CN1238591C - 使用润湿液体和非水极性液体制造驻极体纤维网的方法和设备 - Google Patents

使用润湿液体和非水极性液体制造驻极体纤维网的方法和设备 Download PDF

Info

Publication number
CN1238591C
CN1238591C CNB008139709A CN00813970A CN1238591C CN 1238591 C CN1238591 C CN 1238591C CN B008139709 A CNB008139709 A CN B008139709A CN 00813970 A CN00813970 A CN 00813970A CN 1238591 C CN1238591 C CN 1238591C
Authority
CN
China
Prior art keywords
fiber
net
polar liquid
electret
web
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB008139709A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1384896A (zh
Inventor
P·D·艾茨曼
A·D·鲁索
M·E·琼斯
S·A·安加吉范达
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
3M Innovative Properties Co
Original Assignee
3M Innovative Properties Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 3M Innovative Properties Co filed Critical 3M Innovative Properties Co
Publication of CN1384896A publication Critical patent/CN1384896A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1238591C publication Critical patent/CN1238591C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
    • A41D—OUTERWEAR; PROTECTIVE GARMENTS; ACCESSORIES
    • A41D13/00—Professional, industrial or sporting protective garments, e.g. surgeons' gowns or garments protecting against blows or punches
    • A41D13/05—Professional, industrial or sporting protective garments, e.g. surgeons' gowns or garments protecting against blows or punches protecting only a particular body part
    • A41D13/11—Protective face masks, e.g. for surgical use, or for use in foul atmospheres
    • A41D13/1107—Protective face masks, e.g. for surgical use, or for use in foul atmospheres characterised by their shape
    • A41D13/1138—Protective face masks, e.g. for surgical use, or for use in foul atmospheres characterised by their shape with a cup configuration
    • A41D13/1146—Protective face masks, e.g. for surgical use, or for use in foul atmospheres characterised by their shape with a cup configuration obtained by moulding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/1607—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous
    • B01D39/1623—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin
    • B01D39/163—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin sintered or bonded
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C3/00—Separating dispersed particles from gases or vapour, e.g. air, by electrostatic effect
    • B03C3/28—Plant or installations without electricity supply, e.g. using electrets
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/12—Aldehydes; Ketones
    • D06M13/127—Mono-aldehydes, e.g. formaldehyde; Monoketones
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/144—Alcohols; Metal alcoholates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/144—Alcohols; Metal alcoholates
    • D06M13/148—Polyalcohols, e.g. glycerol or glucose
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D06M13/188—Monocarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
    • D06M13/248—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing sulfur
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/345—Nitriles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/402—Amides imides, sulfamic acids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
    • D06M23/10—Processes in which the treating agent is dissolved or dispersed in organic solvents; Processes for the recovery of organic solvents thereof

Abstract

本发明涉及一种用非水极性液体使纤维网充电的方法。含非导电纤维的网(20)用非水极性液体(14)润湿。网(20)再被充分干燥(22)，以制得驻极体纤维网。该驻极体纤维网可在过滤面罩(40)中用作过滤器，该过滤面罩适于盖在戴者的口鼻上。与已知充电方法相比本发明方法优点在于，非水液体的干燥所需能量比含水液体少。另外，许多用含水液体难以润湿的过滤器网可用非水液体直接润湿。

Description

使用润湿液体和非水极性液体制造驻极体纤维网的方法和设备
发明的领域
本发明涉及一种用非水极性液体使纤维网充电的方法。
发明的背景
带有电荷的非织造物通常被用作面罩中的过滤物，以防止使用者吸入空气中的污染物。美国专利4,536,440、4,807,619、5,307,796以及5,804,295揭示一些使用这些过滤物的面罩的实例。这些电荷可提高非织造捕捉悬浮在流体中的微粒的能力。当流体通过，非织造物时可以捕捉到这些微粒。非织造物通常包括含由绝缘聚合物构成的织物，即包含有由非传导性的聚合物构成的织物。带有电荷的绝缘物件通常被称之为“驻极体”，这些年来已发展出多种用于生产这些产品的技术。
P.W.Chudleigh在“通过导电液体的接触使电荷转移到聚合物表面的机理”，21，APPL.PHYS.LETT.，547-48(1972年12月1日)，以及在“利用液体接触使聚合物薄片附上电荷”，47，J.APPL.PHYS.，4475-83(1976年10月)书中描述了早期关于带电荷聚合物薄片。Chudleigh的方法是通过对聚氟乙烯聚合物薄片施加一电压而使该薄片附上电荷。电压是通过与薄片表面接触的传导液体施加的。
Kubic和Davis的美国专利4,215,682揭示了一种用于制造纤维形状的聚合物驻极体的技术。在该方法中，当纤维从一模孔排出时，用带有电荷的微粒对纤维进行粒子辐射。这些纤维是使用“熔喷”法生产的，其中，紧靠着模孔高速吹出的气流将挤出的聚合物材料抽出，并将它冷却成固态纤维。经粒子辐射的熔喷纤维随机地累积在一收集器上，以形成纤维驻极体织物。该专利指出，当热熔喷制的纤维以这种方式附上电荷时，过滤的效率可以提高两倍或两倍以上。
驻极体纤维织物还可以通过以一电晕使它们附上电荷而制得。例如，Klaase等人的美国专利4,588,537中示出了这样一种纤维织物，其中的织物连续地进入电晕放电装置中，而该装置安置在紧靠于一基本闭合的绝缘薄片的一主表面上。由高压源产生电晕，该高压源与带有相反电荷的细的钨丝相连。在Nakao的美国专利4,592,815中描述了另一种用于在非织造物上附上静电荷的高压技术。在这种施加电荷的过程中，织物和带有光滑表面的接地电极紧密接触。
van Turnhout的美国专利Re.30,782、Re.31,285和Re.32,171描述，还可以由聚合物薄膜或薄片制成纤维驻极体织物。在聚合物薄膜或薄片形成纤维之前，被施以静电荷，这些纤维随后被收集起来并加工成非织造物纤维过滤物器。
也可用机械方法来对纤维施加电荷。Brown的美国专利4,798,850描述了这样一种过滤材料，该材料含有一种带有两种不同卷曲的合成聚合纤维的混合物，这些纤维被梳理成棉网，再针剌成毡。该专利描述了充分混合这些纤维，在梳理时就带电荷了。Brown所揭示的此种方法通常被称为“摩擦充电(tribocharging)”。
当高速不带电荷的气体或液体的射流经过绝缘材料薄膜表面时也可发生摩擦充电(tribocharging)。在Coufal等人的美国专利5,280,406中揭示了，当一不带电荷的流体的射流冲击绝缘薄膜的表面时，该表面将带有电荷。
最近开发了一种利用水来向非织造纤维网施加电荷的方法。(参见Angadjivand等人的美国专利5,496,507)。通过加压的水射流或水滴束撞击到含有不导电的微纤维网上而产生电荷制得驻机体。所产生的电荷增强了过滤特性。在水加工之前，先用空气电晕放电处理该网的话，可进一步提高驻极体的性能。
向聚合物纤维网添加特定的添加剂可提高驻极体的性能。例如，通过在热熔喷制的聚丙烯微纤维中加入一氟化合物添加剂可制得一种耐油雾的驻极体过滤媒质(参见Jones等人的美国专利5,411,576和5,472,481)。氟化合物添加剂的熔点至少为25℃，而分子量约为500到2500。
Rousseau等人的美国专利5,908,598描述了一种将添加剂和热塑树脂混合形成一种纤维网的方法。水射流或水滴束以这样一种压力冲击到网上，该压力足以给网提供提高过滤性能所需的驻极体电荷。随后干燥该网。该添加剂可以为(I).一种热稳定的有机化合物或低聚物，该化合物或低聚物至少含有一种全氟化部分；(II).一种热稳定的有机三嗪化合物或低聚物，除三嗪组中的氮原子外，该化合物或低聚物还至少含有一个氮原子；(III).(I)和(II)的组合物。
Nishiura等人的美国专利5,057,710描述了其它一些含有添加剂的驻极体。Nishiura揭示的聚丙烯驻极体至少含有一种选自受阻胺、含氮的受阻酚以及含金属的受阻酚的稳定剂。该专利揭示出，含有这些添加剂的驻极体可提供高度的热稳定性。通过将非织造织物层放置在一针状电极和一接地电极之间来处理驻极体。Ohmori等人的美国专利4,652,282和4,789,504描述了将脂肪酸金属盐结合到一种绝缘聚合物中，以长时间保持较高的除尘性能。日本专利Kokoku JP60-947描述了这样一些驻极体，这些驻极体由聚4-甲基-1-戊烯以及从下列化合物中选取的至少一种构成，这些化合物为(a)含有酚羟基的化合物，(b)高级脂族羧酸及其金属盐，(c)硫代羧酸酯化合物，(d)含磷化合物和(e)酯化合物。该专利指出，这些驻极体具有长期存储的稳定性。
近期公布的美国专利揭示出，无需故意使纤维或纤维网附上电荷或使之起电，便可以生产过滤网(参见Chou等人的美国专利5,780,153)。该纤维由共聚物制成，该共聚物包括：一种乙烯的共聚物、5-25(重量)％的(甲基)丙烯酸、或任选(但不是较佳的)高达40(重量)％烷基1到8个碳原子的(甲基)丙烯酸烷基酯。5-70％的酸基由金属离子、特别是锌、钠、锂或镁离子，或其混合物中和。共聚物的熔融指数为5-1000克、10分钟。而其余可以为如聚丙烯或聚乙烯之类的聚烯烃。该纤维可以通过熔喷方法生产，并且以水快速冷却来防止过度的粘合。该专利揭示出，这些纤维对于任何特别引入的或现有的静电荷具有很高的静电保持力。
发明的概述
本发明提供一种制造纤维状驻极体的新方法。该方法可以合适地包括如下步骤，或基本由如下步骤组成：用非水极性液体接触纤维使含非导电纤维的网润湿。润湿后，使网充分干燥以形成驻极体纤维网。本发明还涉及使用本发明驻极体纤维网的过滤面罩。
本发明方法与己知的充电方法的不同在于是用非水极性液体使纤维网带电。在本发明之前，纤维网通常由电晕放电装置进行充电，或由水力充电操作进行充电(见例如授予Klasse等人的美国专利№4588537、授予Nakao的美国专利№4592815，或授予Angadjivand等人的美国专利№5496507)。本发明不用高压或水，而是使用非水极性液体。与电晕充电相比使用这种液体的好处在于，它不再需要高压和相伴随的高能量。由于非水液体通常比水更易于挥发，本发明的方法比起水力充电操作的优点在于，它能够降低干燥所需的能量。另外，还有一些难以用水润湿的过滤网可直接用非水液体润湿。因此，在不适于用水来使网充电时就可使用非水极性液体。
本文中使用的术语：
“有效量”指足以通过用极性液体接触纤维然后干燥来制成驻极体的非水极性液体的使用量；
“驻极体”指至少具有准永久电荷的制品；
“电荷”指有电荷分离；
“纤维的”指含有纤维，还可能含有其他组分；
“驻极体纤维网”指含有纤维并显示准永久电荷的无纺织物或网；
“液体”指一种介于固体与气体之间的物质状态；
“非水液体”是含有低于10体积(％)水的液体；
“非导电”指室温(22℃)时体电阻率约为或大于1014欧姆·厘米。
“非织造”指一种结构或一种结构的一部分，其中纤维由织造以外的方式固结起来；
“极性液体”指偶极矩至少约为0.5德拜、介电常数至少约为10的液体；
“聚合物”指含有以规则或不规则方式重复连接的分子单元或基团的有机材料；
“聚合的”指含有聚合物和可能的其他组分；
“聚合物成纤物质”指这样的组合物，它含有聚合物，或含有能够形成聚合物的单体并可能含有其他组分，而且能够形成固态纤维；
“准-永久”指在标准环境条件下(22℃，101300Pa大气压和50％湿度)电荷在网内停留的时间足够长，可以明显地测出；
“饱和”指用最大量或基本可能最大量的液体润湿网；
“短纤维”指通常切成所限定的长度一般约为2-25cm，有效纤维直径至少为15微米的纤维；
“热塑性”指遇热软化的聚合物材料；
“网”指一种结构，它的两个方向的尺寸比第三方向明显大，而且可透气；
“润湿”指基本上接触或覆盖基本要润湿的网的整个表面积；
附图的简要说明
图1是根据本发明用于润湿和干燥纤维网20的设备10的部分剖面侧视图；
图2是使用根据本发明制成的驻极体过滤介质的过滤面罩40的一个例子。
优选实施方式的详细说明
在本发明中，用非水极性液体将该纤维网润湿，然后干燥，与赋予纤维网静电荷。纤维网含有非导电纤维，润湿并干燥脱除非水极性液体后，就形成了适用作过滤器的驻极体纤维网。
根据本发明制成的非织造驻极体纤维网呈现至少准永久性电荷。优选地，非织造驻极体纤维网呈现“持久”电荷，这是指电荷保留在纤维内，以及保留在非织造网内的时间至少长达用作驻极体制品通常可接受的使用期限。
确定纤维网过滤性能的测试方法叫作DOP透过率和压力降法。所述测试包括强制使邻苯二甲酸二辛酯(DOP)颗粒通过纤维网，并测量颗粒穿过网的透过率，和网两侧的压力降。由测得的DOP透过率和压力降，就可以计算品质因子(QF)。通常可从初始品质因子QFi来估算驻极体的过滤效率。初始品质因子QFi是非织造驻极体纤维网载荷之前，即网接触要过滤的气悬体之前测得的品质因子QF。
根据本发明制成的优选的非织造驻极体纤维网可具有足量的电荷，能使制品按DOP透过率和压力降测试测得的QFi大于0.1(毫米水柱)-1、优选大于0.2(毫米水柱)-1、再优选大于0.4(毫米水柱)-1、更优选大于0.6(毫米水柱)-1。本发明的非织造驻极体纤维网的初始品质因子优选高于基本同样结构的未处理网的QFi值至少2倍，更优选至少5倍。
图1为根据本发明制造驻极体纤维网的方法。纤维网20被送至包括容器12的设备10，所述容器12含有非水极性液体14。浸没在液体14内的辊子16、18组成的压送辊辊压并送出纤维网20。当纤维网20再次胀大时，非水极性液体14就进入纤维之间的间隙以润湿网20。所述压送辊对润湿步骤有好处，因为它有助于从网中排出气体。网20从容器12中出来后，送至主动干燥设备22，设备22可包括榨水机24和配合辊26与28。网在经过位于网20二相对方向上的加热元件34、36之前，辊26和28从网20中挤出过量非水极性液体。
主动干燥设备可以是消耗从网上脱除所有水份所需能源的外部源。主动干燥设备可以包括一个热源例如流体经过的烘箱、真空源或空气源例如空气对流设备，即干燥气流。这些干燥机构可以或不与机械机构例如离心分离机或辊筒结合起来使用，以从纤维网中挤出极性液体。另外，也可以采用被动干燥机构例如环境空气来干燥纤维网，虽然空气干燥通常不适合高速生产需求。本发明基本上考虑了所有能将水份从网上脱除，而不会使最终制品的结构明显损坏的操作和设备。然后，形成的驻极体网可切成片，卷起来以供储存，或形成各种制品例如呼吸器或过滤器。
一旦干燥，非织造网就具有足够的电荷以用作驻极体。形成的驻极体网也可作进一步充电处理，以进一步增大网上的驻极体电荷，或可以实施一些可以改善过滤性能的其他驻极体充电操作。例如，非织造驻极体纤维网可在采用上述方法制成驻极体后(或之前)进行电晕充电操作。所述网可以按例如授予Klaase等人的美国专利№4588537，或如授予Nakao的美国专利№4592815所述方法进行充电。另外，或与已知的充电技术结合，使所述网进一步进行水力充电，如授予Angadjivand等人的美国专利№5496507所述。驻极体纤维网还可用称为“由自由纤维和极性液体制备非织造纤维驻极体的方法和设备”(美国№09/415566)、“采用含水极性液体制备驻极体纤维网的方法”(美国№09/41621916)的美国专利申请所述的充电技术作补充充电。
基本上可用任何输送设备将网从润湿机构送至干燥器。从动辊和传送器、输送带或压送辊都是适用于该用途的输送器的例子。
用于润湿步骤的非水极性液体的表面张力对赋予纤维网电荷有重要作用。例如，如果非水极性液体的表面张力明显低于网的表面能，充电就很少，或不会充电。因此，本发明优选的是，非水极性液体的表面张力比纤维网表面能至少大5达因/厘米，更优选大10达因/厘米。
根据非水极性液体和纤维网的成分不同，润湿和干燥可以是静态过程，例如将网浸入非水极性液体中一定时间，再从液体中取出网，并用空气干燥。另外也可以使用例如上述压送辊将能量和机械的施加到非水极性液体和/或纤维网上，以改善润湿。虽然图1所示的润湿步骤是将纤维网浸没于非水极性液体中实施的，但是也可以考虑将任何其他合适的润湿步骤用于本发明。可以采用例如授予Angadjivand等人的美国专利№5496507中所述的方法和设备，将非水极性液体喷洒到纤维网上来润湿纤维网。另外，使用真空棒、增压容器和/或机械搅动例如超声波振动也可以促进润湿。这些技术与本专利同一天申请的名称为“采用润湿液体和含水极性液体制造驻极体纤维网的方法和设备”待审的美国专利№09/415291中有更全面的描述。但是，如果使用过大能量或机械功来实现润湿，就会损坏非织造纤维网尤其是微纤维网。
润湿液体应当润湿要充电纤维的所有露出表面积。非水极性液体可以接触优选密切接触纤维，或充满纤维间的孔隙。润湿步骤优选，要使得网变成被非水极性液体充分饱和。网可以饱和到使润湿后的网上会滴下非水极性液体。多种技术都可以用来实施润湿步骤。如果通过喷洒非水极性液体、机械搅动网或极性液体、或其他机械方法来实施润湿的话，非水极性液体与非织造网的相对速度优选低于约50m/s，更优选低于约25m/s。非水极性液体优选在纤维网的纤维上润湿至少0.001秒，一般数秒至数分钟。
适用于本发明方法的非水极性液体的偶极矩至少为0.5德拜，更优选至少为0.75德拜，最优选至少为1.0德拜。介电常数(ε)至少约为10，更优选至少约为20，再优选至少为40。非水极性液体优选不会留下会掩蔽或耗散网上电荷的导电的非挥发残留物。通常，液体的介电常数与过滤性能的提高程度有关。介电常数较高的液体会显示出更大的提高过滤性能的作用。适用于本发明的非水液体的例子包括甲醇、异丙醇、乙二醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙腈和丙酮及他们的组合物。非水液体含有低于10体积(％)的水，一般低于约5体积(％)水，更一般低于2体积(％)水。在一些情形下，非水极性液体中不含水。
适用于本发明的网可以由多种技术制成，包括例如Van A.Wente发表于48INDUS.ENGN.CHEM.1342-46的文章“超细热塑性纤维”和Van A.Wente等人发表于1954年5月25日的名称为“超细有机纤维的制造”的NavalResearch Laboratories报告№4364中所述的。气流成网法、湿法成网法和熔喷法，微纤维，尤其熔喷微纤维，尤其适用作过滤器的纤维网。“微纤维”指有效直径约为25微米或以下的纤维。有效纤维直径可采用Davies C.N.发表于INST.MECH.ENGN.，LONDON PROC.1B(1952)的文章“空气中灰尘和颗粒的分离”中所述的式12计算。对于过滤用途，微纤维的有效纤维直径优选小于约20微米，更优选约1-10微米。
短纤维也可以与微纤维组使用，以形成膨松不致密网。降低网的密度就能够降低网两侧的压力降。在个人呼吸器中，较低的压力降较好，因为它能够使呼吸器佩戴更舒适。优选含有不超过约90(重量)％的短纤维，更优选不超过约70(重量)％。在授予Hauser的美国专利№4118531描述了含短纤维的网。
活性颗粒也可以包含于多种用途包括吸附用途、催化用途和其他用途的驻极体网中。授予Senkus等人的美国专利№5696199揭示了可以适用的多种活性颗粒。网内还可包含具有吸附性能的活性颗粒-例如活性碳或氧化铝，在过滤时去除有机气体。活性颗粒的含量通常高达网内容物的约80体积(％)。例如授予Braun的美国专利№3971373、授予Anderson的4100324和授予Kolpin等人的4429001中描述了载颗粒的非织造网。
适用于制备用于本发明的纤维的聚合物包括热塑性有机非导电聚合物。这些聚合物通常能够保持大量捕获的电荷，而且能够通过例如熔喷设备或纺粘设备加工成纤维。“热塑性”术语指遇热软化的聚合物材料。“有机”术语指聚合物的主链包含碳原子。优选的聚合物包括聚烯烃，例如聚丙烯、聚-4-甲基-1-戊烯、含有一种或多种这些聚合物的共混物或共聚物，和这些聚合物的组合物。其他聚合物可以包括聚乙烯、其他聚烯烃、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、其他聚酯和这些聚合物的组合物和其他非导电聚合物。
所述纤维可由这些聚合物与其他合适的添加剂组合而制成。纤维也可以挤出或以其他方式形成有多种聚合物成分。见授予Krueger和Dyrud的美国专利№4729371，和授予Krueger和Meyer的美国专利№4795668和4547420。不同的聚合物成分可以设置成同心或沿纤维长度方向纵向排列，以形成例如双组分纤维。纤维可以设置成形成宏观上均匀的网，它是由具有相同总组分的纤维制成的网。
用于本发明的纤维不需含有离聚物，尤其是否需含有金属离子中和的乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸或两者的共聚物，就可制成适用于过滤用途的纤维制品。非织造驻极体纤维网可由上述聚合物制成，而无需含有5-25(重量)％部分酸基被金属离子中和的(甲基)丙烯酸。
可通过网接触极性液体之前，在成纤物料中加入添加剂而提高驻极体网的性能。优选将“提高耐油雾性能的添加剂”与纤维或与成纤物料结合起来使用。“提高耐油雾性能的添加剂”是这样的成分，在加入到成纤物料，或例如放到形成的纤维上时，它能够提高非织造驻极体纤维网过滤油雾的能力。
含氟化合物也可加入到聚合物材料中，以提高驻极体性能。授予Jones等人的美国专利№5411576和5472481描述了使用熔融温度至少为25℃、分子量约为500-2500的可熔融加工的含氟化合物添加剂。该含氟化合物添加剂可以用来提供更好的耐油雾性。一类可提高用水流充电的驻极体的添加剂是有全氟化部分而且氟含量至少为添加剂的18(重量)％的化合物，见授予Rousseau等人的美国专利№5908598。该类型的一种添加剂是含氟噁唑烷酮，如美国专利№5411576称为“添加剂A”，至少为热塑性物料的0.1(重量)％。
其他可能的添加剂是热稳定的有机三嗪化合物或低聚物，该化合物或低聚物除了三嗪环上的氮原子，还含有至少一个氮原子。其他可增强水流充电的驻极体的添加剂有Chimassorb TM 944LF(聚[[6-(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基]-s-三嗪-2，4-二基][[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]亚己基[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]])，购自Ciba-Geigy Corp.。ChimassorbTM 944可和“添加剂A”可以组合起来使用。添加剂Chimassorb TM和/或上述添加剂的含量优选约为聚合物的0.1-5(重量)％，添加剂(一种或多种)的含量更优选约为聚合物的0.2-2(重量)％，再优选约为聚合物的0.2-1(重量)％。一些其他受阻胺也已知可增大网上增强过滤的电荷。
可在使聚合物与添加剂的加热熔融共混物成形后冷却形成含有添加剂的纤维，然后是热处理和充电步骤，形成驻极体制品。这样制得的驻极体可提高制品的过滤性能(见美国专利申请№08/941864，其对应于国际专利申请WO99/16533)。也可以按例如Jones等人在1998年7月2日提出的美国专利申请№09/109497。使用氟化技术成形后将添加剂放到网上。
聚合物成纤物料在室温时的体电阻率为或大于1014欧姆·厘米。体电阻率优选约为或大于1016欧姆·厘米。可根据标准测试ASTM D257-93测定聚合物成纤物料的电阻率。用来形成熔喷纤维的成纤物料也应当基本不含抗静电剂之类的组分，这种组分会增大导电性或妨碍纤维接受并保持静电荷的能力。
本发明的非织造网可以用于过滤面罩，该面罩适于戴在至少戴者的口鼻上。
图2示出了过滤面罩40，它可由包含按本发明制成的带电荷的非织造网构成。总体为杯状的主体部分42适于戴在戴者的口鼻上。驻极体过滤器介质放在面罩主体42内，并且复盖住整个表面上，以脱除吸入空气内的污物。驻极体过滤器介质可以由其他层片支撑，例如由热粘合纤维制成的片，所述热粘合纤维是例如双组分纤维，它的外部是热塑性成分，能在纤维交叉点处粘合到其他纤维上。可以使用非织造驻极体纤维网的其他过滤面罩的例子包括授予Berg的美国专利№4536440、授予Dyrud等人的美国专利№4807619，授予Japuntich的4883547，授予Kronzer等人的5307796和授予Burgio的5374458。驻极体过滤器介质也可以用于例如呼吸器的过滤器芯子内，例如授予Brostrom等人的美国专利№Re。35062、或授予Burns和Reischel的美国专利№5062421所述。面罩40仅用于说明该用途，本发明驻极体过滤器介质的用途不局限于这些具体的实施方式。主体部分42是多孔的，以使吸入的空气能够通过。
可以用带子或系具44将面罩40固定到戴者面孔上。虽然图4中仅示出了一根带子46，但是系具44也可以使用一根以上的带子46，而且可以有多种结构-见例如授予Japuntich等人的美国专利№4827924，授予Seppalla等人的5237986和授予Byram的5464010。
本申请人认为本发明的充电方法可将正和负两种电荷沉积到纤维上，使正和负电荷无规分布在整张网上。电荷的无规分布会形成非极性网。因此，根据本发明制成的非织造驻极体纤维网在垂直于网平面的平面内基本是非极性的。以该方式充电的纤维可理想地呈现出如美国专利申请№08/865362中图5C所示的电荷分布。如果纤维网还经过电晕充电操作，那么它会呈现出与该专利申请中图5B所相似的电荷分布。仅采用本发明方法充电的纤维制成的网，在整个网体积内的捕获电荷的非极性的。“基本非极性的捕获电荷”指采用TSDC法在驻极体纤维网上可测出的放电电流小于1μC/m2，其中分母是电极表面积。对网施加热激发放电电流(TSDC)，就可显示出该电荷分布。
热激发放电分析包括加热驻极体网，使冻结或捕获的电荷重新获得移动性，并移动至一些能量较低的结构，并产生可测出的外部放电电流。关于热激发放电电流的讨论，见Lavergne等人的“热激发电流的综述”，IEEEELECTRICAL INSULATION MAGAZINE，1993，Vol.9，№2，5-21，和Chen等人的“热激发过程的分析”，Pergamon出版社1981。
将温度升高至聚合物的玻璃化转变温度(Tg)以上一定程度，就楞在根据本发明充电的网内诱导电荷极化，所述玻璃化转变温度是聚合物从硬和较脆状态转变成粘性或弹性状态的温度。该玻璃化转变温度低于聚合物的熔点(Tm)。将聚合物的温度升高至其Tg以上后，在DC电场存在下将该样品冷却以冻结捕获电荷的极化。然后，通过以恒定加热速率再加热驻极体材料，并测量外电路中产生的电流，来测量热激发放电电流。可用于实施极化和随后的热激发放电的仪器是带有基准电极的Solomat TSC/RMA型91000，康涅狄格州斯坦福的热分析仪，由TherMold Partners分销。
以放电电流为y轴(纵坐标)，温度为x轴(横坐标)绘出曲线。放电电流的峰位置(最大电流)和形状是电荷储存在驻极体网中的机理的特征。对于含有电荷的驻极体网，最大峰和形状与捕获在驻极体材料内的电荷结构有关。可通过积分放电峰(一个或多个)来测定，由于加热时驻极体网内的电荷向较低能量态运动而在外电路内形成的电荷量。
本发明的驻极体纤维网表现的实测电荷密度是非极化捕获电荷的相对量的度量。实测电荷密度可采用下述步骤确定。本发明的驻极体纤维网优选至少约0.12μC/m2实测电荷密度，更优选至少约0.2μC/m2，再优选至少约0.3μC/m2。在一些情形下，实测电荷密度可超过0.6μC/m2。
本发明的优点和其他性能和细节在下面的实施例中进一步说明。虽然实施例的目的如此，但是不应当将所用的具体组分和用量和其他条件不适当地限制本发明的范围。例如，虽然实施例说明了本发明以各单元制备制品的方法，但是所述方法也可以连续方式实施。所选出的下述实施例仅用于说明如何实施本发明的优选实施方式和制品的性能如何。
实施例
样品的制备
按Van A.Wente的48INDUS.&ENGN.CHEM.1342-46(1956)所述方法制备非织造网。除非另有说明，热塑性树脂是FINA 3860X聚丙烯(购自得克萨斯州Houston的Fina Oil and Chemical Co.)。挤出机是Berstorff 60mm，44∶1，八区，同向旋转的双螺杆挤出机，购自北卡罗来纳州Charlotte。当树脂内要加入添加剂时，就用Werner Pfleiderer 30mm，36∶1，同向旋转的双螺杆挤出机制成10-15(重量)％的浓度，所述挤出机购自新泽西州Ramsey的Werner&Pfleiderer Corp.。除非另有说明，网的单位重量约为54-60g/m2。
DOP透过率和压力降测试
迫使直径中值为0.3微米的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)颗粒以42.5L/min的速度，通过直径为11.45cm(4.5inch)非织造网样品，来测试DOP透过率和压力降。样品的面上流速为6.9cm/s。使用有四个孔和207kPa(30psi)清洁空气入口的TSI No.212喷雾器(购自明尼苏达州St.Paul的TSI)制造浓度为70-110mg/m3的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)气溶胶。将样品暴露在含DOP颗粒的气溶胶中30秒钟。用光学散射室，即购自Air Techniques Inc.的型号为TPA-8F的百分率渗透仪(Percent Penetration Meter Model TPA-8F)测量通过样品的DOP颗粒的透过率。使用电子测压计测量样品两侧的压力降(ΔP)，单位为毫米水柱(mmH2O)-1。
使用DOP透过率和压力降由下述公式从DOP透过率的自然对数(ln)来计算品质因子“QF”：
将通过气雾前的制品测得的品质因子称为初始品质因子QFi。初始QF值较高表明初始过滤性能较好。相反，初始QF值较低与初始过滤性能降低有关。
实测电荷密度
由下述方式在每个网的4个样品内诱导电荷极化：(i)将每个样品加热至100℃，(ii)在100℃将每个样品在2.5KV/mm的DC场内极化5、10、15或20分钟，和(iii)在DC场中将每个样品冷却至-50℃，以冻结网内捕获并极化的电荷。然后，再加热每个网样品，使冻结的电荷重新获得移动性，并移向较低能量态以产生可测出的外放电电流。具体地说，在上述DC场内极化后，将每个网样品自约-50℃以约3℃/min的速率加热至约160℃。测得产生的随温度而变化的。外电流。计算放电峰下的面积，并除以样品面积，就得到了每个样品未校正的实测电荷密度。将每个网未校正的实测电荷密度设为与每个网的4个分析样品中最高的未校正的实测电荷密度相等。使用有基准电极的Solomat TSC/RMA型91000(康涅狄格州斯坦福的热分析仪，由TherMoldPartners分销)进行极化和随后的热激发放电。分析同样成分和物理性能的未处理网，就能够确定来自于捕获的未极化电荷的实测电荷密度。从处理网的未校正的实测电荷密度减去未处理网的校正的实测电荷密度就可得到处理网的实测电荷密度。
实施例1-8和对比例C1
用FINA 3860X聚丙烯(购自得克萨斯州Houston的Fina Oil and ChemicalCo.)按上述方法制备喷制的聚丙烯微纤维网。网的单位重量约为50-60g/m2，有效纤维直径(EFD)约为8-9微米(μm)。从该网上切下约22英寸×11英寸(55.9cm×27.9cm)的单个样品。将单个样品浸入非水液体内饱和，挤压样品，再浸没在液体中使它胀大。然后从液体中取出样品，空气干燥。从样品上切下直径约为5.25英寸(13.3cm)的圆形样品，并对每个圆的中央部分4.5英寸(11.4cm)测定DOP透过率和压力降。按上述方法计算每个样品的QFi。重复切割和评估各样品，还切割和评估未处理样品，两次评价结果的平均值如表1所示。
表1非水液体处理对过滤性能的影响
  实施例   液体   偶极矩(德拜)   介电常数(ε)   QFi(mm水柱)-1
  1   丙酮   2.88   20.7   0.25
  2   乙腈   3.92   37.5   0.19
  3   二甲基甲酰胺   3.82   36.71   0.38
  4   二甲基亚砜   3.96   46.6   0.22
  5   乙二醇   2.28   37.0   0.28
  6   异丙醇   1.66   18.3   0.09
  7   甲醇   1.70   32.6   0.30
  8   乙酸   1.77   6.15   0.14
  C1   无   无   无   0.09
表1数据所示，用选出的非水极性液体润湿纤维网，并干燥网，可制得初始品质因子优良的网。该数据还说明，介电常数较高的液体，可较大地提高过滤性能。
实施例9-16和对比例C2
按实施例1-8和对比例C1所述方法制备含有熔喷微纤维的网，除了加入约为聚丙烯树脂1(重量)％的美国专利№5411576中称为“添加剂A”的含氟化合物添加剂，样品在约140℃温度下热处理约10分钟，添加剂A的结构式如下：
Figure C0081397000171
形成的网的单位重量和有效纤维直径与不用添加剂制成的相同。按实施例1-8所述方法切下样品，用液体润湿，并干燥。从这些样品中切下圆形样品，并按上述方法评价过滤性能。将两次评价结果取平均值，结果如表2所示。
表2非水处理对有含氟化合物添加剂A的过滤性能的影响
  实施例   液体   偶极矩(德拜) 介电常数(ε)   QFi(mm水柱)-1
  9   丙酮   2.88   20.7   0.23
  10   乙腈   3.92   37.5   0.30
  11   二甲基甲酰胺   3.82   36.71   0.22
  12   二甲基亚砜   3.96   46.6   0.38
  13   乙二醇   2.28   37.0   0.62
  14   异丙醇   1.66   18.3   0.20
  15   甲醇   1.70   32.6   0.40
  16   乙酸   1.77   6.15   0.12
  C2   无   无   无   0.11
表2数据所示，介电常数较高的液体，可较大地提高过滤性能。测试的所有样品都表现出比未按本发明进行处理的对比例有提高。
实施例17-24和对比例C3-C6
按实施例1-8和C1制备喷制聚丙烯微纤维网的方法，制得实施例17-20和C3-C5的样品，除了使用ESCORENE 3505G聚丙烯(购自Exxon Corp.)制备纤维。以实施例17-20和C3-C5所述同样的方式，由喷制的聚丙烯微纤维网分别制备了实施例21-24和C5-C6，除了实施例21-24和C5-C6的样品含有美国专利№5411576所述“添加剂A”含氟化合物添加剂。每个网的单位重量都约为50-60g/m2，样品的有效纤维直径约为8-9μm。添加剂的加入量约为聚丙烯树脂的1(重量)％，样品在约140℃热处理约10分钟。按实施例1-8和C1所述方法测试，所有实施例17-24和C3-C6。确定每个样品的QFi值。
然后，按上述方法评价网的实测电荷密度。
表3极化后的实测电荷密度
  实施例   非水极性液体   QFi值(mm水柱)-1   未校正的实测电荷密度(μC/m2)   实测电荷密度(μC/m2)
  C3   无   0.09   0.05   0.00
  17   丙酮   0.17   0.71   0.66
  18   二甲基亚砜   0.66   1.61   1.56
  C4   正己烷   0.08   0.11   0.07
  19   异丙醇   0.09   0.07   0.02
  20   吗啉   0.17   0.66   0.61
  C5   无   0.14   8.95   0.00
  21   丙酮   0.18   8.65   -0.35
  22   二甲基亚砜   0.65   14.5   5.55
  C6   正己烷   0.12   11.3   2.35
  23   异丙醇   0.17   10.58   1.63
  24   吗啉   0.29   9.78   0.83
表3数据所示，用介电常数较高的液体润湿的网，表现出较大的实测电荷密度和较大提高的过滤性能。实施例21和C6与其他的不同(分别为负值和高值)，大概是因为与溶剂和含氟化合物添加剂相关的作用所致。
实施例25-26
实施例25-26涉及液体表面张力对充电的BMF网的影响。用乙醇与水的溶液润湿两种不同的喷制微纤维网的样品，样品尺寸为11×21英寸(55.9cm×27.9cm)，以研究液体表面张力对电荷形成的影响。所用的两种网含有由表4所述物质制成的纤维：
表4
  实施例   种类   表面能(单位)
  25   FINA 3860聚丙烯+占聚丙烯1(重量)％的含氟化合物
  26   FINA3860聚丙烯
采用表4所述物质，根据实施例1所述方法制成实施例25和26的样品。每个样品都首先用塑料盘或铝盘中的约200ml乙醇处理。也挤压每个样品，以保证它完全润湿和基本排出所有内部空气。再向盘中加入足量水，获得8个规定的表面张力之一：24、26、28、30、35、40、50或60达因/厘米。对于每个规定的表面张力，所需的加水量根据Szyszkowski方程式确定，该式里Prausnitz和Sherwood的“the properties of gases and liquids，theirestimation and correlation by reid”(第622-624页，第三版，McGraw-HillInc.，纽约，1977)。所研究的表面张力和相关的乙醇体积份数和加水量如表5所示：
表5
  估算的表面张力(达因/厘米)   乙醇的体积份数  加入到200ml乙醇中的水的体积(ml)
  24   0.883   26.3
  26   0.720   77.8
  28   0.587   140.
  30   0.480   217
  35   0.294   480
  40   0.184   889
  50   0.074   2510
  60   0.027   7200
水加入到盘中后，挤压浸没的样品约30秒，后放开。使样品在水/乙醇溶液中停留约5分钟，接着再挤压约30秒，再放开。再停留约5分钟后，再次挤压样品约30秒，并再放开。然后，使样品通过榨水机2次以脱除过量液体，并晾在绳上通宵干燥。从每个样品上切下三个直径为5.25英寸的圆，采用上述DOP透过率和压力降测试方法分析两个圆的过滤性能，各条件下的平均测试结果如表6所示(每个平均值都以2次测量值进行平均)。
表6
  估算的表面张力(达因/厘米)   实施例25的品质因子平均值(mm水柱)-1   实施例26的品质因子平均值(mm水柱)-1
  24   0.747(0.088)   0.194(0.033)
  26   0.936(0.006)   0.214(0.036)
  28   0.952(0.124)   0.452(0.008)
  30   0.807(0.239)   0.669(0.023)
  35   1.161(0.079)   0.742(0.056)
  40   1.169(0.042)   0.682(0.064)
  50   0.873(0.053)   0.703(0.043)
  60   0.609(0.008)   0.580(0.020)
括号内是标准偏差。
含有约1(重量)％含氟化合物添加剂的样品实施例25在约140℃热处理约10分钟，含水乙醇溶液出现最大品质因子并具有十分平滑的曲线，估算的表面张力约为35-40达因/厘米。不含氟化合物添加剂的样品实施例26的品质因子在表面张力估算为约24-28达因/厘米范围内急剧上升。
实施例26样品的品质因子的急剧变化大概是因为网的表面能的原因。不含添加剂制备的聚丙烯的表面能约为30达因/厘米。表面张力低于该值的液体会象膜样润湿网内的纤维，而表面张力高于该表面能的液体在压榨或干燥期间会在有些地方形成液滴。含有含氟化合物的样品实施例25的表面能由于添加剂的存在而比实施例26的样品低得多。实施例25的样品的表面能可能在20达因/厘米或更小的范围内。因此，它比该实施例中所研究的所有表面张力都低，这就可解释当表面张力变化时品质因子不会呈现任何急剧的变化。
上述所有专利和专利申请，包括在背景部分中所讨论的内容，都引入本文中以供参考。
本发明也同样适用于本文中所没有明确描述的任何场合。

Claims (13)

1.一种制造驻极体纤维网的方法，它包括如下步骤：用有效量非水极性液体润湿含有非导电纤维的纤维网；
充分干燥所述润湿的纤维网，形成驻极体纤维网。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述驻极体纤维网具有持久的电荷。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述驻极体纤维网是含有微纤维的非织造纤维网，所述微纤维的直径为25mm或更小。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述驻极体纤维网按邻苯二甲酸二辛酯透过率和压力降测试方法测定的品质因子至少为0.4(mm水柱)-1。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于所述纤维含有含氟化合物添加剂。
6.如权利要求1-4中任一项所述的方法，在润湿纤维网的步骤之前，它还包含对纤维网热处理的步骤。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述纤维网以这样的方式润湿：压缩纤维网，浸入非水极性液体内的同时，使纤维网恢复到未压状态；使非水极性液体流到纤维网上；把声能加到网上的非水极性液体上；与纤维网接触的同时，对非水极性液体增压，和/或将纤维网浸入非水极性液体内。
8.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于所述非水极性液体选自甲醇、异丙醇、乙二醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙腈和丙酮。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述纤维网是空气干燥的；使一网遇热进行干燥；使一网暴露于静态真空中进行干燥；使一网接触加热的干燥气流进行干燥；和/或以机械的方式脱除非水极性液体进行干燥。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述纤维含有聚丙烯、聚-4-甲基-1-戊烯或这两种聚合物。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述纤维含有提高耐油雾性能的添加剂。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述非导电纤维的体电阻率为1016欧姆·厘米-1或更大。
13.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于所述纤维网在润湿步骤中被饱和。
CNB008139709A 1999-10-08 2000-02-04 使用润湿液体和非水极性液体制造驻极体纤维网的方法和设备 Expired - Fee Related CN1238591C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/416,216 1999-10-08
US09/416,216 US6454986B1 (en) 1999-10-08 1999-10-08 Method of making a fibrous electret web using a nonaqueous polar liquid

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1384896A CN1384896A (zh) 2002-12-11
CN1238591C true CN1238591C (zh) 2006-01-25

Family

ID=23649056

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB008139709A Expired - Fee Related CN1238591C (zh) 1999-10-08 2000-02-04 使用润湿液体和非水极性液体制造驻极体纤维网的方法和设备

Country Status (14)

Country Link
US (1) US6454986B1 (zh)
EP (1) EP1244837B1 (zh)
JP (1) JP4563637B2 (zh)
KR (1) KR100633816B1 (zh)
CN (1) CN1238591C (zh)
AT (1) ATE340891T1 (zh)
AU (1) AU771734B2 (zh)
BR (1) BR0014555A (zh)
CA (1) CA2388236A1 (zh)
DE (1) DE60031001T2 (zh)
MX (1) MXPA02003370A (zh)
PL (1) PL354170A1 (zh)
RU (1) RU2247182C2 (zh)
WO (1) WO2001027381A1 (zh)

Families Citing this family (81)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6432175B1 (en) 1998-07-02 2002-08-13 3M Innovative Properties Company Fluorinated electret
US6406657B1 (en) * 1999-10-08 2002-06-18 3M Innovative Properties Company Method and apparatus for making a fibrous electret web using a wetting liquid and an aqueous polar liquid
JP2002161471A (ja) * 2000-11-28 2002-06-04 Toray Ind Inc エレクトレット加工品の製造方法
JP4686896B2 (ja) * 2001-05-11 2011-05-25 東レ株式会社 エレクトレット加工品の製造方法
US6969484B2 (en) 2001-06-18 2005-11-29 Toray Industries, Inc. Manufacturing method and device for electret processed product
EP1607518B1 (en) * 2004-05-17 2010-12-01 Chisso Corporation Electro-chargeable fiber, non-woven fabric and non-woven product thereof
US7320722B2 (en) * 2004-10-29 2008-01-22 3M Innovative Properties Company Respiratory protection device that has rapid threaded clean air source attachment
US7419526B2 (en) * 2005-03-03 2008-09-02 3M Innovative Properties Company Conformal filter cartridges and methods
US7244292B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having heteroatoms and low fluorosaturation ratio
US7244291B2 (en) * 2005-05-02 2007-07-17 3M Innovative Properties Company Electret article having high fluorosaturation ratio
US7553440B2 (en) 2005-05-12 2009-06-30 Leonard William K Method and apparatus for electric treatment of substrates
EP1945445A4 (en) * 2005-10-19 2012-05-30 3M Innovative Properties Co MULTILAYER ARTICLES WITH SOUND DAMPING PROPERTIES AND METHOD FOR THE PRODUCTION AND USE THEREOF
US20080271740A1 (en) 2007-05-03 2008-11-06 3M Innovative Properties Company Maintenance-free flat-fold respirator that includes a graspable tab
US20080271739A1 (en) 2007-05-03 2008-11-06 3M Innovative Properties Company Maintenance-free respirator that has concave portions on opposing sides of mask top section
US9770611B2 (en) 2007-05-03 2017-09-26 3M Innovative Properties Company Maintenance-free anti-fog respirator
CN101801465B (zh) 2007-09-20 2012-07-11 3M创新有限公司 具有可伸展的面罩主体的过滤式面具呼吸器
BRPI0819048C8 (pt) 2007-12-06 2018-08-07 3M Innovative Properties Co "meio filtrante de eletreto e método de preparo de uma manta de eletreto"
US7765698B2 (en) * 2008-06-02 2010-08-03 3M Innovative Properties Company Method of making electret articles based on zeta potential
BRPI0909959B1 (pt) 2008-06-02 2018-11-13 3M Innovative Properties Co manta de eletreto e meio de filtro à base de eletreto
KR101039375B1 (ko) * 2008-11-07 2011-06-08 광명산업(주) 다웰핀 제거장치
US11083916B2 (en) 2008-12-18 2021-08-10 3M Innovative Properties Company Flat fold respirator having flanges disposed on the mask body
BRPI0918124A2 (pt) * 2008-12-18 2015-11-24 3M Innovative Properties Co elemento filtrante
WO2010082069A1 (en) 2009-01-19 2010-07-22 Fujifilm Manufacturing Europe Bv Process for preparing membranes
US20100252047A1 (en) * 2009-04-03 2010-10-07 Kirk Seth M Remote fluorination of fibrous filter webs
US9284669B2 (en) 2009-04-03 2016-03-15 3M Innovative Properties Company Processing aids for olefinic webs, including electret webs
JP5706875B2 (ja) 2009-04-03 2015-04-22 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 帯電強化添加剤を含むエレクトレットウェブ
US8640704B2 (en) 2009-09-18 2014-02-04 3M Innovative Properties Company Flat-fold filtering face-piece respirator having structural weld pattern
US8881729B2 (en) 2009-09-18 2014-11-11 3M Innovative Properties Company Horizontal flat-fold filtering face-piece respirator having indicia of symmetry
AU2010224323A1 (en) 2009-09-18 2011-04-07 3M Innovative Properties Company Filtering face respirator having grasping feature indicator
US8528560B2 (en) 2009-10-23 2013-09-10 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having parallel line weld pattern in mask body
WO2011090586A2 (en) 2009-12-30 2011-07-28 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having an auxetic mesh in the mask body
US20120017911A1 (en) 2010-07-26 2012-01-26 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having foam shaping layer
US8585808B2 (en) 2010-11-08 2013-11-19 3M Innovative Properties Company Zinc oxide containing filter media and methods of forming the same
US20120125341A1 (en) 2010-11-19 2012-05-24 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having an overmolded face seal
WO2013003391A2 (en) 2011-06-30 2013-01-03 3M Innovative Properties Company Non-woven electret fibrous webs and methods of making same
RU2572172C2 (ru) 2011-08-01 2015-12-27 3М Инновейтив Пропетриз Компани Сборочный узел респиратора, содержащий фиксирующий механизм
US9700743B2 (en) 2012-07-31 2017-07-11 3M Innovative Properties Company Respiratory assembly including latching mechanism
US11116998B2 (en) 2012-12-27 2021-09-14 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having folded flange
US10182603B2 (en) 2012-12-27 2019-01-22 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator having strap-activated folded flange
WO2014105107A1 (en) 2012-12-28 2014-07-03 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
US9510626B2 (en) 2013-02-01 2016-12-06 3M Innovative Properties Company Sleeve-fit respirator cartridge
ES2638777T3 (es) 2013-04-19 2017-10-24 3M Innovative Properties Company Bandas de electret con aditivos potenciadores de la carga
US10400354B2 (en) 2013-11-26 2019-09-03 3M Innovative Properties Company Process of making dimensionally-stable melt blown nonwoven fibrous structures
JP2017512263A (ja) 2014-02-27 2017-05-18 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 透かし細工構造を有する弾性ストラップを備えた呼吸マスク
US10040621B2 (en) 2014-03-20 2018-08-07 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator dispenser
US10240269B2 (en) 2014-06-23 2019-03-26 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
EP3182850B1 (en) 2014-08-18 2018-09-26 3M Innovative Properties Company Respirator including polymeric netting and method of forming same
EP3212018A1 (en) 2014-10-31 2017-09-06 3M Innovative Properties Company Respirator having corrugated filtering structure
GB201508114D0 (en) 2015-05-12 2015-06-24 3M Innovative Properties Co Respirator tab
US11053373B2 (en) 2015-07-07 2021-07-06 3M Innovative Properties Company Polymeric matrices with ionic additives
CN107849449B (zh) 2015-07-07 2020-12-29 3M创新有限公司 取代的苯并三唑酚盐及由其形成的抗氧化剂组合物
CN108026054B (zh) 2015-07-07 2021-10-15 3M创新有限公司 取代的苯并三唑酚
EP3320135B1 (en) 2015-07-07 2019-08-28 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
RU2015141569A (ru) 2015-09-30 2017-04-05 3М Инновейтив Пропертиз Компани Складной респиратор с лицевой маской и клапаном выдоха
WO2017066284A1 (en) 2015-10-12 2017-04-20 3M Innovative Properties Company Filtering face-piece respirator including functional material and method of forming same
KR20180083886A (ko) 2015-11-11 2018-07-23 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 형상 유지형 편평-절첩식 호흡기
BR112019008611A2 (pt) 2016-10-28 2019-07-09 3M Innovative Properties Co respirador que inclui elemento de reforço
EP3565653B1 (en) 2017-01-05 2020-10-28 3M Innovative Properties Company Electret webs with charge-enhancing additives
RU2644316C1 (ru) * 2017-01-10 2018-02-08 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Курский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации Профилактическая лицевая маска для противомикробной защиты при заболеваниях верхних дыхательных путей, передающихся воздушно-капельным путем
RU2671037C2 (ru) 2017-03-17 2018-10-29 3М Инновейтив Пропертиз Компани Складной респиратор с лицевой маской типа ffp3
CN106964199B (zh) * 2017-05-04 2022-08-09 浙江金海高科股份有限公司 驻极体材料的液体充电方法和装置
CN110869110B (zh) 2017-07-14 2022-11-18 3M创新有限公司 用于输送多个液体流的适配器
JP2021509449A (ja) 2017-12-28 2021-03-25 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 難燃性ポリマーを含むセラミックコーティングされた繊維、及び不織布構造の製造方法
KR20210153137A (ko) 2019-05-01 2021-12-16 어센드 퍼포먼스 머티리얼즈 오퍼레이션즈 엘엘씨 폴리아마이드 나노섬유 층을 포함하는 필터 매체
WO2020261035A1 (en) 2019-06-26 2020-12-30 3M Innovative Properties Company Method of making a nonwoven fiber web, nonwoven fiber web, and multi-component fiber
EP3990685A1 (en) 2019-06-28 2022-05-04 3M Innovative Properties Co. Core-sheath fibers, nonwoven fibrous web, and respirator including the same
CN114173904A (zh) 2019-06-28 2022-03-11 3M创新有限公司 过滤器组件、预过滤器组件和包括它们的呼吸器
WO2021074863A1 (en) 2019-10-16 2021-04-22 3M Innovative Properties Company Dual-function melt additives
US20220396684A1 (en) 2019-10-16 2022-12-15 3M Innovative Properties Company Substituted benzimidazole melt additives
WO2021111246A1 (en) 2019-12-03 2021-06-10 3M Innovative Properties Company Thiolate salt melt additives
EP4069899A1 (en) 2019-12-03 2022-10-12 3M Innovative Properties Company Aromatic-heterocyclic ring melt additives
WO2021152422A1 (en) 2020-01-27 2021-08-05 3M Innovative Properties Company Substituted thiolate salt melt additives
WO2021152426A1 (en) 2020-01-27 2021-08-05 3M Innovative Properties Company Substituted thiol melt additives
CN111394887B (zh) * 2020-03-20 2022-04-08 江苏丽洋新材料股份有限公司 一种液体摩擦驻极体过滤材料的制备装置
DE102020107746A1 (de) 2020-03-20 2021-09-23 Solvamed Gmbh Verbesserte Atemschutzmaske
WO2022034444A1 (en) 2020-08-11 2022-02-17 3M Innovative Properties Company Electret webs with benzoate salt charge-enhancing additives
EP4196630A1 (en) 2020-08-11 2023-06-21 3M Innovative Properties Company Electret webs with carboxylic acid or carboxylate salt charge-enhancing additives
WO2022091060A1 (en) 2020-11-02 2022-05-05 3M Innovative Properties Company Core-sheath fibers, nonwoven fibrous web, and filtering articles including the same
WO2022130080A1 (en) 2020-12-18 2022-06-23 3M Innovative Properties Company Electrets comprising a substituted cyclotriphosphazene compound and articles therefrom
WO2023031697A1 (en) 2021-09-01 2023-03-09 3M Innovative Properties Company Anti-virus respirator and mask
US20240115889A1 (en) 2022-10-07 2024-04-11 3M Innovative Properties Company Disposable, Flat-Fold Respirator Having Increased Stiffness in Selected Areas

Family Cites Families (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3366721A (en) 1966-07-21 1968-01-30 Monsanto Co Process for treating filaments
SU423483A1 (ru) 1972-07-31 1974-04-15 Способ получения фильтровального материала
NL160303C (nl) 1974-03-25 1979-10-15 Verto Nv Werkwijze voor het vervaardigen van een vezelfilter.
US3959421A (en) 1974-04-17 1976-05-25 Kimberly-Clark Corporation Method for rapid quenching of melt blown fibers
CA1073648A (en) 1976-08-02 1980-03-18 Edward R. Hauser Web of blended microfibers and crimped bulking fibers
NL181632C (nl) 1976-12-23 1987-10-01 Minnesota Mining & Mfg Electreetfilter en werkwijze voor het vervaardigen daarvan.
US4215682A (en) 1978-02-06 1980-08-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Melt-blown fibrous electrets
US4213168A (en) 1978-07-20 1980-07-15 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Electret charge technique
US4277430A (en) 1978-08-01 1981-07-07 Allied Chemical Corporation Quench process for synthetic fibers using fog and flowing air
US4204828A (en) 1978-08-01 1980-05-27 Allied Chemical Corporation Quench system for synthetic fibers using fog and flowing air
CA1107950A (en) 1978-08-10 1981-09-01 Anupama Mishra Electret made of branched alpha-olefin polymer
US4340563A (en) 1980-05-05 1982-07-20 Kimberly-Clark Corporation Method for forming nonwoven webs
US4548628A (en) 1982-04-26 1985-10-22 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Filter medium and process for preparing same
AU565762B2 (en) 1983-02-04 1987-09-24 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method and apparatus for manufacturing an electret filter medium
JPS60947A (ja) 1983-06-01 1985-01-07 大日本インキ化学工業株式会社 樹脂製筒状成形物
JPS6015137A (ja) 1983-07-08 1985-01-25 凸版印刷株式会社 角筒状容器の製造方法
US4594202A (en) 1984-01-06 1986-06-10 Pall Corporation Method of making cylindrical fibrous filter structures
JPS60168511A (ja) 1984-02-10 1985-09-02 Japan Vilene Co Ltd エレクトレツトフイルタの製造方法
JPS60196921A (ja) 1984-03-19 1985-10-05 東洋紡績株式会社 エレクトレツト化材料の製造法
DE3509857C2 (de) 1984-03-19 1994-04-28 Toyo Boseki Elektretisiertes Staubfilter und dessen Herstellung
US4874659A (en) 1984-10-24 1989-10-17 Toray Industries Electret fiber sheet and method of producing same
US5254378A (en) 1986-05-08 1993-10-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Radiation resistant polypropylene articles and method for preparing same
US4931230A (en) 1986-05-08 1990-06-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method for preparing radiation resistant polypropylene articles
GB8612070D0 (en) 1986-05-19 1986-06-25 Brown R C Blended-fibre filter material
US4950549A (en) 1987-07-01 1990-08-21 Minnesota Mining And Manufacturing Company Polypropylene articles and method for preparing same
US5078925A (en) 1987-07-01 1992-01-07 Minnesota Mining And Manufacturing Company Preparing polypropylene articles
US4874399A (en) 1988-01-25 1989-10-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Electret filter made of fibers containing polypropylene and poly(4-methyl-1-pentene)
JP2672329B2 (ja) 1988-05-13 1997-11-05 東レ株式会社 エレクトレット材料
US5280406A (en) 1992-06-18 1994-01-18 International Business Machines Corporation Jet deposition of electrical charge on a dielectric surface
US5370830A (en) 1992-09-23 1994-12-06 Kimberly-Clark Corporation Hydrosonic process for forming electret filter media
US5592357A (en) 1992-10-09 1997-01-07 The University Of Tennessee Research Corp. Electrostatic charging apparatus and method
US5401446A (en) 1992-10-09 1995-03-28 The University Of Tennessee Research Corporation Method and apparatus for the electrostatic charging of a web or film
JP2849291B2 (ja) 1992-10-19 1999-01-20 三井化学株式会社 エレクトレット化不織布およびその製造方法
AU669420B2 (en) 1993-03-26 1996-06-06 Minnesota Mining And Manufacturing Company Oily mist resistant electret filter media
EP0714463B1 (en) 1993-08-17 1999-03-10 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of charging electret filter media
JP2765690B2 (ja) 1993-12-27 1998-06-18 花王株式会社 清掃用シート
CA2124237C (en) 1994-02-18 2004-11-02 Bernard Cohen Improved nonwoven barrier and method of making the same
CA2136576C (en) 1994-06-27 2005-03-08 Bernard Cohen Improved nonwoven barrier and method of making the same
JPH08155230A (ja) * 1994-12-06 1996-06-18 Nitto Denko Corp エレクトレットフィルターおよびその製法
US5908598A (en) 1995-08-14 1999-06-01 Minnesota Mining And Manufacturing Company Fibrous webs having enhanced electret properties
US5665278A (en) 1996-01-17 1997-09-09 J & M Laboratories, Inc. Airless quench method and apparatus for meltblowing
US5817415A (en) 1996-09-12 1998-10-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Meltblown ionomer microfibers and non-woven webs made therefrom for gas filters
JPH119921A (ja) * 1997-06-18 1999-01-19 Kao Corp エアーフィルター材及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
MXPA02003370A (es) 2004-09-10
EP1244837B1 (en) 2006-09-27
BR0014555A (pt) 2002-06-04
AU771734B2 (en) 2004-04-01
PL354170A1 (en) 2003-12-29
KR20020063561A (ko) 2002-08-03
RU2247182C2 (ru) 2005-02-27
JP2003511580A (ja) 2003-03-25
CA2388236A1 (en) 2001-04-19
DE60031001D1 (de) 2006-11-09
DE60031001T2 (de) 2007-05-03
US6454986B1 (en) 2002-09-24
ATE340891T1 (de) 2006-10-15
CN1384896A (zh) 2002-12-11
EP1244837A1 (en) 2002-10-02
KR100633816B1 (ko) 2006-10-17
AU3483200A (en) 2001-04-23
JP4563637B2 (ja) 2010-10-13
WO2001027381A1 (en) 2001-04-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1238591C (zh) 使用润湿液体和非水极性液体制造驻极体纤维网的方法和设备
CN1212199C (zh) 使用润湿液体和含水极性液体制造驻极体纤维网的方法和设备
CN1250794C (zh) 以自由纤维和极性液体制造非织造纤维性驻极体网的方法和装置
US6743464B1 (en) Method of making electrets through vapor condensation
KR100519882B1 (ko) 유상 미스트 내성이 증가된 일렉트릿 제품 및 일렉트릿필터의 제조 방법
EP1402934B1 (en) Electret articles and filters with increased oily mist resistance
EP1117467A1 (en) High efficiency synthetic filter medium
EP2567744A1 (en) Electrically charged filter and mask
CN1192790A (zh) 具有提高的驻极体性能的纤维网
AU2000269086A1 (en) Method of making electrets through vapor condensation
JP2005131484A (ja) 洗浄可能フィルタ
JPH0670301B2 (ja) エレクトレットメルトブロ−不織布の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20060125