CN104445181A - 一种活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性炭及其方法，将扩孔剂浸渍到商业化的活性炭或者是高温处理过的商业化活性炭上，在氨气气氛、或氨气与惰性气体混合的气氛中于600℃-1300℃热处理处理0.5小时-2小时得到中孔率高的活性炭。本发明制备得到的活性炭中孔率高（93.3%～100%），比表面大（增加率为66.7%～156.9%），有利于负载型催化剂中金属的分散与气体的扩散，适于作为催化剂的载体。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种活性炭及其制备方法，属于材料科学的领域。
背景技术
活性炭作为催化剂的载体，目前已被广泛使用。活性炭作为载体可以提高活性组分的分散度和稳定性，而活性组分的高度分散可以减少活性金属聚集的烧结，从而提高催化剂的稳定性，为此活性炭的孔分布以及表面积就和催化剂的生产和应用密切相关。活性炭微晶结构使其具有发达的孔结构，活性炭的吸附能力也和这些的孔的结构和分布联系紧密。
IUPAC根据孔直径的大小，将孔分为微孔（<2nm）、中孔或介孔（2-50nm）、大孔（>50nm）。普通的活性炭虽然比表面较大，但是中孔率较低，微孔率过高，不利于一些催化反应的进行。因为微孔率过高会使得所负载的金属粒子太小，不能形成一些催化剂的活性位，从而使得催化剂的活性金属利用率降低。例如在氨合成反应中，许多的文献已经报道了活性炭载体的孔结构对于钌催化剂活性位的形成有重要影响。Zbigniew 等人在Carbon-supported ruthenium catalyst for the synthesis of ammonia. The effect of the carbon support and barium promoter on the performance（Applied Catalysis A: General 184 (1999) 95-102）认为炭拥有越发达的孔结构，钌的分散度越高，且中孔率越高的炭越适合形成催化氨合成的活性位，进而有利于提高催化效率。中国专利CN1128016C公开了一种负载型钌催化剂中活性炭载体的扩孔方法，将热处理后的活性炭在氧氮混合气、水蒸气和氮气的混合气中进行热处理3-40小时的扩孔方法。中国专利 CN1260005C描述的是将热处理后的活性炭在水蒸气、含氧气体、氮气或零族惰性气体三者的混合气氛中进行热处理2-36小时的扩孔方法。但这些扩孔方法得到的活性炭，仍然存在较多的微孔，中孔率较低，且扩孔处理的时间较长，载体的制备效率较低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种活性炭及其制备方法。该方法能增加活性炭的比表面和中孔率，从而得到具有高比表面和高中孔率的活性炭载体。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种活性炭，其是经过扩孔剂高温处理而制得的，处理后其比表面积增加率为66.7%～156.9%；中孔孔容的增加率为650%～900%，中孔孔容为0.83～1.11 ml/g，中孔率为93.3%～100%。
一种制备如上所述的活性炭的方法：将扩孔剂配成溶液，通过浸渍的方法负载于活性炭，活性炭经红外灯烘干后，在600℃-1300℃热处理0.5小时-2小时；最后洗涤烘干得到高比表面、高中孔率的活性炭。
所述的扩孔剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种。
扩孔剂与活性炭的质量比是0.1-10:1。
所述的热处理是在氨气、或氨气与惰性气体混合的气氛下进行，气体的流速为10 mL/min -100mL/min。
所述的洗涤是用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性即可。
所述的洗涤后烘干温度为90℃-130℃、时间为3小时-20小时。
本发明的显著优点在于：
1）本发明的活性炭具有中孔率高（在93%以上），比表面大，适宜于做催化剂的载体；
2）本发明制得的活性炭其比表面积增加率为66.7%～156.9%；中孔孔容的增加率为650%～900%，效果显著；而且制备方法简单，易于推广实施。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的包括范围不仅限于此。
实施例1
取5g商业化活性炭，粉碎至12-16目，浸渍于25g K2CO3溶液（20wt%）中，在红外灯下烘干；将样品放置于管式炉中，在氨气气氛(气体流速为50mL/min)下1000℃热处理1h，之后在氨气气氛中降至室温取出；然后用蒸馏水洗涤样品，洗涤至洗涤液呈中性，在烘箱中110℃干燥6 h即制得产品（扩孔剂：活性炭=1:1）。
实施例2
取5g商业化活性炭，粉碎至12-16目，浸渍于25g K2CO3溶液（20wt%）中，在红外灯下烘干；将样品放置于管式炉中，在氨气和氮气的混合气氛(气体流速为10mL/min)下1000℃热处理1h，之后在氨气和氮气的混合气氛中降至室温取出；然后用蒸馏水洗涤样品，洗涤至洗涤液呈中性，在烘箱中90℃干燥20 h即制得产品。
实施例3
取5g商业化活性炭，粉碎至12-16目，浸渍于25g Na2CO3溶液（20wt%）中，在红外灯下烘干；将样品放置于管式炉中，在氨气气氛(气体流速为100mL/min)下1000℃热处理1h，之后在氨气气氛中降至室温取出；然后用蒸馏水洗涤样品，洗涤至洗涤液呈中性，在烘箱中130℃干燥3 h即制得产品。
实施例4
取5g商业化活性炭，粉碎至12-16目，浸渍于2.5g （NH4）2CO3溶液（20wt%）中，在红外灯下烘干；将样品放置于管式炉中，在氨气气氛(气体流速为50mL/min)下600℃热处理2h，之后在氨气气氛中降至室温取出；然后用蒸馏水洗涤样品，洗涤至洗涤液呈中性，在烘箱中110℃干燥6 h即制得产品（扩孔剂：活性炭=0.1:1）。
实施例5
取5g商业化活性炭，粉碎至12-16目，浸渍于50g K2CO3和Na2CO3混合溶液（20wt%）中，在红外灯下烘干；将样品放置于管式炉中，在氨气气氛(气体流速为50mL/min)下1000℃热处理1h，之后在氨气气氛中降至室温取出；然后用蒸馏水洗涤样品，洗涤至洗涤液呈中性，在烘箱中110℃干燥6 h即制得产品（扩孔剂：活性炭=2:1）。
实施例6
取5g石墨化活性炭，粉碎至12-16目，浸渍于250g K2CO3溶液（20wt%）中，在红外灯下烘干；将样品放置于管式炉中，在氨气气氛(气体流速为50mL/min)下1000℃热处理1h，之后在氨气气氛中降至室温取出；然后用蒸馏水洗涤样品，洗涤至洗涤液呈中性，在烘箱中110℃干燥6 h即制得产品（扩孔剂：活性炭=10:1）。
性能检测：
现将实施例1-6得到的活性炭的性能测定结果呈现在表1中，从表1可以看出本发明得到的活性炭中孔率较高，可以提高至93%以上，且比表面也达到1200 m2/g以上，较适合作为催化剂的载体。
表1 本发明处理得到的活性炭的性质
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种活性炭，其特征在于：所述的活性炭是经过扩孔剂高温处理而制得的，处理后其比表面积增加率为66.7%～156.9%；中孔孔容的增加率为650%～900%，中孔孔容为0.83～1.11 ml/g，中孔率为93.3%～100%。
2.一种制备如权利要求1所述的活性炭的方法，其特征在于：将扩孔剂配成溶液，通过浸渍的方法负载于活性炭，活性炭经红外灯烘干后，在600℃-1300℃热处理0.5小时-2小时，洗涤烘干得到产品。
3.根据权利要求2所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述的扩孔剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的活性炭的制备方法，其特征在于：扩孔剂与活性炭的质量比是0.1-10:1。
5.根据权利要求2所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述的热处理是在氨气、或氨气与惰性气体混合的气氛下进行，气体的流速为10 mL/min -100mL/min。
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