CN111545206A - 一种由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法和应用，所述方法为：将生物质粉末和铁粉、黏土混合得到混合料，将混合料进行造粒，将造粒得到的颗粒料进行炭化和水蒸气活化得到铁炭催化剂。混合料中各物质的重量份组成为铁粉重量百分比为20～40份，生物质重量百分比40～60份，黏土重量百分比10～40份。制备方法能耗低。得到的铁炭催化剂具有高度发达的孔隙结构、巨大的比表面积、良好的吸附性能、丰富的表面官能团，克服了传统微电解材料易板结、处理效果不稳定等缺点，运行消耗量少。

Description

一种由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法和应用
技术领域
本发明属于铁炭催化剂技术领域，具体涉及一种由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
高盐高浓度有机废水的处理已成为业内难题，废水中高浓度的无机盐和有机物是微生物的抑制和毒害剂，因此常规生化法无法使用。铁炭微电解技术因其处理效果好、处理工艺简单、成本低廉等，广泛用于焦化、印染、农药、食品、医药、化工等高盐高浓度有机废水的处理。
铁炭微电解技术的核心是铁炭催化剂，铁炭催化剂利用铁和炭之间氧化还原电势差，在电解质废水溶液中发生电极反应。同时，催化剂是多孔型材料，在废水中也具有一定的吸附作用，使废水污染物达到快速高效去除目的。为加快微电解反应效率，减少铁炭材料的消耗，提高铁炭微电解材料处理废水的效果，可以将铁炭微电解技术与其他高级氧化工艺相结合。
目前的铁炭催化剂制备方法主要是将活性炭与铁粉混合并辅以粘结剂，制造成型，然后进行高温煅烧制成。这类催化剂制作能耗、原料成本较高，工艺步骤复杂。另外随着铁炭微电解工艺运行时间的增长，铁炭催化剂容易出现铁屑板结、铁的钝化等问题，导致处理效率降低。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法和应用。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，一种由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法，所述方法为：将生物质粉末和铁粉、黏土混合得到混合料，将混合料进行造粒，将造粒得到的颗粒料进行炭化和水蒸气活化得到铁炭催化剂。
利用我国丰富的生物质资源为原料，与铁粉以一定比例混合，并辅以黏土粘结进行一定规格造粒，然后经炭化活化一体化设备进行加工，一步法制备高级氧化铁炭催化剂。传统方法为利用成品活性炭和铁粉以及黏土添加剂制备成型，然后在隔绝空气的条件下烧结得到铁炭催化剂。本发明的制备方法利用生物质原料经过炭化、水蒸气活化，一步法制备得到铁炭催化剂，所得催化剂的孔隙率高，成本低，效率高。
第二方面，上述制备方法得到的铁炭催化剂。
第三方面，上述铁炭催化剂在微电解处理废水中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明原材料为生物质、铁粉、黏土，生产成本较低。
2、本发明制备过程实现了一步合成，操作简单，炭化活化利用系统自身能量，处理过程耗能低。
3、本发明制备的铁炭催化剂利用水蒸气活化，具有高度发达的孔隙结构、巨大的比表面积、良好的吸附性能、丰富的表面官能团，克服了传统微电解材料易板结、处理效果不稳定等缺点，运行消耗量少。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1本发明的由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法和应用流程图；
图2为本发明实施例1得到的高级氧化铁炭催化剂电镜图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
第一方面，一种由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法，所述方法为：将生物质粉末和铁粉、黏土混合得到混合料，将混合料进行造粒，将造粒得到的颗粒料进行炭化和水蒸气活化得到铁炭催化剂。
本发明中实现炭化和活化一体进行，相比于现有的铁炭催化剂的制备方法降低能耗。传统的是利用生物质或焦煤先炭化再活化制备活性炭，然后利用活性炭与铁粉煅烧制备铁炭催化剂，本发明是利用生物质一步法制备铁炭催化剂，相比于传统工艺节能20％以上。
在本发明的一些实施方式中，生物质粉末的原料为农作物秸秆、园林废弃物等生物质原料。园林废弃物包括枯枝落叶、草坪修剪物、杂草等。
在本发明的一些实施方式中，生物质粉末的平均直径为0.5-2mm。
在本发明的一些实施方式中，铁粉可以为铁屑、铁矿粉、铁精粉。铁矿粉是由铁矿石经过选矿、破碎、分选、磨碎等加工处理而成。铁精粉是相比于铁矿粉粒度更小的一种铁粉。
在本发明的一些实施方式中，铁粉平均直径为0.1～1mm；优选的，铁粉平均直径为0.1-0.5mm。
在本发明的一些实施方式中，黏土平均直径小于等于0.2mm。
在本发明的一些实施方式中，混合料中各物质的重量份组成为铁粉20～40份，生物质40～60份，黏土10～40份；优选的，混合料中各物质的重量份组成为铁粉为30～40份，生物质40～50份，黏土10～20份。
在本发明的一些实施方式中，造粒后得到柱状颗粒或圆型颗粒，柱状颗粒的直径为0.3-1cm，高度为2-3cm；优选为柱状颗粒。柱状颗粒的物料进行热解和水蒸气活化的效率更高。
在本发明的一些实施方式中，造粒后的颗粒先进行干燥然后进行造粒，干燥的条件为：温度100-150℃，干燥的时间为0.2-1h。
在本发明的一些实施方式中，炭化的条件为400-600℃，炭化的时间为0.5-2h；优选的，炭化的条件为400-500℃，炭化的时间为0.5-1h。炭化过程使生物质原料热解得到气体和焦炭产物。焦炭产物和铁元素结合，焦炭产物作为催化剂载体，铁元素负载在焦炭产物上。
在本发明的一些实施方式中，水蒸气活化的温度为800-1000℃，水蒸气活化的时间为1-3h；优选的，水蒸气活化的温度为900-1000℃；活化的时间为2h。进行水蒸气活化的原理为炭化得到的碳元素与水蒸气反应得到氢气和一氧化碳，丰富铁炭催化剂的孔隙率。
在本发明的一些实施方式中，炭化和水蒸气活化在炭化活化一体机中进行，炭化活化一体机包括炭化活化一体炉、旋风分离器、冷凝器、燃烧器，炭化活化一体炉由内外套筒组成，内套筒内的通道作为烟气通道，内套筒与外套筒之间形成的环形通道作为物料输送通道，炭化活化一体炉内设有螺旋输送机，螺旋输送机的螺旋叶片沿内套筒外壁布置在物料输送通道中，炭化活化一体炉按物料输送方向依次分为活化段、热解段、干燥段，活化段、热解段、干燥段的上部的外套筒外壁均设有气室分别作为活化段气室、热解段气室、干燥段气室，与各气室连接的外套筒筒壁均开设有通气口；烟气通道的烟气进口与物料输送通道的物料进口分别位于碳化一体炉的两端；所述活化段的外套筒壁开设活化气进口；热解段气室的热解气出口连接旋风分离器的进口，旋风分离器的气相出口连接冷凝器。具体参考CN109456781。
在炭化活化一体机中，物料进行炭化活化，利用高温烟气加热物料，使物料发生热解活化。冷却水加热产生的水蒸气进入活化段进行活化物料。
进入出料密封罐的物料加热水产生水蒸气，水蒸气进入炭化活化一体炉内进行物料的活化，所以物料在碳化活化一体炉内实现了炭化和活化一体进行的反应。
第二方面，上述制备方法得到的铁炭催化剂。
第三方面，上述铁炭催化剂在微电解处理废水中的应用。
第四方面，利用上述铁炭催化剂进行废水处理的方法为：将铁炭催化剂与废水直接混合，在常温下进行废水的处理。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
将秸秆破碎，筛分，得到直径1mm左右秸秆粉末，准确称取50kg秸秆粉末，30kg铁矿粉，铁矿粉的平均直径为0.1～0.4mm。20kg黏土进行搅拌混合，黏土的平均直径小于等于0.2mm。然后经挤压造粒机造粒得到φ0.5*2.5cm的柱状颗粒，将柱状颗粒加入炭化活化一体机，在110℃下干燥0.5h，400℃下厌氧炭化1h，920℃以上水蒸气活化2h，最后经水冷套管冷却，得到52kg铁炭催化剂。在此工艺下的铁炭催化剂比重为1.1吨/m3，空隙率≥55％，比表面积≥1.2m2/cm3，消耗率≤15％/年。
得到的铁炭催化剂的扫描电镜图如图2所示。
实施例2
将树枝破碎，筛分，得到直径1mm左右树枝粉末，准确称取40kg树枝粉末，40kg铁屑，铁屑的平均直径为0.1～0.5mm。20kg黏土进行搅拌混合，黏土的平均直径小于等于0.2mm。然后经造粒机造粒得到φ0.5*2.5cm的柱状颗粒，将柱状颗粒加入炭化活化一体机，在110℃下干燥0.5h，500℃下厌氧炭化1h，950℃以上水蒸气活化2h，最后经水冷套管冷却，得到60kg铁炭催化剂。在此工艺下的铁炭催化剂比重为1.2吨/m3，空隙率≥58％，比表面积≥1.3m2/cm3，消耗率≤10％/年。
实施例3
取实例1中的铁炭催化剂1g，加入到COD为500mg/L的100L造纸废水中，常温下搅拌反应30min，废水COD降到100mg/L，COD去除率达到80％。
实施例4
取实例1中的铁炭催化剂1g，加入到COD为2000mg/L的100L印染废水中，并与臭氧氧化工艺联用，即在废水中通入臭氧，在整个处理的过程中为常温下进行。臭氧投加量50mg/L，反应30min，废水COD降到300mg/L，COD去除率达到85％，连续运行25天，处理效果稳定。铁屑板结和铁的钝化较弱，铁炭消耗率≤10％/年。
连续运行25天，说明本发明的铁炭催化剂具有运行时间长、处理效果稳定。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法，其特征在于：所述方法为：将生物质粉末和铁粉、黏土混合得到混合料，将混合料进行造粒，将造粒得到的颗粒料进行炭化和水蒸气活化得到铁炭催化剂。
2.如权利要求1所述的由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法，其特征在于：生物质粉末的原料为农作物秸秆、园林废弃物；
或，生物质粉末的平均直径为0.5-2mm。
3.如权利要求1所述的由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法，其特征在于：铁粉为铁屑、铁矿粉或铁精粉；
或，粉平均直径为0.1～1mm；优选的，铁粉平均直径为0.1-0.5mm；
或，黏土平均直径小于等于0.2mm。
4.如权利要求1所述的由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法，其特征在于：混合料中各物质的重量份组成为铁粉20～30份，生物质40～60份，黏土10～40份；
优选的，混合料中各物质的重量份组成为铁粉重量百分比为30～40份，生物质重量百分比40～50份，黏土重量百分比10～20份。
5.如权利要求1所述的由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法，其特征在于：造粒后得到柱状颗粒或圆型颗粒，柱状颗粒的直径为0.3-1cm，高度为2-3cm；优选为柱状颗粒；
或，造粒后的颗粒先进行干燥，干燥的条件为：温度100-150℃，干燥的时间为0.2-1h。
6.如权利要求1所述的由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法，其特征在于：炭化的条件为400-600℃，炭化的时间为0.5-2h；优选的，炭化的条件为400-500℃，炭化的时间为0.5-1h；
或，水蒸气活化的温度为800-1000℃，水蒸气活化的时间为1-3h；优选的，水蒸气活化的温度为900-1000℃；活化的时间为2h。
7.如权利要求1所述的由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法，其特征在于：炭化和水蒸气活化在炭化活化一体机中进行，炭化活化一体机包括炭化活化一体炉、旋风分离器、冷凝器、燃烧器，炭化活化一体炉由内外套筒组成，内套筒内的通道作为烟气通道，内套筒与外套筒之间形成的环形通道作为物料输送通道，炭化活化一体炉内设有螺旋输送机，螺旋输送机的螺旋叶片沿内套筒外壁布置在物料输送通道中，炭化活化一体炉按物料输送方向依次分为活化段、热解段、干燥段，活化段、热解段、干燥段的上部的外套筒外壁均设有气室分别作为活化段气室、热解段气室、干燥段气室，与各气室连接的外套筒筒壁均开设有通气口；烟气通道的烟气进口与物料输送通道的物料进口分别位于碳化一体炉的两端；所述活化段的外套筒壁开设活化气进口；热解段气室的热解气出口连接旋风分离器的进口，旋风分离器的气相出口连接冷凝器。
8.如权利要求1-7任一所述的由生物质一步制备高级氧化铁炭催化剂的方法制备得到的铁炭催化剂。
9.如权利要求8所述的铁炭催化剂在微电解处理废水中的应用。
10.利用如权利要求8所述的铁炭催化剂进行废水处理的方法，其特征在于：将铁炭催化剂与废水直接混合，在常温下进行废水的处理。
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