JP4823736B2 - 固体電解質フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、後述の製造法によりフィルムとする固体電解質として、プロトン供与基をもつポリマーを用いている。プロトン供与基をもつポリマーは、特に限定されないが、酸残基をもち、プロトン伝導材料として公知であるものを用いることができる。中でも好ましいポリマーは、酸残基をもつものであり、例えば、側鎖にスルホン酸を有する付加重合高分子化合物、側鎖リン酸基ポリ(メタ)アクリレート、ポリエーテルエーテルケトンをスルホン化したスルホ化ポリエーテルエーテルケトン、スルホ化ポリベンズイミダゾール、ポリスルホンをスルホン化したスルホ化ポリスルホン、耐熱性芳香族高分子化合物のスルホ化物などが挙げられる。側鎖にスルホン酸を有する付加重合高分子化合物としては、ナフィオン(登録商標)に代表されるパーフルオロスルホン酸や、スルホ化スチレン、スルホ化ポリアクリロニトリルスチレン、スルホ化ポリアクリロニトリルブタジエンスチレンなどがあり、耐熱性芳香族高分子のスルホ化物としてはスルホ化ポリイミド等がある。
次に、上記の材料を用いてフィルムの原料であるドープを製造する方法や設備等に関して説明する。図1は、本実施形態で用いるドープ製造設備10の概略図である。ただし、本発明はここに示すドープ製造装置及び方法に限定されない。
次に、固体電解質フィルムを製造する方法について説明する。図2は、本実施形態で用いるフィルム製造設備33の概略図である。ただし、図2は本発明に係る一例のフィルム製造設備であり、本発明はここに示す形態に限定されるものではない。
以下に、代表してフィルム62を固体電解質フィルムとして電極膜複合体(Membrane and Electrode Assembly,以下、MEAと称する)に使用する例と、この電極膜複合体を燃料電池に用いる例とを説明する。ただし、ここに示すMEA及び燃料電池の様態は本発明の一例であり、本発明はこれに限定されない。図5は、MEAの概略を示す断面図である。MEA131は、フィルム62と、このフィルム62を挟んで対向するアノード電極132及びカソード電極133とを備える。
(1)プロトン伝導材料塗布法:活性金属担持カーボン、プロトン伝導材料、溶媒を含む触媒ペースト(インク)をフィルム62の両面に直接塗布し、多孔質導電シート132a,133aを塗布層に熱圧着して5層構成のMEA131を作製する。
(2)多孔質導電シート塗布法:触媒層132b,133bの材料を含んだ液、例えば触媒ペーストを、多孔質導電シート132a,133aの表面に塗布し、触媒層132b,133bを形成させた後、フィルム62と圧着し、5層構成のMEA131を作製する。
(3)Decal法:触媒ペーストをPTFE上に塗布し、触媒層132b,133bを形成させた後、フィルム62に触媒層132b,133bのみをうつし、3層構造を形成し、これに多孔質導電シート132a,133aを圧着し、5層構成のMEA131を作製する。
(4)触媒後担持法:白金未担持カーボン材料をプロトン伝導材料とともに混合したインクをフィルム62、多孔質導電シート132a,133aあるいはPTFE上に塗布・製膜した後、白金イオンを含む液にフィルム62を含浸させ、白金粒子をフィルム中で還元析出させて触媒層132b,133bを形成させる。触媒層132b,133bを形成させた後は、上記(1)〜(3)の方法にてMEA131を作製する。
(5)その他:触媒層12b、13bの材料を含んだ塗布液を予めつくり、この塗布液を支持体に塗布して乾燥する。触媒層12b、13bが形成された支持体を、触媒層12b、13bがフィルム62に接するようにフィルム62の両面にそれぞれ重ねて圧着する。そして、支持体を剥がしてから、触媒層132b、133bが両面に形成されたフィルム62を多孔質導電シート132a、133aで挟み込む方法を適用することにより、触媒層132b、133bをフィルム62に密着させてMEA131を作製する。
・原料A; 100重量部
・溶媒;N,N−ジメチルホルムアミド 400重量部
下記の配合の物質を100℃、7時間反応させた後、得られた反応液を室温まで冷却して、これに水を加え晶析させた。晶析液を濾過した後、得られたろ液を、水/アセトニトリル=1/1とした水溶液で洗浄、風乾して、4−(4−(4−ペンチルシクロヘキシル)フェノキシメチル)スチレンを得た。
・4−(4−ペンチルシクロヘキシル)フェノール 14重量部
・4−クロロメチルスチレン 9重量部
・炭酸カリウム 11重量部
・N,N−ジメチルホルムアミド 66重量部
下記配合の混合物を60℃まで加熱した。
・ポリブタジエンラテックス 100重量部
・ロジン酸カリウム 0.83重量部
・デキストローズ 0.50重量部
・ピロリン酸ナトリウム 0.17重量部
・硫酸第1鉄 0.08重量部
・水 250重量部
・アクリロニトリル 21重量部
・4−(4−4−ペンチルシクロヘキシル)フェノキシメチル)スチレン 62重量部
・t−ドデシルチオール 0.5重量部
・クメンヒドロパーオキシド 3.0重量部
(2)で得られたグラフト共重合体100重量部を、塩化メチレン1300重量部に溶解し、得られた溶液を0℃以下に保ちながら、これに濃硫酸13重量部をゆっくり加えた。そして、これを6時間攪拌して沈殿を生じさせた。溶媒を除去した後に沈殿物を乾燥し、原料Bとしてのスルホ化ポリアクリロニトリルブタジエンスチレンを得た。滴定によるスルホン酸基の導入率は35%であった。
・白金担持カーボン(VulcanXC72に白金50wt%が担持); 10重量部
・ドープA; 50重量部
・パーフルオロヘキサン/メタノール=1/1; 40重量部
ドープAを走行する流延バンド82へ流延ダイ81から流延して流延膜24aとし、第1〜第3送風ダクト91〜93により80〜120℃の乾燥風を吹き付け、原料Aの固形分、つまり固体電解質に対して残留溶媒量が30重量%になるまで流延膜24aを乾燥した。流延膜24aが自己支持性をもったところで、この流延膜を流延バンド82からフィルム62として引き剥がした。このフィルム62は、テンタ64に送り込んだ。テンタ64では、クリップ64aでフィルム62の両側端部を把持し搬送する間に送風機から50℃の乾燥風により原料Aの固形分、つまり固体電解質に対して残留溶媒量が15重量%になるまでフィルム62を乾燥した。そして、フィルム62はテンタ64の出口でクリップ64aから離脱した後、クリップ64aに把持されて傷ついた両側端部を耳切装置67により切断除去した。
アンリツ電気社製の電子マイクロメーターを用いて600mm/分の速度にて連続的にフィルム62の厚みを測定した。測定により得られたデータは、縮尺1/20、チャート速度30mm/分にてチャート紙上に記録された。そして定規によりデータ曲線に関して計測を実施したのちに、その計測値を基に厚みの平均値とこの平均値に対する厚みのばらつきとを求めた。表1においては、(a)は厚みの平均値(単位;μm)、(b)は(a)に対する厚みのばらつき(単位;μm)を表す。
フィルム62から7×35mmのサイズに切断したものをサンプルとして採取し、サンプルをガスクロマトグラフィ(島津製作所(株)製;GC−18A)にかけて、フィルム62の残留溶媒量(重量%)を測定した。
得られた固体電解質フィルム62について、長手方向に沿って1mおきに10個の測定箇所を選んだ。その10箇所を直径13mmの円形サンプルとして打ち抜いた。各サンプルを2枚のステンレス板で挟み、ソーラトロン社1470および1255Bを用いて交流インピーダンス法によりイオン伝導度を測定した。測定は80℃、相対湿度95%の条件下で実施した。イオン伝導度は、表1に示すように交流インピーダンスの値(単位;S/cm)として示される。
フィルム62を用いて燃料電池141を作製し、その燃料電池141の出力を測定した。ただし、実施例1では、両面に触媒層が形成された固体電解質フィルム162をMEAとして使用し、このMEAを、図6に示す燃料電池にセットして、アノード極側の開口部151に15重量%のメタノール水溶液を注入した。このとき、カソード極側の開口部152は大気と接するようにした。アノード電極132とカソード電極133とを、マルチチャンネルバッテリ評価システム(ソーラトロン社1470)で接続させて、出力密度(W/cm2 )を測定した。
・原料B; 100重量部
・溶媒;N−メチルピロリドン 400重量部
・白金担持カーボン(VulcanXC72に白金50wt%が担持); 10重量部
・ドープB; 50重量部
・N,N−ジメチルホルムアミド/メタノール=1/1; 40重量部
ドープBを用いてフィルム62を製造した。ただし、第1〜第3送風ダクト91〜93からの風の温度を80〜140℃とした。また、両側端部を切除したフィルム62を、第1及び第2液浴槽65,66を用いて、60℃に保温した水/メタノール=1/1の水溶液65a,66a中に浸漬・搬送し、N−メチルピロリドンを十分置換した。水溶液66a中からフィルム62を引き上げた後、乾燥室69に送り、複数のローラ68で搬送しながら160〜180℃で乾燥した。乾燥室69で乾燥したフィルム62を複数の区画を有する塗布乾燥室220に送り込み、上リップ1mm,下リップ1.5mmであり、クリアランスが500μmのE型ギーサーによりフィルム62の支持体面側(流延バンド82面側)に塗布液Bを50ml/m2 で塗布した。そして、アーチ型のパスロールによりフィルム62の塗工面を非接触で搬送しながら80〜160℃で乾燥した。その後、先ほどとは異なる反支持体面側に塗布液Bを50ml/m2 で塗布し、塗工面を非接触で搬送しながら80〜160℃で乾燥した。その後、両面に触媒層が形成されたフィルム62を160〜180℃で乾燥させて固体電解質フィルム162を得た。なお、実施例2においても実施例1と同様に、燃料電池141の出力密度に関しては、実施例2で得られた固体電解質フィルム162をMEAとして燃料電池141を作製し、評価を行った。得られたフィルム162の各評価結果を表1に示す。
実施例1と同じ条件ながら、塗布乾燥室220で塗布液Aを塗布せずにフィルム62を製造した。したがって、燃料電池141の出力密度の測定を行う際には、下記に示すようにして燃料電池141を作製後、この燃料電池141を用いて評価を行った。得られたフィルム62の評価結果は、表1に示す。
フィルム62を用いて燃料電池141を作製し、その燃料電池141の出力を測定した。燃料電池141の作製方法及び出力密度の測定方法は、下記の方法による。
白金担持カーボン2gと固体電解質15g(5%DMF溶液)とを混合し、超音波分散器で30分間分散させた。分散物の平均粒子径は約500nmであった。得られた分散物を、厚さ350μmのカーボンペーパー上に塗布して乾燥した後、このカーボンペーパーを直径9mmの円形に打ち抜き、触媒シートAを作製した。なお、上記白金担持カーボンは、VulcanXC72に白金50wt%が担持されたものであり、固体電解質は、フィルム62を製造するためのものと同じものとした。
固体電解質フィルム62の両面に、塗膜がフィルム62に接するように触媒シートAを張り合わせ、80℃、3MPa、2分間で熱圧着し、MEAを作製した。
(2)で得られたMEAを図3に示す燃料電池にセットし、アノード極側の開口部151に15重量%のメタノール水溶液を注入した。このとき、カソード極側の開口部152は大気と接するようにした。アノード電極132とカソード電極133とを、マルチチャンネルバッテリ評価システム(ソーラトロン社1470)で接続させて、出力密度(単位;W/cm2 )を測定した。
実施例2と同じ条件ながら、塗布乾燥室220で塗布液Bを塗布せずにフィルム62を製造した。したがって、燃料電池141の出力密度の測定を行う際には、実施例3と同じ方法を用いて評価を行った。得られたフィルム62の評価結果を表1に示す。
・原料D; 100重量部
・溶媒成分1;ジメチルスルホキシド 256重量部
・溶媒成分2;メタノール 171重量部
・原料E; 100重量部
・溶媒成分1;ジメチルスルホキシド 200重量部
・溶媒成分2;メタノール 135重量部
24 ドープ
33、33a、33b フィルム製造設備
62、124、420 フィルム(固体電解質フィルム)
64 テンタ
69 乾燥室
131 電極膜複合体(MEA)
132 アノード電極
133 カソード電極
141 燃料電池
146 集電体
220 塗布乾燥装置
Claims (9)
- 流延ダイから固体電解質と有機溶媒とを含んだドープを支持体上に流延して形成した流延膜を前記支持体上から剥ぎ取ってフィルム材とした後、前記フィルム材を乾燥させて前記固体電解質からなるフィルムとするフィルム形成工程と、
前記流延膜を形成してから前記フィルムの形成が終了するまでのいずれかにおいて、前記有機溶媒より低沸点であり、かつ、前記固体電解質の貧溶媒である第1液に前記フィルムを接触させる液接触工程と、
前記フィルム形成工程の後に続いて、前記フィルムの表面に機能性材料を含む第2液を接触させた後、乾燥させることで、前記表面に機能層を配した固体電解質フィルムを形成する機能層形成工程とを有し、
前記固体電解質は、化1の一般式(I)〜(III)で示される各構造単位からなる共重合体であり、
前記有機溶媒は、前記固体電解質の貧溶媒及び良溶媒の混合物であり、
前記有機溶媒における前記貧溶媒の重量比率が10%以上100%未満であり、
前記良溶媒はジメチルスルホキシドを含み、前記貧溶媒は炭素数が1〜5のアルコールを含むことを特徴とする固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記機能層は、前記フィルムの両面に形成されることを特徴とする請求項1記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記機能層は、2枚以上の層が積層された複層構造を有する機能部材であることを特徴とする請求項1または2記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記機能部材は、前記フィルムの表面に前記第2液を接触させた後、乾燥させて層を形成する工程を繰り返し行うことにより形成されることを特徴とする請求項3記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記機能部材は、前記フィルムの表面に2種類以上の前記第2液を一度に接触させた後、乾燥させることにより形成されることを特徴とする請求項3または4いずれかひとつ記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記機能層の厚みが、0.1μm以上20μm以下であることを特徴とする請求項1ないし5いずれかひとつ記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記機能層は、水素の酸化反応および酸素の還元反応を促進させる金属を触媒として含む触媒層であることを特徴とする請求項1ないし6いずれかひとつ記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記金属は、Au、Ir、Pt、Rh、Ru、W、Ta、Nb、Ti、Pd、Bi、Ni、Co、Fe、Nb、Hfのうちの少なくともひとつであることを特徴とする請求項7記載の固体電解質フィルムの製造方法。
- 前記触媒層は、異なる2種類以上の前記金属を含むことを特徴とする請求項7または8記載の固体電解質フィルムの製造方法。
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