KR100697125B1 - 자유 섬유 및 극성 액체로부터 부직 섬유상 일렉트리트웹의 제조 방법 및 장치 - Google Patents

자유 섬유 및 극성 액체로부터 부직 섬유상 일렉트리트웹의 제조 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명에는 비전도성 중합체를 함유하는 섬유를 하전시키는 방법 및 장치가 기술되어 있다. 극성 액체 (32,34)가 자유 섬유 (24) 상에 분무되고, 그후에 자유 섬유 (24)가 수집되어 극성 액체의 일부를 함유할 수 있는 얽힌 부직 섬유상 웹 (25)를 형성한다. 그후에, 부직 웹 (25)가 건조된다 (38). 부직 웹 (25)를 형성하기 전에 유효량의 극성 액체 (32,34)를 비전도성 자유 섬유 (24) 상에 도포하고, 이어서 건조시킴으로써, 개개의 섬유 (24)가 하전된다. 그 방법 및 장치는 섬유 (24)가 이후의 처리 없이 웹 제조 중에 하전될 수 있게 한다.
부직 섬유상 일렉트리트 웹, 자유 섬유, 극성 액체

Description

자유 섬유 및 극성 액체로부터 부직 섬유상 일렉트리트 웹의 제조 방법 및 장치{Method and Apparatus for Making a Nonwoven Fibrous Electret Web from Free-Fiber and Polar Liquid}
본 발명은 극성 액체를 사용하여 비전도성 자유 섬유를 하전시켜 대전된 부직 섬유상 웹을 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 그러한 웹의 제조에 적합한 장치에 관한 것이다.
대전된 부직 웹은 착용자가 공기 부양 오염물을 흡입하는 것을 막기 위한 호흡 마스크에서 필터로서 통상적으로 사용된다. 미국 특허 제4,536,440호, 제4,807,619호, 제5,307,796호 및 제5,804,295호는 이러한 필터를 사용하는 호흡 마스크의 예를 기술하고 있다. 전하는 유체 중에 현탁된 입자를 포획하는 부직 웹의 능력을 향상시킨다. 부직 웹은 유체가 그 웹을 통과할 때 입자를 포획된다. 부직 웹은 전형적으로 유전성, 즉 비전도성 중합체를 포함하는 섬유를 함유한다. 대전된 유전체는 종종 "일렉트리트 (electret)"로서 불리우며, 이 제품을 생산하기 위해 수년에 걸쳐 각종 기술이 개발되어 왔다.
중합체 호일을 대전시키는 것에 관한 초기 작업은 문헌 (P.W. Chudleigh in Mechanism of Charge Transfer to a Polymer Surface by a Conducting Liquid Contact, 21 APPL. PHYS. LETT., 547-48 (Dec. 1, 1972), and Charging of Polymer Foils Using Liquid Contacts, 47 J. APPL. PHYS., 4475-83 (October 1976))에 기술되어 있다. 츄들레이 (Chudleigh's) 방법은 전압을 호일에 인가하여 폴리플루오로에틸렌 중합체 호일을 하전시키는 것을 포함한다. 전압은 호일 표면과 접촉하는 전도액을 사용하여 인가된다.
중합성 일렉트리트를 섬유 형태로 제조하기 위한 초기에 알려진 기술은 큐빅 (Kubic) 및 데이비스 (Davis) 등의 미국 특허 제4,215,682호에 기술되어 있다. 이 방법에서, 섬유는 그들이 다이 오리피스로부터 나올 때 대전된 입자로 충격을 받는다. 그 섬유는 다이 오리피스 부근에서 고속으로 취입되는 기류가 압출된 중합성 재료를 인취시키고 그것을 고화된 섬유로 냉각시키는 "용융-취입" 방법을 이용하여 생산된다. 충격받은 용융-취입 섬유는 수집기 상에 무작위로 축적되어 섬유상 일렉트리트 웹을 생산한다. 이 특허는 용융-취입 섬유가 이러한 방식으로 대전될 때 2가지 이상의 인자에 의해 여과 효능이 개선될 수 있음을 언급한다.
섬유상 일렉트리트 웹은 또한 그것을 코로나로 하전시킴으로써 생산되었다. 예를 들면, 클라아세 (Klaase) 등의 미국 특허 제4,588,537호는 실질적으로 폐쇄된 유전성 호일의 한 주요 표면에 인접하여 위치되어 있으면서 코로나 방전 장치로 연속적으로 공급되는 섬유상 웹을 나타낸다. 코로나는 반대로 하전된 얇은 텅스텐 와이어에 접속된 고전압원으로부터 형성된다. 부직 웹에 정전하를 부여하기 위한 또다른 고전압 기술은 나카오 (Nakao)의 미국 특허 제4,592,815호에 기술되어 있다. 이러한 하전 방법에서, 웹은 평활 표면의 접지 전극과 밀착된다.
섬유상 일렉트리트 웹은 반 턴하우트 (van Turnhout)의 미국 특허 등록 제30,782호, 특허 등록 제31,285호 및 특허 등록 제32,171호에 기술된 바와 같이 중합체 필름 또는 호일로부터 제조될 수도 있다. 중합체 필름 또는 호일은 섬유로 피브릴화되기 전에 정전 대전되고, 피브릴화 섬유는 계속하여 수집되어 부직 섬유 필터로 가공된다.
기계적 방법은 또한 섬유에 전하를 부여하는데 이용되었다. 브라운 (Brown)의 미국 특허 제4,798,850호는 플리이스 (fleece)로 카딩되고 다음에 니들링되어 펠트를 생산한 2가지의 다른 크림프 합성 중합체 섬유의 혼합물을 함유하는 필터 재료를 기재한다. 이 특허는 카딩 중에 대전되도록 섬유를 잘 혼합하는 것을 기술한다. 브라운의 문헌에 기술된 방법은 통상적으로 "마찰대전"으로서 언급된다.
마찰대전은 고속의 비하전된 분사 기체 또는 액체가 유전 필름의 표면 상에 통과될 때 일어날 수도 있다. 미국 특허 제5,280,406호에서, 코우팔 (Coufal) 등은 비하전된 분사 유체가 유전 필름의 표면에 충돌할 때, 그 표면이 하전됨을 기술하고 있다.
더욱 최근에 개발된 방법은 부직 섬유상 웹에 전하를 부여하기 위해 물을 사용한다 (앙가드지방드 (Angadjivand) 등의 미국 특허 제5,496,507호). 전하는 가압된 분사수 또는 수적 (水滴) 흐름을 비전도성 미세섬유를 함유하는 부직 웹 상에 충돌시킴으로써 생성된다. 형성된 전하는 여과 향상 특성을 제공한다. 히드로하전 작업 전에 웹을 공기 코로나 방전 처리하면 일렉트리트 성능을 더 향상시킬 수 있다.
특정 첨가제를 웹에 첨가한 결과 일렉트리트의 성능이 개선되었다. 예를 들면, 유상 미스트 저항성 일렉트리트 여과재는 용융-취입 폴리프로필렌 미세섬유에 플루오르화학 첨가제를 혼입시킴으로써 제공되었다 (존스 (Jones) 등의 미국 특허 제5,411,576호 및 동 제5,472,481호 참조). 플루오르화학 첨가제는 25 ℃ 이상의 융점 및 약 500 내지 2500의 분자량을 갖는다.
루소 (Rousseau) 등의 미국 특허 제5,908,598호는 첨가제가 열가소성 수지와 혼합되어 섬유상 웹을 생산하는 방법을 기술하고 있다. 분사수 또는 수적 흐름은 여과 향상 일렉트리트 전하를 웹에 제공하기에 충분한 압력으로 웹 상에 충돌된다. 그 웹은 이후에 건조된다. 첨가제는 (i) 1종 이상의 퍼플루오르화 성분을 함유하는 열안정성 유기 화합물 또는 올리고머, (ii) 트리아진 기에 있는 것 이외에 1개 이상의 질소 원자를 함유하는 열안정성 유기 트리아진 화합물 또는 올리고머, 또는 (iii) (i) 및 (ii)의 혼합물일 수 있다.
첨가제를 함유하는 다른 일렉트리트는 니시우라의 미국 특허 제5,057,710호에 기술되어 있다. 니시우라의 문헌에 기술된 폴리프로필렌 일렉트리트는 힌더드 아민, 질소 함유 힌더드 페놀 및 금속 함유 힌더드 페놀로부터 선택된 1종 이상의 안정화제를 함유한다. 이 특허는 이들 첨가제를 함유하는 일렉트리트가 높은 열안정성을 제공할 수 있음을 기술한다. 일렉트리트 처리는 바늘상 전극과 접지 전극 사이에 부직포 시트를 놓아둠으로써 실시된다. 미국 특허 제4,652,282호 및 4,789,504호는 장기간에 걸쳐 높은 제진 성능을 유지하기 위해 절연 중합체에 지방산 금속염을 혼화시키는 방법을 기술한다. 일본 특허 공고 JP60-947호는 폴리 4- 메틸-1-펜텐과 (a) 페놀 히드록시기를 함유하는 화합물, (b) 고급 지방족 카르복실산 및 그의 금속염, (c) 티오카르복실레이트 화합물, (d) 인 화합물 및 (e) 에스테르 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는 일렉트리트를 기술하고 있다.
최근에 공개된 미국 특허는 섬유 또는 섬유 웹을 계획적으로 후-대전 또는 전화 (電化)시키지 않고 생산될 수 있는 섬유 웹을 기술한다 (쵸우 (Chou) 등의 미국 특허 제5,780,153호 참조). 그 섬유는 에틸렌, 5 내지 25 중량％의 (메트)아크릴산 및 임의로 더 적은 것이 바람직하긴 하지만, 40 중량％ 이하의, 알킬기가 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트의 공중합체를 포함하는 공중합체로부터 제조된다. 5 내지 70％의 산기는 금속 이온, 특히 아연, 나트륨, 리튬 또는 마그네슘 이온, 또는 이들의 혼합물로 중화된다. 그 공중합체는 10분 당 5 내지 1000 그람 (g)의 용융 지수를 갖는다. 나머지는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌과 같은 폴리올레핀일 수 있다. 섬유는 용융-취입법을 통해 생산될 수 있으며 과잉 결합을 방지하기 위해 물로 신속하게 냉각될 수 있다. 이 특허는 그 섬유가 임의의 기존의 또는 계획적인, 특별하게는 유도된 정전하의 높은 정전 보유력을 가짐을 기술하고 있다.
유럽 특허 EP-A 제0 845 554호에는 열가소성 미세섬유를 하전시켜 일렉트리트 필터 매체를 제공하는 방법이 기술되어 있다. 이 방법은 웹에 여과를 제공하기에 충분한 압력에서 분사수 또는 수적 흐름을 충분한 양의 포획 전하를 가질 수 있는 열가소성 비전도성 미세섬유의 부직웹 상에 충돌시킴으로써 전하를 강화하고, 웹을 건조하는 것을 포함한다.
발명의 요약
본 발명은 부직 섬유상 일렉트리트 웹을 제조하는데 적합한 새로운 방법 및 장치를 제공한다. 부직 섬유상 일렉트리트 웹의 제조 방법은 (a) 비전도성 중합성 섬유 형성 재료로부터 하나 이상의 자유 섬유를 형성하는 단계; (b) 유효량의 극성 액체를 자유 섬유 상에 분무하는 단계; (c) 분무된 자유 섬유를 수집하여 부직 섬유상 웹을 형성하는 단계; 및 (d) 분무된 자유 섬유 또는 부직 웹, 또는 둘다를 건조시켜 부직 섬유상 일렉트리트 웹을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 장치는 하나 이상의 자유 섬유를 형성할 수 있는 섬유 형성 장치를 포함한다. 분무 시스템은 극성 액체가 자유 섬유 상에 분무되도록 위치된다. 또한, 수집기는 자유 섬유를 부직 섬유상 웹의 형태로 수집하도록 위치되고, 건조 기구는 결과 섬유 또는 부직 섬유상 웹을 능동적으로 건조시키도록 위치된다.
본 발명의 방법은 유효량의 극성 액체를 비전도성 자유 섬유 상에 분무하는 것을 포함한다는 점에서 공지된 방법과 상이하다. 부직 웹이 건조된 후에, 전하가 섬유 상에 부여되어 부직 섬유상 일렉트리트를 형성하게 된다. 많은 특허에서 자유 섬유와 액체를 접촉시키는 것을 기술하였다. 공지된 기술에서, 자유 섬유는 섬유를 급냉시킬 목적으로 액체에 노출된다. 급냉 단계는 비결정성 준결정 중합체를 제공하고, 고처리량을 제공하고, 과잉 결합을 방지하기 위해 섬유를 냉각시키고, 실 균일성을 증가시키는 것을 비롯한 각종 이유를 위해 이용된다 (미국 특허 제3,366,721호, 제3,959,421호, 제4,277,430호, 제4,931,230호, 제4,950,549호, 제5,078,925호, 제5,254,378호 및 제5,780,153호 참조). 이 특허들이 섬유가 형성된 직후에 그 섬유를 액체로 급냉시키는 것을 기술하고 있긴 하지만, 그 특허들은 비전도성 자유 섬유 상에 극성 액체를 분무시켜 일렉트리트를 생산할 수 있음을 제시하지는 않는다. 출원인은 부직 섬유상 일렉트리트 제품을 생산하기 위해 (i) 극성 액체, (ii) 비전도성 중합성 섬유 형성 재료, (iii) 유효량의 극성 액체 및 (iv) 건조 단계가 필요함을 발견하였다.
본 발명의 방법은 일렉트리트 생산 단계가 기본적으로 섬유 형성 방법과 통합되며 따라서 부직 섬유상 일렉트리트 웹의 제조 단계의 수를 감소시킬 수 있는 것으로 생각된다는 점에서 유리하다. 이후에 하전 기술이 본 발명과 관련하여 이용될 수 있긴 하지만, 일렉트리트는 실질적으로 웹 생산 공정 다음에 진행되는 하전 작업을 필요로 또는 요건으로 하지 않고 생산될 수 있다.
본 발명의 장치는 섬유 또는 형성된 부직 웹을 능동적으로 건조시키도록 위치된 건조 기구를 포함한다는 점에서 공지된 섬유 형성 장치와 상이하다. 공지된 장치는 급냉 액체가 섬유를 냉각 또는 급냉시키고 증발에 의해 수동적으로 건조시키기에 충분한 양으로만 사용되므로 건조기를 이용하지 않았다.
본 발명의 방법 및 장치에 따라서 생산된 최종 제품은 건조될 때, 예를 들면 수집기 상에 영구 전하를 함유할 수 있다. 그것은 일렉트리트를 생산하기 위해 이후의 코로나 또는 다른 하전 작업을 반드시 필요로 하지는 않는다. 결과의 대전된 부직 웹은 필터로서 유용할 수 있으며 웹 사용 내내 실질적으로 균일한 전하 분포를 유지할 수 있다. 필터는 호흡 마스크에 사용하기에 특히 적합할 수 있다.
다음과 같은 용어가 본 발명에 사용된다:
"자유 섬유"는 섬유 형성 장치 및 수집기 사이에 이동중인 섬유 또는 중합성 섬유 형성 재료를 의미한다.
"유효량"은 극성 액체가 자유 섬유를 극성 액체로 분무시키고 이어서 건조시켜서 일렉트리트가 생산되도록 하기에 충분한 양으로 사용되는 것을 의미한다.
"일렉트리트"는 적어도 준-영구 전하를 보유하는 제품을 의미한다.
"전하"는 하전 분리가 있는 것을 의미한다.
"섬유상"은 섬유 및 가능하게는 다른 성분을 갖는 것을 의미한다.
"부직 섬유상 일렉트리트 웹"은 섬유를 포함하며 적어도 준영구 전하를 나타내는 부직 웹을 의미한다.
"준-영구"는 전하가 표준 대기 조건 (22 ℃, 101,300 파스칼 대기압 및 50％ 습도) 하에서 의미있는 측정을 하기에 충분히 긴 시간 동안 웹에 존재하는 것을 의미한다.
"액체"는 고체와 기체 사이의 물질 상태를 의미하며, 연속 소재, 예를 들면 흐름 형태, 또는 증기 또는 액적, 예를 들면 미스트 형태의 액체를 포함한다.
"미세섬유"는 약 25 ㎛ 이하의 유효 직경을 갖는 섬유를 의미한다.
"비전도성"은 실온 (22 ℃)에서 약 1014 ohm·㎝를 넘는 체적 저항을 갖는 것을 의미한다.
"부직"은 섬유가 짜는 방법 이외의 수단에 의해 함께 유지되는 구조 또는 구조의 일부를 의미한다.
"극성 액체"는 약 0.5 Debye 이상의 이중극자 능률을 가지며 약 10 이상의 유전 상수를 갖는 액체를 의미한다.
"중합체"는 규칙적으로 또는 불규칙적으로 배열된 반복 결합된 분자 단위 또는 군을 함유하는 유기 재료를 의미하며, 단독중합체, 공중합체 및 중합체의 블렌 드를 포함한다.
"중합성 섬유 형성 재료"는 중합체를 함유하거나, 또는 중합체를 생산할 수 있는 단량체를 함유하고, 또한 가능하게는 다른 성분을 함유하고, 경질 섬유로 형성될 수 있는 조성물을 의미한다.
"분무"는 극성 액체를 임의의 적합한 방법 또는 기구에 의해 자유 섬유와 접촉하게 하는 것을 의미한다.
"웹"은 3차원적으로 보다 2차원적으로 상당히 더 큰 공기 투과성 구조를 의미한다.
도 1은 본 발명에 따른 자유 섬유 (24)를 하전시키기 위한 장치의 부분 측면도이다.
도 2는 도 1의 다이 (20)의 부분 확대 측면도이다.
도 3은 본 발명에 따라서 생산된 일렉트리트 여과재를 이용할 수 있는 여과 안면 마스크 (50)의 예이다.
본 발명의 방법 및 장치에서, 정전하는 부직 웹 내의 하나 이상의 섬유에 부여될 수 있다. 그렇게 하기 위해, 극성 액체는 자유 섬유가 압출 다이와 같은 섬유 형성 장치를 빠져나갈 때 자유 섬유 상에 분무된다. 섬유는 비전도성 중합성 재료를 포함하고, 유효량의 극성 액체가 섬유 상에 분무되지만, 바람직하게는 섬유는 웹 내에 실질적으로 얽히거나 또는 집합되지 않는다. 습윤된 섬유는 수집되고 건조되거나 또는 건조되고 수집되지만, 바람직하게는 습윤 형태로 수집되고 건조된다. 형성된 부직 웹은 바람직하게는 다량의 준-영구 포획된 비분극 전하를 갖는다.
바람직한 양태에서, 본 발명은 (a) 하나 이상의 자유 섬유를 비전도성 중합성 섬유 형성 재료로부터 형성하고; (b) 극성 액체를 자유 섬유 상에 분무하고; (c) 자유 섬유를 수집하여 부직 섬유상 웹을 형성하고; (d) 섬유 및(또는) 부직 웹을 건조시켜 부직 섬유상 일렉트리트 웹을 형성하는 것을 본질적으로 포함한다. 용어 "본질적으로 포함한다"는 본원에서 일렉트리트 웹 상에 존재하는 전하에 대한 해로운 효과를 나타낼 단계 만을 배제하는 제한없는 용어로서 사용된다. 예를 들면, 일렉트리트 웹이 계속 가공되어 추가의 가공 단계가 부직 웹으로부터의 전하의 상당한 소산을 일으켰다면, 그 추가의 단계는 상기 언급된 단계 (a)-(d)를 본질적으로 포함하는 방법으로부터 배제될 것이다.
다른 바람직한 양태에서, 본 발명의 방법은 단계 (a)-(d)로 구성된다. 용어 "구성된다"도 또한 이 출원에서 제한없이 사용되지만, 그것은 일렉트리트 생산에 전체적으로 관련되지 않는 단계 만을 배제한다. 따라서, 본 발명이 상기 언급된 단계 (a)-(d)로 구성될 때, 본 발명의 방법은 섬유상 일렉트리트를 생산하는 것과 전혀 관계가 없다는 이유로 수행되는 단계를 배제할 것이다. 그러한 단계는 또한 해로운 효과를 나타낼 수 있지만, 그것이 일렉트리트 생산과 전혀 관계가 없다는 이유로 이용된다면, 그것은 단계 (a)-(d)로 구성된 방법으로부터 배제될 것이다.
본 발명에 따라서 생산된 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 준-영구 전하를 나타낸다. 바람직하게는, 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 "영구" 전하를 나타내며, 이는 적어도 일렉트리트가 이용되는 제품의 통상적으로 허용되는 유효 수명 동안 전하가 섬유 및 그에 따른 부직 웹에 존재하는 것을 의미한다. 일렉트리트의 여과 효능은 일반적으로 초기 양질 계수, QFi로부터 추정될 수 있다. 초기 양질 계수, QFi는 부직 섬유상 일렉트리트 웹이 부하되기 전에, 즉 웹이 여과되어야 할 에어로졸에 노출되기 전에 측정된 양질 계수이다. 양질 계수는 아래에 기재된 바와 같이 "DOP 투과 및 압력 저하 시험"으로서 확인될 수 있다. 형성된 부직 섬유상 일렉트리트 웹의 양질 계수는 본질적으로 동일한 구성의 비처리된 웹에 비해 바람직하게는 2 이상의 계수, 더욱 바람직하게는 10 이상의 계수 만큼 증가한다. 본 발명에 따라서 생산된 바람직한 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 생산물이 0.4 (밀리미터(㎜) H2O)-1을 넘는, 더욱 바람직하게는 0.9 ㎜ H2O-1을 넘는, 더더욱 바람직하게는 1.3 ㎜ H2O-1을 넘는, 더더욱 바람직하게는 1.7 또는 2.0 ㎜ H2O-1을 넘는 QFi 값을 나타내도록 하기에 충분한 전하를 가질 수 있다.
일렉트리트 제품의 제조 방법의 한 양태에서, 자유 섬유의 흐름은 섬유 형성 재료를 고속 기류로 압출시킴으로써 형성된다. 이 작업은 통상적으로 용융 취입법으로서 불리운다. 오랫동안, 부직 섬유상 필터 웹은 문헌 (Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, INDUS. ENGN. CHEM. vol. 48, pp. 1342-1346, and in Report No. 4364 of the Naval Research Laboratories, published May 25, 1954, entitled Manufacture of Super Fine Organic Fibers by Van A. Wente et al.)에 기술된 유형의 용융 취입 장치를 이용하여 제조되어 왔다. 기류는 통상적으로 자유 섬유의 말단을 파단시킨다. 그러나, 섬유의 길이는 확정적이지 않다. 자유 섬유는 수집기에서, 수집기 바로 앞에서 또는 수집기 위에서 얽히게 된다. 섬유는 통상적으로 웹이 단독으로 매트로서 취급될 정도로 얽혀지게 된다. 때로는 섬유가 어디서 시작되고 끝나는 지를 확인하기가 어려우며, 따라서 섬유는 본질적으로 부직 웹에 연속적으로 배치되는 것으로 보이긴 하지만, 그것은 취입 공정에서 파단될 수 있다.
별법으로, 자유 섬유는 하나 이상의 연속 중합성 자유 섬유가 수집기 상으로 압출되는 스펀본드법을 이용하여 형성될 수 있다 (예를 들면, 미국 특허 제4,340,563호 참조). 자유 섬유는 예를 들면 미국 특허 제4,043,331호, 제4,069,026호 및 제4,143,196호에 기재된 정전 방사법을 이용하여 용융된 중합성 재료를 정전계에 노출시킴으로써 생산될 수도 있다 (예를 들면, 미국 특허 제4,230,650호 참조). 극성 액체로 분무하는 단계 중에, 자유 섬유는 액체 또는 융용 상태, 액체 및 고체 상태 (반-용융)의 혼합물 또는 고체 상태일 수 있다.
도 1 및 2는 용융 취입 섬유를 함유하는 일렉트리트 웹을 생산하는 한 양태를 예시한다. 다이 (20)은 액화된 섬유 형성 재료가 오리피스 (22)를 통해 다이를 빠져나갈 때 까지 그 사이를 전진하게 되는 압출 챔버 (21)을 갖는다. 기류, 전형적으로 열기가 고속으로 압입 통과되는 협력 기체 오리피스 (23)은 다이 오리피스 (22)에 가장 가까이 위치하여 오리피스 (22)를 통한 섬유 형성 재료의 연신을 돕는다. 대부분의 상업적 용도에서는, 다수의 다이 오리피스 (22)가 다이 (20)의 전단 에 걸쳐 직렬 배열된다. 섬유 형성 재료가 전진할 때, 다수의 섬유가 다이 정면으로부터 분출되어 수집기 (26) 상에 웹 (25)로서 수집된다. 오리피스 (22)는 자유 섬유(들)이 수집기 (26)을 향하도록 배열된다. 섬유 형성 재료는 다이 (20)과 수집기 (26) 사이의 간격에서 고화되는 경향이 있다. 하우져 (Hauser)의 미국 특허 제4,118,531호 및 큐빅 및 데이비스 (Kubik and Davis)의 미국 특허 제4,215,682호는 이러한 기술을 이용하는 용융 취입 장치를 기술하고 있다.
섬유 형성 재료가 다이 (20)으로부터 압출될 때, 기류는 하나 이상의 자유 섬유 (24)를 인취시킨다. 자유 섬유 (24)의 길이가 증가할 때, 기류는 자유 섬유 (24)의 말단을 섬세화하거나 또는 파단시킬 수 있다. 파단된 자유 섬유 단편은 기류 내에서 수집기 (26)으로 운반된다. 자유 섬유 (24)를 형성하는 공정 파라메터를 변화시켜 섬유 파단 위치를 변경시킬 수 있다. 예를 들면, 단면 섬유 직경의 감소 또는 기류 속도의 증가는 일반적으로 다이 (20)에 더 가까운 곳에서 섬유가 파단되도록 한다.
부직 웹 내의 전하를 최대화하기 위해, 섬유는 분무 단계 중에 실질적으로 얽히지 않는 것이 바람직하다. 분무는 자유 섬유 (24)가 얽히기 전에 수행되는 것이 가장 효율적이다. 얽힌 섬유는 축적되며 섬유의 일부가 극성 분무액에 노출되는 것을 방지할 수 있고 따라서 결과 전하를 감소시킬 수 있다. 다중 섬유 (24)가 동시에 형성되는 용도에서, 극성 분무액은 섬유를 얽히게 함으로써 섬유의 일부가 극성 액체로 분무되는 것을 방지할 수 있다. 추가로, 섬유 (24)는 극성 분무액의 압입에 의해 경로 밖으로 유도되기 쉬워서 섬유를 수집하기가 더욱 어려워진다.
기류는 수집기 (26)으로 통과하는 중에 섬유 이동을 조절한다. 섬유 (24)가 오리피스 (22)를 떠날 때, 섬유 (24)의 원위 말단은 이동하기가 자유로워서 인접 섬유와 얽히게 된다. 그러나, 섬유 (24)의 인접 말단은 오리피스 (22)와 연속적으로 맞물려서 다이 (20) 바로 앞의 얽힘을 최소화한다. 따라서, 분무는 다이 오리피스 (22)에 가까운 곳에서 수행되는 것이 바람직하다.
스펀 본드법에서와 같이 고속 기류가 사용되지 않을 때, 연속 자유 섬유는 수집기 상에 놓여진다. 수집 후, 연속 자유 섬유는 엠보싱 및 수얽힘을 비롯한 당 업계에 공지된 각종 방법에 의해 웹을 형성하도록 얽혀진다. 섬유의 원위 말단이 극성 분무액의 압입에 의해 더욱 쉽게 이동되므로 수집기 부근의 연속 스펀 본드 섬유의 분무는 얽힘을 촉진시킨다.
도 2에서, 상부의 분무 기구 (28)은 오리피스 (22)의 중심선 c에서 거리 e 만큼 위에 위치하는 것으로 도시되어 있다. 분무 기구 (28)은 또한 다이 오리피스 (22)의 선단으로부터 거리 d 만큼 아래쪽에 위치된다. 하부의 분무 기구 (30)은 오리피스 (22)의 중심선 c에서 거리 f 만큼 아래에 위치하고 다이 오리피스 (22)의 선단으로부터 거리 g 만큼 아래쪽에 위치된다. 상부 및 하부 분무 기구 (28,30)은 극성 분무액 (32,34)를 자유 섬유 (24)의 흐름 상에 방출하도록 위치된다.
분무 기구 (28,30)은 여러 쪽으로부터 별도로 또는 동시에 이용될 수 있다. 분무 기구 (28,30)은 스팀과 같은 극성 액체의 증기, 미세한 극성 액적의 미립화 분무액 또는 미스트, 또는 극성 액체의 간헐적 또는 연속적 정상류를 분무하는데 사용될 수 있다. 일반적으로, 분무 단계는 방금 설명한 임의 형태로 기상에 의해 지지되거나 또는 기상 사이로 향하게 되는 극성 액체를 가짐으로써 자유 섬유와 극성 액체를 접촉시키는 것을 포함한다. 분무 기구 (28,30)은 본질적으로 다이 (20)과 수집기 (26) 사이의 어느 곳에도 위치될 수 있다. 예를 들면, 도 1에 도시된 별법의 양태에서, 분무 기구 (28',30')은 수집기에 더 가까이 위치되며 스테이플 섬유 (37)을 웹 (25)에 공급하는 공급원 (36)에 대해 아래쪽에도 위치한다.
용융 상태 또는 반용융 상태인 자유 섬유를 분무하는 것이 전하 부여를 최대화하는 것으로 밝혀졌다. 분무 기구 (28,30)은 수집기 (26)으로 향하는 자유 섬유 (24)의 흐름을 방해하지 않고 자유 섬유 (24)의 흐름에 가능한 한 가까이 (거리 e 및 f가 최소화) 위치되는 것이 바람직하다. 거리 e 및 f는 바람직하게는 자유 섬유로부터 옆으로 약 30.5 ㎝ (1 ft) 이하, 더욱 바람직하게는 15 ㎝ (6 inch) 미만이다. 극성 액체는 자유 섬유의 흐름에 대해 수직으로 또는 예각으로, 예를 들면 일반적인 자유 섬유 이동 방향에서 예각으로 분무될 수 있다.
나타낸 바와 같이, 분무 기구 (28,30)은 다이 (20)의 선단에 가능한 한 가까이 (거리 d 및 g가 최소화) 위치되는 것이 바람직하다. 물리적 변형이 전형적으로 다이 (20)의 선단에 약 2.5 ㎝ (1.0 inch) 보다 더 가까이에 분무 기구 (28,30)이 위치하는 것을 방지하긴 하지만, 필요시에 전문화 장치를 사용하여 분무 기구 (28,30)을 다이 (20)에 더 가까이 위치시킬 수 있다. 섬유가 얽히게 되기 전에 분무가 일어날 수 있으므로, 분무 기구 (28,30)이 다이 (20)의 선단으로부터 위치될 수 있는 최대 거리 (거리 d 및 g)는 공정 파라메터에 좌우된다. 전형적으로, 거리 d 및 g는 20 ㎝ (6 inch) 미만이다.
극성 액체는 "유효량"을 구성하기에 충분한 양으로 섬유 상에 분무된다. 즉, 극성 액체는 일렉트리트가 본 발명의 방법을 이용하여 생산되도록 하기에 충분한 양으로 자유 섬유와 접촉된다. 전형적으로, 사용된 극성 액체의 양은 웹이 수집기 상에 초기 형성될 때 습윤될 정도로 많다. 그러나, 수집된 웹 상에서가 아니라 자유 섬유 상에서 극성 액체가 말라버릴 정도로 자유 섬유 공급원과 수집기 사이의 거리가 멀다면 수집기 상에 물이 존재하지 않을 수 있다. 그러나, 본 발명의 바람직한 양태에서는, 자유 섬유 공급원과 수집기 사이의 거리가 그렇게 멀지 않으며 극성 액체는 수집된 웹이 극성 액체로 습윤될 정도의 양으로 이용된다. 더욱 바람직하게는, 웹은 경압이 가해질 때 웹에서 액체가 적하될 정도로 습윤된다. 더더욱 바람직하게는, 웹은 수집기 상의 웹 형성 지점에서 극성 액체로 실질적으로 또는 완전히 포화된다. 웹은 임의의 압력을 가하지 않고 웹으로부터 극성 액체가 규칙적으로 적하될 정도로 포화될 수 있다.
웹 상에 분무되는 극성 액체의 양은 섬유 생산 속도에 따라 변화될 수 있다. 섬유가 비교적 느린 속도로 생산되고 있다면, 섬유가 극성 액체와 적절히 접촉하기 위한 시간이 더 많으므로 더 낮은 압력이 이용될 수 있다. 따라서, 극성 액체는 약 30 킬로파스칼 (kPa) 이상의 압력으로 분무될 수 있다. 섬유 생산 속도가 더 빠른 경우에는, 극성 액체가 일반적으로 더 많은 처리량으로 분무될 필요가 있다. 예를 들면, 용융 취입법에서 극성 액체는 바람직하게는 400 킬로파스칼 이상, 더욱 바람직하게는 500-800 킬로파스칼 이상의 압력으로 도포된다. 일반적으로 고압이 더 많은 전하를 웹에 부여할 수 있지만, 너무 높은 압력은 섬유 형성을 방해할 수 있다. 따라서, 압력은 전형적으로 3,500 kPa 미만, 더욱 전형적으로는 1,000 kPa 미만으로 유지된다.
물은 저렴하므로 바람직한 극성 액체이다. 또한, 그것이 용융 또는 반용융 섬유 형성 재료와 접촉할 때 위험하거나 유해한 증기가 발생되지 않는다. 바람직하게는, 예를 들어 증류, 역삼투압 또는 탈이온화를 통해 제조된 정제수가 단순히 수돗물 보다는 본 발명에 바람직하게 사용된다. 순수하지 않은 물은 효과적인 섬유 하전을 방해할 수 있으므로 정제수가 바람직하다. 물은 약 1.85 Debye의 이중극자 능률 및 약 78 내지 80의 유전 상수를 갖는다.
수성 또는 비수성 극성 액체는 물 대신에 또는 물과 함께 사용될 수 있다. "수성 액체"는 50 체적％ 이상의 물을 함유하는 액체이다. "비수성 액체"는 50 체적％ 미만의 물을 함유하는 액체이다. 섬유를 하전시키는데 사용하기에 적합한 비수성 극성 액체의 예는 메탄올, 에틸렌 글리콜, 디메틸 술폭시드, 디메틸포름아미드, 아세토니트릴 및 아세톤, 및 이들 액체의 혼합물을 포함한다. 수성 및 비수성 극성 액체는 0.5 Debye 이상, 바람직하게는 0.75 Debye 이상, 더욱 바람직하게는 1.0 Debye 이상의 이중극자 능률을 필요로 한다. 유전 상수는 10 이상, 바람직하게는 20 이상, 더욱 바람직하게는 50 이상이다. 극성 액체는 결과 웹 상에 전하를 차폐시키거나 또는 소산시키는 전도성, 비휘발성 잔기를 남겨두지 않아야 한다. 일반적으로, 극성 액체의 유전 상수와 일렉트리트 웹의 여과 성능 사이에는 상관 관계의 경향이 있는 것으로 밝혀졌다. 더 높은 유전 상수를 갖는 극성 액체는 더 큰 여과 성능 향상을 나타내는 경향이 있다.
여과 용도를 위하여, 부직 웹은 바람직하게는 약 500 그람/미터2 (g/㎡) 미만, 더욱 바람직하게는 약 5 내지 약 400 g/㎡, 더더욱 바람직하게는 약 20 내지 100 g/㎡의 기초 중량을 갖는다. 용융 취입 섬유 웹의 제조시에, 기초 중량은 예를 들면 다이 처리량 또는 수집기 속도 중 어느 하나를 변화시킴으로써 조절될 수 있다. 많은 여과 용도를 위한 부직 웹의 두께는 약 0.25 내지 약 20 밀리미터 (㎜), 더욱 전형적으로는 약 0.5 내지 약 4 ㎜이다. 결과 부직 웹의 고형성은 바람직하게는 0.03 이상, 더욱 바람직하게는 약 0.04 내지 0.15, 더더욱 바람직하게는 약 0.05 내지 0.1이다. 고형성은 웹 내의 고체 분율을 한정하는 무단위 파라메터이다. 본 발명의 방법은 결과 매체의 기초 중량, 두께 또는 고형성에 관계 없이 형성된 부직 웹 전체에 일반적으로 균일한 전하 분포를 부여할 수 있다.
수집기 (26)은 다이 (20) 반대쪽에 위치되어 전형적으로 습윤 섬유 (24)를 수집한다. 섬유 (24)는 수집기 (26) 상에 또는 수집기와 충돌하기 직전에 얽히게 된다. 상기한 바와 같이, 수집될 때 섬유는 바람직하게는 극성 액체로 축축해지며, 더욱 바람직하게는 실질적으로 습윤되고, 더더욱 바람직하게는 본질적으로 용량까지 채워지거나 또는 실질적으로 포화된다. 수집기 (26)은 바람직하게는 섬유 (24)가 수집될 때 건조 기구 (38)을 향해 수집된 웹을 이동시키는 웹 운반 기구를 포함한다. 바람직한 방법에서, 수집기는 일렉트리트 웹이 연속적으로 제조될 수 있도록 무한 경로 주위를 연속적으로 이동한다. 수집기는, 예를 들면 드럼, 벨트 또는 스크린 형태일 수 있다. 본질적으로 섬유를 수집하기에 적합한 임의의 장치 또는 작업은 본 발명과 관련하여 사용될 수 있는 것으로 예상된다. 적합할 수 있는 수집기의 예는 미국 특허 출원 제09/181,205호 (발명의 명칭: Uniform Meltblown Fibrous Web And Method And Apparatus For Manufacturing)에 기재되어 있다.
건조 기구 (38)은 섬유 (24)가 수집되는 곳으로부터 아래쪽에 위치된 것으로 도시되었지만, 본 발명에 따른 일렉트리트 웹을 생산하기 위해 수집되기 전에 (또는 수집되기 전 및 후에) 섬유를 건조시킬 수 있다. 건조 기구는 능동 건조 기구, 예를 들면 열원, 유통 오븐, 진공원, 공기원, 예를 들면 대류 공기원, 극성 액체를 웹 (25)로부터 짜내기 위한 롤러, 또는 그러한 장치의 결합 장치일 수 있다. 별법으로, 주위 온도에서의 공기 건조와 같은 수동 건조 기구가 웹 (25)를 건조시키는데 사용될 수 있다. 그러나, 주위 공기 건조는 일반적으로 고속 제조 작업에 대해 실용적이지 않을 수 있다. 본질적으로 섬유 및(또는) 웹을 건조시키기에 적합한 임의의 장치 또는 작업은, 그 장치 또는 작업이 어떻게든 일렉트리트의 생산에 나쁜 영향을 미치지 않는다면 본 발명에 사용될 수 있는 것으로 예상된다. 건조 후에, 결과의 하전된 일렉트리트 웹 (39)는 시트로 절단되고, 저장을 위해 롤링되거나 또는 호흡 마스크용 필터와 같은 각종 제품으로 형성될 수 있다.
결과의 하전된 일렉트리트 웹 (39)는 웹 상의 일렉트리트 전하를 더 증강시키거나 또는 가능하게는 여과 성능을 개선시킬 수 있는 일렉트리트 전하에 대한 다른 변화를 수행할 수 있는 추가의 하전 기술을 적용받을 수도 있다. 예를 들면, 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 상기 방법을 이용하여 일렉트리트 제품을 생산한 후 에 코로나 하전 작업에 노출될 수 있다. 그 웹은 예를 들면 클라아세 (Klaase) 등의 미국 특허 제4,588,537호 또는 나카오의 미국 특허 제4,592,815호에 기술된 바와 같이 하전될 수 있다. 웹은 별법으로 또는 언급된 하전 기술과 함께 앙가드지방드 등의 미국 특허 제5,496,507호에 기술된 바와 같이 추가로 히드로하전될 수도 있다.
섬유상 일렉트리트 웹의 전하는 본 출원과 동일자로 출원된, 일괄 양도된 미국 특허 출원 제09/415,291호 (발명의 명칭: Method and Apparatus for Making a Fibrous Electret Web Using a Wetting Liquid and an Aqueous Polar Liquid); 및 미국 특허 출원 제09/416,216호 (발명의 명칭: Method of Making a Fibrous Electret Web Using A Nonaqueous Polar Liquid)에 기술된 다른 하전 기술을 이용하여 보충될 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 스테이플 섬유 (37)은 자유 섬유 (24)와 혼합되어 더욱 치솟은, 덜 조밀한 웹을 제공할 수 있다. "스테이플 섬유"는 일반적으로 한정된 길이로, 전형적으로 약 2.54 ㎝ (1 inch) 내지 약 12.7 ㎝ (5 inch)로 절단되거나 또는 달리 제조되는 섬유이다. 스테이플 섬유는 전형적으로 1 내지 100의 데니어를 갖는다. 웹 밀도 (25)의 감소는 웹 (25)에 대한 압력 저하를 감소시키는데 유리할 수 있으며, 그것은 개인용 호흡 마스크와 같은 일부 여과 용도에 바람직할 수 있다. 일단 자유 섬유 (24)의 흐름 내에 포획되면, 스테이플 섬유 (37)은 웹 내에 충분히 지지되며, 자유 섬유 (24)를 따른 분무 기구 (28',30')과 같은 극성 액체 분무에 의해 하전될 수도 있다.
스테이플 섬유 (37)은 도 1에 도시된 바와 같은 섬유 취입 장치 위에 배치된 릭케린 (lickerin) 롤 (40)의 사용을 통해 웹 (25)에 도입될 수 있다 (하우져의 미국 특허 제4,118,531호 참조). 섬유의 웹 (41), 통상적으로는 예를 들면 가넷 또는 란도-웨버 (RANDO-WEBBER) 장치 (Rando Machine Corp. (Rochester, New York 소재)으로부터 판매됨)를 사용하여 제조된 느슨한 부직 웹은 전 연부가 릭케린 롤 (40)에 대해 맞물리는 곳인 구동 롤 (43) 아래의 테이블 (42)를 따라 추진된다. 릭케린 롤 (40)은 웹 (41)의 전 연부로부터 섬유를 뽑아내어 스테이플 섬유 (37)을 형성한다. 스테이플 섬유 (37)은 경사진 트로프 또는 도관 (46)을 통과하는 기류 내에서 스테이플 섬유와 취입 섬유가 혼합되는 곳인 취입 섬유 (24) 흐름까지 수송된다. 다른 입상 물질은 도관 (46)과 유사한 부하 기구를 사용하여 웹 (25)로 도입될 수 있다. 전형적으로, 약 90 중량％ 이하, 더욱 전형적으로는 약 70 중량％ 이하의 스테이플 섬유 (37)이 존재한다.
활성 입자는 흡착 목적, 촉매 목적 등을 비롯한 각종 목적을 위해 일렉트리트 웹에 포함될 수도 있다. 센쿠스 (Senkus) 등의 미국 특허 제5,696,199호는 예를 들면 적합할 수 있는 각종 활성 입자를 기술하고 있다. 수착 (收着) 특성을 갖는 활성 입자, 예를 들면, 활성화 탄소 또는 알루미나는 웹에 포함되어 여과 작업 중에 유기 증기를 제거할 수 있다. 입자는 일반적으로 웹 함량의 약 80 체적％ 이하의 양으로 존재할 수 있다. 입자 부하된 부직 웹은 예를 들면 브라운 (Braun)의 미국 특허 제3,971,373호, 앤더슨 (Anderson)의 미국 특허 제4,100,324호 및 콜핀 (Kolpin) 등의 미국 특허 제4,429,001호에 기술되어 있다.
본 발명에 유용한 섬유를 생산하는데 적합할 수 있는 중합체는 열가소성 유기 비전도성 중합체를 포함한다. 중합체는 다수의 단량체로부터 제조된 반복 장쇄 구조 단위를 본질적으로 포함하는 합성 유기 거대분자일 수 있다. 사용된 중합체는 다량의 포획된 전하를 유지할 수 있어야 하고, 예를 들어 용융 취입 장치 또는 스펀 본딩 장치를 통해 섬유로 가공될 수 있어야 한다. 용어 "유기"는 탄소 원자를 포함하는 중합체의 골격을 의미한다. 용어 "열가소성"은 열에 노출될 때 연화되는 중합성 재료를 의미한다. 바람직한 중합체는 폴리올레핀, 예를 들면 폴리프로필렌, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 1종 이상의 중합체를 함유하는 블렌드 또는 공중합체, 및 이들 중합체의 혼합물을 포함한다. 다른 중합체는 폴리에틸렌, 기타 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 기타 폴리에스테르, 및 이들 중합체의 혼합물, 및 기타 비전도성 중합체를 포함한다. 자유 섬유는 다른 적합한 첨가제와 함께 이들 중합체로부터 제조될 수 있다. 자유 섬유는 압출되거나 또는 다중 중합체 성분을 갖도록 형성될 수 있다 (크루에거 및 다이루드 (Krueger and Dyrud)의 미국 특허 제4,729,371호 및 크루에거 및 메이어 (Krueger and Meyer)의 미국 특허 제4,795,668호 및 제4,547,420호 참조). 다른 중합체 성분은 예를 들면 이성분 섬유 형태의 섬유의 길이를 따라 동심원으로 또는 세로방향으로 배열될 수 있다. 섬유는 각각 동일한 일반 조성을 갖는 섬유로부터 제조되는 웹인 거시적 균질 웹을 형성하도록 배열될 수 있다.
본 발명에 사용된 섬유는 여과 용도에 적합한 섬유상 생산물을 생산하기 위해 이오노머, 특히 에틸렌 및 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 둘다의 금속 이온 중 화된 중합체를 함유할 필요는 없다. 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 금속 이온으로 부분적으로 중화된 산기를 갖는 5 내지 25 중량％ (메트)아크릴산을 함유하지 않고 상기한 중합체로부터 적합하게 생산될 수 있다.
여과 용도를 위하여, 섬유는 문헌 (Davies, C.N., The Separation of Airborne Dust and Particles, Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B (1952), 특히 방정식 12)에 기재된 방법에 따라서 계산된, 바람직하게는 20 ㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 10 ㎛의 유효 섬유 직경을 갖는 미세 섬유이다.
일렉트리트 웹의 성능은 그것과 극성 액체가 접촉하기 전에 섬유 형성 재료에 첨가제를 혼입시킴으로써 향상될 수 있다. 바람직하게는, "유상 미스트 성능 향상 첨가제"가 섬유 또는 섬유 형성 재료와 함께 사용된다. "유상 미스트 성능 향상 첨가제"는 섬유 형성 재료에 첨가되거나, 또는 예를 들면 결과 섬유 상에 놓여질 때, 부직 섬유상 일렉트리트 웹의 유상 에어로졸 여과능을 향상시킬 수 있는 성분이다.
플루오르화학 화합물은 일렉트리트 성능을 향상시키기 위해 중합성 재료에 첨가될 수 있다. 존스 등의 미국 특허 제5,411,576호 및 제5,472,481호는 25 ℃ 이상의 용융 온도 및 약 500 내지 2500의 분자량을 갖는 용융 가공성 플루오르화학 첨가제의 사용을 기술하고 있다. 이 플루오르화학 첨가제는 더 양호한 유상 미스트 저항성을 제공하는데 이용될 수 있다. 분사수로 하전된 일렉트리트를 향상시키는 것으로 알려진 첨가제의 한 부류는 첨가제의 18 중량％ 이상의 불소 함량 및 퍼 플루오르화 성분을 갖는 화합물이다 (루소 등의 미국 특허 제5,908,598호 참조). 이러한 유형의 첨가제는 미국 특허 제5,411,576호에 열가소성 재료의 0.1 중량％ 이상의 "첨가제 A"로서 기재된 플루오르화학 옥사졸리디논이다.
다른 가능한 첨가제는 트리아진 고리에 있는 것 이외에 1개 이상의 질소 원자를 함유하는 열안정성 유기 트리아진 화합물 또는 올리고머이다. 분사수에 의해 하전되는 일렉트리트를 증강시키는 것으로 알려진 또다른 첨가제는 시바-가이기 코포레이션 (Ciba-Geigy Corp.)으로부터 판매되는 치마소브 (Chimassorb)(상표명) 944 LF (폴리[[6-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노]-s-트리아진-2,4-디일]- [[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]헥사메틸렌[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]])이다. 치마소브 (상표명) 944 및 "첨가제 A"는 혼합될 수 있다. 바람직하게는, 첨가제 치마소브 (Chimassorb)(상표명) 및(또는) 상기 첨가제는 중합체의 약 0.1 내지 약 5 중량％의 양으로 존재하며, 더욱 바람직하게는 첨가제(들)은 중합체의 약 0.2 내지 약 2 중량％의 양으로 존재하며, 더더욱 바람직하게는 중합체의 약 0.2 내지 약 1 중량％의 양으로 존재한다. 다른 힌더드 아민도 웹에 부여된 여과 향상 전하를 증가시키는 것으로 알려져 있다. 첨가제가 감열성이면, 그것은 고온에 노출되는 시간을 최소화하기 위하여 오리피스 (22) 바로 위쪽의 작은 사이드 압출기로부터 다이 (20)으로 도입될 수 있다.
첨가제를 함유하는 섬유는 중합체 및 첨가제의 열용융 블렌드를 성형하고, 이어지는 어닐링 및 하전 단계 후에 급냉되어 일렉트리트 제품을 형성할 수 있다. 향상된 여과 성능은 일렉트리트를 이 방식으로 제조함으로써 제품에 부여될 수 있 다 (국제 공보 WO 99/16533호에 해당하는 미국 특허 출원 제08/941,864호 참조). 첨가제는 또한 예를 들면 존스 등에 의해 1998년 7월 2일자로 출원된 미국 특허 출원 제09/109,497호에 기재된 표면 플루오르화 기술을 이용하여 그의 형성 후에 웹 상에 놓여질 수 있다.
중합성 섬유 형성 재료는 실온에서 1014 ohm·㎝ 이상의 체적 저항을 갖는다. 바람직하게는, 체적 저항은 약 1016 ohm·㎝ 이상이다. 중합성 섬유 형성 재료의 저항은 표준화된 시험 ASTM D257-93에 따라 측정될 수 있다. 용융 취입 섬유를 형성하는데 사용된 섬유 형성 재료는 또한 전기 전도성을 증가시킬 수 있거나 또는 정전하를 받아들여 유지하는 섬유의 능력을 방해할 수 있는 정전기 방지제와 같은 성분이 실질적으로 없어야 한다.
본 발명의 부직 웹은 착용자의 적어도 코와 입을 커버하기에 적합한 여과 마스크에 사용될 수 있다.
도 3은 본 발명에 따라서 생산되는 대전된 부직 웹을 함유하도록 구성될 수 있는 여과 안면 마스크 (50)을 예시한다. 일반적으로 컵 형태의 본체 부분 (52)는 착용자의 입과 코에 착용하기에 적합하다. 스트랩 (strap) 또는 하니스 (harness) 시스템 (52)는 착용자의 안면 위에 마스크를 지지하도록 제공될 수 있다. 단일 스트랩 (54)가 도 3에 예시되어 있긴 하지만, 하니스는 각종 형태를 가질 수 있다 (예를 들면, 자푼티크 (Japuntich)의 미국 특허 제4,827,924호, 세팔라 (Seppalla) 등의 미국 특허 제5,237,986호 및 바이람 (Byram)의 미국 특허 제5,464,010호 참 조). 본 발명의 부직 웹이 사용될 수 있는 다른 여과 안면 마스크의 예는 버그 (Berg)의 미국 특허 제4,536,440호, 다이루드 (Dyrud) 등의 미국 특허 제4,807,619호, 자푼티크의 미국 특허 제4,883,547호, 크론저 (Kronzer) 등의 미국 특허 제5,307,796호 및 부르지오 (Burgio)의 미국 특허 제5,374,458호를 포함한다. 본 발명의 일렉트리트 여과재는, 예를 들면 브로스트롬 (Brostrom) 등의 미국 특허 등록 제35,062호 또는 번스와 레이쉘 (Burns and Reischel)의 미국 특허 제5,062,421호에 기술된 필터 카트리지와 같은 호흡 마스크용 필터 카트리지에 사용될 수도 있다. 마스크 (50)은 예시의 목적으로만 제시되며, 본 발명의 일렉트리트 여과재는 기술된 양태에 제한되지 않는다.
출원인은 본 발명의 하전 방법이 양전하 및 음전하가 웹 전체에 무작위로 분산되도록 양전하 및 음전하 둘다를 섬유 상에 부착시키는 것으로 생각한다. 무작위 전하 분산은 비분극된 웹을 생산한다. 따라서, 본 발명에 따라서 생산된 부직 섬유상 일렉트리트 웹은 웹의 면에 대해 수직인 평면에서 실질적으로 비분극될 수 있다. 이러한 방식으로 하전된 섬유는 이상적으로 미국 특허 출원 제08/865,362호의 도 5C에 나타낸 전하 배치를 나타낸다. 섬유상 웹이 코로나 하전 작업을 거치게 된다면, 그것은 이 특허 출원의 도 5B에 나타낸 배치와 유사한 전하 배치를 나타낸다. 본 발명의 방법을 단독으로 이용하여 하전된 섬유로부터 형성된 웹은 전형적으로 웹의 체적 전체에 대해 비분극된 포획 전하를 갖는다. "실질적으로 비분극된 포획 전하"는 TSDC 분석을 이용하여 분모가 전극 표면적인 1 μC/㎡ 미만의 검출가능한 방전 전류를 나타내는 섬유상 일렉트리트 웹을 의미한다. 이 전하 배 치는 그 웹에 열 자극된 방전 전류 (TSDC)를 받게 함으로써 나타날 수 있다.
열 자극된 방전 분석은 일렉트리트 웹을 가열하여 동결되거나 또는 포획된 전하가 이동성을 회복하고 낮은 에너지 형태로 이동하여 검출가능한 외부 방전 전류를 발생시키는 것을 포함한다. 열 자극된 방전 전류에 관한 논의에 대해서는 문헌 (Lavergne et al., A review of Thermo-Stimulated Current, IEEE ELECTRICAL INSULATION MAGAZINE, vol. 9, no. 2, 5-21, 1993 and Chen et al., Analysis of Thermally Stimulated Process, Pergamon Press, 1981)을 참조하면 된다.
전하 분극은 중합체가 경질 및 비교적 무른 상태로부터 점성 또는 고무질 상태로 변화하는 온도인 중합체의 유리 전이 온도 (Tg) 이상의 수준으로 온도를 상승시킴으로써 본 발명에 따라서 하전된 웹에 도입될 수 있다. 유리 전이 온도, Tg는 중합체의 융점 (Tm) 미만이다. 중합체 온도를 그의 Tg 이상으로 상승시킨 후에는, 샘플이 전기장 존재 하에 냉각되어 포획된 전하의 분극이 동결된다. 그후에, 열 자극된 방전 전류는 일정한 가열 속도로 일렉트리트 재료를 재가열하고 외부 회로에서 발생된 전류를 측정함으로써 결정될 수 있다. 분극 및 계속되는 열 자극된 방전을 수행하는데 유용한 장치는 써몰드 파트너, 엘.피. (TherMold Partners, L.P., Thermal Analysis Instruments of Stamford, Connecticut)에 의해 배급되는, 피벗 전극을 가진 솔로매트 (solomat) TSC/RMA 모델 91000이다.
방전 전류는 x축 (가로좌표) 상의 온도에 대해 y축 (세로좌표) 상에 플롯팅된다. 방전 전류의 피이크 (최대 전류) 위치 및 형태는 전하가 일렉트리트 웹에 저장되게 하는 기작의 특성이다. 전하를 함유하는 일렉트리트 웹의 경우, 최대 피이크 및 형태는 일렉트리트 재료에 포획된 전하의 배치와 관련이 있다. 일렉트리트 웹 내부의 전하가 가열 시에 저 에너지 상태로 이동함으로써 외부 회로에 생성된 전하량은 방전 피이크(들)을 통합함으로써 결정될 수 있다.
본 발명의 유리한 다른 특성 및 상세한 내용은 다음 실시예에 더 예시된다. 실시예가 이러한 목적으로 제공되긴 하지만, 사용된 특별한 성분 및 양 및 다른 조건은 본 발명의 영역을 부적당하게 제한하도록 해석되지 않아야 함을 분명하게 이해하여야 한다. 설명을 위해 선택된 실시예는 본 발명의 바람직한 양태를 어떻게 제조하고 제품이 일반적으로 어떻게 기능할 수 있는지를 단지 예시하는 것이다.
샘플 제조
섬유를 일반적으로 문헌 (Van A. Wente, 48 Indus. and Engn. Chem., 1342-46 (1956))에 기술된 바와 같이 하되, 압출 후 및 수집 전에 섬유 상에 극성 액체를 분무하기 위해 다이 선단으로부터 아래쪽에 장착된 1개 또는 2개의 미립화 분무 막대를 포함하도록 변형시켜 제조하였다. 수지는 달리 명시하지 않으면 피나 (FINA) 3860X 열가소성 폴리프로필렌 (Fina Oil and Chemical Co.로부터 판매됨)이었다. 압출기는 버스토르프 (Berstorff) 60 밀리미터 (㎜), 44-1, 8 배럴 죤, 동시회전 이축 스크류 압출기 (Berstorff Corp. (Charlotte, North Carolina 소재)로부터 판매됨)였다. 첨가제가 수지에 포함되었을 때, 그것은 워너 플레이더러 30 ㎜, 36-1 동시회전 이축 스크류 압출기 (Werner ＆ Pfleiderer Corp. (Ramsey, New Jersey 소재)로부터 판매됨)에서 10-15 중량％ 농축물로서 제조되었다. 극성 액체는 역삼투압 및 탈이온화에 의한 정제수였다. 형성된 웹의 기초 중량은 달리 명시하지 않으면 약 54-60 g/㎡였다.
DOP 투과 및 압력 저하 시험
DOP 투과 및 압력 저하 시험의 다음의 요약된 내용은 실시예 1-30 및 상기한 정의 및 청구의 범위에 있는 초기 양질 계수 기준에 적용된다. 직경이 11.45 ㎝ (4.5 inch)인 부직 웹 샘플을 통해 디옥틸 프탈레이트 (DOP) 0.3 ㎛ 질량 중간 직경 입자를 32 리터/분 (L/분)의 속도로 압입시켜 DOP 투과 및 압력 저하 시험을 수행하였다. 샘플 상의 면 속도는 5.2 ㎝/초였다. DOP 입자의 농도는 약 70 내지 약 110 ㎎/㎥였다. 그 샘플을 DOP 입자의 에어로졸에 30초 동안 노출시켰다. 샘플을 통한 DOP 입자의 투과를 모델 TSI 8110 자동화 필터 시험기 (TSI (St. Paul, Minnesota 소재)로부터 판매됨)를 사용하여 측정하였다. 샘플에 대한 압력 저하 (ΔP)는 전자 압력계를 사용하여 측정하고 물의 ㎜로 보고하였다.
DOP 투과 및 압력 저하 값을 이용하여 다음 식에 의해 DOP 투과의 자연 대수 (ln)로부터 양질 계수, QF를 계산하였다.
QF[1/㎜ H2O] = -(ln ((DOP Pen ％)/100))/압력 저하 [㎜ H2O]
QF 값이 높을수록 여과 성능이 더 양호하다.
아래에 시험된 모든 샘플을 초기 양질 계수 QFi에 대해 시험하였다.
별법의 DOP 투과 및 압력 저하 시험
별법의 DOP 압력 저하 시험은 실시예 31에서만 이용되었다. 이 시험은 이 실시예에만 적용된다. 별법의 절차는 207 킬로 파스칼 (kPa)(30 psi) 청정 공기 및 4개의 오리피스를 가진 TSI 212호 분무기를 사용하여 약 70 내지 약 110 ㎎/㎥ 농도의 디옥틸 프탈레이트 (DOP) 0.3 ㎛ 질량 중간 직경 입자를 발생시킨 것을 제외하고는, 일반적으로 상기 개략된 절차에 따라 수행되었다. DOP 입자를 42.5 L/분의 속도로, 결과 면 속도는 6.9 ㎝/초로 하여 부직 웹의 샘플을 통해 압입시켰다. 광학 산란 챔버 (Percent Penetration Meter Model TPA-8F (Air Techniques Inc. (Baltimore, Maryland 소재)로부터 판매됨))로 투과를 측정하였다. 양질 계수는 위에 논의된 바와 같이 계산된다. 면 속도가 빠른 곳에서의 양질 계수 값은 느린 면 속도에서 보다 약간 더 낮을 것이다.
실시예 1-2 및 비교예 C1
다음 실시예는 양질 계수를 증가시키기 위해 자유 섬유에 대한 물 분무의 유리한 효과를 나타낸다. 실시예 1-2 및 비교예 C1의 샘플은 모두 하전을 증강시키기 위해 0.5 중량％ 농도의 치마소브 (상표명) 944를 함유하였다. 실시예 1의 샘플은 다이 중심선의 약 17.8 ㎝ (7 inch) 아래이고 다이 선단의 약 5.08 ㎝ (2 inch) 아래쪽에 장착된 개개의 분무 노즐 6개를 가진 단일 공기 미립화 분무 막대를 사용하여 제조하였다. 분무 막대는 스프레잉 시스템스 (Spraying Systems (Wheaton, Illinois 소재))로부터 판매되는 모델 1/4J였다. 각 분무 노즐은 물을 미립화하기 위한, 둘다 스프레잉 시스템스로부터 판매되는 유체 캡 (모델 번호 2850) 및 공기 캡 (모델 번호 73320)을 가졌다. 분무기 내의 수압은 약 344.7 kPa (50 psi)였으며 분무기 내의 공기압은 약 344.7 kPa (50 psi)였다. 물은 섬유 상에 수집된 웹을 실질적으로 습윤시키기에 충분한 양으로 분무하였다. 수집기는 다이의 말단으로부터 약 35.6 ㎝ (14 inch) 아래쪽에 위치되었다. 수집된 웹을 배취 오븐 내에서 약 54.5 ℃ (130 ℉)로 건조시켜 그로부터 물을 제거하였다.
실시예 2의 샘플을 2개의 공기 미립화 분무 막대를 사용하여 분무하였다. 실시예 1의 분무 막대는 상부 분무 박대로서 사용하였다. 상부 분무 막대는 다이 중심선의 약 17.8 ㎝ (7 inch) 위에 장착되었고, 하부 분무 막대는 다이 중심선의 약 17.8 ㎝ (7 inch) 아래에 장착되었다. 하부 분무 막대는 소닉 인바이론멘탈 코포레이션 (Sonic Environmental Corp. (Pennsauken, NJ 소재))으로부터 판매되는 15 모델 번호 SDC 035H 분무 노즐을 가진 미립화 음파 분무 시스템이었다. 두 분무 막대는 모두 다이 선단으로부터 약 5.08 ㎝ (2 inch) 아래쪽에 위치되었다. 각 막대의 수압 및 공기압은 약 344.7 kPa (50 psi)였다. 웹은 실시예 1의 웹 보다 실질적으로 더 많이 습윤되었다. 수집된 웹을 배취 오븐 내에서 약 54.5 ℃ (130 ℉)로 건조시켜 그로부터 물을 제거하였다. 비교예 C1은 실시예 1 또는 2와 동일하지만 물 분무는 실시되지 않았다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
자유 섬유에 대한 물 분무의 효과
실시예 분무 막대 압력 저하 (㎜ 물) 투과 (％) QFi (㎜ H2O)-1
1 1개 1.2 15.64 1.55
2 2개 1.56 5.86 1.82
Cl 없음 1.76 76.1 0.16
표 1의 데이타는 압출 후 및 수집 전에 유효량의 물로 자유 섬유를 분무한 결과, 기류로부터 입자를 여과시키는 수집된 웹의 개선된 능력을 나타내는 값인 QFi가 상당히 증가됨을 나타낸다. 그 결과는 또한 2개의 분무 막대가 1개 보다 더 효율적일 수 있음을 나타낸다.
실시예 3-4
다음 실시예는 중합체에 대한 첨가제로서 치마소브 (상표명) 944를 사용하여 QFi에 대한 유리한 효과를 나타낸다. 치마소브 (상표명) 944의 농도는 중합체의 중량％로서 표 2에 나타내었다. 물 분무는 유체 캡 상의 수압이 약 138 kPa (20 psi)이고 공기 캡 상의 공기압이 414 kPa (60 psi)인 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 바와 같이 실시하였다. 수압의 감소는 웹 상의 물의 총 부피를 실시예 1 보다 적게 감소시켰다. 섬유로부터 발생된 열은 물의 일부가 수집 전에 증발되도록 하여 수집된 부직 웹이 축축하기만 하였다.
실시예 3-4의 샘플을 오븐 건조시켜 그로부터 물을 제거하였다. 오븐은 2개의 유공 드럼을 함유하였다. 웹을 통해 열기를 흡수시켰다. 오븐 내 웹의 체류 시간은 약 71.1 ℃ (160 ℉)의 공기 온도에서 약 1.2분이었다. 이 유형의 오븐은 아즈텍 머쉬너리 코. (Aztec Machinery Co. (Ivyland, Pennsylvania 소재))로부터 판매된다. 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
치마소브 (상표명) 944 첨가제의 효과
실시예 치마소브 농도 (중량％) 압력 저하 (㎜ 물) 투과 (％) QFi (㎜ H2O)-1
3 0.0 1.5 66.1 0.28
4 0.5 1.8 47.0 0.42
표 2의 데이타는 열가소성 재료에 치마소브 (상표명) 944를 첨가함으로써 QFi가 개선됨을 입증한다. 더 낮은 수압을 사용하면 섬유 상에 더 적은 물이 축적되고 하기 실시예 5-9에서 더 논의되는 바와 같이 QFi에 의해 측정되는 생산물 성능을 감소시킬 수 있다.
실시예 5-9
다음 실시예는 양질 계수에 대한 수압의 효과를 나타낸다. 극성 액체를 미립화하기 위해 유체 캡 및 공기 캡을 가진 분무 막대로 실시예 1에 기재된 바와 같이 분무를 실시하였다. 공기 캡 상의 공기압은 약 414 kPa (60 psi)였다. 유체 캡 상의 유체 압력은 표 3에 나타내었다.
치마소브 (상표명) 944는 중합체의 중량을 기준으로 약 0.5 중량％로 존재하였다. 실시예 3-4에 논의된 바와 같이 오븐 건조시켜 물을 제거하였다. 오븐 건조 전에 진공화하여 실시예 8-9의 웹으로부터 과량의 물을 제거하였다. 진공화는 진공 챔버와 액체 교류하는 진공 슬롯을 가진 진공 막대 상에 웹을 통과시킴으로써 이루어졌다. 진공 슬롯은 약 6.35 ㎜ (0.25 inch)의 폭 및 약 114.3 ㎝ (45 inch)의 길이를 가졌다. 실시예 8에서는, 단일 진공 슬롯이 사용되었다. 실시예 9에서는, 2개의 진공 슬롯이 사용되었다. 웹이 슬롯을 넘어서 이동할 때 슬롯에 대한 압력 저하는 약 7.5 kPa (물 30 psi)였다. 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
수압의 효과
실시예 수압 압력 저하 (㎜ 물) 투과 (％) QFi (㎜ H2O)-1
5 138 kPa (20 psi) 1.8 47.0 0.42
6 414 kPa (60 psi) 2.2 27.5 0.59
7 552 kPa (80 psi) 1.7 19.6 0.96
8* 552 kPa (80 psi) 2.1 9.4 1.12
9* 552 kPa (80 psi) 2.0 9.18 1.19
* 샘플은 오븐 건조 전에 진공화되었다.
표 3의 데이타는 수압을 증가시키면 QFi가 증가됨을 나타낸다. 실시예 8 및 9는 웹을 건조시키기 전에 과량의 물을 제거하면 QFi가 증가될 수 있음을 나타낸다.
실시예 10-17
다음 실시예는 분무 노즐로부터 공기 캡을 제거함으로써 표 3에 있는 실시예 보다 개선된 양질 계수를 나타낸다. 공기 캡은 물을 미립화한다. 공기 캡을 제거함으로써 용융된 중합체 또는 섬유가 다이를 빠져나갈 때 많은 수적 흐름이 그것에 직접 충돌하게 된다. 분무 막대는 다이의 약 2.54 ㎝ (1 inch) 아래쪽으로 이동되었다. 치마소브 (상표명) 944는 중합체의 중량을 기준으로 약 0.5 중량％로 존재하였다. 실시예 8의 진공원의 사용은 표 4에 나타낸 바와 같다. 실시예 3-4에 논의된 바와 같이 오븐 건조시켜 물을 제거하였다.
공진기 캡 제거됨
실시예 수압 압력 저하 (㎜ 물) 투과 (％) QFi (㎜ H2O)-1 진공
10 276 kPa (40 psi) 1.8 21.7 0.85 있음
11 276 kPa (40 psi) 1.9 17.9 0.91 없음
12 414 kPa (60 psi) 2.0 20.1 0.80 없음
13 414 kPa (60 psi) 1.9 18.4 0.89 있음
14 552 kPa (80 psi) 1.8 13.6 1.11 없음
15 552 kPa (80 psi) 1.9 12.8 1.08 있음
16 689.4 kPa (100 psi) 1.8 11.0 1.23 없음
17 689.4 kPa (100 psi) 2.0 9.5 1.18 있음
표 4의 데이타는 공기 캡이 있는 표 3의 결과에 비해, 더 많은 수적이 섬유 상에 충돌할 때 QFi가 증가됨을 나타낸다. 그러나, 공기 캡이 제거될 때 진공화로 인한 QFi의 임의의 개선이 실시예 12 및 13의 샘플을 제외한 모든 샘플에 대해 감소되었다.
실시예 18-22
다음 실시예는 QFi에 대한 웹 기초 중량의 효과를 나타낸다. 샘플은 실시예 1의 분무 막대 형태로 분무되었다. 유체 캡 상의 수압은 약 414 kPa (60 psi)였고, 공기 캡 상의 공기압은 약 276 kPa (40 psi)였다. 실시예 3-4에 논의된 바와 같이 오븐 건조시켜 물을 제거하였다. 치마소브 (상표명) 944는 중합체의 중량을 기준으로 약 0.5 중량％로 존재하였다. 기초 중량은 그람/미터 제곱으로 표시하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
기초 중량의 효과
실시예 수 함침량 (％) 기초 중량 (g/㎡) 두께 (㎜) 압력 저하 (㎜ 물) 투과 (％) QFi (㎜ H2O)-1
18 59％ 25 0.51 0.69 2.14 2.24
19 130％ 50 0.94 1.81 4.5 1.71
20 134％ 100 1.7 2.82 0.8 1.71
21 131％ 150 2.6 3.79 0.1 1.85
22 143％ 200 3.3 5.21 0.025 1.59
표 5의 데이타는 약 50 g/㎡ 내지 약 150 g/㎡의 기초 중량에 대한 QFi가 유사한 것으로 나타남을 입증한다. QFi는 약 200 g/㎡의 기초 중량에서 저하되고 약 25 g/㎡의 기초 중량에서 증가되는 것으로 보인다. 이러한 명확한 결과는 높고 낮은 기초 중량에서의 압력 저하로 인한 것일 수 있다.
실시예 23-25
다음 실시예는 QFi에 대한 유효 섬유 직경 (EFD)의 효과를 나타낸다. 분무 막대는 실시예 18-22에 기재된 바와 같이 구성되었다. 수압은 약 60 psi였고, 공기압은 약 40 psi였다. 실시예 3-4에 논의된 바와 같이 오븐 건조시켜 물을 제거하였다. 치마소브 (상표명) 944는 약 0.5 중량％로 존재하였다. EFD는 ㎛로 표시하였다. 결과를 표 6에 나타내었다.
유효 섬유 직경 (EFD)의 효과
실시예 EFD (㎛) 압력 저하 (㎜ 물) 투과 (％) QFi (㎜ H2O)-1
23 8 1.81 17 1.71
24 10 1.51 4.4 2.07
25 12 1.25 7.3 2.10
표 6의 데이타는 유효 섬유 직경이 증가됨에 따라 QFi가 증가함을 나타낸다.
실시예 26-27
다음 실시예는 양질 계수에 대한 분무 막대 위치의 효과를 나타낸다. 이 실시예의 샘플은 약 57 g/㎡의 기초 중량을 가졌다. 샘플은 실시예 1의 분무 막대 형태로 분무되었다. 유체 캡 상의 수압은 약 414 kPa (60 psi)였고, 공기 캡 상의 공기압은 약 276 kPa (40 psi)였다. 실시예 3-4에 논의된 바와 같이 오븐 건조시켜 물을 제거하였다. 결과를 표 7에 나타내었다. 위치는 도 2의 거리 d 및 g와 관계가 있다.
분무 막대 위치의 효과
실시예 위치 (㎝) 압력 저하 (㎜ 물) 투과 (％) QFi (㎜ H2O)-1
26 15.24 1.54 11.2 1.42
27 5.08 1.59 8.5 1.55
표 7의 데이타는 분무 막대가 다이에 더 가까이 위치할 때 필터 성능이 증가됨을 나타낸다. 실시예 26의 수집된 웹 상의 물은 웹 중량의 약 59 중량％였다. 실시예 27의 수집된 웹 상의 물은 웹 중량의 약 28 중량％였다. 실시예 26의 웹 상의 물의 양은 분무 막대의 배치로 인해 실시예 27의 웹 상의 물의 양 보다 많았다.
실시예 28-29
다음 실시예는 양질 계수에 대한 다른 수지 사용의 효과를 나타낸다. 이 실시예는 둘다 다이 선단으로부터 약 7.62 ㎝ (3 inch) 아래쪽에 위치된, 실시예 18-22에 사용된 분무 막대를 사용하였다. 실시예 28에서, 수지는 미쓰이 페트로케미 칼 인더스트리스 (Mitsui Petrochemical Industries (Tokyo, Japan 소재))로부터 TPX-MX002로서 판매되는 폴리 4-메틸-1-펜텐이었다. 수압은 약 241.3 kPa (35 psi)였고, 공기압은 약 276 kPa (40 psi)였다. 치마소브 (상표명) 944를 2차 압출기에 의해 주 압출기의 여섯번째 대역에 첨가하여 약 0.5 중량％의 압출된 섬유를 얻었다. 실시예 29에서, 수지는 훽스트 셀라니스 (Hoechst Celanese)로부터 제품 번호 2002 (로트 번호 LJ30820501)로서 판매되는 열가소성 폴리에스테르였다. 수압은 약 414 kPa (60 psi)였고, 공기압은 약 206.8 kPa (30 psi)였다. 치마소브 (상표명) 944를 주 압출기에 첨가하여 약 0.5 중량％의 압출된 섬유를 얻었다. 실시예 3-4에 논의된 바와 같이 오븐 건조시켜 물을 제거하였다. 결과를 표 8에 나타내었다.
수지의 효과
실시예 수지 수지 전도성 압력 저하 (㎜ 물) 투과 (％) 기초 중량 (g/㎡) QFi (㎜ H2O)-1
28 폴리 4-메틸-1-펜텐 <10-16 1.60 10 173 1.44
29 폴리에스테르 10-14* 1.64 48.9 107 0.44
* 추정됨
표 8의 데이타는 본 발명의 조건 하에서 다른 비전도성 수지로 제조된 섬유를 사용할 수 있음을 나타낸다.
실시예 30
이 실시예는 하전 첨가제가 본 발명에 사용될 수 있음을 나타낸다. 이 실시예에서 하전을 증강시키는데 사용되는 첨가제는 미국 특허 제5,908,598호의 실시예 22에 기술되어 있다. 특히, N,N'-디-(시클로헥실)-헥사메틸렌-디아민은 미국 특허 제3,519,603호에 기재된 바와 같이 제조하였다. 다음에, 2-(tert-옥틸아미노)-4,6-디클로로-1,3,5-트리아진을 미국 특허 제4,297,492호에 기재된 바와 같이 제조하였다. 마지막으로, 이 디아민을 미국 특허 제4,492,791호에 기재된 디클로로트리아진 (이후, "트리아진 화합물")과 반응시켰다. 첨가제는 열가소성 재료의 약 0.5 중량％의 농도로 첨가되었다. 다른 조건은 실질적으로 실시예 1에 기재된 바와 같다. 실시예 3-4에 논의된 바와 같이 오븐 건조시켜 물을 제거하였다. 결과를 표 9에 나타내었다.
첨가제
실시예 첨가제 압력 저하 (㎜ 물) 투과 (％) 기초 중량 (g/㎡) QFi (㎜ H2O)-1
30 트리아진 화합물 1.65 37.1 62 0.60
표 9의 데이타는 본 발명의 일렉트리트 매체를 형성할 때 다른 첨가제가 사용될 수 있음을 나타낸다.
실시예 31
온도를 100 ℃로 증가시키고, 샘플을 100 ℃에서 약 Emax = 2.5 KV/㎜의 DC계의 존재하에 약 10, 15 및 20분의 분극 기간 동안 분극시키고, 샘플을 DC계의 존재하에 -50 ℃로 냉각시켜 실시예 3 및 30의 웹에서 전하 분극을 유도하였다. 포획된 전하의 분극은 웹에서 "동결"되었다. 열-자극된 방전 전류 (TSDC) 분석은 일렉트리트 웹을 재가열하여 동결된 전하가 이동성을 회복하고 더 낮은 에너지 상태로 이동하게 됨으로써, 검출가능한 외부 방전 전류를 발생시키는 것을 포함한다. 분극 및 이후의 열 자극된 방전은 피벗 전극을 가진 솔로매트 TSC/RMA 모델 91000 (TherMold Partners, L.P., Thermal Analysis Instruments (Standford, Connecticut 소재)에 의해 배급됨)을 사용하여 수행하였다.
냉각시킨 후, 웹을 약 -50 ℃에서 약 160 ℃까지 약 3 ℃/분의 가열 속도로 재가열하였다. 발생된 외부 전류는 온도의 함수로서 측정하였다. 방출된 전하의 총량은 방전 피이크 아래의 면적을 계산하여 얻었다.
분극 후의 측정 전하 밀도
실시예 QFi 값 (㎜ H2O)-1 전하 밀도 (μC/㎡) 최대 전하 밀도까지의 분극 시간
3 0.28 1.87 약 13.5분
30 0.60 3.50 약 15분
표 10의 데이타는 본 발명에 따라 하전된 웹이 전하 분극이 유도될 때 무작위로 부착된 전하를 가짐을 나타낸다. 샘플은 고온에서 그들을 분극시키지 않은채 이미 시험되었다. 그 샘플에 대해 TSDC가 수행되었을 때 의미있는 신호가 검출되지 않았다. TSDC는 전하 분극이 유도된 후에 단지 인지할 정도였으므로, 샘플은 비분극된 포획 전하를 보유하는 것으로 생각된다.
배경 기술란에 인용된 것을 비롯하여 상기 인용된 모든 특허 및 특허 출원은 전체적으로 참고로 포함된다.
본 발명은 위에 특별하게 상술되지 않은 임의의 요소 또는 단계 없이 적합하게 실행될 수 있다.
본 발명의 영역을 벗어나지 않고 상기한 양태에 대해 변화가 이루어질 수 있다. 그러므로, 본 발명은 상기한 방법 및 구조에 제한되는 것이 아니라, 청구의 범위에 인용된 요소 및 단계 및 그 요소 및 단계에 대한 등가 사항에만 제한된다.

Claims (37)

  1. (a) 비전도성 중합성 섬유 형성 재료로부터 하나 이상의 자유 섬유를 형성하는 단계;
    (b) 유효량의 극성 액체를 자유 섬유 상에 분무하는 단계;
    (c) 자유 섬유를 수집하여 부직 섬유상 웹을 형성하는 단계; 및
    (d) 섬유 또는 부직 웹을 건조시켜 부직 섬유상 일렉트리트 웹을 형성하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 부직 섬유상 일렉트리트 웹의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 부직 섬유상 웹이 건조되기 전에 적어도 극성 액체의 일부를 함유하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 부직 섬유상 웹이 건조되기 전에 극성 액체로 본질적으로 포화되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 극성 액체가 물을 함유하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계 (a)-(d)를 본질적으로 포함하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 단계 (a)-(d)로 구성된 방법.
  7. 제1항에 있어서, 부직 섬유상 일렉트리트 웹을 코로나 하전시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 부직 섬유상 일렉트리트 웹이 영구 일렉트리트 전하를 나타내는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 부직 섬유상 일렉트리트 웹이 0.9 (㎜H2O)-1 이상의 초기 양질 계수를 나타내는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 부직 섬유상 일렉트리트 웹이 1.0 (㎜H2O)-1 이상의 초기 양질 계수를 나타내는 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 제1항에 있어서, 자유 섬유가 유상 미스트 성능 향상 첨가제를 함유하는 방법.
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  29. 제16항에 있어서, 섬유가 그 표면에 위치한 불소 원자를 갖는 방법.
  30. 제1항에 있어서, 자유 섬유내 스테이플 섬유를 도입하는 단계를 더 포함하는 방법.
  31. 제1항에 있어서, 극성 액체가 30kPa 이상의 압력에서 분무되는 방법.
  32. 제1항에 있어서, 극성 액체가 400kPa 이상의 압력에서 분무되는 방법.
  33. 제1항에 있어서, 불소 원자를 섬유의 표면에 위치시키는 것을 더 포함하는 방법.
  34. a) 자유 섬유를 형성할 수 있는 섬유 형성 장치;
    b) 극성 액체를 자유 섬유 상에 분무시키도록 위치된 분무 기구;
    c) 자유 섬유를 부직 섬유상 웹 형태로 수집하도록 위치된 수집기; 및
    d) 자유 섬유 및(또는) 부직 섬유상 웹을 능동적으로 건조시키도록 위치된 건조 기구를 포함함을 특징으로 하는, 자유 섬유에 전하를 부여하기 위한 장치.
  35. 제34항에 있어서, 섬유 형성 장치가 압출기인 장치.
  36. 제34항에 있어서, 자유 섬유의 흐름을 수집기로 향하게 할 수 있는 고속 기류를 형성하기 위한 기구를 더 포함하는 장치.
  37. 제34항에 있어서, 분무 기구가 자유 섬유의 흐름에 수직하도록 배치되거나, 또는 분무 기구가 약 30 kPa 내지 약 3500 kPa의 압력에서 분무할 수 있는 것인 장치.
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