CN103342360B - 一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭及其制备方法，它涉及一种活性炭的制备方法，尤其涉及一种应用于水处理臭氧-生物活性炭和臭氧-生物增强活性炭工艺中适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法。本发明为解决现有活性炭存在的中孔率低、活性炭表面与孔道中的生物载持量少的问题，方法：将无烟煤、长焰煤和椰壳作为前体物，分别经破碎、筛分后按比例进行配比，配比后原料经压块、炭化、活化前氧化、活化、活化后改性，最后经筛分得到中孔活性炭。所得活性炭中孔率达40％～70％，生物载持量可提高至106CFU/g～107CFU/g，可应用于水处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，尤其涉及一种应用于水处理臭氧-生物活性炭和臭氧-生物增强活性炭工艺中适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法。
背景技术
随着饮用水水源污染日益严重，以臭氧-生物活性炭(O3-BAC)和臭氧-生物增强活性炭(O3-BEAC)技术为核心的饮用水深度处理技已得到广泛应用，并对水中天然有机物、持久性有机污染物及内分泌干扰物等方面具有较高除污染效率。在活性炭净水处理工艺的长期过程中，当活性炭滤料的吸附容量接近饱和后，O3-BAC和O3-BEAC工艺的净水效能主要依靠活性炭表面及其孔道中形成的生物膜对水中污染物质的降解作用。主要区别在于O3-BAC长期运行过程形成的是具有一定生物降解活性的普通生物活性炭，而O3-BEAC工艺还是通过优选高效复合功能菌群构建的生物增强活性炭。
但不论是普通O3-BAC，还是O3-BEAC，作为功能菌群生物载体的活性炭滤料是深度处理体系高效稳定运行的关键因素。活性炭不仅提供了优势菌群生长所必须的表面固定化条件，其对水中有机物质的高效吸附作用更为优势菌提供了丰富的能量来源。活性炭滤料为微生物提供了所必须的固定化表面环境，对微生物种群分布和生物活性产生不同的影响。活性炭具有丰富表面官能团、良好的富集营养物质和氧气浓度的能力，为微生物群体在活性炭表面的固定起着促进作用。活性炭表面对水中DOC/DO的富集与解吸附性能对微生物降解有机物及实现活性炭表面活性点位再生的重要影响。
但目前我国活性炭材料在饮用水处理中，尤其是在应用水生物净化工艺中存在着一些关键问题，这些问题主要包括：(1)从活性炭实际应用效果来看，由于饮用水水源中大量存在的有机物是以天然大分子有机物为主，这些有机物主要吸附于活性炭的中大孔隙，很难进入到活性炭内部的微孔中。而目前应用的活性炭孔隙结构主要以孔径小于1nm的微孔为主，这种微孔型活性炭中只有极少数孔径大于1nm的中大空隙，其微孔率达到90％以上，而这种微孔型活性炭对大分子、超大分子有机物的吸附能力较差(一般亚甲蓝值小于200mg/g)，造成活性炭净水效果不佳。(2)现有活性炭生产是以提高活性炭吸附能力为目标，没有考虑对活性炭表面微生物生长的影响作用，导致在实际应用过程中，活性炭表面不利于微生物的生长，活性炭表面与孔道中的生物载持量少且生物活性较低，微生物的生物量一般为104CFU/g～105CFU/g，导致所形成的生物活性炭上的生物降解作用与生物再生作用发挥的不充分，造成生物活性炭净水效能降低。
综上所述，目前这种微孔型活性炭存在孔隙结构不合理，难以适应复杂的水质条件，不利于生物作用发挥，吸附易饱和，已不能满足实际水处理中的应用要求。
发明内容
本发明是为解决现有活性炭存在的中孔率低、活性炭表面与孔道中的生物载持量少的问题，而提供一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法。
本发明的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭为中孔容积为0.45cm3/g～0.65cm3/g的中孔活性炭。
本发明的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法步骤如下：
一、将无烟煤、长焰煤和椰壳粉碎后过20～50目筛，然后按照无烟煤、长焰煤与椰壳的质量比为(4～6):3:2将三者混合均匀，得到混合物，然后对混合物进行粉碎，粉碎至80％以上的混合物通过325目筛，得到混合料；
二、将步骤一得到的混合料放在干法成型设备中，向干法成型设备中加入黏结剂，然后在压力为200MPa～250MPa的条件下进行压块，压块后粉碎至平均直径为2mm～10mm的块体，然后置于回转炭化炉中，在氮气环境下，以10℃/min～20℃/min的升温速率由室温升温至550～650℃，保温20min～35min，完成炭化，得到炭化料；其中所述的混合料与黏结剂的质量比为8:(0～2)；
三、将步骤二得到的炭化料在二氧化碳环境和温度为400～550℃的条件下氧化处理20min～40min，然后将炭化料放在活化装置中，使炭化料随活化装置以升温速率为10℃/min～20℃/min由室温升至温度为850～950℃，然后向活化装置中通入流量为0.6mL/(h·g·char)～1.0mL/(h·g·char)的水蒸气作为活化剂，活化180min～240min，得到活化后的活性炭；
四、将步骤三得到的活化后的活性炭浸泡在浓度为0.5mol/L～1.0mol/L的高锰酸钾溶液中反应1h～3h，然后在氮气环境的保护下，于温度为250～400℃的条件下继续反应3h～6h，得到中孔容积为0.45cm3/g～0.65cm3/g的中孔活性炭；其中所述的步骤三得到的活化后的活性炭的质量与高锰酸钾溶液的体积的比为200g：(1～2)L。
本发明的优点：
本发明是一种通过多种前体物配比、活化前预处理和表面改性相结合的适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法。制备方法采用将优选的两种优质煤和椰壳作为活性炭生产的前体物，分别经破碎、筛分后按照一定比例进行配比，配比后原料经压块、炭化、活化前预处理、活化、表面改性等过程后，经筛分后获得适宜生物强化的压块活性炭。并将其应用于饮用水净水工艺中，以提高水处理效果，延长活性炭的使用年限，降低制水成本。本发明所制备的中孔活性炭主要具备以下优点：
(1)本发明综合原材料、活化方法对活性炭孔结构的影响，基于原料的选择配比及炭化、活化前预处理和表面改性等工艺因素，对活性炭孔隙结构进行调控而获得的。所得活性炭的孔隙结构得到优化，中孔比例显著增加，中孔率为40％～70％，保持了活性炭颗粒强度和耐磨性能，且对高碘值的需求，本发明所制备的活性炭碘值大于1100mg/g。
(2)本发明制备的中孔活性炭同时具有较高的中孔率，中孔率为40％～70％和亚甲蓝值可达220mg/g～250mg/g，保证了活性炭对水中大分子量的天然有机物、持久性有机污染物及内分泌干扰物的吸附能力，使吸附效率提高15％～20％。
(3)本发明制备的中孔活性炭可缩短O3-BAC和O3-BEAC净水工艺中普通生物活性炭的成熟期，促进自然形成的功能菌群和人工固定化菌群的生物量的提高，生物量可提高至106CFU/g活性炭～107CFU/g活性炭，同时增强了生物活性。
附图说明
图1为试验一制备的中孔活性炭的N2吸附脱附等温曲线图，其中●为吸附曲线，○为脱附曲线；
图2为试验一制备的中孔活性炭的BJH孔径分布曲线图；
图3为市售普通商品活性炭的扫描电镜图；
图4为试验一得到的中孔活性炭的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明的技术方案不局限于以下具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭为中孔容积为0.45cm3/g～0.65cm3/g的中孔活性炭。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭为中孔容积为0.58cm3/g～0.65cm3/g的中孔活性炭。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法步骤如下：
一、将无烟煤、长焰煤和椰壳粉碎后过20～50目筛，然后按照无烟煤、长焰煤与椰壳的质量比为(4～6):3:2将三者混合均匀，得到混合物，然后对混合物进行粉碎，粉碎至80％以上的混合物通过325目筛，得到混合料；
二、将步骤一得到的混合料放在干法成型设备中，在压力为200MPa～250MPa的条件下进行压块，压块后粉碎至平均直径为2mm～10mm的块体，然后置于回转炭化炉中，在氮气环境下，以10℃/min～20℃/min的升温速率由室温升温至550～650℃，保温20min～35min，完成炭化，得到炭化料；
三、将步骤二得到的炭化料在二氧化碳环境和温度为400～550℃的条件下氧化处理20min～40min，然后将炭化料放在活化装置中，使炭化料随活化装置以升温速率为10℃/min～20℃/min由室温升至温度为850～950℃，然后向活化装置中通入流量为0.6mL/(h·g·char)～1.0mL/(h·g·char)的水蒸气作为活化剂，活化180min～240min，得到活化后的活性炭；
四、将步骤三得到的活化后的活性炭浸泡在浓度为0.5mol/L～1.0mol/L的高锰酸钾溶液中反应1h～3h，然后在氮气环境的保护下，于温度为250～400℃的条件下继续反应3h～6h，得到中孔容积为0.45cm3/g～0.65cm3/g的中孔活性炭；其中所述的步骤三得到的活化后的活性炭的质量与高锰酸钾溶液的体积的比为200g：(1～2)L。
本实施方式是一种通过多种前体物配比、活化前预处理和表面改性相结合的适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法。制备方法采用将优选的两种优质煤和椰壳作为活性炭生产的前体物，分别经破碎、筛分后按照一定比例进行配比，配比后原料经压块、炭化、活化前预处理、活化、表面改性等过程后，经筛分后获得适宜生物强化的压块活性炭。并将其应用于饮用水净水工艺中，以提高水处理效果，延长活性炭的使用年限，降低制水成本。本实施方式所制备的中孔活性炭主要具备以下优点：
(1)本实施方式综合原材料、活化方法对活性炭孔结构的影响，基于原料的选择配比及炭化、活化前预处理和表面改性等工艺因素，对活性炭孔隙结构进行调控而获得的。所得活性炭的孔隙结构得到优化，中孔比例显著增加，中孔率为40％～70％，保持了活性炭颗粒强度和耐磨性能，且对高碘值的需求，本实施方式所制备的活性炭碘值大于1100mg/g。
(2)本实施方式制备的中孔活性炭同时具有较高的中孔率，中孔率为40％～70％和亚甲蓝值可达220mg/g～250mg/g，保证了活性炭对水中大分子量的天然有机物、持久性有机污染物及内分泌干扰物的吸附能力，使吸附效率提高15％～20％。
(3)本实施方式制备的中孔活性炭可缩短O3-BAC和O3-BEAC净水工艺中普通生物活性炭的成熟期，促进自然形成的功能菌群和人工固定化菌群的生物量的提高，生物量可提高至106CFU/g活性炭～107CFU/g活性炭，同时增强了生物活性。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中按照无烟煤、长焰煤和椰壳的质量比为5:3:2将三者混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是：步骤二中在氮气环境下，以15℃/min的升温速率由室温升温至600℃，保温30min。其它步骤及参数与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的炭化料在二氧化碳环境和温度为500℃的条件下氧化处理30min。其它步骤及参数与具体实施方式三至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤三中所述的活化装置为斯列普活化炉或管式炉。其它步骤及参数与具体实施方式三至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是：以升温速率为15℃/min由室温升至温度为900℃。其它步骤及参数与具体实施方式三至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同的是：步骤四中所述的步骤三得到的活化后的活性炭的质量和高锰酸钾溶液的体积的比为100g：1.5L。其它步骤及参数与具体实施方式三至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一不同的是：步骤四中反应2h，然后在氮气环境的保护下继续反应5h。其它步骤及参数与具体实施方式三至九之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一、一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法，其特征在于一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法按以下步骤进行：
一、将无烟煤、长焰煤和椰壳粉碎后过40目筛，然后称取1000g无烟煤、600g长焰煤和400g椰壳并将三者混合均匀，得到混合物，然后将混合物放在锤式破碎机中进行粉碎，粉碎至80％以上的混合物通过325目筛，得到混合料；
二、将步骤一得到的混合料放在干法成型设备中，在压力为250MPa的条件下进行压块，压块后粉碎至平均直径为5mm的块体，然后置于回转炭化炉中，在氮气环境下，以15℃/min的升温速率由室温升温至600℃，保温30min，完成炭化，得到炭化料；
三、将步骤二得到的炭化料在二氧化碳环境和温度为500℃的条件下氧化处理30min，然后将炭化料放在斯列普火化炉中，使炭化料随活化装置以升温速率为10℃/min由室温升至温度为900℃，然后向活化装置中通入流量为0.6mL/(h·g·char)的水蒸气作为活化剂，活化180min，得到活化后的活性炭；
四、将步骤三得到的活化后的活性炭浸泡在50L的浓度为0.8mol/L的高锰酸钾溶液中，混合后反应3h，然后在氮气环境的保护下，于温度为350℃的条件下继续反应5h，得到平均孔径为3.88nm的中孔活性炭。
本试验中所述的无烟煤、长焰煤和椰壳均为市售产品。
(一)、吸附性能指标及孔径结构检测：
依据《煤质颗粒活性炭试验方法》(GBT 7702.7-2008、GBT 7702.6-2008、GBT7702.15-2008和GBT 7702.3-2008)中的方法对试验一得到的中孔活性炭的碘值、亚甲蓝值、灰分和强度进行检测。检测结果为碘值1104mg/g，亚甲蓝值252mg/g，灰分11.60％，强度大于96％。
采用型号为ASAP2020的全自动分析仪，在液氮温度下对试验一得到的中孔活性炭进行比表面积和孔径分布的检测，得到如图1所示的N2吸附脱附等温曲线图；其中●为吸附曲线，○为脱附曲线，和如图2所示的BJH孔径分布曲线图，由图1可以看出N2吸附脱附等温线存在明显的回滞形态，表明有良好的中孔发育，由图2得出活性炭产品的孔径主要分布在2nm～50nm的中孔范围内。由图1和图2计算出比表面积1316m2/g，总孔容积1.1495cm3/g，中孔容积0.5857cm3/g；中孔率为67.33％；平均半径3.88nm。
(二)、生物量和生物活性的检测：
筛分试验一得到的中孔活性炭和市售普通商品活性炭至8×30目(活性炭粒径为0.6mm～2.36mm)，然后分别装填至两组O3-BAC过滤柱。臭氧发生器采用久久牌DHX-SS-1G型，产气量为0L/min～10L/min。臭氧反应接触柱：内径为50mm，高度为1000mm，水力停留时间可调节10min。BEAC过滤柱活性炭层厚度为1000mm，承托层为市售石英砂垫层(粒径2mm～4mm，高50mm)，各过滤柱直径为50mm，上升流速为3m/h，空床接触时间为30min。运行时间为150d，进水各项水质平均值为：耗氧量4mg/L，氨氮0.50mg/L，溶解氧8.20mg/L，UV254为0.040。考察运行过程中不同时间从各柱炭层中部(炭层高度50cm处)各取5g活性炭样品，分别分散至150mL无菌生理盐水中，超声(60w)振荡12min，得到含有细菌的悬浊液，采用标准平板计数法测定微生物总数量。同时使用HACH sensION6便携式溶解氧仪监测运行过程中各过滤柱中的氧摄取速率(mgO2/(L.h))。测定结果见表1。
表1 活性炭表面生物量和生物活性测定结果
采用KYKY-3800B型全计算机控制扫描电子显微镜对试验一得到的中孔活性炭和市售普通商品活性炭在O3-BAC过滤柱运行150d后活性炭表面的功能生物生长情况进行观察(放大倍数是500倍)，得到如图3和图4所示的扫描电镜图，其中图3为市售普通商品活性炭的扫描电镜图，图4为试验一得到的中孔活性炭的扫描电镜图，从图3和图4对比可以看出实验一得到的中孔炭表面已被微生物及其分泌物所形成的生物膜所覆盖，而市售活性炭表面只有散落的个别微生物生长，市售活性炭表面尚未形成生物膜。
Claims (7)
1.一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法，其特征在于一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法步骤如下：
一、将无烟煤、长焰煤和椰壳粉碎后过20～50目筛，然后按照无烟煤、长焰煤与椰壳的质量比为(4～6):3:2将三者混合均匀，得到混合物，然后对混合物进行粉碎，粉碎至80％以上的混合物通过325目筛，得到混合料；
二、将步骤一得到的混合料放在干法成型设备中，在压力为200MPa～250MPa的条件下进行压块，压块后粉碎至平均直径为2mm～10mm的块体，然后置于回转炭化炉中，在氮气环境下，以10℃/min～20℃/min的升温速率由室温升温至550～650℃，保温20min～35min，完成炭化，得到炭化料；
三、将步骤二得到的炭化料在二氧化碳环境和温度为400～550℃的条件下氧化处理20min～40min，然后将炭化料放在活化装置中，使炭化料随活化装置以升温速率为10℃/min～20℃/min由室温升至温度为850～950℃，然后向活化装置中通入流量为0.6mL/(h·g·char)～1.0mL/(h·g·char)的水蒸气作为活化剂，活化180min～240min，得到活化后的活性炭；
四、将步骤三得到的活化后的活性炭浸泡在浓度为0.5mol/L～1.0mol/L的高锰酸钾溶液中反应1h～3h，然后在氮气环境的保护下，于温度为250～400℃的条件下继续反应3h～6h，得到中孔容积为0.45cm3/g～0.65cm3/g的中孔活性炭；其中所述的步骤三得到的活化后的活性炭的质量与高锰酸钾溶液的体积的比为200g：(1～2)L。
2.根据权利要求1所述的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法，其特征在于步骤一中按照无烟煤、长焰煤和椰壳的质量比为5:3:2将三者混合均匀。
3.根据权利要求1或2所述的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法，其特征在于步骤二中在氮气环境下，以15℃/min的升温速率由室温升温至600℃，保温30min。
4.根据权利要求3所述的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二得到的炭化料在二氧化碳环境和温度为500℃的条件下氧化处理30min。
5.根据权利要求3所述的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法，其特征在于步骤三中所述的活化装置为斯列普活化炉或管式炉。
6.根据权利要求3所述的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法，其特征在于步骤三中以升温速率为15℃/min由室温升至温度为900℃。
7.根据权利要求5所述的一种适宜生物强化的高性能中孔活性炭的制备方法，其特征在于步骤四中反应2h，然后在氮气环境的保护下继续反应5h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant |