JP5457003B2 - 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 - Google Patents
溶液製膜方法及び溶液製膜設備 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5457003B2 JP5457003B2 JP2008243640A JP2008243640A JP5457003B2 JP 5457003 B2 JP5457003 B2 JP 5457003B2 JP 2008243640 A JP2008243640 A JP 2008243640A JP 2008243640 A JP2008243640 A JP 2008243640A JP 5457003 B2 JP5457003 B2 JP 5457003B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- solvent
- casting
- compound
- wet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000005266 casting Methods 0.000 title claims description 238
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 55
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 167
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 111
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 95
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 65
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 53
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 14
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 5
- 238000007602 hot air drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000010408 film Substances 0.000 description 338
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 128
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 44
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 40
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 37
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 36
- 229920002284 Cellulose triacetate Polymers 0.000 description 34
- NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N [(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-diacetyloxy-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-triacetyloxy-6-(acetyloxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxy-2-(acetyloxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@@H](COC(C)=O)O1)OC(C)=O)COC(=O)C)[C@@H]1[C@@H](COC(C)=O)O[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N 0.000 description 34
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 33
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 28
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 28
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 21
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 21
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 20
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 19
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 18
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 17
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 17
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 16
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 13
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 13
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 13
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- ODIGIKRIUKFKHP-UHFFFAOYSA-N (n-propan-2-yloxycarbonylanilino) acetate Chemical compound CC(C)OC(=O)N(OC(C)=O)C1=CC=CC=C1 ODIGIKRIUKFKHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 10
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 10
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 10
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 9
- 239000006224 matting agent Substances 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 8
- 125000002777 acetyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 7
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 7
- 239000008234 soft water Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 6
- -1 tridecanoyl Chemical group 0.000 description 6
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 5
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 5
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 5
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 210000005069 ears Anatomy 0.000 description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 4
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 3
- 125000004063 butyryl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 3
- 238000004049 embossing Methods 0.000 description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 3
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 3
- 238000004881 precipitation hardening Methods 0.000 description 3
- 125000001501 propionyl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)(=O)OC1=CC=CC=C1 XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LPSFUJXLYNJWPX-UHFFFAOYSA-N 1,1'-biphenyl;diphenyl hydrogen phosphate Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1.C=1C=CC=CC=1OP(=O)(O)OC1=CC=CC=C1 LPSFUJXLYNJWPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 2
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 125000003236 benzoyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C(*)=O 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 description 2
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 125000000400 lauroyl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 125000005185 naphthylcarbonyl group Chemical group C1(=CC=CC2=CC=CC=C12)C(=O)* 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002811 oleoyl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])/C([H])=C([H])\C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 125000003696 stearoyl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 2
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 2
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMWRRFHBXARRRT-UHFFFAOYSA-N 2-(benzotriazol-2-yl)-4,6-bis(2-methylbutan-2-yl)phenol Chemical compound CCC(C)(C)C1=CC(C(C)(C)CC)=CC(N2N=C3C=CC=CC3=N2)=C1O ZMWRRFHBXARRRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UWSMKYBKUPAEJQ-UHFFFAOYSA-N 5-Chloro-2-(3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl)-2H-benzotriazole Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C(C)(C)C)=CC(N2N=C3C=C(Cl)C=CC3=N2)=C1O UWSMKYBKUPAEJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003811 acetone extraction Methods 0.000 description 1
- 230000021736 acetylation Effects 0.000 description 1
- 238000006640 acetylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000010933 acylation Effects 0.000 description 1
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005090 alkenylcarbonyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004448 alkyl carbonyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- NKLCHDQGUHMCGL-UHFFFAOYSA-N cyclohexylidenemethanone Chemical group O=C=C1CCCCC1 NKLCHDQGUHMCGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003074 decanoyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- WGLUMOCWFMKWIL-UHFFFAOYSA-N dichloromethane;methanol Chemical compound OC.ClCCl WGLUMOCWFMKWIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000008233 hard water Substances 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 125000003104 hexanoyl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- JYVLIDXNZAXMDK-UHFFFAOYSA-N methyl propyl carbinol Natural products CCCC(C)O JYVLIDXNZAXMDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 125000001419 myristoyl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N n-Propyl acetate Natural products CCCOC(C)=O YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 125000002801 octanoyl group Chemical group C(CCCCCCC)(=O)* 0.000 description 1
- 150000002926 oxygen Chemical class 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 125000001312 palmitoyl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 229940090181 propyl acetate Drugs 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012453 solvate Substances 0.000 description 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N valeric acid Chemical compound CCCCC(O)=O NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003774 valeryl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C41/00—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor
- B29C41/24—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor for making articles of indefinite length
- B29C41/26—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor for making articles of indefinite length by depositing flowable material on a rotating drum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2001/00—Use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives, e.g. viscose, as moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2001/00—Use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives, e.g. viscose, as moulding material
- B29K2001/08—Cellulose derivatives
- B29K2001/12—Cellulose acetate
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース(TAC)が特に好ましい。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基の水素原子に対するアシル基の置換度が下記式(I)〜(III)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(I)〜(III)において、A及びBは、セルロースの水酸基の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Aはアセチル基の置換度、またBは炭素原子数3〜22のアシル基の置換度である。なお、TACの90重量%以上が0.1mm〜4mmの粒子であることが好ましい。
(I) 2.5≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
また、本発明に用いられるポリマーはセルロースアシレートに限定されるものではない。
ドープを調製する溶媒としては、芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン,トルエンなど)、ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン,クロロベンゼンなど)、アルコール(例えば、メタノール,エタノール,n−プロパノール,n−ブタノール,ジエチレングリコールなど)、ケトン(例えば、アセトン,メチルエチルケトンなど)、エステル(例えば、酢酸メチル,酢酸エチル,酢酸プロピルなど)及びエーテル(例えば、テトラヒドロフラン,メチルセロソルブなど)などが挙げられる。なお、本発明において、ドープとはポリマーを溶媒に溶解または分散して得られるポリマー溶液,分散液を意味している。
図1にドープ製造ライン10を示す。ドープ製造ライン10には、溶媒を貯留するための溶媒タンク11と、溶媒とTACなどとを混合するための溶解タンク13と、溶解タンク13にTACを供給するためのホッパ14、添加剤液を貯留するための添加剤タンク15と、後述する膨潤液を加熱するための加熱装置18と、調製されたドープの温度を調整する温調機19と、ドープを濾過する濾過装置20と、ドープを濃縮するフラッシュ装置21,濃縮後のドープを濾過する濾過装置22などが備えられている。また、溶媒を回収するための回収装置23と、回収された溶媒を再生するための再生装置24とが備えられている。また、溶解タンク13の下流にはポンプ25が設けられ、フラッシュ装置21の下流にはポンプ26が設けられる。ポンプ25は溶解タンク13中の膨潤液44を加熱装置18に送り、ポンプ26はフラッシュ装置21中の濃縮後のドープを濾過装置22に送る。そして、濾過装置20,22の下流側には、ストックタンク30が接続する。ドープ製造ライン10は、ストックタンク30を介してフイルム製造ライン32に接続されている。
次に、本発明のフイルム製造工程50について説明する。図2のように、フイルム製造工程50は、上記で得られた原料ドープ48から流延ドープ51を調製する流延ドープ調製工程52と、流延ドープ51を走行する支持体上に流延して流延膜53を形成する流延工程54と、自己支持性を有する流延膜53を支持体から剥ぎ取って第1湿潤フイルム55とする剥取工程56と、溶媒をなす化合物(以下、溶媒化合物と称する)が残留する第1湿潤フイルム55を、溶媒化合物よりも沸点の高い化合物(以下、高沸点化合物と称する)を含む第1乾燥気体と接触させて、前記溶媒化合物を放出し、第2湿潤フイルム57とする第1乾燥工程58と、第2湿潤フイルム57に残留する高沸点化合物や溶媒化合物を放出させる第2乾燥気体を、第2湿潤フイルム57に接触させる第2乾燥工程60とを有する。なお、第2乾燥工程60の後に、このフイルム59をロールに巻き取り、フイルムロールとする巻取工程を行っても良い。
図3に、本実施形態で用いるフイルム製造ライン32の概略図を示す。フイルム製造ライン32は、流延室62と渡り部63とピンテンタ64と耳切装置65と第1乾燥室66と第2乾燥室67と冷却室68と巻取室69とを有する。
流延ダイ81の先端には、流延ドープ51を流出する流出口を備える。流出口は、その下方に配置される流延ドラム82の周面82b上に流延ドープ51を流延する。このとき、この流延ダイ81から流延された流延ドープ51は、流延ドラム82の周面82bにかけて、流延ビードを形成し、周面82b上の流延ドープ51は流延膜53となる。
流延ダイ81の下方には、略円柱状または略円筒状に形成される流延ドラム82が設けられる。流延ドラム82は、流延制御部79と接続する軸82aを有する。流延制御部79の制御の下、流延ドラム82は軸82aを中心に回転し、周面82bは走行方向Z1に所定速度で走行する。
剥取ローラ83は、走行方向Z1からみて流延ダイ81より下流側、流延ドラム82の周面82bの近傍に配される。剥取ローラ83は、流延ドラム82上の流延膜53を剥ぎ取り、第1湿潤フイルム55とする。
巻取ローラ107は、プレスローラ108で所望のテンションを付与しつつ、所定の巻取速度でフイルム59を巻き取る。
図4のように、第1乾燥室66は、千鳥状に配される複数のローラ131を有する。ローラ131は、耳切装置65から送られた第1湿潤フイルム55を、第2乾燥室67へ案内する。第1乾燥室66は、通気ダクト(図示しない)及び送風ダクト(図示しない)が設けられ、これら通気ダクト及び送風ダクトを介して、湿潤気体供給設備125と接続する。湿潤気体供給設備125は、通気ダクトを介して、第1乾燥室66の内部の第1乾燥気体を回収気体300として回収し、所定の条件に調節された湿潤気体400をつくり、送風ダクトを介して、第1乾燥気体として湿潤気体400を第1乾燥室66に供給する。
次に、湿潤気体供給設備125についての詳細について説明する。
原料ドープ48の調製に用いた化合物の処方を下記に示す。
セルローストリアセテート(置換度2.8) 89.3重量%
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 7.1重量%
可塑剤B(ビフェニルジフェニルフォスフェート) 3.6重量%
の組成比からなる固形分(溶質)を
ジクロロメタン 80重量%
メタノール 13.5重量%
n−ブタノール 6.5重量%
からなる混合溶媒に適宜添加し、攪拌溶解して原料ドープ48を調製した。なお、原料ドープ48のTAC濃度は略23重量%になるように調整した。原料ドープ48を濾紙(東洋濾紙(株)製,#63LB)にて濾過後さらに焼結金属フィルタ(日本精線(株)製06N,公称孔径10μm)で濾過し、さらにメッシュフイルタで濾過した後にストックタンク30に入れた。
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1重量%以下であり、Ca含有率が58ppm、Mg含有率が42ppm、Fe含有率が0.5ppmであり、遊離酢酸40ppm、さらに硫酸イオンを15ppm含むものであった。また6位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は0.91であった。また、全アセチル基中の32.5%が6位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8重量%であり、その重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であった。このTACは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料TACと称する。
下記の処方からマット剤液を調製した。
シリカ(日本アエロジル(株)製アエロジルR972) 0.67重量%
セルローストリアセテート 2.93重量%
トリフェニルフォスフェート 0.23重量%
ビフェニルジフェニルフォスフェート 0.12重量%
ジクロロメタン 88.37重量%
メタノール 7.68重量%
上記処方からマット剤液を調製して、アトライターにて体積平均粒径0.7μmになるように分散を行った後、富士フイルム(株)製アストロポアフィルタにてろ過した。そして、マット剤液用タンクに入れた。
下記の処方から紫外線吸収剤溶液を調製した。
2(2´−ヒドロキシ−3´,5´−ジ−tert―ブチルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール 5.83重量%
2(2´−ヒドロキシ3´,5´−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール 11.66重量%
セルローストリアセテート 1.48重量%
トリフェニルフォスフェート 0.12重量%
ビフェニルジフェニルフォスフェート 0.06重量%
ジクロロメタン 74.38重量%
メタノール 6.47重量%
上記処方から紫外線吸収剤溶液を調製し、富士フイルム(株)製のアストロポアフィルタにてろ過した後に紫外線吸収剤液法用タンクに入れた。
第1乾燥室66では、湿潤気体400に代えて水蒸気を含まない乾燥気体を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフイルムを製造した。なお、第1乾燥室66における乾燥気体の温度は120℃であり、第1乾燥室66における乾燥工程を施した時間は7分とした。
第1乾燥室66では、湿潤気体400に代えて水蒸気を含まない乾燥気体を用いたこと以外は、実施例5と同様にしてフイルムを製造した。なお、第1乾燥室66における乾燥気体の温度は120℃であり、第1乾燥室66における乾燥工程を施した時間は7分とした。
フイルムの膜厚TH1が10μmとなるようにして流延工程54を行ったこと以外は、実施例6と同様にしてフイルムを製造した。
フイルムの膜厚TH1が10μmとなるようにして流延工程54を行ったこと以外は、比較例2と同様にしてフイルムを製造した。
第1乾燥室66における乾燥工程を施した時間を15分としたこと以外は、比較例2と同様にしてフイルムを製造した。
上記実験において、第1乾燥室66から送り出された第2湿潤フイルム57について、残留溶媒量測定、及び含有水分量測定を行った。なお、以下の測定は、上記実施例及び比較例全てに共通であり、各実施例での評価結果を纏めて表1に示す。なお、表1における評価結果の番号は、以下の各評価項目に付した番号に対応する。
各実施例及び比較例で得られたフイルムから、測定用試料として、7mm×35mmのフイルム片を切り取った。残留溶媒気化装置(Teledyne Tekmar社製)及びガスクロマトグラフィー(ジーエルサイセンス社製)を用いて、測定用試料の残留溶媒量を測定した。
各実施例及び比較例で得られたフイルムから、測定用試料として、7mm×35mmのフイルム片を切り取った。水分気化装置及び水分測定器(メトローム・シバタ社製)を用いて、カールフィッシャー法で、水分の質量を測定した。そして、測定された水分の重量を測定用試料の質量(g)で除したものを、含有水分量とした。
48 原料ドープ
50 フイルム製造工程
51 流延ドープ
53 流延膜
54 流延工程
55 第1湿潤フイルム
56 剥取工程
57 第2湿潤フイルム
58 第1乾燥工程
59 フイルム
60 第2乾燥工程
63 渡り部
66 第1乾燥室
67 第2乾燥室
400 湿潤気体
Claims (10)
- ポリマーと溶媒とを含むドープを支持体上に流延し、前記支持体上に流延膜を形成し、前記溶媒を含む前記流延膜を湿潤フイルムとして剥ぎ取り、前記湿潤フイルムを乾燥して、フイルムを得る溶液製膜方法において、
前記溶媒をなす溶媒化合物よりも沸点が高い高沸点化合物を含む気体中で、前記湿潤フイルムから前記溶媒化合物を除去する乾燥工程を備え、
前記気体における前記高沸点化合物の飽和蒸気量をMSとするときに、前記気体が、MSの0.3倍以上1倍以下の範囲内の前記高沸点化合物を含むことを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記溶媒が複数の化合物の混合物である場合には、当該化合物のうち、最も沸点が高い化合物を前記溶媒化合物とすることを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。
- 前記高沸点化合物の沸点をBP[単位;℃]とするときに、
前記気体の温度[単位;℃]が、BPの1倍以上3倍以下であることを特徴とする請求項1または2記載の溶液製膜方法。 - 前記溶媒化合物が、メチレンクロライド、メタノール、エタノールのうち少なくとも1つを含み、前記高沸点化合物が水、メタノール、アセトン、メチルエチルケトン、ブタノールのうち少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1ないし3のうちいずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- テンタ式乾燥機による乾燥処理を施された前記湿潤フイルムに、前記乾燥工程を行うことを特徴とする請求項1ないし4のうちいずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- 前記乾燥工程を経た前記湿潤フイルムに熱風をあてる熱風乾燥工程を有することを特徴とする請求項1ないし5のうちいずれか1つ記載の溶液製膜方法。
- ポリマーと溶媒とを含むドープを支持体上に流延し、前記支持体上に流延膜を形成し、前記溶媒を含む前記流延膜を湿潤フイルムとして剥ぎ取り、前記湿潤フイルムを乾燥して、フイルムを得る溶液製膜設備において、
前記溶媒をなす溶媒化合物よりも沸点が高い高沸点化合物を含む気体中で前記湿潤フイルムから前記溶媒化合物を除去する乾燥手段を備え、
前記気体における前記高沸点化合物の飽和蒸気量をMSとするときに、前記気体が、MSの0.3倍以上1倍以下の範囲内の前記高沸点化合物を含むことを特徴とする溶液製膜設備。 - 前記乾燥手段は、
前記湿潤フイルムを巻きかけ、搬送する複数のローラと、
前記ローラを収納する乾燥室と、
前記乾燥室内で前記気体を循環させる気体供給ユニットと
を有することを特徴とする請求項7記載の溶液製膜設備。 - 前記乾燥手段の上流側に配され、前記湿潤フイルムの両側縁部を把持して、搬送し、乾燥気体をあてるテンタ式乾燥機を備えることを特徴とする請求項7または8記載の溶液製膜設備。
- 前記乾燥手段の下流に配され、前記乾燥手段を経た前記湿潤フイルムに熱風をあてる熱風乾燥手段を備えることを特徴とする請求項7ないし9のうちいずれか1項記載の溶液製膜設備。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008243640A JP5457003B2 (ja) | 2007-11-16 | 2008-09-24 | 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007297706 | 2007-11-16 | ||
JP2007297706 | 2007-11-16 | ||
JP2008243640A JP5457003B2 (ja) | 2007-11-16 | 2008-09-24 | 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009137280A JP2009137280A (ja) | 2009-06-25 |
JP5457003B2 true JP5457003B2 (ja) | 2014-04-02 |
Family
ID=40641045
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008243640A Active JP5457003B2 (ja) | 2007-11-16 | 2008-09-24 | 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20090127736A1 (ja) |
JP (1) | JP5457003B2 (ja) |
KR (1) | KR101554529B1 (ja) |
CN (1) | CN101434705B (ja) |
TW (1) | TWI457222B (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5592670B2 (ja) * | 2010-03-02 | 2014-09-17 | 富士フイルム株式会社 | 溶液製膜設備及び方法 |
JP5982977B2 (ja) * | 2012-04-13 | 2016-08-31 | 日立化成株式会社 | 溶媒回収方法及び塗工乾燥設備 |
CN105773890B (zh) * | 2016-05-03 | 2017-10-17 | 淮安科润膜材料有限公司 | 一种全氟离子膜钢带流延机的剥膜装置 |
KR102275510B1 (ko) | 2017-02-03 | 2021-07-08 | 코니카 미놀타 가부시키가이샤 | 필름 롤 및 그의 제조 방법 |
CN111765598B (zh) * | 2020-07-09 | 2021-09-17 | 广东海悟科技有限公司 | 蒸发冷却空调及其冷却介质驱动泵体控制方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2019115A (en) * | 1928-01-24 | 1935-10-29 | Du Pont Viscoloid Co | Removal of solvent from cellulosic plastics |
GB453869A (en) * | 1935-03-20 | 1936-09-21 | Henry Dreyfus | Improvements in the manufacture of artificial filaments, ribbons, films and like materials |
US2201747A (en) * | 1935-09-27 | 1940-05-21 | Du Pont | Method of producing moistureproof cellulosic pellicles |
JP2584362B2 (ja) * | 1991-03-11 | 1997-02-26 | 富士写真フイルム株式会社 | 位相差膜の製造方法 |
JP4940990B2 (ja) * | 2000-12-18 | 2012-05-30 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | セルロースエステルフィルムの製造方法 |
JP2002210764A (ja) * | 2001-01-16 | 2002-07-30 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロースアシレートフイルムの製造方法 |
US20030057595A1 (en) * | 2001-08-13 | 2003-03-27 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Solvent casting process, polarizing plate protective film, optically functional film and polarizing plate |
JP2003334832A (ja) * | 2002-03-12 | 2003-11-25 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロースフィルムの製造方法、セルロースフィルム、偏光板保護フィルム、光学機能性フィルム、偏光板および液晶表示装置 |
US6887415B2 (en) * | 2002-03-12 | 2005-05-03 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Production method of cellulose film, cellulose film, protective film for polarizing plate, optical functional film, polarizing plate, and liquid crystal display |
JP2005262762A (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 溶液製膜方法 |
US20060076707A1 (en) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Cellulose acylate film and production method thereof |
JP2007042583A (ja) * | 2005-07-07 | 2007-02-15 | Fujifilm Holdings Corp | 固体電解質フィルム及びその製造方法、製造設備並びに燃料電池用電極膜複合体、及び燃料電池 |
JP4969133B2 (ja) * | 2006-03-30 | 2012-07-04 | 富士フイルム株式会社 | 固体電解質フィルム及びその製造方法、並びに電極膜複合体、燃料電池 |
-
2008
- 2008-09-24 JP JP2008243640A patent/JP5457003B2/ja active Active
- 2008-11-14 TW TW097143983A patent/TWI457222B/zh active
- 2008-11-14 KR KR1020080113643A patent/KR101554529B1/ko active IP Right Grant
- 2008-11-14 US US12/271,691 patent/US20090127736A1/en not_active Abandoned
- 2008-11-17 CN CN2008101782477A patent/CN101434705B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TW200930541A (en) | 2009-07-16 |
JP2009137280A (ja) | 2009-06-25 |
KR101554529B1 (ko) | 2015-09-21 |
CN101434705A (zh) | 2009-05-20 |
CN101434705B (zh) | 2013-05-01 |
TWI457222B (zh) | 2014-10-21 |
KR20090050991A (ko) | 2009-05-20 |
US20090127736A1 (en) | 2009-05-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4889335B2 (ja) | 溶液製膜方法 | |
JP4607779B2 (ja) | ポリマーフイルムの製造方法 | |
JP4792357B2 (ja) | ポリマーフィルムの製造方法 | |
JP4749741B2 (ja) | テンタ式乾燥機及び溶液製膜方法 | |
JP5001045B2 (ja) | 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 | |
JP5042074B2 (ja) | 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 | |
JP4446915B2 (ja) | ドープの製造方法及び装置、並びに製膜方法 | |
JP5457003B2 (ja) | 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 | |
JP5571300B2 (ja) | 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 | |
JP2007237560A (ja) | テンタの送風装置及びポリマーフィルムの製造方法 | |
JP4769610B2 (ja) | 溶液製膜方法 | |
JP2006265405A (ja) | セルロースエステルフィルム及びその製造方法 | |
JP2006188052A (ja) | 溶液製膜方法 | |
JP2007261068A (ja) | テンタの送風装置及びポリマーフィルムの製造方法 | |
JP5416909B2 (ja) | 溶液製膜設備及び溶液製膜方法 | |
JP4841273B2 (ja) | 溶液製膜方法 | |
JP2006272958A (ja) | 溶液製膜方法及び設備 | |
JP2006306025A (ja) | 溶液製膜方法 | |
JP4496114B2 (ja) | 溶液製膜方法 | |
JP2006188048A (ja) | 溶液製膜装置及び方法 | |
JP2006248136A (ja) | 溶液製膜方法 | |
JP2006095846A (ja) | 溶液製膜方法 | |
JP2009233937A (ja) | セルロースアシレートフィルムの製造方法 | |
JP2006299255A (ja) | ドープの製造方法 | |
JP2006159463A (ja) | 溶液製膜方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110209 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20121011 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20121017 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130925 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131121 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131211 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140109 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5457003 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |