JP2615140B2 - 超微粒子状金属を含有する多孔性炭素物の製造方法 - Google Patents

超微粒子状金属を含有する多孔性炭素物の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は改質された多孔性炭素物、さらに詳しくは、
超微粒子状金属を分散状態で含有する多孔性炭素物の製
造方法に関するものである。
（従来技術及びその問題点） 従来、多孔性炭素物は、活性炭や炭素繊維をはじめと
し、ガス吸着剤、水処理剤、濾過材、触媒等として広範
囲の分野で用いられている。このような多孔性炭素物を
変性し、高機能化するために、その炭素物の持つ多数の
細孔を利用して、例えば、多孔性炭素物を金属化合物を
含有する溶液中に浸漬し、その細孔内に金属化合物を沈
着させる方法が行われている。しかし、このような方法
では、炭素物に含有させる金属化合物の量に限界がある
上、金属化合物は可溶性のものに限られる。
一方、金属粒子は、超微粒子状になると、通常の粉体
粒子では達成し得ない高金属活性を有するようになるこ
とは知られている。従って、このような超微粒子状金属
を用いて多孔性炭素物を変性することができれば非常に
興味ある多孔性炭素物が得られることが着想されるが、
未だこのような炭素物は開発されていない。
（発明の目的） 本発明は、超微粒子状金属で変性された多孔性炭素物
の工業的に有利な製造方法を提供することを目的とす
る。
（問題点を解決する手段） 本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ね
た結果、超微粒子状金属酸化物を有機物質に混合した
後、該混合物を加熱乾留し、該有機物質を炭素化すると
ともに、該金属酸化物を金属に還元することにより、超
粒子状金属で変性された多孔性炭素物質が得られること
を見出し、本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明によれば、平均粒径１μｍ以下の超
微粒子状金属酸化物を有機物質に混合した後、該混合物
を加熱乾留し、該有機物質を炭素化するとともに該金属
酸化物を金属に還元することを特徴とする平均粒径１μ
ｍ以下の超微粒子状金属を分散状態で含有する多孔性炭
素物の製造方法が提供される。
本発明で得られる多孔性炭素物は、その内部に平均粒
径１μｍ以下の超微粒子状金属を含有する。このものを
製造するには、先ず、超微粒子状金属酸化物を有機物質
と混合する。この場合、超微粒子状金属酸化物として
は、平均粒径１μｍ以下、好ましくは300Å以下のもの
が用いられる。
前記金属酸化物としては、各種のものが用いられる。
このようなものとしては、例えば、Ca、Mg、Ba等のアル
カリ土類金属の他、Ag、Cu、Zn、Mn、Fe、Sn、Al、Sb、
Ga、Bi等の各種金属の酸化物が挙げられる。金属酸化物
は、いずれも水素や炭素等の還元剤の存在下で高温に加
熱することにより金属に還元し得るものである。
本発明は、このような金属酸化物の還元反応を利用し
て金属を生成させるものであるから、その金属酸化物の
種類は特に制約されない。製品の用途に応じて適宜の金
属酸化物を選べばよい。また、金属は単独の他、合金の
形であってもよい。
超微粒子状金属酸化物の製造方法としては、各種の方
法が知られているが、本発明の場合、特開昭62−83305
号公報や、特開昭62−138333号公報、特開昭60−231798
号公報等に示されている方法により得られた金属酸化物
の超微粒子を用いるのがよい。これらの方法は、金属酸
化物ゾルに界面活性剤を加える工程を含むもので、得ら
れる金属酸化物超微粒子は表面に界面活性剤の被膜を有
している。従って、この金属酸化物超微粒子は、その界
面活性剤被膜の作用により、有機物質に対して非常に分
散性のよいものである。
超微粒子状金属酸化物の混合分散媒となる有機物質と
しては、各種のものを用いることができる。有機物質
は、いずれも、高温に加熱乾留することにより多孔性炭
素物となし得るものである。従って、本発明では、使用
する有機物質の種類や性状等には制約を受けず、多孔性
炭素物を与える限り任意のものを用いることができる。
このようなものとしては、例えば、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、尿素樹脂、ホルマリン樹脂等の熱硬化性樹
脂や、塩化ビニル樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹
脂、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレン
系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等の熱可塑性樹脂の他、
石油ピッチ、コールタールピッチ、アスファルト、木
屑、パルプ、粉末、ヤシガラ、もみがら、砂糖、でん
粉、石炭粉末、コークス粉末等が挙げられる。
超微粒子状金属酸化物と有機物質とを混合する方法と
しては各種の方法がある。例えば、有機物質がパルプ粉
末や石炭粉末、コークス粉末、熱硬化性樹脂粉末等の粉
末の場合には、その粉末と超微粒子状金属酸化物とをバ
インダーの存在下、必要に応じて水の存在下で混合す
る。この場合、バインダーとしては、亜硫酸パルプ廃
液、廃糖密、アビセル、軟質ピッチ、コールタール、カ
ルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等を
用いることができる。このようにして得られた混合物
は、塊状又はペレット等の所要形状に成形し、次の加熱
乾留工程に供給する。
また、有機物質が、石油系ピッチやコールタール系ピ
ッチ、アスファルト等の熱溶融性物質の場合には、熱溶
融性物質と超微粒子状金属酸化物とを溶融混合し、この
溶融混合物をさらに加熱処理してその軟化点を高めた
後、塊状、ペレット状、繊維状等の所要形状で成形し、
この成形物を次の加熱乾留工程に供給する。
超微粒子状金属酸化物と有機物質との混合物の加熱
は、有機物質を炭化するに十分な温度に達するまで行
う。一般には、800〜1000℃の温度で十分である。この
加熱においては、有機物質は熱分解され、有機物質の成
分に応じて水素や一酸化炭素等の還元性ガスが生成さ
れ、これらの還元性ガスによって超微粒子状金属酸化物
は還元される。また、有機物質は最終的には炭素物に炭
化されるが、この炭素も還元剤として作用する。
加熱雰囲気としては、窒素、炭酸ガス、燃焼ガス等の
非酸化性ガス雰囲気が用いられる。雰囲気中には有機物
質の燃焼を生じない範囲の酸素を含むでいてもかまわな
い。
以上のようにして、超微粒子状金属を含む多孔性炭素
物が得られる。この場合、炭化条件においては、金属の
一部が炭素と反応して炭化物を形成する場合もある。本
発明の炭素物においては、金属含量は特に制約されない
が、一般には、５〜60重量％、好ましくは10〜50重量％
である。
（発明の効果） 本発明の超微粒子状金属を含有する多孔性炭素物の製
造方法は、出発原料として平均粒径１μｍ以下の超微粒
子状金属酸化物を用い、このものを有機物質とともに加
熱乾留するという特有な条件を採用したことから、有機
物質はまず熱分解され、水素や一酸化炭素等の還元性ガ
スを生起し、これらの還元性ガスによって出発原料であ
る超微粒子状金属酸化物は効率良く還元されて超微粒子
状金属となり、しかも有機物質は最終的には炭素物に炭
化されることから、かかる炭素物も還元剤として機能す
るため、超微粒子状金属酸化物の還元効率が更に高めら
れ超微粒子状金属の生成量が飛躍的に増大する。従っ
て、本発明方法によれば、その内部に平均粒径１μｍ以
下の超微粒子系金属と高濃度の分散状態で含有する多孔
性炭素物が簡便かつ効率よく製造できる。
本発明の超微粒子状金属を含む多孔性炭素物は、その
金属が超微粒状で非常に高活性のものであることから、
種々の分野において有利に用いることができる。例え
ば、鉄や銅、コバルト等の遷移金属を含むものは、これ
を食塩等の電解質と組合せることにより、高活性の脱酸
素剤として用いることができるし、有機物の水素化処理
触媒等として用いることができる。さらに、HClやSO2、
HNO3等の腐食性ガスを含むガス中からこれらを反応除去
するためのガス吸着剤等として有利に用いることができ
る。
さらに、Cu,Ag等の導電性金属を含むものは導電性材
料として用いることができ、また強磁性金属を含むもの
は、電磁シールド材や電波吸収剤等として用いることが
できる。
（実施例） 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１ 平均粒径200メッシュ以下の石炭微粉末100重量部に、
超微粒子状酸化鉄（表面がステアリン酸カリウムの単分
子膜で被覆されたFe2O3、平均粒子径約50Å）50重量部
及び軟質ピッチ（軟化点約50℃）30重量部を加え、温度
約75℃で均一に溶融混合した後、冷却し、塊状物を得
た。
次にこの塊状物を加熱炉中で空気を遮断して、昇温速
度10℃／分で850℃まで昇温し、この温度で30分間加熱
乾留した後、窒素ガス気流下で冷却した。このようにし
て得られた炭化物を粉砕すると、その内部には金属鉄の
分散が確認された。
この粉末100重量部に15％食塩水30重量％を添加して
脱酸素剤を調製した。この脱酸素剤10gを内容積100ccの
密閉容器内に封入し、24時間後にその容器内の酸素濃度
を測定すると、０％であることが確認された。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】平均粒径１μｍ以下の超微粒子状金属酸化
    物を有機物質に混合した後、該混合物を加熱乾留し、該
    有機物質を炭素化するとともに該金属酸化物を金属に還
    元することを特徴とする平均粒径１μｍ以下の超微粒子
    状金属を分散状態で含有する多孔性炭素物の製造方法。
  2. 【請求項２】該混合物を成形した後加熱乾留する請求項
    １の方法。
  3. 【請求項３】該超微粒子状金属酸化物が表面に界面活性
    剤被膜を有する請求項１又は２の方法。
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