CN105289646A - 一种特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，包括以下步骤：将制取电触媒催化剂的原材料粉碎成粉末，然后将溶剂和粘接剂混合成均匀的液体，再向混合均匀的液体中加入粉碎后的电触媒催化剂的原材料并继续混匀成为浆料，再依次经干燥、成型、破碎筛分、焙烧、浸渍、碳化与二次破碎筛分，制得电触媒的成品。本发明制备得到的碳素材料能使催化剂中活性金属的利用率大大增加，从而可以达到增加催化剂活性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂载体材料技术领域，尤其是涉及一种特种碳素材料电触媒催化剂及其制备方法。
背景技术
目前，电触媒催化剂多数采用活性炭为载体来制备。用活性炭为载体制备电触媒催化剂时，活性金属很容易进入到活性炭载体的微孔当中，而微孔中的活性金属很难参与反应，从而造成活性金属的利用率降低；其次催化剂活性与表面上活性金属的分散度及其与载体的相互作用有很大的关联。如何提高活性金属在载体表面的分散度，同时减弱载体的强相互作用，成为高活性电触媒催化剂制备的关键。活性炭载体的缺点是机械强度低，成本高。
氧化铝经表面覆盖炭得到的载体机械强度较高，可作为活性炭载体的替代品使用。现有技术中，常采用以下方法制备覆盖炭载体：一种是采用不锈钢反应器，以氮气为载气，蒽为炭前体在γ-Al2O3上高温分解覆盖炭；一种方法是采用半导体炭膜材料技术，将γ-Al2O3等难熔氧化物放置在垂直石英管反应器内，从上部通入有机物如苯、乙烯等烃类物质。以上方法制备过程复杂，成本高。
CN1648214A提出了一种含碳馏分油加氢精制催化剂的制备方法，催化剂中的碳是在载体成型时加入炭黑粉或碳前身物得到的，碳和氧化铝的重量混合比为1:99-20:80。由于加入这些碳前身物，在含氧气氛中载体的焙烧温度就不能太高，否则碳将氧化失去，因此对于一些载体需要高温处理的催化剂而言，该方法不可行，而且过多的炭黑粉的加入会影响到催化剂的强度，不利于大规模应用。
CN101722051A提出了一种含碳催化剂载体的制备方法，先制备无碳多孔无机耐熔氧化物载体，在无碳无机耐熔氧化物载体上浸渍碳前身物，在制备无碳载体和/或浸渍碳前身物时引入金属助剂，然后将负载碳前身物和金属助剂的多孔无机耐熔氧化物载体热处理，碳前身物分解为碳，即制得含碳催化剂载体。采用该制备方法，活性金属很容易进入到没有用的微孔当中，造成催化剂中活性金属的利用率降低，从而降低催化剂的活性。
特种碳素材料是采用碳粉等为原料，煤沥青等为粘接剂，经破碎、配料、混捏、成型、烧结、浸渍、碳化、机械加工等一系列工艺制造的一种电触媒催化剂材料。广泛的应用于实验室化学检测，水处理检测等等化工领域。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法。本发明制备得到的碳素材料能使催化剂中活性金属的利用率大大增加，从而可以达到增加催化剂活性的目的。
本发明的技术方案如下：
一种特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，包括以下步骤：将制取电触媒催化剂的原材料粉碎成粉末，然后将溶剂和粘接剂混合成均匀的液体，再向混合均匀的液体中加入粉碎后的电触媒催化剂的原材料并继续混匀成为浆料，再依次经干燥、成型、破碎筛分、焙烧、浸渍、碳化与二次破碎筛分，制得电触媒的成品；
所述电触媒催化剂的原材料的组分及各组分的重量百分数为：
所述电触媒催化剂的原材料的各组分中挥发分含量＜15％，硫含量＜0.4％。
优选的，所述将制取电触媒催化剂的原材料粉碎成粉末的粒度≤5um。
优选的，粉碎后的电触媒催化剂的原材料在与溶剂和粘接剂混合之前对其进行形貌处理：将原材料粉末在保护气体的保护下加热到1200℃；所述保护气体为体积比2:1的甲烷和氮的混合气体。这样可以进一步保证原材料的各向同性，同时增加原材料的振实密度和粒度分布范围。
所述溶剂为水、酒精、乙二醇或甲苯；所述粘接剂为沥青、焦油或树脂。优选的，所述粘接剂为高温改性沥青。
所述溶剂与电触媒催化剂的原材料的重量比为20:10～10:20，所述粘接剂占电触媒催化剂的原材料重量的1～10％。
优选的，粉碎后的电触媒催化剂的原材料与溶剂和粘接剂混合成浆料时，向浆料中加入防沉降剂聚二醇醚或/和碳化促进剂碳化二亚胺。所加入的防沉降剂聚二醇醚占电触媒催化剂的原材料重量的0.1～10％，所加入的碳化促进剂碳化二亚胺占电触媒催化剂的原材料重量的0.1～10％。
所述成型是指：所述浆料干燥后，放入压块成型机的成型模具内，在80～120MPa高压条件下，通过电触媒催化剂的原材料中的黏结性组分的黏结力、电触媒催化剂的原材料分子之间的吸引力及所述溶剂中的黏结性组分在高压条件下发生的热缩聚，将物料压成具有强度的块状。成型后的块状还要进行破碎筛分，因为成型后不能保证产品的粒度要求，所以需要破碎筛分，然后再焙烧和浸渍，然后再碳化和二次破碎筛分。二次破碎筛分后得到的是颗粒状产品。焙烧、浸渍、碳化这三个步骤是本领域的常规步骤。
所述焙烧与浸渍步骤可根据产品用途或其他要求重复进行，焙烧与浸渍步骤重复进行1～20次。
本发明有益的技术效果在于：
本发明通过将原材料改为碳粉和金属粉末，并粉碎至颗粒度≤5um，解决了采用现有技术生产的电触媒催化剂存在各向异性的问题，同时通过湿混的混料方式，将用于电触媒催化剂的各组分进行充分的混合，避免了活性金属很容易进入到活性炭载体的微孔当中，难参与反应，从而造成活性金属的利用率降低等问题，提高了电触媒催化剂的各项性能。本发明与特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法结合紧密，使催化剂中活性金属的利用率大大增加，从而可以达到增加催化剂活性的目的。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1：按以下比例添加原料：
将原料按比例称量好，进搅拌机中进行湿混。
(1)将原料研磨，控制最终颗粒度≤5um。把原料粉末和甲烷-氮比例为2:1进行混合的气体隔绝空气加热到1200℃。称取200kg酒精与4kg高温沥青，将高温沥青加入酒精中，并加入防沉降剂聚二醇醚0.4kg和碳化促进剂碳化二亚胺0.4kg，搅拌均匀。然后加入磨好的焦油4kg，边研磨边搅拌均匀，制成混合浆料。
(2)将混合浆料进行喷雾干燥，保证粒度范围控制在0.1～80um，然后装入Φ600*1500的胶套成型模具内，在80～120MPa高压条件下成型，制成成型制品，破碎筛分后，保证成型制品为直径为0.1～800mm的圆柱体或边长为0.1～800mm的立方体。
(3)将成型制品装入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为300小时，焙烧完成后再采用软化点小于70℃的低温沥青进行浸渍。然后再次进行焙烧与浸渍，如此反复共进行1次，保证特种碳素材料的体积密度＞1.5。
(4)再对焙烧与浸渍完成后的特种碳素材料在2900℃进行碳化，碳化时间为10天。焙烧和碳化过程均在无氧条件下进行。碳化完成后，随炉温冷却，再进行破碎筛分即制得特种碳素材料的电触媒催化剂成品。
用该电触媒为催化剂进行废水处理的实验数据如表1所示：
表1
注：COD测量方法为国标GB11914-89的快速消解—分光光度法；NH3-N测量方法为国标GB7479-87的纳氏试剂比色法。
实施例2
按以下比例添加原料：
将原料按比例称量好，进搅拌机中进行湿混。
(1)将原料研磨，控制最终颗粒度≤5um。把原料粉末和甲烷-氮比例为2:1进行混合的气体隔绝空气加热到1200℃，称取800kg乙二醇与40kg树脂，将树脂加入乙二醇中，并加入防沉降剂聚二醇醚40kg和碳化促进剂碳化二亚胺40kg，搅拌均匀。然后加入磨好的焦油40kg，边研磨边搅拌均匀，制成混合浆料。
(2)将混合浆料进行喷雾干燥，保证粒度范围控制在0.1～80um，然后装入Φ600*1500的胶套成型模具内，在80～120MPa高压条件下成型，制成成型制品，破碎筛分后，保证成型制品为直径为0.1～800mm的圆柱体或边长为0.1～800mm的立方体。
(3)将成型制品装入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为300小时，焙烧完成后再采用软化点小于70℃的低温沥青进行浸渍。然后再次进行焙烧与浸渍，如此反复共进行20次，保证特种碳素材料的体积密度＞1.5。
(4)再对焙烧与浸渍完成后的特种碳素材料在2900℃进行碳化，碳化时间为10天。焙烧和碳化过程均在无氧条件下进行。碳化完成后，随炉温冷却，再进行破碎筛分即制得特种碳素材料的电触媒催化剂成品。
用该电触媒为催化剂进行废水处理的实验数据如表2所示：
表2
注：COD测量方法为国标GB11914-89的快速消解—分光光度法；NH3-N测量方法为国标GB7479-87的纳氏试剂比色法。
实施例3
按以下比例添加原料：
将原料按比例称量好，进搅拌机中进行湿混。
(1)将原料研磨，控制最终颗粒度≤5um。把原料粉末和甲烷-氮比例为2:1进行混合的气体隔绝空气加热到1200℃，称取400kg甲苯与20kg高温沥青，将高温沥青加入甲苯中，并加入防沉降剂聚二醇醚20kg和碳化促进剂碳化二亚胺20kg，搅拌均匀。然后加入树脂20kg，边研磨边搅拌均匀，制成混合浆料。
(2)将混合浆料进行喷雾干燥，保证粒度范围控制在0.1～80um，然后装入Φ600*1500的胶套成型模具内，在80～120MPa高压条件下成型，制成成型制品，破碎筛分后，保证成型制品为直径为0.1～800mm的圆柱体或边长为0.1～800mm的立方体。
(3)将成型制品装入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为300小时，焙烧完成后再采用软化点小于70℃的低温沥青进行浸渍。然后再次进行焙烧与浸渍，如此反复共进行10次，保证特种碳素材料的体积密度＞1.5。
(4)再对焙烧与浸渍完成后的特种碳素材料在2900℃进行碳化，碳化时间为10天。焙烧和碳化过程均在无氧条件下进行。碳化完成后，随炉温冷却，再进行破碎筛分即制得特种碳素材料的电触媒催化剂成品。
用该电触媒为催化剂进行废水处理的实验数据如表3所示：
表3
注：COD测量方法为国标GB11914-89的快速消解—分光光度法；NH3-N测量方法为国标GB7479-87的纳氏试剂比色法。
Claims (10)
1.一种特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：将制取电触媒催化剂的原材料粉碎成粉末，然后将溶剂和粘接剂混合成均匀的液体，再向混合均匀的液体中加入粉碎后的电触媒催化剂的原材料并继续混匀成为浆料，再依次经干燥、成型、破碎筛分、焙烧、浸渍、碳化与二次破碎筛分，制得电触媒的成品；
所述电触媒催化剂的原材料的组分及各组分的重量百分数为：
所述电触媒催化剂的原材料的各组分中挥发分含量＜15％，硫含量＜0.4％。
2.根据权利要求1所述的特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于将制取电触媒催化剂的原材料粉碎成粉末的粒度≤5um。
3.根据权利要求1所述的特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于粉碎后的电触媒催化剂的原材料在与溶剂和粘接剂混合之前对其进行形貌处理：将原材料粉末在保护气体的保护下加热到1200℃；所述保护气体为体积比2:1的甲烷和氮的混合气体。
4.根据权利要求1所述的特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于所述溶剂为水、酒精、乙二醇或甲苯；所述粘接剂为沥青、焦油或树脂。
5.根据权利要求4所述的特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于所述粘接剂为高温改性沥青。
6.根据权利要求1所述的特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于所述溶剂与电触媒催化剂的原材料的重量比为20:10～10:20，所述粘接剂占电触媒催化剂的原材料重量的1～20％。
7.根据权利要求1所述的特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于粉碎后的电触媒催化剂的原材料与溶剂和粘接剂混合成浆料时，向浆料中加入防沉降剂或/和碳化促进剂。
8.根据权利要求7所述的特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于所加入的防沉降剂占电触媒催化剂的原材料重量的0.1～10％，所加入的碳化促进剂占电触媒催化剂的原材料重量的0.1～10％。
9.根据权利要求1所述的特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于所述成型是指：所述浆料干燥后，放入压块成型机的成型模具内，在80～120MPa高压条件下，通过电触媒催化剂的原材料中的黏结性组分的黏结力、电触媒催化剂的原材料分子之间的吸引力及所述溶剂中的黏结性组分在高压条件下发生的热缩聚，将物料压成具有强度的块状。
10.根据权利要求1所述的特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法，其特征在于所述焙烧与浸渍步骤可根据产品用途或其他要求重复进行，焙烧与浸渍步骤重复进行1～20次。
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