JPH066483B2 - 金属炭化物微小粒の製造方法 - Google Patents
金属炭化物微小粒の製造方法Info
- Publication number
- JPH066483B2 JPH066483B2 JP59248185A JP24818584A JPH066483B2 JP H066483 B2 JPH066483 B2 JP H066483B2 JP 59248185 A JP59248185 A JP 59248185A JP 24818584 A JP24818584 A JP 24818584A JP H066483 B2 JPH066483 B2 JP H066483B2
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- Japan
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- metal
- temperature
- metal carbide
- compound
- producing fine
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は金属炭化物の微小粒を製造する方法に関するも
のである。
のである。
（従来の技術） 従来、金属炭化物は、固相−気相反応または固相−固相
反応を利用して製造されている。
反応を利用して製造されている。
（発明が解決しようとする問題点） このような従来の金属炭化物の製造方法によると、任意
の形状が得られず、生成した金属炭化物を実際に利用す
る場合には、破砕粉砕することが必要であり、硬い炭化
物の所定粒度のものを得ることが困難であつた。また使
用原料によつては得られる純度が低いという問題点があ
つた。
の形状が得られず、生成した金属炭化物を実際に利用す
る場合には、破砕粉砕することが必要であり、硬い炭化
物の所定粒度のものを得ることが困難であつた。また使
用原料によつては得られる純度が低いという問題点があ
つた。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、第１工程で炭素化可能な有機化合物と鉄の化
合物を除く金属化合物を２〜２０００kg/cm2の圧力下３
５０〜９００℃の温度で熱分解し、生成した金属分散炭
素粒を第２工程で１５００〜３０００℃の温度で焼成す
る方法により上記問題点を解決したものであり、本発明
の方法によると、高純度の金属炭化物微小粒が得られ
る。
合物を除く金属化合物を２〜２０００kg/cm2の圧力下３
５０〜９００℃の温度で熱分解し、生成した金属分散炭
素粒を第２工程で１５００〜３０００℃の温度で焼成す
る方法により上記問題点を解決したものであり、本発明
の方法によると、高純度の金属炭化物微小粒が得られ
る。
本発明で用いられる炭素化可能な有機化合物は、熱分解
により炭素を生成する有機化合物で、スチレン、アント
ラセン等の如き易黒鉛化性有機化合物およびジビニルベ
ンゼン、ｐ−テルフエニル等の難黒鉛化性有機物を挙げ
ることができ、これらの有機化合物の内の１種または２
種以上を組合せて用いることができる。
により炭素を生成する有機化合物で、スチレン、アント
ラセン等の如き易黒鉛化性有機化合物およびジビニルベ
ンゼン、ｐ−テルフエニル等の難黒鉛化性有機物を挙げ
ることができ、これらの有機化合物の内の１種または２
種以上を組合せて用いることができる。
また、鉄の化合物を除く金属化合物としては、第１工程
の熱分解により揮散せず金属分散炭素を形成し得るもの
で、より具体的には、ニツケロセン、コバルトセン、ポ
リカルボシラン、シクロペンタジエニルチタン、シクロ
ペンタジエニルバナジウム等の有機金属化合物、タング
ステン酸アンモニウム、ホウ酸等の無機金属化合物を挙
げることができ、これ等の化合物の１種または２種以上
を組合せて用いることができる。
の熱分解により揮散せず金属分散炭素を形成し得るもの
で、より具体的には、ニツケロセン、コバルトセン、ポ
リカルボシラン、シクロペンタジエニルチタン、シクロ
ペンタジエニルバナジウム等の有機金属化合物、タング
ステン酸アンモニウム、ホウ酸等の無機金属化合物を挙
げることができ、これ等の化合物の１種または２種以上
を組合せて用いることができる。
第１工程で易黒鉛化性有機化合物と難黒鉛化性有機化合
物の内の１種または２種以上と熱分解により揮散せず金
属分散炭素を形成し得る金属化合物の混合物を金属容器
中に封入し、１〜３０００kg/cm2、好ましくは２０〜
２，０００kg/cm2の圧力下で、３５０〜９００℃、好ま
しくは６００〜８５０℃の温度で、通常１〜２００分間
熱分解を行う。この結果５〜８μmの粒径を有する金属
分散炭素粒が得られる。尚第１工程における熱分解時の
雰囲気としては、通常アルゴン（Ar）、ヘリウム（He）
等の不活性ガス雰囲気、一酸化炭素（CO）、水素（H2）
等の還元性雰囲気、または窒素（N2）雰囲気のいずれか
を用いればよい。
物の内の１種または２種以上と熱分解により揮散せず金
属分散炭素を形成し得る金属化合物の混合物を金属容器
中に封入し、１〜３０００kg/cm2、好ましくは２０〜
２，０００kg/cm2の圧力下で、３５０〜９００℃、好ま
しくは６００〜８５０℃の温度で、通常１〜２００分間
熱分解を行う。この結果５〜８μmの粒径を有する金属
分散炭素粒が得られる。尚第１工程における熱分解時の
雰囲気としては、通常アルゴン（Ar）、ヘリウム（He）
等の不活性ガス雰囲気、一酸化炭素（CO）、水素（H2）
等の還元性雰囲気、または窒素（N2）雰囲気のいずれか
を用いればよい。
次に、第２工程において、第１工程で得られた上記金属
分散炭素粒を１５００〜３０００℃の温度で、通常５〜
１２０分間焼成する。この焼成時の雰囲気を、真空また
はアルゴン（Ar）ガスなど不活性雰囲気、一酸化炭素
（CO）、水素(H2)ガスなどの雰囲気で行なうと、炭素粒
内の金属が炭化物に変り、金属炭化物微小粒もしくな金
属炭化物分散炭素（もしくは黒鉛）微小粒が得られる。
この際過剰の炭素（もしくは黒鉛）質は目的に応じて炭
化可能な有機化合物を選定することによつて生成物の硬
度、潤滑性、電気特性、磁気特性、触媒活性を制御する
要因となる。
分散炭素粒を１５００〜３０００℃の温度で、通常５〜
１２０分間焼成する。この焼成時の雰囲気を、真空また
はアルゴン（Ar）ガスなど不活性雰囲気、一酸化炭素
（CO）、水素(H2)ガスなどの雰囲気で行なうと、炭素粒
内の金属が炭化物に変り、金属炭化物微小粒もしくな金
属炭化物分散炭素（もしくは黒鉛）微小粒が得られる。
この際過剰の炭素（もしくは黒鉛）質は目的に応じて炭
化可能な有機化合物を選定することによつて生成物の硬
度、潤滑性、電気特性、磁気特性、触媒活性を制御する
要因となる。
本発明においては、第１工程における熱分解温度を３５
０〜９００℃の範囲とするが、この理由は３５０℃より
低い温度では炭化が所望の如く行われず、金属分散炭素
微小粒が生成し難く、900℃より高くなると加熱装置が
高価になる割には生成する金属分散炭素粒の特性が大き
く変化しないからであり、圧力20〜2000kg/cm2とする理
由は、20kg/cm2より低くては金属分散炭素粒の収率が低
下する傾向となり、一方2000kg/cm2を越えると圧力容器
がかなり高価になり経済的に不利となり、工業上好まし
くないためである。また第２工程の焼結する際の温度を
１５００〜３０００℃とする理由は１５００℃より低く
ては、金属分散炭素粒中の金属が炭化を形成し難くな
り、一方３０００℃より高くしてもそれだけの効果がな
く、装置が高価となり経済的にも好ましくないためであ
る。
０〜９００℃の範囲とするが、この理由は３５０℃より
低い温度では炭化が所望の如く行われず、金属分散炭素
微小粒が生成し難く、900℃より高くなると加熱装置が
高価になる割には生成する金属分散炭素粒の特性が大き
く変化しないからであり、圧力20〜2000kg/cm2とする理
由は、20kg/cm2より低くては金属分散炭素粒の収率が低
下する傾向となり、一方2000kg/cm2を越えると圧力容器
がかなり高価になり経済的に不利となり、工業上好まし
くないためである。また第２工程の焼結する際の温度を
１５００〜３０００℃とする理由は１５００℃より低く
ては、金属分散炭素粒中の金属が炭化を形成し難くな
り、一方３０００℃より高くしてもそれだけの効果がな
く、装置が高価となり経済的にも好ましくないためであ
る。
（実施例） 本発明を次の実施例により説明する。
実施例 第１表に示すように、炭素化可能な化合物と金属化合物
を表示した割合で、窒素雰囲気と圧力容器に入れ、夫々
表示する圧力および温度で１８０分間加圧加熱してNO.
１〜８の８種類の金属分散炭素粒を得た。
を表示した割合で、窒素雰囲気と圧力容器に入れ、夫々
表示する圧力および温度で１８０分間加圧加熱してNO.
１〜８の８種類の金属分散炭素粒を得た。
次に上記金属分散炭素粒を夫々第１表に示す雰囲気、温
度を用いて１０分間熱処理して金属炭化物を得た。生成
物の形態、種類および微小粒の大きさを第１表に併記す
る。
度を用いて１０分間熱処理して金属炭化物を得た。生成
物の形態、種類および微小粒の大きさを第１表に併記す
る。
（発明の効果） 以上説明してきたように、本発明の方法は、炭素化可能
な有機化合物として易黒鉛化性有機化合物と難黒鉛化性
有機化合物の内の１種または２種以上を用い、金属化合
物として熱分解により揮散せず金属分散炭素を形成し得
る鉄化合物を除く金属化合物を用い、上記炭素化可能な
化合物と金属化合物を所定の圧力、温度の下で熱分解し
て金属分散炭素粒を得、これを所定温度で焼成する構成
としたため、粒状、高純度の金属炭化物微小粒が得ら
れ、しかも粒径が揃つているため、最密充填が容易で成
形性にも優れており、炭素化可能な有機化合物と金属化
合物のモル比を変えることにより生成する金属炭化物の
電気特性、磁気特性等を任意に設定でき、焼成も自己雰
囲気で行なわれるため添加分も不要なため、有害なガス
発生も無いという効果が得られ、生成した金属炭化物微
小粒は、砥石の砥粒、トナー、触媒材料または磁性材料
として利用価値が極めて大である。
な有機化合物として易黒鉛化性有機化合物と難黒鉛化性
有機化合物の内の１種または２種以上を用い、金属化合
物として熱分解により揮散せず金属分散炭素を形成し得
る鉄化合物を除く金属化合物を用い、上記炭素化可能な
化合物と金属化合物を所定の圧力、温度の下で熱分解し
て金属分散炭素粒を得、これを所定温度で焼成する構成
としたため、粒状、高純度の金属炭化物微小粒が得ら
れ、しかも粒径が揃つているため、最密充填が容易で成
形性にも優れており、炭素化可能な有機化合物と金属化
合物のモル比を変えることにより生成する金属炭化物の
電気特性、磁気特性等を任意に設定でき、焼成も自己雰
囲気で行なわれるため添加分も不要なため、有害なガス
発生も無いという効果が得られ、生成した金属炭化物微
小粒は、砥石の砥粒、トナー、触媒材料または磁性材料
として利用価値が極めて大である。
Claims (1)
- 【請求項１】第１工程で、易黒鉛化性有機化合物と難黒
鉛化性有機化合物の内の１種または２種以上と熱分解に
より揮散せず金属分散炭素を形成し得る、鉄の化合物を
除く金属化合物を、20〜2000kg/cm2の圧力下で350〜900
℃の温度で熱分解し、第２工程で上記生成した金属分散
炭素粒を1500〜3000℃の温度で焼成することを特徴とす
る金属炭化物微小粒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59248185A JPH066483B2 (ja) | 1984-11-26 | 1984-11-26 | 金属炭化物微小粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59248185A JPH066483B2 (ja) | 1984-11-26 | 1984-11-26 | 金属炭化物微小粒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61127614A JPS61127614A (ja) | 1986-06-14 |
| JPH066483B2 true JPH066483B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=17174465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59248185A Expired - Lifetime JPH066483B2 (ja) | 1984-11-26 | 1984-11-26 | 金属炭化物微小粒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066483B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2615140B2 (ja) * | 1988-06-24 | 1997-05-28 | ソマール株式会社 | 超微粒子状金属を含有する多孔性炭素物の製造方法 |
| JP4836837B2 (ja) * | 2007-03-12 | 2011-12-14 | 株式会社東芝 | コアシェル型磁性ナノ粒子の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5323309A (en) * | 1976-08-17 | 1978-03-03 | Kyoto Ceramic | Method of obtaining fine sintered mold articles of silicon carbide from polycarbosilane |
| JPS5590412A (en) * | 1978-12-28 | 1980-07-09 | Tokushu Muki Zairyo Kenkyusho | Preparation of amorphous ceramic impalpable powder and preparation of sintered molding from the said impalpable powder |
| JPS5850928B2 (ja) * | 1980-07-03 | 1983-11-14 | 宇部興産株式会社 | 金属炭化物の製造方法 |
| JPS58167413A (ja) * | 1982-03-23 | 1983-10-03 | Ngk Insulators Ltd | カーボン材料およびその製造法 |
-
1984
- 1984-11-26 JP JP59248185A patent/JPH066483B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61127614A (ja) | 1986-06-14 |
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