CN1337980A - 树脂组合物、其成形品及其利用 - Google Patents

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Abstract

树脂组合物和用其形成的成形品,其特征在于是对合成树脂100重量份配合氧化镁微粒50～1,500重量份的树脂组合物,其中,该氧化镁微粒满足以下(i)～(v)的要求:(i)平均二次粒径为0.1～130μm,(ii)BET法比表面积为0.1～5m2/g,(iii)Fe化合物和Mn化合物的含量合计,以金属计,为0.01%(重量)以下,(iv)Na含量为0.001%(重量)以下,和(v)Cl含量为0.005%(重量)。本发明的树脂组合物由于阻燃性、热导性和耐水性优异,因而可以有利地用来作为半导体等发热性电子器件的封装材料。

Description

树脂组合物、其成形品及其利用
发明所属技术领域
本发明涉及树脂组合物、从其制成的成形品及其利用，尤其涉及阻燃性、热导性和耐水性优异的树脂组合物、从其制成的成形品及其利用。更详细地说，本发明涉及适用于半导体封装材料、实质上不含卤素的树脂组合物。
先有技术
半导体元件或集成电路元件要用各种封装材料进行封装，以免受到外部振动、冲击、尘埃、水分、周围气氛等的影响。作为封装材料，可以使用金属材料、陶瓷、玻璃等，但从成本、生产率的观点来看，最近几乎都用塑料进行树脂封装。
先有技术上，作为封装材料，使用的是环氧树脂、硅酮树脂、苯酚树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂和聚酰亚胺树脂等，取得了良好的成绩。
然而，由于半导体领域的技术革新，推进了集成度的提高，元件尺寸的小型化、配线的微细化，封装件也有变得小型、薄型的倾向，伴随着这种情况，对封装材料来说，高可靠性就变得必要了。
进而，半导体装置等电子器件必须是高度阻燃性的，这可以采用添加溴化环氧树脂和三氧化锑的方法来实现。然而，在使用三氧化锑的情况下，燃烧时溴化氢、含溴气体、溴化锑等的产生对人体造成危害或对机器造成腐蚀，而且半导体元件封装过程产生的工业废弃物或使用后的半导体装置的处置问题等环境上的安全性是成问题的。
再者，添加了上述阻燃剂的半导体装置在高温下长时间放置时，在游离溴的影响下，半导体元件上的铝配线发生腐蚀而成为半导体装置故障的原因，使高温可靠性下降成为问题。为了解决上述问题，有人提出了添加金属氢氧化物微粒作为阻燃剂的方法。
然而，这种方法必须配合大量(40％重量以上)金属氢氧化物，因而，半导体装置暴露于高温(通常215～260℃)时吸水量多的金属氧化物微粒会由于所吸湿的水分急激气化而使半导体装置膨胀或发生裂纹，也会产生耐焊性下降这样的问题。
此外，在80～200℃、相对湿度70～100％的高温高湿环境下，有半导体元件功能下降这样的问题。
再公表公报平成7年第806085号公报中，提出了与热固性树脂和固化剂一起并用金属氢氧化物微粒和金属氧化物微粒的半导体封装用热固性树脂组合物方案，但由于近年来半导体领域的技术革新，更高阻燃性和更高耐湿性与安全性变得有必要了。进而，在金属氢氧化物微粒和金属氧化物微粒中杂质多的情况下，会成为使模具或半导体元件生锈的原因。
发明要解决的课题
因此，本发明的第1个目的是提供阻燃性、热导性和耐水性优异的树脂组合物及其成形品。
本发明的第2个目的是提供适合作为半导体封装材料、实质上不含卤素的阻燃性树脂组合物及其成形品。
本发明的第3个目的是提供能使发热性电子器件产生的热放热的、热导性优异的树脂组合物及其成形品。
解决问题的手段
按照本发明者等人的研究，发现上述本发明的目的可以通过选择有特定二次粒径和特定BET法比表面积、且Fe化合物和Mn化合物在一定量以下、进而Na含量和Cl含量极少的氧化镁微粒作为合成树脂中配合的氧化镁微粒来达到。
即，按照本发明，提供一种树脂组合物，其特征在于是对合成树脂100重量份配合氧化镁微粒50～1,500重量份的树脂组合物，其中，该氧化镁微粒满足以下(i)～(v)的要求：
(i)平均二次粒径为0.1～130μm，
(ii)BET法比表面积为0.1～5m2/g，
(iii)Fe化合物和Mn化合物的含量合计，以金属计，为0.01％(重量)以下，
(iv)Na含量为0.001％(重量)以下，和
(v)Cl含量为0.005％(重量)。
以下更详细地说明本发明。
本发明中使用的氧化镁微粒满足以下(i)～(v)的要求：
(i)平均二次粒径为0.1～130μm、较好0.5～50μm，
(ii)BET法比表面积为0.1～5m2/g、较好0.1～3m2/g，
(iii)Fe化合物和Mn化合物的含量合计，以金属计，为0.01％(重量)以下、较好0.05％(重量)以下，
(iv)Na含量为0.001％(重量)以下、；较好0.0005％(重量)以下，和
(v)Cl含量为0.005％(重量)以下、较好0.002％(重量)以下。
氧化镁微粒若氧化镁中铁化合物和锰化合物的含量越多，就越成为使所配合树脂的热稳定性显著降低的原因。然而，只让铁化合物和锰化合物的合计量满足上述范围还未必能说不会使树脂的物性下降而受损，还有必要使上述平均二次粒径和比表面分别满足上述范围。微粒的平均二次粒径越大，与树脂的接触面减少，热稳定性就越好，但机械强度会下降，还会产生外观不良这样的问题。
如上所述，氧化镁微粒只要其平均二次粒径、比表面积、铁化合物和锰化合物的合计含量、Na和Cl的含量在上述范围内，就能得到满足与树脂的兼容性、分散性、成形和加工性、成形品的外观、机械强度以及阻燃性等诸特性的树脂组合物。
氧化镁微粒可以用先有的无论何种方法制造。例如，可以使用特开平6-171928号公报中记载的方法，即，借助于使高分散性氢氧化镁在预定温度焙烧、然后以实质上不破坏该焙烧物的结晶的方式粉碎、分级成预定粒径的方法得到的、有高流动性、高填充性、高耐水合性的氧化镁微粒。这种氧化镁微粒可以是且较好是高分散性氢氧化镁浆状物用喷雾干燥等方法造粒干燥、并在预定温度焙烧得到的、有球体形状的氧化镁微粒。
为了使氧化镁微粒的Fe化合物、Mn化合物、Na和Cl的含量落入上述范围，在其合成时，应分别选择高纯度的Mg原料和碱原料，而且应选择耐腐蚀的反应装置。
上述方法中使用的高分散性氢氧化镁的合成，可以通过使水溶性镁盐1当量与碱性物质0.95当量以下、特别好的是0.5～0.90当量在40℃以下、特别好的是在30℃以下混合反应，然后使反应物与反应母液一起在约5～30kg/cm2的加压下进行约0.5～数小时加热来制备。
本发明中使用的氧化镁微粒，在配合于树脂中的情况下，流动性比现有其它填充材料好，粘度也会降低，因而是加工作业性优异的。此外，通过在上述平均粒径范围内扩大氧化镁微粒的粒径范围(粒度分布)，在配合于树脂中的情况下，可以降低组合物的熔融粘度。具体地说，有利的是，氧化镁微粒的粒度分布为粒径10μm以上的微粒占30～80％(重量)、较好占55～75％(重量)，粒径不足10μm的微粒占20～70％(重量)、较好占25～75％(重量)。
本发明中使用的氧化镁微粒可以用从高级脂肪酸、阴离子型表面活性剂、磷酸酯类、偶合剂和多元醇的脂肪酸酯类组成的一组中选择的至少一种表面处理剂进行表面处理。
作为这些表面处理剂，较好的是磷酸酯类，尤其下式所示的磷酸酯类是特别适当的〔式中，n是1或2，R是C4～C30的烷基或链烯基〕。
作为磷酸酯，可以是单酯型、二酯型或这些的混合型中任何一种，但一个酯上所属的直链或支链烷基的碳原子数较好是4～30。作为磷酸酯的实例，可以列举酸式磷酸丁酯、酸式磷酸2-乙基己酯、酸式磷酸月桂酯、酸式磷酸十三烷酯、酸式磷酸硬脂酯、磷酸二(2-乙基己酯)、酸式磷酸油酯等。更好的是一个酯上所属的直链或支链烷基的碳原子数为8～20，最好的是酸式磷酸硬脂酯。
用上述表面处理剂对氧化镁微粒的表面处理方法，可以用氧化镁微粒与表面处理剂直接加热的方法，在有机溶剂中溶解的表面处理剂对氧化镁微粒直接喷雾或混合处理后使有机溶剂挥发脱除的方法，向悬浮于有机溶剂中的氧化镁浆状物中添加溶解于有机溶剂中的表面处理剂、混合处理后使有机溶剂分离、挥发脱除的方法等。此外，上述表面处理也可以在合成树脂与氧化镁微粒混练时添加。
上述表面处理量，相对于氧化镁微粒而言，是0.01～10.00％(重量)、较好是0.05～5.00％(重量)。
作为合成树脂，可以列举环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯硫醚树脂、丙烯酸橡胶、丁基橡胶、乙烯-丙烯橡胶、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物或乙烯-丙烯酸酯共聚物等。这些当中，较好的是环氧树脂和硅酮树脂。
作为环氧树脂的具体实例，可以列举4，4′-二(2，3-环氧丙氧基)联苯、4，4′-二(2，3-环氧丙氧基)-3，3′，5，5′-四甲基联苯、4，4′-二(2，3-环氧丙氧基)-3，3′，5，5′-四乙基联苯、4，4′-二(2，3-环氧丙氧基)-3，3′，5，5′-四甲基-2-氯联苯等有联苯骨架的联苯型环氧树脂；1，5-二(2，3-环氧丙氧基)萘、1，6-二(2，3-环氧丙氧基)萘等萘型环氧树脂；4，4′-二(2，3-环氧丙氧基)茋、4，4′-二(2，3-环氧丙氧基)-3，3′，5，5′-四甲基茋等茋型环氧树脂；甲醛-线型酚醛环氧树脂、苯酚-线型酚醛环氧树脂、含有双酚A骨架的线型酚醛环氧树脂等线型酚醛环氧树脂；苯酚芳烷基型环氧树脂、萘酚芳烷基型环氧树脂等芳基-芳烷基型环氧树脂；含有二环戊二烯骨架的环氧树脂、三(2，3-环氧丙氧基)苯基甲烷等多官能环氧树脂等。这些当中，特别好的是使用联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、茋型环氧树脂等二官能环氧树脂。这些环氧树脂较好使用后述固化剂进行固化。
而作为硅酮树脂的具体实例，可以列举含有聚有机硅氧烷和固化剂的组合物。这种聚有机硅氧烷组合物是(a)聚有机硅氧烷基础聚合物和(b)固化剂以及必要时的各种添加剂等的均匀分散物。这样的组合物所使用的各种成分中，(a)聚有机硅氧烷基础聚合物和(b)固化剂是根据用来得到橡胶弹性体的反应机理进行适当选择的。作为其反应机理，已知有(1)有机过氧化物硫化剂交联方法、(2)缩合反应方法、(3)加成反应方法等，而且用各该反应机理来确定(a)成分与(b)成分即固化用催化剂或交联剂的较好组合是众所周知的。
作为这样的各种反应机理中使用的(a)成分的基础聚合物的聚有机硅氧烷中的有机基团，是一价有取代或无取代烃基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等烷基，苯基等芳基，β-苯基乙基、β-苯基丙基等芳烷基等无取代烃基，或氯甲基、3，3，3-三氟丙基等有取代烃基。硅酮树脂中，较好的是硅橡胶。
本发明的树脂组合物中，上述合成树脂与氧化镁微粒的比例是，相对于合成树脂100重量份而言，氧化镁微粒的恰当范围为50～1,500重量份、较好为70～1,000重量份、特别好为90～800重量份。
本发明的树脂组合物中，有其它必要时，也可以添加固化剂，天然蜡、合成蜡、高级脂肪酸及其金属盐类、或石蜡等脱模剂；碳黑等着色剂等。而且，必要时，还可以补加三氧化锑、磷化合物、溴化环氧树脂等阻燃剂。
此外，为了使其低应力化，可以添加各种弹性体或预先反应再使用。具体地说，可以列举聚丁二烯、丁二烯-丙烯腈共聚物、硅酮橡胶、硅油等添加型或反应型的弹性体等。
本发明的树脂组合物较好通过使各成分熔融混练来混合，例如可以通过用捏合机、辊式单轴或双辊挤出机或共捏合机等已知混练方法进行熔融混练来制造。
本发明的树脂组合物通常以粉末或掺合物状态供给成形。例如，作为基板上固定了半导体的部件用树脂组合物成形的方法，一般是低压转移成形法，也可以用注塑成形法或压缩成形法。作为成形条件，例如使树脂组合物在成形温度150～200℃、压力5～15MPa、成形时间30～300秒的条件下成形，制成树脂组合物的硬化物，这样就能制造封装半导体元件。此外，必要时，不妨也让上述元件在100～200℃进行2～15小时的追加加热处理。
本发明树脂组合物固化中使用的固化剂，只要是能与树脂反应的化合物，可以是任意一种，但作为在制成硬化物时吸水率低的化合物，较好使用分子中有羟基的苯酚化合物。作为苯酚化合物的具体例，可以列举苯酚-线型酚醛树脂、甲酚-线型酚醛树脂、萘酚-线型酚醛树脂、三(羟苯基)甲烷、1，1，2-三(羟苯基)乙烷、1，1，3-三(羟苯基)丙烷、萜与苯酚的缩合化合物、二环戊二烯改性苯酚树脂、苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂、儿茶酚、间苯二酚、氢醌、连苯三酚、氟丙烯醇等。其中，羟基当量130以上的硬化剂是特别好的，而尤其好的是使用苯酚芳烷基树脂或含有萜骨架的苯酚树脂。固化剂的配合量，相对于合成树脂100重量份而言，是50～200重量份、较好是70～150重量份。
本发明树脂组合物制成的成形品由于以高配合比例含有氧化镁微粒，因而阻燃性优异，按照UL 94VE规格的阻燃试验，能满足V-O。这种成形品实质上不含有卤素，因而，也不会引起因卤素造成的金属或模具腐蚀。
此外，本发明的成形品中氧化镁微粒的配合比例越高，热导率就越高。因此，当使用成形品作为半导体等发热性电子器件的封装材料时，发热所产生的热能有效地从成形品释放出去。因此，把本发明成形物制成片状形状，并在其上配置发热性电子器件，也能有效地除去热量。
进而，当把成形品围绕在发热性电子器件周围配置时，同样也能有效地除去发热所产生的热。
本发明的成形品由于氧化镁微粒的形状(粒径、比表面积)是特定的，杂质金属(Fe、Mn和Na)的含量少，而且氯含量也少，因而耐水极其优异。
实施例
实施例中，使用的％和份，除非另有说明，否则系指重量％和重量份。
实施例中，氧化镁微粒的特性和成形物的特性的测定按以下方法进行。
(1)氧化镁微粒的平均二次粒径
用SPA型MICROTRAC粒度分析仪〔LEEDS & NORTHRUP仪器公司制〕测定。
试样粉末700mg加入到70ml水中，用超声波(NISSEI公司制，US-300型，电流300μA)分散处理3分钟后，采集其分散液2～4ml，加入盛放了250ml脱气水的上述粒度分析仪的试样室中，启动分析仪，使该悬浮液循环8分钟后，测定粒度分布。进行合计2次测定，对各次测定分别计算所得到的50％累计二次粒径的算术平均值，作为试样的平均二次粒径。
(2)氧化镁微粒的BET法比表面积
用液氮吸附法测定。
(3)阻燃性
按照UL 94VE法测定。
(4)吸水率
用恒温恒湿槽(Advantech东洋公司，AGX-326)在85℃、85％RH的条件下测定重量变化。
(5)热导率
用京都电子工业公司制QTM迅速热导率计，按照探针法测定。
〔I〕氧化镁微粒样品的制备
(1)MgO微粒-a：
有以下表1的I中所示组成(MgO含量，Cl、Na、Mn和Fe元素的含量)、而且有平均二次粒径1.0μm、BET法比表面积1.8m2/g的氧化镁微粒与2.5倍(质量比)的水混合，在105℃干燥2.5小时后测定吸水率。其结果列于表2中。
(2)MgO微粒-b：
上述(1)MgO微粒-a的氧化镁微粒100kg投入三井三池制作所(公司)制亨舍尔混合机中，在搅拌下徐徐添加酸式磷酸硬脂酯1kg溶解于60℃乙醇20升中的溶液，搅拌5分钟后，在80℃以上加热，使溶剂乙醇脱除，进行表面处理。对这种酸式磷酸硬脂酯处理的氧化镁微粒按照与上述同样的方法测定吸水率。其结果列于表2中。
(3)MgO微粒-c：
有以下表1的II中所示组成(MgO含量、Cl、Na、Mn和Fe元素含量)、而且有平均二次粒径20μm、BET法比表面积0.4m2/g的氧化镁微粒进行与上述(1)MgO微粒-a同样的处理，测定吸水率。其结果列于表2中。
(4)MgO微粒-d：
上述(3)MgO微粒-c的氧化镁微粒进行与上述(2)MgO微粒-b同样的表面处理，测定吸水率。其结果列于表2中。
(5)MgO微粒-e：
对上述(1)MgO微粒-a的氧化镁微粒，按照与上述(2)MgO微粒-b同样的方法，用乙烯基三乙氧基甲硅烷1％进行表面处理，测定吸水率。其结果列于表2中。
(6)MgO微粒-f：
对上述(3)MgO微粒-c的氧化镁微粒进行与上述MgO微粒-e同样的处理，测定吸水率。其结果列于表2中。
(7)MgO微粒-g：
有以下表1的III中所示组成(MgO含量，Cl、Na、Mn和Fe元素含量)、而且有平均二次粒径1.0μm、BET法比表面积1.6m2/g的氧化镁微粒进行与MgO微粒-e同样的表面处理。
(8)MgO微粒-h：
有以下表1的IV中所示组成(MgO含量，Cl、Na、Mn和Fe元素含量)、而且有平均二次粒径25μm、BET法比表面积0.2m2/g的氧化镁微粒进行与MgO微粒-e同样的表面处理。
                            表1
    组成   I(本发明)   II(本发明)   III(比较例)   IV(比较例)
    MgO(％)Cl(％)Na(％)Mn(％)Fe(％)     99.290.00150.00040.0001＞0.0012＞     99.210.00140.00040.0001＞0.0021＞     99.350.00180.00040.0001＞0.0193     98.80.00500.01280.0001＞0.095
                                         表2
    微粒种类   MgO微粒-a   MgO微粒-b   MgO微粒-c   MgO微粒-d   MgO微粒-e   MgO微粒-f
  吸水率(％)   1.21   0.29    0.90    0.01   0.21    0.18
〔II〕树脂组合物的制备
(1)实施例A-1～A-6和比较例1
上述I制备的各氧化镁微粒分别接以下配合条件相应的比例配合到环氧树脂中，所得到的组合物边抽真空边搅拌混练。然后流入不锈钢盒(8cm×12cm×3cm)中，进行前固化(110℃，2小时)，再进行后固化(150℃，3小时)。测定所得到的成形物的热导率、吸水率和阻燃性，结果列于表3中。
要说明的是，不配合氧化镁微粒的情况作为比较例1列出。
配合条件
环氧树脂(エピコ-ト 828，油化シエル公司制)       100份
固化剂(リカミツド MH-700，新日本理化公司制)     80份
固化促进剂(BDMA，广荣化学公司制)                1份
氧化镁微粒                                      100份
                                            表3
  比较例1   实施例A-1   实施例A-2   实施例A-3 实施例A-4  实施例A-5    实施例A-6
环氧树脂     100                            100
固化剂     80                            80
固化促进剂 1 1
氧化镁微粒     -                            100
MgO微粒种类     a     b     c     d     e     f
热导率(w/mK)     0.181    0.404   0.354   0.507   0.480   0.360   0.475
吸水率(％)     0.65    0.56   0.48   0.45   0.44   0.49   0.44
阻燃性(UL94VE1/8英寸)     规格外    V-0   V-0   V-0   V-0   V-0   V-0
(2)实施例B-1～B-6
上述实施例A-1～A-6中除氧化镁微粒的配合比例从100份变成300份外同样进行，得到成形物。其测定结果列于表4中。
                                         表4
   实施例B-1    实施例B-2   实施例B-3   实施例B-4   实施例B-5   实施例B-6
环氧树脂                              100
固化剂                              80
固化促进剂                               1
氧化镁微粒                              300
MgO微粒种类     a     b     c     d     e     f
热导率(w/mK)     0.709     0.704     1.031     0.985     0.693     0.990
吸水率(％)     0.45     0.38     0.27     0.25     0.40     0.26
阻燃性(UL94VE1/8英寸)     V-0     V-0     V-0     V-0     V-0     V-0
(3)实施例C-1～C-6
上述实施例A-1～A-6中除氧化镁微粒的配合比例从100份变成600份外同样进行，得到成形物。其测定结果列于表5中。
                                              表5
  实施例C-1   实施例C-2   实施例C-3   实施例C-4   实施例C-5   实施例C-6
环氧树脂                               100
固化剂                                80
固化促进剂                                1
氧化镁微粒                               600
MgO微粒种类     a     b     c     d     e     f
热导率(w/nK)     1.209     1.207     1.569     1.420     1.201     1.410
吸水率(％)     0.39     0.28     0.18     0.17     0.30     0.18
阻燃性(UL94VE1/8英寸)     V-0     V-0     V-0     V-0     V-0     V-0
(4)实施例D-1～D-6
上述实施例A-1～A-6中除氧化镁微粒的配合比例从100份变成1400份外同样进行，得到成形物。其测定结果列于表6中。
                                       表6
  实施例D-1   实施例D-2   实施例D-3   实施例D-4   实施例D-5   实施例D-6
环氧树脂                               100
固化剂                                80
固化促进剂                                1
氧化镁微粒                               1400
MgO微粒种类     a     b     c     d     e     f
热导率(w/mK)     2.411     2.383     3.008     2.921     2.501     2.398
吸水率(％)     0.26     0.18     0.11     0.09     0.20     0.09
阻燃性(UL94VE1/8英寸)     V-0     V-0     V-0     V-0     V-0     V-0
(5)实施例E
平均粒径1.1μm的氧化镁微粒和平均粒径22.3μm的氧化镁微粒按表7的比例混合，按照与上述〔I〕的(5)MgO微粒-e同样的方法进行表面处理，对硅油100重量份配合250重量份。边真空脱气边混合搅拌后测定粘度。要说明的是，粘度(cps)是使用东机产业(公司)制B型粘度计以4号转子、转速4rpm测定的。而且测定在150℃压制交联30分钟加热固化的成形物的热导率。表7中也列出了粒度分布。结果列于表7中。
                                       表7
配合比例(％) 平均粒径1.1μm   100   60  50  40  30  20  0
平均粒径22.3μm   0   40  50  60  70  80  100
粒度分布 10μm以上(重量％)   1   37  49  57  66  76  93
 10μm未满(重量％)   99   63  51  43  34  24  7
粘度(cps)   20,000   12,000  13,000  10,000  12,000  14,000  20,000
热导率(w/mK)   1.385   1.367  1.327  1.302  1.262  1.136  1.057
(6)实施例F
平均粒径25.1μm的氧化镁微粒与平均粒径0.9μm的氧化镁微粒以6∶4(重量)的比例混合，按照与上述〔I〕的(5)MgO微粒-e同样的方法进行表面处理，以表8中所列的数量配合到硅油100重量份中，边真空脱气边混合搅拌后测定粘度。要说明的是，粘度(cps)是使用东机产业(公司)制B型粘度计以4号转子、转速4rpm测定的。
此外，测定了在150℃压制交联30分钟加热固化的成形物的热导率。结果列于表8中。
                                   表8
配合份额(重量份)   100   200   250   300   350
粘度(cps)   1,800   5,500   28,000   68,000   不能测定
热导率(w/mK)   0.523   1.077   1.331   1.606   1.829
(7)实施例G
把上述〔I〕制备的氧化镁微粒e、f、g和h各250份配合到硅油100重量份中，边真空脱气边混合搅拌后以150℃×30分钟压制交联进行加热固化，制作2mm厚成形物。按照JIS-K6301(硫化橡胶物理试验方法)测定各成形物的硬度、拉伸强度和伸长率(基础物性)。然后，各成形物在吉尔老化恒温箱中进行250℃×72小时加热处理后，测定硬度、拉伸强度和伸长率(热稳定性)。结果列于表9中。
                           表9
 实施例G-1  实施例G-2 比较例G-3 比较例G-4
硅油                      100份
氧化镁微粒                      250份
MgO微粒的种类     e     f     g     h
基础物性硬度(JIS-A)拉伸强度(kgf/cm2)伸长率(％) 431670 351370 471560 371170
热稳定性(250℃×72小时)硬度(JIS-A)拉伸强度(kgf/cm2)伸长率(％) 471965 401760 46895 395100
发明效果
按照本发明，提供了阻燃性、耐水性和热导性均优异的树脂组合物和成形品。此外，本发明的树脂组合物由于热导性优异，因而也能有利地适用于半导体用散热片材中。
进而，本发明的树脂组合物，利用热导性优异这一点，在用于各种树脂成形品(片材、薄膜成形物)的连接或这些成形品与金属的连接的情况下，表现出除热或传热优异的效果。

Claims (21)

1.一种树脂组合物，其特征在于是对合成树脂100重量份配合氧化镁微粒50～1,500重量份的树脂组合物，其中，该氧化镁微粒满足以下(i)～(v)的要求：
(i)平均二次粒径为0.1～130μm，
(ii)BET法比表面积为0.1～5m2/g，
(iii)Fe化合物和Mn化合物的含量合计，以金属计，为0.01％(重量)以下，
(iv)Na含量为0.001％(重量)以下，和
(v)Cl含量为0.005％(重量)。
2.权利要求1记载的树脂组合物，其特征在于该氧化镁微粒是用从高级脂肪酸、阴离子型表面活性剂、磷酸酯类、偶合剂和多元醇的脂肪酸酯类组成的一组中选择的至少一种表面处理剂进行表面处理的。
3.权利要求1记载的树脂组合物，其特征在于该氧化镁微粒是用从高级脂肪酸、阴离子型表面活性剂、磷酸酯类、偶合剂和多元醇的脂肪酸酯类组成的一组中选择的至少一种表面处理剂进行表面处理，且该表面处理剂相对于该氧化镁而言是0.001～10％(重量)。
4.权利要求1记载的树脂组合物，其中，该氧化镁微粒中的Na含量在0.0005％(重量)以下，且Cl含量在0.002％(重量)以下。
5.权利要求1记载的树脂组合物，其中，该氧化镁微粒中Fe化合物和Mn化合物的含量合计，以金属计，在0.005％(重量)以下。
6.权利要求1记载的半导体封装用树脂组合物，其特征在于，对合成树脂100重量份而言，进一步配合固化剂50～200重量份。
7.权利要求1记载的半导体封装用树脂组合物，其中，该合成树脂是环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯硫醚树脂、丙烯酸橡胶、丁基橡胶、乙烯-丙烯橡胶、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物或乙烯-丙烯酸酯共聚物。
8.权利要求7记载的半导体封装用树脂组合物，其中，该硅酮树脂是硅橡胶。
9.权利要求1记载的树脂组合物，其中，该合成树脂是环氧树脂或硅酮树脂。
10.权利要求1记载的树脂组合物，其中，该氧化镁微粒的分布是粒径10μm以上的微粒占30～80％(重量)、粒径不足10μm的微粒占20～70％(重量)。
11.权利要求1记载的树脂组合物，其中，该氧化镁微粒的形状为球状。
12.从权利要求1记载的树脂组合物形成的成形品。
13.从权利要求1记载的树脂组合物形成的、实质上不含卤素且按照UL 94 VE规格的阻燃试验能达到V-O的成形品。
14.从权利要求1记载的树脂组合物形成的、吸水率0.07～0.6％(重量)和热导率0.35～3.2W/mK的成形品。
15.用权利要求1记载的树脂组合物封装的半导体元件。
16.发热性电子器件，所述器件配置在用权利要求1记载的树脂组合物形成的热导性片材上。
17.电子器件，其中，在发热性电子器件周围配置了用 1记载的树脂组合物形成的成形品作为热导性材料。
18.合成树脂填充材料，其特征在于氧化镁微粒满足以下(i)～(v)的要求：
(i)平均二次粒径为0.1～130μm，
(ii)BET法比表面积为0.1～5m2/g，
(iii)Fe化合物和Mn化合物的含量合计，以金属计，为0.01％(重量)以下，
(iv)Na含量为0.001％(重量)以下，和
(v)Cl含量为0.005％(重量)。
19.权利要求18记载的合成树脂填充材料，其中，该氧化镁微粒中的Na含量在0.0005％(重量)以下，且Cl含量在0.002％(重量)以下。
20.权利要求18记载的合成树脂填充材料，其中，该氧化镁微粒中Fe化合物和Mn化合物的含量合计，以金属计，在0.005％(重量)以下。
21.权利要求18记载的合成树脂填充材料，其中，该氧化镁微粒的形状是球状。
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