CN1378609A - 以自由纤维和极性液体制造非织造纤维性驻极体网的方法和装置 - Google Patents

以自由纤维和极性液体制造非织造纤维性驻极体网的方法和装置 Download PDF

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Abstract

一种用于对含有不导电的聚合物的纤维进行充电的方法和装置。将一种极性液体(32、34)喷射到自由纤维上(24),接着将这些自由纤维(24)收集起来以形成一缠结的非织造纤维网(25),该网可能含有一部分的极性液体。而后,对非织造网(25)进行干燥处理(38)。通过在非织造网(25)成形之前以及在干燥处理(38)之前,将有效量的极性液体(32、34)施加到不导电的自由纤维(24)之上,单根纤维(24)可以被充电。该方法无需其它的处理,就可以在网制造的过程中对纤维(24)进行充电。

Description

以自由纤维和极性液体制造非织造纤维性驻极体网的方法和装置
本发明涉及一种用极性液体使不导电的自由纤维附上电荷而形成一种带有电荷的非织造纤维网的方法。本发明还涉及一种适于制造此种网的装置。
技术背景
带有电荷的非织造网通常被用作面罩中的过滤物，以防止使用者吸入空气中的污染物。美国专利4,536,440、4,807,619、5,307,796以及5,804,295揭示一些使用这些过滤物的面罩的实例。这些电荷可提高非织造网捕捉悬浮在流体中的微粒的能力。当流体通过网时，非织造网可以捕捉到这些微粒。非织造网通常包括含由绝缘聚合物构成的网，即包含有由不导电的聚合物构成的网。带有电荷的绝缘物件通常被称之为“驻极体”，这些年来已发展出了多种用于生产这些产品的技术。
早期的关于带有电荷的聚合物薄片的描述的著作有由P.W.Chudleigh在“通过导电液体的接触使电荷转移到聚合物表面的机构”，21，APPL.PHYS.LETT.，547-48(1972年12月1日)，以及在“利用液体接触对聚合物薄片充电”，47，J.APPL.PHYS.，4475-83(1976年10月)。Chudleigh的方法是通过对聚氟乙烯聚合物薄片施加一电压而对该薄片进行充电。电压是通过使用与薄片表面接触的传导液体施加的。
在Kubic和Davis的美国专利4,215,682中已揭示了一种用于制造纤维形状的聚合物驻极体的技术。在该方法中，当纤维从一模孔排出时，用带有电荷的微粒对纤维进行粒子辐射。这些纤维是使用“热熔喷制”的生产过程产生的，其中，紧接着模孔高速吹出的气流将挤出的聚合物材料抽出，并将它冷却成一固态纤维。经粒子辐射的热熔喷制的纤维随机地累积在一收集器上，以形成纤维性驻极体网。该专利指出，当热熔喷制的纤维以这种方式附上电荷时，过滤效率可提高两倍或更多。
纤维性驻极体网还可以通过以一电晕使它们附上电荷而进行生产。例如，Klaase等人的美国专利4,588,537中示出了这样一种纤维网，其中的网连续地进给入电晕放电装置中，而该装置是相邻于一基本闭合的绝缘薄片的一主要表面而定位的。电晕是由高压源产生的，该高压源与带有相反电荷的细的钨丝相连。在Nakao的美国专利4,592,815中描述了另一种用于在非织造网上附上静电荷的高压技术。在这种施加电荷的过程中，网和带有光滑表面的接地电极紧密接触。
如van Turnhout的美国专利Re.30,782、Re.31,285和Re.32,171中所描述的，纤维性驻极体网还可以由聚合物薄膜或薄片制成。在聚合物薄膜或薄片形成纤维之前，可以向这些薄膜或薄片施以静电荷，这些纤维随后被收集起来并加工成非织造网过滤物。
机械方法也被用来对纤维施加电荷。Brown的美国专利4,798,850描述了这样一种纤维材料，该纤维材料含有一种带有两种带有波纹的合成聚合纤维的混合物，这些纤维被梳理成棉网，而后又被编积成一毡制品。该专利指出，可以将这些纤维很好的混合，从而在梳理的过程中使之附上电荷。Brown所述揭示的此种方法通常被称之为“摩擦充电(tribocharging)”。
摩擦充电也可以在当高速不带电荷的气体或液体的射流经过绝缘材料薄膜表面时发生。Coufal等人的美国专利5,280,406揭示出，当一不带电荷的流体的射流冲击绝缘薄膜的表面时，该表面将带有电荷。
在一项近期发展的技术中，利用水来向非织造纤维网施加电荷(参见Angadjivand等人的美国专利5,496,507)。电荷是通过加压的水射流或水滴流撞击到含有不导电的微纤维上而产生。产生的电荷可提供改良的过滤特性。在进行水施加电荷操作之前，可以使该网经过空气电晕放电处理，以进一步提高驻极体的性能。
向网添加特定的添加剂可提高驻极体的性能。例如，通过在热熔喷制的聚丙烯微纤维中加入一氟化合物添加剂可提供一种耐油雾的电介质过滤媒质(参见Jones等人的美国专利5,411,576和5,472,481)。氟化合物添加剂的熔点至少为25℃，而分子量约为500到2500。
Rousseau等人的美国专利5,908,598描述了这样一种方法，其中将一添加剂和热塑树脂混合形成一种纤维网。水射流或水滴流以这样一种压力冲击到网上，该压力足以向网提供可提高过滤性能的驻极体电荷。随后使该网干燥。该添加剂可以为(i)一种热稳定的有机化合物或低聚物，该化合物或低聚物至少含有一种全氟物部分；(ii)一种热稳定的有机三嗪化合物或低聚物，除三嗪组中的那些原子之外，该化合物或低聚物还至少含有一氮原子；(iii)为(i)和(ii)的组合物。
在Nishirua等人的美国专利5,057,710中描述了其它一些含有添加剂的驻极体。Nishiura揭示的聚丙烯驻极体至少含有一种选自受阻胺、含氮的受阻酚以及含有金属的受阻酚的稳定物。该专利揭示出，含有这些添加剂的驻极体可提供更高的热稳定性。驻极体的处理是通过将非织造网层放置在一针状电极和一接地电极之间而执行的。Ohmori等人的美国专利4,652,282和4,789,504描述了将脂肪酸金属盐结合到一种绝缘聚合物中，以长时间保持较高的除尘性能。日本专利Kokoku JP60-947描述了这样一些驻极体，这些驻极体由聚4-甲基-1-戊烯以及从下列化合物中选取的至少一种构成，这些化合物分别为(a)含有酚羟基的化合物，(b)一高脂族羧酸和它的金属盐，(c)硫代羧酸酯化合物，(d)一含磷化合物以及(e)酯化合物。该专利指出，这些驻极体具有长期存放稳定性。
近期公布的美国专利揭示出，无需故意使纤维或纤维网附上电荷或使之起电，便可以生产过滤网(参见Chou等人的美国专利5,780,153)。该纤维由共聚物制成，该共聚物包括：一种乙烯的共聚物、5-25重量％的(甲基)丙烯酸、或任选(但不是较佳的)可高达40重量％的(甲基)丙烯酸烷基酯，它的烷基有1到8个碳原子。5-70％的酸基由金属离子、特别是锌、钠、锂或镁离子，或其混合物中和。共聚物的熔融指数为每10分钟5到1000克。而剩余物可以为如聚丙烯或聚乙烯之类的聚烯烃。该纤维可以通过热熔喷制过程生产，并且以水快速冷却来防止过度的粘合。该专利揭示出，这些纤维对于任何已有的或特别引入的静电荷具有高度静态的保持力。
发明内容
本发明提供了一种用来制造非织造纤维性驻极体网的新方法和装置。制造非织造纤维性驻极体网的方法包括下列步骤：(a)由一种不导电的聚合纤维成形材料形成一根或多根自由纤维；(b)将一种极性液体喷射到自由纤维上；(c)收集自由纤维以形成一非织造纤维网；以及(d)对这些纤维、非织造网或者对以上两者进行干燥处理，以形成一非织造纤维性驻极体网。
本发明的装置包括一种纤维成形装置，该装置可以形成一根或多根自由纤维。喷射系统被定位成可使极性液体喷射到自由纤维上。一收集器被定位成将自由纤维收集成非织造纤维网的形状，而一干燥机构被定位成可积极地使所产生的纤维或非织造纤维网干燥。
本发明的方法和一些现有方法不同，本发明的方法涉及将一有效量的极性液体喷射到不导电的自由纤维上。当非织造网被干燥之后，一驻极体电荷被施加到纤维上，以形成一种非织造纤维性驻极体。有许多专利都揭示出可使自由纤维与液体接触。在这些现有的技术中，自由纤维被暴露到液体，以达到使纤维骤冷的目的。骤冷步骤可用于各种原因，这些原因包括为了提供一种非结晶的介晶聚合物，为了提供较高的生产量，为了冷却纤维以防过度粘结以及为了增加纱线的均一性(参见美国专利3,366721、3,959,421、4,227,430、4,931,230、4,950,549、5,078,925、5,254,378以及5,780,153)。尽管，这些专利基本都揭示出了可以纤维成形之后很短的时间内以液体使纤维骤冷，但这些专利未能指出，驻极体可以通过向不导电的自由纤维喷射极性液体生产。本发明的申请人揭示了，你需要(i)一种极性液体，(ii)一种不导电的聚合纤维成形材料，(iii)一有效量的极性液体，以及(iv)一干燥处理步骤，从而可生产出一种非织造纤维性驻极体制品。
本发明的方法的优点在于，驻极体生产步骤基本是与纤维成形过程构成一个整体，从而可以想到的是，这样可减少生产非织造纤维驻极体网的步骤数量。尽管，确实可以使用随后的充电技术与本发明相结合，但是无需在网生产过程之后进行充电操作，就可以生产出驻极体。
本发明的装置与已知的纤维生产装置不同之处在于，该装置包括一干燥机构，该干燥机构被定位成可积极地使纤维或生产出的非织造网干燥。已知的装置未使用干燥机构，是由于所使用的骤冷液体的量仅足以使纤维冷却或骤冷，这些液体将通过蒸发而被动地被干燥。
当根据本发明的方法和装置生产的成品在收集器上干燥时，可含有一种持久的驻极体电荷。它们不再需要经过随后的电晕处理或其它的充电操作，便可以产生驻极体。所产生的充电的非织造网可以用作过滤物，并且在网的使用过程中，始终保持一充分均匀的电荷分布。该过滤物特别适用于面罩。
本文中使用的术语如下：
“自由纤维”指在纤维成形装置和收集器之间经过的纤维或聚合纤维成形材料。
“有效量”指在干燥处理之前，以极性液体喷射自由纤维而能产生一驻极体时使用的液体的充分量。
“驻极体”指具有至少准永久性的电荷的制品。
“电荷”指有电荷分离。
“纤维性的”指含有纤维，还可能含有其他组分。
“非织造纤维性驻极体网”指由纤维构成的且至少呈现出准永久性电荷的非织造网。
“准-永久性”指在标准环境条件下(22℃，101300Pa大气压力和50％湿度)电荷在网内驻留的时间足够长，可以明显地测出。
“液体”指固体与气体之间的物质状态，包括呈连续质量形态的液体，例如一液体流，或者可呈蒸气或小水滴的形态，例如薄雾状。
“微纤维”指有效直径约为25微米或更小的纤维。
“不导电”指在室温(22℃)下具有的体电阻率约为1014ohm-cm或更大。
“非织造”指一种结构或一种结构的一部分，其中纤维是通织造以外的方式固结起来的。
“极性液体”指偶极矩至少约为0.5德拜或介电常数至少约为10的液体。
“聚合物”指含有以规则或不规则方式排列重复连接的分子单元或基团的有机材料，它包括均聚物、共聚物以及聚合物的混和。
“聚合纤维成形材料”指这样的组合物，它含有聚合物，或含有能够形成聚合物的单体并可能含有其他组分，而且能够形成固态纤维。
“喷射”指通过任何适当的方法和机构使极性液体与自由纤维接触。
“网”指这样一种结构，这种结构的两个方向的尺寸比第三方向明显大，而且可透气。
附图说明
图1为根据本发明的用于对自由纤维24进行充电的装置的局部侧剖视图。
图2为图1中的模具有20的局部放大侧剖视图。
图3为一过滤面罩50的实例，该面罩采用了根据本发明生产的一种驻极体过滤媒质。
较佳实施例的详细描述
在本发明的方法和装置中，静电荷可以被施加到非织造网的一根或多根纤维上。在进行过程中，当自由纤维离开纤维成形装置时，例如离开一挤压模具时，可将一种极性液体喷射到这些自由纤维上。这些纤维由不导电的聚合材料构成，而有效量的极性液体被喷射到纤维上，较佳地是在这些纤维尚未被缠结成或汇集成一网时。润湿的纤维的干燥和收集可以按任意一种次序进行，但最好是将湿纤维先收集起来，而后再对其进行干燥处理。所产生的非织造网最好具有大量的准永久性的截留的非极化的电荷。
在一较佳实施例中，本发明主要包括：(a)以一种不导电的聚合纤维成形材料形成一根或多根自由纤维；(b)将一种极性液体喷射到自由纤维上；(c)将自由纤维收集起来以形成一非织造纤维网；以及(d)对这些纤维和/或非织造网进行干燥处理而形成一非织造纤维性驻极体网。术语“主要包括”在本文中用作可扩充术语，它仅排除会在存在于驻极体网上的电荷上产生有害的影响的那些步骤。例如，如果驻极体网进行进一步的处理，而该附加的处理步骤会明显地引起电荷从非织造网上消散开，这样该步骤将被排除在主要包括上述(a)到(d)的方法之外。
在另一个较佳实施例中，本发明的方法由步骤(a)-(d)组成。术语“由…组成”在本申请也用作可扩充术语，但它仅排除那些与驻极体的生产完全无关的步骤。因此，当本发明由上述步骤(a)-(d)组成时，本发明的方法将排除那些出于和生产纤维性驻极体完全无关的原因而执行的步骤。这些步骤可能会有负面效应，但如果采用这些步骤是出于和驻极体的生产完全无关的原因，它们将被排出在由步骤(a)-(d)组成的方法之外。
根据本发明生产的非织造纤维性驻极体网可呈示出一种准永久性的电荷。较佳地，该非织造纤维性驻极体网呈示出一种“持久”的电荷，这意味着，至少在采用该驻极体的产品的通常可接受的使用寿命中，电荷可存在于纤维以及由此形成的非织造网中。驻极体的过滤效率一般以初始品质因子QFi来估算。始品质因子QFi为在非织造纤维性驻极体网受到负载之前，即，在驻极体被暴露到需过滤的悬浮微粒之前所测定的品质因子。品质因子可以通过下述的“DOP穿过率和压降测试”进行确定。较佳地，所生产出的非织造纤维性驻极体网的品质因子至少可在结构基本相同的未经处理的网的基础上增加2倍，而更佳地至少增加10倍。根据本发明生产的较佳的非织造纤维性驻极体网可以具有充足的电荷，以使产品呈示出的QFi大于0.4(mmH2O)-1，较佳大于0.9mmH2O-1，最好地大于1.3mmH2O-1，更佳地大于1.7或2.0mmH2O-1。
在一制造驻极体的方法的实施例中，通过将纤维成形材料挤压出来并使之进入一高速气流中，可以形成一自由纤维流。这种操作方法通常被称为热熔喷制法。多年来，人们生产非织造纤维过滤网用的热熔喷制装置在Van A.Wente的“超细热塑纤维”，INDUS.ENGN.CHEM.，vol.48，pp.1342-1346以及由Van A.Wente等人所著的公布1954年5月25日的海洋科学研究所(NavalResearch Laboratories)的第4364号报告上的标题为“超细有机纤维的生产”中作了描述。气流通常使自由纤维的端部折断。然而，纤维的长度通常是不确定的。自由纤维会随机地缠结在收集器的前面或位于收集器之上。纤维通常会缠结起来，使网单独作为一团缠结物而进行操作。有时会很难辨认纤维的开端和结尾，这样，尽管它们可能已在喷制的过程中断开，但是这些纤维在非织造网中还将表现为基本连续的设置。
或者，自由纤维可以通过纺粘法(spun-bond process)而形成，在这种方法中一根或多根连续的聚合物自由纤维被挤出到一收集器上，例如参见美国专利4,340,563。自由纤维也可以使用静电纺织法进行生产，美国专利4,043,331、4,069,026以及4,143,196中描述了这种加工过程，或者也可通过将一熔融的聚合材料暴露到一静电场中(参见美国专利4,230,650)。在以极性液体喷射的步骤中，自由纤维可以呈液态或熔融状态、液态和固态的混合物(半熔融状态的)、或者为固态。
图1和图2示出了生产一种含有热熔喷制纤维的驻极体网的一实施例。模具20具有一个挤压腔21，液体的纤维成形材料可通过该挤压腔21前进，直至其通过喷丝孔22离开模具。在贴近模具喷丝孔22处设有协同操作的气流喷孔23，该气流喷孔23通有一气流，通常为热空气，以高速通过，以帮助通过喷丝孔22抽出纤维成形材料。对于普通的商业应用而言，多个模具喷丝孔22穿过模具20的前端而被排列成一直线。当纤维成形材料前进时，多根纤维从模具表面喷射出，并作为一网25收集在收集器26上。喷丝孔22被设置成可将一根或多根自由纤维24引向收集器26。在模具20和收集器26的间隔中，纤维成形材料趋于固化。Hauser的美国专利4,118,531以及Kubik和Davis的美国专利4,215,682描述了运用这种技术的热熔喷制装置。
当纤维成形材料从模具20中挤出时，气流可抽出一根或多根自由纤维24。随着自由纤维24的长度的增加，气流会削弱或断开自由纤维24的端部。断开的自由纤维将被气流携带到收集器26。可以改变形成自由纤维24的工艺参数，以改变纤维断开的位置。例如，减小纤维的横截面直径，或者增加气流的速度，这些通常会使纤维更接近于模具20断开。
为了非织造网中的电荷达到最大化，在喷射步骤中，纤维最好应不会严重地缠结起来。在自由纤维24缠结在一起之前实施喷射是最有效的。缠结在一起的纤维会相互覆盖，而使一些纤维不能暴露在极性液体中，这样可能会减少施加的电荷。在一些应用中多根纤维24会同时形成，极性液体会使纤维缠结，由此会防碍一些纤维喷射到极性液体。此外，纤维在极性液体喷射力的驱动下会偏离原方向，这将增加收集纤维的难度。
在纤维转接到收集器26的过程中，气流控制了纤维的移动。当纤维24离开喷丝孔22时，纤维24的末端可以自由移动，并且会与相邻的纤维缠结在一起。然而，纤维24的近端则继续与喷丝孔22配合，使在紧接着模具20前面处纤维缠结的情况最小化。因此，喷射最好能靠近模具喷丝孔22进行。
当不使用高速气流时，例如在纺粘法的加工过程中，一连续的自由纤维通常会沉积到收集器上。在纤维被收集之后，连续的自由纤维可以用本技术领域中各种已知的加工方法缠结成一网，这些加工方法包括压花和水力缠结等。由于纤维的末端更易于在极性液体喷射力的作用下移动，这样在靠近收集器处对一连续的纺粘纤维流进行喷射会引起缠结。
在图2中，所示出的一上部喷射机构28位于喷丝孔22的中心线c的上方的距离e处。喷射机构28又位于模具喷丝孔22的尖端下游的距离d处。一下部喷射机构30位于喷丝孔22的中心线c的下方法距离f处，且又位于模具喷丝孔22的尖端下游的距离g处。上部和下部喷射机构28、30被定位成可向自由纤维流24喷射极性液体的喷射物32、34。
喷射机构28、30也可以单独使用，或者从多侧面同时使用。喷射机构28、30可以用来喷射如气流的极性液体的蒸汽、雾化的喷射物或细小的极性液体水滴的薄雾、或者极性液体的断续或连续的稳定的水流。一般而言，喷射步骤指通过以上述任何形式使极性液体支承受到一气相或被引导通过一气相，使自由纤维和极性液体接触。喷射机构28、30可位于模具20和收集器26之间的任何位置。例如，在图1示出的另一实施例中，喷射机构28′、30′更靠近收集器，且又位于将人造短纤维37供给到网25上的源头36的下游。
已经认识到的是，当自由纤维呈熔融状或半熔融状时对纤维进行喷射，可以使施加的电荷达到最大化。较佳地，喷射机构28、30尽可能地靠近自由纤维流24(距离e和f尽可能短)，但又不至于干扰自由纤维24到收集器26的流动。喷射机构离自由纤维的横向的距离e和f较佳地约为30.5厘米(1英尺)或更小，更较佳地小15厘米(6英寸)。极性液体可以垂直于自由纤维流喷射，或者与自由纤维流成一锐角，例如与自由纤维的基本移动方向成一锐角。
如所指出的，喷射机构28、30最好尽可能地靠近模具20的尖端(距离d和g尽可能短)。实际的限制通常使喷射机构28、30离模具20的尖端大于约2.5厘米(1.0英寸)，但是如果需要，例如通过使用专用设备，也可以使喷射机构28、30更靠近模具20。由于喷射在纤维缠结之前进行，所以喷射机构28、30和模具尖端20(距离d和g)的最大距离将取决于工艺参数。通常，距离d和g小于20厘米(6英寸)。
喷射到纤维上的极性液体应足以达到“有效量”。也就是说，与自由纤维接触的极性液体应足以通过使用本发明的加工过程生产出一驻极体。通常，使用的极性液体的量很大，从而使当网最终在收集器上形成时是湿润的。然而，例如自由纤维的开端和收集器之间的距离很大，这使得极性液体在自由纤维上时就已经变干了，而不是在收集的网上变干的，这样收集器上也可能没有水存在。然而，在本发明的一较佳实施例中，开端和收集器之间的距离不是很长，而所使用的极性液体的量会使收集的网被极性液体润湿。网最好应湿到当对网稍稍加压时，该网会有水滴下。更佳地，当网形成在收集器上时，网带有极性液体可以呈基本或完全饱和状态。网呈饱和状态时，不对网施压，极性液体也会有规律地从网上滴下。
根据纤维的生产速度，喷射到网上的极性液体量可以变化。如果纤维的生产速度相对较慢，由于纤维和极性液体充分接触的时间会较多，这样就可以使用较低的压力。因此，极性液体以约30千帕(kPa)或更高的压力喷射。当纤维生产速度加快，则极性液体通常需要以更大的输出量进行喷射。例如，在一热熔喷制的加工中，极性液体较佳地以400千帕或更大的压力施加，更佳地以500到800千帕或更大的压力施加。通常，压力越大，对网施加的电荷越多，但压力太高则会妨碍纤维的成形。因此，压力通常保持低于3500kPa，更常见地低于1000kPa。
由于水比较便宜，所以它是一种较佳的极性液体。另外，当水与熔融或半熔融状态的纤维成形材料接触时，不会产生有毒有害蒸气。较佳地，本发明中使用的是通过如蒸馏、反渗透或去离子作用加工的纯净水，而不是普通的自来水。由于不纯净的水会阻碍有效的纤维充电，所以最好使用纯净水。水的偶极矩约为1.85Debye，而介电常数约为78-80。
可以使用含水或不含水的极性液体来代替水，或与水结合使用。“含水液体”指所含的水的体积百分比至少占50％的液体。“不含水的液体”指所含的水的体积百分比小于50％的液体。适用于对纤维充电的不含水的极性液体的实例包括甲醇、乙二醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙腈和丙酮，以及这些液体的结合物。这些含水和不含水的液体所需的偶极矩至少为0.5Debye，较佳地至少为0.75Debye，而更佳地至少为1.0Debye。介电常数至少为10，较佳地至少为20，而更佳地至少为50。极性液体不应带有导电的、非挥发性的残余物，这将会掩盖或消散产出网上的电荷。一般而言，极性液体的介电常数和驻极体网的过滤性能之间趋向于相互关联。极性液体的介电常数越大，对过滤性能的增强作用越大。
对于过滤运用，非织造网的较佳的基本重量小于约500克/平方米，更佳的约为5到400克/平方米，更佳地约为20到100克/平方米。在生产热熔喷制的纤维网的过程中，可以对基本重量进行控制，例如可以通过改变模具的输出量或收集器的速度。用于许多过滤用途，非织造网的厚度约为0.25到20毫米，更常见地约为0.5到4毫米。所生产的非织造网的密实度(solidity)较佳地至少为0.03，更佳地约为0.04到0.15，最佳地约为0.05到0.1。密实度是确定网中固体分量的无单位参数。本发明的方法可以使电荷在生产出的非织造网上基本均匀地分布，而这与所产生的介质的基本重量、厚度或密实度无关。
收集器26是与模具20相对的，通常可收集湿的纤维24。纤维24即会在收集器上缠结，也会在即将被施加到收集器之前缠结。如上所述，当收集纤维时，纤维较佳地是潮湿的，最好是充分湿润的，更佳地为基本注满极性液体或者所带有的极性液体达基本饱和状态。收集器26较佳地包括一网输送机构，当纤维24被收集时，该机构使收集的网移向一干燥机构38。在一种较佳的加工过程中，收集器可以围绕一循环路径连续移动，从而连续地生产出驻极体网。收集器可以为鼓状、带状或筛网状。任何基本适用于收集纤维的装置和操作都可以和本发明相连使用。美国专利申请系列号09/181,205的标题为“均匀的热熔喷制纤维网以及用于生产该网的方法和装置”中描述了一种适用的收集器的实例。
示出的干燥机构38位于纤维24收集处的下游，从而根据本发明生产出驻极体网，但是也可以在纤维收集之前对其进行干燥处理(或者在收集前后均进行干燥处理)。干燥机构可以为一种活动的干燥机构，例如为热源、流通烘箱、真空源、如对流空气源之类的空气源、可以从网25中挤出极性液体的辊子，或者这些装置的结合体。另外，也可以使用一种无源的干燥机构——室温下的空气干燥——来对网25进行干燥处理。然而，环境空气干燥对于高速的生产操作而言是不切实际的。基本任何适于对纤维和/或网进行干燥处理的装置或操作都可以用于本发明，但那些会对驻极体的生产产生的负面影响的装置或操作除外。在干燥处理之后，生产出的带有电荷的驻极体网39可以被切成片、卷成卷来进行贮藏，或者做成各种制品，例如用作面罩的过滤物。
生产出的带有电荷的驻极体网39还可以经过进一步的充电技术的处理，这将进一步增加网上的驻极体电荷，或者可以对驻极体电荷进行其它一些可以增强过滤性能的改变。例如，当采用上述加工方法生产出驻极体之后，该非织造纤维性驻极体网可以被暴露在一电晕充电操作中。如Klaase等人的美国专利4,588,537或Nakao的美国专利4,592,815中描述的来对网进行充电。另外，或者，如Angadjivand等人的美国专利5,496,507中描述的，网可也被进一步水力充电，来与所提到的充电技术协同作用。
纤维性驻极体网的充电还可以采用其它充电技术进行补充，例如可采用在标题为“使用一种加水液体和一种含水极性液体制造纤维性驻极体网的方法和装置”的美国专利(系列号09/415,291)以及“使用一种不含水的极性液体制造纤维性驻极体网的方法”的美国专利(系列号09/416,216)中所揭示的充电技术，以上专利的申请日和本发明相同。
如图1所示，可以将人造短纤维37和自由纤维24相结合，以提供一种更加膨松的、低密封的网。“人造短纤维”指的是那些被切割或者制成确定长度的纤维，其长度通常约为2.54厘米(1英寸)到12.7厘米(5英寸)。人造短纤维具有的旦尼尔通常为1到100。减小网25的密度将有利于减小穿过网25的压降，这对于某些过滤应用是可取的，例如个人面罩。一旦人造短纤维37被夹在自由纤维流24内，这些人造短纤维37可以被充分地支承在网中，并且也将随着自由纤维24一起通过极性液体的喷射而充电，例如通过喷射机构28′、30′。
人造短纤维37可以通过使用一刺辊40的使用而被引入网25，如图1所示，该刺辊位于纤维吹动装置的上方(参见Hauser的美国专利4,118,531)。纤维网41通常可以为使用一种扯松机或RANDO-WEBBER装置(纽约的Rochester的Rando机器公司生产的)制备的松的、非织造的网。这些纤维在驱动辊43的作用下沿工作台42推进，其中网的前边缘抵靠着刺辊40。刺辊40从网41的前边缘摘断纤维，以形成人造短纤维37。这些人造短纤维37在气流的输送下通过一倾斜的槽或管道46，进入吹制纤维流24中，在其中人造短纤维和吹制纤维混合。其它的粒状物质也可以使用与管道46类似的装载机构被引入网25中。通常，存在的人造短纤维37的重量百分比不超过90％，更多情况下则不大于70％重量百分比。
活性颗粒也可以包含于多种用途驻极体网中，例如包括吸附用途、催化用途和其他用途的驻极体网。Senkus等人的美国专利№5,696,199揭示了适用的多种活性颗粒。具有吸附性能的活性颗粒-例如活性碳或氧化铝-可以包含于网内，以在过滤操作期间去除有机气体。活性颗粒的含量通常可高达网包含物体积的约80％。例如Braun的在美国专利№3,971,373、Anderson的4,100,324和Kolpin等人的4,429,001中描述了载颗粒的非织造网。
适用于制备用于本发明的纤维的聚合物包括热塑性有机非导电聚合物。该有机物可以由有机高分子合成产生，这些高分子基本由大量单体制成的循环长链结构单元构成。这些聚合物通常能够保持大量截留电荷，而且能够例如通过熔喷设备或纺粘设备加工成纤维。术语“有机”指聚合物的主链包含碳原子。术语“热塑性”指遇热软化的聚合物材料。优选的聚合物包括聚烯烃，例如聚丙烯、聚-4-甲基-1-戊烯、含有一种或多种这些聚合物的共混物或共聚物，和这些聚合物的组合物。其他聚合物可以包括聚乙烯、其他聚烯烃、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、其他聚酯和这些聚合物的组合物和其他非导电聚合物。自由纤维能够由这些聚合物与其他合适添加剂组合而制成。自由纤维也可以通过挤压或以其他方式而形成具有多种聚合物成分。可以参见授予Krueger和Dyrud的美国专利№4729371，和授予Krueger和Meyer的美国专利№4795668和4547420。不同的聚合物成分可以设置成同心或沿纤维长度纵向排列，以形成例如双组分纤维。纤维可以设置成形成肉眼观察均匀的网，该网是由每根纤维都具有相同总组分的纤维制成的。
用于本发明的纤维不需含有离聚物，尤其金属离子中和的乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的共聚物，以制成适用于过滤用途的纤维制品。非织造驻极体纤维网能够合适地由上述聚合物制成，该聚合物不含5-25％重量百分比的部分酸基被金属离子中和的(甲基)丙烯酸。
对于过滤的应用，纤维最好为微纤维，根据Davies，C.N.在伦敦机械工程协会的论文集1B(1952)的“空气尘埃和微粒的分离”中所提出的方法进行计算，特别根据方程式12计算，这些纤维的有效纤维直径小于20微米，较佳地约为1到10微米。
驻极体网的性能能够通过网接触极性液体之前在形成纤维的物料中加入添加剂而得到提高。在制成纤维之前，能够将合适的添加剂加入到形成纤维的物料中。优选将“提高耐油雾性能的添加剂”用来与纤维或形成纤维的物料结合。“提高耐油雾性能的添加剂”是这样的成分，在加入到形成纤维的物料，或例如放到形成的纤维上时，能够提高非织造驻极体纤维网过滤油雾的能力。
含氟化合物也能够加入到聚合物材料中，提高驻极体性能。授予Jones等人的美国专利№5,411,576和5,472,481描述了使用熔融温度至少为25℃、分子量约为500-2500的可熔融加工的含氟化合物添加剂。该含氟化合物添加剂可以用来提供更好的耐油雾性。一种已知提高用喷水充电的驻极体的添加剂类型是有全氟化部分而且氟含量至少为添加剂的18重量％的化合物，见授予Rousseau等人的美国专利№，5,90,8598。该类型的一种添加剂是含氟噁唑烷酮，如美国专利№5,411,576所述，作为“添加剂A”，至少为热塑性物料的0.1重量％。
其他可能的添加剂是热稳定的有机三嗪化合物或低聚物，该化合物或低聚物除了三嗪环上的氮原子，还含有至少一个氮原子。已知增强通过喷水充电的驻极体的其他添加剂是Chimassorb TM 944LF(聚〔〔6-(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基〕-s-三嗪-2，4-二基〕〔〔(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基〕亚己基〔(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基〕〕)，购自Ciba-Geigy Corp.。Chimassorb TM 944和“添加剂A”可以组合。添加剂Chimassorb TM和/或上述添加剂的含量优选约为聚合物的0.1-5重量％，添加剂(一种或多种)的含量更优选约为聚合物的0.2-2重量％，再优选约为聚合物的0.2-1重量％。一些其他受阻胺也已知可增大赋予网上的增强过滤的电荷。如果所述添加剂是热敏的，为了使它暴露在高温下的时间最小化，添加剂则可以从直接位于喷丝孔22的上游的较小侧挤压机引入模具20。
含有添加剂的纤维能够在使聚合物与添加剂的加热熔融态共混物成形后冷却-然后是退火和充电步骤-形成驻极体制品。以该方式制造驻极体，就能够提高制品的过滤性能-见美国专利申请№08/941864，其对应于公开的国际专利申请WO99/16533。添加剂也可以在例如通过使用氟化技术形成后放到网上，如Jones等人在1998年7月2日提出的美国专利申请№09/109497。
形成聚合物纤维的物料在室温下的体电阻率为1014欧姆·厘米或更大。体电阻率优选约为1016欧姆·厘米或更大。聚合物纤维成形材料的电阻率可根据标准测试ASTM D257-93测试。用来形成热熔喷制纤维的纤维成形材料也应当基本不含抗静电剂之类的组分，这样的组分会增大导电性或妨碍纤维接受并保持静电荷的能力。
本发明的非织造网可以用于过滤面罩，该面罩适于至少覆盖戴者的口鼻。
图3示出了过滤面罩50，它可以构造成包含根据本发明制成的带电荷的非织造网。总体为杯状的本体部分52适于覆盖戴者的口鼻。可以提供带或系具52，以将面罩支承在戴者面孔上。虽然图3中仅示出了单根带子54，但是系具可以有多种结构，可参见例如授予Japuntich等人的美国专利№4827924，授予Seppalla等人的5237986和授予Byram的5464010。可以使用非织造驻极体纤维网的其他过滤面罩的例子包括授予Berg的美国专利№4536440，授予Dyrud等人的4807619，授予Japuntich的4883547，授予Kronzer等人的5307796和授予Burgio的5374458。如这些专利所述，非织造驻极体纤维网用作杯状面罩本体内的过滤器。驻极体过滤器介质也可以用于例如呼吸器的过滤器芯子内，例如授予Brostrom等人的美国专利№Re.35062、或授予Burns和Reischel的美国专利№5062421所述。由此，面罩50仅用于说明该用途，本发明驻极体过滤器介质的用途不局限于这些具体的实施方式。
本申请人认为本发明的充电方法可将正和负两种电荷沉积到纤维上，使正和负电荷无规分布在网上。电荷的无规分布会形成非极性网。因此，根据本发明制成的非织造驻极体纤维网在垂直于网平面的平面内就基本是非极性的。以该方式充电的纤维可理想地呈现出如美国专利申请№08/865362中图5C所示的电荷分布。如果纤维网也经过电晕充电操作，那么它会呈现出与该专利申请中图5B所示相似的电荷分布。用仅采用本发明方法进行充电的纤维制成的网，一般在整个网体积内具有非极性的截留电荷。“基本非极性的截留电荷”指驻极体纤维网采用TSDC分析可测出的放电电流小于1μC/m2，其中分母是电极表面积。使网进行热激发放电电流(TSDC)，就能够显示出该电荷分布。
热激发放电分析包括加热驻极体网，使冻结或捕获的电荷重新获得移动性，并移动至一些能量较低的结构，产生可测出的外部放电电流。关于热激发放电电流的讨论，见Lavergne等人的“热激发对流的综述”，IEEE ELECTRICALINSULATION MAGAZINE，1993，第9卷，№2，5-21，和Chen等人的“热激发方法的分析”，Pergamon出版社1981。
将温度升高至聚合物的玻璃化转变温度(Tg)以上一定程度，就能够在根据本发明充电的网内诱导电荷极化，所述玻璃化转变温度是聚合物从硬和较脆状态转变成粘性或弹性状态的温度。该玻璃化转变温度低于聚合物的熔点(Tm)。使聚合物的温度升高至其Tg以上后，在一电场存在下将该样品冷却，以冻结捕获电荷的极化。然后，就能够通过以恒定加热速率再加热驻极体材料，并测量外部电路中产生的电流，来测量热激发放电电流。用于实施极化和随后的热激发放电的仪器是带有基准电极的Solomat TSC/RMA型91000，该仪器是由康涅狄格州斯坦福的热分析仪，L.P，TherMold Partners分销。
以放电电流为y轴(纵坐标)，温度为x轴(横坐标)绘出曲线。放电电流的峰值位置(最大电流)和形状是电荷储存在驻极体网中的机理的特征。对于含有电荷的驻极体网，最大峰值和形状与截留在驻极体材料内的电荷的分布有关。由于加热时驻极体网内的电荷向较低能量态运动而在外电路内形成的电荷量能够通过积分放电峰(一个或多个)测得。
本发明的优点和其他性能和细节在下面的实施例中进一步说明。虽然实施例的目的如此，但是不应当将所用的具体组分和用量和其他条件理解为不适当地限制本发明的范围。例如，虽然实施例说明了本发明单个制备制品的方法，但是所述方法也能够连续实施。所选出的下述实施例仅用于说明如何实施本发明的优选实施方式，和制品如何操作。
                        实例
                     样品的制备
通常可以根据Van A.Wente的48 INDUS.AND ENGN.CHEM.1342-46(1956)的描述制备纤维，可以改为包括一个或两个安装在模具尖端下游的雾化喷管，以在挤压之后及收集之前将极性液体喷射到纤维上。树脂为FINA3860X热塑聚丙烯(Fina石油化学公司生产的)，也可以使用其它指定的树脂。挤压机可以为由北卡罗莱纳州夏洛特的Berstorff公司生产的Berstorff 60毫米、44到1、八个套筒区的正转双螺杆挤压机。当在树脂中结合入添加剂时，应以10-15个重量百分比的浓度制备，并可使用新泽西州的Ramsey的Werner&Pfeiderer公司生产的一种Werner Pfleiderer 30mm、60到1的正转双螺杆挤压机进行制备。极性液体为通过反渗透和去离子作用净化的水。生产的网的基本重量约为54-60克/平方米，也可以另行指定。DOP透过率和压降测试
下列DOP透过率和压降测试的概要可应用于在上述定义和权利要求书中所提及的例1-30以及初始品质因子。可以通过迫使直径中值为0.3微米的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)颗粒以32升/分钟的速度通过直径为11.45厘米(4.5英寸)非织造网的样品，来测试DOP透过率和压降。在样品上的表面速度为5.2厘米/秒。DOP粒子的浓度介于70到110毫克/立方米之间。样品在DOP的气溶胶内暴露30秒。DOP粒子通过样品的穿过率可以使用明尼苏达，圣保罗的TSI生产的TSI 8110型自动过滤测试器来测量。通过样品的压降(ΔP)可以使用电子压力计来测量，单位为mm水柱。
使用DOP透过率和压力降由下述公式从DOP透过率的自然对数(ln)来计算品质因子“QF”：
QF值越高表明过滤性能越好。
以下进行测试的所有样品都测试了初始品质因子QFi。另一种DOP透过率和压降测试
另一种DOP透过率和压降测试仅用于例31。该测试仅用于该实例。该另一种过程基本根据上述过程执行，但其中浓度介于70到110mg/m3之间的、中值为0.3微米的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)颗粒是使用带有四个喷孔的TSI No.212喷雾器以及207kPa(30psi)的清洁空气产生的。DOP粒子以42.5 L/min的速度被强制通过非织造网样品，产生的表面速度为6.9cm/sec。通过样品的DOP颗粒的透过率是用马里兰的巴尔的摩的Air Techniques股份有限公司的TPA-8F型百分率渗透仪的光学散射室测量的。品质因子如上所述进行计算。表面速度较高处的品质因子值比表面速度较低处的稍低。实例1-2以及比较实例C1
以下实例示出了在自由纤维上喷射水来增加品质因子的有利效果。实例1-2以及比较实例C1的样品均含有浓度为重量0.5％的ChimassorbTM 944，以增强充电效果。实例1的样品是使用单一空气雾化喷管制成的，该雾化喷管具有6个单独的喷嘴，这些喷雾嘴安装在模具中心线下约17.8cm(7英寸)以及模具尖端下游约5.08cm(2英寸)处。该喷管是伊利诺斯州的Wheaton的SprayingSystems生产的1/4J型喷管。每一个喷嘴具有一个流体盖(型号2850)以及一个空气盖(型号73320)，以对水进行雾化，这两种盖都是由Spraying Systems生产的。在喷射器中的水压约为344.7kPa(50psi)，而喷射器中的气压约为344.7kPa(50psi)。喷射到纤维上的水量应足以使收集的网润湿。收集器定位在离模具的端部下游约35.6cm(14英寸)处。通过将该网在分批式烘箱中以约54.5℃(130°F)进行干燥处理，将水分从收集的网上去除。
实例2的样品是使用两个空气雾化喷管喷制的。实例1的喷管用作顶部喷管。顶部喷管安装在模具中心线上方约17.8cm(7英寸)处，而底部喷管安装在中心线下方约17.8cm(7英寸)处。底部喷管是一种带有15个型号为SDC035H的喷嘴的雾化音速喷射系统，这是由新泽西州的Sonic Environmental公司生产的。这两个喷管均位于模具尖端的下游约5.08cm(2英寸)处。在每一个喷管上的水压和气压均约为344.7kPa(50psi)。该网明显比实例1中的网更加湿润。通过将网在分批式烘箱中以约54.5℃(130°F)进行干燥处理，可以去除水分。比较实例C1与实例1或2类似，但未喷射水。表1中给出了结果。
                         表1
               在自由纤维上喷射水的效果
    实例     喷管     压力降(mm水柱)   透过率(％)     QFi(mm水柱)-1
    1     一个      1.2     15.64     1.55
    2     二个      1.56     5.86     1.82
    C1     没有      1.76     76.1     0.16
表1中的数据表明在挤压之后以及在收集之前对自由纤维喷上有效量的水可以明显地增加QFi，该数据表明收集的网从气流中过滤微粒的能力增强了。这个结果还表示，两个喷管比一个喷管更有效。实例3-4
下列实例示出了将ChimassorbTM 944用作聚合物的添加剂对QFi的有益效果。在表2中以聚合物的重量百分比的形式示出了ChimassorbTM 944的浓度。水的喷射按实例1所述的执行，但此处在流体盖上的水压约138kPa(20psi)，而在空气盖上的气压约414kPa(60psi)。水压的下降减少了网上的水的总量，该总量比实例1中的少。在收集之前，纤维的热量会使一部分水蒸发，这样收集的网仅是有点潮湿的。
实例3-4的样品中的水是通过烘箱干燥而去除的。该烘箱含有两个多孔转鼓。热空气通过网抽出。网在烘箱内的停留时间约为1.2分钟，其中的空气温度约为71.1℃(160°F)。这种类型的烘箱可以为宾夕法尼亚Ivyland的AztecMachinery公司生产的。表2中给出了结果。
                       表2
          ChimassorbTM 944添加剂的效果
实例 Chimassorb的浓度(Wt％)   压力降(mm水柱)   透过率(％)   QFi(mm水柱)-1
  3 0.0   1.5   66.1   0.28
  4 0.5   1.8   47.0   0.42
表2的数据表明，通过添加ChimassorbTM 944可以使热塑材料的QFi提高。低水压的使用会使沉积在纤维上的水减少，并且如通过QFi所测得的那样，这会导致产品性能的下降，这将在下面的实例5-9中进一步讨述。实例5-9
下列实例示出了水压对品质因子的影响。喷射如实例1所述的执行，其中的一个喷管具有一个流体盖和一个空气盖，以对极性液体进行雾化。空气盖上的气压约为414kPa(60psi)。流体盖上的流体压力如表3所示。
存在的ChimassorbTM 944约占聚合物的重量的0.5％。如实例3-4中所述的，使用烘箱来去除水分。在烘箱干燥之前，可通过对水进行真空处理来去除实例8-9的网上的多余的水分。真空处理是通过将网通过一真空棒而实现的，该真空棒具有一真空槽，该真空槽和一真空腔室流体贯通。真空槽约6.35mm(0.25英寸)宽、114.3cm(45英寸)长。在实例8中使用了单个真空槽。在实例9中使用了两个真空槽。当网移过时，穿过槽的压降约为7.5kPa(30英寸水柱)。表3中给出了结果。
                           表3
                       水压的影响
    实例     水压    压力降(mm水柱)   透过率(％)     QFi(mm水柱)-1
    5     138kPa(20psi)     1.8     47.0     0.42
    6     414kPa(60psi)     2.2     27.5     0.59
    7     552kPa(80psi)     1.7     19.6     0.96
    8*     552kPa(80psi)     2.1     9.4     1.12
    9*     552kPa(80psi)     2.0     9.18     1.19
*样品在烘箱干燥前经过真空处理。
表3内的数据表明，增加水压可以使QFi增加。实例8和9表明，在网干燥前去除多余的水分可以使QFi增加。实例10-17
下列实例示出了，通过去除喷嘴的空气盖，在表3中的这些实例的品质因子得到了提高。空气盖可使水雾化。去除空气盖可以使较大的水滴流直接作用在熔融的、刚离开模具的聚合物或纤维上。喷管被移至模具下游约2.54cm(1英寸)处。ChimassorbTM 944约占聚合物重量的0.5％。在表4中指示实例8的真空源的使用情况。水分通过实例3-4中所述的烘箱去除。
                            表4
                        去除共鸣器盖
    实例     水压    压力降(mm水柱)     透过率(％)     QFi(mm水柱)-1  真空处理
    10     276kPa(40psi)     1.8     21.7     0.85     有
    11     276kPa(40psi)     1.9     17.9     0.91     无
    12     414kPa(60psi)     2.0     20.1     0.80     无
    13     414kPa(60psi)     1.9     18.4     0.89     有
    14     552kPa(80psi)     1.8     13.6     1.11     无
    15     552kPa(80psi)     1.9     12.8     1.08     有
    16     689.4kPa(100psi)     1.8     11.0     1.23     无
    17     689.4kPa(100psi)     2.0     9.5     1.18     有
表4的数据表明，与表3中空气盖装上的所得到的结果相比，当允许作用在纤维上的水滴较大时，QFi会增加。然而，当去除空气盖时，所有样品上由于真空作用而产生的任何QFi的提高都会减少，但实例12和13除外。实例18-22
下列实例示出了网的基本重量对QFi的影响。样品以实例1的喷管结构进行喷射。流体盖上的水压约414kPa(60psi)，而空气盖上的气压约276kPa(40psi)。水分可以如实例3-4中所述的通过烘箱来去除。ChimassorbTM 944占聚合物的重量的0.5％。基本重量的单位为克/平方米。结果由表5给出。
                        表5
                   基本重量的影响
 实例 添加的水(％)   基本重量(克/平方米)   厚度(mm)   压降(mm水柱)  透过率(％)    QFi(mm水柱)-1
  18   59％   25   0.51   0.69   21.4   2.24
  19   130％   50   0.94   1.81   4.5   1.71
  20   134％   100   1.7   2.82   0.8   1.71
  21   131％   150   2.6   3.79   0.1   1.85
  22   143％   200   3.3   5.21   0.025   1.59
表5中的数据表明，对范围约从50克/平方米到150克/平方米的基本重量，QFi的表现是相似的。QFi似乎在基本重量约为200克/平方米处下降。这种明显的结果可能是由于在较高和较低基本重量处的压降造成的。实例23-25
下列实例示出了有效纤维直径(EFD)对QFi的影响。喷管如实例18-22所述构成。水压约60psi，气压约40psi。水分可如实例3-4所述通过烘箱去除。ChimassorbTM 944占聚合物的重量的0.5％。EFD的单位是微米，表6中给出了结果。
                         表6
                有效纤维直径(EFD)的影响
    实例     EFD(微米)     压力降(mm水柱)     透过率(％)     QFi(mm水柱)-1
    23     8     1.81     17     1.71
    24     10     1.51     54.4     2.07
    25     12     1.25     7.3     2.10
表6中的数据表明，QFi随着有效纤维直径的增加而增加。实例26-27
下列实例示出了喷管的位置对品质因子的影响。这些实例的样品的基本重量约为57克/平方米。样品由实例1的喷管结构喷射。流体盖上的水压约为414kPa(60psi)，而空气盖上的气压约276kPa(40psi)。水分可以如实例3-4所述通过烘箱去除。结果由表7给出。位置是指图2中的距离d和g。
                            表7
                       喷管位置的影响
 实例   位置(厘米)   压降(mm水柱) 透过率(％)   QFi(mm水柱)-1
  26   15.24   1.54   11.2   1.42
  27   5.08   1.59   8.5   1.55
表7中的数据表明，当喷管靠近模具时，过滤性能会增加。实例26中收集的网上的水分占网重量的59％。实例27在收集的网上的水分占网重量的28％。由于喷管的位置，实例26的网上的水量比实例27的网上的水量多。实例28-29
下列实例示出了使用不同树脂对品质因子的影响。两实例均使用实例18-22中所使用的喷管，并定位在模具尖端下游约7.62厘米(3英寸)处。在实例28中，树脂为日本东京的Mitsui Petrochermical Industries生产的型号为TPX-MX002的聚4-甲基-1-戊烯。水压约为241.3kPa(35psi)，气压约为276kPa(40psi)。ChimassorbTM 944通过第二挤压机添加入主挤压机的第六个区域中，其重量占聚合物的重量的0.5％。在实例29中，树脂为为Hoechst Celanese生产的产品号为2002(批号LJ30820501)的热塑聚酯。水压约为414kPa(60psi)，而空气盖上的气压约206.8kPa(30psi)。ChimassorbTM 944被添加到主挤压机内，其重量占被挤压的纤维的重量的0.5％。水分可以如实例3-4所述通过烘箱去除。结果由表8给出。
                         表8
                     树脂的影响
 实例   树脂  树脂导电率   压力降(mm水柱)   透过率(％)   基本重量(克/平方米)   QFi(mm水柱)-1
  28   聚4-甲基-1-戊烯   ＜10-16   1.60   10   173   1.44
  29   聚酯   10-14*   1.64   48.9   107   0.44
*估计值
表8中的数据表明，本发明可以使用由不同的不导电的树脂制成的纤维。实例30
该实例表示出本发明可以使用充电添加剂。本实例中用于促进充电的添加剂可以为美国专利5,908,598的实例22中所揭示的。具体地说，如美国专利No.3,419,603中所描制备的2-(叔辛基氨基)-4，6-二氯-1，3，5-三嗪。最后，如美国专利4,492,791中所述，该二元胺与二氯三嗪反应(以下称为“三嗪组合物”)。所加入的添加剂约占热塑材料重量的0.5％。其它条件基本如实例1中所述。水分可以如实例3-4所述通过烘箱去除。结果由表9给出。
                        表9
                       添加剂
实施例 添加剂 压力降 透  过  率 基本重量 QFi
  (mm水柱)   (％)   (克/平方米)   (mm水柱)-1
  30   三嗪组合物   1.65   37.1   62   0.60
表9中的数据表明，当形成本发明的驻极体媒质时，可以使用其它添加剂。实例31
通过使温度升至100℃，使样品在Emax约为2.5KV/mm的DC场中极化约10、15和20分钟，并且在DC场中使样品冷却到-50℃，可以将引入电荷的极化引入实例3和30的网中。截留的极化电荷被“冻结”在网内。热激励的放电电流(TSDC)分解会重新加热的驻极体网，这样冻结的电荷可恢复活动性，并且移至某些低能量的位置中，由此产生了一种可测得的外部放电电流。极化和随后的热激励放电可以使用带有枢轴电极的Solomat TSC/RMA 91000型来执行，该仪器是由康涅狄格州的斯坦福德的TherMold Parters，L.P.，ThermalAnalysis Instruments供销的。
在冷却之后，网以约3℃/分钟的加热速率从约-50℃重新加热到约160℃。所产生的外部电流可作为温度的函数进行测量。通过计算放电峰值下的面积可获得释放电荷的总量。
                      表10
              测得的极化后的电荷密度
  实施例     QFi(mm水柱)-1     电荷密度(μC/m2) 达到最大电荷密度的极化时间
    3     0.28     1.87     约13.5分钟
    30     0.60     3.50     约15分钟
表10的数据表明，当引入电荷极化时，根据本发明的充电的网的电荷是任意沉积的。预先对还没有在升高的温度下经过极化作用的这些样品作检测。当在那些样品上实施TSDC时，不能测得显著的信号。由于仅当引入电荷极化后TSDC才较显著，所以样品被认为具有未极化的截留电荷。
以上提高的所有专利和专利申请，包括在背景技术中引用的那些，全部援引在此以作参考。
本发明也可以省略本文中未特别描述的元件或步骤进行实践。
在不脱离本发明的范围和精神的前提下，上述实施例可以变化。因此，本发明并不仅限于上述的方法和结构，而是由权利要求书中提及的元件和步骤或与之同等的元件和步骤来限制。

Claims (28)

1.一种制造非织造纤维性驻极体网的方法，该方法包括以下步骤：
(a)由一不导电的聚合纤维成形材料形成一根或多根自由纤维；
(b)将有效数量的极性液体喷射到自由纤维上；
(c)将自由纤维收集起来以形成一非织造纤维性网；以及
(d)对纤维或非织造网进行干燥处理以形成一种非织造纤维性驻极体网。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在非织造纤维性网干燥之前，该网至少含有一部分极性液体。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在非织造网干燥之前，该网带有的极性液体是基本饱和的。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，极性液体是含水的。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法主要包括步骤(a)-(d)。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法由步骤(a)-(d)构成。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括这样一个步骤，即，对非织造纤维性驻极体网进行电晕充电。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，非织造纤维性驻极体网呈现出持久的驻极体电荷。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，非织造纤维性驻极体网呈现出的初始品质因子至少为0.9(mmH2O)-1。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，非织造纤维性驻极体网呈现出的初始品质因子至少为1.0(mmH2O)-1。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，不导电的聚合物纤维成形材料是不带有金属离子中和的、乙烯和丙烯酸、甲基丙烯酸或者以上两者的共聚物。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，非织造网由微纤维构成。
13.如权利要求1或12所述的方法，其特征在于，自由纤维通过将纤维成形材料挤压进入一高速气流中而形成。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在极性流体喷射的步骤中，自由纤维呈熔融状态或半熔融状态。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以雾化的极性液体对自由纤维进行喷射；和/或以连续的极性液体流对自由纤维进行喷射。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，自由纤维含有油雾状的可提高性能的添加剂。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，非织造纤维性驻极体网中的纤维经过氟化物的处理。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，极性液体以30kPa或更高的压力进行喷射。
19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，非织造网可以被动地通过空气干燥。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，干燥步骤包括通过使网受热而对非织造网进行干燥处理；包括通过使网受到静态真空作用而对非织造网进行干燥处理；包括通过使网受到热干燥气流的作用而对非织造网进行干燥处理；包括通过机械地去除极性液体、随后使之受热而进行干燥处理；和/或包括通过使网受到静态真空作用，随后再使之受到热气流的作用而进行干燥处理。
21.如权利要求1所述的方法，其特征在于，聚合纤维包括聚丙烯、聚-4-甲基-1-戊烯，或者同时包括以上两者。
22.如权利要求1所述的方法，其特征在于，极性液体为一种含水的液体。
23.一种适用于至少覆盖使用者的口鼻的过滤面罩，该面罩由权利要求1所述的非织造纤维性驻极体网构成。
24.一种用于对自由纤维施加电荷的装置，该装置包括：
一纤维成形装置，该装置可用于制造自由纤维；
一喷射机构，该机构定位成可将极性液体喷射到自由纤维上；
一收集器，该收集器定位成能以非织造纤维网形状来收集自由纤维；以及
一干燥机构，该机构定位成可积极地使自由纤维和/或非织造纤维网干燥。
25.如权利要求24所述的装置，其特征在于，纤维成形装置为一挤压机。
26.如权利要求24所述的装置，其特征在于，该装置还包括一机构，该机构用于产生高速气流，该气流可将自由纤维流引向收集器。
27.如权利要求24所述的装置，其特征在于，喷射机构可以约500kPa到800kPa的压力进行喷射。
28.如权利要求24所述的装置，其特征在于，干燥机构包括一真空源。
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Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103025941A (zh) * 2010-07-07 2013-04-03 3M创新有限公司 图案化的气纺非织造纤维网及其制备和使用方法
CN103069065A (zh) * 2010-07-07 2013-04-24 3M创新有限公司 图案化气纺非织造驻极体纤维网及其制备和使用方法
CN104040059A (zh) * 2012-11-06 2014-09-10 株式会社益成 起伏状熔喷纤维网及其制造方法
CN104289042A (zh) * 2014-09-05 2015-01-21 东华大学 一种静电纺纳米纤维驻极过滤材料及其制备方法
CN104328515A (zh) * 2014-10-25 2015-02-04 江苏六鑫洁净新材料有限公司 一种非织造布在线驻极接收装置
CN107587259A (zh) * 2016-07-06 2018-01-16 南京理工大学 一种高效过滤性能的复合电纺纤维膜及其制备方法
CN108368669A (zh) * 2015-12-22 2018-08-03 东丽株式会社 驻极体纤维片
CN109569092A (zh) * 2018-11-07 2019-04-05 嘉兴富瑞邦新材料科技有限公司 一种hvac用驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法
CN110327701A (zh) * 2019-06-24 2019-10-15 江苏亿茂滤材有限公司 一种熔喷材料负载纳米粒子的装置及制备方法
CN110528172A (zh) * 2018-05-24 2019-12-03 厦门当盛新材料有限公司 一种使闪蒸法非织造布表面附着静电的方法
CN110812947A (zh) * 2019-10-18 2020-02-21 东莞市亿茂滤材有限公司 具有空腔结构的驻极体非织造过滤材料及其制备方法
CN110820174A (zh) * 2019-11-20 2020-02-21 邯郸恒永防护洁净用品有限公司 一种聚丙烯熔喷无纺布的制备方法及其驻极设备
CN112218981A (zh) * 2018-05-17 2021-01-12 田纳西大学研究基金会 使无纺织物由液体饱和的方法及其驻极体的制造方法
CN114150436A (zh) * 2021-12-06 2022-03-08 美埃(中国)环境科技股份有限公司 一种纳米纤维复合驻极材料及其制备方法
CN114687060A (zh) * 2022-03-18 2022-07-01 惠州市众畅汽车部件有限公司 一种内衬无纺布的蒸汽成型方法

Families Citing this family (103)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6432175B1 (en) 1998-07-02 2002-08-13 3M Innovative Properties Company Fluorinated electret
US6642513B1 (en) * 1998-10-06 2003-11-04 General Electric Company Materials and apparatus for the detection of contraband
US6406657B1 (en) * 1999-10-08 2002-06-18 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a fibrous electret web using a wetting liquid and an aqueous polar liquid
US6375886B1 (en) * 1999-10-08 2002-04-23 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a nonwoven fibrous electret web from free-fiber and polar liquid
US6969484B2 (en) 2001-06-18 2005-11-29 Toray Industries, Inc. Manufacturing method and device for electret processed product
US20050077646A1 (en) * 2002-01-11 2005-04-14 Japan Vilene Co., Ltd. Process for producing electret and production apparatus
JP2003311180A (ja) * 2002-04-23 2003-11-05 Toyobo Co Ltd エレクトレット濾過材およびその製造方法
CN100339148C (zh) * 2002-06-06 2007-09-26 东洋纺织株式会社 驻极体滤材及其制造方法
US6874499B2 (en) * 2002-09-23 2005-04-05 3M Innovative Properties Company Filter element that has a thermo-formed housing around filter material
US7762801B2 (en) * 2004-04-08 2010-07-27 Research Triangle Institute Electrospray/electrospinning apparatus and method
US7592277B2 (en) * 2005-05-17 2009-09-22 Research Triangle Institute Nanofiber mats and production methods thereof
US7297305B2 (en) * 2004-04-08 2007-11-20 Research Triangle Institute Electrospinning in a controlled gaseous environment
US7134857B2 (en) * 2004-04-08 2006-11-14 Research Triangle Institute Electrospinning of fibers using a rotatable spray head
US7320722B2 (en) * 2004-10-29 2008-01-22 3M Innovative Properties Company Respiratory protection device that has rapid threaded clean air source attachment
US7419526B2 (en) * 2005-03-03 2008-09-02 3M Innovative Properties Company Conformal filter cartridges and methods
US7244291B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having high fluorosaturation ratio
US7244292B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having heteroatoms and low fluorosaturation ratio
US7553440B2 (en) * 2005-05-12 2009-06-30 Leonard William K Method and apparatus for electric treatment of substrates
WO2006128237A1 (en) * 2005-05-31 2006-12-07 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Electrostatic filter media and a process for the manufacture thereof
JP2009512578A (ja) * 2005-10-19 2009-03-26 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 音響吸収特性を有する多層物品、並びにその製造および使用方法
US9770611B2 (en) 2007-05-03 2017-09-26 3M Innovative Properties Company Maintenance-free anti-fog respirator
US20080271740A1 (en) 2007-05-03 2008-11-06 3M Innovative Properties Company Maintenance-free flat-fold respirator that includes a graspable tab
US20080271739A1 (en) 2007-05-03 2008-11-06 3M Innovative Properties Company Maintenance-free respirator that has concave portions on opposing sides of mask top section
CN101801465B (zh) 2007-09-20 2012-07-11 3M创新有限公司 具有可伸展的面罩主体的过滤式面具呼吸器
PT2222908E (pt) * 2007-12-06 2013-03-28 3M Innovative Properties Co Tecidos de eletretos com aditivos que intensificam as cargas
US7765698B2 (en) * 2008-06-02 2010-08-03 3M Innovative Properties Company Method of making electret articles based on zeta potential
EP2297086A4 (en) * 2008-06-02 2012-01-25 3M Innovative Properties Co CHARGE INCREASE ADDITIVES FOR ELECTRETS
AU2009255469B2 (en) * 2008-06-02 2012-03-29 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
US20110091717A1 (en) * 2008-06-30 2011-04-21 Weiss Douglas E Method for in situ formation of metal nanoclusters within a porous substrate field
DE102008047552A1 (de) 2008-09-16 2010-04-08 Carl Freudenberg Kg Elektretfilterelement und Verfahren zu dessen Herstellung
US11083916B2 (en) 2008-12-18 2021-08-10 3M Innovative Properties Company Flat fold respirator having flanges disposed on the mask body
KR20110127696A (ko) 2009-02-20 2011-11-25 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 항미생물 일렉트릿 웨브
US20100252047A1 (en) * 2009-04-03 2010-10-07 Kirk Seth M Remote fluorination of fibrous filter webs
KR101679894B1 (ko) * 2009-04-03 2016-11-25 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 일렉트릿 웨브를 포함하는, 올레핀성 웨브를 위한 가공 보조제
DE102009041401A1 (de) * 2009-09-12 2011-03-24 Hydac Filtertechnik Gmbh Filterelement mit einem Filtermedium sowie Verfahren zum Herstellen desselben
EP2298096A2 (en) 2009-09-18 2011-03-23 3M Innovative Properties Co. Filtering face respirator having grasping feature indicator
US8881729B2 (en) 2009-09-18 2014-11-11 3M Innovative Properties Company Horizontal flat-fold filtering face-piece respirator having indicia of symmetry
US8640704B2 (en) 2009-09-18 2014-02-04 3M Innovative Properties Company Flat-fold filtering face-piece respirator having structural weld pattern
CN102575393B (zh) 2009-10-21 2015-01-21 3M创新有限公司 多孔支承制品及其制备方法
US8528560B2 (en) 2009-10-23 2013-09-10 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having parallel line weld pattern in mask body
WO2011090586A2 (en) 2009-12-30 2011-07-28 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having an auxetic mesh in the mask body
JP5475541B2 (ja) * 2010-05-07 2014-04-16 日本バイリーン株式会社 帯電フィルタ及びマスク
US20120017911A1 (en) 2010-07-26 2012-01-26 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having foam shaping layer
US10036107B2 (en) 2010-08-23 2018-07-31 Fiberweb Holdings Limited Nonwoven web and fibers with electret properties, manufacturing processes thereof and their use
JP5437213B2 (ja) * 2010-09-28 2014-03-12 日本ポリプロ株式会社 溶融紡糸型エレクトロスピニング用プロピレン系樹脂組成物及びそれによる極細繊維の溶融紡糸方法
US8585808B2 (en) 2010-11-08 2013-11-19 3M Innovative Properties Company Zinc oxide containing filter media and methods of forming the same
US20120125341A1 (en) 2010-11-19 2012-05-24 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having an overmolded face seal
BR112013032643A2 (pt) 2011-06-30 2017-11-07 3M Innovative Properties Co mantas fibrosas de eletreto não tecidas e métodos para fabricação das mesmas
EP2739362A2 (en) 2011-08-01 2014-06-11 3M Innovative Properties Company Respiratory assembly including latching mechanism
US9700743B2 (en) 2012-07-31 2017-07-11 3M Innovative Properties Company Respiratory assembly including latching mechanism
US9072991B2 (en) * 2012-04-24 2015-07-07 Southern Felt Company, Inc. Conductive filter media
US11116998B2 (en) 2012-12-27 2021-09-14 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having folded flange
US10182603B2 (en) 2012-12-27 2019-01-22 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having strap-activated folded flange
PL2938420T3 (pl) 2012-12-28 2018-07-31 3M Innovative Properties Company Wstęgi elektretowe z dodatkami zwiększającymi ładunek
US9510626B2 (en) 2013-02-01 2016-12-06 3M Innovative Properties Company Sleeve-fit respirator cartridge
JP6366681B2 (ja) 2013-04-19 2018-08-01 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 帯電強化添加剤を含むエレクトレットウェブ
JP6542787B2 (ja) 2013-11-26 2019-07-10 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 寸法安定性メルトブローン不織布繊維構造とその製造方法及び製造装置
US9587329B2 (en) 2013-12-11 2017-03-07 Kyung-Ju Choi Process for making a polymeric fibrous material having increased beta content
CN106061302B (zh) 2014-02-27 2019-07-30 3M创新有限公司 具有带有镂空结构的弹性带的呼吸器
US10040621B2 (en) 2014-03-20 2018-08-07 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator dispenser
US10240269B2 (en) 2014-06-23 2019-03-26 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
JP2017525862A (ja) 2014-08-18 2017-09-07 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー ポリマーネットを含むレスピレータ及びポリマーネットを含むレスピレータを形成する方法
KR20170078717A (ko) 2014-10-31 2017-07-07 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 파형 여과 구조물을 갖는 호흡기
CN107208336B (zh) 2014-11-21 2020-08-18 纳幕尔杜邦公司 用于呼吸装置和面罩的熔纺过滤介质
JPWO2016147866A1 (ja) * 2015-03-16 2018-02-08 東レ株式会社 エレクトレット繊維シート
GB201508114D0 (en) 2015-05-12 2015-06-24 3M Innovative Properties Co Respirator tab
JP6975705B2 (ja) 2015-07-07 2021-12-01 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 置換ベンゾトリアゾールフェノール
US10669481B2 (en) 2015-07-07 2020-06-02 3M Innovative Properties Company Substituted benzotriazole phenolate salts and antioxidant compositions formed therefrom
KR102662840B1 (ko) 2015-07-07 2024-05-03 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 이온성 첨가제를 갖는 중합체 매트릭스
CA2991197A1 (en) 2015-07-07 2017-01-12 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
RU2015141569A (ru) 2015-09-30 2017-04-05 3М Инновейтив Пропертиз Компани Складной респиратор с лицевой маской и клапаном выдоха
WO2017066284A1 (en) 2015-10-12 2017-04-20 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator including functional material and method of forming same
WO2017083289A1 (en) 2015-11-11 2017-05-18 3M Innovative Properties Company Shape retaining flat-fold respirator
PL3325703T3 (pl) 2016-08-02 2020-03-31 Fitesa Germany Gmbh Układ i sposób wytwarzania materiałów włókninowych z poli(kwasu mlekowego)
US11441251B2 (en) 2016-08-16 2022-09-13 Fitesa Germany Gmbh Nonwoven fabrics comprising polylactic acid having improved strength and toughness
EP3523472B1 (de) 2016-10-06 2022-05-25 Groz-Beckert KG Verfahren zur herstellung eines plissierbaren textilen gebildes mit elektrostatisch geladenen fasern und plissierbares textiles gebilde
MX2019004911A (es) 2016-10-28 2019-06-12 3M Innovative Properties Co Respirador que incluye elemento de refuerzo.
EP3565653B1 (en) 2017-01-05 2020-10-28 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
RU2671037C2 (ru) 2017-03-17 2018-10-29 3М Инновейтив Пропертиз Компани Складной респиратор с лицевой маской типа ffp3
CN106964199B (zh) * 2017-05-04 2022-08-09 浙江金海高科股份有限公司 驻极体材料的液体充电方法和装置
US11813581B2 (en) 2017-07-14 2023-11-14 3M Innovative Properties Company Method and adapter for conveying plural liquid streams
JP2021509449A (ja) 2017-12-28 2021-03-25 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 難燃性ポリマーを含むセラミックコーティングされた繊維、及び不織布構造の製造方法
EP3962626A1 (en) 2019-05-01 2022-03-09 Ascend Performance Materials Operations LLC Filter media comprising polyamide nanofiber layer
EP3990686B1 (en) 2019-06-26 2024-01-03 3M Innovative Properties Company Method of making a nonwoven fiber web, and a nonwoven fiber web
EP3990685A1 (en) 2019-06-28 2022-05-04 3M Innovative Properties Co. Core-sheath fibers, nonwoven fibrous web, and respirator including the same
WO2020261034A1 (en) 2019-06-28 2020-12-30 3M Innovative Properties Company Filter assembly, prefilter assembly, and respirator including the same
US20220380574A1 (en) 2019-10-16 2022-12-01 3M Innovative Properties Company Dual-function melt additives
EP4045166B1 (en) 2019-10-16 2023-11-29 3M Innovative Properties Company Substituted benzimidazole melt additives
CN115038829B (zh) 2019-12-03 2023-07-28 3M创新有限公司 芳族杂环熔体添加剂
CN114765996B (zh) 2019-12-03 2023-06-02 3M创新有限公司 硫醇盐熔体添加剂
CN115516149B (zh) 2020-01-27 2024-04-16 3M创新有限公司 取代的硫醇熔体添加剂
CN115427622B (zh) 2020-01-27 2023-09-15 3M创新有限公司 取代的硫醇盐熔体添加剂
WO2021184011A1 (en) 2020-03-13 2021-09-16 Henley Julian Electro-ionic devices for improved protection from airborne biopathogens
US20240001375A1 (en) 2020-03-13 2024-01-04 Julian HENLEY Electro-ionic mask devices for improved protection from airborne biopathogens
DE102020107746A1 (de) 2020-03-20 2021-09-23 Solvamed Gmbh Verbesserte Atemschutzmaske
EP4176116B1 (en) 2020-08-11 2024-09-25 3M Innovative Properties Company Electret webs with benzoate salt charge-enhancing additives
CN116348190A (zh) 2020-08-11 2023-06-27 3M创新有限公司 具有羧酸或羧酸盐电荷增强添加剂的驻极体料片
US20220074092A1 (en) * 2020-09-08 2022-03-10 Preco, Inc. Low gsm fiber web and method of making same
US20230390678A1 (en) 2020-11-02 2023-12-07 3M Innovative Properties Company Core-sheath fibers, nonwoven fibrous web, and filtering articles including the same
CN116744880A (zh) 2020-12-18 2023-09-12 3M创新有限公司 包含取代的环状三磷腈化合物的驻极体以及由其制得的制品
US12076675B2 (en) * 2021-01-27 2024-09-03 John Ruszkowski Air filter inactivation of viruses and micro-organisms
WO2023031697A1 (en) 2021-09-01 2023-03-09 3M Innovative Properties Company Anti-virus respirator and mask
US20240115889A1 (en) 2022-10-07 2024-04-11 3M Innovative Properties Company Disposable, Flat-Fold Respirator Having Increased Stiffness in Selected Areas

Family Cites Families (52)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2361563A (en) * 1940-11-06 1944-10-31 Montres Perret Et Berthoud Sa Device for measuring time intervals
GB711344A (en) 1950-09-21 1954-06-30 British Celanese Improvements in the production of filaments, films and like shaped articles from acrylonitrile polymers
US2658848A (en) * 1951-11-17 1953-11-10 Glass Fibers Inc Method for making glass paper
US3245767A (en) * 1961-07-06 1966-04-12 Owens Corning Fiberglass Corp Method and apparatus for forming fine fibers
US3366721A (en) 1966-07-21 1968-01-30 Monsanto Co Process for treating filaments
NL160303C (nl) 1974-03-25 1979-10-15 Verto Nv Werkwijze voor het vervaardigen van een vezelfilter.
US3959421A (en) 1974-04-17 1976-05-25 Kimberly-Clark Corporation Method for rapid quenching of melt blown fibers
CA1073648A (en) 1976-08-02 1980-03-18 Edward R. Hauser Web of blended microfibers and crimped bulking fibers
NL181632C (nl) 1976-12-23 1987-10-01 Minnesota Mining & Mfg Electreetfilter en werkwijze voor het vervaardigen daarvan.
US4215682A (en) 1978-02-06 1980-08-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Melt-blown fibrous electrets
US4277430A (en) 1978-08-01 1981-07-07 Allied Chemical Corporation Quench process for synthetic fibers using fog and flowing air
US4204828A (en) 1978-08-01 1980-05-27 Allied Chemical Corporation Quench system for synthetic fibers using fog and flowing air
CA1107950A (en) 1978-08-10 1981-09-01 Anupama Mishra Electret made of branched alpha-olefin polymer
US4340563A (en) 1980-05-05 1982-07-20 Kimberly-Clark Corporation Method for forming nonwoven webs
US4548628A (en) 1982-04-26 1985-10-22 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Filter medium and process for preparing same
JPS5940290A (ja) * 1982-08-31 1984-03-05 Seiko Epson Corp アナログ多機能時計
AU565762B2 (en) 1983-02-04 1987-09-24 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method and apparatus for manufacturing an electret filter medium
JPS60947A (ja) 1983-06-01 1985-01-07 大日本インキ化学工業株式会社 樹脂製筒状成形物
JPS6015137A (ja) 1983-07-08 1985-01-25 凸版印刷株式会社 角筒状容器の製造方法
US4594202A (en) 1984-01-06 1986-06-10 Pall Corporation Method of making cylindrical fibrous filter structures
JPS60168511A (ja) 1984-02-10 1985-09-02 Japan Vilene Co Ltd エレクトレツトフイルタの製造方法
JPS60196921A (ja) 1984-03-19 1985-10-05 東洋紡績株式会社 エレクトレツト化材料の製造法
DE3509857C2 (de) 1984-03-19 1994-04-28 Toyo Boseki Elektretisiertes Staubfilter und dessen Herstellung
US4874659A (en) 1984-10-24 1989-10-17 Toray Industries Electret fiber sheet and method of producing same
US4931230A (en) 1986-05-08 1990-06-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method for preparing radiation resistant polypropylene articles
US5254378A (en) 1986-05-08 1993-10-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Radiation resistant polypropylene articles and method for preparing same
GB8612070D0 (en) 1986-05-19 1986-06-25 Brown R C Blended-fibre filter material
US5078925A (en) 1987-07-01 1992-01-07 Minnesota Mining And Manufacturing Company Preparing polypropylene articles
US4950549A (en) 1987-07-01 1990-08-21 Minnesota Mining And Manufacturing Company Polypropylene articles and method for preparing same
US4874399A (en) 1988-01-25 1989-10-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Electret filter made of fibers containing polypropylene and poly(4-methyl-1-pentene)
JP2672329B2 (ja) 1988-05-13 1997-11-05 東レ株式会社 エレクトレット材料
US5113381A (en) * 1989-04-19 1992-05-12 Seiko Epson Corporation Multifunction electronic analog timepiece
US5280406A (en) 1992-06-18 1994-01-18 International Business Machines Corporation Jet deposition of electrical charge on a dielectric surface
US5254297A (en) 1992-07-15 1993-10-19 Exxon Chemical Patents Inc. Charging method for meltblown webs
US5370830A (en) 1992-09-23 1994-12-06 Kimberly-Clark Corporation Hydrosonic process for forming electret filter media
US5401446A (en) 1992-10-09 1995-03-28 The University Of Tennessee Research Corporation Method and apparatus for the electrostatic charging of a web or film
US5592357A (en) 1992-10-09 1997-01-07 The University Of Tennessee Research Corp. Electrostatic charging apparatus and method
AU669420B2 (en) 1993-03-26 1996-06-06 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oily mist resistant electret filter media
ES2128590T3 (es) * 1993-08-17 1999-05-16 Minnesota Mining & Mfg Metodo para cargar medios filtrantes con electretos.
JP2765690B2 (ja) 1993-12-27 1998-06-18 花王株式会社 清掃用シート
CA2124237C (en) 1994-02-18 2004-11-02 Bernard Cohen Improved nonwoven barrier and method of making the same
JP3536428B2 (ja) * 1994-06-03 2004-06-07 セイコーエプソン株式会社 アナログ計測器の置き針表示装置及びアナログ計測器
CA2136576C (en) 1994-06-27 2005-03-08 Bernard Cohen Improved nonwoven barrier and method of making the same
US5908598A (en) 1995-08-14 1999-06-01 Minnesota Mining And Manufacturing Company Fibrous webs having enhanced electret properties
US5665278A (en) 1996-01-17 1997-09-09 J & M Laboratories, Inc. Airless quench method and apparatus for meltblowing
US5817415A (en) 1996-09-12 1998-10-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Meltblown ionomer microfibers and non-woven webs made therefrom for gas filters
US6213122B1 (en) * 1997-10-01 2001-04-10 3M Innovative Properties Company Electret fibers and filter webs having a low level of extractable hydrocarbons
US6068799A (en) * 1997-10-01 2000-05-30 3M Innovative Properties Company Method of making electret articles and filters with increased oily mist resistance
US6238466B1 (en) * 1997-10-01 2001-05-29 3M Innovative Properties Company Electret articles and filters with increased oily mist resistance
US6432175B1 (en) * 1998-07-02 2002-08-13 3M Innovative Properties Company Fluorinated electret
US6570823B1 (en) * 1999-09-16 2003-05-27 Eta Sa Fabriques D'ebauches Electronic chronograph watch
US6375886B1 (en) * 1999-10-08 2002-04-23 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a nonwoven fibrous electret web from free-fiber and polar liquid

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103025941A (zh) * 2010-07-07 2013-04-03 3M创新有限公司 图案化的气纺非织造纤维网及其制备和使用方法
CN103069065A (zh) * 2010-07-07 2013-04-24 3M创新有限公司 图案化气纺非织造驻极体纤维网及其制备和使用方法
CN103069065B (zh) * 2010-07-07 2016-08-10 3M创新有限公司 图案化气纺非织造驻极体纤维网及其制备和使用方法
CN103025941B (zh) * 2010-07-07 2016-08-10 3M创新有限公司 图案化的气纺非织造纤维网及其制备和使用方法
CN104040059A (zh) * 2012-11-06 2014-09-10 株式会社益成 起伏状熔喷纤维网及其制造方法
CN104289042A (zh) * 2014-09-05 2015-01-21 东华大学 一种静电纺纳米纤维驻极过滤材料及其制备方法
CN104328515A (zh) * 2014-10-25 2015-02-04 江苏六鑫洁净新材料有限公司 一种非织造布在线驻极接收装置
CN104328515B (zh) * 2014-10-25 2016-08-17 江苏六鑫洁净新材料有限公司 一种非织造布在线驻极接收装置
CN108368669A (zh) * 2015-12-22 2018-08-03 东丽株式会社 驻极体纤维片
CN107587259A (zh) * 2016-07-06 2018-01-16 南京理工大学 一种高效过滤性能的复合电纺纤维膜及其制备方法
CN112218981A (zh) * 2018-05-17 2021-01-12 田纳西大学研究基金会 使无纺织物由液体饱和的方法及其驻极体的制造方法
CN110528172A (zh) * 2018-05-24 2019-12-03 厦门当盛新材料有限公司 一种使闪蒸法非织造布表面附着静电的方法
CN109569092A (zh) * 2018-11-07 2019-04-05 嘉兴富瑞邦新材料科技有限公司 一种hvac用驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法
CN110327701A (zh) * 2019-06-24 2019-10-15 江苏亿茂滤材有限公司 一种熔喷材料负载纳米粒子的装置及制备方法
CN110327701B (zh) * 2019-06-24 2022-06-17 亿茂环境科技股份有限公司 一种熔喷材料负载纳米粒子的装置及制备方法
CN110812947A (zh) * 2019-10-18 2020-02-21 东莞市亿茂滤材有限公司 具有空腔结构的驻极体非织造过滤材料及其制备方法
CN110812947B (zh) * 2019-10-18 2022-02-08 东莞市亿茂滤材有限公司 具有空腔结构的驻极体非织造过滤材料及其制备方法
CN110820174A (zh) * 2019-11-20 2020-02-21 邯郸恒永防护洁净用品有限公司 一种聚丙烯熔喷无纺布的制备方法及其驻极设备
CN114150436A (zh) * 2021-12-06 2022-03-08 美埃(中国)环境科技股份有限公司 一种纳米纤维复合驻极材料及其制备方法
CN114687060A (zh) * 2022-03-18 2022-07-01 惠州市众畅汽车部件有限公司 一种内衬无纺布的蒸汽成型方法

Also Published As

Publication number Publication date
PL354175A1 (en) 2003-12-29
RU2238354C2 (ru) 2004-10-20
JP4518724B2 (ja) 2010-08-04
DE60016450D1 (de) 2005-01-05
EP1230453B1 (en) 2004-12-01
AU771744B2 (en) 2004-04-01
ATE283940T1 (de) 2004-12-15
US6375886B1 (en) 2002-04-23
PL202748B1 (pl) 2009-07-31
EP1230453A1 (en) 2002-08-14
WO2001027371A1 (en) 2001-04-19
BR0014557A (pt) 2002-06-25
KR100697125B1 (ko) 2007-03-22
KR20020041452A (ko) 2002-06-01
BR0014557B1 (pt) 2011-12-13
CN1250794C (zh) 2006-04-12
AU3473500A (en) 2001-04-23
DE60016450T2 (de) 2005-12-15
CA2385788A1 (en) 2001-04-19
US20020110610A1 (en) 2002-08-15
JP2003511577A (ja) 2003-03-25

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