CN107503044B - 用于空气净化的负载zif-8的二氧化硅纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents
用于空气净化的负载zif-8的二氧化硅纳米纤维膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107503044B CN107503044B CN201710830060.XA CN201710830060A CN107503044B CN 107503044 B CN107503044 B CN 107503044B CN 201710830060 A CN201710830060 A CN 201710830060A CN 107503044 B CN107503044 B CN 107503044B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zif
- nano fibrous
- composite membrane
- solution
- air cleaning
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 97
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 239000013154 zeolitic imidazolate framework-8 Substances 0.000 title claims 12
- MFLKDEMTKSVIBK-UHFFFAOYSA-N zinc;2-methylimidazol-3-ide Chemical compound [Zn+2].CC1=NC=C[N-]1.CC1=NC=C[N-]1 MFLKDEMTKSVIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims 12
- 238000004887 air purification Methods 0.000 title abstract description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 15
- XIOUDVJTOYVRTB-UHFFFAOYSA-N 1-(1-adamantyl)-3-aminothiourea Chemical compound C1C(C2)CC3CC2CC1(NC(=S)NN)C3 XIOUDVJTOYVRTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 claims abstract description 9
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 17
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 17
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 abstract description 14
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 abstract description 14
- -1 zeolite imidazole ester Chemical class 0.000 abstract description 8
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 abstract 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 9
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 4
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 3
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 3
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 2
- XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N methylimidazole Natural products CC1=CNC=N1 XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008614 2-methylimidazoles Chemical class 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000012229 microporous material Substances 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
- D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
- D04H1/728—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by electro-spinning
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B2505/00—Industrial
- D10B2505/04—Filters
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于空气净化的负载沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF‑8）的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，用聚乙烯醇溶液和硅胶制备混合纺丝溶液，经静电纺丝、真空干燥和高温煅烧制备二氧化硅纳米纤维膜；再将六水合硝酸锌的甲醇溶液和2‑甲基咪唑的甲醇溶液分别在二氧化硅膜两侧反向扩散，得到负载沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF‑8）的二氧化硅纳米纤维复合膜。本发明成本低且工艺简单实用，利用沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF‑8）的高比表面积，实现空气净化过程中高效捕集PM2.5。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维复合膜制备技术领域，具体为一种用于空气净化的载沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法。
背景技术
空气中的颗粒物（PM）污染极大地影响了人们的生活质量，并且对公众的健康构成严重威胁。现有的空气过滤器主要有两种：一种是多孔膜过滤器，其类似于水过滤过滤器，这种类型的空气过滤器通过在固体基底上产生孔而制成，具有非常小的孔径可以过滤具有较小尺寸的颗粒物，但孔隙率较低（约30％）。因此，尽管其过滤效率高，但压降却很大。另一种是纤维空气过滤器，其通过物理屏障和粘附来捕获颗粒物。这种类型的过滤器的孔隙率约70％，并且由许多直径从几微米到几十微米的厚纤维层堆叠而成。为了获得较高的过滤效率，这种类型的过滤器通常需要较厚的过滤层。此过滤器的缺陷是体积大，较大的空气流量和较高的过滤效率无法同时兼备。因此，制备一种新型多功能、高附加值的纳米纤维过滤器用于空气净化势在必行。
纤维过滤材料因具有良好的可加工性、结构和功能的可设计性，称为广泛的过滤材料。静电纺丝技术作为一种可以制备直径在几纳米到几微米范围内超细纤维的方法，制备出的二氧化硅纳米纤维膜具有纤维直径小、孔径小、孔隙率高及比表面积大等优点，使其在气体过滤领域表现出巨大的应用潜力。沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）是一种新型的晶体微孔材料，是由金属Zn离子与甲基咪唑酯中的N 原子相连形成的ZnN4四面体结构单元组成。沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）的孔径小于2nm，具有一定的吸附和抗菌性能。将沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）负载到二氧化硅纳米纤维复合膜表面，大大增加了纤维的比表面积，使该复合膜具有较高的过滤效率，低气流阻力和低克重的特性。沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）具有抗微生物活性，引入到纤维膜上可显著提高膜在空气净化中的抗菌性能。此外，ZIF-8具有较好的水热稳定性和化学稳定性，提高了膜的稳定性，也便于空气净化后膜的清洁与重复利用，延长了膜的使用寿命。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种用于空气净化的载沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，该膜材料具备滤除PM2.5、杀菌等多种功能。
本发明通过以下技术方案实现：
一种用于空气净化的负载沸石咪唑酯骨架结构材料的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）纺丝溶液的配制：将一定摩尔比的正硅酸乙酯，水，磷酸混合，磷酸通过滴加方式加入到正硅酸乙酯和水中，在室温下搅拌一段时间得硅胶；将一定质量百分比的聚乙烯醇水溶液按质量比加入到硅胶中，搅拌混合均匀；
（2）静电纺丝：将所制备的纺丝溶液填充在平口针头的注射器中进行静电纺丝，收集装置为铜网或滚筒收集器，得到杂化膜；
（3）真空干燥：将步骤（2）得到的杂化膜在真空干燥箱中干燥；
（4）马弗炉煅烧：将步骤（3）得到的干燥后的杂化膜在空气氛围中程序性升温，得到二氧化硅纳米纤维膜；
（5）反扩散生长ZIF-8：将一定浓度的六水合硝酸锌的甲醇溶液和2-甲基咪唑的甲醇溶液分别在二氧化硅膜两侧反向扩散，一段时间后，析出溶液，取出膜；甲醇洗数次，然后用去离子水反复冲洗膜，干燥，得到负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维膜。
上述方案步骤（1）中所述的硅胶的摩尔组成为正硅酸乙酯、磷酸和水的摩尔比为1:0.01:10~11。
上述方案步骤（1）中所述磷酸滴加入正硅酸乙酯的搅拌时间为4~10h。
上述方案步骤（1）中，聚乙烯醇水溶液的质量百分比为8~14%，其中聚乙烯醇水溶液与硅胶的质量比为1:1。
上述方案步骤（2）中，平口针头为21号，注射速度为0.5~1.5ml/h，电压为15~25kV，接收距离为15~30cm，滑台的往复移动速度为3~5m/min，相对湿度为30~50%，相对温度为15~30℃。
上述方案步骤（3）中所述真空干燥箱温度为60~100℃，干燥时间为2~8h。
上述方案步骤（4）中，程序升温过程为在120～240min内升温至600～1200℃。
上述方案步骤（5）中六水合硝酸锌的甲醇溶液的摩尔浓度为0.05~0.07mol/L，2-甲基咪唑的甲醇溶液的摩尔浓度为0.4~0.56mol/L，六水合硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:8，扩散时间为0.5~2h。
上述方案步骤（5）中，干燥温度40~70℃，干燥时间4~12h。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种用于空气净化的负载沸石咪唑酯骨架结构材料的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，该方法成本低且工艺简单实用，能利用纳米纤维膜的优异性能，实现空气净化过程中降低能耗与高效捕集PM2.5的兼得，膜上负载的沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8），可以获得更高的过滤效率以及有效杀灭空气中的病菌。膜耐高温，使用寿命长，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的制备流程图。
图2(a)为实施例1制备的负载沸石咪唑酯骨架结构材料的二氧化硅纳米纤维复合膜扫描电镜照片。
图2(b)为图2(a)局部放大的扫描电镜照片。
图2(c) 为实施例2制备的负载沸石咪唑酯骨架结构材料的二氧化硅纳米纤维复合膜扫描电镜照片。
图2(d) 为实施例3制备的负载沸石咪唑酯骨架结构材料的二氧化硅纳米纤维复合膜扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
配置浓度为10wt%的聚乙烯醇水溶液，溶解在纯水中；配置硅胶（正硅酸乙酯，水，磷酸的摩尔比为1:10:0.01），磷酸滴加入正硅酸乙酯中在室温下搅拌10h水解缩聚；取等质量的聚乙烯醇水溶液与硅胶搅拌混合均匀，得纺丝溶液。将所制备的纺丝溶液填充在21号平口针头的注射器中进行静电纺丝，注射速度为1.0ml/h，电压为18kV，接收距离为20cm，滑台的往复移动速度为3m/min，相对湿度为45%，相对温度为20℃收集装置为滚筒收集器，得到杂化膜。杂化膜在100℃真空干燥箱中干燥2h，除去残留水分；用马弗炉煅烧，在空气氛围中180min升温至800℃，得到二氧化硅纳米纤维膜。将1.05g六水合硝酸锌和2.322g 2-甲基咪唑分别溶解在50ml甲醇中（六水合硝酸锌，2-甲基咪唑的摩尔比为1:8），然后将两种溶液在二氧化硅膜的两侧反向扩散。扩散0.5h后，析出溶液，取出膜；甲醇洗数次，然后用去离子水反复冲洗膜，40℃干燥8h，得到负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维膜。
本实施例所制得的复合膜经扫描电镜表征得，如图2(a)、2(b)所示。二氧化硅膜的纤维上生长有ZIF-8晶体，ZIF-8具有3D菱形十二面体结构，ZIF-8晶体分布均匀，尺寸约85nm。
实施例2
配置浓度为14wt%的聚乙烯醇水溶液，溶解在纯水中；配置硅胶（正硅酸乙酯，水，磷酸的摩尔比为1:10:0.01），磷酸滴加入正硅酸乙酯中在室温下搅拌4h水解缩聚；取等质量的聚乙烯醇水溶液与硅胶搅拌混合均匀，得纺丝溶液。将所制备的纺丝溶液填充在21号平口针头的注射器中进行静电纺丝，注射速度为0.5ml/h，电压为15kV，接收距离为15cm，滑台的往复移动速度为5m/min，相对湿度为50%，相对温度为30℃收集装置为滚筒收集器，得到杂化膜。杂化膜在60℃真空干燥箱中干燥4h，除去残留水分；用马弗炉煅烧，在空气氛围中120min升温至600℃，得到二氧化硅纳米纤维膜。将0.588g六水合硝酸锌水溶液和1.302g2-甲基咪唑分别溶解在40ml甲醇中（六水合硝酸锌，2-甲基咪唑的摩尔比为1:8），然后将两种溶液在二氧化硅膜的两侧反向扩散。扩散1h后，析出溶液，取出膜；甲醇洗数次，然后用去离子水反复冲洗膜，60℃干燥12h，得到负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维膜。
本实施例所制得的复合膜经扫描电镜表征得，如图2(c)所示。二氧化硅膜纤维表面完全包覆了一层ZIF-8薄膜，ZIF-8晶体分布均匀。
实施例3
配置浓度为8wt%的聚乙烯醇水溶液，溶解在纯水中；配置硅胶（正硅酸乙酯，水，磷酸的摩尔比为1:11:0.01），磷酸滴加入正硅酸乙酯中在室温下搅拌6h水解缩聚；取等质量的聚乙烯醇水溶液与硅胶搅拌混合均匀，得纺丝溶液。将所制备的纺丝溶液填充在21号平口针头的注射器中进行静电纺丝，注射速度为1.5ml/h，电压为25kV，接收距离为30cm，滑台的往复移动速度为4m/min,相对湿度为30%，相对温度为15℃收集装置为滚筒收集器，得到杂化膜。杂化膜在70℃真空干燥箱中干燥8h，除去残留水分；用马弗炉煅烧，在空气氛围中240min升温至1200℃，得到二氧化硅纳米纤维膜。将1.840g六水合硝酸锌水溶液和4.063g2-甲基咪唑分别溶解在100ml甲醇中（六水合硝酸锌，2-甲基咪唑的摩尔比为1:8），然后将两种溶液在二氧化硅膜的两侧反向扩散。扩散2h后，析出溶液，取出膜；甲醇洗数次，然后用去离子水反复冲洗膜，70℃干燥4h，得到负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维膜。
本实施例所制得的复合膜经扫描电镜表征得，如图2(d)所示。二氧化硅膜的纤维表面包覆了一层致密的ZIF-8晶体，ZIF-8具有3D菱形十二面体结构，ZIF-8分布均匀。
Claims (9)
1.一种用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的配制：将正硅酸乙酯，水，磷酸混合，磷酸通过滴加方式加入到正硅酸乙酯和水中，在室温下搅拌一段时间得硅胶；将聚乙烯醇水溶液按质量比加入到硅胶中，搅拌混合均匀；
(2)静电纺丝：将所制备的纺丝溶液填充在平口针头的注射器中进行静电纺丝，收集装置为铜网或滚筒收集器，得到杂化膜；
(3)真空干燥：将步骤(2)得到的杂化膜在真空干燥箱中干燥；
(4)马弗炉煅烧：将步骤(3)得到的干燥后的杂化膜在空气氛围中程序性升温，得到二氧化硅纳米纤维膜；
(5)反扩散生长ZIF-8：将六水合硝酸锌的甲醇溶液和2-甲基咪唑的甲醇溶液分别在二氧化硅膜两侧反向扩散，一段时间后，析出溶液，取出膜；甲醇洗数次，然后用去离子水反复冲洗膜，干燥，得到负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硅胶的摩尔组成为正硅酸乙酯、磷酸和水的摩尔比为1:0.01:10～11。
3.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷酸滴加入正硅酸乙酯的搅拌时间为4～10h。
4.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，聚乙烯醇水溶液的质量百分比为8～14％，其中聚乙烯醇水溶液与硅胶的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，注射速度为0.5～1.5ml/h，电压为15～25kV，接收距离为15～30cm，相对湿度为30～50％，相对温度为15～30℃。
6.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述真空干燥箱温度为60～100℃，干燥时间为2～8h。
7.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，程序升温过程为在120～240min内升温至600～1200℃。
8.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中六水合硝酸锌的甲醇溶液的摩尔浓度为0.05～0.07mol/L，2-甲基咪唑的甲醇溶液的摩尔浓度为0.4～0.56mol/L，六水合硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔比为1:8，扩散时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1所述的用于空气净化的负载ZIF-8的二氧化硅纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，干燥温度40～70℃，干燥时间4～12h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710830060.XA CN107503044B (zh) | 2017-09-15 | 2017-09-15 | 用于空气净化的负载zif-8的二氧化硅纳米纤维膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710830060.XA CN107503044B (zh) | 2017-09-15 | 2017-09-15 | 用于空气净化的负载zif-8的二氧化硅纳米纤维膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107503044A CN107503044A (zh) | 2017-12-22 |
| CN107503044B true CN107503044B (zh) | 2019-06-04 |
Family
ID=60696710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710830060.XA Active CN107503044B (zh) | 2017-09-15 | 2017-09-15 | 用于空气净化的负载zif-8的二氧化硅纳米纤维膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107503044B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108035074B (zh) * | 2017-12-29 | 2019-05-03 | 厦门大学 | 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法 |
| CN108893863B (zh) * | 2018-08-14 | 2020-10-09 | 华南协同创新研究院 | 一种zif-8/聚偏氟乙烯复合纳米纤维膜及其制备方法和应用 |
| CN109235044B (zh) * | 2018-08-29 | 2020-04-28 | 华南理工大学 | 一种负载zif-8的聚偏氟乙烯纳米纤维膜及其制备方法和应用 |
| CN109695096A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-30 | 南京工业大学 | 一种一步法制备空气净化用多级孔纳米纤维膜的方法 |
| CN111020881A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-04-17 | 南京工业大学 | 一种多功能协同的多级孔空气净化膜的制备方法 |
| CN113750815B (zh) * | 2021-09-10 | 2024-02-13 | 武汉纺织大学 | 可切换乳液型油水分离纳米抗菌膜及其制备方法 |
| CN115652621A (zh) * | 2022-10-19 | 2023-01-31 | 苏州大学 | 一种二氧化硅/沸石咪唑酯骨架化合物/芳纶复合非织造材料及其制备方法和应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101190417B1 (ko) * | 2011-04-15 | 2012-10-11 | 신슈 다이가쿠 | 필터 및 필터의 제조 방법 |
| JP5916468B2 (ja) * | 2012-03-28 | 2016-05-11 | 株式会社クラレ | 抗菌性ナノファイバー・シート、その製造方法およびフィルター |
| CN105862174A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-08-17 | 合肥工业大学 | 一种新型金属有机配合物纤维及其衍生多孔碳纤维的制备方法 |
| CN105951304A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-09-21 | 华南理工大学 | 一种zif-8/聚乙烯醇复合纳米纤维膜及其制备方法和应用 |
| CN106435766A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-02-22 | 安徽名杰净化科技有限公司 | 一种增强耐热的静电纺/驻极体复合纤维膜过滤材料及其制备方法 |
| CN106948087A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-14 | 青岛大学 | 一种沸石咪唑酯框架纳米粒子复合纤维膜及其制备方法 |
-
2017
- 2017-09-15 CN CN201710830060.XA patent/CN107503044B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101190417B1 (ko) * | 2011-04-15 | 2012-10-11 | 신슈 다이가쿠 | 필터 및 필터의 제조 방법 |
| JP5916468B2 (ja) * | 2012-03-28 | 2016-05-11 | 株式会社クラレ | 抗菌性ナノファイバー・シート、その製造方法およびフィルター |
| CN105862174A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-08-17 | 合肥工业大学 | 一种新型金属有机配合物纤维及其衍生多孔碳纤维的制备方法 |
| CN105951304A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-09-21 | 华南理工大学 | 一种zif-8/聚乙烯醇复合纳米纤维膜及其制备方法和应用 |
| CN106435766A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-02-22 | 安徽名杰净化科技有限公司 | 一种增强耐热的静电纺/驻极体复合纤维膜过滤材料及其制备方法 |
| CN106948087A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-14 | 青岛大学 | 一种沸石咪唑酯框架纳米粒子复合纤维膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107503044A (zh) | 2017-12-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107503044B (zh) | 用于空气净化的负载zif-8的二氧化硅纳米纤维膜的制备方法 | |
| CN107441848B (zh) | 一种表面具有微纳米结构的丝素蛋白纳米过滤膜、制备方法及其应用 | |
| CN109339681B (zh) | 一种pvdf/go复合纳米纤维防雾霾窗纱及其制备方法 | |
| CN109695096A (zh) | 一种一步法制备空气净化用多级孔纳米纤维膜的方法 | |
| CN110130098A (zh) | 一种超疏水水滑石复合膜及其制备方法 | |
| CN102512978A (zh) | 一种纸状烧结金属纤维负载分子筛膜及其制备方法 | |
| CN102151562A (zh) | 一种制备能够对空气进行有效净化的碳纤维布材料的方法 | |
| CN106390766B (zh) | 一种具有自清洁功能的仿鼻腔纤毛结构过滤材料 | |
| CN110699849A (zh) | 一种水处理用凹凸棒纳米纤维膜及其制备方法 | |
| Huang et al. | High-efficiency air filter media with a three-dimensional network composed of core–shell zeolitic imidazolate Framework-8@ Tunicate nanocellulose for PM0. 3 removal | |
| CN102233267A (zh) | 一种整体型光催化剂及其制备方法 | |
| CN206803348U (zh) | 一种太阳能光伏玻璃窗式空气净化器 | |
| CN104492162B (zh) | 空气净化器用聚四氟乙烯微孔膜复合滤网及其制备方法 | |
| CN103058265A (zh) | 一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法 | |
| CN108993466A (zh) | 一种三维有序大孔钛酸盐及其原位自牺牲制备方法 | |
| CN109381924B (zh) | 一种用于空调的多功能滤芯的制备方法 | |
| CN114797985A (zh) | 一种柔性可回收的c3n4/zif-8复合纳米纤维光催化膜及制备方法 | |
| CN115302866A (zh) | 一种抗菌防紫外线高效低阻微纳米纤维口罩面料及其制备方法 | |
| CN108274847B (zh) | 紫外光催化静电纺丝防雾霾窗纱及其制备方法 | |
| CN106475039A (zh) | 一种海胆状三维Fe3O4/SnO2纳米棒阵列及其合成方法与应用 | |
| CN104436863B (zh) | 一种纳米铜-氧化锌ptfe纤维空气过滤材料及其制备方法 | |
| CN116672901B (zh) | 一种用于含酸废气的纳米过滤材料及其制备方法 | |
| CN103537197B (zh) | 一种具有抗菌功能的气体净化膜的制备方法 | |
| CN103112906B (zh) | 一种α相纳米纤维状氢氧化镍的合成方法 | |
| CN111020881A (zh) | 一种多功能协同的多级孔空气净化膜的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |