CN1505592A - 除味活性碳及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了活化的碳－金属氧化物基质。该活化的碳－金属氧化物基质的制备方法可以包括的步骤有：先预氧化碳材料生成预氧化碳；再研磨预氧化碳；接着，将研细的预氧化碳与金属氧化物混合，生成碳混合物；然后，模压碳混合物生成压出物；再将压出物碳化，生成多孔碳质混合物；最后活化多孔碳质混合物。该活化的碳－金属氧化物基质可用于从气流中去除有味化合物、酸性气体、以及挥发性有机化合物。

Description

除味活性碳及其制备方法
发明背景
1.发明领域
本发明涉及除味活性碳及其制备方法，更具体地讲，涉及去除气流气味的活化的碳-金属氧化物基质及其制备方法。
2.相关现有技术的描述
人们长期以来就认识到活性碳具有吸附气味的能力。活性碳通常是通过物理吸附、化学吸附和催化反应吸附物质。众所周知，在活性碳中加入金属，能够增加其在吸附或过滤应用中的效率和选择性。生产多孔材料的方法众所周知，该多孔材料含有活性碳和金属或金属氧化物的吸附剂颗粒。
充满金属的活性碳通常是将活性碳粉末分散到金属盐溶液中制备的。该活性碳粉末被滤出后、经过干燥、加热，将盐分解成期望的金属或金属氧化物催化剂。为了达到活性碳表面催化剂的期望剂量，通常需要多次浸润活性碳粉末。
制备活性碳承载催化剂的另一种技术涉及，将高蒸汽压的催化剂金属前体沉积在碳表面。其它公知的方法包括挤压活性碳颗粒、金属或金属氧化物颗粒和粘合剂。
在美国专利4,242,226中，Siren公开了含有均匀分散金属的活性碳基质过滤材料。基质是由阳离子的化学反应制备，该阳离子是由金属元素和以化学键结合多糖衍生物的阴离子构成。反应产物经分离、热解和活化处理。
在美国专利4,970,189中，Tachibana公开了分散在碳质混合物的金属细微颗粒。碳质混合物是通过下列步骤制备：将金属氧化物颗粒与有机物混合，然后在非氧化环境下碳化混合物，将有机物转化为多孔碳质体，同时将金属氧化物颗粒转化为分散在碳质体内的金属元素颗粒。金属氧化物颗粒可以用阴离子表面活性剂涂层，从而获得有机物中金属氧化物的均匀分布。
在美国专利5,488,023中，Gadkaree等人公开了制备活性碳承载催化剂的方法，该方法包括将碳前体与催化剂前体混合，如果需要固化碳前体，将碳前体碳化，再将所得的碳活化。活性碳承载催化剂可以采取基质的涂层、粉末、或单体的形式。
活性碳和金属氧化物的其它实例包括如在授权给Wennerberg的美国专利4,482,641；Lang等人的美国专利4,381,003；Hanamoto等人的美国专利5,948,398；Sekine等人的美国专利5,997,829。
发明概述
在一实施方案中，本发明涉及活性碳基质，其含有占重量大约3-15％均匀分布的金属氧化物。
另一实施方案涉及制备介质的方法，该介质用于过滤气体。此方法包括，将碳材料预氧化处理；再研磨所得的预氧化碳；然后将研细的预氧化碳与金属氧化物混合，生成碳混合物；模压碳混合物；再碳化并活化压出物。
另一实施方案涉及制备活化的碳-金属氧化物基质的方法，该方法包括预氧化碳材料；再将预氧化碳研磨成粉末；然后将粉末、煤焦油沥青和金属氧化物混合成浆糊；模压此浆糊；再碳化并活化压出物。
另一实施方案涉及去除气流气味的方法，该方法包括生成活化的碳-金属氧化物基质，此基质具有大于0.3克H2S/立方厘米碳的硫化氢吸收率；再将气流与基质接触；基质吸收气味化合物；最后将气流从基质分离。
另一实施方案涉及降低气流气味化合物浓度的方法，该方法包括将气流与活性碳材料接触，该活性碳材料含有占重量3-15％金属氧化物；活性碳材料吸收气味化合物，产生产物气流；最后将产物气流从活性碳材料分离。
另一实施方案涉及降低污水处理系统气体排放中硫化物浓度的方法，该方法包括提供一种气体排放，该气体排放含有挥发性的有机化合物和硫化物；再将气体排放与活化的碳-金属氧化物基质接触；接着，基质吸收硫化物，产生硫化物浓度小于0.1ppm的产物气流；最后将产物气流从活化的碳-金属氧化物基质分离。
另一实施方案公开了含金属氧化物的活性碳，用于去除气体的硫化氢，包括通过混合占重量大约3-15％金属氧化物，并将基质碳化且活化，制得活化的碳-金属氧化物基质。
发明详述
本发明提供了活化的碳-金属氧化物基质及其制备方法。活性碳是以含碳量高、表面积大为特征的多孔材料，通常是非晶体碳和石墨晶体的混合物，而不是完全确定的均质材料。名词“活性碳”通常指的是黑色、固态的碳质材料，诸如木炭、骨炭、糖炭、石油产品生成的碳、椰子碳等，其是由有机材料经高温热解产生的剩余物，再经过活化处理制成，活化处理可以在热解过程中或之后进行。通常以公知的方法进行活化处理，诸如在高温下将材料暴露于氧化剂中，例如蒸汽、二氧化碳、金属氯化物(例如氯化锌)、磷酸、或硫化钾。活化处理的温度范围通常在800-1000℃(1450-1850°F)。活化处理产生了大量的表面积，从而使材料具有很强的吸附能力。
依据本发明，通常活化的碳-金属氧化物基质可以通过如下步骤制备：预氧化碳材料；再研磨所得的预氧化碳材料；然后将研细的预氧化碳材料与金属氧化物混合，生成碳混合物；接着，模压碳混合物，形成压出物；再碳化压出物，生成碳质混合物；最后活化此碳质混合物。名词“基质”是以其来源、组成或用途定义的。如文中所用，短语“活化的碳-金属氧化物基质”指的是含分布均匀金属氧化物的活性碳基质。
任何碳材料都可以用于本发明，只要其在非氧化条件下受热生成多孔碳材料。例如，可用于本发明的碳材料包括木炭、椰子壳、骨炭、糖炭、煤和其它常规碳材料。碳材料可以在预氧化处理之前进行压碎处理。并将碳材料研磨成粉末。如文中所用，名词“粉末”定义为直径小于1mm固体颗粒的松散团或聚合体。此外，还可以将碳研磨成颗粒。如文中所用，名词“颗粒”定义为直径大约1mm-4mm固体颗粒的松散团或聚合体。在可取实施方案中，碳材料经研磨成粒径大约1-2mm的颗粒。研细的碳材料在低温空气中进行预氧化处理，例如大约600°F。
任何增强活性碳吸收能力的金属氧化物都可以用于本发明。如文中所用，名词“吸收”定义为通过物理吸附、化学吸附和催化反应吸附物质。可用于本发明的金属氧化物选自钙、镁、钡、铍、锶、钪、钇、镧、镧系元素、钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铁、钴、镍、铜、锌的氧化物及其组合。在一优选的实施方案中，金属氧化物选自镁、钙、钡的氧化物。在一优选的实施方案中，金属氧化物是氧化镁。金属氧化物可以是任何形式，诸如颗粒和粉末。粉末状金属氧化物可以取任何粒径、及任意的粒径分布。在优选的实施方案中，金属氧化物粉末大约是325筛目，更可取的是大约200筛目、或者更细。
碳材料与金属氧化物经混合生成碳混合物。通常，占重量大约3-15％的金属氧化物与碳材料混合。在一实施方案中，占重量大约5-10％的金属氧化物与碳材料混合。在一优选的实施方案中，碳混合物含有占重量大约5％的金属氧化物。
在一实施方案中，碳材料与金属氧化物可以在加入粘合剂条件下混合，如果需要还可以加入溶剂，如业内所公知，生成可模压的浆糊。在另一实施方案中，碳材料与金属氧化物可以混合生成碳混合物，然后再研磨成粉末，并与粘合剂混合，如果需要还可以加入溶剂，生成可模压的浆糊。碳混合物可以在振动型-4 ring roll粉碎机中研磨，利用离心力使碳混合物穿过筛眼，如业内所公知。在一优选的实施方案中，碳混合物经研磨，如果需要可以二次研磨，使大约95％碳混合物穿过200筛目。
粘合剂可以是任何能够与碳材料和金属氧化物生成浆糊的公知材料。例如，粘合剂可以是糖浆、微晶纤维素、软沥青、煤焦油、煤焦油沥青，及其组合。在优选的实施方案中，粘合剂是大约40％煤焦油和大约60％煤焦油沥青。溶剂可以是任何能够与碳材料、金属氧化物、粘合剂生成可模压浆糊的适合液体。例如，溶剂可以是水或有机溶剂。在优选的实施方案中，溶剂是水。
碳混合物经模压生成能够被碳化的压出物。模压机为业内所公知，诸如高压液压传动模压机。压出物可以是任意的适合形状，诸如链状和带状。在优选的实施方案中，碳混合物模压成长约6-8mm、直径大约4mm的链。在一实施方案中，压出的碳混合物在下一步处理之前被再次模压。应将压出物冷却至环境温度。
压出物被碳化处理，其反应温度和周期必须满足能够使碳材料转化为多孔碳质混合物。碳化处理通常是在隔绝空气、1000°F下进行。如果需要，碳质混合物也可以被粉碎成颗粒。然后，按照公知的程序，活化碳质混合物，例如使用1600°F-1700°F蒸汽。如果需要，活化的碳质混合物还可以进行其它处理，以获得期望的物理特征。例如，依据粒径分布，将最终产物筛选处理。
虽然没有任何特殊的理论可以证实，但是，所据信的是，金属氧化物充分分散到活性碳中，因此其并不占据或减少活性碳孔的总容积。此外，以所述方式加入金属氧化物，明显增加了活性碳孔的总容积和大孔性。
活化的碳-金属氧化物基质可以用于吸收各种来源的气味，包括市政、工业、住宅的来源。例如，本发明的活化的碳-金属氧化物基质适合吸收污水处理厂、精炼厂、造纸厂化学工艺的典型气味化合物。活化的碳-金属氧化物基质也可用于从气体或气流中去除气味化合物，该气体或气流含有挥发性有机化合物，诸如乙醛、甲酮，和/或酸性气体，例如丁酸、氯化氢和二氧化硫。
通过与活化的碳-金属氧化物基质接触获得提纯的典型气体包括空气、氮气和二氧化碳等。气体也可以含有水分，只要其不在活化的碳-金属氧化物基质表面凝结。在一实施方案中，气体含水量大约是60％-95％相对湿度。待提纯的气体也可以含有氧气。例如，本发明的活化的碳-金属氧化物基质以下式放热反应将硫化氢氧化。
通过将硫化氢催化氧化成元素硫，活化的碳-金属氧化物基质将硫化氢浓度降低到气味的阀含量。
典型的工业应用包括，以本发明的活化的碳-金属氧化物基质装入填充床、或填充塔。例如，用于污水处理装置的填充床直径范围大约在3-12英尺，高度大约在4-6英尺，穿过填充床的典型气体流速大约在20-80英尺/分钟。在优选的实施方案中，气体流速大约是60英尺/分钟。活化的碳-金属氧化物填充床可以在满足处理量的任何压力下和低于碳引燃的温度下进行操作。
污水处理厂产生了沼气，该沼气含有恶臭的硫化氢和其它有机硫化物。此外，沼气中产生气味的化合物都具有毒性和腐蚀性。沼气中造成气味的公知含硫物的实例有，烯丙硫醇、戊硫醇、卞硫醇、巴豆硫醇(croytl mercaptan)、二甲硫、乙硫醇、硫化氢、和二氧化硫等。活化的碳-金属氧化物基质有效地将硫醇类物质氧化成各自的二硫化物，使其更易被吸收。
硫化氢通常是沼气的主要成分，在沼气中具有较高浓度，并作为沼气气味浓度和腐蚀性的标准。除了造成浓烈的臭鸡蛋气味外，硫化氢还十分危险，并且导致不同的生理反应。0.1ppm硫化氢浓度的沼气就能被人类的鼻子所察觉，虽然使人讨厌但相对无害。然而，随着硫化氢浓度升高，可以呈现不同的生理反应，例如头疼、恶心、咽喉和眼睛疼痛。在沼气的硫化氢浓度大约500ppm时，呈现危及生命的生理反应，诸如肺水肿、刺激神经系统和窒息。暴露于硫化氢浓度大约1,000-2,000ppm的沼气中，会导致呼吸停止、瘫痪和死亡。
活性碳吸收硫化氢的能力是以每立方厘米碳吸收硫化氢的克数说明，也称为硫化氢吸收率。硫化氢吸收率的测定是通过如下方法，将含有1％(体积比)硫化氢、85％相对湿度的空气流以1,450立方厘米/分钟的速度通过直径1英寸的管子，该管子装有紧密填充的高9英寸碳床。此气流经测定，通过后含有50ppmv硫化氢。活化的碳-金属氧化物基质具有大约0.3克硫化氢/立方厘米碳的硫化氢最小吸收率，如以下实施例所述。
实施例
参考以下实施例，可以深入理解本发明，该实施例仅作为说明，而并非作为对本发明权利要求的限制。
                     实施例1
活化的碳-金属氧化物基质通过如下步骤制备，先粉碎沥青碳，再将其在600°F空气中预氧化处理；接着将预氧化碳研磨成粉末，再与大约6％氧化镁粉末混合；预氧化碳和氧化镁的碳混合物与煤焦油沥青和水混合；所得物经模压成直径4mm的链，并在1,000°F隔绝空气的条件下碳化；在大约1,700°F蒸汽中活化碳质混合物。测定所得活化的碳-金属氧化物的硫化氢吸收率。在单独的实验中，活化的碳-金属氧化物基质各自具有0.30、0.46、0.54和0.65克硫化氢/立方厘米碳的硫化氢吸收率。
还测定了一些商品活性碳的硫化氢吸收率。此类活性碳之一，由美国Filter公司(Los Angles，California)提供的商标为UOCH-KP充满KOH的活性碳，在单独的实验中具有0.14、0.18和0.17的硫化氢吸收率。相似的是，充满NaOH而不是KOH的上述活性碳具有0.18克硫化氢/立方厘米碳的吸收率。另一种此类活性碳，由Calgon Carbon公司(Pittsbrugh，PA)提供的商标为Centaur4×6的活性碳具有0.09克硫化氢/立方厘米碳的硫化氢吸收率。
本发明活化的碳-金属氧化物基质的硫化氢吸收率是饱和商品活性碳的3-5.4倍。因为活化的碳-金属氧化物基质具有大于饱和商品活性碳的硫化氢吸收率，含有活化的碳-金属氧化物基质的过滤床具有更少的更换频率。此外，活化的碳-金属氧化物基质有效地将硫化氢氧化成元素硫，且产生最少的硫酸盐(硫酸)。由此，基质的pH在使用中没有显著变化。因此，用过的活化的碳-金属氧化物基质比用过的饱和活性碳可以更安全地进行处理，用过的饱和活性碳变得具有强酸性。此外，与饱和活性碳的低引燃温度(例如大约150℃、即302°F)比较，活化的碳-金属氧化物基质具有与新活性碳(例如大约450℃、即842°F)相似的引燃温度。因此，活化的碳-金属氧化物基质比饱和活性碳可以更安全地进行处理。
                      实施例2
按照实施例1的方法，制备活化的碳-金属氧化物基质。在含有充分饱和二甲苯的气流中，测得的活化的碳-金属氧化物基质硫化氢吸收率是0.26克硫化氢/立方厘米碳。在含有充分饱和二甲苯的气流中，商标为UOCH-KP碳的硫化氢吸收率是0.04克硫化氢/立方厘米碳。气流中二甲苯的存在使饱和活性碳硫化氢吸收率降低了大约75％，而基质降低了大约47％。因此，基质对气流中的有机物，不如饱和商品活性碳敏感。
上述描述与举例意在仅作为本发明优先实施方案的举例。同样地，本发明可以按照另外技术和其等效的方法实施。

Claims (65)

1.一种活性碳基质，其含有活性碳和占重量3-15％金属氧化物，其中金属氧化物均匀分散在活性碳中。
2.根据权利要求1的活性碳基质，其中金属氧化物选自钙、镁、钡的氧化物及其组合。
3.根据权利要求2的活性碳基质，其中金属氧化物是氧化镁。
4.根据权利要求1的活性碳基质，含有占重量5-10％的金属氧化物。
5.一种制备介质的方法，该介质用于过滤气体，包括：
先预氧化碳材料生成预氧化碳；
再研磨预氧化碳；
接着，将研细的预氧化碳与金属氧化物混合，生成碳混
合物；然后，模压碳混合物生成压出物；
再将压出物碳化，生成多孔碳质混合物；
最后活化多孔碳质混合物。
6.根据权利要求5的方法，其中将预氧化碳研磨成颗粒。
7.根据权利要求6的方法，还包括在模压碳混合物之前研磨碳混合物。
8.根据权利要求7的方法，其中在模压碳混合物之前将碳混合物与粘合剂混合。
9.根据权利要求8的方法，其中在模压碳混合物之前将碳混合物、粘合剂与溶剂混合。
10.根据权利要求5的方法，其中将预氧化碳研磨成粉末。
11.根据权利要求10的方法，其中将研细的预氧化碳、金属氧化物和粘合剂混合。
12.根据权利要求11的方法，其中粘合剂是煤焦油沥青。
13.根据权利要求12的方法，其中将研细的预氧化碳、金属氧化物、煤焦油沥青和水混合，生成碳混合物。
14.根据权利要求13的方法，其中生成的碳混合物是浆糊。
15.根据权利要求5的方法，其中碳在大约600空气中被预氧化。
16.根据权利要求5的方法，其中大约占重量3-15％的金属氧化物与研细的预氧化碳混合。
17.根据权利要求16的方法，其中将大约占重量5-10％的金属氧化物与研细的预氧化碳混合。
18.根据权利要求15的方法，其中压出物在隔绝空气大约1,000°F下被碳化。
19.根据权利要求18的方法，其中碳质混合物由大约1,600°F-1,700°F蒸汽活化。
20.根据权利要求5的方法，还包括在预氧化碳之前压碎碳材料。
21.根据权利要求5的方法，还包括在活化碳质混合物之前压碎碳质混合物。
22.根据权利要求5的方法，其中需要预氧化的碳材料选自椰子壳和煤。
23.根据权利要求22的方法，其中煤是沥青低灰分煤。
24.根据权利要求5的方法，其中金属氧化物选自钙、镁、钡的氧化物及其组合。
25.根据权利要求24的方法，其中金属氧化物是氧化镁。
26.一种制备活化的碳-金属氧化物基质的方法，包括：
预氧化碳材料，生成预氧化碳；
研磨预氧化碳，产生研细的碳；
将研细的碳、金属氧化物和煤焦油沥青混合，生成浆糊；
模压浆糊生成压出物；
碳化压出物，生成碳质混合物；
以蒸汽活化碳质混合物。
27.根据权利要求26的方法，其中研细的碳是粉末状。
28.根据权利要求26的方法，其中研细的碳是颗粒状。
29.根据权利要求28的方法，其中在与煤焦油沥青混合前，将研细的碳、金属氧化物和煤焦油沥青混合的步骤包括，研磨研细碳与金属氧化物的混合物。
30.根据权利要求26的方法，其中混合的金属氧化物大约占重量的3-15％。
31.根据权利要求30的方法，其中混合的金属氧化物大约占重量的5-10％。
32.根据权利要求26的方法，其中碳材料在大约600°F空气中被预氧化。
33.根据权利要求32的方法，其中压出物在大约1,000°F隔绝空气条件下被碳化。
34.根据权利要求33的方法，其中碳质混合物在1,600°F-1,700°F蒸汽中被活化。
35.根据权利要求26的方法，其中碳材料是煤。
36.根据权利要求26的方法，其中金属氧化物选自钙、镁、钡的氧化物及其组合。
37.根据权利要求36的方法，其中金属氧化物是氧化镁。
38.一种去除气流气味化合物的方法，包括：
制备活性金属氧化物基质，其中基质具有大于0.3克硫化氢/立方厘米碳的硫化氢吸收率；
将气流与基质接触；
吸收气体化合物；
将气流从基质分离。
39.根据权利要求38的方法，其中基质具有大于0.46克硫化氢/立方厘米碳的硫化氢吸收率。
40.根据权利要求39的方法，其中基质具有大于0.54克硫化氢/立方厘米碳的硫化氢吸收率。
41.根据权利要求39的方法，其中基质具有大于0.65克硫化氢/立方厘米碳的硫化氢吸收率。
42.根据权利要求38的方法，其中金属氧化物选自钙、镁、钡的氧化物及其组合。
43.根据权利要求42的方法，其中金属氧化物是氧化镁。
44.根据权利要求38的方法，其中气流含有小于95％相对湿度的水分。
45.根据权利要求44的方法，其中气流含有60-95％相对湿度的水分。
46.一种降低气流气味化合物浓度的方法，包括：
将气流与活性碳材料接触，该活性碳材料含有占重量3-15％的金属氧化物；
活性碳材料吸收了气味化合物，生成了产物气流，该产物气流含有降低的气味化合物浓度；
将产物气流从活性碳材料分离。
47.根据权利要求46的方法，其中气流接触活性碳材料，该活性碳材料含有占重量5-10％的金属氧化物。
48.根据权利要求46的方法，其中气味化合物选自挥发性有机化合物、酸性气体、硫化物及其组合。
49.根据权利要求48的方法，其中气味化合物是硫化物。
50.根据权利要求49的方法，其中硫化物是硫化氢。
51.根据权利要求48的方法，其中金属氧化物选自钙、镁、钡的氧化物及其组合。
52.根据权利要求51的方法，其中金属氧化物是氧化镁。
53.根据权利要求46的方法，其中气流含有小于95％相对湿度的水分。
54.根据权利要求53的方法，其中含水量在60-95％相对湿度。
55.一种降低污水处理系统气体排放中硫化物浓度的方法，包括：
提供了一种气体排放，其含有至少一种挥发性有机化合物和硫化氢；
将气体排放与活化的碳-金属氧化物基质接触，该活化的碳-金属氧化物基质含有占重量3-15％的金属氧化物；基质吸收硫化物，生成了产物气流，该产物气流含有小于0.1ppm的硫化物浓度；
将产物气流从活化的碳-金属氧化物基质分离。
56.根据权利要求55的方法，其中气体排放与活化的碳-金属氧化物基质接触，该活化的碳-金属氧化物基质含有占重量5-10％的金属氧化物。
57.根据权利要求55的方法，还包括基质吸收至少一种挥发性有机化合物。
58.根据权利要求55的方法，其中金属氧化物选自钙、镁、钡的氧化物及其组合。
59.根据权利要求58的方法，其中金属氧化物是氧化镁。
60.根据权利要求55的方法，其中气体排放含有小于95％相对湿度的水分。
61.根据权利要求60的方法，其中含水量大约在60-95％相对湿度。
62.一种含有金属氧化物的活性碳，用于去除气体的硫化氢，包括：活化的碳-金属氧化物基质，其制备是通过将占重量3-15％金属氧化物与碳材料混合生成碳混合物，再碳化并活化此混合物。
63.根据权利要求62的含金属氧化物活性碳，其中占重量5-10％金属氧化物与碳材料混合。
64.根据权利要求62的含金属氧化物活性碳，其中金属氧化物选自钙、镁、钡的氧化物及其组合。
65.根据权利要求64的含金属氧化物活性碳，其中金属氧化物是氧化镁。
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