CN1569436B

CN1569436B - 由聚合物溶液制备薄膜的方法

Info

Publication number: CN1569436B
Application number: CN2004100550987A
Authority: CN
Inventors: 辻本忠宏
Original assignee: Fujifilm Corp
Current assignee: Fujifilm Corp
Priority date: 2003-04-25
Filing date: 2004-04-23
Publication date: 2010-12-08
Anticipated expiration: 2024-04-23
Also published as: KR20040096421A; JP2004322536A; US20040212112A1; KR101067410B1; CN1569436A

Abstract

用一种制备薄膜的方法将包含主成分为酰化纤维素的聚合物的掺混体浇铸到移动带上。至少第一和第二干燥单元沿带的移动方向排列并设置在接近带上的胶状薄膜的位置。第一干燥单元中提供的干燥空气和排出空气的温度差高于第二干燥单元中提供的干燥空气和排出空气的温度差。此外，为了用作第二干燥单元的干燥空气，用热交换器加热第一干燥单元的排出空气以降低溶剂含量。成品薄膜具有优良的厚度均匀性，并适于用作光学聚合物薄膜。使用所述薄膜的偏振滤光片、保护薄膜、光学功能薄膜、和液晶显示器具有优良的光学性能。

Description

由聚合物溶液制备薄膜的方法

技术领域

本发明涉及一种由聚合物溶液制备薄膜的方法，特别是由聚合物溶液制备具有优良的光学性能的光学薄膜的方法，所述薄膜在光学功能薄膜和液晶显示器中用作偏振滤光片的保护薄膜。

背景技术

液晶显示器(下称LCD)由液晶单元、偏振元件和光学补偿片(双折射片)构成。在透射型LCD中，将两个偏振元件设置在液晶单元的两侧，在液晶单元和偏振元件之间设置一个或两个光学补偿片。在反射型LCD中，依次层叠反射片、液晶单元、光学补偿片和偏振元件。

在光学用途的产品(如LCD)中，构成产品每一层的薄膜必须具有高精度控制的均匀厚度和均匀的光学性能。例如，厚度不均匀(或厚度-mura)的偏振滤光片的保护薄膜附着于偏振元件时会引起折皱、附着后偏振滤光片弯曲等情况。此外，在光学薄膜上涂敷硬涂层以保护表面，以及涂敷抗反射层以防止反射。厚度的不均匀常常导致涂层的不均匀(或涂层-mura)。特别地，当所述的不均匀(或mura)循环发生时，LCD所显示的图象质量将变得极其糟糕。

通常，日本公开特许公报2001-129838、2002-234042中都教导了一种提供具有最好的厚度均匀性和光学特性的薄膜的浇铸方法。对于用在溶液浇铸法中的聚合物，有能够制备出具有优良的光学各向同性特别是在厚度方向具有极好的光学各向同性的薄膜的酰化纤维素(cellulos acylate)、环烯等。在所述的溶液浇铸法中，将聚合物和几类添加剂加入到溶剂中以制备聚合物溶液或分散液，将其浇铸在连续移动的基底上形成胶状薄膜。然后，将胶状薄膜剥离并干燥得到薄膜。注意，所述的溶液或分散液通常被称作掺混体或掺混液。

但是，近来，由于对较薄厚度和大量叠层薄膜以及提高生产率的需求日益增加，必须用更高的精度控制由聚合物制备的薄膜的厚度。因此，在溶液浇铸法中，生产率没有足够地提高，并且成品薄膜的厚度均匀性也没有高精度地控制。此外，当光学性能，特别是双折射中的延迟值Re、Rth不均匀时，对产品的影响很大。例如，在LCD中有时会发生着色或倒置，当这种光学补偿片用于LCD中以放大视角时，有时会发生视角改变和色彩倒置。

发明内容

发明概述

本发明的一个目的是提供一种由聚合物溶液制备薄膜的方法，其中浇铸的掺混体被有效干燥而不破坏所述光学用途薄膜的厚度和光学性能。

为达到上述和其它目的，在由聚合物溶液制备薄膜的方法中，沿基底的移动方向设置的多重干燥单元供应干燥空气。所述的干燥单元接近由在基底上浇铸聚合物溶液形成的胶状薄膜。干燥空气吹向胶状薄膜以将其干燥。胶状薄膜中蒸发的溶剂形成蒸气。干燥单元排出含有蒸气的空气。并且控制多重干燥单元中的上游干燥单元的供应干燥空气与排出空气之间的温度差大于下游干燥单元的供应干燥空气与排出空气之间的温度差。

在本发明的薄膜制备方法的优选实施方式中，通过沿薄膜移动方向排列并设置在薄膜附近的多重干燥单元干燥薄膜。每一个干燥单元都向薄膜吹出干燥气体并吸入包含从薄膜中蒸发的溶剂蒸气的空气，以便作为排出空气排出所述空气。保持在多重干燥单元的上游干燥单元中的干燥空气与排出空气之间的温度差大于下游干燥单元中的干燥空气与排出空气之间的温度差。

由此，本发明第一方面提供了一种由聚合物溶液制备薄膜的方法，其中聚合物溶解在溶剂中，在移动的基底上浇铸所述聚合物溶液以形成胶状薄膜，从所述基底上剥离所述胶状薄膜作为所述薄膜，所述方法包括以下步骤：

用沿所述基底的移动方向在所述胶状薄膜的上方、下方或相对的位置排列的多重干燥单元干燥所述胶状薄膜，所述干燥单元将干燥空气吹向所述胶状薄膜并吸收包含从胶状薄膜蒸发的所述溶剂蒸气的空气，以便作为排出空气排出所述空气；和

进行控制，以便所述多重干燥单元的上游干燥单元中的所述干燥空气与所述排出空气之间的温度差大于下游干燥单元中的所述干燥空气与所述排出空气之间的温度差，

其中当所述胶状薄膜面对所述每个干燥单元的区域面积是单位为m²的SN且每分钟供应的所述干燥空气的体积是单位为m³/分钟的VN时，满足下述条件：

0.1＜VN/SN＜15。

本发明第二方面提供了一种通过浇铸聚合物溶液制备薄膜的方法，包括以下步骤：

用沿所述薄膜的传送方向在所述薄膜的上方、下方或相对的位置排列的多重干燥单元干燥所述薄膜，所述干燥单元将干燥空气吹向所述薄膜并吸收包含所述薄膜蒸发的所述溶剂蒸气的空气，以便作为排出空气排出所述空气；和

保持所述多重干燥单元的上游干燥单元中的所述干燥空气与所述排出空气之间的温度差大于下游干燥单元中的所述干燥空气与所述排出空气之间的温度差，

0.1＜VN/SN＜15。

根据本发明的方法，通过浇铸聚合物溶液形成的胶状薄膜被有效干燥而不破坏所制备的光学聚合物薄膜的厚度和光学性能。此外，使用所述薄膜的偏振滤光片、保护薄膜、光功能性薄膜和液晶显示器都具有优良的光学性能。

附图说明

通过阅读以下发明详述并且结合附图，本领域技术人员很容易理解本发明的上述发明目的和优点。

图1是本发明制备薄膜的方法中采用溶液浇铸的薄膜制备方法的示意图。

图2A是本发明第一种实施方式中浇铸设备的示意图。

图2B是解释胶状薄膜区域与干燥单元的相对位置说明图。

图3和4是浇铸设备中的干燥空气吹出方向和胶状薄膜之间夹角的说明图。

图5是本发明适用拉幅设备的实施方式的示意图。

图6是本发明适用滚筒干燥设备的实施方式的示意图。

图7是本发明第二种实施方式中的浇铸设备示意图。

本发明的优选实施方式

在下述的说明中，掺混体是指一种包括溶解或分散有聚合物和几种添加剂的溶液和分散液的聚合物溶液。此外，在图1中，预制掺混体11是通过下述的制备方法制备的掺混体，并且浇铸掺混体12通过改变预制掺混体11而获得，以使其具备充分的浇铸性能。

薄膜制备设备由掺混体制备设备15、浇铸设备16、干燥设备17和卷绕设备18组成。所述的掺混体制备设备15由供应预制掺混体11的槽21，泵22，第一和第二过滤装置23、24，加热装置27和进行闪蒸的闪蒸装置28构成。

槽21包括恒温器21a和温度计(没有示出)以适当加热和冷却预制掺混体11。在本发明中，优选加热一次，然后冷却预制掺混体11以便可以提高溶解度。此外，在加热和冷却过程中，温度根据掺混体的类型，特别是掺混体溶剂的组成进行设定。特别地，当混合物溶剂作为溶剂时，优选预制掺混体11通过多步骤加热和冷却至预定的温度。

通过泵22，预制掺混体11以预定的流速供给给浇铸设备16。第一和第二过滤装置23、24设置在泵22和浇铸模头14之间，以除去预制掺混体11中残留的固体物质。此外，经第一过滤装置23过滤后，预制掺混体11通过送料管上安装的加热装置27加热，并在闪蒸装置28中闪蒸。注意加热装置27可设置在第一过滤装置23的上游。

闪蒸装置28用来将预制掺混体11的特性改变为适于浇铸的掺混体12的特性。在闪蒸装置28中，高压预制掺混体11突然与大气压的空气连通以进行闪蒸。预制掺混体11蒸发所产生的溶剂蒸气通常通过冷凝器(未示出)冷凝、去除，并作为回收溶剂从薄膜制备设备中排出。

闪蒸后，将预制掺混体11从闪蒸装置28送出，优选在进入浇铸设备16之前，通过第二过滤装置24将残留固体物质除去。在本发明中应该注意的是，除去预制掺混体11的部分溶剂的装置并不限于上述的闪蒸装置28，例如，可以使用已知的带有旋转刮刀的薄膜蒸发器、多效蒸发器等装置。此外，可以将连续静态分流混合器(未示出)设置在第二过滤装置24和浇铸设备16之间。在这种情况下，可适当改变预制掺混体11的特性。

注意本发明中，用滤纸作为第一过滤装置23中的过滤器，用烧结金属过滤器作为第二过滤装置24中的过滤器。此外，本发明不依赖于上述掺混体制备设备15。

将预制掺混体11过滤后作为浇铸掺混体12供给给浇铸设备16。供给浇铸设备16的浇铸掺混体12在作为基底的带31上浇铸成胶状薄膜35，所述的带通过旋转设备在循环通道上移动。带31至少由第一和第二滚筒32、33支撑，它们的转动使带31在循环通道上持续移动。带31上的胶状薄膜35中的溶剂逐渐蒸发，使胶状薄膜35具有自我支撑的性能。然后，胶状薄膜35通过剥离辊37从带31上剥离成薄膜36。张力调节辊(free roller)或驱动辊都可用作剥离辊37。当剥离辊37是驱动辊时，优选驱动剥离辊37调节薄膜36的拉伸比、张力和松弛中的至少一个。注意在上述实施方式中，剥离辊37具有剥离和引导薄膜36两种功能。然而，在本发明中，可以分别设置剥离薄膜36的剥离辊和将薄膜36导入干燥设备17的导向辊。

干燥设备17由拉幅装置41和滚筒干燥装置42构成。在拉幅装置41中，薄膜36两边的区域通过夹子(未示出)夹持，并由此在薄膜36上施加张力以干燥薄膜36。此后，薄膜36在包括多个滚筒的滚筒干燥装置42中进一步干燥。干燥后，薄膜36在干燥设备17下游的冷却装置(未示出)中冷却，因此薄膜36的温度低于室温。

优选干燥薄膜36两边的区域通过切割机46切除，以使得所述的薄膜具有产品的宽度。此后，薄膜36由卷绕装置47卷绕。在本发明中，滚筒48可设置在上述装置和设备之间，滚筒48的数量没有限制。注意本发明并不依赖于干燥设备17和卷绕设备18的结构，以及干燥和卷绕的方法。并且，所述薄膜可由多种已知的方法干燥和卷绕。

参照图2A-2B，将解释本发明的制备薄膜方法中的浇铸方法。浇铸设备16包括浇铸模具14、第一和第二滚筒32、33，带31、剥离辊37，第一和第二干燥单元51、52，鼓风机55，排气装置56、作为调温装置的热交换器57。在胶状薄膜35沿上游传送的方向依次排列第一和第二干燥单元51、52。此外，在第一和第二滚筒32、33之间的带31上部的下方，有多个轨道滚筒61，轨道滚筒61的数目是适宜确定的。但是，本发明并不限于所述浇铸设备16。注意在此实施方式中，在带31上浇铸的浇铸掺混体12的数量是用于形成具有单层结构的薄膜的数量。然而，本发明可用来制备具有多层结构(至少两层)的薄膜。

第一和第二干燥单元51、52设置在胶状薄膜35的上方。第一干燥单元51包括上游侧顶部的进口51a和下游侧上部的出口51b。空气通过鼓风机55经进口51a送入第一干燥单元51中，并通过出口51b排出。第二干燥单元52包括下游侧上部的进口52a和上游侧顶部的出口52b。胶状薄膜35上方的第一干燥单元51中的气体通过出口51b从第一干燥单元51中排出，然后通过进口52a进入第二干燥单元52。然后，胶状薄膜35上方的第二干燥单元52中的气体通过出口52b从第二干燥单元52中排出。从第二干燥单元52排出的气体进入排气装置56，溶剂在其中冷凝回收以净化排出空气。在第一和第二干燥单元51、52中，分别调整干燥空气和排出的排出空气的时限和数量。注意第一和第二干燥单元51、52的位置并不限于本实施方式中的位于胶状薄膜35的上方。例如，带31在上部从第一滚筒32移向第二滚筒33的传送通道作为上部通道，带31在下部从第二滚筒33移向第一滚筒32的传送通道作为下部通道。第一干燥单元51可置于上部通道上方，第二干燥单元52可置于下部通道下方。另外，第一和第二干燥单元51、52可置于下部通道的下方。此外，第一或第二干燥单元51、52可置于与第一或第二滚筒32、33相对的位置，以便干燥在第一或第二滚筒32、33上的胶状薄膜35。

此外，在本发明中，干燥单元的数量并不限于两个。优选带31的长度取决于浇铸速度。当至少使用三个干燥单元时，干燥单元的位置可与使用两个干燥单元时相同，例如，在上部通道上方或在下部通道下方，或者在与第一或第二滚筒32、33相对的位置。此外，第一干燥单元和第二干燥单元51、52的干燥空气的吹出方向可与传送方向相同或相反。在相反方向，干燥空气对着传送的胶状薄膜吹出。不论如何，优选采用多重干燥单元以保持或提高干燥效率。当干燥单元的数目为一时，干燥空气的吹送距离要长。因此，干燥单元中的干燥空气温度变低，以致于干燥效率变差。考虑到上述原因，干燥空气的初始温度或流速可设置得更高。然而，在此情况下，在胶状薄膜35中会产生泡沫，并且平滑表面性能变差。当干燥单元至少为两个时，可防止这些问题。

进口51a、52a和出口51b、52b在胶状薄膜35的横向被延长由此使干燥空气可以在胶状薄膜的表面均匀吹出。在该实施方式中，每个干燥单元51、52包括一对进口和出口。然而，在本发明中，每个干燥单元的进口和出口数量不受限制。此外，每个进口可以具有不同的形状，并且一个干燥单元的进口数量可以与出口数量不同。此外，第一和第二干燥单元51、52的底部是敞开的，并且供给入干燥单元的至少部分干燥空气到达胶状薄膜35的表面。

热交换器57具有温度调节装置的功能，以调节从第一干燥单元51排出的排出空气的温度，并作为溶剂回收装置通过从排出空气中除去溶剂蒸气来回收溶剂。此外，鼓风机55具有调节供给到第一干燥单元51的干燥空气的流速和温度的功能。

在本发明中，优选在第一干燥单元51中的干燥空气与排出空气之间的温度差大于在第二干燥单元52中的相关的温度差。当第一干燥单元51的干燥空气和排出空气的温度表示为TS1和TE1，并且第二干燥单元52的干燥空气和排出空气的温度表示为TS2和TE2时，在该实施方式中，TS1-TE1的绝对值大于TS2-TE2的绝对值。此外，第二干燥单元52中的干燥空气的温度TS2优选高于从第一干燥单元51中排出的排出空气的温度TE1。由此优选热交换器57加热从第一干燥单元51排出的排出空气，作为干燥空气进入第二干燥单元52。

在带31的移动方向上，相应长度L1、L2下传送的胶状薄膜35面对相应的第一和第二干燥单元51、52。胶状薄膜35的表面面向具有相应相对区域面积S1、S2的相应第一和第二干燥单元51、52的底部。SA是S1和S2的总值。注意由于第一和第二干燥单元51、52的底部是敞开的，底部敞开部分的面积几乎等于底部的面积。此外，将V1(m³/分钟)定义为以每一分钟为单位时间供给入第一干燥单元51的干燥空气的体积，并且将V2(m³/分钟)定义为以每一分钟为单位时间供给入第二干燥单元52的干燥空气的体积。在本发明中，优选在第一干燥单元51中，满足0.10＜V1/S1＜15，并且在第二干燥单元52中，满足0.10＜V2/S2＜15。并且特别优选总面积SA为20m²至200m²。

当至少采用三个干燥单元时，薄膜的相对区域面积从上游到下游依次为S1、S2、S3、……、SN(N为任意自然数)，在干燥单元中的干燥空气的体积从上游到下游依次为V1、V2、V3、……、VN(m³/分钟；N为任意自然数)。在本发明中，优选满足0.10＜VN/SN＜15。同样在此种情况下，优选总面积SA为20m²至200m²。当VN/SN至少为15时，气体的流动会导致不均匀的厚度和胶状薄膜35的不均匀干燥。当VN/SN至多为0.01时，干燥速度极低，因而是不可取的。此外，当总面积SA小于20m²时，干燥不充分，当总面积SA大于200m²时，扩大总面积SA的效果通常不是很大。

在上述方法中，在第一干燥单元51中从胶状薄膜35蒸发出溶剂而且其中的气体包含高密度的溶剂蒸气。因此，包含这么多溶剂蒸气的第一干燥单元51的排出空气进入热交换器57，溶剂在其中以高回收率回收。此外，当在第一干燥单元中的溶剂蒸发多于在第二干燥单元中的蒸发时，胶状薄膜被有效地干燥，并且成品薄膜36的表面状况变得更好。

此外，在从第一干燥单元51排出的排出空气降低其溶剂蒸气的含量后，将其作为干燥空气供给第二干燥单元52时，防止在第二干燥单元中提高干燥空气的流速。为了降低从第一干燥单元51排出的排出空气中的溶剂蒸气的含量，通过热交换器57冷却排出空气来冷凝溶剂蒸气，以回收溶剂。因而从第一干燥单元51排出的排出空气中去除溶剂组分。冷却温度优选范围为-30℃到20℃。冷却后，剩余气体通过热交换器57加热至预定温度。注意用于回收溶剂的溶剂回收装置不限于上述的热交换器。分别设置溶剂回收装置和温度调节装置以使它们具有自己的独立功能。

第一和第二干燥单元51、52中的至少一个中，干燥空气和排出空气之间的温度差，即TS1-TE1，TS2-TE2的范围为10℃到100℃。在本发明中，在第一和第二干燥单元51、52中都满足这种温度的温差条件。当温差低于10℃时，在干燥单元中排出包含溶剂蒸气的气体的功能变低，并且溶剂的蒸发没有那么多。此外，当温差大于100℃时，在包含溶剂蒸气的气体从出口51b、52b排出之前，溶剂蒸气在干燥单元中冷凝。在这种情况下，冷凝的溶剂很难随着排出气体而排出。此外，胶状薄膜35的温度变得更高，这会导致胶状薄膜35中泡沫的产生。

第一和第二干燥单元51、52中的至少一个中，干燥空气的温度至少为-30℃且低于10℃。在该实施方式中，供给第二干燥单元52的干燥空气的温度在上述范围之内。当干燥空气的温度过高时，溶剂瞬间蒸发，且表面状况变差。如上述描述，第一和第二干燥单元51、52的干燥空气和排出空气的温度取决于聚合物的种类和聚合物溶剂的相容性。因此，特别优先考虑沸点和凝固点。

第一和第二干燥单元51、52各自通过胶状薄膜35面对带31的相对区域。在本发明中，至少一个带相对区域面积优选在4m²至80m²范围内。当两个带相对面积都小于4m²时，进口和出口的数量要设置得更多。然而，在这种情况下，增大进口数量的效果不是很大，并且由此产生高成本的缺陷。此外，当两个相对区域面积都大于80m²时，包含溶剂蒸气的气体残留在干燥单元中，并且干燥效率变低。此外，干燥空气的温度变低，致使干燥效率降低。

本发明优选带31具有由不锈钢制成的表面，并且为1m至3m宽、25m至100m长。根据其表面状况，算术平均表面粗糙度Ra优选至多为0.1μm。带的表面状况直接影响剥离的容易性和成品薄膜的表面状况。因此，特别优选算术平均表面粗糙度Ra至多为0.05μm。

支撑带31的相应滚筒32、33的直径D32、D33优选范围为1.5m至5m。在移动方向施加于移动带31的张力范围为1.0×10⁵N/m至1.0×10⁶N/m。当张力小于1.0×10⁵N/m时，带31下垂，并且在第一和第二干燥单元51、52干燥胶状薄膜35的过程中很难提供胶状薄膜35的良好表面状况。此外，当张力大于1.0×10⁶N/m时，在滚筒32和带31之间出现摩擦，并且在摩擦中产生的带的粉末附着于胶状薄膜35，致使成品薄膜的质量极低。

本发明的基底不限于带31。例如，当滚筒用作基底时，优选该滚筒具有由不锈钢制成的表面，且平均表面粗糙度Ra优选至少为0.1μm。此外，优选该滚筒的宽度为1m至3m，和外围长度为5m至15m。在这种情况下，很难控制施加给胶状薄膜35的张力。因此，优选根据干燥的影响适当调整浇铸速度。

将浇铸位置PS定义为聚合物溶液接触带31形成胶状薄膜35的位置。从浇铸位置PS到第一干燥单元51的进口51a的上游边缘的距离LS优选至少为50cm。通过进口51a，干燥空气倾斜吹向胶状薄膜35。如图3所示，第一干燥单元51中的干燥空气的吹送方向用虚线表示，该虚线相对带31的移动方向倾斜了角度θ1。优选，吹送方向与带31的移动方向(或胶状薄膜35的传送方向)基本相同，并且具体地，角度θ1最多为10°。在此情况下，通过吹送干燥空气施加于胶状薄膜表面的压力不会使光滑度变差。

图4中，第二干燥单元52中的干燥空气的吹送方向用虚线表示，该虚线相对带31的相反移动方向倾斜了角度θ2。优选，吹送方向与带31的移动方向(或胶状薄膜35的传送方向)几乎相反，并且具体地，角度θ2最多为10°。在此情况下，不稳定的现象，如在胶状薄膜35的边区产生泡沫、从带上剥离胶状薄膜35的缺陷等情况将减少。

本发明不依赖于所获得的薄膜36的厚度。然而，刚浇铸后的胶状薄膜35的厚度优选为10μm至1000μm，因为在这种情况下本发明是有效的。当胶状薄膜35具有多层结构时，将胶状薄膜35的厚度定义为在一个浇铸过程中形成的层的总厚度。带31的移动速度优选为5m/分钟到200m/分钟。注意移动速度和浇铸速度是相同的。

在本发明中，衣架型模头被用作浇铸模头14。该型的浇铸模头由模头区和喂入区构成。注意本发明不依赖于浇铸模头的类型。例如，浇铸模头可以是复合管型模头以完成共同浇铸，或者可以是具有喂入区和模头区的模头与复合管型模头的联合形式。注意，在本发明中，可以连续浇铸以形成具有多层结构的薄膜。

在本发明的上述方法中，所获得的薄膜36具有均匀的厚度，并可获得优良的光学聚合物薄膜。光学特性通常取决于薄膜厚度的变化。当薄膜36的主要成分为具有环状结构的聚合物如芳香族聚合物及其它聚合物时，这种趋势特别明显。

只要将聚合物或其前体溶解于溶剂，以便为制备薄膜制备掺混体，就可以应用本发明。例如，作为聚合物或预聚物有：酰化纤维素、聚碳酸酯(PC)、芳族聚酰胺树脂、聚乙烯醇、变性聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、氯化聚醚、聚缩醛、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚砜(PES)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PA)、聚酰胺酰亚胺(PAI)、聚苯醚(PPO)、聚苯砜、聚砜、聚烯丙化物(polyallylate)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)等。可以使用这些聚合物中的一种或多种的混合物。本发明优选，将溶于溶剂的聚合物包含酰化纤维素。

本发明不仅适用于浇铸设备16的干燥，也适用于拉幅装置41和滚筒干燥装置42的干燥。这样的实施方式如图5和图6所示，其中与图2所示相同的装置和部件所装备的同样的数量和说明因此被省略。在图5中，拉幅装置41，拉幅夹或针固定薄膜的边缘以便向滚筒干燥装置42传送薄膜。拉幅装置41由第一和第二干燥单元51、52，热交换器57和排气装置56构成，第一和第二干燥单元51、52设置在薄膜36上方，热交换器57用于回收溶剂和调节第一干燥单元的排出空气的温度，排气装置56用于处理第二干燥单元52的排出空气。装置及其条件的设置与关于图2的浇铸设备16的解释相同。

如图6所示，滚筒干燥装置42中，采用多个滚筒43施加张力用以传送薄膜36。滚筒干燥装置42由第一和第二干燥单元51、52，热交换器57，排气装置56构成，第一和第二干燥单元51、52设置在薄膜36上方，热交换器57用于回收溶剂和调节第一干燥单元51的排出空气的温度，排气装置56用于处理第二干燥单元52的排出空气。装置及其条件的设置与关于图2的浇铸设备16的解释相同。

如上述描述，在本发明中，拉幅装置41和滚筒干燥装置42可采用多个干燥单元用来干燥具有自我支撑性能的剥离薄膜36，并适当设定温度条件。因而适当干燥可以稳定地进行作为制备薄膜的方法的溶液浇铸方法并获得优良的光滑度。

由上述方法获得的薄膜可用作偏振滤光片的保护薄膜。作为偏振滤光片的偏振薄膜主要成分的聚合物特别优选为聚乙烯醇类聚合物。聚乙烯醇类聚合物，不仅指聚乙烯醇，也包括烷基变性的聚乙烯醇。此外，聚乙烯醇类聚合物通常通过皂化醋酸乙烯酯聚合的聚醋酸乙烯酯而制备。而且，聚乙烯醇类聚合物可以通过醋酸乙烯酯和少量不饱和羧酸、它们的衍生物(例如，盐、酯、酰胺、腈等)、烯烃、乙烯醚、不饱和磺酸盐的聚合来制备。烷基变性聚乙烯醇在分子链的末端含有烷基，皂化度至少为80％，聚合度至少为200。

除聚乙烯醇类聚合物外，还有其它的聚合物可用于本发明的偏振薄膜，例如，聚碳酸酯类聚合物、纤维素类聚合物等。

当偏振薄膜12的主要成分为聚乙烯醇类聚合物时，偏振薄膜可以通过气相吸附法或液相吸附法着色。在该实施方式中，偏振薄膜通过液相吸附法着色。然而，本发明不依赖于这些方法。

在该实施方式的液相吸附法着色中，使用的是碘。然而，本发明并不限于此。聚乙烯醇薄膜浸入碘/碘化钾(KI)的水溶液中至少30秒且至多5000秒。优选，溶液中碘的浓度为0.1g/L至20g/L，碘化钾的浓度为1g/L至100g/L。注意优选浸渍聚乙烯醇的溶液的温度为5℃至50℃。

在液相吸附法中，可以用已知的方法代替上述浸渍聚乙烯醇薄膜的方法将碘溶液或其它染料涂敷或喷射至聚乙烯醇薄膜上。聚乙烯醇可以在拉伸前或拉伸后着色。然而，着色后，聚乙烯醇薄膜充分溶胀并且着色后被张紧。因此，优选在拉伸前将聚乙烯醇薄膜着色。

可以用二色性染料(包括颜料)代替碘用于染色。在二色性染料中，有下列的染料材料：偶氮染料、1，2-二苯乙烯染料、吡唑啉酮染料、三苯甲烷染料、喹啉染料、oxadine染料、tiadine染料、蒽醌染料等。优选，染料可溶于水。优选，二色性染料具有亲水基如磺酸基、氨基、羟基等基团。

对于二色性染料，有CI直接黄12、CI直接橙39、CI直接橙72、CI直接红39、CI直接红79、CI直接红81、CI直接红83、CI直接红89、CI直接紫48、CI直接蓝67、CI直接蓝90、CI直接绿59、CI酸性红37等。

此外，日本公开特许公报No.1-161202、1-172906、1-172907、1-183602、1-248105、1-265205、7-261024等中描述了其它一些染料。将这些二色性染料用作游离酸、碱金属盐、氨盐、和胺盐。

当混合多种二色性染料时，那么偏振器(或偏振薄膜)可以具有若干色相或色调。优选偏振滤光片(或偏振元件)具有化合物以致两个偏振滤光片(或偏振元件)以交叉尼科耳位置(cross-nikol position)设置时可显出黑色。

当指定聚乙烯醇类薄膜在着色后拉伸，那么将使用交联聚乙烯醇的化合物(或交联剂)。具体地，将聚乙烯醇类薄膜浸入交联剂溶液，或将交联剂涂敷或喷射至聚乙烯醇类薄膜上。因而，聚乙烯醇类薄膜被硬化以使其具有适当的取向。注意，聚乙烯醇类聚合物的交联剂描述于美国再版(Reissued)专利申请No.232897中或为其它已知的交联剂。特别优选硼酸基材料。

为了将所获得的薄膜粘着于偏振薄膜，可以采取应用粘合剂的方法，或为偏振薄膜和所获得薄膜的至少一个表面提供粘附性而进行表面化学处理的方法。当将酰化纤维素用作保护薄膜的聚合物时，特别优选的表面处理的方法有：例如酸处理、碱处理、电晕放电处理、辉光放电处理、UV放射线曝光。

在该实施方式中，用粘合剂将表面处理后的薄膜粘附于偏振薄膜。表面处理是用碱进行皂化。具体地，将由酰化纤维素形成的薄膜浸渍于碱溶液中，然后用酸溶液中和，此后用水洗涤，干燥。对于碱溶液，使用的是有：例如氢氧化钠和氢氧化钾，并且它们的浓度优选为0.1N至3.0N。另外，碱溶液的温度优选为室温至90℃。

用粘合剂将薄膜粘附于偏振薄膜，粘合剂可以是已知的。特别优选硼化合物溶液或包含具有乙酰乙酰基、磺酸基、羧基、氧化烯基等变性聚乙烯醇的聚乙烯醇溶液。优选，粘合剂干燥后的厚度为0.01μm至10μm，特别是0.05μm至5μm。

此外，将所获得的薄膜用作涂敷有抗反射层的光学补偿薄膜，以及用于诸如在所获得的薄膜上形成防眩层的抗反射层薄膜的光学功能薄膜。这些产品可用作液晶显示器的部件。

为了增强本发明的效果，除上述实施方式之外，描述了下述实施方式。注意本发明并不限于下述实施方式。

[制备预制掺混体]

制备预制掺混体的方法通常是在室温下溶解聚合物。为了提高溶解的均匀性，适宜地将冷-溶解法和热-溶解法应用于本发明中。

在冷-溶解法中，在-10℃到40℃的近室温情况下，逐步搅拌加入聚合物(酰化纤维素等)、添加剂(颗粒等)。材料可以同时或相继地添加。注意，可以制备每个材料的溶液或分散液，然后混合这些溶液或分散液。例如，可以在干冰/甲醇浴(-75℃)或二甘醇溶液(-30℃至-20℃)中进行冷却。因而，将在聚合物溶液中的溶剂和固体材料混合物固化。此后，加热混合物至约0℃至200℃，以便获得材料在溶剂中表现出流动性的溶液。为了使温度更高，混合物可以放置在室温下或在温水浴中加热。

在热-溶解法中，在-10℃到40℃的近室温情况下，逐步搅拌加入聚合物(酰化纤维素等)、添加剂(颗粒等)。材料可以同时或相继地添加。然后在约0.2MPa到30MPa增加的压力下，加热溶剂至约70℃至240℃。优选的加热温度为80℃至220℃。然后，将加热的溶液或分散液冷却至低于所用溶剂组分的最低沸点的温度。通常，将溶液或分散液冷却至-10℃至50℃，以降低至大气压的压力。优选，将通过冷却装置冷却的冷却水用作冷却介质。注意，如果需要可以添加添加剂。

优选对上述方法中获得的预制掺混体进行过滤以除去未溶解的颗粒或胶状物质。用于过滤的过滤介质为过滤纸、过滤织物、金属网、金属纤维、无纺织物等。此外，当掺混体对杂质颗粒或未溶解颗粒的残留要求的标准较严格时，串联设置多个过滤装置，它们依次或分别离线，通过多次过滤提高掺混体的均匀性。

此外，在将颗粒加入到预制掺混体的系统中，优选将包含颗粒的预制掺混体进行过滤。一些种类的颗粒凝结影响对颗粒本身或对掺混体的相容性。因而凝结的颗粒具有较大的直径，这些颗粒通常被优先去除。所述颗粒有作为消光剂添加的二氧化硅(SiO₂)颗粒。

[溶剂]

本发明所用的溶剂为卤代烃、酯、酮、醚、醇等。然而，并不仅限于此。可以将单一种类的溶剂用作(100重量％)掺混体的溶剂，或可以将几种溶剂以预设的混合比例进行混合。

对于可用的溶剂，有卤代烃(例如，二氯甲烷、氯仿等)、酯(乙酸甲酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯等)、酮(例如丙酮、甲乙酮、环戊酮、环己酮等)、醚(例如二氧杂环己烷、二氧戊环、四氢呋喃、二乙基醚，甲基-叔-丁基醚等)、醇(例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己醇、环戊醇等)、芳族烃(例如苯、甲苯、二甲苯、己烷等)，等等。

在本发明中采用乙酸甲酯作为单一溶剂或作为混合溶剂的主要成分是有效的。当使用混合溶剂时，可容易地调节掺混体的特性(如凝胶强度和剪切粘度等)。与乙酸甲酯混合的次要成分的溶剂不仅有酮而且也有醇(甲醇、正丁醇等)。此外，混合溶剂可以通过混合乙酸甲酯和至少两种溶剂来制备。注意混合溶剂的主要成分是指占混合溶剂最大含量的溶剂，次要成分是指在混合溶剂中不是最大含量的溶剂。此外，次要成分不限于一种溶剂。

当将三乙酸纤维素(TAC)用作聚合物并且乙酸甲酯用作制备掺混体的溶剂的主要成分时，优选考虑到TAC的溶解度，在混合溶剂中乙酸甲酯的含量为50重量％到93重量％，酮的含量为2重量％到20重量％(例如丙酮、甲基乙基酮、环戊酮、环己酮等，可以采用它们中的一种或多种)，醇的含量为5重量％到30重量％(例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己醇、环戊醇等，可以采用它们中的一种或多种)。此外，酮和醇可以与至少93重量％的乙酸甲酯混合获得混合溶剂。

当指定用三乙酸纤维素(TAC)作为聚合物时，二氯甲烷可用作单一溶剂或混合溶剂的主要成分。由于TAC易溶于二氯甲烷，可以容易地制备聚合物溶剂。此外，与使用乙酸甲酯相同，当采用二氯甲烷作为混合溶剂的主要成分时，聚合物溶液的特性是可调节的。优选，在混合溶剂中二氯甲烷的含量为50重量％到95重量％，酮的含量为0重量％到20重量％(例如丙酮、丁酮、环戊酮、环己酮等，可以采用它们中的一种或多种)，醇的含量为5重量％到30重量％(例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己醇、环戊醇等，可以采用它们中的一种或多种)。另外，酮和醇可以与至少95重量％的二氯甲烷混合获得混合溶剂。

[添加剂]

本发明所用的添加剂没有特别的限制。可用的添加剂有增塑剂、UV-吸收剂、消光剂、脱模剂、氟化物煤表面活性剂、防粘剂、退化抑制剂、延迟调节剂、凝胶化剂、等等。添加剂可以在制备掺混液的任何步骤中与聚合物混合，另外，可以在浇铸之前加入到浇铸掺混体中。例如，添加剂可以在聚合物溶胀时加入，另外，可以在薄膜制备工艺中的浇铸溶液从浇铸模头浇铸到基底上的时候或之前加入到浇铸掺混体并通过静止混合器混合。

[增塑剂]

对于本发明所用的增塑剂，有磷酸酯类(例如磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯基二苯基酯、磷酸辛基二苯酯、磷酸联苯基二苯酯(BDP)、磷酸三辛酯、磷酸三丁酯等)、邻苯二甲酸酯类(例如邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯等)、甘油酸(grycolic acid)酯类(例如甘油三醋酸酯、甘油三丁酸酯、丁基邻苯二甲酰基丁基甘醇酸酯、乙基邻苯二甲酰基乙基甘醇酸酯、甲基邻苯二甲酰基乙基甘醇酸酯、丁基邻苯二甲酰基丁基甘醇酸酯等)以及其它增塑剂。

可以只使用一种增塑剂，或多种增塑剂可以混合使用。在掺混液中，优选增塑剂占聚合物的1-20重量％。此外，也可使用在日本公开特许公报No.11-80381、11-124445、11-248940中描述的增塑剂。

[UV-吸收剂]

在本发明中，优选在溶剂中优选包含一种或多种UV-吸收剂。考虑到对液晶化合物退化的保护，优选UV-吸收剂在吸收波长等于小于370nm的紫外线方面更优异。此外，考虑到液晶的显示能力，UV-吸收剂优选不吸收波长等于或大于400nm的可见光。

对于UV-吸收剂，有例如，羟二苯甲酮类化合物、苯并三唑类化合物、水杨酸酯类化合物、二苯甲酮类化合物、氰基丙烯酸酯类化合物、镍复合盐类化合物。特别优选苯并三唑类化合物和二苯甲酮类化合物。尤其优选苯并三唑类化合物，原因在于它们在意料之中进行纤维素酯着色。日本公开特许公报No.H08-29619公开了苯并三唑类化合物的UV-吸收剂，日本专利特许公报No.H08-239509公开了UV-吸收剂。此外，可以加入其它已知的UV-吸收剂。UV-吸收剂的含量优选占聚合物的0.1-10重量％。

优选的UV-吸收剂有：2，6-二叔丁基对甲酚、季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、三甘醇-双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟苯基)丙酸酯]、1，6-己二醇-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、2，4-二(正辛基硫代)-6-(4-羟基-3，5-二叔丁苯胺)-1，3，5-三嗪、2，2-硫代二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、2(2’-羟基-3’，5’-二叔丁苯基)-5-氯苯并三唑、2(2’-羟基-3’，5’-二叔戊苯基)-5-氯苯并三唑、十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、N，N’-已撑双(3，5-二叔基-4-羟基-氢氰酰胺(hydrocynenamide))、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基联苯酰(hydrozybenzil))苯、三(3，5-二叔丁基-4-羟基联苯酰)-异氰尿酸酯(isocianulate)等。特别优选2，6-二叔丁基对甲酚、季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、三甘醇-双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟苯基)丙酸酯]。此外，可以混和并使用hydradine化合物金属减活化剂(如N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰]hydradine等)、和磷酸酯加工稳定剂(如磷酸三(2，4-二叔丁苯基)酯等)。

[消光剂]

为提高薄膜在高湿度下的粘附持久性和滑动性，掺混液优选包含消光剂(颗粒粉末)。消光剂在表面上突起的平均高度优选为0.005-10μm，特别优选0.01-5μm。优选突起的数量较多。然而，当突起的数量超过需要的数量时，就会导致混浊。此外，颗粒的初级(primary)直径优选为1nm到500nm。然而，本发明并不限于上述。消光剂可以是无机和有机化合物。对于无机消光剂，有无机颗粒，如硫酸钡、锰胶体、二氧化钛、硫酸锶、氧化硅类(二氧化硅等)、氧化铝、氧化锌、氧化锡、碳酸钙、硫酸钡、滑石、高岭土(caoline)、硫酸钙。此外，有二氧化硅、(例如用湿处理或胶凝化硅酸得到的合成氧伦硅)、和由钛渣与硫酸制备的二氧化钛(金红石类、锐钛类)。

也可以通过研磨直径超过20μm的无机化合物获得无机消光剂。如果这样，研磨后，无机化合物的分类通过如振动过滤、风力分类来进行。

对于有机化合物，有经过研磨和分类的有机聚合物化合物，例如，聚四氟乙烯、醋酸纤维素、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丙酯、聚丙烯酸甲酯、聚碳酸亚乙基酯、丙烯酰基苯乙烯类树脂、硅氧烷类树脂、聚碳酸酯类树脂、苯并胍胺类树脂、三聚氰胺类树脂、聚烯烃类粉末、聚酯类树脂、聚酰胺类树脂、聚酰亚胺类树脂、聚氟乙烯类树脂和淀粉。此外，还有悬浮聚合的聚合物、由喷雾干燥法或分散法获得的球形聚合物和无机化合物。然而，当掺混体中的颗粒粉末的数量过多时，薄膜的柔软性将变低。因此，掺混液中优选包含占聚合物0.01-5重量％的颗粒粉末。

[脱模剂]

为了使成型更容易经常在掺混体中加入脱模剂。脱模剂有：具有高沸点的蜡、高级脂肪酸及其盐形式、酯、硅油、聚乙烯醇、低分子量聚乙烯、植物蛋白质的衍生物等。然而，本发明不限于这些物质。由于脱模剂会影响薄膜的亮度和平滑性，优选调节脱模剂的加入量使掺混体中的脱模剂相对于聚合物的重量百分比为0.001重量％到1重量％。

在掺混体中，也可加入氟化物表面活性剂。氟化物表面活性剂具有碳氟链疏水基，因此当降低表面张力时，可将其用作有机溶剂中的铸薄膜剂(casting agent)或抗静电剂。氟化物表面活性剂有例如：C₈F₁₇CH₂CH₂O-(CH₂CH₂O)₁₀-OSO₃Na、C₈F₁₇SO₂N(C₃H₇)(CH₂CH₂O)₁₆-H、C₈F₁₇SO₂N(C₃H₇)CH₂COOK、C₇F₁₅COONH₄、C₈F₁₇SO₂N(C₃H₇)(CH₂CH₂O)₄-(CH₂)₄-SO₃Na、C₈F₁₇SO₂N(CH₃H₇)(CH₂)₃-N⁺(CH₃)₃ ^-、C₈F₁₇SO₂N(C₃H₇)CH₂CH₂CH₂N⁺(CH₃)₂-CH₂COO^-、C₈F₁₇CH₂CH₂O(CH₂CH₂O)₁₆-H、C₈F₁₇CH₂CH₂O(CH₂)₃-N⁺(CH₃)₃·I^-、H(CF₂)₈-CH₂CH₂OCOCH₂CH(SO₃)COOCH₂CH₂CH₂CH₂-(CF₂)₈-H、H(CF₂)₆CH₂CH₂O(CH₂CH₂O)₁₆-H、H(CF₂)₈CH₂CH₂O(CH₂)₃-N⁺(CH₃)₃·I^-、H(CF₂)₈CH₂CH₂OCOCH₂CH(SO₃)COOCH₂CH₂CH₂CH₂C₈F₁₇、C₉F₁₇-C₆H₄-SO₂N(C₃H₇)(CH₂CH₂O)₁₆-H、C₉F₁₇-C₆H₄-CSO₂N(C₃H₇)-(CH₂)₃-N⁺(CH₃)₃·I^-。

掺混液中氟化物表面活性剂的量优选占聚合物的0.001-1重量％。

[释放释放剂]

将释放剂加入到掺混体中以降低剥离力。释放剂特别优选表面活性剂。释放剂有磷酸类、磺酸类、羧酸类、非离子型、阳离子型等。然而释放剂并不限于这些物质。这些释放剂描述于日本公开特许公报No.61-243837中。此外，日本公开特许公报No.57-500833中教导了聚羟乙基磷酸酯作为释放剂。在日本公开特许公报No.61-69845中，通过加入纤维素酯单/二磷酸烷酯使剥离较为平滑，其中非酯化羟基含有游离酸形式。此外，在日本公开特许公报No.1-299847中，通过加入无机颗粒和具有非酯化羟基和环氧化丙烷链的磷酸酯化合物降低剥离力。这些材料可以用作释放剂。释放剂的量占聚合物的0.001-1重量％。

[退化抑制剂]

此外，可以在掺混体中加入退化抑制剂(抗氧化剂、过氧化物分解剂、自由基抑制剂、金属减活化剂、酸捕获剂、胺等)和UV-稳定剂。日本公开特许公报No.60-235852、3-199201、5-1907073、5-194789、5-271471、6-107854、6-118233、6-148430、7-11056、7-11055、7-11056、8-29619、8-239509和2000-204173中描述了所述的退化抑制剂和UV-稳定剂。特别优选的退化抑制剂是丁基化羟基甲苯(BHT)。此外，优选制备的聚合物溶液包含占聚合物0.01重量％到5重量％的退化抑制剂。

[延迟调节剂]

在本发明中，为了控制光学各向异性在掺混体中加入延迟调节剂。优选具有至少两个芳香基团的芳香族化合物作为延迟调节剂。此外，可以同时使用至少两种芳香族化合物。在芳香族化合物的芳香族基团中，不仅有芳香族烃基团，还有具有芳香族烃特征的杂环基团。注意优选制备的聚合物溶液包含占聚合物0.01重量％到10重量％的延迟调节剂。

芳香族烃基团特别优选为6元环(苯环)。所述的芳香族杂环通常是不饱和杂环，优选5元环、6元环或7元环，并特别优选5元环、或6元环。通常，最大量(或最多量)地形成具有芳香烃特征的杂环基团中的双键。用于本发明的杂原子优选氮原子、氧原子和硫原子，特别优选氮原子。对于具有芳香言辞烃特征的杂环基团，有：呋喃环、噻吩环、吡咯环、唑环、噻唑环、异噻唑环、咪唑环、吡唑环、呋咱环、三唑环、吡喃环、吡啶环、哒嗪环、嘧啶环、pyradine环和1，3，5-triadine等。

(测量掺混体中固体材料浓度的方法)

在测量掺混体中固体材料浓度的方法中，从薄膜生产线取样预设体积重量的掺混体。将掺混体样本在120℃下干燥两小时，测量残留材料的重量。计算残留固体材料的重量占样本掺混体的重量百分比作为固体材料的浓度。注意在本发明中，固体材料是指作为薄膜的原材料的聚合物和添加剂的混合物。当它们是在室温下的纯物质时，它们并不总是固态。因此，本发明不依赖于上述的测量固体材料浓度的方法。

具体实施方式

[实验]

如下所述进行本发明的实验。然而，本发明不限于这些实验。

[实施例1]

制备具有下述成分的掺混体A。注意三乙酸纤维素的原材料是木浆，UV-吸收剂I，II，III分别是2-(2’-羟基-5’-甲苯基)苯并三唑、2，2’-羟基-4-甲氧基二苯酮、和2(2’-羟基-3’，5’-二叔丁苯基)-5-氯苯并三唑。

三乙酸纤维素 18.90重量份

(乙酰化度，60.7％，聚合度315，在6位的乙酰基取代度为0.94，颗粒平均直径为0.5mm)

磷酸三苯酯(TPP) 1.00重量份

磷酸联苯基二苯酯(BDP) 0.60重量份

邻苯二甲酸二乙酯 0.50重量份

UV-吸收剂I 0.10重量份

UV-吸收剂II 0.20重量份

UV-吸收剂III 0.30重量份

二氧化硅颗粒 0.05重量份

(颗粒直径15nm，莫氏硬度约7)

部分酯化形式的柠檬酸乙酯 0.02重量份

三苄胺 0.30重量份

二氯甲烷 60.90重量份

甲醇 15.60重量份

乙醇 1.20重量份

正丁醇 0.40重量份

制备掺混体A的方法如下所述。首先，冷却二氯甲烷、甲醇、乙醇和正丁醇的混合溶剂至0℃，将固体材料搅拌加入到混合溶剂中制成均匀分散液。然后，将分散液的压力增至20kg/cm²，同时用包括静态混合器的管子将分散液加热至两个预定的温度。因而，固体材料溶解得到掺混体。预定温度开始为70℃，其后为38℃。此外，依次将掺混体冷却至两个预定的温度，然后用绝对孔径为10μm的滤纸过滤掺混体。冷却温度开始为70℃，其后为38℃。加热过滤后的溶液使其闪蒸。因而，部分溶剂被蒸发，固体成分的密度达到23％。然后，用绝对孔径为5μm的烧结金属过滤器进行过滤以获得掺混体A。

(薄膜制备方法)

用图2A所示的浇铸设备16进行浇铸。基底为具有由不锈钢制成的表面的带31。进行表面处理，以使算术平均表面粗糙度Ra可以为0.03μm。注意，将带31沿胶状薄膜35的传送方向以2.0×10⁵N/m的张力张紧。用于支撑带31的滚筒的直径为2.2m。

掺混体A涂布到带31上的宽度为1560mm，使制备薄膜的厚度为38μm。浇铸速度为30m/分钟。在胶状薄膜的上方，安置了第一干燥单元51和第二干燥单元52。在第一干燥单元51中，干燥空气的温度为110℃，且排出空气的温度为45℃。注意第一干燥单元51的上游末端沿传送方向被定位于距离下游浇铸掺混体A接触带31的浇铸位置PS 2.5m处。此外，在第二干燥单元52中，干燥空气的温度为80℃，排出空气的温度为40℃。

此外，在第一干燥单元51中，干燥空气以与带31的传送方向成0°角的方向吹送，在第二干燥单元52中，干燥空气以与带31的相反传送方向成5°角的方向吹送。此外，干燥空气的体积与面对第一和第二干燥单元51、52的表面相对区域的面积的比值V1/S1、V2/S2都为6.0。第一和第二干燥单元51、52中带31上的胶状薄膜35的相对区域面积都是18m²。

第一干燥单元51的排出空气中溶剂蒸气含量为12体积％，这与进入第二干燥单元52的干燥空气所含溶剂蒸气的量是相同的。

当胶状薄膜35中的溶剂含量为30重量％时，用8N的力将胶状薄膜35从带31上剥离。然后，固定胶状薄膜35的两边，使拉幅装置41中的薄膜36的厚度可以为38μm。与浇铸设备16相同，为了在与干燥空气和排出空气的温度相同的条件下干燥薄膜，在拉幅装置41中设有第一和第二干燥单元51、52。

此外，在滚筒干燥装置42中进行热干燥和冷却。与浇铸设备16相同，为了在与干燥空气和排出空气的温度相同的条件下干燥薄膜，在滚筒干燥装置中设有第一和第二干燥单元51、52。冷却薄膜通过卷绕装置47进行卷绕。然后目测浇铸过程的稳定性，其结果表示在表1中，其中A表示过程是稳定的，N表示过程是间歇性不稳定的。在实施例1中，浇铸工艺稳定进行，薄膜可以被适当地制备。

[实施例2]

(制备掺混体B)

用二氯甲烷代替二氧化硅颗粒用以制备掺混体B。

(制备掺混体C)

将三乙酸纤维素的含量降低至17.0重量％，相应于三乙酸纤维素含量的降低加入二氯甲烷。由此制成掺混体C。

用图7所示的浇铸设备进行浇铸。以相同的数量设置同样的部件和构件。浇铸速度是40m/分钟，浇铸模头14设有供给区14a，以进行共同浇铸。此外，在第二干燥单元52下游以及从第二滚筒33的上方到第一滚筒32下方的位置设置第三干燥单元53。将掺混体B和C浇铸到带31上，使掺混体B可以在干燥薄膜中形成35μm厚的主层，掺混体C可以形成2μm厚的前表面层(面对干燥单元的表面层)和3μm厚的后表面层(接触带31的表面层)。为了防止损害薄膜的平面性，在浇铸模头14的下方有一吸气室62，在450Kpa下进行吸气。胶状薄膜35的宽度与实施例1所述的相同。

胶状薄膜与第一和第二干燥单元51、52的相对区域的面积、V1/S1、V2/S2和干燥空气与胶状薄膜35的夹角θ1、θ2与实施例1所述相同。在第一干燥单元51中，干燥空气的温度是120℃，排出空气的温度是55℃。在第二干燥单元52中，干燥空气的温度是70℃，排出空气的温度是45℃。第一干燥单元51排出的排出空气被热交换器57处理，并作为干燥空气供给至第二干燥单元52。在第二干燥单元52中，在上游侧提供干燥空气，从下游侧排出。在第三干燥单元53中，胶状薄膜35的相对区域的面积是40m²，V3/S3是2.7。第一干燥单元51的排出空气中蒸气溶剂的含量为11体积％，第二干燥单元52的排出空气中蒸气溶剂的含量为12体积％。用冷凝器58将排出空气冷却至-5℃，去除包含在排出空气中的部分溶剂蒸气。然后，用热交换器59加热余下的气体并供给至第三干燥单元53。在第三干燥单元53中，在上游侧提供干燥空气，干燥空气的温度为60℃，溶剂的含量为10.5体积％。在下游侧排出空气，排出空气的温度为45℃。胶状薄膜与第一至第三干燥单元51至53的相对区域的总面积SA为76m²。

胶状薄膜35以12N力从带31上剥离形成薄膜36。然后，将薄膜36传送至拉幅装置41，其中传送和干燥薄膜36，使薄膜36的厚度为40μm。此外，在滚筒干燥装置42中，在传送的过程中沿传送方向在120N的力下干燥薄膜。在卷绕装置18中，溶剂的含量最多为0.1重量％。在实施例2中，浇铸工艺稳定进行，薄膜可以被适当地制备。

[实施例3]

掺混体D以下述成分制备。注意三乙酸纤维素的原材料是质量混合比为3∶7的木浆和棉绒。此外，水含量为0.2质量％，6质量％的二氯甲烷溶液的粘度为305mPa·s。此外，UV-吸收剂IV，V，VI依次是2，4-双(正辛基硫代)-6-(4-羟基-3，5-二叔丁苯胺(anylino))-1，3，5-三嗪、2(2’-羟基-3’，5’-二叔丁苯基)-5-氯苯并三唑、和2(2’-羟基-3’，5’-二叔戊苯基)-5-氯苯并三唑。注意用作溶剂的乙酸甲酯、丙酮、甲醇、乙醇的水含量最多为0.2重量％。

三乙酸纤维素 16.00重量份

(乙酰化度2.83，粘度平均聚合度205，在6位的乙酰基取代度为0.96)

磷酸三苯酯(TPP) 0.50重量份

六乙酸二季戊四醇酯 1.50重量份

UV-吸收剂IV 0.10重量份

UV-吸收剂V 0.10重量份

UV-吸收剂VI 0.10重量份

C₁₂H₂₅OCH₂CH₂OP(O)(OK)₂ 0.05重量份

柠檬酸酯 0.02重量份

乙酸甲酯 56.53重量份

丙酮 10.00重量份

甲醇 5.00重量份

乙醇 10.00重量份

制备掺混体D的方法如下所述。首先，将带有搅拌器的不锈钢溶解槽冷却至15℃。然后，在溶解槽中混合溶剂，逐步搅拌添加三乙酸纤维素粉末。然后，将混合物放置在30℃下三个小时。从而混合物中的三乙酸纤维素溶胀得到分散液。由螺杆挤出机供给分散液，由此分散液在-70℃冷却区流动10分钟。用通过冷冻机冷却的冷却介质(Florinate，商品名，3M公司生产)进行冷却。将冷却溶液加热至50℃并将其供给至图1所示的槽21。此后，条件与实施例1所述相同。

(薄膜制备方法)

用与实施例1中所述相同的装置将掺混体D浇铸到带31上。浇铸到带31上的掺混体D的宽度是1560mm，使制备的薄膜的厚度为35μm。浇铸速度为32m/分钟。在胶状薄膜的上方，安置了第一干燥单元51和第二干燥单元52。在第一干燥单元51中，干燥空气的温度为120℃，排出空气的温度为50℃。此外，在第二干燥单元52中，干燥空气的温度为90℃，排出空气的温度为45℃。第一干燥单元51的排出空气中溶剂含量为10体积％。当固体材料的含量为30重量％时，将胶状薄膜35从带31上剥离形成薄膜36。然后，在拉幅装置41中固定薄膜的两边使所述薄膜的厚度为35μm。在拉幅装置41的第一干燥单元中，干燥空气的温度为80℃，排出空气的温度为50℃。此外，在拉幅装置41的第二干燥单元中，干燥空气的温度为110℃，排出空气的温度为90℃。其它条件与实施例1所述相同。在实施例3中，浇铸工艺极其稳定地进行，薄膜可以被适当地制备。

[实施例4]

(制备掺混体E)

掺混体E以下述成分制备。制备方法与制备掺混体A的方法相同。注意三乙酸纤维素的原材料是质量混合比为3∶7的木浆和棉绒。此外，水含量为0.2质量％，6质量％的二氯甲烷溶液的粘度为305mpa·s。

三乙酸纤维素 15.00重量份

磷酸三苯酯(TPP) 0.50重量份

六乙酸二季戊四醇酯 1.50重量份

柠檬酸酯 0.02重量份

二氧化硅颗粒 0.10重量份

(直径20nm)

乙酸甲酯 57.88重量份

丙酮 10.00重量份

甲醇 5.00重量份

乙醇 10.00重量份

(制备掺混体F)

掺混体F的成分与掺混体D的相同但不含二氧化硅颗粒。制备方法与掺混体D的相同。

用图7所示的带式装置进行浇铸。浇铸速度为40m/分钟，浇铸模头14设有供给区14a以进行共同浇铸。掺混体F形成胶状薄膜35的主层。制备的干燥薄膜的厚度为35μm。此外，将掺混体F浇铸形成胶状薄膜35的外表面层和与带31的接触层，使干燥薄膜的外表面层的厚度为3μm，接触层的厚度为2μm。为了防止浇铸中较差的平面性，设置有吸气室62，调节吸气压力为450kPa。浇铸宽度与实施例1所述相同。

胶状薄膜35与第一和第二干燥单元51、52的相对区域的面积、V1/S1、V2/S2和干燥空气与胶状薄膜35的夹角θ1、θ2与实施例2所述相同。在第一干燥单元51中，干燥空气的温度是120℃，排出空气的温度是55℃。在第二干燥单元52中，干燥空气的温度是70℃，排出空气的温度是45℃。在第三干燥单元53中，胶状薄膜35的相对区域的面积为40m²，V3/S3为2.7。第一干燥单元51的排出空气中蒸气溶剂的含量为9体积％，第二干燥单元52的排出空气中蒸气溶剂的含量为10体积％。用冷凝器58将排出空气冷却至0℃，去除包含在排出空气中的部分溶剂蒸气。然后，用热交换器59加热余下的气体并供给至第三干燥单元53。在第三干燥单元53中，干燥空气的温度为60℃且其溶剂的含量为8体积％。排出空气的温度为45℃。胶状薄膜与第一至第三干燥单元51至53的相对区域的总面积SA(＝S1+S2+S3)为76m²。其它条件与实施例2相同。

胶状薄膜35以12N的力从带31上剥离形成薄膜36。然后，将薄膜36传送至拉幅装置41，其中传送和干燥薄膜36使薄膜36的厚度为40μm。此外，在滚筒干燥装置42中，在传送的过程中沿传送方向在120N的张力下干燥薄膜。在卷绕装置18中，溶剂的含量最多为0.1重量％。在实施例4中，浇铸工艺稳定进行，薄膜可以被适当地制备。

[比较例1]

在第一和第二干燥单元51、52中，相应干燥空气与传送方向的夹角θ1、θ2为45°，其它条件与实施例1相同。在比较例1中，干燥风的风压会振荡出珠粒。因此不稳定地形成珠粒。

[比较例2]

在第一干燥单元51中，干燥空气的温度为110℃，排出空气的温度为45℃。在第二干燥单元52中，干燥空气的温度为140℃，排出空气的温度为50℃。其它条件与实施例1相同。在比较例2中，在浇铸过程中胶状薄膜中会产生泡沫。

[比较例3]

在第一和第二干燥单元51、52中，将V1/S1和V2/S2的值调整可以为16。此外，第一干燥单元51的干燥空气的温度为90℃，排出空气的温度为60℃。第二干燥单元52的干燥空气的温度为100℃，排出空气的温度为75℃。其它条件与实施例1相同。

[测量和判断浇铸过程的稳定性和薄膜的厚度]

从其外观判断浇铸过程的稳定性、成品薄膜的厚度和外观。目测判断稳定性和厚度，得到的结果表示在表1中。“A”表示浇铸过程是稳定的，“N”表示浇铸是间歇性不稳定的。对成品薄膜外观的判断，“A”表示在反射和传输中观测不到不均匀。“B”表示观测到轻微的不均匀，“N”表示观测到不均匀。

[表1]

SCP：浇铸过程的稳定性

CR：薄膜厚度的变化率

FA：薄膜的外观

PSA：偏振滤光片的外观

[测量延迟值和透光率]

用测量双折射和透光率的方法，获得实施例1-4和比较例1-3中制备的薄膜的延迟值和透光率。在测量厚度的位置测量延迟值Re和Rth。测量结果表示在表1中。

通过发射632.8nm的光测量与薄膜表面垂直方向的延迟值，延迟值Re由该值的外推值计算。因此用自动双折射计(KOBRA21DII，Oji ScientificInstrument制造)进行测量。此外，将632.8nm的光发射到薄膜上。首先，为了获得延迟值Re，将光线垂直地发射到薄膜上，然后薄膜表面逐渐倾斜至被投射的薄膜，并因此获得延迟值Re。延迟值Rth由所测延迟值Re的外推值计算。因此用自动双折射计(Ellipsometer M150，Jusco Corporation制造)进行测量。

[制备偏振滤光片]

取向聚乙烯醇薄膜吸收碘制成偏振薄膜。然后用聚乙烯醇类粘合剂将实施例1-4和比较例1-3中制备的薄膜粘附到偏振薄膜的两面，使薄膜的慢轴与偏振薄膜传输轴平行。将这个偏振滤光片的样品放置在80℃和90％RH湿度的大气下500小时。目测判断样品的外观，所得到的结果表示在表1中。注意“A”表示在交叉尼科耳位置(cross-nicol position)没有观测到色彩强度变化，“B”表示观测到轻微的色彩强度变化，“N”表示明显观测到色彩强度变化。

[测定偏振度]

用分光光度计测量偏振光在可见区域内的平行透明度Yp和正交透明度Yc。然后，基于平行透明度Yp和正交透明度Yc，以下述公式计算偏振度：

p＝[(Yp-Yc)/(Yp+Yc)]^1/2×100 (％)

在采用实施例1-4制备的薄膜的偏振滤光片中，偏振度大于99.6％。偏振滤光片具有足够的耐久性。然而，在采用比较例1-3制备的薄膜的偏振滤光片中，偏振度大于99.4％-99.6％。

[制备光学补偿薄膜]

拉伸的聚乙烯醇薄膜吸收碘制备偏振薄膜。然后用聚乙烯醇类粘合剂将实施例1中制备的薄膜粘附到偏振薄膜的表面，使薄膜的慢轴与偏振薄膜传输轴平行。此外，将实施例1中得到的另一个薄膜进行皂化，然后用聚乙烯醇类粘合剂将皂化的薄膜粘附到偏振薄膜的表面。此外，将光学补偿片(Fuji Photo Film Co.Ltd制造的WV薄膜)粘附到上述薄膜上(或非皂化薄膜)，使薄膜的慢轴与偏振薄膜传输轴平行。从而得到光学补偿薄膜。此外，用实施例2-4和比较例1-3中的薄膜制备光学补偿薄膜。

由实施例1-4和比较例1-3的薄膜获得的一对光学补偿薄膜用在TFT(薄膜晶体管)类液晶显示器中。当采用实施例1-4的薄膜时，视角和对比度是适宜的。另外，当采用比较例1-3的薄膜时，对比度变低。

[制备抗反射薄膜]

用实施例1和比较例1的薄膜以下述工艺制备带有防眩层的抗反射薄膜。

(制备用于防闪光层的涂敷溶液F)

采用五丙烯酸二季戊四醇酯和六乙酸二季戊四醇酯的混合物(DPHA，NIPPON KAYAKU Co.，LTD.制造)用以制备用于防眩层的涂敷溶液F。将125g混合物和125g双(4-甲基丙烯酸油(metacryloil)苯硫基)硫化物(MPSMA，SUMITOMO SEIKA CHEMICALS Co.，LTD.制造)溶解在包含50重量％甲基乙基酮和50重量％环己酮的439g混合溶剂中。从而获得第一溶液。此外，制备第二溶液。在第二溶液中，将5.0g自由基聚合的光引发剂(IRGACURE 907，Chiba Gaigy Japan Limited制造)和3.0g光敏化剂(KAYACURE DETX，NIPPONKAYAKU Co.，LTD.制备)溶解在49g甲基乙基酮中。将第二溶液添加到第一溶液中获得复合溶液。涂敷该复合溶液，然后用紫外线固化获得折射率为1.60的涂层。

此外，将10g平均颗粒直径为2μm的交联聚苯乙烯颗粒(产品名：SX-200H，制备Soken Chemical & Engineering Co.，Ltd.制造)添加到复合溶液中，用高速搅拌器搅拌混合物一小时以分散交联聚苯乙烯颗粒。其搅拌速度为5000rpm。然后，用每个孔径为30μm的聚丙烯过滤器过滤分散液。然后获得用于防眩层的涂敷溶液F。

(制备用于防眩层的涂敷溶液G)

用空气搅拌器搅拌含有104.1g环己酮和61.3g甲基乙基酮的混合溶剂。从而，将217.0g包含氧化锆的用于硬涂层的涂敷溶液(DeSoliteKZ-7886A，JSR corporation制造)添加到混合溶剂中以获得复合溶液。浇铸该复合溶液并用紫外线固化以获得折射率为1.61的涂层。此外，将5g平均颗粒直径为2μm的交联聚苯乙烯颗粒(产品名：SX-200H，Soken Chemical&Engineering Co.，Ltd.制造)添加到复合溶液中，用高速搅拌器搅拌混合物一小时以分散交联聚苯乙烯颗粒。其搅拌速度为5000rpm。然后，用每个孔径为30μm的聚丙烯过滤器过滤分散溶液。然后获得用于防眩层的涂敷溶液G。

(制备用于防眩层的涂敷溶剂H)

将甲基乙基酮和环己酮以54重量％和46重量％的比率混合用作溶剂，用以制备用于防眩层的涂敷溶剂H。此外，采用五丙烯酸二季戊四醇酯和六丙烯酸二季戊四醇酯的混合物(DPHA，NIPPON KAYAKU Co.，LTD.制造)。91g混合物、199g包含氧化锆的硬涂层溶液(DeSolite KZ-7115，JSRcorporation制造)、和19g包含分散氧化锆的硬涂层溶液(DeSoliteKZ-7161，JSR corporation制造)提供52g溶剂。因此，将混合物溶解获得混合溶液。然后在混合溶液中溶解10g用于自由基聚合的光引发剂组合物(IRGACURE907，Chiba Gaigy Japan Limited制造)以获得复合溶液。涂敷该复合溶液，然后用紫外线固化获得折射率为1.61的涂层。

此外，将20g平均颗粒直径为2μm的交联聚苯乙烯颗粒(产品名：SX-200H，Soken Chemical & Engineering Co.，Ltd.制造)添加到80g混合溶剂中，该混合溶剂由54重量％的甲基乙基酮和46重量％的环己酮组成。用5000rpm的高速搅拌器搅拌该溶液一小时以分散交联聚苯乙烯颗粒，并将其添加到复合溶液中获得分散溶液。然后，用每个孔径为30μm的聚丙烯过滤器过滤分散溶液。然后获得用于防眩层的涂敷溶液H。

(制备用于硬涂层的涂敷溶液I)

将62g甲基乙基酮和88g环己酮混合用作溶剂，以制备用于防眩层的涂敷溶剂I。然后，将250g紫外线可固化硬涂料化合物(DeSolite KZ-7689，72重量％，JSR corporation制造)溶解到溶剂中。涂敷所获得的溶液并用紫外线固化以形成折射率为1.53的涂层。此外，用每个孔径为30μm的聚丙烯过滤器过滤所述溶液。然后获得用于硬涂层的涂敷溶液I。

(制备用于低折射率层的涂敷溶液J)

将8g MEK-ST(颗粒平均直径为10nm-20nm，甲基乙基酮的SiO₂溶胶分散液，其固体含量为30重量％，Nissan Chemical Imdustries Co.，Ltd.制造)和100g甲基乙基酮添加到20093g折射率为1.42的含氟化物的热交联聚合物(TN-049，JSR Corporation制造)中。搅拌并用孔径为1μm的聚丙烯过滤器过滤所述混合物。从而获得用于低折射率层的涂敷溶液J。

用绕线棒刮涂器将涂敷溶剂I涂敷到实施例1和比较例1各自的薄膜的表面，然后在120℃干燥。然后用160W/cm空冷型金属卤化物灯(Eyegraphics Co.，Ltd.制造)在薄膜的涂层上照射紫外线。其照度为400mW/cm²，照射密度为300mJ/cm²。因此将掺混体涂层固化，在薄膜上形成2.5μm厚的硬涂层。此外，用绕线棒刮涂器将涂敷溶液F涂敷到薄膜的硬涂层上。干燥并在与形成硬涂层相同的条件下固化涂敷溶液F。从而形成1.5μm的防眩层A。此外，为形成低折射率层用涂敷溶剂J涂敷防眩层A，然后在80℃干燥涂敷溶液J。然后在120℃交联所述薄膜10分钟，以形成厚度为0.096μm的低折射率层。

用涂敷溶液G代替涂敷溶液F用于涂敷薄膜。其它条件与形成抗反射薄膜的相同。此种情况下，形成防眩层B。此外，用涂敷溶液H代替涂敷溶液F用于涂敷薄膜。其它条件与形成抗反射薄膜的相同。此种情况下，形成防眩层C。

(评估抗反射薄膜)

为了评估分别具有防眩层A、B、C的抗反射薄膜，进行下述检测。检测结果表示在表2中。

(1)镜面反射率和色度

分光光度计V-550(JASCO Corporation制造)配备有适配器ARV-474，以根据入射角为5°的，在380nm到780nm之间波长的入射光测量出射角为-5°的镜面反射率。然后由评估抗反射特性来计算波长在450nm到650nm的反射的镜面反射率平均值。

由观测数据得出反射光谱。然后，由CIE1976 L^*a^*b^*区的L^*值、a^*值和b^*值计算反射光谱，代表CIE标准光源D65在5°入射角产生的光的常规反射所具有的色度。基于L^*值、a^*值和b^*值估测该色度。

(2)整体反射率

此外，分光光度计V-550(JASCO Corporation制造)配备有适配器ARV-471，以便根据入射角为5°的波长在380nm到780nm之间的入射光测量整体反射率。然后由评估抗反射特性来计算波长在450nm到650nm的反射的整体反射率平均值。

(3)混浊度

用浊度计MODEL 1001 DP(Nippon Denshoku Industries Co.，Ltd.制造)测量抗反射薄膜的混浊度。

(4)铅笔硬度

根据在JIS K 5400中所述进行评估铅笔硬度，而且其数据作为抗划伤性的标准。将抗反射薄膜放置在温度为25℃和湿度为60％RH的大气中两小时后，用JIS S 6006中确定的3H测试铅笔刮擦抗反射薄膜。其中在测试铅笔上施加1kg的力。当在n＝5(n是刮擦的次数)的测试中表面没有留下划痕时，铅笔硬度的评估为“A”。当在n＝5的测试中表面留下了一条或两条划痕时，铅笔硬度的评估为“B”。当在n＝5的测试中表面留下了超过三条的划痕时，铅笔硬度的评估为“N”。

(5)接触角

将抗反射薄膜放置在温度为25℃和湿度为60％RH的大气中两小时后，测量抗反射薄膜上与水的接触角，其数据作为抗污性，特别是耐指纹印记性的标准。

(6)动摩擦系数

将抗反射薄膜放置在温度为25℃和湿度为60％RH的大气中两小时后，用测量动摩擦系数的装置：HEIDON-14测量动摩擦系数，其中采用了Φ5mm的不锈钢球。其中，设置速度为60cm/分钟，且在抗反射薄膜表面施加1.00×10³mN的力。

(7)防眩性

用不带天窗的荧光灯(8000cd/m²)放射光线到抗反射薄膜上并反射光线。观测由反射形成的荧光灯的图像。当没有观测到荧光灯的轮廓时，将防眩性的评估为“E”(优异)。当可稍微识别轮廓时，将防眩性的评估为“G”(良好)。当轮廓几乎清晰时，将防眩性的评估为“R”(不合格)。

[表2]

SA：防眩层溶剂的类型

SR：镜面反射率

IR：整体反射率

H：混浊度

PH：铅笔硬度

CA：接触角

DF：动摩擦系数

AP：防眩性

表2教导了实施例1中制备的抗反射薄膜具有优异的防眩性和抗反射性。此外，色度较低，且具有优异的铅笔硬度评估、接触角或耐指纹印记性、以及动摩擦系数。此外，在比较例1制备的抗反射薄膜中观测到包括厚度不均匀和不均匀涂层的不均匀。

本发明中多种变化和改变是可能的，并且应理解为在本发明的范围之内。

Claims

1.一种由聚合物溶液制备薄膜的方法，其中聚合物溶解在溶剂中，在移动的基底上浇铸所述聚合物溶液以形成胶状薄膜，从所述基底上剥离所述胶状薄膜作为所述薄膜，所述方法包括以下步骤：

0.1＜VN/SN＜15。

2.如权利要求1所述的方法，其中控制所述下游干燥单元的干燥空气温度高于所述上游干燥单元的排出空气温度。

3.如权利要求2所述的方法，其中将所述上游干燥单元的排出空气用作所述下游干燥单元的干燥空气。

4.如权利要求3所述的方法，其中在将所述上游干燥单元的所述排出空气供应作为所述下游干燥单元的干燥空气之前，用温度调节装置升高所述上游干燥单元的排出空气的温度。

5.如权利要求1所述的方法，其中用溶剂回收装置降低包含在所述上游干燥单元的排出空气中的溶剂蒸气的浓度。

6.如权利要求1所述的方法，其中作为所述干燥单元的各个区域面积SN之和的总值SA为20m²到200m²。

7.如权利要求1所述的方法，其中所述上游干燥单元蒸发的所述溶剂的量大于所述下游干燥单元蒸发的量。

8.如权利要求7所述的方法，

其中所述干燥空气进入所述上游干燥单元的进口距离通过浇铸所述聚合物溶液接触所述基底的浇铸位置至少50cm，和

其中所述上游干燥单元的干燥空气以与所述胶状薄膜传送方向相同的方向吹向所述胶状薄膜，所述干燥空气与所述胶状薄膜的夹角至多为10°。

9.如权利要求1所述的方法，其中所述基底与所述多重干燥单元之一的相对的区域面积为4m²到80m²。

10.如权利要求1所述的方法，其中在所述多重干燥单元之一中的所述干燥空气和所述排出空气的温度差为10℃到100℃。

11.如权利要求10所述的方法，其中将所述下游干燥单元的所述干燥空气以与所述胶状薄膜的传送方向相反的方向吹向胶状薄膜，该干燥空气与所述胶状薄膜具有至多10°的夹角。

12.如权利要求1所述的方法，

其中所述基底为卷绕在一对滚筒上的不锈钢带，

其中所述带的宽度为1m-3m，长度为25m-100m，且算术平均表面粗糙度Ra至多为0.1μm，

其中所述滚筒的宽度为1.5m-3m，和

其中沿所述移动带的所述移动方向的张力为1.0×10⁵N/m至1.0×10⁶N/m。

13.如权利要求12所述的方法，其中至少一个干燥单元中的所述干燥空气的温度至少为-30℃且小于10℃。

14.如权利要求1所述的方法，其中用带有干燥器的拉幅装置和带有干燥器的滚筒干燥装置进一步干燥所述薄膜。

15.如权利要求1所述的方法，其中所述聚合物包含酰化纤维素。

16.如权利要求1所述的方法，其中制得的薄膜是光学聚合物薄膜。

17.如权利要求16所述的方法，其中所述光学聚合物薄膜用作偏振滤光片的保护薄膜。

18.如权利要求16所述的方法，其中所述光学聚合物薄膜用在偏振滤光片中。

19.如权利要求16所述的方法，其中所述光学聚合物薄膜用在光学功能薄膜中。

20.如权利要求16所述的方法，其中所述光学聚合物薄膜用在液晶显示器中。

21.一种通过浇铸聚合物溶液制备薄膜的方法，包括以下步骤：

0.1＜VN/SN＜15。

22.如权利要求21所述的方法，还包括下述步骤：在所述基底上浇铸所述聚合物溶液以形成所述薄膜；和从所述基底上剥离所述薄膜。

23.如权利要求22所述的方法，其中所述多重干燥单元干燥在所述基底上的所述薄膜。

24.如权利要求22所述的方法，还包括在一个拉幅装置中的以一个方向拉伸所述薄膜的拉幅步骤，以及使用滚筒干燥装置的干燥步骤，所述拉幅装置或所述滚筒干燥装置设有多重干燥单元。