CN1405799A - 高频磁性材料和使用该材料的高频电路元件 - Google Patents

高频磁性材料和使用该材料的高频电路元件 Download PDF

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Abstract

提供一种可在数百MHz～数GHz频带使用的高频磁性材料和使用该材料的高频电路元件，该材料可在1100℃以下、甚至1000℃以下的温度烧结，获得90％以上的相对X射线密度。该高频磁性材料的主成分组成是(1－a－b)(Ba1－xSrx)O·aMeO·bFe2O3(其中，Me是选自Co、Ni、Cu、Mg、Mn和Zn之中的至少一种)，而且以Y型或者M型六角晶铁氧体作为主相，其中，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，2.2≤b/a＜3。

Description

高频磁性材料和使用该材料的高频电路元件
发明领域
本发明涉及高频磁性材料和使用该材料的高频电路元件。
已有技术
作为便携式电话、无线LAN等移动通信机等的电路部件，有电感元件、阻抗元件。其中，电感元件用做阻抗匹配电路部件、谐振电路部件、扼流圈部件。而且，电感元件还用做噪声去除部件。近年来，随着这些机器的高频化，要求这些机器所使用的电路部件也应具有能够在数百MHz～数GHz频带使用的特性。
作为可以在数百MHz～数GHz频带使用的材料，提出了六角晶系铁氧体材料。该材料在超过尖晶石铁氧体的频率极限的频带仍具有导磁率。而且，这里所说的六角晶系铁氧体是指在垂直于c轴的晶面内具有易磁化轴、被称为费劳克斯普雷那型铁氧体的磁性材料，由飞利浦公司在1957年初报道。
费劳克斯普雷那型铁氧体的有代表性的磁性材料，知名的有Co置换系列Z型六角晶铁氧体：3BaO·2CoO·12Fe2O3(Co2Z)、Co置换系列Y型六角晶铁氧体：2BaO·2CoO·6Fe2O3(Co2Y)、Co置换系列W型六角晶铁氧体：BaO·2CoO·8Fe2O3(Co2W)等基本组成。
上述费劳克斯普雷那型铁氧体中，Y型六角晶铁氧体在c晶面的垂直方向具有大的各向异性磁场，导磁率的临界频率高。作为Y型六角晶铁氧体的典型组成的Co置换系列Y型六角晶铁氧体：2BaO·2CoO·6Fe2O3(Co2Y)，在数GHz频带仍能保持一定值的导磁率，有望作为在数百MHz～数Ghz频带使用的磁性材料。
但是，为了使费劳克斯普雷那型六角晶铁氧体的相对X射线密度(相对于烧结体密度的X射线理论密度的相对比例)在90％以上，其烧结温度要高达1150℃。
作为电感元件和阻抗元件，是对磁性层和电阻率低的Ag、Ag/Pd内导体构成的层叠体进行一体烧结来制造的。因而，层叠体内部不能发生Ag成分的扩散和内导体的断线。为此，要求磁性材料的烧结温度至少应在1100℃以下，更好应在1000℃以下，并且相对X射线密度应在90％以上。亦即，如果相对X射线密度在90％以上，则在元件的机械强度方面，能够制作实用的电感元件或者阻抗元件。
特开平9-167703号公报公开了费劳克斯普雷那型六角晶铁氧体。但是，上述公报中，六角晶铁氧体的组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·aMeO·bFe2O3、或(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Me1-yCuy)O·bFe2O3中，b/a的比例在2.2以上、3以下，未记载低温烧结化。而且，在该公报中，记载了用Pb置换Ba位，但未记载用Sr置换，并且未记载由Sr置换而获得的六角晶铁氧体的低温烧结效果。
另外，特开平9-246031号公报也公开了费劳克斯普雷那型六角晶铁氧体。但是，特开平9-246031号公报仅公开了Z型六角晶铁氧体的低温烧结化。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种高频磁性材料，用做阻抗元件，内导体采用Ag导体H或Ag/Pd导体，在数百MHz～数Ghz频带的噪声去除特性优异。
而且，本发明的目的还在于提供一种高频磁性材料，其吸收噪声的导磁率的虚数部分μ”在1GHz的频带较小，在1GHz以上增大，而且可以获得烧结密度高的Y型或M型六角晶铁氧体。
而且，本发明的目的还在于提供一种高频磁性材料，用做电感元件，在数GHz频带的Qm值(导磁率的实数部分μ’/导磁率的虚数部分μ”)高，而且可以获得烧结密度高的Y型六角晶铁氧体。
进一步，本发明的目的在于提供一种由上述高频磁性材料制成的，可以在数百MHz～数Ghz频带使用的电感元件和阻抗元件。
根据本发明的第一发明，提供一种高频磁性材料，其主成分组成是(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·aMeO·bFe2O3(其中，Me是选自Co、Ni、Cu、Mg、Mn和Zn之中的至少一种)，而且以Y型或者M型六角晶铁氧体作为主相，其特征在于，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，2.2≤b/a＜3。
根据本发明的第二发明，提供一种高频磁性材料，其主成分组成是(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-yCuy)O·bFe2O3，而且以Y型或者M型六角晶铁氧体作为主相，其特征在于，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，2.2≤b/a＜3。
根据本发明的第三发明，提供一种高频磁性材料，其主成分组成是(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyMez)O·bFe2O3(其中，Me是选自Ni、Mg和Zn之中的至少一种)，而且以Y型或者M型六角晶铁氧体作为主相，其特征在于，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，0＜z≤0.75，0.25≤y+z≤0.75，2.2≤b/a＜3。
根据本发明的第四发明，提供一种高频磁性材料，其主成分组成是(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyZnz)O·bFe2O3，而且以Y型或者M型六角晶铁氧体作为主相，其特征在于，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，0＜z≤0.75，0.25≤y+z≤0.75，2.2≤b/a＜3。
根据本发明的第五发明，提供一种高频磁性材料，其特征在于，在所述第一～第四发明中，对所述主成分组成添加0.1～30重量％的Bi2O3。
根据本发明的第六发明，提供一种高频电路元件，由磁性层和内电极层层叠、一体烧结构成，其特征在于，所述磁性层由所述第一～第五发明中的任一项的高频磁性材料构成。
本发明的高频磁性材料的特征在于，在组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·aMeO·bFe2O3中，使b/a比例在2.2以上、3以下，由此可以在1100℃以下的低温烧结，获得相对X射线密度在90％以上的烧结体。根据本发明的高频磁性材料，可以获得以Y型或M型为主相的六角晶铁氧体烧结体。这里，MeO的Me是选自Co、Ni、Cu、Mg、Mn和Zn之中的至少一种。这些金属元素是2价金属，彼此的离子半径都相近。因此，从Co、Ni、Cu、Mg、Mn和Zn之中选择作为Me，可以实现低温烧结效果。与此相关，各2价金属的离子半径是已知的，Co是0.72，Ni是0.69，Cu是0.72，Mg是0.66，Mn是0.80，Zn是0.74。其它金属也一并给出，Ba是1.34，Sr是1.13，Fe是0.74，O是1.40。而且，对于根据本发明的高频磁性材料，对烧结体中作为主相存在Y型六角晶铁氧体的证实，是通过对烧结体进行X射线衍射(XRD)分析，由公式1计算出该结果。用公式1计算Y型六角晶铁氧体((Co、Cu)2Y等)(220)晶面峰值强度与不同相的磁铅石型六角晶铁氧体(BaM，SrM)(114)晶面、BF相(BaFe2O4、BaSrFe4O3等)(212)晶面、尖晶石铁氧体(CoFe2O4等)(220)晶面、CuO(111)晶面、(Co，Cu)2Y(205)晶面的X射线衍射峰值强度的总和的比例。在本发明的公式1中，80％以上是Y型六角晶铁氧体。而且，在Sr置换率为100％(x＝1)的情况，生成作为主相的磁铅石型六角晶铁氧体相，另外生成尖晶石铁氧体相和BaSrFe4O8相。磁铅石型六角晶铁氧体相的计算，是把公式1中的分子改为(BaM，SrM)(114)晶面进行的。在本发明的改变的公式1中，60％以上是M型六角晶铁氧体。
公式1
Y型六角晶铁氧体的结晶比例＝
而且，本发明的第二发明，在主成分(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·aMeO·bFe2O3中，Co和Cu作为Me共存，通过进一步提高低温烧结性，使烧结温度在1000℃以下，可以获得相对X射线密度在90％以上的烧结体。在第二发明中，规定Co和Cu的比例，这是规定了最佳值，由此可以实现烧结温度在1000℃以下的烧结性，获得相对X射线密度在90％以上的烧结体。
本发明的高频磁性材料，其b/a比例在2.2以上、3以下，为非化学计量组成。例如，含有Co、Cu作为Me，开发更低温烧结化，同时可以获得细微结晶粒构成的Y型或M型六角晶铁氧体。这种Y型或M型六角晶铁氧体，成为在数百MHz～数GHz频带的μQ积大的材料。因此，适用于在此频带使用的电感元件的μQ特性，或者阻抗元件的数GHz以上的噪声去除。
而且，本发明的第三、第四发明中，通过使组成范围为0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，0＜z≤0.75，0.25≤y+z≤0.75，2.2≤b/a＜3，可使Y型或M型六角晶铁氧体相之外的结晶相、即BaFe2O4和SrBaFe2O4等非磁性层尖晶石铁氧体的产生较少。因此，本发明的磁性材料，也有附带生成BaFe2O4和SrBaFe4O8等结晶相的情形，但可以获得导磁率的临界频率高达数GHz的磁特性。
如上所述，本发明的高频磁性材料，作为在数百MHz～数GHz频带使用的机器的磁性材料可以实用化。亦即，本发明的高频磁性层与Ag导体层或Ag/Pd导体层层叠，通过在磁性体内部形成Ag或Ag/Pd内导体，获得可以在数百MHz～数GHz频带使用的电感元件、或者阻抗元件。
而且，根据第五发明，通过添加一定量的Bi2O3，在数GHz频带Qm值高达40以上，而且可以获得相对X射线密度在95％以上的烧结密度高的费劳克斯普雷那型六角晶铁氧体。
进一步，根据第六发明，使用Ag或Ag/Pd等导体，可以获得数百MHz～数GHz频带的电感元件或阻抗元件等的高频铁氧体部件。
在所述第一～第四发明中，对以通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·aMeO·bFe2O3(其中，Me是选自Co、Ni、Cu、Mg、Mn和Zn之中的至少一种)为主成分组成的最佳组成进行说明，作为Me优选Co，作为与Co两种金属同时共存的是Cu，与Co三种金属同时共存的是Cu、Zn。
附图说明
图1是根据本发明的具有线圈状内电极的层叠电感元件、或阻抗元件的透视斜视图。
1  磁体
2  通孔
3  线圈状内电极
4  外电极
实施方式
以下将按照实施例来说明本发明的实施方式。
(实施例1)
准备碳酸钡(BaCO3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化钴(Co3O4)、和氧化铁(Fe2O3)各种原料。在组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·aCoO·bFe2O3中，使用各种原料调配，获得a、b、x的组成比如表1所示的磁性材料。通过球磨湿法混合调配原料后，进行脱水，在大气中于900～1150℃焙烧。表中，试样编号处附有*的是本发明范围之外的。
表1
  试样No.                      组成(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·aCoO·bFe2O3   烧结温度(℃) 相对X射线密度(％)    导磁率(μ′) μQ积
     a       b       x    b/a
  *1-1     0.190     0.610     0.90     3.2     1175     93     2.3     130
  *1-2     0.200     0.600     0.25     3     1150     91     2.4     135
  *1-3     0.200     0.540     0.50     2.7     1100     91     1.8     150
  *1-4     0.280     0.520     0.00     1.9     1075     91     1.8     190
  1-5     0.205     0.595     0.00     2.9     1100     90     2.6     150
  1-6     0.205     0.595     0.25     2.9     1080     90     2.3     155
  1-7     0.205     0.595     0.90     2.9     1075     91     2.2     150
  1-8     0.205     0.595     1.00     2.9     1070     90     2.8     100
  1-9     0.220     0.560     0.50     2.55     1060     90     2.5     120
  1-10     0.230     0.570     0.00     2.48     1100     93     2.3     150
  1-11     0.230     0.570     0.25     2.48     1080     93     2.2     170
  1-12     0.230     0.570     1.00     2.48     1070     93     2.2     160
  1-13     0.250     0.550     0.00     2.2     1100     95     2.2     160
  1-14     0.250     0.550     0.25     2.2     1080     95     2.1     155
  1-15     0.250     0.550     0.90     2.2     1075     96     2.2     160
  1-16     0.250     0.550     1.00     2.2     1070     95     2.2     150
  1-17     0.250     0.595     0.25     2.38     1080     94     2     160
  1-18     0.250     0.595     0.50     2.38     1070     93     2.1     150
  1-19     0.250     0.595     1.00     2.38     1080     94     2     160
  *1-20     0.260     0.600     0.00     2.3     1100     91     1.5     190
  *1-21     0.280     0.520     0.25     1.9     1075     91     1.8     190
通过球磨对所得的焙烧粉末进行湿法粉碎，制备比表面积在5m2/g以上的焙烧粉末。然后，把该焙烧粉末与醋酸乙烯系粘结剂混炼干燥，得到压制成型粉末。然后，把该压制成型粉末成型为环形磁心形状，在表1所示的烧结温度进行空气烧结。
对这样获得的环形磁心形状的烧结体试样，采用阿基米德法计算实测的密度与X射线理论密度的比例，求出相对X射线密度。而且，采用阻抗分析仪(型号：HP4291A，惠普公司产品)测定1GHz的导磁率。而且，根据所述阻抗分析仪求出的导磁率的实数部分μ’和虚数部分μ”，利用以下公式计算μQ积。
μQ积＝μ’×μ’/μ”
其结果如表1所示。
如表1的试样No.1-5～1-19所示，由组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)0·aCoO·bFe2O3表示的磁性材料，在0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1的范围内，通过使2.2≤b/a＜3，可在1100℃以下进行低温烧结。因此，可知得到相对X射线密度在90％以上、导磁率在2以上、μQ积在100以上的烧结体。而且，如果b/a比例小，则由于附带生成BaFe2O4和SrBaFe2O4等结晶相，所以存在导磁率降低的倾向。
与此相反，如试样No.1-1～1-4、1-20～1-21所示，是不满足0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，2.2≤b/a＜3条件的情形，为了获得相对X射线密度在90％以上、导磁率在2以上的烧结体，烧结温度必须超过1100℃。而且，在1100℃以下的烧结温度虽然也能获得相对X射线密度在90％以上的烧结体，但是导磁率降低到2以下，这与空心线圈相比没有明显差别。
因此，本实施例的磁性材料，在1100℃以下的烧结温度得到具有优异的相对X射线密度和导磁率的烧结体，可以用于内置Ag/Pd电极的电感元件或阻抗元件。
而且，通过X射线衍射分析，证实本实施例的磁性材料存在作为主相的Y型或M型六角晶铁氧体。
(实施例2)
本实施例2中，作为MeO的Me，Co和Cu共存。
准备碳酸钡(BaCO3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化钴(Co3O4)、氧化铜(CuO)和氧化铁(Fe2O3)各种原料。在组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-yCuy)·bFe2O3中，使用各种原料调配，获得a、b、x、y的范围如表2所示的磁性材料。通过球磨湿法混合调配原料后，进行脱水，在大气中于900～1150℃焙烧。表中，试样编号处附有*的是第二发明范围之外的。
表2
试样No.                           组  成(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-yCuy)O·bFo2O3 烧结温度(℃)  相对X射线密度(％)   导磁率(μ′) μQ积
    a      b     x     y     b/a
*2-1     0.205     0.540     0.50     0.50     2.7     1100     90     2.4     95
*2-2     0.190     0.610     0.90     0.50     3.2     1075     91     2.5     100
*2-3     0.200     0.600     0.25     0.50     3     1050     90     2.4     110
*2-4     0.280     0.520     0.00     0.50     1.9     950     90     1.8     150
*2-5     0.205     0.595     0.00     0.20     2.9     1050     90     2.6     110
 2-6     0.205     0.595     0.10     0.50     2.9     980     90     2.7     120
 2-7     0.205     0.595     0.25     0.50     2.9     980     90     2.8     105
 2-8     0.205     0.595     0.25     0.75     2.9     950     91     2.9     120
*2-9     0.205     0.595     0.25     0.80     2.9     940     91     2.8     80
 2-10     0.205     0.595     0.90     0.50     2.9     975     91     2.3     110
 2-11     0.205     0.595     1.00     0.50     2.9     975     91     2.9     121
 2-12     0.220     0.560     0.50     0.50     2.55     975     91     2.5     100
 2-13     0.230     0.570     0.00     0.50     2.48     980     93     2.5     110
 2-14     0.230     0.570     0.25     0.50     2.48     980     93     2.6     100
 2-15     0.230     0.57a     1.00     0.50     2.48     975     93     2.7     110
*2-16     0.250     0.550     0.00     0.20     2.2     1050     90     2.5     110
 2-17     0.250     0.550     0.00     0.50     2.2     980     92     2.6     100
 2-18     0.250     0.550     0.00     0.75     2.2     980     92     2.7     110
*2-19     0.250     0.550     0.00     0.80     2.2     975     92     2.5     75
 2-20     0.250     0.550     1.00     0.50     2.2     900     95     2.5     190
 2-21     0.250     0.550     0.25     0.50     2.2     900     95     2.4     1.90
 2-22     0.250     0.55Q     0.25     0.75     2.2     875     96     2.0     180
*2-23     0.250     0.550     1.00     0.80     2.2     970     94     2.0     75
 2-24     0.250     0.595     0.25     0.50     2.38     980     94     2.1     120
 2-25     0.250     0.595     0.50     0.50     2.38     970     93     2.0     110
 2-26     0.250     0.595     1.00     0.50     2.38     980     94     2.0     120
*2-27     0.260     0.600     0.00     0.50     2.3     1000     93     1.8     180
*2-28     0.280     0.520     0.25     0.50     1.9     900     92     1.6     190
通过球磨对所得的焙烧粉末进行湿法粉碎，制备比表面积在5m2/g以上的焙烧粉末。
然后，与实施例1同样地把该焙烧粉末成型为环形磁心形状，在表2所示的烧结温度进行空气烧结。
对这样获得的环形磁心形状的烧结体试样，与实施例1同样地求出相对X射线密度、1GHz的导磁率和μQ积。其结果如表2所示。
如表2的试样No.2-6～2-8、2-10～2-15、2-17～2-18、2-20～2-22、2-24～2-26所示，由组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-yCuy)O·bFe2O3表示的磁性材料，通过使0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0.1≤x≤1，0.25≤y≤0.75，2.2≤b/a＜3，可在1000℃以下进行低温烧结。因此，得到相对X射线密度在90％以上、导磁率在2以上、μQ积在100以上的烧结体。而且，如果b/a比例小，则由于与实施例1同样的理由，存在导磁率降低的倾向。
与此相反，如试样No.2-1～2-5、2-9、2-16、2-19、2-23～2-27-28所示，如果不满足0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，2.2≤b/a＜3的条件，烧结温度不超过1000℃则不能进行烧结，即使在1000℃以下烧结，也会产生1GHz的导磁率不足2这样的不期望的情况。
因此，本实施例的磁性材料，在1000℃以下的烧结温度得到具有优异的相对X射线密度和导磁率的烧结体，可以用于内置Ag比例高的Ag/Pd电极、或者Ag电极的电感元件或阻抗元件。
在本实施例中，对组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Me1-yCuy)O·bFe2O3中，Me为Co的情形进行了说明，但是在Y型或M型六角晶铁氧体结晶结构中，2价金属Ni、Mg、Mn和Zn也可以进入与Co相同的位。所以，即使Me取Co之外的Ni、Mg、Mn和Zn，也可以获得与本实施例相同的低温烧结效果。
而且，通过X射线衍射分析，证实本实施例的磁性材料存在作为主相的Y型或M型六角晶铁氧体。
(实施例3)
准备碳酸钡(BaCO3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化钴(Co3O4)、氧化铁(Fe2O3)、氧化铜(CuO)和氧化锌(ZnO)各种原料。在组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyZnz)O·bFe2O3中，调配获得表3所示的组成。通过球磨湿法混合调配原料后，进行脱水，在大气中于900～1150℃焙烧。表中，试样编号处附有*的是本发明范围之外的。
表3
 试样No.                                   组成(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyZnz)O·bFe2O3   烧结温度(℃)   相对X射线密度(％)    导磁率(μ′) Δμ”/(μ”·Δf)
    a     b     x     y     z     b/a
  *3-1     0.190     0.610     0.90     0.25     0.25     3.2     1100     90     4.1     3.5
  *3-2     0.200     0.600     0.25     0.25     0.25     3     1075     90     4.3     3.2
  *3-3     0.200     0.540     0.50     0.25     0.25     2.7     1000     90     2.4     1.9
  *3-4     0.280     0.520     0.00     0.25     0.25     1.9     1000     91     2.5     1.5
  *3-5     0.205     0.595     0.00     0.10     0.10     2.9     1100     90     3.0     3.3
  3-6     0.205     0.595     0.10     0.25     0.25     2.9     1000     91     4.2     3.2
  3-7     0.205     0.595     0.25     0.25     0.25     2.9     1000     91     4.1     3.1
  3-8     0.205     0.595     0.25     0.50     0.25     2.9     975     92     4.0     3.0
  *3-9     0.205     0.595     0.25     0.05     0.80     2.9     1150     90     10.1     1.2
  3-10     0.205     0.595     0.90     0.25     0.25     2.9     975     91     4.0     3.2
  3-11     0.205     0.595     1.00     0.25     0.25     2.9     975     90     4.1     3.3
  3-12     0.220     0.560     0.50     0.25     0.25     2.55     1000     90     3.9     3.4
  3-13     0.230     0.570     0.00     0.25     0.25     2.48     1000     91     4.0     3.3
  3-14     0.230     0.570     0.25     0.25     0.25     2.48     1000     90     4.2     3.2
  3-15     0.230     0.570     1.00     0.25     0.25     2.48     975     93     4.1     3.1
  *3-16     0.250     0.550     0.00     0.10     0.10     2.2     1100     90     3.1     3
  *3-17     0.250     0.550     0.00     0.05     0.80     2.2     1150     90     10.0     1.2
  3-18     0.250     0.550     0.00     0.25     0.25     2.2     1000     92     4.0     3.2
  3-19     0.250     0.550     0.00     0.50     0.25     2.2     980     93     4.2     3.1
  *3-20     0.250     0.550     0.00     0.50     0.30     2.2     980     94     4.7     1.4
  3-21     0.250     0.550     0.25     0.25     0.50     2.2     980     94     7.9     3.6
  3-22     0.250     0.550     0.25     0.25     0.25     2.2     980     90     4.1     3.5
  3-23     0.250     0.550     1.00     0.50     0.25     2.2     950     91     4.0     3.7
  *3-24     0.250     0.550     1.00     0.50     0.30     2.2     950     93     4.6     0.9
  3-25     0.250     0.595     0.25     0.25     0.25     2.38     980     90     4.0     3.6
  3-26     0.250     0.595     0.50     0.25     0.25     2.38     980     90     4.1     3.7
  3-27     0.250     0.595     1.00     0.25     0.25     2.38     980     91     4.0     3.8
  *3-28     0.260     0.600     0.00     0.25     0.25     2.3     980     92     2.5     2
  *3-29     0.280     0.520     0.25     0.25     0.25     1.9     975     93     2.7     2.1
然后，通过球磨对所得的焙烧粉末进行湿法粉碎，制备比表面积在5m2/g以上的焙烧粉末。把该焙烧粉末与醋酸乙烯系粘结剂混炼干燥，得到压制成型粉末。把该压制成型粉末成型为环形磁心形状，在表1～5所示的烧结温度进行空气烧结，制成环形磁心试样。
采用所获得的环形磁心形状的烧结体试样，利用阻抗分析仪测定1GHz的导磁率。
采用阿基米德法计算实测的密度与X射线理论密度的比例，求出烧结体的相对X射线密度。
对本实施例进行以下的评价测定。即，为了使低频频带的信号成分通过，去除数百MHz～数GHz频带的噪声成分，从同频带急剧增加的导磁率的虚数部分μ”成为重要的因素。这个因素定义为1GHz左右的μ”成分的增加率：Δμ”/(μ”·Δf)。
Δμ”/(μ”·Δf)＝(μ”b-μ”a)/[μ”a·(fb-fa)]
μ”a：频率fa的μ”成分
μ”b：频率fb的μ”成分
(fa、fb表示数百MHz～数GHz的频率)
表3展示了X射线密度、导磁率、Δμ”/(μ”·Δf)的各值。其中，Δμ”/(μ”·Δf)表示在数百MHz～数GHz频带中的最大值。
如表3所示，在组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyZnz)O·bFe2O3中，通过使0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，0＜z≤0.75，0.25≤y+z≤0.75，可在1000℃以下的烧结温度获得相对X射线密度在90％以上、而且Δμ”/(μ”·Δf)值在3以上的磁性材料。
通过增加Zn对Co的置换量(z值)，使得旋转磁化谐振频率向低频侧移动，μ”急剧增加的频率也向低频侧偏移。因此，通过调整本发明的磁性材料的Zn的置换量(z值)，与去除的噪声信号的频带一致，可以制造噪声去除效率高的层叠阻抗元件。
与此相反，如试样No.3-1～3-5、3-9、3-16～3-17、3-20、3-24、3-28～3-29所示，如果不满足0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，0＜z≤0.75，0.25≤y+z≤0.75，2.2≤b/a＜3的条件，则烧结温度不超过1000℃不能进行烧结，即使在1000℃以下烧结，也会产生不能获得1GHz左右的μ”成分的增加率：Δμ”/(μ”·Δf)在3以上这样的不期望的情况。
而且，通过X射线衍射分析，证实本实施例的磁性材料存在作为主相的Y型或M型六角晶铁氧体。
(实施例4)
准备碳酸钡(BaCO3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化钴(Co3O4)、氧化铁(Fe2O3)、氧化铜(CuO)各种原料。在组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyZnz)ObFe2O3中，调配各种原料，获得表4、表5所示的组成。通过球磨湿法混合调配原料后，进行脱水，在大气中于1000～1200℃焙烧。
表4
试样No.                                  组成(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyZnz)O·bFe2O3   烧结温度(℃)   相对X射线密度(％)          磁特性
  导磁率(μ′)     Qm(μ’/μ”)
    a     b     x     y     z     b/a  Bi2O3(wt％)
  4-1     0.205     0.595     0     0     0     2.9     15     1000     95     2.3     40
  4-2     0.205     0.595     0     0     0     2.9     30     1000     97     2.2     45
  *4-3     0.205     0.595     0     0     0     2.9     35     980     95     1.7     60
  4-4     0.205     0.595     0     0.25     0     2.9     15     980     96     2.4     45
  *4-5     0.205     0.595     0     0.25     0     2.9     35     975     98     1.8     55
  4-6     0.205     0.595     1.0     0.25     0     2.9     15     940     95     2.3     45
  *4-7     0.205     0.595     1.0     0.25     0     2.9     35     910     100     1.8     100
  4-8     0.250     0.550     0     0     0     2.2     15     980     96     2.3     50
  4-9     0.250     0.550     0     0     0     2.2     30     980     97     2.2     55
  *4-10     0 250     0.550     0     0     0     2.2     35     975     98     1.7     100
  4-11     0.250     0.550     0     0.25     0     2.2     15     960     95     2.3     45
  *4-12     0.250     0.550     0     0.25     0     2.2     35     920     100     1.8     100
  4-13     0.250     0.550     1.0     0.25     0     2.2     15     940     96     2.2     45
  *4-14     0.250     0.550     1.0     0.25     0     2.2     35     910     100     1.6     100
表5
 试样No.                                   组成(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyZnz)O·bFe2O3  烧结温度(℃) 相对X射线密度(％)            磁特性
    导磁率(μ′) Δ μ”/(μ”·Δf)
   a    b     x     y     z     b/a  Bi2O3(wt％)
  4-15    0.250    0.550     0.2     0.5     0.25     2.2     0.1     970     96     3.1     3.1
  4-16    0.250    0.550     0.2     0.5     0.25     2.2     15     930     96     3     3.2
  4-17    0.250    0.550     0.2     0.5     0.25     2.2     30     920     97     2.5     3.0
  *4-18    0.250    0.550     0.2     0.5     0.25     2.2     35     900     100     1     2.5
对所得焙烧粉末按表4所示范围添加氧化铋(Bi2O3)之后，通过球磨进行湿法粉碎，得到比表面积在5m2/g以上的焙烧粉末。把该焙烧粉末与醋酸乙烯系粘结剂混炼干燥，得到压制成型粉末。然后，把该压制成型粉末成型为环形磁心形状，在表4所示温度进行空气烧结。表中，试样编号处附有*的是本发明范围之外的。
表4展示了所得烧结体的相对X射线密度、导磁率和Qm值(μ’/μ”)。导磁率和Qm值是在1GHz的值，采用阻抗分析仪测定环形试样。而且，表5展示了所得烧结体的相对X射线密度、1GHz的导磁率和Δμ”/(μ”·Δf)。并且，对Δμ”/(μ”·Δf)的测定与实施例3相同。
如表4所示，对于由组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-yCuy)O·bFe2O3(其中，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，0＜z≤0.75，0.25≤y+z≤0.75，2.2≤b/a＜3＝表示的六角晶铁氧体，添加0.1～30重量％的Bi2O3，可以把1GHz的Qm值提高到4以上，而且在1000℃以下的烧结温度可以获得相对X射线密度在95％以上的烧结密度高的烧结体。
与此相反，如试样No.4-3、4-5、4-7、4-10、4-12、4-14所示，添加超过30重量％的Bi2O3，得到高达100的1GHz的Qm值，但是导磁率降低到1的程度，看不出比非磁性体的有利之处。因此，Bi2O3的添加量应在0.1～30重量％。
而且，如表5所示，对于由组成通式(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyZnz)O·bFe2O3(其中，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，0＜z≤0.75，0.25≤y+z≤0.75，2.2≤b/a＜3＝表示的六角晶铁氧体，添加0.1～30重量％的Bi2O3，可以获得导磁率在2以上、Δμ”/(μ”·Δf)在3以上、烧结温度在1000℃以下的相对X射线密度在95％以上的烧结密度高的烧结体。
与此相反，如试样4-18所示，添加超过30重量％的Bi2O3，1GHz的导磁率为1.0，Δμ”/(μ”·Δf)不足3。因此，Bi2O3的添加量应在0.1～30重量％。
而且，通过X射线衍射分析，证实本实施例的磁性材料存在作为主相的Y型或M型六角晶铁氧体。
(实施例5～7)
实施例5～7是采用本发明的高频磁性材料，制造层叠电感元件或阻抗元件的实施例1。
这里，各实施例5～7所用的高频磁性材料有以下的组成。
实施例5-0.20(Ba0.75Sr0.25)O·0.25(Co0.50Cu0.50)O·0.55Fe2O3
实施例6-0.20(Ba0.75Sr0.25)O·0.25(Co0.50Cu0.50)O·0.55Fe2O3为主成分，其中添加10重量％的Bi2O3的材料
实施例7-0.20(Ba0.8Sr0.2)O·0.21(Co0.75-zCu0.25Znz)O·0.59Fe2O3(其中，0＜z≤0.30＝
作为原料，准备碳酸钡(BaCO3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化钴(Co3O4)、氧化铁(Fe2O3)、氧化铜(CuO)、氧化锌(ZnO)、氧化铋(Bi2O3)各种原料。
调配各种原料，得到所述实施例5～7的组成的高频磁性材料。焙烧调配的原料粉末。所得焙烧粉末与加入聚乙烯系粘结剂的有机溶剂共同混炼，制备浆料。使用该浆料通过刮刀法成型生坯片。
然后，在所得生坯片上印刷形成Ag内导体图形，以便在层叠时形成线圈状结构。随后，把形成该线圈状电极图形的多个生坯片堆叠起来，以便利用通孔可以电气连接。进一步用未形成电极图形的生坯片作为外层部夹持该层叠体，对整体压制。对如此所得的生坯片层叠体在约925℃进行烧结，得到内置Ag线圈状电极的烧结体。接着，对该烧结体进行滚筒研磨，在烧结体的两端面露出内电极，在该端面涂敷烧接Ag外电极。
由此，获得如图1所示的层叠电感元件或层叠阻抗元件。图1中，1是磁体，在磁体1中形成通过通孔2电气连接的线圈状内电极3。在磁体1的表面形成与内电极3电气连接的外电极4。
所得的层叠电感元件或层叠阻抗元件与内电极共同在低温烧结，获得的相对X射线密度在90％以上。因此，机械强度和导磁率、μQ积的特性优异，而且也不会发生Ag导体成分的扩散和断线等问题。
针对实施例7，改变Zn量，测定所得层叠阻抗元件在1MHz、1GHz的阻抗值(Z)、电抗(X)和电阻(R)，结果如表6所示。
表6
  试样No.              组成：0.20(Ba0.8Sr0.2)O·0.21(Co0.25Znz)O·0.59Fe2O3
           阻抗            电搅           电阻
  1MHz(Ω)   1GHz(Ω)   1MHz(Ω)   1GHz(Ω)   1MHz(Ω)   1GHz(Ω)
    7-1     0.00     0.2     364     0.2     361     0.04     45
    7-2     0.05     0.2     542     0.2     528     0.03     150
    7-3     0.10     0.1     771     0.1     717     0.03     284
    7-4     0.30     0.4     1119     0.4     -100     0.04     1114
根据本发明，可以在1000℃以下的低温烧结，获得以Y型或M型六角晶铁氧体作为主相，相对X射线密度在90％以上的一体烧结体。因此，通过磁性层和Ag导体层或Ag/Pd导体层的层叠一体烧结，在磁体内部形成电极，得到层叠电感元件或层叠阻抗元件这样的高频电路元件，所以最为适合用做层叠电感部件或层叠阻抗部件用的材料。
而且，根据本发明，可以获得高频磁性材料和使用该材料的层叠阻抗元件，该材料在数百MHz～数GHz频带中，其Δμ”/(μ”·Δf)在3以上，将同一频带中的噪声信号进行热变换的电阻成分(R成分)高。
而且，由于可得到在数GHz频带的Qm值高、并且烧结密度高的Y型或M型六角晶铁氧体烧结体，通过在烧结体表面或内部形成Ag或Ag/Pd导体，最适用于在数百MHz～数GHz频带的电感元件或阻抗元件等。因此，在电感元件中，即使卷绕匝数不多也能获得大的电感值，所以有利于小型化。而且，由于减少了卷绕匝数，所以能够降低电阻，可以构成呈现高增益Q值(X/R)的电感元件。另一方面，在阻抗元件中，在高达数GHz的频带吸收噪声的导磁率虚数部分μ”非常小，可以在数GHz以上确保必要的阻抗值。

Claims (6)

1.一种高频磁性材料，它以(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·aMeO·bFe2O3为主要成分的组成，其中，Me是选自Co、Ni、Cu、Mg、Mn和Zn中的至少一种，且以Y型或者M型六角晶铁氧体作为主相，其特征在于，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，2.2≤b/a＜3。
2.一种高频磁性材料，它以(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-yCuy)O·bFe2O3为主要成分的组成，且以Y型或者M型六角晶铁氧体作为主相，其特征在于，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，2.2≤b/a＜3。
3.一种高频磁性材料，它以(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyMez)O·bFe2O3为主要成分的组成，其中，Me是选自Ni、Mg和Zn中的至少一种，且以Y型或者M型六角晶铁氧体作为主相，其特征在于，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，0＜z≤0.75，0.25≤y+z≤0.75，2.2≤b/a＜3。
4.一种高频磁性材料，它以(1-a-b)(Ba1-xSrx)O·a(Co1-y-zCuyZnz)O·bFe2O3为主要成分的组成，且以Y型或者M型六角晶铁氧体作为主相，其特征在于，0.205≤a≤0.25，0.55≤b≤0.595，0≤x≤1，0.25≤y≤0.75，0＜z≤0.75，0.25≤y+z≤0.75，2.2≤b/a＜3。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的高频磁性材料，其特征在于，在所述主要成分的组成中添加0.1-30重量％的Bi2O3。
6.一种高频电路元件，由磁性层和内电极层层叠、整体烧结而成，其特征在于，所述磁性层由权利要求1-5中任一项所述的高频磁性材料构成。
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