CN108144578B - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭的制备方法。该活性炭通过具有最佳挥发物含量的无烟煤激活过程的方法来获得。本发明生产高质量的活性炭，降低吸附剂从有机污染物净化天然和污水的消耗比，允许在一台设备中获得活性炭的全过程，降低装载和卸载煤的成本，并降低资本成本。

Description

一种活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于煤附加产品开发技术领域，具体涉及一种利用无烟煤制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭一种黑色多孔的固体炭质，传统的制备方法是由煤通过粉碎、成型或用均匀的煤粒经炭化、活化生产。主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面积在500～1700m2/g间。具有很强的吸附性能，为用途极广的一种工业吸附剂。目前的活性炭多采用木质材料生产，虽然使用比较安全，但是其吸附性能差，无法满足现代工业的要求。
专利201210030140.4公开了一种用煤制备活性炭的方法，原料煤经干燥、低温干馏、冷却后得到半焦；对于灰分含量无法满足活性炭生产要求的半焦，进行脱灰；对于无法满足活性炭强度要求的半焦，根据其特性配入具有一定粘结性的煤；配煤后的原料通过破碎、磨粉使原料充分混合；粉料添加一定量的粘结剂后进行混捏，在成型设备中压成特定形状的成型料；成型料经输送装置进入炭化炉，在不同温度段下经过热处理、干馏、热裂解、缩聚反应制成炭化料；炭化料经输送装置送至冷却炉进行冷却；冷却后的炭化料送至活化炉，利用活化剂对其进行活化。该活性炭动力学活度低，多孔空间体积和固体表面积小，不能满足现代工业化生产用户的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用无烟煤制备活性炭的方法。
一种活性炭的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)安装石英玻璃柱，加入挥发性为1.0～7.5％的无烟煤，将来自蒸汽发生器的蒸汽供应到石英玻璃柱；
(2)将无烟煤加热至400℃，以2.5～5.0℃/min的速率缓慢升温，直到温度升至595-605℃，保持15～20min后，继续升温使活化温度达到800～900℃，并保持30～80min，制成活性无烟煤；
(3)将活性无烟煤卸载到料斗，将其用惰性气体冷却到20℃的温度，然后装入供应冷却剂的塔中；预先制备在第一容器中的十二烷基硫酸钠水溶液，注入塔中，在24h内以2g/dm3的浓度过滤塔中部分活化的无烟煤；在塔中用十二烷基硫酸钠溶液浸渍无烟煤的过程之后，将溶液的残留物倒入第二容器中；
(4)通过热交换器离开石英玻璃柱的气体被引导到塔，用氧预浓缩至2～6％体积的浓度，使用抽吸空气压缩机并向下穿过浸入十二烷基硫酸钠溶液的塔中的无烟煤，冷却液的温度由热交换器支撑，将通过石英玻璃柱的热载体在无烟煤中进行0.5-1.5h的热处理，最后得到活性炭。
所述加入的无烟煤粒度为1～2mm。
所述无烟煤的升温由蒸汽发生器供应的水蒸汽量和施加到石英玻璃柱中的非铬线圈的电压列控制。
所述惰性气体为氮气。
优选的，所述无烟煤的挥发性为4.5％。
所述石英玻璃柱为具有耐火砖和电加热的复合绕组的光栅，与炉的点火系统相连。
本发明的有益效果：本发明生产高质量的活性炭，降低吸附剂从有机污染物净化天然和污水的消耗比，允许在一台设备中获得活性炭的全过程，降低装载和卸载煤的成本，并降低资本成本。
附图说明
图1为活性炭制备流程图；
图中，1-石英玻璃柱，2-炉，3-蒸汽发生器，4-料斗，5-塔，6-热交换器，7-抽吸空气压缩机，8-第一容器，9-第二容器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种活性炭的制备方法，如图1所示，按照如下步骤进行：
加入1dm3(0.850kg)1～2mm的无烟煤组分，其挥发性为4.5％。对于无烟煤的活化，将来自蒸汽发生器3的蒸汽供应到石英玻璃柱1(所述石英玻璃柱1为具有耐火砖和电加热的复合绕组的光栅，与炉2的点火系统相连))。将起始材料加热16min至温度达到400℃。然后，将加热速率降至2.5℃/min。煤炭由火车加热80min，至温度达到600℃。温度范围400～600℃对应于无烟煤可塑性区域。保持温度为600±5℃20min，然后将材料加热至850℃，并保持40min。在这个温度，活性无烟煤被卸载到料斗4，将其用氮气冷却到20℃的温度，然后装入塔5中。塔5中部分活化的无烟煤在24h内以2g/dm3的浓度过滤十二烷基硫酸钠水溶液。在塔5中用十二烷基硫酸钠浸渍无烟煤的过程之后，将溶液的残留物倒入容器9中。在石英玻璃柱1中，1dm3无烟煤的挥发物含量为4.5％，分数为1～2mm。通过热交换器6离开石英玻璃柱1的气体被转移到塔5中，在气体混合物中将氧气从环境富集到浓度2.7％。用色谱法测量氧浓度。塔5入口处的冷却剂的温度保持在280℃。通过石英玻璃柱1的气体混合物对塔5中的无烟煤进行1.0h的热处理，然后将得到活性炭0.596kg。激活过程完成后，确定了以下活性炭收集指标：
①动力学活度为8.47dm3/g；
②多孔空间体积为0.55dm3/g；
③固体表面为1120m2/g；
④燃烧材料(燃烧)为Δm＝(0.85-0.596)/0.85×100％＝29.9％。
实施例2
一种活性炭的制备方法，如图1所示，按照如下步骤进行：
加入1dm3(0.850kg)1～2mm的无烟煤组分，其挥发性为4.5％。对于无烟煤的活化，将来自蒸汽发生器3的蒸汽供应到石英玻璃柱1(所述石英玻璃柱1为具有耐火砖和电加热的复合绕组的光栅，与炉2的点火系统相连))。将起始材料加热16min至温度达到400℃。然后，将加热速率降至2.5℃/min。煤炭由火车加热80min，至温度达到600℃。温度范围400～600℃对应于无烟煤可塑性区域。保持温度为600±5℃20min，然后将材料加热至850℃，并保持40min。在这个温度，活性无烟煤被卸载到料斗4，将其用氮气冷却到20℃的温度，然后装入塔5中。塔5中部分活化的无烟煤在24h内以2g/dm3的浓度过滤3-溴-5-三氟甲基苯甲酸水溶液。在塔5中用3-溴-5-三氟甲基苯甲酸浸渍无烟煤的过程之后，将溶液的残留物倒入容器9中。在石英玻璃柱1中，1dm3无烟煤的挥发物含量为4.5％，分数为1～2mm。通过热交换器6离开石英玻璃柱1的气体被转移到塔5中，在气体混合物中将氧气从环境富集到浓度2.7％。用色谱法测量氧浓度。塔5入口处的冷却剂的温度保持在280℃。通过石英玻璃柱1的气体混合物对塔5中的无烟煤进行1.0h的热处理，然后将得到活性炭0.596kg。激活过程完成后，确定了以下活性炭收集指标：
①动力学活度为9.99dm3/g；
②多孔空间体积为0.63dm3/g；
③固体表面为1230m2/g；
④燃烧材料(燃烧)为Δm＝(0.85-0.596)/0.85×100％＝30.1％。
实施例3
一种活性炭的制备方法，如图1所示，按照如下步骤进行：
加入1dm3(0.850kg)1～2mm的无烟煤组分，其挥发性为4.5％。对于无烟煤的活化，将来自蒸汽发生器3的蒸汽供应到石英玻璃柱1(所述石英玻璃柱1为具有耐火砖和电加热的复合绕组的光栅，与炉2的点火系统相连))。将起始材料加热16min至温度达到400℃。然后，将加热速率降至2.5℃/min。煤炭由火车加热80min，至温度达到600℃。温度范围400～600℃对应于无烟煤可塑性区域。保持温度为600±5℃20min，然后将材料加热至850℃，并保持40min。在这个温度，活性无烟煤被卸载到料斗4，将其用氮气冷却到20℃的温度，然后装入塔5中。塔5中部分活化的无烟煤在24h内以2g/dm3的浓度过滤十二烷基硫酸钠和2-氟丙酸乙酯等质量比混合的水溶液。在塔5中用十二烷基硫酸钠和2-氟丙酸乙酯浸渍无烟煤的过程之后，将溶液的残留物倒入容器9中。在石英玻璃柱1中，1dm3无烟煤的挥发物含量为4.5％，分数为1～2mm。通过热交换器6离开石英玻璃柱1的气体被转移到塔5中，在气体混合物中将氧气从环境富集到浓度2.7％。用色谱法测量氧浓度。塔5入口处的冷却剂的温度保持在280℃。通过石英玻璃柱1的气体混合物对塔5中的无烟煤进行1.0h的热处理，然后将得到活性炭0.596kg。激活过程完成后，确定了以下活性炭收集指标：
①动力学活度为14.38dm3/g；
②多孔空间体积为0.66dm3/g；
③固体表面为1620m2/g；
④燃烧材料(燃烧)为Δm＝(0.85-0.596)/0.85×100％＝29.8％。

Claims (1)

1.一种活性炭，其特征在于，所述活性炭按照如下步骤进行制备：
加入1dm3质量为0.850kg的1~2mm的无烟煤，其挥发性为4.5%，将来自蒸汽发生器的蒸汽供应到石英玻璃柱，所述石英玻璃柱为具有耐火砖和电加热的复合绕组的光栅，与炉的点火系统相连；
将起始材料加热16min至温度达到400℃，然后，将加热速率降至2.5℃/ min，所述无烟煤加热80min，至温度达到600℃，保持温度为600±5℃20min；然后将材料加热至850℃，并保持40min，制成活性无烟煤；
保持温度，所述活性无烟煤被卸载到料斗，将其用氮气冷却到20℃的温度，然后装入供应冷却剂的塔中，预先制备在第一容器中的十二烷基硫酸钠和2-氟丙酸乙酯的等质量比混合的水溶液，注入塔中，在24h内以2g / dm3的浓度浸渍无烟煤，将水溶液的残留物倒入第二容器中；
通过热交换器离开石英玻璃柱的气体被转移到所述塔中，在气体混合物中将氧气从环境富集到浓度2.7%；所述塔的入口处的冷却剂的温度保持在280℃；通过石英玻璃柱的气体混合物对所述塔中的无烟煤进行1.0h的热处理，由此制得所述活性炭；
其中所述活性炭的多孔空间体积为0.66 dm3/g；比表面积为1620m2/g。
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