CN112588263A - 一种再生活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于活性炭制备技术领域，提供了一种再生活性炭及其制备方法，本发明的再生活性炭由粘结剂、造孔剂、表面活性剂和活性炭颗粒混合制备而成。本发明中含有的金属氧化物能在活性炭制备过程中与水蒸汽反应生成碱类物质，碱类物质作为催化剂可加快碳颗粒的活化反应速度，缩短活化阶段的时间，能促进活性炭孔隙的形成并增加活性炭孔隙数量。而金属离子还能增加活性炭表面官能团，加入表面活性剂，提高了煤质柱状炭的机械强度，同时降低灰分含量，增大吸附量。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种再生活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭因其具孔隙结构发达、低毒性、比表面积大，且稳定性好，被认为是一种高效的吸附材料。在环保、医药、化工、黄金提炼、纳米材料、高效催化剂等领域有着广泛的应用。然而，但经吸附后的废活性炭使用成本较高，若将达到吸附饱和的活性炭不经处理而废弃掉，不仅极大限制了活性炭的应用范围，而且还会造成资源浪费及二次污染等问题。因此，开发吸附饱和活性炭的再生技术具有重要的环境效益和经济效益。
活性炭的再生就是用物理、化学或生物方法在不破坏其原有结构的前提下，去除吸附于活性炭微孔的物质，恢复其吸附性能，达到重复使用的目的。日前，活性炭再生方法有：热再生法、湿式氧化再生法、生物再生法，超临界流体再生法、光催化再生法、超声再生法、微波辐射再生法、超临界CO2萃取再生法，电化学再生法等。其中热再生法因具有效率高、加热均匀、再生彻底、操作简单等优势成为应用最广泛的再生方法，但是也存在缺陷，如热解阶段残留在活性炭微孔中的炭会影响在最终再生活性炭的孔结构以及活性炭吸附性能在再生后会大大下降。
目前活性炭基本由木材，煤炭，或石油半成品制成，成本消耗大，制备过程复杂，不利于环境可持续发展。随着人类社会的发展，活性炭的耗用量越来越大，所产生的废弃活性炭越来越多，如何制备可再生的活性炭，在一定程度上使废弃活性炭得到了循环利用，对资源综合利用效率具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供了一种生物方法再生活性炭及其制备方法，该再生活性炭通过热再生法就可获得活性炭，且在热解阶段不会有炭残留在活性炭微孔中，再生率达到80-90％，本发明的具体内容如下：
本发明的目的在于提供一种再生活性炭，其技术点在于：以重量份数计，所述再生活性炭由5-10重量份的粘结剂、5-40重量份的造孔剂、0.5-5重量份的表面活性剂、50-90重量份的活性炭颗粒混合制备而成。
在本发明的有的实施例中，上述再生活性炭的配方体系中粘结剂为有机粘结剂和无机粘结剂的混合物，所述有机粘结剂的重量：无机粘结剂的重量＝(1-3)：1。
在本发明的有的实施例中，上述无机粘结剂为有金属氧化物。
在本发明的有的实施例中，上述金属氧化物为氧化钙、氧化镁和三氧化二铁中至少一种。
在本发明的有的实施例中，上述有机粘结剂为聚乳酸、聚3-羟基丁酸和魔芋葡甘聚糖中的至少一种。
在本发明的有的实施例中，上述再生活性炭的配方体系中活性炭颗粒的中值粒径为30-60μm。
在本发明的有的实施例中，上述再生活性炭的配方体系中造孔剂为碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种。
在本发明的有的实施例中，上述再生活性炭的配方体系中表面活性剂为椰子油和十二烷基磺酸钠中的至少一种。
本发明的第二个目的在于提供一种再生活性炭的制备方法，其技术在于：所述再生活性炭的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将造孔剂和活性炭颗粒混合均匀，然后往混合均匀的所述的造孔剂和活性炭颗粒中加入粘结剂，使得所述的合金粉粘结在所述的造孔剂表面得到混合物料A；
步骤二：将步骤一中得到的混合物料A通过高速混合，在300-500℃下预烧结1-3h，彻底去除所述的造孔剂和所述的粘结剂得到混合物料B；
步骤三：往步骤二得到的混合物料B中加入表面活性剂后，分三阶段烧结：
第一阶段：烧结温度从室温升至500-650℃，升温速率控制在3-5℃/min，并在500-650℃下保温30-60min；
第二阶段：将烧结温度升至800-900℃，升温速率控制在3-5℃/min，并在800-900℃下保温10-20min；
第三阶段：将烧结温度升至1100-1300℃，升温速率控制在1-2℃/min，并在1100-1300℃下保温240-360min，烧结后冷却即得所述的再生活性炭。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的再生活性炭由粘结剂、造孔剂、表面活性剂和活性炭颗粒混合制备而成。本发明中含有的金属氧化物能在活性炭制备过程中与水蒸汽反应生成碱类物质，碱类物质作为催化剂可加快碳颗粒的活化反应速度，缩短活化阶段的时间，能促进活性炭孔隙的形成并增加活性炭孔隙数量。而金属离子还能增加活性炭表面官能团，加入表面活性剂，提高了煤质柱状炭的机械强度，同时降低灰分含量，增大吸附量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种再生活性炭由7.5kg的粘结剂、22.5kg的造孔剂、2.75kg表面活性剂、70kg的活性炭颗粒混合制备而成。
其中，粘结剂为有机粘结剂和无机粘结剂的混合物，所述有机粘结剂的重量：无机粘结剂的重量＝2：1。
上述无机粘结剂为有金属氧化物。
上述金属氧化物为氧化钙。
上述有机粘结剂为聚乳酸。
其中，再生活性炭的配方体系中活性炭颗粒的中值粒径为45μm。
其中，造孔剂为碳酸铵。
其中，再生活性炭的配方体系中表面活性剂为椰子油。
按照上述配方，本发明的一种再生活性炭的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将造孔剂和活性炭颗粒混合均匀，然后往混合均匀的所述的造孔剂和活性炭颗粒中加入粘结剂，使得所述的合金粉粘结在所述的造孔剂表面得到混合物料A；
步骤二：将步骤一中得到的混合物料A通过高速混合，在400℃下预烧结2h，彻底去除所述的造孔剂和所述的粘结剂得到混合物料B；
步骤三：往步骤二得到的混合物料B中加入表面活性剂后，分三阶段烧结：
第一阶段：烧结温度从室温升至575℃，升温速率控制在4℃/min，并在575℃下保温45min；
第二阶段：将烧结温度升至850℃，升温速率控制在4℃/min，并在850℃下保温15min；
第三阶段：将烧结温度升至1200℃，升温速率控制在1.5℃/min，并在1200℃下保温300min，烧结后冷却即得所述的再生活性炭。
本实施例制备得到的再生活性炭使用后，回收率为85％。
实施例2
一种再生活性炭由5kg的粘结剂、5kg的造孔剂、0.5kg表面活性剂、50kg的活性炭颗粒混合制备而成。
其中，粘结剂为有机粘结剂和无机粘结剂的混合物，所述有机粘结剂的重量：无机粘结剂的重量＝1：1。
上述无机粘结剂为有金属氧化物。
上述金属氧化物为氧化镁。
上述有机粘结剂为聚3-羟基丁酸。
其中，再生活性炭的配方体系中活性炭颗粒的中值粒径为30μm。
其中，造孔剂为碳酸氢铵。
其中，再生活性炭的配方体系中表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
按照上述配方，本发明的一种再生活性炭的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将造孔剂和活性炭颗粒混合均匀，然后往混合均匀的所述的造孔剂和活性炭颗粒中加入粘结剂，使得所述的合金粉粘结在所述的造孔剂表面得到混合物料A；
步骤二：将步骤一中得到的混合物料A通过高速混合，在300℃下预烧结3h，彻底去除所述的造孔剂和所述的粘结剂得到混合物料B；
步骤三：往步骤二得到的混合物料B中加入表面活性剂后，分三阶段烧结：
第一阶段：烧结温度从室温升至500℃，升温速率控制在3℃/min，并在500℃下保温60min；
第二阶段：将烧结温度升至800℃，升温速率控制在5℃/min，并在800℃下保温20min；
第三阶段：将烧结温度升至1100℃，升温速率控制在2℃/min，并在1100℃下保温360min，烧结后冷却即得所述的再生活性炭。
本实施例制备得到的再生活性炭使用后，回收率为80％。
实施例3
一种再生活性炭由10kg的粘结剂、40kg的造孔剂、5kg表面活性剂、90kg的活性炭颗粒混合制备而成。
其中，粘结剂为有机粘结剂和无机粘结剂的混合物，所述有机粘结剂的重量：无机粘结剂的重量＝3：1。
上述无机粘结剂为有金属氧化物。
上述金属氧化物为三氧化二铁。
上述有机粘结剂为魔芋葡甘聚糖。
其中，再生活性炭的配方体系中活性炭颗粒的中值粒径为60μm。
其中，造孔剂为碳酸铵和碳酸氢铵的混合物，其中碳酸铵的重量和碳酸氢铵的重量之比为1：1。
其中，再生活性炭的配方体系中表面活性剂为椰子油和十二烷基磺酸钠的混合物，其中椰子油的重量和十二烷基磺酸钠的重量之比为1：1。
按照上述配方，本发明的一种再生活性炭的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将造孔剂和活性炭颗粒混合均匀，然后往混合均匀的所述的造孔剂和活性炭颗粒中加入粘结剂，使得所述的合金粉粘结在所述的造孔剂表面得到混合物料A；
步骤二：将步骤一中得到的混合物料A通过高速混合，在500℃下预烧结1h，彻底去除所述的造孔剂和所述的粘结剂得到混合物料B；
步骤三：往步骤二得到的混合物料B中加入表面活性剂后，分三阶段烧结：
第一阶段：烧结温度从室温升至650℃，升温速率控制在3℃/min，并在650℃下保温30min；
第二阶段：将烧结温度升至900℃，升温速率控制在3℃/min，并在900℃下保温10min；
第三阶段：将烧结温度升至1300℃，升温速率控制在1℃/min，并在1300℃下保温240min，烧结后冷却即得所述的再生活性炭。
本实施例制备得到的再生活性炭使用后，回收率为90％。
实施例4
一种再生活性炭由8kg的粘结剂、25kg的造孔剂、4kg表面活性剂、80kg的活性炭颗粒混合制备而成。
其中，粘结剂为有机粘结剂和无机粘结剂的混合物，所述有机粘结剂的重量：无机粘结剂的重量＝2：1。
上述无机粘结剂为有金属氧化物。
上述金属氧化物为氧化钙和氧化镁的混合物，其中氧化钙的重量和氧化镁的重量之比为1：1。
上述有机粘结剂为聚3-羟基丁酸和魔芋葡甘聚糖中的混合物，其中聚3-羟基丁酸的重量和魔芋葡甘聚糖的重量之比为1：1。
其中，再生活性炭的配方体系中活性炭颗粒的中值粒径为40μm。
其中，造孔剂为碳酸铵。
其中，再生活性炭的配方体系中表面活性剂为椰子油。
按照上述配方，本发明的一种再生活性炭的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将造孔剂和活性炭颗粒混合均匀，然后往混合均匀的所述的造孔剂和活性炭颗粒中加入粘结剂，使得所述的合金粉粘结在所述的造孔剂表面得到混合物料A；
步骤二：将步骤一中得到的混合物料A通过高速混合，在400℃下预烧结2h，彻底去除所述的造孔剂和所述的粘结剂得到混合物料B；
步骤三：往步骤二得到的混合物料B中加入表面活性剂后，分三阶段烧结：
第一阶段：烧结温度从室温升至550℃，升温速率控制在4℃/min，并在550℃下保温40min；
第二阶段：将烧结温度升至880℃，升温速率控制在4℃/min，并在880℃下保温15min；
第三阶段：将烧结温度升至1200℃，升温速率控制在2℃/min，并在1200℃下保温280min，烧结后冷却即得所述的再生活性炭。
本实施例制备得到的再生活性炭使用后，回收率为83％。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种再生活性炭，其特征在于：以重量份数计，所述再生活性炭由5-10重量份的粘结剂、5-40重量份的造孔剂、0.5-5重量份的表面活性剂、50-90重量份的活性炭颗粒混合制备而成。
2.根据权利要求1所述的所述的一种再生活性炭，其特征在于：所述粘结剂为有机粘结剂和无机粘结剂的混合物，所述有机粘结剂的重量：无机粘结剂的重量＝(1-3)：1。
3.根据权利要求2所述的所述的一种再生活性炭，其特征在于：所述无机粘结剂为有金属氧化物。
4.根据权利要求3所述的所述的一种再生活性炭，其特征在于：所述金属氧化物为氧化钙、氧化镁和三氧化二铁中至少一种。
5.根据权利要求2所述的所述的一种再生活性炭，其特征在于：所述有机粘结剂为聚乳酸、聚3-羟基丁酸和魔芋葡甘聚糖中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的所述的一种再生活性炭，其特征在于：所述活性炭颗粒的中值粒径为30-60μm。
7.根据权利要求1所述的所述的一种再生活性炭，其特征在于：所述造孔剂为碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的所述的一种再生活性炭，其特征在于：所述表面活性剂为椰子油和十二烷基磺酸钠中的至少一种。
9.一种再生活性炭的制备方法，其特征在于：所述再生活性炭的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将造孔剂和活性炭颗粒混合均匀，然后往混合均匀的所述的造孔剂和活性炭颗粒中加入粘结剂，使得所述的合金粉粘结在所述的造孔剂表面得到混合物料A；
步骤二：将步骤一中得到的混合物料A通过高速混合，在300-500℃下预烧结1-3h，彻底去除所述的造孔剂和所述的粘结剂得到混合物料B；
步骤三：往步骤二得到的混合物料B中加入表面活性剂后，分三阶段烧结：
第一阶段：烧结温度从室温升至500-650℃，升温速率控制在3-5℃/min，并在500-650℃下保温30-60min；
第二阶段：将烧结温度升至800-900℃，升温速率控制在3-5℃/min，并在800-900℃下保温10-20min；
第三阶段：将烧结温度升至1100-1300℃，升温速率控制在1-2℃/min，并在1100-1300℃下保温240-360min，烧结后冷却即得所述的再生活性炭。
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