CN1243023C - 乙酸纤维素和乙酸纤维素的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种乙酸纤维素，其特征在于满足选自下面要求(A)、(B)和(C)中的至少一种要求，条件是排除单独满足(B)的情况。要求(A)：粒径为20μm或更大的亮斑点物质不大于20单位/mm3。要求(B)：阻塞常数(K)是60或更小。要求(C)：在0.016Hz频率下测量的储存模量(G′)与损耗模量(G″)之比(G′/G″)是0.2或更低。
Description
技术领域
本发明涉及乙酸纤维素，当溶解于溶剂中时，其产生非常少量的细小不溶物质，且表现出优异的过滤性；并涉及生产该乙酸纤维素的方法。更具体地，本发明涉及乙酸纤维素，在被特别是用于光学应用中的膜的生产中，其能够减少由于过滤中的渗滤而导致的膜的光学缺陷出现的危险；还涉及生产该乙酸纤维素的方法。
另外，本发明涉及乙酸纤维素，当溶解于溶剂中时，其产生具有微小弹性和优异加工性能例如可铺展薄膜铸塑(spreadable film casting)和纤维可纺性(fiber spinnability)的溶液；并涉及生产该乙酸纤维素的方法。
本发明还涉及其过滤性和弹性都得到改进的乙酸纤维素，并涉及生产该乙酸纤维素的方法。
背景技术
乙酸纤维素包括三乙酸纤维素和二乙酸纤维素。乙酸纤维素被广泛地用于各种应用例如照相用胶片、偏振片的保护膜、服装用纤维、香烟过滤嘴、人造肾用中空纤维等。
当乙酸纤维素被用于这些应用中时，将乙酸纤维素溶解于有机溶剂中，然后制成相应的制品。例如，当将三乙酸纤维素制成膜时，使用溶剂流延工艺(solvent cast process)，包括将通过在例如二氯甲烷的溶剂中溶解乙酸纤维素而制得的浓溶液(粘稠物)流延到其表面抛光成镜面光泽(mirror-polishing)状态的载体上(筒、带等)，然后在被干燥后将膜剥离。同时，当将二乙酸纤维素制成纤维时，使用干纺工艺，其包括从具有许多小孔的喷嘴向通过在例如丙酮的溶剂中溶解乙酸纤维素而制得的浓溶液(粘稠物)中喷射热空气，以便除去溶剂。
在膜流延或纺丝时，如果粘稠物的溶剂中存在不溶物，则出现成型制品的质量问题和与生产相关的问题。例如，当使用乙酸纤维素作为膜时，粘稠物中不溶物质的存在导致膜的光学性能(透光率、折射率等)出现问题，当使用乙酸纤维素作为纤维时，由于纺丝时纤维断裂的出现，其也导致产率的降低。
因此，在流延或纺丝之前，将粘稠物过滤以便除去不溶物质。当进行过滤时，使用具有较小孔径的过滤材料会导致不溶物的更好去除。然而，使用具有较小孔径的过滤材料有可能引起孔的阻塞并由于例如替换过滤材料而降低工作效率。由以上所述可以理解，本领域所需的乙酸纤维素是具有较少量的会引起阻塞的不溶物并且具有优异过滤性的乙酸纤维素。
在光学应用例如起偏振片的保护膜的领域中，由于亮斑点物质导致光学缺陷，因此通常在严格条件下进行过滤。然而，因为不可能除去100％的目标不溶物，因此过滤中的渗滤往往是不可避免的。鉴于此，从将可能发生渗滤的风险减至最小的角度出发，需要具有较少量亮斑点物质的乙酸纤维素。
另外，当通过在溶剂中溶解乙酸纤维素而制备溶液(粘稠物)且处理粘稠物以便于成型时，如果粘稠物的弹性很大的话，则成型会受到不利影响。例如，当由乙酸纤维素的粘稠物流延成膜时，粘稠物过大的弹性导致诸如产率降低的缺点，这是由于在粘稠物挤出到流延带上之后，需要长时间才能获得足够平滑的粘稠物表面，且在极个别的情况中，无法获得具有足够表面平滑度的膜。类似地，当由乙酸纤维素的粘稠物纺丝成纤维时，粘稠物过大的弹性导致产率降低，这是因为纺丝速度无法得以提高。因而主要从增加产率的角度出发，需要提供具有小的粘稠物弹性的乙酸纤维素。
为了通过改进生产工艺完成这样的要求，在二乙酸纤维素的生产中，JP-A 56-59801公开了高温乙酰化-高温老化工艺的技术，其中在50-85℃范围内的高温下进行乙酰化反应，在老化步骤中在110-120℃范围内的高温下进行水解。同时，JP-B 58-20961公开了高温老化工艺，其中在老化步骤中在125-170℃范围内的高温下进行水解。
然而，上述技术无一令人满意地满足当所成型制品被用于尖端技术领域时对质量的高标准要求、一般消费者对高质量的要求和厂家对高水平产率的追求。
本发明的一个目的是提供一种乙酸纤维素，其具有较小含量的不溶物且在粘稠物的过滤性方面表现优异，并提供生产该乙酸纤维素的方法。
本发明的另一目的是提供一种产生具有较小弹性的粘稠物的乙酸纤维素，并提供生产该乙酸纤维素的方法。
另外，本发明提供一种乙酸纤维素，其产生过滤性和弹性都得到改进的粘稠物，并提供生产该乙酸纤维素的方法。
发明内容
作为解决上述问题的方法，本发明人已经提交了涉及其阻塞常数(K)不大于70的三乙酸纤维素的发明申请(参见日本专利申请号10-329165)。本发明涉及该在先发明的改进。
本发明人对乙酸纤维素溶解于溶剂中时粘稠物的不溶物进行了广泛的研究。结果他们发现，当在偏振光显微镜下观察由粘稠物形成的膜时，作为亮斑点物质存在的不溶物的量与过滤材料孔的堵塞密切相关；亮斑点物质是由未充分反应的纤维素纤维的断裂产生的细小碎片；通过阻止这些细小碎片进入乙酰化反应体系能够明显地减少粘稠物中不溶物的量。基于这些发现，他们完成了本发明。
本发明是满足至少一种选自于下面要求(A)、(B)和(C)的要求的乙酸纤维素，条件是排除单独满足(B)的情况。
要求(A)：粒径为20μm或更大的亮斑点物质不大于20单位/mm3。
测试亮斑点物质的方法
将乙酸纤维素溶解于由二氯甲烷/甲醇＝9/1(重量比)构成的混合溶剂中，得到浓度为15wt％(固体浓度)的溶液(粘稠物)。将该粘稠物流延到载玻片上并干燥，得到载玻片上厚度约为100μm的膜状试样。在暗视场中在偏振光显微镜下观察该试样，以计算在32mm2面积内存在的其最大长度为20μm或更大的亮斑点物质的数目。基于被精确测试的膜厚度来校准该数目。于是，得到每单位体积(1mm3)中物质的数目。对来自于不同粘稠物的3种膜进行如上相同方式的测试。计算平均值，并将由此得到的平均值定义为亮斑点物质的数目。
要求(B)：阻塞常数(K)不大于60。
测试阻塞常数的方法
将乙酸纤维素溶解于由二氯甲烷/甲醇＝9/1(重量比)构成的混合溶剂中，得到浓度为16wt％(固体浓度)的溶液。然后使用棉布过滤器(muslin filter)以294kPa(3kg/cm2)的过滤压和25℃的温度在恒压下过滤溶液，以测定一段时间内的过滤体积，由此计算由t/V-t(其中t是过滤时间(秒)且V是过滤体积(ml))表示的线性曲线的斜率，得到阻塞常数(K)，其中K＝斜率×2×104。
要求(C)：在0.016Hz测量频率下的储存模量(G′)与损耗模量(G″)之比(G′/G″)不大于0.2。
测试运动粘弹性的方法
通过在69.8重量份二氯甲烷和12.3重量份甲醇中溶解15.5重量份乙酸纤维素、1.5重量份磷酸三苯酯和0.9重量份磷酸二苯酯制备溶液。在25℃测试该溶液的运动粘弹性(G′和G″)。这里可以使用由Paar Physica Corporation生产的UDS200。
本发明包括满足要求(A)和(B)、(A)和(C)或(B)和(C)的乙酸纤维素。另外，本发明也包括满足要求(C)的乙酸纤维素和满足要求(A)、(B)和(C)的乙酸纤维素。
对于要求(A)，优选的是尺寸为20μm或更大的亮斑点物质不大于10单位/mm3。对于(C)，G′/G″优选不大于0.1。另外，G′/G″还优选不大于0.06。
本发明还提供生产上述乙酸纤维素的方法，该方法包括用乙酸处理纤维素的预处理步骤、将预处理的纤维素输送到乙酰化反应体系的输送步骤和乙酰化反应步骤，该乙酰化反应步骤包括在开始乙酰化反应之前，用乙酸或乙酸与乙酸酐的混合液体将粘附于输送通道上的预处理的纤维素冲洗入乙酰化反应体系的步骤。
优选的是，相对于100重量份作为原料的纤维素，用于冲洗的乙酸或乙酸与乙酸酐的混合液体的量是5-50体积份。
在本发明中，乙酸纤维素指的是三乙酸纤维素和/或二乙酸纤维素。
具体实施方式
在上述要求(A)-(C)中，本发明的乙酸纤维素满足要求(A)、要求(A)和(B)、要求(C)或一套要求(A)、(B)和(C)。
对于要求(A)，尺寸为20μm或更大的亮斑点物质不大于20单位/mm3，且优选不大于10单位/mm3。
对于要求(B)，阻塞常数(K)不大于60，且优选不大于50。
对于要求(C)，在0.016Hz测量频率下的储存模量(G′)与损耗模量(G″)之比(G′/G″)不大于0.2，优选不大于0.1，且更优选不大于0.06。
如果满足要求(A)或要求(A)和(B)，过滤性得到提高，并且例如，通过过滤能够容易地除去对纺丝步骤产生不利影响的物质。特别地，当乙酸纤维素被用于光学应用例如偏振片的保护膜中时，亮斑点物质数目的减少能够降低过滤中渗滤的风险。
如果满足要求(C)，则能够提高膜流延的速度和纺丝速度，使得产率提高，因为粘稠物的弹性能够被保持在一个低的数值。
如果满足要求(A)、(B)和(C)，则能够获得上述效果。
下面，解释本发明的乙酸纤维素的生产方法。本发明的乙酸纤维素的生产方法的特征在于输送步骤，其中将预处理的纤维素输送到乙酰化反应步骤。在输送步骤之前或之后的处理可以与生产乙酸纤维素的常规方法中的那些相同。在下文，按照步骤的次序解释本发明的乙酸纤维素的生产方法。
首先，通过向其中加入乙酸，来预处理作为原料的打成浆的纤维素例如木浆以便将其活化。基于100重量份的纤维素，用于该活化预处理的乙酸的量优选是10-500重量份。活化预处理的优选条件是，在密封状态和搅拌下、在20-50℃下经过0.5-2小时。
接着是输送步骤。在该步骤中，将预处理的纤维素输送到乙酰化反应体系，同时，将粘附于输送通道上的预处理的纤维素冲洗(即清洗)入乙酰化反应体系。
构成输送步骤中输送通道的输送设备优选在其内部具有一个或两个气门(damper)。此外，也可使用装有喷液装置例如一个或两个或多个液体喷嘴的管道。
对于作为洗涤液体用于输送步骤的乙酸或乙酸与乙酸酐的混合物，在乙酸的情况下，使用冰醋酸；而在乙酸与乙酸酐的混合物的情况下，乙酸与乙酸酐的重量比优选是1∶99-99∶1，更优选40∶60-60∶40。
基于100重量份所用的纤维素，洗涤液体的量优选是5-50体积份，更优选10-50体积份，且最优选15-50体积份。5体积份或更多的量使粘附的预处理纤维素产生充分的冲洗，50体积份或更少的量防止洗涤时间过长。
洗涤液体的温度优选是15-50℃，更优选15-40℃，且最优选15-30℃。
对于洗涤方法没有特别地限制，只要它是一种能够冲洗掉粘附于输送通道上的预处理纤维素的方法。能够使用的所述方法的例子包括一种其中喷射洗涤液体的方法，和其中以喷淋状态引入洗涤液体的方法。
接着的步骤是乙酰化反应。基于100重量份的纤维素，用于乙酰化反应步骤的乙酸和乙酸酐的量，包括在前面输送步骤中加入的乙酸或乙酸与乙酸酐的混合物的量，包含优选为200-400重量份、更优选240-280重量份的乙酸酐，和优选为300-600重量份、更优选350-500重量份的乙酸。
基于100重量份的纤维素，作为催化剂加入的硫酸的量优选是5-15重量份。
优选如下进行乙酰化反应。在加入上述反应物之后，在搅拌下经过40-90分钟的时间段以几乎恒定的速率升高反应混合物的温度，最终将反应混合物的温度在30-55℃下保持15-60分钟。
接着是老化步骤。优选如下进行老化。中和乙酰化反应体系中的全部或部分硫酸催化剂，将体系温度设定在50-150℃，将体系保持在该温度范围内15分钟-2小时。这样，得到具有所需乙酰化度的乙酸纤维素。
接着将反应混合物倒入乙酸的稀水溶液中并回收沉淀物。用水洗涤沉淀物，然后干燥，得到最终产物。
虽然本发明的生产方法在任何二乙酸纤维素和三乙酸纤维素的生产中都显示出明显的效果，但是在三乙酸纤维素的生产中效果特别明显。
满足要求(A)、(B)和(C)的某些组合的本发明的乙酸纤维素，能够改进过滤性、亮斑点物质的数目、粘稠物的弹性等。因此，如果所述乙酸纤维素被用于诸如膜的应用中，则能够以稳定的方式生产表现出高光学性能的膜。
本发明的生产方法使得有可能以工业稳定的方式生产上述乙酸纤维素。
实施例
在下文，用实施例详细地描述本发明。然而，本发明并不仅限于下面所示的实施例。以下面的方式进行乙酸纤维素性能的测试。
(1)乙酰化度
按照ASTM:D-817-91的乙酰化度的测试方法(乙酸纤维素的测试方法等)测试乙酰化度。首先，精确称出1.9g的干燥乙酸纤维素，将其溶解于150ml的丙酮与二甲亚砜的混合溶剂(体积比是4∶1)中。然后，向其中加入30ml的1N氢氧化钠水溶液，接着在25℃皂化2小时。接着加入酚酞溶液作为指示剂，用1N硫酸滴定过量的氢氧化钠。然后，按照下面的等式计算乙酰化度。此外，以与上述相同的方法进行空白试验。
乙酰化度(％)＝[6.005×(B-A)×F]/W
其中A是试样滴定所需的1N硫酸的体积(ml)；B是空白试验所需的1N硫酸的体积(ml)；F是1N硫酸的浓度因子；W是试样的重量。
(2)6％粘度
将6.0g干燥试样和94.0ml二氯甲烷与甲醇＝91/9(重量比)的混合溶剂放入锥形瓶中。将瓶密封并搅拌约1小时。然后，通过在旋转式摇动器中摇动约1小时将试样完全溶解。将所得6wt/vol％溶液转移入预定的Ostwald粘度计至标线，并将温度调整到25±1℃下经过约30分钟。测定经过标线所需的向下流动的时间，按照下面的方程计算6％粘度：
6％粘度(mPas)＝向下流动时间(s)×粘度计系数
通过使用用于粘度计校准的标准溶液，按照与上述相同的方式，在测试向下流动时间之后由下面的等式测定粘度计系数。
通过按照与上面相同的步骤使用用于粘度计校准的标准溶液，测试向下流动时间并通过按照下面等式的计算，来测定粘度计系数：
(3)不溶物的量
在二氯甲烷与甲醇(重量比为9∶1)的混合溶液中溶解乙酸纤维素，使得固体浓度达到2％。通过玻璃过滤器(由Sohgo Rikagaku Garasu Seisakusho Co.，Ltd生产的孔径范围为5-10μm的G-4)过滤所得溶液(粘稠物)。然后，使用二氯甲烷与甲醇(重量比为9∶1)的混合溶剂充分洗涤并除去粘附于过滤残渣上的粘稠物。干燥带有过滤残渣的玻璃过滤器直到重量恒定。在过滤前后测试玻璃过滤器的重量，并按照下面的等式计算不溶物的量：
实施例1
将100重量份的纤维素浆与50重量份的冰醋酸一起喷射，以进行预处理活化。通过输送设备将该预处理的纤维素输送到乙酰化器，用10体积份冰醋酸将粘附于输送设备内部的预处理纤维素冲洗入乙酰化器中。
接着，加入410重量份的冰醋酸、260重量份的乙酸酐和8重量份的硫酸，进行乙酰化处理。
乙酰化完成之后，通过加入在乙酸/水混合溶剂中的15wt％的乙酸镁溶液，分解乙酸酐，直到溶液中水的浓度为3.0wt％且硫酸根离子的浓度为0.5wt％，这样乙酰化反应停止。然后，通过向体系中吹入过热蒸汽并调整温度和时间，进行老化。接着，按照常规方法进行提纯和干燥，得到片状乙酸纤维素。
实施例2
将100重量份的纤维素浆与50重量份的冰醋酸一起喷射，以进行预处理活化。通过输送设备将该预处理的纤维素输送到乙酰化器，用10体积份冰醋酸将粘附于输送设备内部的预处理纤维素冲洗入乙酰化器中。
接着，加入410重量份的冰醋酸、260重量份的乙酸酐和8重量份的硫酸，进行乙酰化处理。
乙酰化完成之后，通过加入在乙酸/水混合溶剂中的15wt％的乙酸镁溶液，分解乙酸酐，直到溶液中水的浓度为3.0wt％且硫酸根离子的浓度为0.5wt％，这样乙酰化反应停止。然后，在通过当反应停止时从水和乙酸酐放出的反应热而达到的温度下，进行预定时间段的老化。接着，按照常规方法进行提纯和干燥，得到片状乙酸纤维素。
实施例3
将100重量份的纤维素浆与50重量份的冰醋酸一起喷射，以进行预处理活化。通过输送设备将该预处理的纤维素输送到乙酰化器，用10体积份冰醋酸将粘附于输送设备内部的预处理纤维素冲洗入乙酰化器中。
接着，加入405重量份的冰醋酸、260重量份的乙酸酐和8重量份的硫酸，进行乙酰化处理。
乙酰化完成之后，通过加入在乙酸/水混合溶剂中的15wt％的乙酸镁溶液，分解乙酸酐，直到溶液中水的浓度为3.0wt％且硫酸根离子的浓度为0.5wt％，这样乙酰化反应停止。然后，通过向体系中吹入过热蒸汽并调整温度和时间，进行老化。接着，按照常规方法进行提纯和干燥，得到片状乙酸纤维素。
实施例4
将100重量份的纤维素浆与50重量份的冰醋酸一起喷射，以进行预处理活化。通过输送设备将该预处理的纤维素输送到乙酰化器，用10体积份冰醋酸将粘附于输送设备内部的预处理纤维素冲洗入乙酰化器中。
接着，加入405重量份的冰醋酸、260重量份的乙酸酐和8重量份的硫酸，进行乙酰化处理。
乙酰化完成之后，通过加入在乙酸/水混合溶剂中的15wt％的乙酸镁溶液，分解乙酸酐，直到溶液中水的浓度为3.0wt％且硫酸根离子的浓度为0.5wt％，这样乙酰化反应停止。然后，在通过当反应停止时从水和乙酸酐放出的反应热而达到的温度下，进行预定时间段的老化。接着，按照常规方法进行提纯和干燥，得到片状乙酸纤维素。
实施例5
将100重量份的纤维素浆与50重量份的冰醋酸一起喷射，以进行预处理活化。通过输送设备将该预处理的纤维素输送到乙酰化器，用20体积份的冰醋酸/乙酸酐混合物(重量比为50/50)将粘附于输送设备内部的预处理纤维素冲洗入乙酰化器中。接着，加入410重量份的冰醋酸、250重量份的乙酸酐和8重量份的硫酸，进行乙酰化处理。
乙酰化完成之后，通过加入在乙酸/水混合溶剂中的15wt％的乙酸镁溶液，分解乙酸酐，直到溶液中水的浓度为3.0wt％且硫酸根离子的浓度为0.5wt％，这样乙酰化反应停止。然后，在通过当反应停止时从水和乙酸酐放出的反应热而达到的温度下，进行预定时间段的老化。接着，按照常规方法进行提纯和干燥，得到片状乙酸纤维素。
实施例6
将100重量份的纤维素浆与50重量份的冰醋酸一起喷射，以进行预处理活化。通过输送设备将该预处理的纤维素输送到乙酰化器，用30体积份的冰醋酸/乙酸酐混合物(重量比为60/40)将粘附于输送设备内部的预处理纤维素冲洗入乙酰化器中。接着，加入400重量份的冰醋酸、250重量份的乙酸酐和8重量份的硫酸，进行乙酰化处理。
乙酰化完成之后，通过加入在乙酸/水混合溶剂中的15wt％的乙酸镁溶液，分解乙酸酐，直到溶液中水的浓度为3.0wt％且硫酸根离子的浓度为0.5wt％，这样乙酰化反应停止。然后，通过向体系中吹入过热蒸汽并调整温度和时间，进行老化。接着，按照常规方法进行提纯和干燥，得到片状乙酸纤维素。
实施例7
将100重量份的纤维素浆与50重量份的冰醋酸一起喷射，以进行预处理活化。通过输送设备将该预处理的纤维素输送到乙酰化器，用30体积份的冰醋酸/乙酸酐混合物(重量比为60/40)将粘附于输送设备内部的预处理纤维素冲洗入乙酰化器中。接着，加入400重量份的冰醋酸、250重量份的乙酸酐和8重量份的硫酸，进行乙酰化处理。
乙酰化完成之后，通过加入在乙酸/水混合溶剂中的15wt％的乙酸镁溶液，分解乙酸酐，直到溶液中水的浓度为3.0wt％且硫酸根离子的浓度为0.5wt％，这样乙酰化反应停止。然后，在通过当反应停止时从水和乙酸酐放出的反应热而达到的温度下，进行预定时间段的老化。接着，按照常规方法进行提纯和干燥，得到片状乙酸纤维素。
比较例1
将100重量份的纤维素浆与50重量份的冰醋酸一起喷射，以进行预处理活化。通过输送设备将该预处理的纤维素输送到乙酰化器，然后，在不冲洗粘附于输送设备内部的预处理纤维素的情况下，加入420重量份的冰醋酸、260重量份的乙酸酐和8重量份的硫酸，进行乙酰化处理。
乙酰化完成之后，通过加入在乙酸/水混合溶剂中的15wt％的乙酸镁溶液，分解乙酸酐，直到溶液中水的浓度为3.0wt％且硫酸根离子的浓度为0.5wt％，这样乙酰化反应停止。然后，在通过当反应停止时从水和乙酸酐放出的反应热而达到的温度下，进行预定时间段的老化。接着，按照常规方法进行提纯和干燥，得到片状乙酸纤维素。
比较例2
将100重量份的纤维素浆与50重量份的冰醋酸一起喷射，以进行预处理活化。通过输送设备将该预处理的纤维素输送到乙酰化器，然后，在不冲洗粘附于输送设备内部的预处理纤维素的情况下，加入420重量份的冰醋酸、260重量份的乙酸酐和8重量份的硫酸，进行乙酰化处理。
乙酰化完成之后，通过加入在乙酸/水混合溶剂中的15wt％的乙酸镁溶液，分解乙酸酐，直到溶液中水的浓度为3.0wt％且硫酸根离子的浓度为0.5wt％，这样乙酰化反应停止。然后，通过向体系中吹入过热蒸汽并调整温度和时间，进行老化。接着，按照常规方法进行提纯和干燥，得到片状乙酸纤维素。
表1
| 实施例 | 比较例 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 1 | 2 | |
| 乙酰化度 | 61.2 | 60.7 | 60.9 | 60.8 | 60.8 | 60.9 | 60.9 | 60.8 | 60.8 |
| 6％粘度(mPas) | 313 | 305 | 434 | 351 | 322 | 345 | 338 | 362 | 303 |
| 不溶物的量(wt％) | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.030 | 0.04 |
| 亮斑点物质(单位/mm3) | 18 | 16 | 18 | 13 | 12 | 9 | 6 | 23 | 24 |
| 阻塞常数 | 56.2 | 52.5 | 50.0 | 45.1 | 45.0 | 33.0 | 26.9 | 61.4 | 82.2 |
| G′/G″ | 0.16 | 0.08 | 0.04 | 0.05 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.22 | 0.23 |
如表1中所示，本发明能够生产出过滤性优异的乙酸纤维素。
Claims (5)
1、一种生产乙酸纤维素的方法，该乙酸纤维素至少满足要求(A)：
要求(A)：粒径为20μm或更大的亮斑点物质不大于20单位/mm3；
测试亮斑点物质的方法
将乙酸纤维素溶解于由二氯甲烷/甲醇的重量比＝9/1构成的混合溶剂中，得到浓度为15wt％固体浓度的溶液粘稠物；将该粘稠物流延到载玻片上并干燥，得到载玻片上厚度为100μm的膜状试样；在暗视场中在偏振光显微镜下观察该试样，以计算在32mm2面积内存在的其最大长度为20μm或更大的亮斑点物质的数目；基于被精确测试的膜厚度来校准该数目；于是，得到每单位体积1mm3中物质的数目；对来自于不同粘稠物的3种膜进行如上相同方式的测试；计算平均值，并将由此得到的平均值定义为亮斑点物质的数目；
该方法包括用乙酸处理纤维素的预处理步骤、将预处理的纤维素输送到乙酰化反应体系的输送步骤和乙酰化反应步骤，该乙酰化反应步骤包括在开始乙酰化反应之前，用乙酸或乙酸与乙酸酐的混合液将粘附于输送通道上的预处理的纤维素冲洗入乙酰化反应体系的步骤。
2.权利要求1的方法，该乙酸纤维素还满足要求(B)和/或(C)：
要求(B)：阻塞常数(K)不大于60；
测试阻塞常数的方法
将乙酸纤维素溶解于由二氯甲烷/甲醇的重量比＝9/1构成的混合溶剂中，得到浓度为16wt％固体浓度的溶液；然后使用棉布过滤器以294kPa(3kg/cm2)的过滤压和25℃的温度在恒压下过滤溶液，以测定一段时间内的过滤体积，由此计算由t/V-t表示的线性曲线的斜率，其中t是过滤时间，秒；且V是过滤体积，ml，得到阻塞常数K，其中K＝斜率×2×104；
要求(C)：在0.016Hz测量频率下的储存模量(G′)与损耗模量(G″)之比(G′/G″)不大于0.2；
测试运动粘弹性的方法
通过在69.8重量份二氯甲烷和12.3重量份甲醇中溶解15.5重量份乙酸纤维素、1.5重量份磷酸三苯酯和0.9重量份磷酸二苯酯制备溶液；在25℃下测试该溶液的运动粘弹性(G′和G″)。
3、权利要求1或2的方法，其中相对于100重量份作为原料的纤维素，用于冲洗的乙酸或乙酸与乙酸酐的混合溶液的量是5-50体积份。
4、权利要求1或2的方法，其中所述乙酸纤维素是三乙酸纤维素。
5.权利要求3的方法，其中所述乙酸纤维素是三乙酸纤维素。
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