CN1500295A - 非水性二次电池以及利用该非水性二次电池的便携式设备 - Google Patents
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Abstract
非水性二次电池包括正极、负极和非水性电解质溶液，其中非水性电解质含有与卤素基团相结合的苯环所形成的化合物A以及在低于化合物A的电位下被氧化的化合物B，并且，化合物B至少选自芳香族化合物和杂环化合物中的一种，由此提供了能够确保优良的过渡充电安全性和在高温贮藏时可靠性而几乎不产生气体的非水性二次电池。
Description
技术领域
本发明涉及电池的过渡充电安全性得到改善并且能够确保其贮藏可靠性的非水性二次电池以及利用该非水性二次电池的便携式设备。
背景技术
由于对高电压、高能量密度的需要，因此对诸如锂离子电池之类的非水性二次电池的需求也逐年递增。然而，当电池的能量密度增加时，其安全性降低了。因此，对于具有高能量密度的电池，其安全性的提高是重要的。此外，采用常用的安全措施时，能量密度趋于降低。因此，需要在维持能量密度的同时改善安全性的措施。
通常，在非水性二次电池的电解质溶液中含有特定的添加剂以确保过渡充电时的安全性。作为加入到电解质溶液(将其在高压下发生聚合以改善过渡充电过程中的安全性)中的添加剂，已经提出了记载于JP9(1997)-171840中的联苯、记载于JP 2001-015155A中的环己基苯等。这些添加剂在过渡充电时产生气体以便于电流中断阀的操作。因此，这些添加剂确保与电流中断阀相结合的安全性。然而，棱形电池通常不具有电流中断阀，所以添加剂的作用表现得不充分。此外，当电解质溶液中加入大量添加剂时，尤其是与表面积较大的正极相结合时，在充电状态时添加剂的稳定性降低了。当该状态在高温下保持较长时间时，电解质溶液就发生分解等等，这可能引起电池膨胀并且内阻升高。由于此时产生的气体，在棱形电池的情况下，内压升高，在棱形电池和叠层电池的情况下电池发生膨胀。特别是，在棱形电池和叠层电池的情况下，外观尺寸发生变化。
另一方面，当将氟苯等用作加入到电解质溶液中的添加剂时，电池就不太可能发生膨胀等等，尽管加入少量氟苯等对过渡充电的影响较小，因为氟苯本身在高压下是稳定的。例如，当氟苯的加入量增加时，过渡充电性能良好；然而，增加的加入量的效果不比环己基苯的高。
发明内容
为了解决以上提到的现有问题而实现本发明，并且提供了具有优良的过渡充电安全性并且在高温下的贮藏过程中产生较少的气体、能够确保贮藏可靠性的非水性二次电池。
本发明的非水性二次电池包括正极、负极和非水性电解质溶液，其中非水性电解质溶液含有卤素基团与苯环相结合的化合物A以及在低于化合物A的电位下被氧化的化合物B，化合物B至少选自芳香族化合物和杂环化合物中的一种。
此外，本发明的便携式设备包括非水性二次电池，其中非水性二次电池包括正极、负极和非水性电解质溶液，其中非水性电解质溶液含有卤素基团与苯环相结合的化合物A以及在低于化合物A的电位下被氧化的化合物B，化合物B至少选自芳香族化合物和杂环化合物中的一种。
通过下面的说明书和所附的权利要求书，本发明的其它方面和优点将更为明显。
附图说明
图1是表示本发明的非水性二次电池的一个例子的平面示意图；
图2是沿着图1中所示的非水性二次电池的A-A线的垂直截面图。
具体实施方式
以下将通过实施例的方式描述本发明。
本发明的一个实施例是一种非水性二次电池，其电解质溶液中含有卤素基团与苯环相结合的化合物A以及在低于化合物A的电位下被氧化的化合物B，化合物B至少选自芳香族化合物和杂环化合物中的一种。由于化合物A和化合物B之间的相互作用，因此可以实现过渡充电时的安全性和贮藏可靠性。
对于化合物A，优选氟苯、二氟苯、三氟苯、氯苯或其衍生物。卤素基团与苯环相结合的化合物如环己基苯、异丙基苯、正丁基苯、辛基苯、甲苯、二甲苯等。对于卤素基团，氟是理想的。此外，作为化合物A，非离子型化合物是理想的。其中，氟取代的苯、特别是氟苯是优选的。
在电解质溶液中，化合物A的含量优选为1％(质量)或更高，更优选为2％(质量)或更高，最优选3％(质量)或更高。此外，在电解质溶液中，化合物A的含量优选为15％(质量)或更低，更优选为10％(质量)或更低，最优选为7％(质量)或更低。
此外，化合物B至少选自在低于化合物A的电位下被氧化的芳香族化合物和杂环化合物中的一种。例如，在化合物A是氟取代的苯的情况下，化合物B的例子包括联苯、甲基吡咯、二苯甲烷、二苯乙醚、萘、呋喃等。具有芳环的化合物是特别优选的，并且优选联苯。
化合物B与化合物A的比率优选为20％(质量)或更低，更优选为15％(质量)或更低，最优选为10％(质量)或更低。此外，化合物B与化合物A的比率优选为0.5％(质量)或更高，更优选1％(质量)或更高，最优选2％(质量)或更高。
尽管化合物A和B之间的相互作用的细节还不清楚，但是可以假定为如下。化合物B在低于化合物A的电位下氧化。因此，在充电过程中化合物B在化合物A之前与正极发生反应以形成薄披覆层。由于该薄披覆层，化合物A在过渡充电过程中有可能在电极上以统一状态反应，由此提高过渡充电性能。当化合物B的量增加时，化合物B影响了电池的膨胀以及阻抗的增加。因此，化合物B相对于非水性电解质溶液的总量优选为3％(质量)或更低，更优选为0.5％(质量)或更低，最优选为0.2％(质量)或更低。此外，当化合物B的含量太低时，化合物B不能形成足够的披覆层。因此，化合物B的含量优选为0.005％(质量)或更高，更优选为0.05％(质量)或更高，最优选0.1％(质量)或更高。
此外，优选电解质溶液中含有具有-SO2键的化合物。特别是，更优选将具有-O-SO2-键的化合物溶于电解质溶液。具有-O-SO2-键的化合物的例子包括1，3-丙烷磺内酯、磺酸甲乙酯、硫酸二乙酯等。其含量优选为0.5％(质量)或更高，更优选为1％(质量)或更高，最优选为2％(质量)或更高。此外，其含量优选为10％(质量)或更低，更优选为5％(质量)或更低，最优选为3％(质量)或更低。由于该化合物的加入，过渡充电时的安全性进一步提高了。
作为电解质，可以使用有机电解质溶液，或者可以使用采用聚合物或固体的电解质。在任何情况下都需要电解质至少含有一种有机溶剂(非水性电解质溶液)。作为有机电解质溶液，可以主要使用酯类，例如碳酸酯(例如碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(MEC)、碳酸二乙酯(DEC)，等等)，γ-丁内酯(γ-BL)、乙酸乙酯(EA)等。另外，有机溶剂例如醚类(例如1，3-二氧戊环、1，2-二甲氧基乙烷等等)、硫化合物(例如环丁砜)、含氮化合物、含硅化合物、含氟化合物、含磷化合物等可以单独使用或者与溶于其中的锂盐组合使用。
溶于有机电解质溶液的锂盐的例子包括LiPF6、LiCnF2n+1SO3(n＞1)、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、(CnF2n+1SO2)(CmF2m+1SO2)NLi(m，n≥1)、(RfOSO2)2NLi(Rf是含有卤素的烷基，其包括两个或多个碳原子，并且可以不同或者彼此结合)。例如，Rf可以以聚合物的形式进行结合，例如(CH2(CF2)4CH2OSO2N(Li)SO2O)n(n为整数)。通常将这些锂盐以0.1至2mol/dm3的量溶于上面的有机电解质溶液中。对于锂盐的种类没有具体的限制。然而，LiPF6和包括两个或多个碳原子的含氟的有机锂盐是优选的。
作为正极活性材料，可以使用例如锂钴氧化物诸如LiCoO2、锂锰氧化物诸如LiMn2O4、锂镍氧化物诸如LiNiO2、金属氧化物诸如二氧化锰、五氧化二钒和氧化铬或金属硫化物诸如二硫化钛和二硫化钼。此外，正极可通过将导电助剂和粘合剂诸如聚偏二氟乙烯适当地加入到正极活性材料中以制备正极混合物、然后用集电器诸如铝箔将正极混合物模制成芯材。作为正极活性材料，特别是，那些充电时显示其电压为4.2V或更高(以Li电极为基准)的物质，例如LiNiO2、LiCoO2和LiMn2O4是理想的。更优选使用充电完成时开路电压为4.3V(以Li电极为基准)或更高的锂的络合氧化物。作为正极的活性材料，最优选使用LiCoO2或LiNiO2，并且元素的不同类型可以用部分替代。
在该实施例中，甚至在与表面积较大的正极相结合的条件下，电池不会膨胀，这与使用常规的环己基苯相比更加有利。此外，正极的表面积优选为0.4m2/g或更大，更优选为0.5m2/g或更大。此外，正极的表面积优选为1m2/g或更小，更优选为0.7m2/g或更小。其原因如下：当表面积变得太大时，与电解质溶液的反应性趋于增加。
对于正极可以使用各种类型的导电助剂。特别是，优选使用炭素材料。此外，相对于总的正极混合物量(正极活性材料、导电助剂和粘合剂的混合物)，助剂的含量优选为5％(质量)或更低。当正极混合物中作为助剂的炭素材料的含量超过5％(质量)时，炭素材料可能因与充电状态中的电解质溶液的溶剂发生反应而产生气体。因此，在正极混合物中，作为导电助剂的炭素材料的含量优选为3％(质量)或更低，更优选为2.5％(质量)或更低。另一方面，当导电助剂的含量太低时，正极的导电性降低，从而降低电池的性能。因此，在正极混合物中，导电助剂的含量优选为1％(质量)或更高，更优选1.5％(质量)，最优选2％(质量)或更高。
对于导电助剂的炭素材料的类型没有具体的限制。当使用低结晶度的材料诸如碳黑时，可以抑制高温贮藏过程中的电池膨胀，这是优选的。此外，还优选将结晶度高的炭素材料(例如，石墨炭素材料)与结晶度低的炭素材料部分地使用，导电性将提高，这是因为助剂的用量可以减少。因此，在将结晶度低的炭素材料和结晶度高的炭素材料用作导电助剂的情况下，相对于总的导电助剂量，结晶度低的炭素材料的量优选为50％(质量)或更高，最优选为70％(质量)或更高。此外，炭素材料的量优选为95％(质量)或更低，更优选为80％(质量)或更低。结晶度通常按照如下测定：其中晶体的(002)平面的平面间距大于0.345nm的炭素材料被认为是低结晶度的。在难于判断结晶度的情况下，其中Raman光谱的峰值1540至1600cm-1的半宽度为100cm-1或更大的炭素材料被认为是低结晶度的。
此外，负极可通过如下方法得到：将粘结剂和导电材料(如果需要的话)加入到炭素材料或可插入Li的金属氧化物或金属氮化物中，将混合物分散于溶剂中并用形成的分散液涂覆诸如铜箔之类的集电器，然后经干燥得到模制品。其中可插入Li的金属氧化物的例子包括Sn和Si的金属化合物、例如SnOx、SiOx等。此外，金属氮化物的例子包括Li2.6Co0.4N等。
薄隔板因能够增加能量密度而是优选的。隔板的厚度优选为20μm或更小。为了安全起见，优选将厚度设定为10μm或更大。当隔板的孔隙率太大时，化合物A和B的效果可能降低。因此，隔板的空隙率优选为42％或更小，更优选为40％或更小，最优选为38％或更小。另一方面，当孔隙率太小时，高速率的特性等等可能降级。因此，孔隙率优选为30％或更大，更优选为33％或更大，最优选为35％或更大。
当隔板的透气度太小时，化合物A和B的效果可能降低。因此，透气度优选为200或更大，更优选为300或更大。另一方面，当透气度太大时，各种特性可能降级。因此，透气度优选为500或更小，更优选为400或更小。
此外，关于电池的形状，本发明的效果在叠层电池和棱形电池中表现的最有效。然而，本发明也适用于各种类型的电池形状，例如圆柱形电池、纽扣电池和硬币型电池。
此外，在该说明书中，便携式设备是指使用非水性二次电池的便携式电动设备、例如移动电话、笔记本电脑、PDA、小型医疗设备等。其中的充电电流为0.6A的电子设备是特别优选的，这是因为这样的设备的可靠性与该实施例的非水性二次电池相组合而被提高。
以下通过实施例具体地描述本发明。应当注意，本发明不局限于以下实施例。
实施例1
该实施例的电解质溶液制备如下。首先，将1.2mol/dm3 LiPF6溶于EC和MEC的混合溶剂(体积比1∶2)。此外，将作为化合物A的5％(质量)氟苯(FB)和作为化合物B的0.1％(质量)联苯(BP)溶于混合溶剂以制备电解质溶液，其中BP相对于FB的含量为2％(质量)。
然后，正极制备如下。首先，将2.0质量份炭黑和0.5质量份石墨(商品名“KS-6”，由Lonza Inc.生产)加入到表面积为0.5m2/g的93.5质量份LiCoO2中，然后混合。将形成的混合物加入到一种溶液中，其中在该溶液中，4质量份聚偏二氟乙烯预先溶于N-甲基吡咯烷酮的溶液中，然后混合，由此制得含有正极混合物的糊状物。将15μm厚的铝箔制成的正极集电器的两侧用所得到的含有正极混合物的糊状物涂覆，然后经干燥形成正极混合物层。然后，将正极混合物层通过滚压机加压成型。然后，将正极混合物切割成预定的尺寸并且将铅焊接其中以制备带状正极。在正极中，将不与负极相对的最内周部分的内表面侧的部分、在具有其中所制备的正极通过隔板用负极环绕的线圈结构的电极层体部分不要用含有正极混合物的糊状物涂覆。在以上的正极混合物中，导电助剂(炭黑和石墨)的含量为2.5％(质量)。
进一步，负极制备如下。首先，将95质量份碳的微颗粒燃烧体加入到其中预先加入5质量份聚偏二氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮的溶液中然后混合，由此制得含有负极混合物的糊状物。将10μm厚的铜箔制成的负极集电器的两侧用所得到的含有正极混合物的糊状物涂覆，然后经干燥形成负极混合物层。然后，将负极混合物层通过滚压机加压成型。然后，将负极混合物切割成预定的尺寸并且将铅焊接其中以制备带状负极。在负极中，将不与正极相对的最内周部分的内表面侧的部分、在其中所制备的负极通过隔板用正极环绕的线圈结构的电极层体部分不要用含有负极混合物的糊状物涂覆。
然后，将正极和负极通过由厚度为20μm、孔隙率为37％、透气度为400秒/100cm3的微孔聚乙烯膜制成的隔板分层并卷成螺旋状。然后将形成的成层体压平以得到具有扁平状线圈结构的电极成层体。然后将电极成层体配备有绝缘带并且将其插入外侧厚度为4mm、宽度为30mm、高度为48mm的棱形电池外壳中。将电极层状体焊接到铅条上并且激光焊接到盖板密封的电池外壳的开口端部分。将电解质溶液通过密封盖板处的用于提供电解质溶液的注射端口注射到电池外壳中。电解质溶液充分地渗透入隔板等等之后，然后将电解质溶液的注射端口密封以形成封闭状态。然后进行预充电和熟化以制备具有图1所示构型的棱形非水性二次电池。
图1是表示本发明非水性二次电池的一个实施例的平面示意图。图2是沿着图1中所示的非水性二次电池的A-A线的垂直截面图。在图2中，将正极1和负极2通过如上所述的隔板3卷成螺旋状，然后压成扁平状并且适于具有扁平状线圈结构的电极成层体的棱形电池外壳4以及电解质溶液。在图2中，为了简便而没有表示出用于制备正极1和负极2的作为集电器的金属箔、电解质溶液等。
电解质外壳4由铝合金制成并且形成电池的外壳体。电池外壳4还充当正极端的功能。此外，将由聚四氟乙烯薄片制成的绝缘体5置于电池外壳4的底部。将连接到正极1和负极2的每一端上的正极铅条7和负极铅条8从具有由正极1、负极2和隔板3组成的扁平线圈结构的电极成层体中引出。此外，将由不锈钢制成的终端11连接到由铝合金制成的盖板9上，所述的盖板9用于通过由聚丙烯制成的绝缘填料(10)密封电池外壳4的开口，并且将由不锈钢制成的铅板13通过绝缘体12连接到终端11上。此外，将盖板9插入电池外壳4的开口并且焊接盖板9和电池外壳4的连接部分，由此密封电池外壳4的开口并且将电池的内部封闭。
按照以上描述制得了该实施例的棱形非水性二次电池，其电容量为600mAh。
在实施例1的电池中，电池外壳4和盖板9通过将正极铅条7直接焊接到盖板9上而起到正极端的作用，终端11通过将负极铅条8焊接到铅板13上而起到负极端的作用，然后将负极铅条8和终端11通过铅板13连通导电。根据电池外壳4的材料可以将正极和负极逆转。
实施例2
按照与实施例1相同的方式制得该实施例的棱形非水性二次电池，所不同的是还将2％(质量)的1，3-丙烷磺内酯(PS)溶于实施例1制备的电解质溶液。
对比例1
按照与实施例2相同的方式制得棱形非水性二次电池，所不同的是没有将联苯(BP)加入到电解质溶液中。
对比例2
按照与实施例2相同的方式制得棱形非水性二次电池，所不同的是没有将氟苯(FB)加入到电解质溶液中。
对比例3
按照与实施例2相同的方式制得棱形非水性二次电池，所不同的是没有将氟苯(FB)加入到电解质溶液中，而是加入5质量％的联苯(BP)。
然后，将实施例1、2和对比例1至3中的电池在室温(20℃)以1CmA放电至3.0V，以1CmA充电至4.2V并且在4.2V下充电，在总充电时间达到2.5小时后，以0.2CmA下放电至3.0V。当充电至4.2V时，正极电位为4.3V(以Li为基准)。
然后，按照如下进行过渡充电安全性试验和贮藏试验。在过渡充电安全性试验中，将电池以1CmA充电至4.2V并且在4.2V下充电，在总充电时间达到2.5小时后，以0.4至0.6A进行过渡充电，其上限电压设定为6V。在每个电池的表面温度变成135℃时测定最小的电流值。表1表示作为过渡充电安全性电流值的结果。
此外，在贮藏试验中，将电池以1CmA充电至4.2V并且在4.2V下充电，在总充电时间达到2.5小时后，以1CmA放电至3.0V。然后，将电池以1CmA充电至4.2V并且在4.2V下充电，在总充电时间达到2.5小时后，测定处于充电状态的每个电池的厚度。然后将每个电池在温度自控环境中在60℃下贮藏20天，然后测定每个电池的厚度。得到贮藏后电池的厚度的变化率(％)。表1表示出了结果。
厚度的变化率(％)＝[(贮藏后的厚度)-(贮藏前的厚度)]÷(贮藏前的厚度)×100
通过电位阶跃法利用直径为0.3mm的铂导线作为工作电极，金属锂用作反电极和参比电极可以得到添加剂的氧化电位。作为测定系统，可以使用由Toyo System生产的充电/放电装置“TOSCAT-3100U”(商品名)。在测定条件的基础上，在恒定电压为3V或4V(以锂为基准)并且上限电流为0.2mA的条件下进行充电，并且，当电流值降至5μA或更小时，将电压增加至随后的值。通过将1.2mol/dm3 LiPF6溶于EC和MEC的混合溶剂(体积比率1∶2)来得到电解质溶液，然后将1％(质量)添加剂溶于形成的溶液。将测定电流值未降至5μA或更小时的电位作为氧化电位。增加的电位幅度为0.03V。结果，氟苯的氧化电位为5.10V，联苯的氧化电位为4.54V。
表1
| 过渡充电安全性电流值 | 贮藏后电池的厚度的变化比率 | 电解质溶液的特征 | |
| 实施例1 | 0.6A或更大 | 8％ | FB 5％，BP 0.1％ |
| 实施例2 | 0.6A或更大 | 6％ | FB 5％，BP 0.1％，PS 2％ |
| 对比例1 | 0.5A | 6％ | FB 5％，PS 2％ |
| 对比例2 | 0.4A | 6％ | BP 0.1％，PS 2％ |
| 对比例3 | 0.6A或更大 | 10％或更大 | BP 5％，PS 2％ |
从表1中所示的结果可以明白，在电解质溶液中含有化合物A和B的实施例1、2中的电池在贮藏过程中防止了膨胀，同时提高了过渡充电安全性。此外，在其中的电解质溶液中含有具有-SO2键的化合物的实施例2中，贮藏的可靠性大于实施例1的。
另一方面，在电解质溶液中不含有化合物A和B的对比例1、2中的电池，其过渡充电安全性不足。此外，在其中的电解质溶液中不含有化合物A并且化合物B的含量较大的对比例3中，电池在贮藏过程中具有相当大的膨胀。
此外，甚至当将实施例2中的电池用作移动电话的电源并且在保护电流不起作用的条件下以0.6A放电至6V时，电池的表面温度不会增加到135℃以上。另一方面，在对比例1中，某些电池的表面温度增加至135℃或更高。
工业应用性
如上所述，根据本发明，电解质溶液含有卤素基团与苯环相结合的化合物A以及在低于化合物A的电位下被氧化的化合物B、化合物B至少是选自芳香族化合物和杂环化合物中的一种，由此可以改善过渡充电安全性，确保贮藏的可靠性。
Claims (11)
1.一种非水性二次电池，其包括正极、负极和非水性电解质溶液，
其中非水性电解质溶液含有卤素基团与苯环相结合的化合物A以及在低于化合物A的电位下被氧化的化合物B，并且
化合物B至少选自芳香族化合物和杂环化合物中的一种。
2.根据权利要求1所述的非水性二次电池，其中化合物A相对于总的非水性电解质溶液的含量为1％(质量)至15％(质量)，化合物B相对于总的非水性电解质溶液的含量为0.005％(质量)至3％(质量)。
3.根据权利要求1所述的非水性二次电池，其中正极含有正极混合物，所述的正极混合物含有作为导电助剂的炭素材料，炭素材料相对于总的正极混合物的含量不大于5％(质量)。
4.根据权利要求1所述的非水性二次电池，其中非水性电解质溶液还含有具有-SO2键的化合物。
5.根据权利要求1所述的非水性二次电池，其中非水性二次电池至少选自棱形电池和叠层电池的电池。
6.由非水性二次电池组成的便携式设备，
其中非水性二次电池包括正极、负极和非水性电解质溶液，
非水性电解质溶液含有卤素基团与苯环相结合的化合物A以及在低于化合物A的电位下被氧化的化合物B，并且
化合物B至少选自芳香族化合物和杂环化合物中的一种。
7.根据权利要求6所述的便携式设备，其中非水性二次电池充电时至少在0.6A下充电。
8.根据权利要求6所述的便携式设备，其中化合物A相对于总的非水性电解质溶液的含量为1％(质量)至15％(质量)，化合物B相对于总的非水性电解质溶液的含量为0.005％(质量)至3％(质量)。
9.根据权利要求6所述的便携式设备，其中正电极含有正极混合物，所述的正极混合物含有作为导电助剂的炭素材料，炭素材料相对于总的正极混合物的含量不大于5％(质量)。
10.根据权利要求6所述的便携式设备，其中非水性电解质溶液还含有具有-SO2键的化合物。
11.根据权利要求6所述的便携式设备，其中非水性二次电池至少选自棱形电池和叠层电池的电池。
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