JPWO2020162295A1 - 軟磁性組成物、焼結体、複合体、ペースト、コイル部品、及び、アンテナ - Google Patents
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Abstract
Description
Ba+Sr+Na+K+La:4.7mol%以上5.8mol%以下、
Ba:0mol%以上5.8mol%以下、
Sr:0mol%以上5.8mol%以下、
Na:0mol%以上5.2mol%以下、
K:0mol%以上5.2mol%以下、
La:0mol%以上2.1mol%以下、
Ca:0.2mol%以上5.0mol%以下、
Fe:72.5mol%以上86.0mol%以下、
Li:0mol%以上2.6mol%以下、
Co:7.0mol%以上15.5mol%以下、
Me(I)=Li+Na+K、Me(II)=Co+Cu+Mg+Mn+Ni+Zn、Me(IV)=Ge+Si+Sn+Ti+Zr+Hf、Me(V)=Mo+Nb+Ta+Sb+W+V、D=Me(I)+Me(II)−Me(IV)−2×Me(V)と定義した時に、D:7.0mol%以上14.8mol%以下、
Cu:0mol%以上2.6mol%以下、
Mg:0mol%以上2.6mol%以下、
Mn:0mol%以上2.6mol%以下、
Ni:0mol%以上5.2mol%以下、
Zn:0mol%以上2.6mol%以下、
Ge:0mol%以上2.6mol%以下、
Si:0mol%以上2.6mol%以下、
Ti:0mol%以上2.6mol%以下、
Sn:0mol%以上5.2mol%以下、
Zr+Hf:0mol%以上5.2mol%以下、
Al:0mol%以上5.2mol%以下、
Ga:0mol%以上5.2mol%以下、
In:0mol%以上7.8mol%以下、
Sc:0mol%以上7.8mol%以下、
Mo:0mol%以上2.6mol%以下、
Nb+Ta:0mol%以上2.6mol%以下、
Sb:0mol%以上2.6mol%以下、
W:0mol%以上2.6mol%以下、
V:0mol%以上2.6mol%以下。
しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。なお、以下において記載する個々の望ましい構成を2つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
本発明の軟磁性組成物は、W型六方晶フェライトを主相とする。
なお、本発明の軟磁性組成物は、JIS R 1600に定義されているソフトフェライトを意味する。
W型六方晶フェライトの結晶構造は、構造式A2+Me2+ 2Fe16O27で表され、Sブロック及びRブロックと呼ばれるc軸方向への積層構造から構成される。図1中、*はc軸に対し180°回転したブロックを示す。
本明細書において、「Ba+Sr」等の記載は、各元素の合計を意味する。また、以下の組成は、磁性体の組成であり、無機ガラスなどが添加された場合には、後述する複合物として扱う。
Ba量の下限は表3のNo.31より0mol%、Sr量の下限は表3のNo.27より0mol%と設定した。
Ba+Sr量の下限は表1のNo.25より4.7mol%、Ba+Sr量の上限は表7のNo.89より5.8mol%と設定した。
Fe量の下限は、表5のNo.57、65より72.5mol%が最も低いため下限と設定した。各実施例による下限値は、実施例1の表1のNo.17は78.8mol%、実施例2−3の表5のNo.57、65は72.5mol%、実施例2−4の表6のNo.80、85は75.1mol%である。
W型六方晶フェライト(構造式A2+Me2+ 2Fe16O27)は、通常は5配位位置(図1の2d位置)にあるFeイオンの影響によりc軸異方性がある(c軸にスピンが向き易くなる)ため、磁石材料として適した硬磁性を示すことが知られている。W型六方晶フェライトで軟磁性を示すには、六方晶フェライトのc面方向へスピンが向き易くするため、6配位位置にコバルトCoが必要と考えられる。
Co量の下限は、実施例1の表1のNo.11より7.0mol%と設定した。
ただし、NiをMoなどと複合置換した実施例2−6の表8のNo.94〜109より、1GHzの磁気損失μ”が単調増加し、Qが単調減少し、Ni置換量≦5.2mol%までは透磁率μ’が増加する。表8のNo.97,100,103,106よりNi=10.4mol%でQ=16となりQが範囲外となる。
保磁力Hcj>40kA/mでは透磁率μ’<1.50と低くなって、インダクタとして空芯コイルに対する十分な優位性を示さなくなる。
Ba:5.1mol%以上5.2mol%以下、
Ca:0.5mol%以上2.6mol%以下、
Fe:82.0mol%以上83.7mol%以下、
Co:9.4mol%以上11.3mol%以下。
特に、結晶粒の最大長径が3μm未満であり、かつ、結晶平均粒径が2μm以下であることが望ましく、結晶平均粒径が1μm以下であることがより望ましい。さらに、一次粒子及び結晶粒の最大長径が3μm未満であり、かつ、結晶平均粒径が2μm以下であることが望ましく、結晶平均粒径が1μm以下であることがより望ましい。結晶平均粒径が1μm以下であれば、単磁区粒径により高Q化することができる。
なお、コイル部品は、JIS C 5602に記載のコイルを用いた電子部品を意味する。
なお、巻線は、自発磁化を持つ物質の周囲または内部の一部を、電気伝導体で接続した線を意味する。電気伝導体は、電気伝導率σが105S/m以上である材質で構成され、巻線の両端が電気的に接続されている構造体を意味する。
W型フェライト(化学量論組成:BaCo2Fe16O27)では、カルシウムCaがBa、Fe、粒界の全てに入ることができるため、組成式をBaCaxCoyFe2mO27−δの形で記載する。炭酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化鉄、酸化コバルトの各粉末素材を、組成式BaCaxCoyFe2mO27−δのBa,Ca,Co,Fe金属イオンの割合が表1に示す所定割合で、素材の総和が100gとなるように調合し、純水80〜120gと、ポリカルボン酸アンモニウムの分散剤1〜2gと、1〜5mmφのPSZメディア1kgを、500ccのポリエステル材質のポットに入れて、回転数100〜200rpmのボールミルで8〜24時間混合し、蒸発乾燥して混合乾燥粉を得た。この混合乾燥粉を20〜200μmの目の粗さを持つふるいに通して整粒粉を得た。この整粒粉を1100〜1300℃で大気中仮焼することで、図1に示すW型六方晶フェライト結晶構造を持つ仮焼粉を合成することができた。組成の結晶相及び合成度を表2に示す。
図6より、Ca量x=0.3の組成で透磁率μ’を高めることができた。
図7より、W型フェライトの化学量論組成であるCo=2.0molの透磁率μ’が最も高い。
各粉末素材による組成式を、(Ba1−fSrf)Cax(Coy−aMiia)(Fe2m−b−c−d−eMiibMiiicMivdMve)O27−δと設定した。
Ba、Ca、Co、Fe、Sr、Mii、Miii、Mivの金属イオンを、所定割合で、素材の総和が120gとなるように調合した。なお、Miiは2価金属イオンでMii=Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Znであり、Miiiは3価の金属イオンでMiii=Al、Ga、In、Scであり、Mivは4価の金属イオンでMiv=Hf、Si、Sn、Ti、Zrであり、Mvは5価以上の金属イオンでMv=Mo、Nb、Ta、Sb、W、Vが挙げられる。実施例1と同様の方法で混合乾燥粉、整粒粉、仮焼粉を合成し、仮焼粉を粉砕した後にシート成形体を作製し、焼結体を得た。測定に関しては実施例1と同様とした。
組成式(Ba1−xSrx)Ca0.3Co2Fe2mO27−δである、BaとSrの組成比xの代表例における、透磁率、磁気損失、Q、飽和磁化、保磁力、比抵抗、誘電率の値を表3に、組成式(Ba1−xSrx)Ca0.3Co2Fe16O27−δであるBaサイトSr置換による透磁率の周波数特性の影響を図8に示す。図8中、Ba=1.0、Sr=0.0molは表3のNo.27、Ba=0.5、Sr=0.5molは表3のNo.29、Ba=0.0、Sr=1.0molは表3のNo.31である。
組成式BaCa0.3(Co2−xMiix)Fe16O27−δで、Mii=Cu、Mg、Mn、Ni、Znの代表例における、透磁率、磁気損失、Q、飽和磁化、保磁力、比抵抗、誘電率を表4に、組成式BaCa0.3(Co2−xNix)Fe16O27−δであるCoサイトNi置換による透磁率の周波数特性を図9に、組成式BaCa0.3(Co2−xZnx)Fe16O27−δであるCoサイトZn置換による透磁率の周波数特性を図10に示す。図9中、Ni=0molは表4のNo.32、Ni=0.5molは表4のNo.43、Ni=1.0molは表4のNo.44である。図10中、Zn=0molは表4のNo.32、Zn=0.5molは表4のNo.46、Zn=1.0molは表4のNo.47である。
組成式BaCa0.3Co2+xMivxFe16−2xO27−δにおいてMiv=Ge、Si、Sn、Ti、Zr+Hfの代表例の透磁率、磁気損失、Q、飽和磁化、保磁力、比抵抗、誘電率の値を表5に、組成式BaCa0.3Co2+xSixFe16−2xO27−δであるFeサイトCo−Si複合置換による透磁率の周波数特性を図11に、組成式BaCa0.3Co2+x(Zr+Hf)xFe16−2xO27−δであるFeサイトCo−(Zr+Hf)複合置換による透磁率の周波数特性を図12に示す。図11中、Co=2、Si=0molは表5のNo.48、Co=2.5、Si=0.5molは表5のNo.53、Co=3.0、Si=1.0molは表5のNo.54である。図12中、Co=2、Zr+Hf=0molは表5のNo.48、Co=2.5、Zr+Hf=0.5molは表5のNo.64、Co=3.0、Zr+Hf=1.0molは表5のNo.65である。
組成式BaCa0.3Co2(Fe16−xMiiix)O27−δで、Miii=Al、Ga、In、Scの代表例の透磁率、磁気損失、Q、飽和磁化、保磁力、比抵抗、誘電率の値を表6に示す。組成式BaCa0.3Co2(Fe16−xScx)O27−δであるFeサイトSc置換による透磁率の周波数特性を図13に示す。図13中、Sc=0molは表6のNo.68、Sc=0.5molは表6のNo.83、Sc=1.0molは表6のNo.84である。
組成式SrCaxCo2Fe2mO27−δである、BaサイトSr全置換組成でCa量x=0.30とし、Fe量mを変化させた時の透磁率、磁気損失、Q、飽和磁化、保磁力、比抵抗、誘電率の値を表7に示す。
組成式BaCa0.3Co2Ni2xMvxFe16−3xO27−δで、Mv=Mo、Nb+Ta、Sb、W、Vの代表例の透磁率、磁気損失、Q、飽和磁化、保磁力、比抵抗、誘電率の値を表8に示す。
組成式BaCa0.3Co2LixFe16−3xSn2xO27−δの代表例の透磁率、磁気損失、Q、飽和磁化、保磁力、比抵抗、誘電率の値を表9に示す。
組成式(Ba1−xLax)Ca0.3(Co2Li0.5x)Fe16−0.5xO27−δの代表例の透磁率、磁気損失、Q、飽和磁化、保磁力、比抵抗、誘電率の値を表10に示す。
組成式(Ba1−xMex)Ca0.3Co2(Fe16−xSnx)O27−δで、Me=Na、Kの代表例の透磁率、磁気損失、Q、飽和磁化、保磁力、比抵抗、誘電率の値を表11に示す。
作製した仮焼粉から、巻線コイルを作製した。
図14に示す巻線コイル10は、磁性体としてのコア11を備えている。コア11上には、導電性ワイヤ12が螺旋状に巻かれている。コア11は、導電性ワイヤ12が巻かれる胴部13と、胴部13の両端部に位置する張出部14及び15とを備えている。張出部14及び15は、胴部13よりも上方及び下方に張り出す形状を有している。張出部14及び15の下面には、端子電極16及び17がめっき等によってそれぞれ形成されている。図示されていないが、導電性ワイヤ12の両端部は、端子電極16及び17にそれぞれ熱溶着によって固定されている。
図15より、磁性体による巻線コイルのインダクタンスは、非磁性体による空芯コイルのインダクタの約1.6倍となった。この理由としては、磁性体の透磁率μ’=2.0が非磁性体の透磁率μ’=1の2.0倍であり、巻線コイルの反磁界の影響で少し減ったためと考えられる。
図16より、巻線コイルのQは、2.5GHzまでは磁性体の方が高くなった。この理由としては、低周波側でQ=2πfL/Rの関係が知られており、図15より磁性体の方が高いインダクタンスLを持ち、高周波側でLC共振によりQが減衰したためと考えられる。
なお、コイル部品の構造としては、巻線コイルに限らず、積層コイルなどのコイル部品においても、図15と同様の高いインダクタンスL、かつ、図16と同様の高いQの効果を得ることができる。
図17に示す積層コイル20は、磁性体21を備えている。磁性体21中には、スルーホール22を介して電気的に接続されたコイル状内部電極23が形成されている。磁性体21の表面には、コイル状内部電極23と電気的に接続された外部電極24及び25が形成されている。
六方晶フェライトの仮焼粉80gに、純水60〜100gとポリカルボン酸アンモニウムの分散剤1〜2gと、1〜5mmφのPSZメディア1000gを、500ccのポリエステル材質のポットに入れて、回転数100〜200rpmのボールミルで70〜100時間粉砕して微粒化したスラリーを得た。粉砕粉の一次粒子の最大長径は、3μm以上100μm以下であった。この微粒化したスラリーに、分子量5000〜30000の酢酸ビニルバインダーを5〜15gを添加し、3本ロールにスラリーを通して粉砕してペーストを得た。このペーストを、図18に示す積層コイル20Aのコア部21Aのみに流し入れ、流動性を失わせるために乾燥させ、積層コイルを作製した。
図18に示す積層コイル20Aの巻線部21Bを低誘電率な非磁性体とし、コア部21Aのみに磁性体を挿入することにより、巻線間の浮遊容量成分を低減でき、磁性体によるインダクタンス成分は利用できるので、LC共振周波数を高めることで広帯域なインダクタとして機能することができる。
図18に示す積層コイル20Aは、中央にコア部21Aを備え、その周囲に巻線部21Bを備えている。コア部21Aは、磁性体から構成される。巻線部21Bは、非磁性体とコイル状内部電極23とから構成されることが望ましいが、磁性体とコイル状内部電極23とから構成されてもよい。巻線部21Bの中には、スルーホール22を介して電気的に接続されたコイル状内部電極23が形成されている。巻線部21Bの表面には、コイル状内部電極23と電気的に接続された外部電極24及び25が形成されている。
本発明の軟磁性組成物は、インダクタとして機能するコイル部品用途に限らず、透磁率μ’と磁性体のQが高いことが望まれる、電波を受発信するアンテナ用途で使用することも可能である。
図19に示すアンテナ30では、リング状の磁性体31が金属アンテナ線32の一部又は全部に配置されている。磁性体による波長短縮効果により、アンテナを小型化することができる。
図20に示すアンテナ40では、磁性体41の周囲にコイル状の金属アンテナ線42が巻き付けられている。磁性体による波長短縮効果により、アンテナを小型化することができる。
11 コア(磁性体)
12 導電性ワイヤ
13 胴部
14,15 張出部
16,17 端子電極
20,20A 積層コイル
21 磁性体
21A コア部
21B 巻線部
22 スルーホール
23 コイル状内部電極
24,25 外部電極
30,40 アンテナ
31,41 磁性体
32,42 金属アンテナ線
Claims (7)
- W型六方晶フェライトを主相とする、以下の金属元素割合を有する酸化物であり、保磁力Hcjが40kA/m以下である、軟磁性組成物。
Ba+Sr+Na+K+La:4.7mol%以上5.8mol%以下、
Ba:0mol%以上5.8mol%以下、
Sr:0mol%以上5.8mol%以下、
Na:0mol%以上5.2mol%以下、
K:0mol%以上5.2mol%以下、
La:0mol%以上2.1mol%以下、
Ca:0.2mol%以上5.0mol%以下、
Fe:72.5mol%以上86.0mol%以下、
Li:0mol%以上2.6mol%以下、
Co:7.0mol%以上15.5mol%以下、
Me(I)=Li+Na+K、Me(II)=Co+Cu+Mg+Mn+Ni+Zn、Me(IV)=Ge+Si+Sn+Ti+Zr+Hf、Me(V)=Mo+Nb+Ta+Sb+W+V、D=Me(I)+Me(II)−Me(IV)−2×Me(V)と定義した時に、D:7.0mol%以上14.8mol%以下、
Cu:0mol%以上2.6mol%以下、
Mg:0mol%以上2.6mol%以下、
Mn:0mol%以上2.6mol%以下、
Ni:0mol%以上5.2mol%以下、
Zn:0mol%以上2.6mol%以下、
Ge:0mol%以上2.6mol%以下、
Si:0mol%以上2.6mol%以下、
Ti:0mol%以上2.6mol%以下、
Sn:0mol%以上5.2mol%以下、
Zr+Hf:0mol%以上5.2mol%以下、
Al:0mol%以上5.2mol%以下、
Ga:0mol%以上5.2mol%以下、
In:0mol%以上7.8mol%以下、
Sc:0mol%以上7.8mol%以下、
Mo:0mol%以上2.6mol%以下、
Nb+Ta:0mol%以上2.6mol%以下、
Sb:0mol%以上2.6mol%以下、
W:0mol%以上2.6mol%以下、
V:0mol%以上2.6mol%以下。 - 以下の金属元素割合を有する酸化物であり、保磁力Hcjが30kA/m以下である、請求項1に記載の軟磁性組成物。
Ba:5.1mol%以上5.2mol%以下、
Ca:0.5mol%以上2.6mol%以下、
Fe:82.0mol%以上83.7mol%以下、
Co:9.4mol%以上11.3mol%以下。 - 請求項1又は2に記載の軟磁性組成物を焼成して得られる焼結体。
- 請求項1又は2に記載の軟磁性組成物と、非磁性体とを混合して得られる複合体。
- 請求項1又は2に記載の軟磁性組成物と、非磁性体とを混合して得られるペースト。
- コア部と、前記コア部の周囲に設けられた巻線部とを備え、
前記コア部は、請求項3に記載の焼結体、請求項4に記載の複合体、又は、請求項5に記載のペーストを用いてなり、
前記巻線部は、電気伝導体を含むコイル部品。 - 請求項3に記載の焼結体、請求項4に記載の複合体、又は、請求項5に記載のペーストと、電気伝導体とを用いてなるアンテナ。
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