JP2823944B2 - 酢酸セルロースの製造方法 - Google Patents
酢酸セルロースの製造方法Info
- Publication number
- JP2823944B2 JP2823944B2 JP17863590A JP17863590A JP2823944B2 JP 2823944 B2 JP2823944 B2 JP 2823944B2 JP 17863590 A JP17863590 A JP 17863590A JP 17863590 A JP17863590 A JP 17863590A JP 2823944 B2 JP2823944 B2 JP 2823944B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cellulose acetate
- pulp
- outer box
- crushing
- cellulose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は酢酸セルロースの製造方法に関し、さらに詳
しくはシート密度の高い低品位木材パルプシートを酢酸
セルロースの製造に用いる場合に、原料パルプシートの
解砕工程において、空気流による衝撃と機械的衝撃とを
同時にセルロースシートに加えて乾式解砕することから
なる酢酸セルロースの製造方法に関するものである。
しくはシート密度の高い低品位木材パルプシートを酢酸
セルロースの製造に用いる場合に、原料パルプシートの
解砕工程において、空気流による衝撃と機械的衝撃とを
同時にセルロースシートに加えて乾式解砕することから
なる酢酸セルロースの製造方法に関するものである。
酢酸セルロースは、セルロースの有機酸エステルの一
つであって、その用途は衣料用繊維、タバコ・フィルタ
ー・チップ、プラスチックス、フィルム、塗料等多岐に
わたり、セルロース誘導体の中で最も生産量が多く、工
業的に重要なものである。
つであって、その用途は衣料用繊維、タバコ・フィルタ
ー・チップ、プラスチックス、フィルム、塗料等多岐に
わたり、セルロース誘導体の中で最も生産量が多く、工
業的に重要なものである。
代表的な２次酢酸セルロースの工業的製法としては無
水酢酸を酢化剤、酢酸を希釈剤、硫酸を触媒とする所謂
酢酸法が挙げられる。
水酢酸を酢化剤、酢酸を希釈剤、硫酸を触媒とする所謂
酢酸法が挙げられる。
酢酸法酢酸セルロース製造法についてその概要を述べ
る。即ち、α−セルロース含有量の比較的高いセルロ
ース原料を、離解・解砕後、酢酸又は少量の酸性触媒を
含んだ酢酸を散布混合する前処理活性化工程と、無水
酢酸、酢酸および酸性触媒（例えば硫酸）よりなる混酸
で、の活性化セルロースを処理して、１次酢酸セルロ
ースを得る酸化工程と、１次酢酸セルロースを加水分
解して所望の酢酸化度の２次酢酸セルロースとする熟成
工程と、得られた２次酢酸セルロースを反応溶液から
沈澱分離、精製、安定化、乾燥する後処理工程より成っ
ている。
る。即ち、α−セルロース含有量の比較的高いセルロ
ース原料を、離解・解砕後、酢酸又は少量の酸性触媒を
含んだ酢酸を散布混合する前処理活性化工程と、無水
酢酸、酢酸および酸性触媒（例えば硫酸）よりなる混酸
で、の活性化セルロースを処理して、１次酢酸セルロ
ースを得る酸化工程と、１次酢酸セルロースを加水分
解して所望の酢酸化度の２次酢酸セルロースとする熟成
工程と、得られた２次酢酸セルロースを反応溶液から
沈澱分離、精製、安定化、乾燥する後処理工程より成っ
ている。
以上のような基本的工程の中で、種々の観点からの改
良技術が発表されている。本発明は低品位木材パルプを
使用する酢酸セルロースの製造方法に関するものである
が、このような視点からの先行技術を整理すると次の如
くである。
良技術が発表されている。本発明は低品位木材パルプを
使用する酢酸セルロースの製造方法に関するものである
が、このような視点からの先行技術を整理すると次の如
くである。
米国特許第3767642号では、αセルロース含量92〜93
％の木材パルプを希酢酸水溶液中で離解しスラリーとし
た後、脱液と酢酸置換を繰り返す所謂スラリー前処理を
行い、次に、従来技術で１次酢酸セルロースを得た後、
反応系内の硫酸触媒を完全に中和し、反応混合物を125
〜170℃でケン化・熟成して透明性、濾過性そして可紡
性の良好な２次酢酸セルロースを得ている。
％の木材パルプを希酢酸水溶液中で離解しスラリーとし
た後、脱液と酢酸置換を繰り返す所謂スラリー前処理を
行い、次に、従来技術で１次酢酸セルロースを得た後、
反応系内の硫酸触媒を完全に中和し、反応混合物を125
〜170℃でケン化・熟成して透明性、濾過性そして可紡
性の良好な２次酢酸セルロースを得ている。
特開昭56−59801号公報の方法は、α−セルロース含
有率の高い高品位パルプを通常の方法で乾燥解砕してか
ら触媒として少量の硫酸を用い、高温短時間で酢化反応
を完結し、１次酢酸セルロースを得た後、系内の硫酸触
媒を完全に中和し、110℃〜120℃でケン化熟成反応を行
い、透明性、濾過性および可紡性の良好な２次酢酸セル
ロースを得ている。
有率の高い高品位パルプを通常の方法で乾燥解砕してか
ら触媒として少量の硫酸を用い、高温短時間で酢化反応
を完結し、１次酢酸セルロースを得た後、系内の硫酸触
媒を完全に中和し、110℃〜120℃でケン化熟成反応を行
い、透明性、濾過性および可紡性の良好な２次酢酸セル
ロースを得ている。
そして、この技術はα−セルロース含有率の低い、低
品位パルプの利用も可能にするものと述べている。
品位パルプの利用も可能にするものと述べている。
以上の技術に共通する特徴は高温度でケン化・熟成反
応を行うことである。この高温ケン化・熟成により、酢
酸セルロースの諸特性に害を与えるヘミセルロースの酢
酸化物の破壊乃至形態変化が促進され、それらが無害化
されるものである。
応を行うことである。この高温ケン化・熟成により、酢
酸セルロースの諸特性に害を与えるヘミセルロースの酢
酸化物の破壊乃至形態変化が促進され、それらが無害化
されるものである。
従来から酢酸セルロース用原料セルロースとしては、
α−セルロース含有率の高い高品位パルプが使用されて
いる。
α−セルロース含有率の高い高品位パルプが使用されて
いる。
一般にセルロース原料は、世界的な資源の制約とパル
プ製造工場の公害問題からコストにみあう高品位のもの
は得られ難くなることが予想される。そのような状況下
前述の酢酸セルロース製造技術は当を得たものである
が、現実には工業的に実施し難い面を有している。
プ製造工場の公害問題からコストにみあう高品位のもの
は得られ難くなることが予想される。そのような状況下
前述の酢酸セルロース製造技術は当を得たものである
が、現実には工業的に実施し難い面を有している。
即ち、α−セルロース含有率の低い低品位パルプはそ
の本体の使用目的からパルプシートが固く、従来からの
酢酸セルロース製造技術で広く取り入れられている乾式
パルプ解砕機では前処理活性化及び酸化反応に適する離
解・解砕ができない。その結果、酢化反応物中に多量の
未反応ファイバーや不充分な反応に由来するゲルが存在
し、最終製品として使用できないものしか得られない。
の本体の使用目的からパルプシートが固く、従来からの
酢酸セルロース製造技術で広く取り入れられている乾式
パルプ解砕機では前処理活性化及び酸化反応に適する離
解・解砕ができない。その結果、酢化反応物中に多量の
未反応ファイバーや不充分な反応に由来するゲルが存在
し、最終製品として使用できないものしか得られない。
前述の米国特許第3767642号に記載の如きスラリー前
処理法を採用すれば上述の問題は解決されるが、該工程
から出る多量の希酢酸水溶液を濃縮回収する必要があ
り、経済的観点から工業的実施は困難である。
処理法を採用すれば上述の問題は解決されるが、該工程
から出る多量の希酢酸水溶液を濃縮回収する必要があ
り、経済的観点から工業的実施は困難である。
上記のように、従来の技術には、工業的に実施に移し
難い問題があるが、本発明は酢酸セルロースの製造に関
して、工業的に実施に移すことが可能である製造法を提
供することを目的としている。
難い問題があるが、本発明は酢酸セルロースの製造に関
して、工業的に実施に移すことが可能である製造法を提
供することを目的としている。
本発明者らは、経済的に有利な乾式解砕法を基本と
し、シート密度が大きく且つ硬い低グレードパルプシー
トを原料に用いても、解砕時の反応性劣化をアセチル化
反応に影響を及ぼさない程度に抑えることが可能である
乾式解砕機を調査し、鋭意検討を重ねた結果、内壁にラ
イナーを取付けた円筒形の外箱、該外箱の中心線を中心
として高速回転する複数の円板、この円板の間に前記の
中心線に対して放射方向に取付けられた多数の翼の三者
から構成されていて、且つ該翼による打撃、前記ライナ
ーへの衝突の際に生じる衝撃、高速回転する前記円板、
翼、ライナーの三者の作用で生じる高周波数を有する圧
力振動から成る三種類の作用により、前記外箱の内部に
供給される被解砕物を解砕する方式の解砕機（以下、こ
の方式の解砕機をジェットミルと称する）が極めて有効
であることを見い出し、本発明により上記の目的を達成
することができるものである。
し、シート密度が大きく且つ硬い低グレードパルプシー
トを原料に用いても、解砕時の反応性劣化をアセチル化
反応に影響を及ぼさない程度に抑えることが可能である
乾式解砕機を調査し、鋭意検討を重ねた結果、内壁にラ
イナーを取付けた円筒形の外箱、該外箱の中心線を中心
として高速回転する複数の円板、この円板の間に前記の
中心線に対して放射方向に取付けられた多数の翼の三者
から構成されていて、且つ該翼による打撃、前記ライナ
ーへの衝突の際に生じる衝撃、高速回転する前記円板、
翼、ライナーの三者の作用で生じる高周波数を有する圧
力振動から成る三種類の作用により、前記外箱の内部に
供給される被解砕物を解砕する方式の解砕機（以下、こ
の方式の解砕機をジェットミルと称する）が極めて有効
であることを見い出し、本発明により上記の目的を達成
することができるものである。
即ち、本発明はセルロース原料を解砕し、前処理によ
り活性化させた後に酢酸エステル化し、次にケン化・熟
成する２次酢酸セルロースの製造において、該セルロー
ス原料として、シート密度が0.5g/cm3以上のパルプシー
トを用い、また前記原料の解砕工程に於て、内壁にライ
ナーを取付けた円筒形の外箱、該外箱の中心線を中心と
して高速回転する複数の円板、該円板の間に前記の中心
線に対して放射方向に取付けられた多数の翼の三者から
構成されていて、且つ該翼による打撃、前記ライナーへ
の衝突の際に生じる衝撃、高速回転する前記円板、翼、
ライナーの三者の作用で生じる高周波数を有する圧力振
動から成る三種類の作用により、前記外箱の内部に供給
される被解砕物を解砕する方式である解砕機を用いるこ
とを特徴とする酢酸セルロースの製造方法を提供するも
のである。
り活性化させた後に酢酸エステル化し、次にケン化・熟
成する２次酢酸セルロースの製造において、該セルロー
ス原料として、シート密度が0.5g/cm3以上のパルプシー
トを用い、また前記原料の解砕工程に於て、内壁にライ
ナーを取付けた円筒形の外箱、該外箱の中心線を中心と
して高速回転する複数の円板、該円板の間に前記の中心
線に対して放射方向に取付けられた多数の翼の三者から
構成されていて、且つ該翼による打撃、前記ライナーへ
の衝突の際に生じる衝撃、高速回転する前記円板、翼、
ライナーの三者の作用で生じる高周波数を有する圧力振
動から成る三種類の作用により、前記外箱の内部に供給
される被解砕物を解砕する方式である解砕機を用いるこ
とを特徴とする酢酸セルロースの製造方法を提供するも
のである。
本発明を実施するには、まず、シート密度が0.5g/cm3
以上のパルプシートをジェットミルで乾式解砕する際
に、ジェットミルの回転円板または回転翼の先端の周速
を1,000m/分〜7,000m/分の範囲とするのが望ましい。周
速が余り遅いと、未解砕部分が多く残存し、その結果ア
セチル化反応原料として不適当なものしか得られない
し、また周速が余り速いと、解砕時に反応性が著しく低
下してしまう。
以上のパルプシートをジェットミルで乾式解砕する際
に、ジェットミルの回転円板または回転翼の先端の周速
を1,000m/分〜7,000m/分の範囲とするのが望ましい。周
速が余り遅いと、未解砕部分が多く残存し、その結果ア
セチル化反応原料として不適当なものしか得られない
し、また周速が余り速いと、解砕時に反応性が著しく低
下してしまう。
尚、シート密度が0.5g/cm3を越さないパルプシートに
ついては通常の乾式解砕機で十分に解砕が可能であるの
で、本発明による解砕方法を必要としない。また、シー
トパルプの解砕に用いるジェットミルとしては、例え
ば、ターボ工業社製のターボミルまたは躍進機械製作所
製のミクロジェットなどを用いれば良いが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
ついては通常の乾式解砕機で十分に解砕が可能であるの
で、本発明による解砕方法を必要としない。また、シー
トパルプの解砕に用いるジェットミルとしては、例え
ば、ターボ工業社製のターボミルまたは躍進機械製作所
製のミクロジェットなどを用いれば良いが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
次に、この解砕パルプを前処理活性化するが、解砕パ
ルプ100部（重量部、以下同じ）に対し、20〜100部の氷
酢酸を散布し、撹拌機付の密閉容器中で30〜50℃の温度
下0.5〜２時間、該パルプを撹拌するのが好ましい。
ルプ100部（重量部、以下同じ）に対し、20〜100部の氷
酢酸を散布し、撹拌機付の密閉容器中で30〜50℃の温度
下0.5〜２時間、該パルプを撹拌するのが好ましい。
その後、無水酢酸200〜400部と、氷酢酸０〜350部
と、酸性触媒0.5〜５部とを含有する混合物を添加し、
撹拌混合する。内容物は反応により発熱するが、20〜60
分かけて、ほぼ一定速度で昇温するように調整し、最終
50℃以上85℃以下の温度となし、引き続き該温度で３〜
20分間保持して、セルロースを酢化し、１次酢酸セルロ
ースを得ればよい。
と、酸性触媒0.5〜５部とを含有する混合物を添加し、
撹拌混合する。内容物は反応により発熱するが、20〜60
分かけて、ほぼ一定速度で昇温するように調整し、最終
50℃以上85℃以下の温度となし、引き続き該温度で３〜
20分間保持して、セルロースを酢化し、１次酢酸セルロ
ースを得ればよい。
次いで、ケン化・熟成を行うが、１次酢酸セルロース
反応混合物中の酸性触媒を中和し、加圧下、水蒸気を系
内に導入することにより、系内の温度を125℃以上170℃
以下とし、該温度範囲で３分以上６時間以下保持するの
が好ましく、これにより１次酢酸セルロースを加水分解
し所望の酢酸化度の２次酢酸セルロースを得ることがで
きる。
反応混合物中の酸性触媒を中和し、加圧下、水蒸気を系
内に導入することにより、系内の温度を125℃以上170℃
以下とし、該温度範囲で３分以上６時間以下保持するの
が好ましく、これにより１次酢酸セルロースを加水分解
し所望の酢酸化度の２次酢酸セルロースを得ることがで
きる。
２次酢酸セルロース反応混合物は希酢酸水溶液中に投
入し沈澱物として回収し、洗浄、精製、乾燥される。
入し沈澱物として回収し、洗浄、精製、乾燥される。
酢酸セルロースの製造において、セルロース原料とし
て、シート密度が0.5g/cm3以上のパルプシートを用い、
また前記原料の解砕工程に用いる解砕機として、内壁に
ライナーを取付けた円筒形の外箱、該外箱の中心線を中
心として高速回転する複数の円板、該円板の間に前記の
中心線に対して放射方向に取付けられた多数の翼の三者
から構成されている解砕機を用いることにより、前記パ
ルプシートに空気流による衝撃と機械的衝撃とを加える
ことができるので、工業的に実施に移すことが容易な乾
式解砕が可能となる。
て、シート密度が0.5g/cm3以上のパルプシートを用い、
また前記原料の解砕工程に用いる解砕機として、内壁に
ライナーを取付けた円筒形の外箱、該外箱の中心線を中
心として高速回転する複数の円板、該円板の間に前記の
中心線に対して放射方向に取付けられた多数の翼の三者
から構成されている解砕機を用いることにより、前記パ
ルプシートに空気流による衝撃と機械的衝撃とを加える
ことができるので、工業的に実施に移すことが容易な乾
式解砕が可能となる。
本発明による酢酸セルロースの製造方法により、従来
の乾式解砕方式では利用できなかったシート密度が大き
く且つ硬い低グレードパルプをセルロース原料として用
いても、透明性、濾過性、可紡性に優れた２次酢酸セル
ロースを工業的に容易に製造することが可能になる。
の乾式解砕方式では利用できなかったシート密度が大き
く且つ硬い低グレードパルプをセルロース原料として用
いても、透明性、濾過性、可紡性に優れた２次酢酸セル
ロースを工業的に容易に製造することが可能になる。
以下に本発明を具体的に説明する実施例を示すが、本
発明は以下に示す実施例に限定されるものではない。
発明は以下に示す実施例に限定されるものではない。
また、実施例中の部とは重量部を、％は重量％を示す
ものである。
ものである。
なお、原料パルプシートの密度はJIS P−8118−1976
により測定した。
により測定した。
また、酢酸セルロースの物性測定は次の方法で行っ
た。
た。
酢化度:ASTM D−871（1970年） 粘 度：セルロース濃度20％になるよう96％アセトン水
溶液に溶解し、25±0.1℃で、鋼球（直径6.32mm、重さ
1.043g）が、酢酸セルロース溶液を充たした内径25.9mm
の管内を10cm落下するに要する時間（秒） 濾過度:96％アセトン水溶液に20％濃度に溶解した酢酸
セルロース溶液を50℃で所定の濾布を通し、一定圧力下
に濾過する濾過量を測定し、次式により濾過度kwを算出
する。
溶液に溶解し、25±0.1℃で、鋼球（直径6.32mm、重さ
1.043g）が、酢酸セルロース溶液を充たした内径25.9mm
の管内を10cm落下するに要する時間（秒） 濾過度:96％アセトン水溶液に20％濃度に溶解した酢酸
セルロース溶液を50℃で所定の濾布を通し、一定圧力下
に濾過する濾過量を測定し、次式により濾過度kwを算出
する。
P1:濾過開始から20分間の濾過量（ml） P2:20分より60分までの40分間の濾過量（ml） 濾過度は、上記の式により算出できるが、これの物性
的意味は、所定の濾布上での目詰りの度合いである。す
なわち、濾過度は酢酸セルロースのアセトン溶液中の不
溶解分の多少を表わしており、濾過度の悪い酢酸セルロ
ースは不溶解分が多いと考えられる。よって、濾過度の
悪い酢酸セルロースは当然紡糸ノズルへの閉塞物も多く
なり、糸切れ発生の度合いが増え、そのような酢酸セル
ロースは可紡性が悪いと考えられる。そこで、可紡性の
評価として濾過度の測定結果で測定した。
的意味は、所定の濾布上での目詰りの度合いである。す
なわち、濾過度は酢酸セルロースのアセトン溶液中の不
溶解分の多少を表わしており、濾過度の悪い酢酸セルロ
ースは不溶解分が多いと考えられる。よって、濾過度の
悪い酢酸セルロースは当然紡糸ノズルへの閉塞物も多く
なり、糸切れ発生の度合いが増え、そのような酢酸セル
ロースは可紡性が悪いと考えられる。そこで、可紡性の
評価として濾過度の測定結果で測定した。
ここでいう可紡性とは、最高紡糸速度、ドラフト比、
糸切れ発生頻度が所定の基準値内に入ることを意味す
る。
糸切れ発生頻度が所定の基準値内に入ることを意味す
る。
実施例１〜６ 表１に示すように、解砕機として実施例１〜３はター
ボミル（Ｔ−400型）を及び実施例４〜６はミルコジェ
ット（KV−15型）を用いて解砕機の回転部の回転数を30
00rpm（回転翼先端の周速はターボミルが約3800m/分、
ミクロジェットが約4,000m/分に対応する）の一定条件
で各種パルプシートを乾式解砕した。乾式解砕により得
られた解砕パルプのそれぞれについて、以下の方法で２
次酢酸セルロースを製造した。
ボミル（Ｔ−400型）を及び実施例４〜６はミルコジェ
ット（KV−15型）を用いて解砕機の回転部の回転数を30
00rpm（回転翼先端の周速はターボミルが約3800m/分、
ミクロジェットが約4,000m/分に対応する）の一定条件
で各種パルプシートを乾式解砕した。乾式解砕により得
られた解砕パルプのそれぞれについて、以下の方法で２
次酢酸セルロースを製造した。
即ち、水分が5.0％になるように解砕パルプを調湿し
て、前処理機に投入し、５％水分パルプ100部に対し、1
00部の氷酢酸を均一に散布し40℃にて30分間混合し、前
処理活性化した。予め12℃に冷却した無水酢酸250部、
酢酸375部、硫酸1.0部の混液を捏和式酢化機に準備して
おき前記の前処理活性化パルプを投入撹拌混合した。内
容物は、原料パルプが同伴する水と無水酢酸との反応及
びセルロースと無水酢酸との反応に依り、発熱するが初
期の16℃前後より、60分かけて77℃に到達するように、
外部冷却により調整し、さらに77℃にて12分間保持して
酢化反応行わせた。
て、前処理機に投入し、５％水分パルプ100部に対し、1
00部の氷酢酸を均一に散布し40℃にて30分間混合し、前
処理活性化した。予め12℃に冷却した無水酢酸250部、
酢酸375部、硫酸1.0部の混液を捏和式酢化機に準備して
おき前記の前処理活性化パルプを投入撹拌混合した。内
容物は、原料パルプが同伴する水と無水酢酸との反応及
びセルロースと無水酢酸との反応に依り、発熱するが初
期の16℃前後より、60分かけて77℃に到達するように、
外部冷却により調整し、さらに77℃にて12分間保持して
酢化反応行わせた。
次いで、10部の20％酢酸マグネシウム水溶液を添加混
合し、系内の硫酸を完全に中和し、且つ酢酸マグネシウ
ム過剰とした。完全中和した反応混合物をオートクレー
ブに移し、密閉下でゲージ圧5kg/cm2の水蒸気を撹拌下
に吹き込み約60分かけて150℃に到達させた。150℃で50
分間保持した後、反応物を大気下に徐々にフラッシュさ
せて、反応混合物を100℃とした。反応混合物は激しい
撹拌の下に、希酢酸水溶液を加えて、フレークス状酢酸
セルロースとして分離した後、十分水洗して取り出し乾
燥した。
合し、系内の硫酸を完全に中和し、且つ酢酸マグネシウ
ム過剰とした。完全中和した反応混合物をオートクレー
ブに移し、密閉下でゲージ圧5kg/cm2の水蒸気を撹拌下
に吹き込み約60分かけて150℃に到達させた。150℃で50
分間保持した後、反応物を大気下に徐々にフラッシュさ
せて、反応混合物を100℃とした。反応混合物は激しい
撹拌の下に、希酢酸水溶液を加えて、フレークス状酢酸
セルロースとして分離した後、十分水洗して取り出し乾
燥した。
得られた各々のフレークス状酢酸セルロースの酢化
度、粘度および濾過度は表１に示した通りで、濾過性即
ち可紡性に優れた２次酢酸セルロースが得られた。
度、粘度および濾過度は表１に示した通りで、濾過性即
ち可紡性に優れた２次酢酸セルロースが得られた。
比較例１〜６ 実施例１〜６と同じバルブシートを、解砕機として、
比較例１と２はアトリッションミルを、比較例３と４は
カッターミルを、比較例５と６はハンマーミルを用い
て、上記の実施例と同じパルプシートを乾式解砕した。
乾式解砕により得られた解砕パルプを用いて、実施例と
同じ方法で２次酢酸セルロースを製造した。それぞれの
２次酢酸セルロースの酢化度、粘度及び濾過度を表１に
実施例と比較して示したが、濾過性即ち可紡性の悪い二
次酢酸セルロースしか得られなかった。
比較例１と２はアトリッションミルを、比較例３と４は
カッターミルを、比較例５と６はハンマーミルを用い
て、上記の実施例と同じパルプシートを乾式解砕した。
乾式解砕により得られた解砕パルプを用いて、実施例と
同じ方法で２次酢酸セルロースを製造した。それぞれの
２次酢酸セルロースの酢化度、粘度及び濾過度を表１に
実施例と比較して示したが、濾過性即ち可紡性の悪い二
次酢酸セルロースしか得られなかった。
上記のように、乾式解砕機を本発明で用いたものに変
更することにより、濾過性即ち可紡性に優れた二次酢酸
セルロースを得ることが可能になる。
更することにより、濾過性即ち可紡性に優れた二次酢酸
セルロースを得ることが可能になる。
Claims (2)
- 【請求項１】セルロース原料を解砕し、前処理により活
性化させた後に酢酸エステル化し、次にケン化・熟成す
る２次酢酸セルロースの製造において、該セルロース原
料として、シート密度が0.5g/cm3以上のパルプシートを
用い、また前記原料の解砕工程に於て、内壁にライナー
を取付けた円筒形の外箱、該外箱の中心線を中心として
高速回転する複数の円板、該円板の間に前記の中心線に
対して放射方向に取付けられた多数の翼の三者から構成
されていて、且つ該翼による打撃、前記ライナーへの衝
突の際に生じる衝撃、高速回転する前記円板、翼、ライ
ナーの三者の作用で生じる高周波数を有する圧力振動か
ら成る三種類の作用により、前記外箱の内部に供給され
る被解砕物を解砕する方式である解砕機を用いることを
特徴とする酢酸セルロースの製造方法。 - 【請求項２】解砕機の回転翼または円板の先端の周速が
1,000m/分〜7,000m/分の範囲内にある解砕条件で解砕す
る請求項１記載の酢酸セルロースの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17863590A JP2823944B2 (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | 酢酸セルロースの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17863590A JP2823944B2 (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | 酢酸セルロースの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0465401A JPH0465401A (ja) | 1992-03-02 |
| JP2823944B2 true JP2823944B2 (ja) | 1998-11-11 |
Family
ID=16051910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17863590A Expired - Fee Related JP2823944B2 (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | 酢酸セルロースの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2823944B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7179988B2 (en) * | 2002-12-11 | 2007-02-20 | General Electric Company | Dye sensitized solar cells having foil electrodes |
| JP5816395B1 (ja) * | 2014-07-14 | 2015-11-18 | 株式会社ダイセル | 酢酸セルロース製造用のパルプの解砕方法及び酢酸セルロースの製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW539678B (en) * | 2000-03-27 | 2003-07-01 | Daicel Chem | Acetyl cellulose and method for producing same |
| JP4813640B2 (ja) * | 2000-06-14 | 2011-11-09 | 信越化学工業株式会社 | セルロースエーテルの製造方法 |
| JP4786909B2 (ja) * | 2005-02-01 | 2011-10-05 | ダイセル化学工業株式会社 | セルロース混酸エステル及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-07-05 JP JP17863590A patent/JP2823944B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7179988B2 (en) * | 2002-12-11 | 2007-02-20 | General Electric Company | Dye sensitized solar cells having foil electrodes |
| JP5816395B1 (ja) * | 2014-07-14 | 2015-11-18 | 株式会社ダイセル | 酢酸セルロース製造用のパルプの解砕方法及び酢酸セルロースの製造方法 |
| WO2016009461A1 (ja) * | 2014-07-14 | 2016-01-21 | 株式会社ダイセル | 酢酸セルロース製造用のパルプの解砕方法及び酢酸セルロースの製造方法 |
| CN106536568A (zh) * | 2014-07-14 | 2017-03-22 | 株式会社大赛璐 | 乙酸纤维素制造用的纸浆的破碎方法及乙酸纤维素的制造方法 |
| US10954314B2 (en) | 2014-07-14 | 2021-03-23 | Daicel Corporation | Method of disintegrating pulp for use in cellulose acetate production and method of producing cellulose acetate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0465401A (ja) | 1992-03-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Piras et al. | Ball milling: a green technology for the preparation and functionalisation of nanocellulose derivatives | |
| JP5330882B2 (ja) | セルロースゲル分散液の製造方法 | |
| EP0273745B1 (en) | Process for making expanded fiber | |
| JP5816395B1 (ja) | 酢酸セルロース製造用のパルプの解砕方法及び酢酸セルロースの製造方法 | |
| CN111433225A (zh) | 羧甲基化纤维素和羧甲基化纤维素纳米纤维的制造方法 | |
| JPH08506379A (ja) | セルロース溶液製造方法 | |
| CN107602709B (zh) | 一种羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法 | |
| JP6873425B2 (ja) | セルロースアセテート繊維、セルロースアセテート組成物、およびそれらの製造方法 | |
| JP2823944B2 (ja) | 酢酸セルロースの製造方法 | |
| JP2999293B2 (ja) | 酢酸セルロースの製造方法 | |
| JP2018058941A (ja) | セルロースアセテートおよびセルロースアセテートの製造方法 | |
| JP3046441B2 (ja) | 酢酸セルロースの製造方法 | |
| JP3144957B2 (ja) | セルロース脂肪酸エステル及びその製造方法 | |
| JP2669555B2 (ja) | セルロースシートの解砕方法及び酢酸セルロースの製造方法 | |
| JP4028003B2 (ja) | セルロース溶液の調製方法 | |
| CN116333173A (zh) | 一种醋酸纤维素及其制备方法 | |
| WO2019240169A1 (ja) | セルロースアセテート、セルロースアセテート繊維、セルロースアセテート組成物、セルロースアセテートの製造方法、及びセルロースアセテート組成物の製造方法 | |
| JPH0791321B2 (ja) | 酢酸セルロ−スの製造方法 | |
| JP2633042B2 (ja) | パルプシートの解砕方法 | |
| Phuckpetch | Preparation of cellulose micro-and nano fibers from bagasse through deep eutectic solvent system | |
| JP2669555C (ja) | ||
| JP2006249347A (ja) | セルロースエステルの製造方法 | |
| Nurdiana et al. | Isolation of microcrystalline from coconut husks | |
| JP2001029817A (ja) | パルプ原料の解砕法 | |
| CN115637601A (zh) | 一种从柚皮中绿色提取高纯纤维素纳米纤维的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313532 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |