CN107587259A - 一种高效过滤性能的复合电纺纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效过滤性能的复合电纺纤维膜及其制备方法。本发明的制备方法主要包括以下步骤：配制聚丙烯腈电纺溶液；制备聚丙烯腈纳米纤维；将聚丙烯驻极体粉碎后与纳米纤维充分混合，冷冻干燥混合体系得到复合材料。本发明制得复合纳米纤维膜的工艺简单，制得的复合电纺纤维膜不仅对PM 2.5微小颗粒有很好的过滤效果，还能实现对空气中病原体及带电颗粒的有效吸附，且具有优秀的力学强度。
Description
技术领域
本发明属于静电纺丝技术领域，尤其涉及一种复合电纺纤维膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国工业的高速发展，发电厂、水泥厂、钢铁厂、垃圾焚烧厂、煤矿等工矿企业排放到大气中的煤烟、粉尘和扬尘等污染物日益增多，这些污染物粒径大多在0.01-100μm范围内，其中对人体危害最大的是粒径小于2.5μm的颗粒污染物(PM2.5)。因此研究和开发出高性能的过滤材料已成为当务之急。
口罩的生成原料有许多种，最为传统的是将无纺布做厚，依靠静电吸附粉尘从而达到拦截效果。然而，在直径较大的无纺布内部，虽然是无序交叉的网状，但留下了较大孔隙，不仅大部分粉尘能通过，还容易发生堵塞的情况。可以看出，普通空气过滤材料对于细小微粒的过滤不够彻底，而且过滤材料上容易滋生有害微生物，存在二次污染的可能。目前，大多数制备纳米纤维膜的方法是基于静电纺丝技术，但是仅仅通过增加纤维膜厚度并不能很好的解决纳米纤维膜容易堵塞和透气性差的缺陷。在新的过滤材料研究中，驻极体过滤材料得到广泛的关注，驻极体过滤材料是对传统非织造材料进行电晕放电处理，使之带上电荷利用静电力来捕捉粉尘粒子，与传统的过滤材料相比具有高效过滤效率，低空气阻力等特点。
国内外相关报道较少，万会高等在聚砜(PSU)溶液中加入适量二氧化钛颗粒，复合过滤膜的过滤效率较PSU过滤膜有所提高，此外他还研究了二氧化钛含量对复合纤维膜形貌结构、比表面积、表面粗糙度、过滤性能、机械性能、表面润湿性等方面的影响，但他没有从表面电荷和驻极体方面去解释过滤效率提高的原因。Bong等在尼龙6溶液中加入勃姆石，通过静电纺丝，发现复合纤维膜的过滤效率由之前的6％提高到11％，且阻力压降没有变化。
静电纺纤维材料还具有孔径小、孔隙率高、纤维均一性好等优点，在空气过滤领域具有广阔的应用前景，在纺丝溶液中加入性能优异的无机驻极体，通过静电纺丝，使静电纺-驻极体复合材料，所制备的材料带上电荷且电荷存储稳定性强，不易受环境影响。静电纺-驻极体复合材料具有过滤效率高，空气阻力低，且可以一步法制取，工艺流程简单，成本低廉，在PM 2.5过滤方面具有非常大的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的缺点和不足，提供了一种简便可行的方法来制备高效过滤性能的纳米纤维膜，以提高纤维膜在空气过滤方面的应用。实现本发明的技术解决方案是：一种复合纳米纤维膜的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：聚丙烯腈溶液的制备
将聚丙烯腈加入N,N-二甲基甲酰胺中，在加热条件下磁力搅拌1小时以上至完全溶解，制得聚丙烯腈溶液；
步骤2：聚丙烯腈纳米纤维的制备
将聚丙烯腈溶液通过静电纺丝制得纳米纤维，收集于溶剂中；
步骤3：驻极体的粉碎与混合
将聚丙烯驻极体和聚丙烯腈纤维粉碎后混合均匀，得到两者的混合物；
步骤4：混合物的冷冻干燥
将混合物在真空条件下冷冻干燥至溶剂挥发完全，得到复合电纺纤维膜。
优选地，所述的步骤1中，聚丙烯腈溶液的质量体积百分数为10％～16％，加热温度为30～75℃，磁力搅拌时间为1～24小时。
优选地，所述的步骤2中，收集聚丙烯腈纳米纤维的液体为无水乙醇，去离子水，超纯水中的任意一种。
优选地，所述的步骤2中，电纺条件为电压8～16kV，接收距离8～20cm，液体流速0.5～1.6mL/h，针头内径0.5～0.8mm。
优选地，所述的步骤3中，聚丙烯驻极体与聚丙烯腈纳米纤维加入的质量比为1：(0.1～20)。
优选地，所述的步骤3中，粉碎后的聚丙烯驻极体长度为1～2000微米。
优选地，所述的步骤3中，冷冻干燥时抽真空度为0～100Pa。
本发明制得的复合电纺膜的成份为聚丙烯驻极体和聚丙烯腈纤维。其厚度为0.1～5毫米，每平方米重量为10～120克。复合电纺膜为网状多孔结构，孔径为0.5～2.5微米。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优势：
(1)采用纳米纤维与驻极体复合的方法制备过滤材料，驻极体在纳米纤维中分散效果显著，不仅具有对PM 2.5微小颗粒和空气中病原体双重过滤效果，还有出色的力学性能，抗拉伸能力大幅增强。
(2)静电纺丝技术操作简单，成本低廉，反应条件温和。
(3)制作工艺简单，可工业化生产。
附图说明
图1本发明制得的聚丙烯腈-聚丙烯驻极体复合材料电镜图
图2本发明制得的聚丙烯腈-聚丙烯驻极体复合材料拉伸曲线图
具体实施方式
下面结合具体实施实例，进一步阐述本发明。
实施例1以16kv纺丝电压、10cm接收距离和1mL/h的纺丝速度制备聚丙烯腈纳米纤维与聚丙烯驻极体混合得到复合纤维膜，加入聚丙烯驻极体质量为6g
(1)将3.0g聚丙烯腈溶于20mL N,N-二甲基甲酰胺中，配制质量体积百分数为15％的聚丙烯腈溶液，在55℃下磁力搅拌12小时至完全溶解。
(2)在电纺装置进行电纺，电纺参数为：16KV的纺丝电压，10cm接收距离，1mL/h的纺丝速度，针头内径0.5mm，纺丝液体积10mL，制备聚丙烯腈纳米纤维并收集于去离子水中。
(3)将6g聚丙烯驻极体和聚丙烯腈纤维加入到去离子水中用高速剪切机粉碎后充分混合，此时驻极体完全分散于纳米纤维中，经真空冻干后得到膨松态复合过滤材料，如图1所示聚丙烯腈与聚丙烯驻极体两者相互交错，形成网状的多孔结构，此结构有利于降低空气过滤阻力，同时使得过滤膜力学强度增强，如图2拉力应变曲线表明复合后的过滤膜力学强度较高。
实施例2以12kv纺丝电压、10cm接收距离和0.8mL/h的纺丝速度制备聚丙烯腈纳米纤维与聚丙烯驻极体混合得到复合纤维膜，加入聚丙烯驻极体质量为8g
(1)将3.0g聚丙烯腈溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌12小时，配制质量体积百分数为15％的聚丙烯腈溶液，在55℃下磁力搅拌12小时至完全溶解。
(2)在电纺装置进行电纺，电纺参数为：12KV的纺丝电压，10cm接收距离，0.8mL/h的纺丝速度，针头内径0.5mm，纺丝液体积10mL，制备聚丙烯腈纳米纤维并收集于无水乙醇中。
(3)将8g聚丙烯驻极体和聚丙烯腈纤维加入到去离子水中用高速剪切机粉碎后充分混合，此时驻极体完全分散于纳米纤维中，经真空冻干后得到膨松态复合过滤材料。
实施例3以10kv纺丝电压、10cm接收距离和0.5mL/h的纺丝速度制备聚丙烯腈纳米纤维与聚丙烯驻极体混合得到复合纤维膜，加入聚丙烯驻极体质量为10g
(1)将3.0g聚丙烯腈溶于20mL N,N-二甲基甲酰胺中，配制质量体积百分数为15％的聚丙烯腈溶液，在55℃下磁力搅拌12小时至完全溶解。
(2)在电纺装置进行电纺，电纺参数为：10kV的纺丝电压，10cm接收距离，0.5mL/h的纺丝速度，针头内径0.5mm，纺丝液体积10mL，制备聚丙烯腈纳米纤维并收集于去离子水中。
(3)将10g聚丙烯驻极体和聚丙烯腈纤维加入到去离子水中用高速剪切机粉碎后充分混合，此时驻极体完全分散于纳米纤维中，经真空冻干后得到膨松态复合过滤材料。
Claims (8)
1.一种高效过滤性能的复合电纺纤维膜制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1：聚丙烯腈溶液的制备
将聚丙烯腈加入N,N-二甲基甲酰胺中，在加热条件下磁力搅拌1小时以上至完全溶解，制得聚丙烯腈溶液；
步骤2：聚丙烯腈纳米纤维的制备
将聚丙烯腈溶液通过静电纺丝制得纳米纤维，收集于溶剂中；
步骤3：驻极体的粉碎与混合
将聚丙烯驻极体和聚丙烯腈纤维粉碎后混合均匀，得到混合物；
步骤4：混合物的冷冻干燥
将混合物在真空条件下冷冻干燥至溶剂挥发完全，得到复合电纺纤维膜。
2.如权利要求1所述的复合电纺纤维膜制备方法，其特征在于，步骤1中，聚丙烯腈溶液的质量体积百分数为10％～16％，加热温度为30～75℃，磁力搅拌时间为1～24小时。
3.如权利要求1所述的复合电纺纤维膜制备方法，其特征在于，步骤2中，收集聚丙烯腈纳米纤维的溶剂为无水乙醇，去离子水，超纯水中的任意一种。
4.如权利要求1所述的复合电纺纤维膜制备方法，其特征在于，步骤2中，电纺条件为电压8～16kV，接收距离8～20cm，液体流速0.5～1.6mL/h，针头内径0.5～0.8mm。
5.如权利要求1所述的复合电纺纤维膜制备方法，其特征在于，步骤3中，聚丙烯驻极体与聚丙烯腈纳米纤维加入的质量比为1：(0.1～20)。
6.如权利要求1所述的复合电纺纤维膜制备方法，其特征在于，步骤3中，粉碎后的聚丙烯驻极体长度为1～2000微米。
7.如权利要求1所述的复合电纺纤维膜制备方法，其特征在于，步骤4中，冷冻干燥时抽真空度为0～100Pa。
8.一种基于权利要求1-7所述方法制得的复合电纺纤维膜，其特征在于，所述的复合电纺纤维膜的成份为聚丙烯驻极体和聚丙烯腈纤维；厚度为0.1～5毫米，每平方米重量为10～120克；所述的复合电纺纤维膜为网状多孔结构，孔径为0.5～2.5微米。
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