JP4969133B2 - 固体電解質フィルム及びその製造方法、並びに電極膜複合体、燃料電池 - Google Patents
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Description
以下に、本発明に係るドープについて説明する。図1は、本実施形態で用いるドープ製造設備である。ただし、本発明はここに示すドープ製造装置及び方法に限定されない。
以下に、固体電解質フィルムを電極膜複合体(Membrane and Electrode Assembly,以下、MEAと称する)に使用する例と、この電極膜複合体を燃料電池に用いる例とを説明する。ただし、ここに示すMEA及び燃料電池の様態は本発明の一例であり、本発明はこれに限定されない。図3は、MEAの断面概略図である。MEA131は、フィルム70と、このフィルム70を挟んで対向するアノード電極132及びカソード電極133とを備える。
(1)プロトン伝導材料塗布法:活性金属担持カーボン、プロトン伝導材料、溶媒を含む触媒ペースト(インク)をフィルム70の両面に直接塗布し、多孔質導電シート132a,133aを(熱)塗布層に圧着して5層構成のMEAを作製する。
(2)多孔質導電シート塗布法:触媒層132b,133bの材料を含んだ液、例えば触媒ペーストを、多孔質導電シート132a,133aの表面に塗布し、触媒層132b,133bを形成させた後、フィルム70と圧着し、5層構成のMEA131を作製する。
(3)Decal法:触媒ペーストをPTFE上に塗布し、触媒層132b,133bを形成させた後、フィルム70に触媒層132b,133bのみをうつし、3層構造を形成し、これに多孔質導電シート132a,133aを圧着し、5層構成のMEA131を作製する。
(4)触媒後担持法:白金未担持カーボン材料をプロトン伝導材料とともに混合したインクをフィルム70、多孔質導電シート132a,133aあるいはPTFE上に塗布・製膜した後、白金イオンを含む液にフィルム70を含浸させ、白金粒子をフィルム中で還元析出させて触媒層132b,133bを形成させる。触媒層132b,133bを形成させた後は、上記(1)〜(3)の方法にてMEA131を作製する。
化合物A 100質量部ジメチルスルホキシド 256質量部メタノール 171質量部
走行する流延バンド86の上へ流延ダイ85からドープAを流延して流延膜62とし、第1送風装置92及び第2送風装置93から流延膜62に対して45℃/10%RHの乾燥風を30分間当て続けて乾燥した。流延バンド86は、PETフィルムからなるものを使用した。次に、流延膜62の表面に純水供給装置95から30℃の純水を2分間吹き付けた後、流延バンド86から流延膜62を剥ぎ取って前駆体フィルム66とした。なお、流延バンド86から剥ぎ取る直前の流延膜62中の主溶媒であるDMSOの残留溶媒量は65質量%であった。
固体電解質フィルムを連続して実施することができたか否かについての評価である。表1における結果の記載は以下の基準による。
○;連続して製造することができた。
△;連続的に製造は出来るが、途中で製造が停止することがあった。
×;製造することができ
ない。
アンリツ電気社製の電子マイクロメーターを用いて600mm/分の速度にて連続的にフィルム70の厚みを測定した。測定により得られたデータは、縮尺1/20、チャート速度30mm/分にてチャート紙上に記録された。そして定規によりデータ曲線に関して計測を実施したのちに、その計測値を基に厚みの平均値とこの平均値に対する厚みのばらつきとを求めた。表1においては、(a)は厚みの平均値(単位;μm)、(b)は(a)に対する厚みのばらつき(単位;μm)を表す。
次の(1)及び(2)の方法によりMEA131を作成した。そして、そのMEAについて、(3)の方法により電極の接着性を評価した。
白金担持カーボン(VulcanXC72に白金50wt%が担持されたもの)2gと、ナフィオン溶液(登録商標デュポン(株))として5%アルコール水溶液を15gとを混合し、超音波分散器で30分間分散させた。分散物の平均粒子径は約500nmであった。得られた分散物を、補強材入りのポリテトラフルオロエチレンフィルム(サンゴバン(株)製)の上に塗設し、乾燥した後、直径9mmの円形に打ち抜いて触媒シートAを作製した。
完成した固体電解質フィルムの両面に、塗膜が固体電解質フィルムに接するように触媒シートAを張り合わせ、210℃、3MPa、10分間で熱圧着し、圧力をかけたままで降温してから、触媒シートAの支持体を剥離することで順にMEAを作製した。そして、この作製したMEAにおける固体電解質フィルムと触媒シートAとの界面を目視により観察して、以下の評価方法により接着性を評価した。
○;均一に全面接着
△;部分的に剥がれあり(全面積の10%未満)
×;剥がれが全面積の10%以上あり
プロトン伝導度の測定は、Journal of the Electrochemical Society 143巻4号1254−1259項(1996年)に従い、4端子交流法を用いて行なった。具体的には、先ず、完成した固体電解質フィルムから長さ2cm×幅1cmの大きさに切り抜いたものをサンプルとした。次に、PTFE板に5mm間隔で白金線を4本固定したものに先ほどのサンプルを載せた後、更にPTFE板を載せてから、これらをビスで固定して試験セルとした。そして、この試験セルと、ソーラトロン製1480型及び1225B型を組合せたインピーダンスアナライザーとを用いて、80℃の温水中で交流インピーダンス法によりプロトン伝導度(S/cm)の測定を行なった。
完成した固体電解質フィルムを用いて燃料電池141を作製し、その燃料電池141の出力を測定した。燃料電池141の作製方法及び出力密度の測定方法は、下記の方法による。
白金担持カーボン(VulcanXC72に白金50wt%が担持されたもの)2gと、ナフィオン溶液(登録商標デュポン(株))として5%アルコール水溶液を15gとを混合し、超音波分散器で30分間分散させた。分散物の平均粒子径は約500nmであった。得られた分散物を、補強材入りのポリテトラフルオロエチレンフィルム(サンゴバン(株)製)の上に塗設し、乾燥した後、直径9mmの円形に打ち抜いて触媒シートAを作製した。
完成した固体電解質フィルムの両面に、塗膜が固体電解質フィルムに接するように触媒シートAを張り合わせ、210℃、3MPa、10分間で熱圧着し、圧力をかけたままで降温してから、触媒シートAの支持体を剥離することで順にMEAを作製した。
上記評価で得られたMEAに、電極と同じサイズにカットしたガス拡散電極(E−TEK製)を積層した後、このMEAを標準燃料電池試験セル(エレクトロケム社製)にセットした。そしてこの試験セルを燃料電池評価システム((株)エヌエフ回路設計ブロック製 As−510)に接続した。そして、アノード側に加湿した水素ガスを流し、一方のカソード側には加湿した模擬大気を流して電圧が安定するまで運転した。その後、アノード電極とカソード電極との間に負荷をかけて、その際の電流−電圧特性を記録し、これを出力密度(W/cm2 )として測定した。
化合物B 100質量部ジメチルスルホキシド 200質量部メタノール 135質量部
24 ドープ
33 フィルム製造設備
62 流延膜
66 前駆体フィルム
70 固体電解質フィルム
95 純水接触装置
Claims (13)
- 連続搬送されるウェブ状の固体電解質フィルムの製造方法であって、
走行する支持体上に、カチオン種を有し固体電解質の前駆体であるポリマーと、前記ポリマーの良溶媒である第1化合物及び貧溶媒である第2化合物が含まれる混合溶媒とを含むドープを流延ダイから流延して流延膜を形成する第1工程と、
前記流延膜を純水に接触させて、前記混合溶媒の一部を前記純水に置き換える第2工程と、
前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取って前記前駆体よりなる前駆体フィルムとする第3工程と、
プロトン供与体である酸の溶液に前記前駆体フィルムを搬送しながら接触させて、前記カチオン種が水素原子に置換された前記固体電解質からなる固体電解質フィルムとする第4工程と、
前記固体電解質フィルムを洗浄する第5工程と、
前記固体電解質フィルムを乾燥する第6工程とを有することを特徴とする固体電解質フィルムの製造方法。 - 前記第1化合物は前記第2化合物よりも多く前記混合溶媒に含まれ、
前記ドープは前記固体電解質の質量に対して100%よりも大きい質量の前記第1化合物を含み、
前記純水との接触を終了した前記流延膜は、前記固体電解質の質量に対する前記第1化合物の質量の割合を100%未満とされたことを特徴とする請求項1記載の固体電解質フィルムの製造方法。 - 前記純水の接触は、前記流延膜に対する前記純水の吹き付け、前記流延膜への前記純水の塗布の少なくともいずれかひとつであることを特徴とする請求項1または2記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記第2工程後の前記流延膜と、前記第4工程前の前記前駆体フィルムとの少なくとも一方を、前記第1化合物と前記第2化合物との両方とに相溶する液に接触させることを特徴とする請求項1ないし3いずれかひとつ記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記液は、水と前記第1化合物との混合物、水と前記第2化合物との混合物、水と有機溶媒との混合物の少なくともいずれかひとつであることを特徴とする請求項4記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記第2工程で前記流延膜を純水に接触させる時間と前記流延膜を前記液に接触させる時間との和が、10分以下であることを特徴とする請求項4または5記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記第1化合物はジメチルスルホキシドであり、前記第2化合物は炭素数が1〜5のアルコールであることを特徴とする請求項1ないし6いずれかひとつ記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記ポリマーは、炭化水素系ポリマーであることを特徴とする請求項1ないし7いずれかひとつ記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記炭化水素系ポリマーは、芳香族系ポリマーであることを特徴とする請求項8記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 請求項1ないし10いずれかひとつに記載の製造方法により製造されたことを特徴とする固体電解質フィルム。
- 請求項11記載の固体電解質フィルムと、
前記固体電解質フィルムの一方の面に密着して備えられ、外部から供給される水素含有物質からプロトンを発生するためのアノード電極と、
前記固体電解質フィルムの他方の面に密着して備えられ、前記固体電解質フィルムを通過した前記プロトンと外部から供給される気体中に含まれる酸素とからなる水を合成するカソード電極と、
を有することを特徴とする電極膜複合体。 - 請求項12記載の電極膜複合体と、
前記電極膜複合体の電極に接触して備えられ、前記アノード電極および前記カソード電極と外部との電子の受け渡しをする集電体とを有することを特徴とする燃料電池。
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