CN1439410A - 从金银花中提取抗菌、抗病毒活性部位的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从中药金银花中提取抗菌、抗病毒活性部位的方法，并以绿原酸异绿原酸为指标成份的活性部位制定了质量标准。它的提取工艺是通过水醇法，大孔吸附树脂柱洗脱，聚酰胺柱洗脱得到。金银花活性部份，以绿原酸异绿原酸为指标成份，经分光光度法和HPLC法测得含量为25％－80％。本工艺完整，成本低、适宜工业推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及金银花作为清热解毒中药制成单方或复方制剂的原料的提取工艺，特别是金银花的以绿原酸异绿原酸为指标成份的抗菌、抗病毒活性部位的提取工艺本发明还涉及公开了金银花以绿原酸异绿原酸为指标成份的活性部位的质量标准。属于中药领域。
背景技术
金银花系忍冬科植物忍冬Lonicera Japonica Thunb的干燥花蕾，具有清热解毒，凉散风热等功效，近十年来，以其作为原料相继开发了许多单方制剂和复方制剂，在临床上这些制剂用于治疗肺热症(如病毒和细菌性肺炎)和肺心病，取得了较好的镇咳、祛痰及消炎等疗效。虽然金银花有较好的临床基础，但其有效成份及活性部位的提取上，仍存在很多问题，主要是工艺比较简单，仅用水醇法去除蛋白质、多糖等杂质，使得金银花提取后的活性部位中有效成份含量低，鞣质等杂质相对较高，这往往给制剂带来不良反应。
发明内容
本发明目的是公开一种从金银花中提取抗菌、抗病毒活性部位的方法，结合金银花原有的提取工艺，从金银花中提取出了以绿原酸异绿原酸为指标成份的含量较高的抗菌、抗病毒活性部份。将大孔吸附树脂柱中，蒸馏水冲洗部分用有机溶媒丁醇、己醇进行萃取，将传统工艺舍弃部分得到回收，经检测，此部分中绿原酸和异绿原酸含量很高，用有机溶媒萃取，可大大提高最终金银花活性部位中的有效成份的含量；将大孔树脂柱的乙醇冲洗部分用聚酰胺再次吸附冲洗，除去鞣质，比通用的明胶沉淀法、醇溶液调PH值法等除鞣质法，更彻底，这种除鞣质方法首次运用在金银花的有效部位的提取工艺中。
本发明的另一个目的是提供金银花抗菌、抗病毒活性部位的新的质量标准。
本发明的提取工艺为：
(1)取金银花，洗净、干燥、粗粉碎，加水煎煮二次，每次用水量为金银花干重的4-30倍，煎煮温度为50-100℃，煎煮时间为15-90分钟，合并水提取液、过滤、滤液浓缩至，80℃时测，相对密度为1.08-1.20的浓缩膏，放冷；
(2)金银花的浓缩膏用乙醇沉淀，即在浓缩膏中加乙醇，同时充分搅拌，加醇量为使整个体系的含醇量为30％-90％，冷藏至少6-48小时，过滤醇沉液，再减压浓缩回收乙醇，得金银花醇洗浓缩膏，其相对密度为，60℃时测，1.08-1.18；
(3)金银花醇洗浓缩膏加适量蒸馏水稀释，通入预处理好的D101大孔吸附树脂柱，先用3-6倍量柱床体积的蒸馏水洗脱，然后再用10-30％，6倍量柱床体积的乙醇洗脱；
(4)水洗脱液用经水饱和处理的有机溶媒丁醇、己醇等萃取，有机溶媒层回收得金银花的抗菌，抗病毒活性部位之一。
(5)10-30％乙醇洗脱液，60℃以下减压浓缩至相对密度1.08-1.18，50℃测的浓缩膏，此浓缩膏用适量蒸馏水稀释通过预处理好的聚酰胺柱，第一步用3倍量柱床体积蒸馏水冲洗，第二步用6倍量柱床体积30-60％的乙醇冲洗，将乙醇冲洗液在60℃下减压浓缩回收乙醇至相对密度为1.08-1.12，得金银花的抗菌，抗病毒活性部位之二，合并活性部位一，二得金银花的抗菌，抗病毒活性部位；
本发明金银花抗菌、抗病毒活性部位的新的质量标准为：
从金银花中提取抗病毒活性部位工艺得到的金银花抗菌、抗病毒的活性部位中以绿原酸、异绿原酸作为指标成份，其含量为25％-80％，该活性部位可作为金银花单独制成制剂和制成复方制剂的原料，并作为原料和制剂的质量标准。
上述提取的金银花的活性部位可以作为适合于临床应用的制剂的原料。
本发明所得金银花的活性部位的质量标准可作为临床制剂原料的质量标准，亦可作为制剂的质量标准。
具体实施方式
实施例1
(1)取金银花，洗净、干燥、粗粉碎，加水煎煮二次，每次用水量为金银花干重的15倍，煎煮温度为90℃，煎煮时间为60分钟，合并水提取液、过滤、滤液浓缩至，80℃时测，相对密度为1.1的浓缩膏，放冷；
(2)金银花的浓缩膏用乙醇沉淀，即在浓缩膏中加乙醇，同时充分搅拌，加醇量为使整个体系的含醇量为75％，冷藏至少16小时，过滤醇沉液，再减压浓缩回收乙醇，得金银花醇洗浓缩膏，其相对密度为，60℃时测，1.08-1.18；
(3)金银花醇洗浓液膏加适量蒸馏水稀释，通入预处理好的D101大也吸附树脂柱，先用3-6倍量柱床体积的蒸馏水洗脱，然后再用15％，6倍量柱床体积的乙醇洗脱；
(4)水洗脱液用经水饱和处理的有机溶媒丁醇、己醇等萃取，有机溶媒层回收得金银花的抗菌，抗病毒活性部位之一。
(5)50％乙醇洗脱液，60℃以下减压浓缩至相对密度1.08-1.18，50℃测的浓缩膏，此浓缩膏用适量蒸馏水稀释通过预处理好的聚酰胺柱，第一步用3倍量柱床体积蒸馏水冲洗，第二步用6倍量柱床体积40％的乙醇冲洗，将乙醇冲洗液在60℃下减压浓缩回收乙醇至相对密度为1.08-1.12，得金银花的抗菌，抗病毒活性部位之二，合并活性部位一，二得金银花的抗菌，抗病毒活性部位；
实施例2
(1)取金银花，洗净、干燥、粗粉碎，加水煎煮二次，每次用水量为金银花干重的30倍，煎煮温度为100℃，煎煮时间为90分钟，合并水提取液、过滤、滤液浓缩至，80℃时测，相对密度为1.08-1.20的浓缩膏，放冷；
(2)金银花的浓缩膏用乙醇沉淀，即在浓缩膏中加乙醇，同时充分搅拌，加醇量为使整个体系的含醇量为90％，冷藏至少48小时，过滤醇沉液，再减压浓缩回收乙醇，得金银花醇洗浓缩膏，其相对密度为，60℃时测，1.08-1.18；
(3)金银花醇洗浓液膏加适量蒸馏水稀释，通入预处理好的D101大孔吸附树脂柱，先用3-6倍量柱床体积的蒸馏水洗脱，然后再用30％，6倍量柱床体积的乙醇洗脱；
(4)水洗脱液用经水饱和处理的有机溶媒丁醇、己醇等萃取，有机溶媒层回收得金银花的抗菌，抗病毒活性部位之一。
(5)30％乙醇洗脱液，60℃以下减压浓缩至相对密度1.08-1.18，50℃测的浓缩膏，此浓缩膏用适量蒸馏水稀释通过预处理好的聚酰胺柱，第一步用3倍量柱床体积蒸馏水冲洗，第二步用6倍量柱床体积60％的乙醇冲洗，将乙醇冲洗液在60℃下减压浓缩回收乙醇至相对密度为1.08-1.12，得金银花的抗菌，抗病毒活性部位之二，合并活性部位一，二得金银花的抗菌，抗病毒活性部位；
为了获得金银花的准确的活性部位，本发明在活性部位提取工艺条件的优选，乙醇沉淀时醇浓度的选择等都作了大量严格的筛选，以保证最大限度地提取出金银花的有效成份。
1.金银花水煎煮工艺的优选
采用正交试验法以提取干浸膏的得率，绿原酸含量为考查指标，优选取最佳提取条件，试验选择加水量、煎煮次数、煎煮温度、煎煮时间四个因素，每个因素选取三个水平，结果见表1、表2、表3：
直观分析及方差分析结果表明，从R值看，各因素对工艺的影响大小分别为D＞C＞A＞B。加水量对金银花浸膏的得率及绿原酸含量的影响具显著性意义，煎煮次数的影响次之，而煎煮温度和煎煮时间的影响不大。从浸膏得率、绿原酸含量及综合评分来看，D、C两因素较好的组合为D3C3和D3C2，浸膏前者略高，而绿原酸含量后者为高，综合评分二者差别不大，从生产实际考虑，水煎两次要比三次成本低，而回收时，三次煎液体积大，回收时间长，有效成分损失大，耗能高，因此认为最佳工艺条件为D3C2，即加水量为15倍，加水煎煮2次。由于煎煮温度和煎煮时间对其影响不大，从生产实践考虑，可认为煎煮温90℃，每次煮1小时为宜。
2.乙醇沉淀中乙醇浓度的优选
为了初步除去淀粉、蛋白质、色素等杂质，我们采用乙醇沉淀的方法，仍以绿原酸含量作为判断的标准，经用70％、75％、80％醇处理的比较，发现用80％乙醇处理时，有效成份绿原酸将有部份损失，其它浓度的醇处理有效成份绿原酸含量无显著差异，见表4，但经75％醇处理的去杂质效果较好，故选择75％乙醇处理。
3.D101大孔吸附树脂柱乙醇洗脱浓度的优选
D101大孔吸附树脂是一种新型的吸附树脂，它的吸附性能要比活性炭优越得多，它不仅能去掉杂质，并可再生反复使用。经用蒸馏水15％、30％、50％等不同浓度乙醇洗脱比较，发现用蒸馏水15％乙醇即可将目标物洗脱下来，而用30％以上醇洗脱将使一些杂质成份洗脱下来，影响制剂的质量，树脂使用一定按使用说明进行，使用前一定处理好树脂再使用。
4.聚酰胺树脂柱乙醇洗脱浓度的优选
为了进一步去除鞣质，提高有效成份的含量，本工艺采用了聚酰胺柱，为了寻找最佳的洗脱浓度，依次用不同浓度的乙醇进行洗脱，收集各部份洗脱液，用HPLC分析结果可知，15％醇、30％醇、50％醇和70％醇洗脱液中都含有绿原酸，其中50％醇洗脱液中绿原酸含量较高，70％醇洗脱液回收醇后，杂质较多，见表5。故本工艺采用50％乙醇洗脱，聚酰胺使用前一定按使用说明处理好再使用。
5.本工艺所得金银花的抗菌、抗病毒的活性部位的质量标准是以绿原酸异绿原酸作为指标成份，用分光光度法和HPLC测得的，即绿原酸的含量占活性部位干重的25％-80％，此标准是发明人首次提出。
本发明工艺所用设备简单易得，提取溶媒乙醇，可循环使用，无污染、无损害，可为中药制药工业推广使用。
Claims (2)
1.一种从金银花中提取抗菌、抗病毒活性部位的方法，其特征在于该工艺过程为：
(1)取金银花，洗净、干燥、粗粉碎，加水煎煮二次，每次用水量为金银花干重的4-30倍，煎煮温度为50-100℃，煎煮时间为15-90分钟，合并水提取液、过滤、滤液浓缩至，80℃时测，相对密度为1.08-1.20的浓缩膏，放冷；
(2)金银花的浓缩膏用乙醇沉淀，即在浓缩膏中加乙醇，同时充分搅拌，加醇量为使整个体系的含醇量为30％-90％，冷藏至少6-48小时，过滤醇沉液，再减压浓缩回收乙醇，得金银花醇洗浓缩膏，其相对密度为，60℃时测，1.08-1.18；
(3)金银花醇洗浓缩膏加适量蒸馏水稀释，通入预处理好的D101大孔吸附树脂柱，先用3-6倍量柱床体积的蒸馏水洗脱，然后再用10-30％，6倍量柱床体积的乙醇洗脱；
(4)水洗脱液用经水饱和处理的有机溶媒丁醇、己醇等萃取，有机溶媒层回收得金银花的抗菌，抗病毒活性部位之一。
(5)10-30％乙醇洗脱液，60℃以下减压浓缩至相对密度1.08-1.18，50℃测的浓缩膏，此浓缩膏用适量蒸馏水稀释通过预处理好的聚酰胺柱，第一步用3倍量柱床体积蒸馏水冲洗，第二步用6倍量柱床体积30-60％的乙醇冲洗，将乙醇冲洗液在60℃下减压浓缩回收乙醇至相对密度为1.08-1.12，得金银花的抗菌，抗病毒活性部位之二，合并活性部位一，二得金银花的抗菌，抗病毒活性部位；
2.根据权利要求1所述的从金银花中提取抗菌、抗病毒活性部位的方法，提取工艺得到的金银花抗菌、抗病菌毒的活性部位中以绿原酸、异绿原酸作为指标成份，其含量为25％-80％，该活性部位可作为金银花单独制成制剂和制成复方制剂的原料，并作为原料和制剂的质量标准。
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