JP2003511577A - フリー繊維および極性液体による不織繊維エレクトレットウェブを製造するための方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 非導電性ポリマーを含む繊維を荷電するための方法と装置。極性液体（３２、３４）がフリー繊維（２４）上に噴霧され、フリー繊維（２４）が収集され、極性液体の一部を含有しうるもつれた不織繊維ウェブ（２５）を形成する。さらに不織ウェブ（２５）は乾燥される（３８）。乾燥（３８）後に不織ウェブ（２５）を形成する前に非導電性のフリー繊維（２４）上に有効量の極性液体（３２、３４）を適用することにより、個々の繊維（２４）が荷電される。この方法および装置は、その後の加工なしにウェブ製造時に繊維（２４）の荷電を可能にする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 本発明は、極性液体を使用し、非導電フリー繊維（ｎｏｎｃｏｎｄｕｃｔｉｖ
ｅ ｆｒｅｅ−ｆｉｂｅｒｓ）を荷電し、電気的に荷電された不織繊維ウェブを
形成する方法に関する。本発明は、このようなウェブを製造するために適した装
置にも関する。

【０００２】 背景 電気的に荷電された不織ウェブは、空気汚染物質の吸入から着用者を保護する
呼吸マスクにおけるフィルタとして一般的に使用されている。米国特許第４，５
３６，４４０号、第４，８０７，６１９号、第５，３０７，７９６号、および第
５，８０４，２９５号は、これらのフィルタを使用する呼吸マスクの例を開示し
ている。電荷は、液体中に懸濁された粒子の不織ウェブの捕捉能を増強する。不
織ウェブは、液体がウェブを通過すると粒子を捕捉する。不織ウェブは一般的に
誘電性−すなわち、非導電性−ポリマーを含む繊維を含む。電気的に荷電された
誘電性物品は「エレクトレット」と呼ばれる場合が多く、これらの製品を製造す
るために長年にわたりさまざまな技術が開発されてきた。

【０００３】 電気的に荷電性のポリマーフォイルに関する初期の研究は、液体接触を行うこ
とによるポリマー表面への電荷移動のメカニズム、２１ＡＰＰＬ．ＰＨＹＳ．Ｌ
ＥＴＴ．、５４７〜４８（１９７２年１２月１日）、および液体接触ををもちい
たポリマーフォイルの荷電、４７Ｊ．ＡＰＰＬ．ＰＨＹＳ．、４４７５〜８３（
１９７６年１０月）において、Ｐ．Ｗ．チャドリーにより記載されている。チャ
ドリーの方法は、フォイルに電圧をかけることによりポリフルオロエチレンポリ
マーフォイルに荷電することを含む。

【０００４】 繊維の形でポリマーエレクトレットを製造する早くから知られている方法が、
キュービックとデービスへ付与された米国特許第４，２１５，６８２号に開示さ
れている。この方法において、繊維はそれらが開口部から発すると電気的に荷電
された粒子で衝撃される。その繊維は「融解ブロー成型」法を用いて製造され、
高速で開口部に直接吹き込まれるガス流が押し出しポリマー物質を引き出し、そ
れを冷却して凝固繊維にする。衝撃された融解ブロー成型繊維はランダムにコレ
クタ上に蓄積し、繊維エレクトレットウェブを生成する。この特許は、このよう
にして融解ブロー成型繊維を電気的に荷電すると２以上の因数で濾過効率が改善
できることを記載している。

【０００５】 繊維エレクトレットウェブは、それらをコロナ帯電することでも製造されてい
る。例えば、クラッセらへ付与された米国特許第４，５８８，５３７号は、実質
的に閉鎖された誘電性フォイルの１つの主要な表面に隣接して配置されたコロナ
放電装置に持続的に供給される繊維ウェブを開示している。コロナは、逆帯電さ
れた細いタングステンワイヤに接続された高電圧源から生成される。不織ウェブ
への帯電を与えるための別の高電圧の方法が、ナカオへ付与された米国特許第４
，５９２，８１５号に記載されている。この荷電方法において、ウェブは滑面外
側電極と緊密に接触する。

【０００６】 繊維エレクトレットウェブは、ファン・テュルンハウトへ付与された再発行米
国特許第Ｒｅ．３０，７８２号、Ｒｅ．３１，２８５号およびＲｅ．３２，１７
１号に記載されているように、ポリマーフィルムまたはフォイルによっても生成
される。このポリマーフィルムまたはフォイルは、その後に収集され、不織繊維
フィルタに加工される繊維に小繊維化される前に帯電される。

【０００７】 繊維へ電荷を与える機械的方法も用いられている。ブラウンへ付与された米国
特許第４，７９８，８５０号は、羊毛を梳いて針で縫ってフェルトが形成される
２種類のけん縮合成ポリマー繊維の混合物を含むフィルタ物質を記載している。
この特許は、梳いている間に電気的に荷電されるように繊維を十分に混合するこ
とを記載している。ブラウンに開示された方法は一般的に「摩擦電荷」と呼ばれ
る。

【０００８】 摩擦電荷は、気体または液体の高速無電荷噴流が誘電性フィルムの表面上を通
過するときにも生じる。米国特許第５，２８０，４０６号において、クーファル
らは、無電荷液体の噴流が誘電性フィルムの表面を打ち、表面が荷電されること
を開示している。

【０００９】 さらに最近の開発では、不織繊維ウェブへ電荷を与えるために水が用いられて
いる（アンガジバンド（Ａｎｇａｊｉｖａｎｄ）らへ付与された米国特許第５，
４９６，５０７号を参照）。電荷は、非導電微小繊維を含む不織ウェブ上に水の
加圧噴流または水滴流を衝突させることにより生じる。こうして得られた電荷は
濾過促進特性を提供する。水素電荷操作前にウェブを空気コロナ放電処置にかけ
ることにより、さらにエレクトレット性能を増強することができる。

【００１０】 一部の添加剤をウェブに添加することでエレクトレットの性能が改善されてい
る。例えば、油性噴霧抵抗性エレクトレット媒体が、融解ブロー成型ポリプロピ
レン微小繊維中にフッ素系添加剤を含めることにより提供されている；ジョーン
ズらへ付与された米国特許第５，４１１，５７６号および第５，４７２，４８１
号を参照。フッ素系添加剤は少なくとも２５℃の融点および約５００〜２５００
の分子量を有する。

【００１１】 ルソーらへ付与された米国特許第５，９０８，５９８号は、添加剤を熱可塑性
樹脂と混合し、繊維ウェブを形成する方法を記載している。水噴流または水滴流
が濾過促進電荷をウェブに提供するのに十分な圧力でウェブ上に衝突させる。ウ
ェブはその後に乾燥させる。添加剤は（ｉ）その化合物またはオリゴマーが少な
くとも１つのフッ化成分を含む、熱安定有機化合物またはオリゴマー、（ｉｉ）
トリアジン基におけるものに加えて少なくとも１つの窒素原子を含む熱安定有機
トリアジンまたはオリゴマー、または（ｉｉｉ）（ｉ）と（ｉｉ）の組み合わせ
であってもよい。

【００１２】 添加剤を含む他のエレクトレットが、ニシウラ（Ｎｉｓｈｉｕｒａ）へ付与さ
れた米国特許第５，０５７，７１０号に記載されている。ニシウラに開示された
ポリプロピレンエレクトレットは、ヒンダードアミン、窒素含有ヒンダードフェ
ノール、および金属含有ヒンダードフェノールから選択される少なくとも１つの
安定剤を含む。この特許は、これらの添加剤を含むエレクトレットが高い熱安定
性を提供することを開示している。エレクトレット処置は、針状電極と接地電極
との間に不織繊維シートを配置することにより実施された。オオモリ（Ｏｈｍｏ
ｒｉ）らへ付与された米国特許第４，６５２，２８２号および第４，７８９，５
０４号は、絶縁ポリマーに脂肪酸金属塩を組み入れて長期間にわたり高い粉塵除
去性能を維持することを記載している。日本特許公告ＪＰ６０−９４７は、ポリ
４−メチル−１−ペンテンおよび（ａ）フェノールヒドロキシ基、（ｂ）高脂肪
族カルボン酸およびその金属塩、（ｃ）チオカルボン酸化合物、（ｄ）亜リン酸
化合物、および（ｅ）エステル化合物から選択される少なくとも１つの化合物を
含むエレクトレットを記載している。この特許は、エレクトレットが長期間の貯
蔵安定性を有することを示している。

【００１３】 最近発行された米国特許が、繊維または繊維ウェブを慎重に後荷電または電化
することなくフィルタウェブが生成できることを開示している（シュウらへ付与
された米国特許第５，７８０，１５３号を参照）。これらの繊維は、エチレンの
コポリマー、５〜２５重量パーセントの（メチ）アクリル酸、および任意に、好
ましくはないが、アルキル基が１〜８個の炭素原子を有する４０重量パーセント
までのアルキル（メチ）アクリル酸を含むコポリマーで製造される。５〜７０％
の酸基が金属イオン、特に亜鉛、ナトリウム、リチウムまたはマグネシウムイオ
ン、またはこれらの混合物で中和される。コポリマーは１０分当り５〜１０００
グラム（ｇ）のメルトインデックスを有する。残部はポリプロピレンまたはポリ
エチレンなどポリオレフィンであってもよい。繊維は融解ブロー成型法により製
造し、水で迅速に冷却し過剰な結合を防ぐことができる。この特許は、繊維が既
存または故意の特異的に誘発された静電荷の高い静的保持を有することを開示し
ている。

【００１４】 発明の要約 本発明は、不織繊維エレクトレットウェブを製造するためにいずれも適した新
しい方法および装置を提供する。不織繊維エレクトレットウェブを製造する方法
は、（ａ）非導電性ポリマー繊維形成物質から１つまたはそれ以上のフリー繊維
を形成するステップと、（ｂ）フリー繊維上に有効量の極性液体を噴霧するステ
ップと、（ｃ）不織繊維ウェブを形成するように、フリー繊維を収集するステッ
プと、（ｄ）不織繊維エレクトレットウェブを形成するように、繊維、不織ウェ
ブ、またはその両方を乾燥させるステップとを含む。

【００１５】 本発明の装置は、１つまたはそれ以上のフリー繊維を形成することが可能な繊
維形成装置を含む。極性液体がフリー繊維上に噴霧されるように噴霧装置が配置
されている。また、不織繊維ウェブの形でフリー繊維を収集するコレクタが配置
され、こうして得られる繊維または不織繊維ウェブを能動的に乾燥させるように
乾燥機構が配置されている。

【００１６】 本発明の方法は、非導電性フリー繊維上に有効量の極性液体を噴霧することを
含むという点で周知の方法と異なる。不織ウェブを乾燥した後、エレクトレット
電荷が繊維上に与えられて不織繊維エレクトレットを生成する。フリー繊維を液
体と接触させることを開示する多くの特許がある。周知の方法において、フリー
繊維は繊維を急冷する目的で液体に曝される。急冷ステップは、非晶質中間相ポ
リマーを提供し、高い処理量を提供し、繊維を冷却して過剰な結合を提供し、糸
の均一性を増大させることを含むさまざまな理由で行われる（米国特許第３，３
６６，７２１号、第３，９５９，４２１号、第４，２７７，４３０号、第４，９
３１，２３０号、第４，９５０，５４９号、第５，０７８，９２５号、第５，２
５４，３７８号、および第５，７８０，１５３号を参照）。これらの特許は一般
に繊維が形成された後に液体で繊維を急冷することを開示しているが、エレクト
レットが極性液体を非導電性フリー繊維上に噴霧することにより製造できること
を開示していない。出願人は、（ｉ）極性液体、（ｉｉ）非導電性ポリマー繊維
形成物質、（ｉｉｉ）有効量の極性液体、および（ｉｖ）不織繊維エレクトレッ
ト物品を生成する乾燥ステップを必要とすることを見出した。

【００１７】 本発明の方法は、エレクトレットの製造ステップが繊維形成法と基本的に一体
であり、おそらく不織繊維エレクトレットウェブを製造するステップの数を減少
できるという点で有利である。その後の荷電法は確かに発明と関連して行うこと
ができるが、実質的にウェブ製造法を超える荷電操作の必要または要求なしにエ
レクトレットを製造することができる。

【００１８】 本発明の装置は、繊維または得られる不織ウェブを能動的に乾燥させるため配
置された乾燥機構を含むという点で周知の繊維製造装置と異なる。周知の装置で
は、急冷液が明らかに繊維を冷却または急冷するのに十分な量でのみ使用され、
蒸発により受動的に乾燥するため乾燥機が使用されていない。

【００１９】 本発明の方法および装置によって製造される完成物品は、例えば、コレクタ上
で乾燥させると持続的な電荷を含むことがある。それらはエレクトレットを生成
するために必ずしもその後のコロナまたは他の荷電操作にかける必要はない。こ
うして得られる電気的に荷電された不織ウェブはフィルタとして有用であり、ウ
ェブの使用の全体を通じて実質的に均質の電荷分布を維持することができる。フ
ィルタは特に人工呼吸器における使用に適している。

【００２０】 本明細書中において使用されるように、 「フリー繊維」は、繊維形成装置とコレクタとの間の輸送中の繊維またはポリ
マー繊維形成物質を意味する。

【００２１】 「有効量」は、極性液体が乾燥後の極性液体でフリー繊維を噴霧することから
エレクトレットの製造を可能にするのに十分な量で使用されることを意味する。

【００２２】 「エレクトレット」は、少なくとも準永久の電荷を保持する物品を意味する。

【００２３】 「電荷」は、電荷分離が存在することを意味する。

【００２４】 「繊維性の」は、繊維およびおそらく他の成分を保持することを意味する。

【００２５】 「不織繊維エレクトレットウェブ」は、繊維を含み、少なくとも準永久の電荷
を示す不織ウェブを意味する。

【００２６】 「準永久の」は、電荷が標準の大気条件下（２２℃、１０１，３００パスカル
大気圧、および湿度５０％）に長期間にわたり十分に有意に測定可能であること
を意味する。

【００２７】 「液体」は、固体と気体との間の物質の状態を意味し、流れなど連続的質量の
形、または蒸気や霧など水滴の形での液体を含む。

【００２８】 「微小繊維」は、約２５マイクロメーター以下の有効径を有する繊維を意味す
る。

【００２９】 「非導電性」は、室温（２２℃）下に約１０^１４ｏｈｍ・ｃｍ以上の体積抵抗
率を保持することを意味する。

【００３０】 「不織」は、繊維が織物以外の手段で結合されている構造、または構造の部分
を意味する。

【００３１】 「極性液体」は、少なくとも約０．５デバイの双極子モーメントおよび少なく
とも約１０の比誘電率を有する液体を意味する。

【００３２】 「ポリマー」は、規則的または不規則的に配置された反復連鎖分子単位または
群を含む有機物質を意味し、ホモポリマー、コポリマー、およびポリマーの混合
物を含む。

【００３３】 「ポリマー繊維形成物質」は、ポリマーを含有し、またはポリマーを製造する
ことが可能であるモノマー、およびおそらく固体繊維に形成されることが可能で
ある他の成分を含む組成物を意味する。

【００３４】 「噴霧する」は、適切な方法または機構により極性液体をフリー繊維と接触可
能にすることを意味する。

【００３５】 「ウェブ」は、第三次元においてよりも二次元において大幅に大きく、通気性
である構造物を意味する。

【００３６】 好適な実施態様の詳細な説明 本発明の方法および装置において、不織ウェブの１つまたはそれ以上の繊維に
帯電を与えることができる。このようにして、押し出し鋳型など繊維形成装置を
出ると極性液体がフリー繊維上に噴霧される。繊維は非導電性ポリマー物質を含
み、有効量の極性液体が、好ましくは実質的にもつれず、または集合してウェブ
に構築されずに、繊維状に噴霧される。湿った繊維が収集され、いずれかの順序
で乾燥されるが、湿った形で収集された後に乾燥することが好ましい。こうして
得られる不織ウェブは高量の準永久に捕獲される非極性電荷を有することが好ま
しい。

【００３７】 好適な実施態様において、本発明は、（ａ）非導電性ポリマー繊維形成物質か
ら１つまたはそれ以上のフリー繊維を形成することと、（ｂ）極性液体をフリー
繊維上に噴霧することと、（ｃ）フリー繊維を収集し、不織繊維ウェブを形成す
ることと、（ｄ）繊維および／または不織ウェブを乾燥させ、不織繊維エレクト
レットウェブを形成することから本質的になる。「から本質的になる」という用
語は、本明細書中において、エレクトレットウェブ上に存在する電荷に対する有
害な作用を有するとみられるステップのみを除外する制限のない用語として用い
られている。例えば、エレクトレットウェブがその後に加工され、追加の加工ス
テップが電荷を引き起こし、不織ウェブから著しく分散する場合は、その追加の
ステップは、上記のステップ（ａ）〜（ｄ）から本質的になる方法から除外され
る。

【００３８】 別の好適な実施態様において、本発明の方法はステップ（ａ）〜（ｄ）で構成
される。「で構成される」という用語も本明細書中では制限のない用語として用
いられるが、エレクトレットの製造と完全に無関係であるステップのみを除外す
る。したがって、発明が上記のステップ（ａ）〜（ｄ）で構成されているとき、
本発明の方法は、繊維エレクトレットの製造と全く関係がない理由で実施される
ステップを除外することになる。このようなステップは有害な作用をも有しうる
が、エレクトレット製造と決して関係がない理由で行われる場合は、それらはス
テップ（ａ）〜（ｄ）で構成される方法から除外されることになる。

【００３９】 本発明により製造される不織繊維エレクトレットウェブは準延久の電荷を示す
。不織繊維エレクトレットウェブは「持続的な」電荷を示すことが好ましく、こ
れは電荷が繊維中に、したがって不織ウェブ中に、エレクトレットが使用される
少なくとも一般的に許容される製品の耐用年数の間、残留することを意味する。
エレクトレットの濾過効率は一般に初期品質因子、ＱＦ_ｉから推定される。初期
品質因子、ＱＦ_ｉは、不織繊維エレクトレットウェブが荷電される前、すなわち
、エレクトレットが濾過されることが意図されるエアロゾルに曝される前に測定
された品質因子である。品質因子は、「ＤＯＰ貫入および圧力低下試験」で以下
に記載した通りに確認することができる。こうして得られる不織繊維エレクトレ
ットウェブの品質因子は、実質的に同じ構造の未処置ウェブ上の少なくとも２の
因子で増大することことが好ましく、少なくとも１０の因子であることがさらに
好ましい。本発明により製造される好適な不織繊維エレクトレットウェブは、製
品が０．４（ミリメートル（ｍｍ）Ｈ_２Ｏ）^−１を超え、さらに好ましくは０．
９ｍｍ Ｈ_２Ｏ^−１を超え、またさらに好ましくは１．３ｍｍ Ｈ_２Ｏ^−１を超
え、さらに好ましくは１．７を超えまたは２．０ｍｍ Ｈ_２Ｏ^−１のＱＦ_ｉを示
すことを可能にする十分な電荷を保持することができる。

【００４０】 エレクトレット物品を製造する方法の一実施態様において、繊維形成物質を高
速のガス状の流れに押し出すことによりフリー繊維の流れが形成される。この操
作は一般的に融解ブロー成型法と呼ばれる。長年、不織繊維フィルタウェブは、
ファンＡ．ウェント、超微細熱可塑性繊維、ＩＮＤＵＳ．ＥＮＧＮ．ＣＨＥＭ．
、４８巻、１３４２〜１３４６ページ、および１９５４年５月２５日に刊行され
た、ファンＡ．ウェントらによる超微細有機繊維の製造と題する海軍研究試験所
の報告書第４３６４号に記載された種類の融解ブロー成型装置を用いて製造され
ている。ガス状の流れは一般的にフリー繊維の端を取り除く。しかし、繊維の長
さは、一般的に未定である。フリー繊維は、コレクタにおいて、その直前、また
はその上でランダムにもつれる。繊維は一般的にもつれるため、ウェブは単独で
マットとして取扱可能となる。しばしば繊維がどこで始まりまたは終わるかを確
認することが困難であり、したがって繊維は実質的に不織ウェブに持続的に配置
されるが、ブロー成型法において取り除くこともできる。

【００４１】 または、フリー繊維は、１つまたはそれ以上の連続的ポリマーフリー繊維がコ
レクタ上に押し出されるスパンボンド法を用いて形成することができ、例えば、
米国特許第４，３４０，５６３号を参照。フリー繊維は、例えば、米国特許第４
，０４３，３３１号、第４，０６９，０２６号、および第４，１４３，１９６号
に記載された静電紡織法を用いて、または静電界に融解ポリマー物質を曝すこと
によっても製造することができ、米国特許第４，２３０，６５０号を参照。極性
液体による噴霧ステップの間、フリー繊維は液体または融解状態、液体と固体の
混合（半融解）、または固体であってもよい。

【００４２】 図１および図２は、融解ブロー成型繊維を含むエレクトレットウェブを製造す
る一実施態様を示す。鋳型２０は、液化性の繊維形成物質が開口部２２を通じて
鋳型を出るまで進む押出チャンバー２１を有する。協働ガス開口部２３−ガス状
の流れ、一般的に加熱空気が高速で強引に通される−が開口部２２の直前に配置
され、開口部２２を通じて繊維形成物質の引き出しを補助する。最も商業的な用
途には、多くの開口部２２が鋳型２０の前方端上に一線に配置されている。繊維
形成物質が進むと、多くの繊維が表面から放出され、ウェブ２５としてコレクタ
２６上に集まる。開口部２２はコレクタ２６の方向にフリー繊維２４に向けて配
置されている。繊維形成物質は鋳型２０とコレクタ２６との間の間隔で凝固する
傾向がある。ハウザーへ付与された米国特許第４，１１８，５３１号およびキュ
ービックとデービスへ付与された米国特許第４，２１５，６８２号は、この種類
の技術を使用する融解ブロー成型装置を記載している。

【００４３】 繊維形成物質が鋳型２０から押し出されると、ガス状の流れが１つまたはそれ
以上の連続的なフリー繊維２４を引き出す。フリー繊維２４の長さが増大すると
、ガス状の流れがフリー繊維２４の端を減弱または取り除く。取り除かれたフリ
ー繊維の断片がガス状の流れでコレクタ２６に運ばれる。フリー繊維２４を形成
する工程パラメータは変動して繊維破断位置を変化させることがある。例えば、
断面の繊維径を減少させ、ガス流速度を増大させると、一般に繊維は鋳型２０に
接近して破断する。

【００４４】 不織ウェブ中の電荷を最大にするには、噴霧ステップ時に繊維が実質的にもつ
れないことが好ましい。噴霧はフリー繊維２４がもつれる前に行うと最も効果的
である。もつれた繊維は重なり、繊維の一部が極性液体噴霧に曝されるのを防ぎ
、得られる電荷を減少させることがある。多数の繊維２４が同時に形成される用
途において、極性液体噴霧は繊維をもつれさせることにより、繊維の一部を極性
液体で噴霧されることから防ぐこともできる。また、繊維２４は極性液体噴霧の
力により正しい針路から外れて動かされる可能性があり、繊維の収集がさらに困
難になる。

【００４５】 ガス状の流れはコレクタ２６への移行時に繊維の移動を制御する。繊維２４が
開口部２２を出ると、繊維２４の遠位端は自由に移動し、隣接した繊維ともつれ
ることになる。しかし、繊維２４の近位端は開口部２２と持続的に結合し、鋳型
２０の直前のもつれを最小限に抑える。したがって、噴霧は開口部２２の近くで
行われることが好ましい。

【００４６】 スパンボンド法におけるなど高速のガス状の流れが用いられないと、連続的な
フリー繊維は一般的にコレクタ上に沈殿する。収集後、連続的なフリー繊維はも
つれて、エンボス加工およびヒドロエンタグルメントを含む当業界で既知のさま
ざまな方法によりウェブを形成する。コレクタ近くの連続的なスパンボンド繊維
の流れを噴霧することにより、繊維の遠位端が極性液体噴霧の力によりさらに容
易に移動するためもつれが促進される。

【００４７】 図２において、上部噴霧機構２８が距離ｅでの開口部２２の中心線ｃの上に配
置されているのが示されている。噴霧機構２８は距離ｄでの開口部２２の先端か
ら下流にも配置されている。下部噴霧機構３０が距離ｆでの開口部２２の中心線
ｃの下に配置され、距離ｇでの開口部２２の先端から下流に配置されている。上
部および下部の噴霧機構２８、３０は、フリー繊維２４の流れ上の極性液体の噴
霧３２、３４を放出するように配置されている。

【００４８】 噴霧機構２８、３０は複数の側から個別にまたは同時に用いることができる。
噴霧機構２８、３０を用いて流れなど極性液体の蒸気、微細極性液滴の噴霧スプ
レーまたはミスト、または極性液体の断続的または連続的な定常流を用いること
ができる。一般に、噴霧ステップは今しがた記載したいずれかの形の気相により
支持されまたは方向づけられる極性液体をもつことにより極性液体とフリー繊維
とを接触させることを含む。噴霧機構２８、３０は、鋳型２０とコレクタ２６と
の間の実質的にどこにでも配置することができる。例えば、図１に示した代替の
実施態様において、噴霧機構２８’、３０’はコレクタの近く、ウェブ２５へス
テープルファイバー３７を供給する源３６の下流に配置される。

【００４９】 溶融状態または半溶融状態にある間にフリー繊維を噴霧することにより、与え
られる電荷が最小限に抑えられることが明らかにされている。噴霧機構２８、３
０は、コレクタ２６へのフリー繊維２４の流れを干渉することなく、フリー繊維
２４の流れに可能な限り近くに（距離ｅとｆは最小にされる）配置されることが
好ましい。距離ｅとｆは、フリー繊維から外側に約３０．５ｃｍ（１フィート）
以下であることが好ましく、１５ｃｍ（６インチ）未満であることがさらに好ま
しい。極性液体は、フリー繊維に対して垂直またはフリー繊維移動の一般的な方
向における鋭角でなど鋭角で噴霧することができる。

【００５０】 示されているように、噴霧機構２８、３０は鋳型２０の先端にできる限り近く
に（距離ｄとｇは最小にされる）配置されることが好ましい。物理的制約は一般
的に鋳型２０の先端へ約２．５ｃｍ（１．０インチ）よりも近く噴霧機構２８、
３０を配置することを妨げるが、必要に応じて、例えば、特殊な装置を用いて鋳
型２０のより近くに噴霧機構２８、３０を配置することが可能でありうる。噴霧
機構２８、３０が鋳型２０の先端から配置できる最大の距離（距離ｄとｇ）は、
噴霧は繊維がもつれる前に行われるため工程パラメータに左右される。一般的に
、距離ｄとｇが２０ｃｍ（６インチ）未満である。

【００５１】 極性液体は、「有効量」を構成するに十分な量で繊維上に噴霧される。すなわ
ち、極性液体は、本発明の方法を用いてエレクトレットの製造を可能にするに十
分な量でフリー繊維と接触する。一般的に、使用される極性液体の量は多いため
、コレクタ上に最初に形成されるときにウェブは湿っている。しかし、例えば、
フリー繊維の起点とコレクタとの間の距離が大きいため極性液体が収集ウェブ上
ではなくフリー繊維上に乾燥する場合は、コレクタ上に水が存在しないことが可
能でありうる。しかし、発明の好適な実施態様において、起点とコレクタとの間
の距離はそれほど大きくなく、極性液体は収集ウェブが極性液体で湿っているよ
うな量で使用される。ウェブは湿っているため、わずかに圧力をかけるとウェブ
から滴が漏れることがさらに好ましい。また、ウェブは実質的または完全にウェ
ブがコレクタ上で形成される地点で極性液体により飽和されることがさらに好ま
しい。ウェブは極性液体が圧力をかけることなくウェブから規則的に滴が漏れる
ように飽和させることができる。

【００５２】 ウェブ上に噴霧される極性液体の量は、繊維製造速度によって変動しうる。比
較的低い速度で繊維が製造される場合は、極性液体に繊維を十分に接触させるに
は多くの時間がかかるため低圧を用いることができる。したがって、極性液体は
約３０キロパスカル（ｋＰａ）以上の圧力で噴霧することができる。繊維製造速
度が速い場合は、極性液体は一般に大きな処理量で噴霧する必要がある。例えば
、融解ブロー成型法において、極性液体は４００キロパスカル以上の圧力で適用
されることが好ましく、５００〜８００キロパスカル以上であることがさらに好
ましい。高圧は一般に十分な電荷をウェブに与えることができるが、圧力が高す
ぎると繊維形成と干渉することがある。したがって、圧力は一般的に３，５００
ｋＰａ未満、さらに一般的には１，０００ｋＰａ未満に維持される。

【００５３】 水は安価であるため好適な極性液体である。また、水が溶融または半溶融の繊
維形成物質と接触しても危険なまたは有害な蒸気は発生しない。例えば、蒸留、
逆浸透、または脱イオン化により製造される精製水が単純な水道水よりも本発明
において使用されることが好ましい。精製水は非純水が有効な繊維荷電を妨げる
という点で好ましい。水は約１．８５デバイの双極子モーメントを有し、約７８
〜８０の比誘電率を有する。

【００５４】 水の代わりに、または水と組み合わせて水性または非水性極性液体を用いるこ
とができる。「水性液体」は少なくとも５０容積パーセントの水を含む液体であ
る。「非水性液体」は、５０容積パーセント未満の水を含む液体である。繊維荷
電の使用に適しているとみられる非水性極性液体の例として、特に、メタノール
、エチレングリコール、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、アセト
ニトリル、およびアセトン、またはこれら液体の組み合わせが挙げられる。水性
および非水性極性液体は少なくとも０．５デバイの双極子モーメントを必要とし
、好ましくは少なくとも０．７５デバイ、さらに好ましくは少なくとも１．０デ
バイである。比誘電率は少なくとも１０であり、好ましくは少なくとも２０であ
り、さらに好ましくは少なくとも５０である。極性液体は、得られるウェブ上の
電荷を遮蔽または分散する導電性の非揮発性残留物を残してはならない。一般に
、極性液体の比誘電率とエレクトレットウェブの濾過性能との間に相互関係が存
在する傾向が明らかにされている。高い比誘電率を有する極性液体は大きな濾過
性能の増強を示す傾向がある。

【００５５】 濾過用途では、不織ウェブの基本重量は約５００ｇ／ｍ^２（ｇ／ｍ^２）である
ことが好ましく、さらに好ましくは約５〜約４００ｍ^２であり、またさらに好ま
しくは約２０〜１００ｇ／ｍ^２である。融解ブロー成型繊維ウェブの製造におい
て、基本重量は、例えば、処理量またはコレクタ速度を変更することにより制御
することができる。多くの濾過用途での不織ウェブの厚さは約０．２５〜約２０
ミリメートル（ｍｍ）であり、さらに一般的には約０．５〜約４ｍｍである。得
られる不織ウェブの堅さは、好ましくは少なくとも０．０３であり、さらに好ま
しくは約０．０４〜０．１５であり、またさらに好ましくは０．０５〜０．１で
ある。堅さは、ウェブの固形分画を規定する無単位のパラメータである。本発明
の方法は、得られる媒体の基本重量、厚さ、または堅さに関係なく、得られる不
織ウェブの全体にわたり一般に均一の電荷分布を与えることができる。

【００５６】 コレクタ２６は鋳型２０の反対側に配置され、一般的に湿った繊維２４を収集
する。繊維２４はコレクタ２６上またはコレクタを衝撃する直前のいずれかにも
つれる。上記のように、収集される繊維は湿気のあることが好ましく、実質的に
湿っていることがさらに好ましく、また極性液体で基本的に充填され、または実
質的に飽和されることがさらに好ましい。コレクタ２６は、繊維２４が収集され
ると収集ウェブを乾燥機構３８の方向へ移動させるウェブ輸送機構を含むことが
好ましい。好適な方法において、コレクタは持続的に無限経路の周りを移動する
ため、エレクトレットウェブを持続的に製造することができる。コレクタは、例
えば、ドラム、ベルト、またはスクリーンの形であってもよい。基本的に繊維の
収集に適した装置または操作は、本発明と関連した使用に考えられている。適切
とみられるコレクタの実施例が、均一の融解ブロー成型繊維ウェブおよび製造の
方法および装置と題された米国特許出願第０９／１８１，２０５号に記載されて
いる。

【００５７】 乾燥機構３８は繊維２４が収集される場所から下流に配置されているのが示さ
れているが−収集される前に（または収集される前と後の両方）繊維を乾燥させ
て本発明によるエレクトレットウェブを製造することが可能でありうる。乾燥機
構は、熱源、貫流オーブン、真空源など能動的な乾燥機構、対流空気源など空気
源、ウェブ２５から極性液体を圧搾するローラ、またはこのような装置の組み合
わせであってもよい。または、受動的な乾燥機構−大気温度での空気乾燥−を用
いてウェブ２５を乾燥させることができる。しかし、大気乾燥は高速の製造作業
には一般に実用的とは言えない。基本的に繊維および／またはウェブの乾燥に適
した装置または操作は、エレクトレットの製造に対してわずかに有害な影響があ
った。乾燥後、得られる荷電エレクトレットウェブ３９は、シートに切断し、保
存のために巻き、または人工呼吸器用のフィルタなどさまざまな物品に形成する
ことができる。

【００５８】 得られる荷電エレクトレットウェブ３９は、さらにウェブ上のエレクトレット
電荷を増強し、またはおそらく濾過性能を改善しうるエレクトレット電荷に一部
の他の変化を実施しうる電荷法にさらにかけることもできる。例えば、不織繊維
エレクトレットウェブは、上記の方法を用いてエレクトレット製品を製造した後
にコロナ帯電作業に曝すことができる。ウェブは、例えば、クラッセらへ付与さ
れた米国特許第４，５８８，５３７号に記載されているように、またはナカオへ
付与された米国特許第４，５９２，８１５号に記載されているように荷電しうる
。または、上記の荷電法と組み合わせて、アンガジバンドらへ付与された米国特
許第５，４９６，５０７号に記載されているように、ウェブをさらに水電荷する
こともできる。

【００５９】 繊維エレクトレットウェブの電荷は、湿潤液体および水性極性液体を用いた繊
維エレクトレットウェブを製造するための方法および装置と（米国特許出願第０
９／４１５，２９１号）；および非水性極性液体を用いて繊維エレクトレットウ
ェブを製造する方法（米国特許出願第０９／４１６，２１６号）と題され、すべ
て本件と同日に出願され、一般に譲渡された米国特許出願に開示された他の荷電
法を用いて補充することがもできる。

【００６０】 図１に示したように、主要繊維３７をフリー繊維２４と結合させ、さらに非常
に高く、密度の低いウェブを提供することができる。「主要繊維」は、一般的に
約２．５４ｃｍ（１インチ）〜約１２．７ｃｍ（５インチ）に切断または明確な
長さに製造された繊維である。主要繊維は一般的に１〜１００のデニールを有す
る。ウェブ密度２５を減少させることは、パーソナル人工呼吸器におけるなど、
一部の濾過用途に望ましい、ウェブ２５上の圧力低下の削減に有利である。フリ
ー繊維２４の流れ内に落とし入れられると、主要繊維３７はウェブ内に十分に支
持され、フリー繊維２４とともに、噴霧機構２８’、３０’によるなど極性液体
噴霧により荷電することもできる。

【００６１】 主要繊維３７は、図１に示したように繊維ブロー成型装置の上に配置されたリ
ッケリンロール４０の使用によりウェブ２５に導入することができる（ハウザー
へ付与された米国特許第４，１１８，５３１号も参照）。例えば、ガーネットま
たはＲＡＮＤＯ−ＷＥＢＢＥＲ装置（ニューヨーク、ロチェスターのランド・マ
シン社から入手可能）を用いて調製される一般的に疎性の不織ウェブである繊維
のウェブ４１が、主要な縁がリッケリンロール４０に対して結合する駆動ロール
４３の下のテーブル４２に沿って推進される。リッケリンロール４０はウェブ４
１の主要な縁から繊維をもぎ取り、主要繊維３７を生成する。主要繊維３７は、
傾斜したくぼみまたは流路４６を通じて気流に運ばれブロー成型繊維２４の流れ
に入り、ここで主要繊維とブロー成型繊維は混合する。他の粒子状物質は、流路
４６と同様の装荷機構を用いてウェブ２５の中に導入することができる。一般的
に、約９０重量パーセント以下、さらに一般的には約７０重量パーセント以下の
主要繊維３７は存在しない。

【００６２】 吸着剤の目的、触媒の目的、およびその他を含むさまざまな目的で活性微粒子
もエレクトレットウェブに含めることができる。例えば、センクスらへ付与され
た米国特許第５，６９６，１９９号は、適切とみられるさまざまな活性微粒子を
記載している。吸着特性を有する活性微粒子−活性化炭素またはアルミナなど−
は濾過作業時に有機蒸気を除去するためにウェブ内に含めることができる。この
微粒子は一般的にウェブの含量の約８０容積パーセントまでの量で存在しうる。
粒子装荷不織ウェブが、例えば、ブラウンへ付与された米国特許第３，９７１，
３７３号、アンダーソンへ付与された米国特許第４，１００，３２４号、および
コルピンらへ付与された米国特許第４，４２９，００１号に記載されている。

【００６３】 本発明において有用である繊維の製造における使用に適しているとみられるポ
リマーとして、熱可塑性有機非導電性ポリマーが挙げられる。このポリマーは、
多数のモノマーで製造される反復性長鎖構造単位から本質的になる合成的に製造
される有機高分子でありうる。使用されるポリマーは高量の捕獲された電荷を保
持する能力があり、また融解ブロー成型装置またはスパン結合装置によるなど、
繊維に加工される能力があることが必要である。「有機」という用語は、ポリマ
ーの背骨が炭素原子を含むことを意味する。「熱可塑性」という用語は、熱に曝
されると柔らかくなるポリマー物質を指す。好適なポリマーとして、ポリプロピ
レンまたはポリ−４−メチル−１−ペンテンを、あるいはこれらのポリマーの１
つまたはそれ以上を含む混合物またはコポリマー、およびこれらのポリマーの組
み合わせなどポリオレフィンが挙げられる。他のポリマーとして、ポリエチレン
、他のポリオレフィン、塩化ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート、テレフ
タル酸ポリエチレン、他のポリエステル、およびこれらのポリマーおよび他の非
導電性ポリマーの組み合わせが挙げられる。フリー繊維は他の適切な添加剤と組
み合わせてこれらのポリマーで製造することができる。フリー繊維は多数のポリ
マー成分を有するように押し出し、または形成することができる。クリューガー
（Ｋｒｕｅｇｅｒ）とディルード（Ｄｙｒｕｄ）へ付与された米国特許第４，７
２９，３７１号およびクリューガーとマイヤーへ付与された米国特許第４，７９
５，６６８号および第４，５４７，４２０号を参照。異なるポリマー成分を、例
えば、バイコンポーネント繊維の形で繊維の長さに沿って同心円または縦方向に
配置することができる。繊維は、それぞれ同じ一般的な組成を有する繊維で製造
されるウェブである、巨視的に同種のウェブを形成するように配置することがで
きる。

【００６４】 本発明において使用される繊維は、濾過用途に適した繊維製品を製造するため
に、特にエチレンの金属イオン中和コポリマーおよびアクリルまたはメタアクリ
ル酸またはその両方のイオノマーを含む必要はない。不織繊維エレクトレットウ
ェブは、金属イオンで部分的に中和された酸基を有する５〜２５重量パーセント
の（メチ）アクリル酸を含むことなく上記のポリマーで適切に製造することがで
きる。

【００６５】 濾過用途については、繊維は有効繊維径が２０マイクロメートル未満であるこ
とが好ましく、約１〜約１０マイクロメートルがさらに好ましいことが、デービ
ス、Ｃ．Ｎ．、風媒性粉塵および粒子の分離、機械工学研究所、ロンドン、予稿
集１Ｂ（１９５２年）、特に式番号１２に記載された方法により計算されている
。

【００６６】 エレクトレットウェブの性能は、それを極性液体に接触させる前に繊維形成物
質に添加剤を含めることにより増強することができる。繊維または繊維形成物質
と組み合わせて「油性ミスト性能増強添加剤」を用いることが好ましい。「油性
ミスト性能増強添加剤」は、繊維形成物質に添加すると、例えば、得られる繊維
上に配置され、または不織繊維エレクトレットウェブの油性エアロゾル濾過能を
増強することが可能である成分である。

【００６７】 フルオロケミカルをポリマー物質に添加してエレクトレット性能を増強するこ
とができる。ジョーンズらへ付与された米国特許第５，４１１，５７６号および
第５，４７２，４８１号は、少なくとも２５℃の融解温度を有し、約５００〜２
５００の分子量を有する融解加工可能なフッ素系添加剤を記載している。このフ
ッ素系添加剤を使用してすぐれた油性噴霧抵抗性を提供することができる。水流
で荷電されているエレクトレットを増強することが周知である１つの添加剤クラ
スは、ペルフルオロ化成分および少なくとも添加剤の１８％重量のフッ素含量を
有する化合物である。ルソーらへ付与された米国特許第５，９０８，５９８号を
参照。この種類の添加剤が、熱可塑性物質の少なくとも０．１％重量の「添加剤
Ａ」として米国特許第５，４１１，５７６号に記載されているフッ素系オキサゾ
リジンである。

【００６８】 他の可能な添加剤は熱安定有機トリアジン化合物またはオリゴマーであり、こ
の化合物またはオリゴマーはトリアジン環におけるものに加えて少なくとも１つ
の窒素原子を含む。水流により荷電されるエレクトレットを増強することが周知
の別の添加剤は、チバガイギー社から入手可能なＣｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４
４ ＬＦ（ポリ［［６−（１，１，３，３，−テトラメチルブチル）アミノ］−
ｓ−トリアジン−２，４−ジル］［［（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピ
ペリジル）イミノ］ヘキサメチレン［（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピ
ペリジル）イミノ］］）である。Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４および「添加
剤Ａ」は結合させることができる。Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭおよび／または上
記の添加剤は約０．１重量％〜約５重量％の量のポリマーで存在することが好ま
しく、添加剤は約０．２重量％〜約２重量％の量のポリマーで存在することがさ
らに好ましく、また約０．２重量％〜約１重量％の量のポリマーで存在すること
がさらに好ましい。一部の他のヒンダードアミンがウェブに与えられる濾過増強
電荷を増大することが周知である。添加剤が熱感受性である場合は、高温に曝さ
れる時間を最小にするために、開口部２２のすぐ下流の小さな側面の押出機から
鋳型２０の中へ導入することができる。

【００６９】 添加剤を含む繊維をポリマーおよび添加剤の加熱溶融混合物を成形した後に急
冷し−アニーリングステップおよび荷電ステップの後に−エレクトレット物品を
生成することができる。増強された濾過性能はこの方法でエレクトレットを製造
することにより物品に与えることができる−国際公開番号ＷＯ９９／１６５３３
に対応する米国特許出願第０８／９４１，８６４号を参照。例えば、ジョーンズ
らにより１９９８年７月２日に出願された米国特許出願第０９／１０９，４９７
号に記載された表面フッ素化法を用いて、その形成後のウェブ上に添加剤を配置
することもできる。

【００７０】 ポリマー繊維形成物質は室温下に１０^１４ｏｈｍ・ｃｍ以上の体積抵抗率を有
する。体積抵抗率は約１０^１６ｏｈｍ・ｃｍ以上であることが好ましい。ポリマ
ー繊維形成物質の抵抗率は標準化試験ＡＳＴＭＤ２５７−９３により測定するこ
とができる。融解ブロー成型繊維を形成するために使用される繊維形成物質も電
気伝導性を増大させ、または帯電を許容し保持する繊維の能力と干渉しうる帯電
防止剤など成分を実質的に含まないものとする。

【００７１】 本発明の不織ウェブは着用者の少なくとも鼻および口を覆うために適合された
濾過マスクにおいて使用することができる。

【００７２】 図３は、本発明により製造される電気的に荷電された不織ウェブを含むように
構成しうる濾過顔面マスク５０を示す。一般にカップ状の本体部５２が着用者の
口および鼻にフィットするように適合されている。ストラップまたはハーネス装
置５２が着用者の顔面上にマスクを支持するように提供される。図３には単一の
ストラップ５４が示されているが、ハーネスの構成は多種多様である；例えば、
ヤプンチヒ（Ｊａｐｕｎｔｉｃｈ）らへ付与された米国特許第４，８２７，９２
４号、セッパラ（Ｓｅｐｐａｌｌａ）らへ米国特許第５，２３７，９８６号、お
よびバイラム（Ｂｙｒａｍ）へ付与された米国特許第５，４６４，０１０号を参
照。本発明の不織ウェブが使用できる他の濾過顔面マスクの実施例として、ベル
グ（Ｂｅｒｇ）へ付与された米国特許第４，５３６，４４０号；ディルードらへ
付与された米国特許第４，８０７，６１９号；ヤプンチヒへ付与された米国特許
第４，８３３，５４７号；クロンツァー（Ｋｒｏｎｚｅｒ）らへ付与された米国
特許第５，３０７，７９６号；およびビュルギオ（Ｂｕｒｇｉｏ）へ付与された
米国特許第５，３７４，４５８号が挙げられる。本エレクトレットフィルタ媒体
は、ブロストローム（Ｂｒｏｓｔｒｏｍ）らへ付与された再発行米国特許第Ｒｅ
．３５，０６２号、またはブルンス（Ｂｒｕｎｓ）とライシェル（Ｒｅｉｓｃｈ
ｅｌ）へ付与された米国特許第５，０６２，４２１号に開示されたフィルタカー
トリッジなど人工呼吸器用のフィルタカートリッジにおいても用いることができ
る。したがって、マスク５０は例示の目的のみに示され、本エレクトレットフィ
ルタ媒体の使用は開示された実施態様に限定されるものではない。

【００７３】 出願人は、本荷電法が繊維上に正電荷と負電荷を沈殿し、正電荷と負電荷がウ
ェブの全体を通じてランダムに分散すると考えている。ランダムな電荷分散によ
り非極性ウェブが生じる。したがって、本発明により製造される不織繊維エレク
トレットウェブは、ウェブの平面に対して正常な平面において実質的に非極性で
ありうる。このようにして荷電された繊維は、米国特許出願第０８／８６５，３
６２号の図５Ｃに示されている荷電構成を示すことが理想的である。繊維ウェブ
がコロナ荷電操作にかけられた場合でも、同特許出願の図５Ｂに示されている構
成と同様の荷電構成を示すとみられる。もっぱら本方法を用いて荷電される繊維
から形成されるウェブは、一般的にウェブの容積全体にわたり非極性に捕獲され
た電荷を有する。「非極性に捕獲された電荷」は、決定因子が電極表面積である
、ＴＳＤＣ分析を用いて１μＣ／ｍ^２未満の検出可能な放電電流を示す繊維エレ
クトレットウェブを指す。この荷電構成は、ウェブを熱刺激放電電流（ＴＳＤＣ
）へ曝すことにより示すことができる。

【００７４】 熱刺激放電分析は、エレクトレットウェブを加熱し、凍結または捕獲電荷が移
動性を回復し、低いエネルギー構成まで移動し、検出可能な外部放電電流を生成
することを含む。熱刺激放電電流に関する考察については、レーバーン（Ｌａｖ
ｅｒｇｎｅ）ら、熱刺激電流の検討、ＩＥＥＥ ＥＬＥＣＴＲＩＣＡＬ ＩＮＳ
ＵＬＡＴＩＯＮ ＭＡＧＡＺＩＮＥ、第９巻、第２号、５〜２１、１９９３年、
およびチェン（Ｃｈｅｎ）ら、熱刺激法の分析、Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓｓ
、１９８１年を参照。

【００７５】 ポリマーが堅く比較的脆性の状態から粘稠性または弾性の状態に変化する温度
である、ポリマーのガラス転移温度（Ｔ_ｇ）をあるレベルまで超える温度を上昇
させることで本発明により荷電されたウェブ内に電荷分極化を誘導することがで
きる。ガラス転移温度、Ｔ_ｇは、ポリマーの融点（Ｔ_ｍ）を下回る。ポリマーを
そのＴ_ｇよりも上に上昇させた後、電界の存在下にサンプルを冷却し、凍結して
捕獲電荷を分極化する。次に、一定の加熱速度でエレクトレット物質を再過熱し
、外部回路に生成される電流を測定することにより熱刺激放電電流を測定するこ
とができる。分極化およびその後の熱刺激放電を行うために有効な器具が、コネ
チカット州スタンフォードのサーモールド・パートナーズ、Ｌ．Ｐ．、サーマル
・アナリシス・インストルメンツにより配給されているピボット電極付きのＳｏ
ｌｏｍａｔ ＴＳＣ／ＲＭＡモデル９１０００である。

【００７６】 放電電流はｘ軸（横軸）上の温度に対するｙ軸（縦軸）上にプロットされる。
放電電流のピーク（最大電流）位置および形状は、電荷がエレクトレットウェブ
に保存されている機構の特性である。電荷を含むエレクトレットウェブについて
は、ピークの最大と形状はエレクトレット物質に捕獲された電荷の構成に関係し
ている。加熱時に低エネルギー状態へのエレクトレットウェブ内部の電荷の移動
により外部回路に生じる電荷の量は、放電ピークを積分することで測定すること
ができる。

【００７７】 本発明の利点や他の特性および詳細を以下の実施例においてさらに説明する。
しかし、実施例はこの目的のために役立つが、使用される特定の成分や量および
他の状態は、本発明の範囲を不当に制限するように構成されてはいないことが明
白に理解される。開示のために選択された実施例は、発明の好適な実施態様がい
かになされ、またその物品が一般にいかに実施できるかを単に例示するのみであ
る。

【００７８】 実施例 サンプルの調製 繊維は一般に、ファンＡ．ウェント、４８ ＩＮＤＵＳ．ＡＮＤ ＥＮＧＮ．
ＣＨＥＭ．、１３４２〜１３４６（１９５６年）に記載されているように調製さ
れ、鋳型先端から下流に取り付けた１つまたは２つの噴霧バーを含めるように改
変し、押出し後および収集前に繊維上に極性液体を噴霧した。樹脂は、別途規定
のない限り、ＦＩＮＡ ３８６０Ｘ熱可塑性ポリプロピレン（フィナ・オイル・
アンド・ケミカル社より入手可能）であった。押出機は、ノースカロライナ州シ
ャーロットのベルンストッフ社から入手可能なベルンストッフ６０ミリメートル
、４４〜１、８バレルゾーン、同時回転ツインスクリュー押出機であった。添加
剤を樹脂に組み入れるときは、ニュージャージー州ラムジーのウェルナー・アン
ド・ファイデラー社から入手可能なウェルナー・ファイデラー３０ｍｍ、３６〜
１同時回転ツインスクリュー押出機で１０〜１５重量パーセントの濃度で調製し
た。極性液体は逆浸透および脱イオン化により精製した水であった。得られるウ
ェブの基本重量は、別途規定のない限り、５４〜６０ｇ／ｍ^２であった。

【００７９】 ＤＯＰ貫入および圧力低下試験 ＤＯＰ貫入および圧力低下試験の以下の要旨は、実施例１〜３０および上記の
規定と請求の範囲における初期品質因子の引例に適用される。ＤＯＰ貫入および
圧力低下試験は、３２リットル／分の速度で直径１１．４５ｃｍ（４．５インチ
）である不織ウェブのサンプルを通じてフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）を強制的
に０．３マイクロメートル質量中位径粒子にすることにより行った。サンプル上
の表面速度は秒速５．２センチメートルであった。ＤＯＰ粒子の濃度は約７０と
約１１０ｍｇ／ｍ^３の間であった。サンプルを３０秒間ＤＯＰ粒子のエアロゾル
に曝した。サンプルを通じたＤＯＰ粒子貫入をミネソタ州セントポールのＴＳＩ
から入手可能なモデルＴＳＩ ８１１０自動フィルタテスターを用いて測定した
。サンプル上の圧力低下（ΔＰ）を電子圧力計を用いて測定し、ミリメートル水
の単位で報告した。

【００８０】 ＤＯＰ貫入および圧力低下の値を用いて、以下の式を用いたＤＯＰ貫入の自然
対数（ｌｎ）から品質因子、ＱＦを計算した。

【００８１】 ＱＦ［１／ｍｍ Ｈ_２Ｏ］＝（ｌｎ（（ＤＯＰ Ｐｅｎ％）／１００））／圧
力低下［ｍｍ Ｈ_２Ｏ］。

【００８２】 ＱＦ値が高いほど、濾過性能が優れている。

【００８３】 以下の試験した全サンプルを初期品質因子、ＱＦ_ｉについて試験した。

【００８４】 代替のＤＯＰ貫入および圧力低下試験 代替のＤＯＰ圧力試験を実施例３１のみについて行った。この試験はこの実施
例のみに適用される。代替の手順を、７０と１１０ｍｇ／ｍ^３の間の濃度でフタ
ル酸ジオクチル（ＤＯＰ）０．３マイクロメートル質量中位径粒子を４つの開口
部および２０７ｋＰａ（３０ｐｓｉ）清浄空気でＴＳＩ ２１２番噴霧器を用い
て生成したことを除き、一般に上記の手順により行った。ＤＯＰ粒子を４２．５
Ｌ／分、得られる表面速度６．９ｃｍ／秒の速度で不織ウェブのサンプル中に強
制的に通した。貫入は、メリーランド州ボルチモアのエアー・テクニックス社か
ら入手可能な光学散乱槽、パーセント貫入メーター・モデル・ＴＰＡ−８Ｆを用
いて測定した。品質因子は上記の通り計算した。この高い表面速度では、品質因
子の値は低い表面速度でよりもわずかに低くなる。

【００８５】 実施例１〜２および比較例Ｃ１ 以下の実施例は、品質因子を増大させるフリー繊維に対する噴霧水の有利な効
果を示す。実施例１〜２のサンプルおよび比較例Ｃ１はすべて０．５重量パーセ
ントの濃度でＣｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４を含み、荷電を増強した。実施例
１のサンプルは中心線より約１７．８ｃｍ（７インチ）下、先端の下流約５．０
８ｃｍ（２インチ）に取り付けた６つの別個の噴霧ノズルを有する単一空気噴霧
バーを用いて作成された。噴霧バーは、イリノイ州ウィートンのスプレイング・
システムスから入手可能なモデル１／４Ｊであった。各々の噴霧ノズルは、水を
噴霧するために、いずれもスプレイング・システムスから入手可能な流体キャッ
プ（モデル番号２８５０）およびエアーキャップ（モデル番号７３３２０）を有
した。噴霧器内の水圧は約３４４．７ｋＰａ（５０ｐｓｉ）であり、噴霧器内の
気圧は約３４４．７ｋＰａ（５０ｐｓｉ）であった。水は収集ウェブを実質的に
湿らすのに十分な量で繊維上に噴霧した。コレクタは鋳型の端から約３５．６ｃ
ｍ（１４インチ）下流に配置した。約５４．５℃（１３０°Ｆ）のバッチオーブ
ンで乾燥させることにより収集ウェブから水を除去した。

【００８６】 実施例２のサンプルは２つの空気噴霧バーを用いて噴霧した。実施例１の噴霧
バーを上部噴霧バーとして用いた。上部噴霧バーは中心線より約１７．８ｃｍ（
７インチ）上に取り付け、下部噴霧バーは中心線より約１７．８ｃｍ（７インチ
）下に取り付けた。下部噴霧バーは、ニュージャージー州ペンソーケンのソニッ
ク・エンバイロメンタル社から入手可能な１５個のモデル番号ＳＤＣ ０３５Ｈ
噴霧ノズル付きの噴霧音波スプレーシステムであった。両方の噴霧バーは先端か
ら約５．０８ｃｍ（２インチ）下流に配置された。各バー上の水圧および気圧は
約３４４．７ｋＰａ（５０Ｐｓｉ）であった。ウェブは実施例１のウェブよりも
実施的に湿っていた。約５４．５℃（１３０°Ｆ）のバッチオーブンで乾燥させ
ることにより収集ウェブから水を除去した。比較例Ｃ１は水噴霧以外実施例１ま
たは２と同じである。結果は表１に示されている。

【００８７】

【表１】

【００８８】 表１のデータは、押出し後および収集前に有効量の水をフリー繊維に噴霧する
と、ＱＦ_ｉが著しく上昇し、気流から粒子を濾過する収集ウェブの能力の向上を
示す。結果は、２個の噴霧バーが１個よりも効果的であることも示している。

【００８９】 実施例３〜４ 以下の実施例は、ポリマーへの添加剤としてＣｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４
を用いたＱＦ_ｉの有利な効果を示す。Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４の濃度は
、ポリマーの重量パーセントで表２に示されている。水噴霧は、流体キャップ上
の水圧が約１３８ｋＰａ（２０ｐｓｉ）であり、エアーキャップ上の気圧が約４
１４ｋＰａ（６０ｐｓｉ）であることを除き実施例１について記載したとおりに
行った。水圧の減少は、実施例１よりも少なくウェブ上の水の総容積を減少させ
た。繊維からの熱は収集前に水の一部分を蒸発させ、収集不織ウェブはわずかに
湿気があった。

【００９０】 オーブン乾燥により実施例３〜４のサンプルから水を除去した。オーブンには
２個の穴あきドラムが含まれていた。加熱空気はウェブから引き出される。オー
ブン内のウェブの抵抗時間は約７１．１℃（１６０°Ｆ）の大気温度で約１．２
分であった。この種類のオーブンは、ペンシルベニア州アイビーランドのアズテ
ック・マシーナリー社から入手可能である。結果は表２に示されている。

【００９１】

【表２】

【００９２】 表２のデータは、熱可塑性物質にＣｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４を添加する
ことにより達成されたＱＦ_ｉの改善を示す。低い水圧の使用により繊維上には水
が沈殿せず、さらに以下の実施例５〜９に示したＱＦ_ｉにより測定されるように
製造性能が低下するとみられる。

【００９３】 実施例５〜９ 以下の実施例は品質因子に対する水圧の効果を示す。噴霧は実施例１に記載し
た通り流体キャップとエアーキャップを有する噴霧バーで行い、極性液体を噴霧
した。エアーキャップ上の気圧は約４１４ｋＰａ（６０ｐｓｉ）であった。流体
キャップ上の流体圧は表３に示されている。

【００９４】 Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４はポリマーの重量に基づき約０．５重量パー
セントで存在した。実施例３〜４に記載した通りオーブン乾燥により水を除去し
た。オーブン乾燥前に水を吸引することで実施例８〜９のウェブから水を除去し
た。吸引は真空槽と流体連絡する真空スロットを有する真空バー上にウェブを通
過させることにより行った。真空スロットは幅が約６．３５ｍｍ（０．２５イン
チ）、長さが約１１４．３ｃｍ（４５インチ）であった。実施例８において、単
一の真空スロットが用いられた。実施例９において、２個の真空スロットが用い
られた。ウェブが移動して通り過ぎるときのスロット上の圧力低下は約７．５ｋ
Ｐａ（３０インチの水）であった。結果は表３に示されている。

【００９５】

【表３】

【００９６】 表３のデータは、水圧を上昇させるとＱＦ_ｉが増大することを示す。実施例８
および９は、ウェブの乾燥前に過剰な水を除去するとＱＦ_ｉが増大しうることを
示す。

【００９７】 実施例１０〜１７ 以下の実施例は、噴霧ノズルからエアーキャップを除去することにより表３の
実施例に対する品質因子の改善を示す。エアーキャップは水を噴霧する。エアー
キャップを除去することにより、鋳型を出るとき大きな水滴流を溶融ポリマーま
たは繊維に直接与えることが可能である。噴霧バーは鋳型の約２．５４ｃｍ（１
インチ）下流に移動した。Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４はポリマーの重量に
基づき約０．５重量パーセントで存在した。実施例８の真空源の使用が表４に示
されている。実施例３〜４に記載した通りオーブン乾燥により水を除去した。

【００９８】

【表４】

【００９９】 表４のデータは、エアーキャップが付いているときの表３の結果と比較した、
大きな水滴が繊維上に与えられるときのＱＦ_ｉ増大を示す。しかし、エアーキャ
ップを除去すると、実施例１２と１３のサンプルを除き、吸引によるＱＦ_ｉの改
善は全サンプルで低下した。

【０１００】 実施例１８〜２２ 以下のサンプルはＱＦ_ｉに対するウェブの基本重量の効果を示す。サンプルは
実施例１の噴霧バー構成で噴霧された。流体キャップ上の水圧は約４１４ｋＰａ
（６０ｐｓｉ）であり、エアーキャップ上の気圧は約２７６ｋＰａ（４０ｐｓｉ
）であった。実施例３〜４に記載した通りオーブン乾燥により水を除去した。Ｃ
ｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４はポリマーの重量に基づき約０．５重量パーセン
トで存在した。基本重量は立方メートル当りのグラムで示されている。結果は表
５に示されている。

【０１０１】

【表５】

【０１０２】 表５のデータは、約５０ｇ／ｍ^２〜約１５０ｇ／ｍ^２の基本重量のＱＦ_ｉがほ
ぼ同じであるらしいことを示す。ＱＦ_ｉは約２００ｇ／ｍ^２の基本重量で低下し
、約２５ｇ／ｍ^２の基本重量で上昇するように見える。この明らかな結果は高い
基本重量と低い基本重量での圧力低下によるものと考えられる。

【０１０３】 実施例２３〜２５ 以下の実施例はＱＦ_ｉに対する有効繊維径（ＥＦＤ）の効果を示す。噴霧バー
は実施例１８〜２２に記載された通りに構成された。水圧は約６０ｐｓｉであり
、気圧は約４０ｐｓｉであった。実施例３〜４に記載した通りオーブン乾燥によ
り水を除去した。Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ^ＴＭ９４４はポリマーの重量に基づき約
０．５重量パーセントで存在した。ＥＦＤはマイクロメートルで示されている。
結果は表６に示されている。

【０１０４】

【表６】

【０１０５】 表６のデータは、ＱＦ_ｉが有効繊維径の増大とともに上昇することを示す。

【０１０６】 実施例２６〜２７ 以下の実施例は、品質因子に対する噴霧バー位置の効果を示す。これらの実施
例のサンプルの基本重量は約５７ｇ／ｍ^２であった。サンプルは実施例１の噴霧
バー構成で噴霧された。流体キャップ上の水圧は約４１４ｋＰａ（６０ｐｓｉ）
であり、エアーキャップ上の気圧は約２７６ｋＰａ（４０ｐｓｉ）であった。実
施例３〜４に記載された通りオーブン乾燥により水を除去した。結果は表７に示
されている。位置は図２の距離ｄとｇを指す。

【０１０７】

【表７】

【０１０８】 表７のデータは、噴霧バーが鋳型の近くに配置されるとフィルタ性能が上昇す
ることを示す。実施例２６の収集ウェブ上の水はウェブ重量の約５９重量パーセ
ントであった。実施例２７の収集ウェブ上の水はウェブ重量の約２８重量パーセ
ントであった。実施例２６のウェブ上の水量は、噴霧バーの配置により、実施例
２７のウェブ上の水量よりも多かった。

【０１０９】 実施例２８〜２９ 以下の実施例は、品質因子に対する異なる樹脂の使用の効果を示す。両方の実
施例では、鋳型の先端から約７．６２ｃｍ（３インチ）下流に配置した、実施例
１８〜２２において使用された噴霧バーを用いた。実施例２８における樹脂は、
ＴＰＸ−ＭＸ００２として、日本、東京の三菱石油化学工業から入手可能なポリ
４−メチル−１−ペンテンであった。水圧は約２４１．３ｋＰａ（３５ｐｓｉ）
であり、気圧は約２７６ｋＰａ（４０ｐｓｉ）であった。Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ ^ＴＭ ９４４は、二次押出機により主要押出機の第６ゾーンに添加され、押出し繊
維の約０．５重量パーセントを示した。実施例２９における樹脂は、製品番号２
００２（ロット番号ＬＪ３０８２０５０１）としてヘキスト・セラニーズから入
手可能な熱可塑性ポリエステルであった。水圧は約４１４ｋＰａ（６０ｐｓｉ）
であり、気圧は約２０６．８ｋＰａ（３０ｐｓｉ）であった。Ｃｈｉｍａｓｓｏ
ｒｂ^ＴＭ９４４は、押出し繊維の約０．５重量パーセントで主要押出機に添加さ
れた。実施例３〜４に記載したオーブン乾燥により水を除去した。結果は表８に
示されている。

【０１１０】

【表８】

【０１１１】 表８のデータは、本発明により、異なる非導電性樹脂で製造される繊維の使用
が可能であることを示している。

【０１１２】 実施例３０ この実施例は、本発明において荷電添加剤が使用できることを示す。この実施
例における荷電を増強するために使用される添加剤は、米国特許第５，９０８，
５９８号からの実施例２２に開示されている。特に、Ｎ，Ｎ’−ジ−（シクロヘ
キシル）−へキサメチレン−ジアミンを米国特許第３，５１９，６０３号に記載
された通りに調製した。次に、２−（三級−オクチルアミノ）−４，６−ジクロ
ロ−１，３，５−トリアジンを米国特許第４，２９７，４９２号に記載された通
りに調製した。最後に、ジアミンを米国特許第４，４９２，７９１号に記載され
たジクロトリアジン（その後『トリアジン化合物』）と反応させた。添加剤は熱
可塑性物質の約０．５重量パーセントのレベルで添加された。他の条件は実施例
１に実質的に記載されている通りである。実施例３〜４に記載された通りオーブ
ン乾燥により水を除去した。結果は表９に示されている。

【０１１３】

【表９】

【０１１４】 表９のデータは、本発明のエレクトレット媒体を形成する際に他の添加剤を用
いることができることを示している。

【０１１５】 実施例３１ 実施例３および３０において、温度を１００℃に上昇させ、約１０分、１５分
および２０分の分極期間に１００℃で約Ｅ_ｍａｘ＝２．５ＫＶ／ｍｍの直流電場
の存在下に電荷分極化を誘導し、直流電場の存在下にサンプルを−５０℃まで冷
却した。捕獲された電荷の分極化はウェブに「凍結」された。熱刺激放電電流（
ＴＳＤＣ）分析では、エレクトレットウェブの再加熱を含むため、凍結電荷は移
動性を回復し、ある低いエネルギー状態に移動することにより、検出可能な放電
電流を発生する。分極化およびその後の熱刺激放電は、コネチカット州スタンフ
ォードのサーモールド・パートナーズ、Ｌ．Ｐ．、サーマル・アナリシス・イン
ストルメンツにより配給されているピボット電極付きのＳｏｌｏｍａｔ ＴＳＣ
／ＲＭＡモデル９１０００を用いて行った。

【０１１６】 冷却後、約３℃／分の加熱速度で約−５０℃から約１６０℃までウェブを再加
熱した。発生した外部電流を温度の関数として測定した。放出される荷電の総量
を放電ピーク下の面積を計算することにより得た。

【０１１７】

【表１０】

【０１１８】 表１０のデータは、本発明により荷電されたウェブが電荷分極化を誘導すると
ランダムに電荷を沈殿したことを示している。サンプルは高温で分極にかけるこ
となく以前に検査された。同サンプルでＴＳＤＣを実施すると顕著な信号は検出
されなかった。ＴＳＤＣは電荷分極化が誘導された後にのみ確認されたため、サ
ンプルは非極性捕獲電荷を保持すると考えられる。

【０１１９】 以上引用したすべての特許および特許出願は、背景に引用したものを含め、参
考として本明細書中において全体が援用される。

【０１２０】 本発明は、本明細書に規定されていない要素またはステップの非存在下に適切
に実施することができる。

【０１２１】 発明の範囲および精神から逸脱することなく上記の実施態様に変更を行うこと
ができる。したがって、本発明は上記の方法および構造に限定されず、請求の範
囲に開示された要素やステップおよびその要素やステップの等効物にのみ限定さ
れる。

【簡単な図面の説明】

【図１】 本発明によるフリー繊維２４を荷電するための装置を示す部分断
線図である。

【図２】 図１の型２０を示す部分断線図である。

【図３】 本発明により製造されるエレクトレットフィルタ媒体を利用する
ことができる濾過顔面マスク５０の実施例である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｄ０４Ｈ 3/16 Ｄ０６Ｍ 101:20 // Ｄ０６Ｍ 101:20 7/02 Ａ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 フィリップ・ディ・アイツマン アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 (72)発明者 マービン・イー・ジョーンズ アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 Ｆターム(参考） 2E185 AA07 BA16 CC73 4D019 AA01 BA13 BB03 BC01 CB04 CB06 4D054 AA11 BC16 4L031 AA14 AB34 BA08 BA33 BA36 BA37 DA00 4L047 AA14 CC12 DA00

Claims (28)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 不織繊維エレクトレットウェブを製造する方法であって、 （ａ）非導電性ポリマー繊維形成物質から１つまたはそれ以上のフリー繊維を
   形成するステップと、 （ｂ）前記フリー繊維上に有効量の極性液体を噴霧するステップと、 （ｃ）不織繊維ウェブを形成すように、前記フリー繊維を収集するステップと
   、 （ｄ）不織繊維エレクトレットウェブを形成するように、前記繊維または前記
   不織ウェブを乾燥させるステップと、 を含む方法。
2. 【請求項２】 前記不織繊維ウェブが、乾燥される前に前記極性液体の少な
   くとも一部を含む、請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 前記不織繊維ウェブが、乾燥される前に前記極性液体で本質
   的に飽和される、請求項２に記載の方法。
4. 【請求項４】 前記極性液体が水を含む、請求項１に記載の方法。
5. 【請求項５】 本質的にステップ（ａ）〜（ｄ）からなる、請求項１に記載
   の方法。
6. 【請求項６】 ステップ（ａ）〜（ｄ）で構成される、請求項１に記載の方
   法。
7. 【請求項７】 前記不織繊維エレクトレットウェブをコロナ帯電するステッ
   プをさらに含む、請求項１に記載の方法。
8. 【請求項８】 前記不織繊維エレクトレットウェブが持続的なエレクトレッ
   ト荷電を示す、請求項１に記載の方法。
9. 【請求項９】 前記不織繊維エレクトレットウェブが少なくとも０．９（ｍ
   ｍ Ｈ_２Ｏ）^−１の初期品質因子を示す、請求項１に記載の方法。
10. 【請求項１０】 前記不織繊維エレクトレットウェブが少なくとも１．０（
    ｍｍ Ｈ_２Ｏ）^−１の初期品質因子を示す、請求項１に記載の方法。
11. 【請求項１１】 前記非導電性ポリマー繊維形成物質が、アクリルまたはメ
    タアクリル酸またはその両方によるエチレンの金属イオン中和コポリマーを含ま
    ない、請求項１に記載の方法。
12. 【請求項１２】 前記不織ウェブが微小繊維を含む、請求項１に記載の方法
    。
13. 【請求項１３】 前記フリー繊維が、前記繊維形成物質を高速ガス流に押し
    出すことにより形成される、請求項１または１２に記載の方法。
14. 【請求項１４】 前記フリー繊維が、前記極性液体の噴霧ステップ時に溶融
    または半溶融状態にある、請求項１に記載の方法。
15. 【請求項１５】 前記フリー繊維が、噴霧極性液体で噴霧され、および／ま
    たは前記極性液体の連続流で噴霧される、請求項１に記載の方法。
16. 【請求項１６】 前記フリー繊維が油性ミスト性能増強添加剤を含む、請求
    項１に記載の方法。
17. 【請求項１７】 前記不織繊維エレクトレットウェブにおける前記繊維がフ
    ッ素系化合物で処理される、請求項１に記載の方法。
18. 【請求項１８】 前記極性液体が３０ｋＰａ以上の圧力で噴霧される、請求
    項１に記載の方法。
19. 【請求項１９】 前記不織ウェブが受動的に空気乾燥される、請求項１に記
    載の方法。
20. 【請求項２０】 前記乾燥ステップが、前記ウェブを熱に曝すことにより前
    記不織ウェブを乾燥させることを含み、前記ウェブを静的真空に曝すことにより
    前記不織ウェブを乾燥させることを含み、前記ウェブを加熱乾燥ガス流に曝すこ
    とにより前記不織ウェブを乾燥させることを含み、前記極性液体を機械的に除去
    した後、熱に曝すことにより乾燥させることを含み、および／または前記ウェブ
    を静的真空に曝した後、前記ウェブを加熱ガス流に曝すことにより乾燥させるこ
    とを含む、請求項１に記載の方法。
21. 【請求項２１】 前記ポリマー繊維が、ポリプロピレンまたはポリ−４−メ
    チル−１−ペンテンを、あるいはその両方を含む、請求項１に記載の方法。
22. 【請求項２２】 前記極性液体が水性液体である、請求項１に記載の方法。
23. 【請求項２３】 着用者の少なくとも鼻および口を覆うために適合された濾
    過マスクであって、請求項１に記載の不織繊維エレクトレットウェブを含む濾過
    マスク。
24. 【請求項２４】 フリー繊維に電荷を与えるための装置であって、 フリー繊維の製造が可能な繊維形成装置と、 フリー繊維上に極性液体を噴霧するように配置された噴霧機構と、 不織繊維ウェブの形でフリー繊維を収集するように配置されたコレクタと、 フリー繊維および／または不織繊維ウェブを能動的に乾燥させるように配置さ
    れた乾燥機構と、 を含む装置。
25. 【請求項２５】 前記繊維形成装置が押出機である、請求項２４に記載の装
    置。
26. 【請求項２６】 前記フリー繊維の流れを前記コレクタへ方向づけることが
    可能である高速のガス流を生成するための機構をさらに含む、請求項２４に記載
    の装置。
27. 【請求項２７】 前記噴霧機構が約５００ｋＰａ〜約８００ｋＰａの圧力で
    噴霧することが可能である、請求項２４に記載の装置。
28. 【請求項２８】 前記乾燥機構が真空源を含む、請求項２４に記載の装置。