CN1230973A - 喷射油墨组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于标记物体的喷射油墨组合物,该标记肉眼不可见,而仅在用激发射线激发时可见,所述喷射油墨组合物包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。合适的粘合剂树脂的例子包括丙烯酸系树脂、甲苯磺酰胺树脂、和氨磺酰—甲醛树脂。合适的增塑剂的例子包括邻苯二甲酸邻丁基苄基酯。该标记在暴露于150°F或更高的水中约5分钟时不至于发白。本发明还公开了一种识别物体的改进方法,其改进之处包括,使用所述本发明喷射油墨组合物来产生防发白标记。本发明还公开了一种用于识别具有防发白标记的物体的系统。
Description
本发明总的涉及喷墨印刷荧光油墨组合物，尤其涉及其标记在暴露于水时不会发白的喷墨印刷荧光油墨组合物。
喷墨印刷是一项熟知的技术，在采用该技术进行印刷时，印刷设备不与印刷字符沉积其上的基质接触。简单地说，喷墨印刷技术包括，将墨滴液流喷射到表面上并用电控制该液流的方向，这样墨滴就能够在该表面上产生所需的印刷图像。这种非接触式印刷技术特别适用于将字符涂覆到不规则形状的表面上，这些表面包括，例如，用于盛装化妆品、药品、酒、和保健品的玻璃、金属、或塑料容器的底部。
回顾喷墨印刷的各个方面，可以发现这些出版物有所介绍：Kuhn等人，“美国科学杂志”(Scientific American)，1979年4月，162-178；和Keeling，“物理技术”(Phys.Technol.)，
12(5)，196-303(1981)。以下美国专利描述了各种喷墨印刷装置：3060429、3298030、3373437、3416153、和3673601。
一般来说，喷墨油墨组合物应该满足有益于喷墨印刷操作的某些严格要求。这些要求涉及粘度、电阻率、溶解度、组分相容性和基质可润湿性。还有，该油墨应该快干、耐擦，而且在通过喷墨嘴时不堵塞，并能够毫不费力地迅速清洁机器的各部件。
对银行支票、封套、证书等物品的标记是已知的，也已知带有识别标记的食品容器，如金属、塑料或玻璃容器，该识别标记可用于以后识别和/或分类。已经提出了几种用于制作这种安全保密或识别标记的方法。例如，为了满足对不可见安全保密标记的需求，日本专利申请公开№58-45999提出了红外可读条形码。根据此项技术，投票卡上印刷有红外吸收条形码，而且通过涂覆，使印刷区域被一种可见光区光吸收率高但在红外区光吸收率低的油墨所覆盖。该方法的问题在于，因为该黑色油墨在红外区光吸收率低而产生不合意的视觉图像。该方法的问题还在于，不能完全遮盖条形码以便肉眼不可见。
美国专利5366252公开了另一种遮盖红外吸收条形码的方法。通过涂覆，印刷在基质上的红外吸收标记被一种油墨所覆盖，该油墨在可见光区光吸收率高并能透过红外区光，这样可在该标记上形成有色遮盖层，然后在该有色遮盖层上，进一步形成含有白色颜料和体质颜料的白色遮盖层，其中所述体质颜料的至少部分颗粒的平均尺寸为3-20微米。
前述方法的缺点是，红外吸收条形码在某种程度上为肉眼可见，因此需要进行完全遮盖。而遮盖条形码会掩盖物品的某个部位，因此从美学上来看对物品会产生不利影响。
已有人考虑过使用荧光物质进行标记。人们知道，荧光是物质由于暴露于某些其它射线源而产生辐射的性能。只要进行照射，这种发射辐射作用就能够持续。荧光辐射的波长一般比所吸收的射线的要长。
为了在封套和文件上制作安全标记，已经在荧光喷墨领域中取得了显著进展。例如，美国专利5093147公开了一种方法，它可在物品表面上产生肉眼不可见的可读标记。该发明基于包含有机激光染料的喷射油墨，该染料在约400-700nm的可见区吸收差，但能够吸收至少750nm的近红外区射线，然后响应该辐射激发作用，而在红外区产生其波长长于激发射线的荧光。
美国专利4736425公开了一种方法，它通过使用某种荧光螯合物来标记需要进行验证的信用文件。该方法包括，仅将形成螯合物的所有成分中的一部分加到所要标记的文件上，然后在进行验证时，用形成螯合物所缺少的成分来接触该文件，这样即可合成出荧光螯合物。如此形成的螯合物可用紫外线激发，而且所产生的荧光射线可以检测出来。
美国专利4450595公开了一种可用于标记文件，如银行支票以进行自动识别的喷射油墨。该油墨包含吩噁嗪衍生物染料，该染料肉眼可见，但在用波长550-700nm的激活光进行激发时，能够在近红外区(650-800nm)发出荧光。遗憾的是，这种肉眼可见的油墨不适于许多安全保密标记应用领域。
共同拥有的待审美国专利申请№08/661180(1996年6月10日递交)公开了一种适于在白色或浅色基质，如封套等上进行标记的喷射油墨组合物。该油墨组合物包含荧光着色剂和油墨载体。由这种油墨组合物产生的标记完全或基本上是肉眼不可见的，且仅在受紫外线激发时才可见。
在标记金属之类物体方面，以下出版物是有价值的。德国专利DE3529798公开了一种用于在金属、塑料、纸或玻璃上形成肉眼不可见识别标记的喷射油墨，其中包含醇溶剂、溶于水/乙醇混合物的荧光物质、水溶性聚丙烯酸酯、和任选地一种水溶性纤维素酯和二乙醇胺。
德国专利DE4013456公开了一种包含有机溶剂、荧光染料、聚酰胺酸或聚酰亚胺粘合剂树脂、和导电盐的喷射油墨。据称，该油墨与玻璃、陶瓷和铜粘结良好。
前述介绍表明，需要有一种包含荧光着色剂，且适用于在金属、玻璃、陶瓷、和塑料上印刷识别标记的喷射油墨组合物。
金属容器，如用于装空气清新剂、驱蚊剂、修面霜、地毯清洁剂、炉灶清洗剂、车身光亮剂、底漆等的空容器在被运输到装填者之前，应该由容器制造商在其上制成识别标记。就装填者来说，这些容器要通过将其浸渍在热水中来进行泄漏试验。该泄漏试验中，通常将容器浸渍在150°F的水中5分钟。对于以前已知的那些荧光喷射油墨组合物来说，其问题在于，标记在暴露于热水时容易发白。结果，该标记变得肉眼可见，因此装填者也容易辨认。而制造商本意要将标记保密，因为该标记可包含专有信息属机密之列。
因此，需要有一种适用于在容器上印刷标记的喷射油墨组合物，该标记在温暖和潮湿的条件下，尤其是在进行装填容器的泄漏试验时所遇到的条件下不会发白。
还有，在制造金属容器时，容器要经受高温以固化涂覆于容器上的涂料。这些容器可经受约350-700°F的高温。通常，这些容器在最高约390°F的温度下暴露约30秒。识别标记应能经受热处理。因此，需要有一种能够产生耐热处理标记的喷射油墨组合物。
按照本发明，提供一种适用于在物体上产生标记的喷射油墨组合物，该标记肉眼不可见，且仅在进行激活辐射时可见，所述喷射油墨组合物包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。
现根据附图，本发明可通过实施例来描述，其中：
图1描绘了荧光着色剂，UVITEX OBTM的吸收和发射光谱。图1-4中，水平轴表示吸收或发射波长，垂直轴表示任意百分标度下的发射或吸收率。实线表示吸收光谱，虚线表示发射光谱。
图2描绘了荧光着色剂CALCOFLUORTM WHITE LD的吸收和发射光谱。图2-4中，得到吸收光谱的着色剂浓度为2份/百万份(ppm)，得到发射光谱的着色剂浓度为6.33ppm。
图3描绘了荧光着色剂CALCOFLUOR RWP浓缩物的吸收和发射光谱；和
图4描绘了荧光着色剂CALCOFLUOR RW溶液的吸收和发射光谱。
本发明提供了一种包含荧光着色剂的喷射油墨组合物，它适用于在金属、玻璃、塑料、或陶瓷上印刷识别标记。
本发明还提供了一种适用于产生防发白标记所用喷射油墨组合物，该标记肉眼不可见且仅在进行激活辐射时可见，所述喷射油墨组合物包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。
本发明还提供了一种在基质上产生用于以后识别的防发白标记的方法，其中包括将一种喷射油墨组合物涂覆列所述基质上，所述喷射油墨组合物包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂，然后去除所有或基本上所有的所述溶剂。
本发明还提供了一种适用于印刷耐热标记的喷射油墨组合物，其中包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。
本发明还提供了一种识别物体的改进方法，其中包括：在物体上制作一种识别标记，用激活射线来激发该标记，得到发射射线，然后读取该发射射线；其改进之处包括使用一种喷射油墨组合物来产生防发白标记，所述喷射油墨组合物包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。
本发明还提供了一种识别带有识别标记的物体的系统，其中包括用于激发标记的激活装置，和用于检测所述标记发射荧光的荧光检测装置，其中所述标记能防止发白，含有溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。
尽管以下结合某些优选实施方案和步骤来描述和公开本发明，但这并不意味将本发明限制在这些具体实施方案中。相反，应该明确，所有这些实施方案的替代和改进内容都落入本发明的主旨和范围之中。
本发明提供了适用于印刷标记的喷射油墨组合物，该标记肉眼不可见，且仅在进行激活辐射时可见。
本发明还提供了适用于产生防发白标记的喷射油墨组合物，该标记肉眼不可见，且仅在进行激活辐射时可见。
本发明还提供了一种适用于在物体上印刷耐热标记的喷射油墨组合物。
本发明喷射油墨组合物包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。
一般来说，本发明油墨组合物在用于喷墨印刷时具有以下特性：
粘度为25℃下，约1.6-7.0厘泊(cps)；(2)电阻率约20-2000欧姆-厘米；和(3)声速约1100-1700米/秒。
以下详细讨论本发明喷射油墨组合物中的各组分。
荧光着色剂
基本上或完全肉眼不可见的任何合适的荧光着色剂都可用于制备本发明油墨组合物。荧光着色剂在可见光区外吸收，其荧光波长大于吸收波长。荧光着色剂优选在约275-400nm的波长范围内吸收，而在约420-520nm的波长范围内发射。更优选发射蓝谱的荧光着色剂。
合适的荧光着色剂的例子为2，2’-(2，5-噻吩二基)-二(5-叔丁基苯并噁唑)，可购自位于Hawthorne，New York的Ciba-Geigy公司，商品名为UVITEX OB的产品。UVITEX OB是一种熔点为197-203℃的黄色结晶粉末。它具有良好的耐光度、优异的耐热性、和高化学稳定性。UVITEXOB可在氮气环境中，于300℃下加热8小时而不分解。该着色剂还可在空气中，于200℃下加热相同时间而不分解。如图1所示，当在乙醇溶液中进行测定时，UVITEX OB在375nm处具有最大吸收(在1％，1厘米时，消光系数为1200)，在435nm处具有最大荧光发射。该着色剂可产生蓝色荧光。已知UVITEX OB可在塑料中用作荧光增白剂。
其它荧光增白剂的例子可在
Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology，
4，“荧光增白剂”，213-225页(1978)上找到，其中包括：茋衍生物，如4，4’-二(三嗪-2-基氨基)茋-2，2’-二磺酸衍生物，其中三嗪基被合适的取代基所取代，这些取代基包括苯胺基、对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、甲氨基、N-甲基-N-羟乙基氨基、二(羟乙基氨基)、吗啉基、二乙氨基等；单(唑-2-基)茋，如2-(茋-4-基)萘并三唑和2-(4-苯基茋-4-基)苯并噁唑；二(唑-2-基)茋，如4，4’-二(三唑-2-基)茋-2，2’-二磺酸；苯和联苯的苯乙烯基衍生物，如1，4-二(苯乙烯基)苯和4，4-二(苯乙烯基)联苯；吡唑啉，如1，3-二苯基-2-吡唑啉；具有烷基、COO-烷基、和SO2-烷基作为苯环取代基的二(吲哚-2-基)衍生物；二(苯并噁唑-2-基)衍生物；二(苯并咪唑-2-基)衍生物，如2-(苯并呋喃-2-基)苯并咪唑；香豆素，如7-羟基和7-(取代氨基)香豆素、4-甲基-7-氨基-香豆素衍生物、6，7-二羟香豆素、β-甲基-7-羟香豆素、3-苯基-7-(三嗪-2-基氨基)香豆素、3-苯基-7-氨基香豆素、3-苯基-7-(吡咯-2-基)香豆素、和3，7-二(吡咯基)香豆素；喹诺酮、萘二酰亚胺、烷氧基萘二酰亚胺、二苯并噻吩-5，5-二氧化物的衍生物、芘衍生物、和吡啶并三唑。
香豆素类荧光着色剂可从位于Holland，Michigan的BASF Corp买到。因此，香豆素是以CALCOFLUOR WHITE LD或FluorescentBrightener130售卖的，如图2所示，它在367.8nm处具有最大吸收，而在450nm处具有最大发射。氨基香豆素是以CALCOFLUOR RWP浓缩物或RW溶液售卖的。如图3(浓缩物)和图4(溶液)所示，该氨基香豆素在374.5nm处具有最大吸收，而在450nm处具有最大发射。
荧光着色剂的其它例子包括稀土金属螯合物，优选镧系螯合物。镧系螯合物的例子，包括通过有机配体，如乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷、和水杨酸与镧系离子，如钕、铕、钐、镝、和铽离子的螯合作用形成的那些。这些配合物的例子包括乙酰丙酮铕、乙酰丙酮钐、苯甲酰丙酮钕、水杨酸铽和苯甲酰丙酮镝。前述螯合物可通过本领域普通技术人员所已知的任何合适方法来制备。例如，乙酰丙酮之类的配体，可在合适的条件下与稀土金属卤化物，如三氯铕等反应，生成稀土金属螯合物。其它细节，可参见美国专利4736425。以上螯合物可吸收紫外线并在可见光区发荧光。铕的乙酰丙酮化物荧光在红色区有发射谱线，因此特别适用于在白色或浅色基质上进行印刷。
适用于本发明油墨组合物的商品稀土金属螯合物荧光着色剂的例子，包括(但不限于)由Hoechst-Celanese Corp (位于Reidel-dehaen，Germany)以LUMILUX CTM颜料售卖的稀土金属螯合物。
LUMILUX C稀土金属有机螯合物的熔点约130-160℃，体密度约500-1100公斤/米3。
有机LUMILUX C颜料包括，Red CD316、Red CD331、Red CD332、Red CD335、和Red CD339，它们在未激活时是黄色，在受紫外线激活时发橙红色荧光。这些颜料可溶于有机溶剂。作为一种优选颜料和丙酮铕的衍生物，Red CD 331是一种黄色粉末，其发射峰位于612nm，熔点为153-155℃，密度为600公斤/米3。Red CD 331溶于丙酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲苯、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、正己烷、和邻苯二甲酸二丁酯。Red 316是稀土金属的乙酰丙酮化物。作为一种稀土金属二酮化物，Red CD 332的熔点为135-138℃，密度为500公斤/米3。作为一种铕螯合物，Red CD 335的熔点为133℃，密度为1030公斤/米3。
合适的LUMILUX C颜料的其它例子包括，Red CD 105、Red CD106、Red CD 120、和Red CD 131。这些都是无机颜料。Red CD 105在未激活时是白色，在受紫外线激活时发橙红色荧光，且其中值粒度为7微米。Red CD 106在未激活时是白色，在受紫外线激活时发橙红色荧光，且其中值粒度为6微米。Red CD 120在未激活时是白色，在受紫外线激活时发红色荧光，且其中值粒度为2.7微米。Red CD 131在未激活时是白色，在受紫外线激活时发红色荧光，且其中值粒度为6.5微米。为了用于制备喷射油墨组合物，优选通过包括研磨和粉碎在内的合适方式，进一步将前述颜料的粒度减小。
其它荧光着色剂的例子包括美国专利5256193中所描述的卟啉类染料。这些染料包括，5，10，15，20-四-(1-甲基-4-吡啶基)-21H，23H-卟吩、5，10，15，20-四-(1-羟甲基-4-吡啶基)-21H，23H-卟吩、5，10，15，20-四-[1-(2-羟乙基)-4-吡啶基]-21H，23H-卟吩、5，10，15，20-四-[1-(3-羟丙基)-4-吡啶基]-21H，23H-卟吩、5，10，15，20-四-[1-(2-羟基乙氧基乙基)-4-吡啶基]-21H，23H-卟吩、和5，10，15，20-四-[4-(三甲基铵)苯基]-21H，23H-卟吩等的四-氯化物、溴化物、甲苯磺酸盐、三氟化物、高氯酸盐、乙酸盐、和氟硼酸盐。这些着色剂可在380-500nm范围内激活，其荧光谱区为600-800nm。
荧光着色剂的其它例子包括美国专利5093147中所描述的有机染料，其中包括3，3’-二乙基噻三碳菁碘化物、3，3’-二乙基-9，11-新亚戊基噻三碳菁碘化物、1，1’，3，3，3’，3’-六甲基-4，4’，5，5’-二苯并-2，2’-吲哚三碳菁碘化物、2-[7-[1，3-二氢-1，1-二甲基-3-(4-磺丁基)-2H-苯并[e]吲哚-2-亚基)-1，3，5-庚三烯基]-1，1-二甲基-3-(4-磺丁基)钠盐、3，3’-二乙基-4，4’，5，5’-二苯并噻三碳菁碘化物、5-氯-2[2-[3-[5-氯-3-乙基-2(3H)-苯并噻唑亚基-亚乙基]-2-(二苯氨基)-1-环戊烯-1-基]乙基]-3-乙基-高氯酸盐、1，1’-二乙基-4，4’-二碳菁碘化物、和2-[2-[2-(二苯氨基)-3[(3-(4-甲氧基-4-氧丁基)萘并[d]噻唑-2(3H)-亚基-亚乙基]-1-环戊烯-1-基]乙烯基]3-(4-甲氧基-氧丁基)-高氯酸盐。这些染料在约400-700nm的可见区吸收差，但在约750nm以上的近红外区吸收很强，然后对该近红外区的射线激发作出反应，产生其波长长于该激发射线的荧光射线。
任何合适的着色剂都可用于制备本发明喷射油墨组合物。如果紫外线吸收率或荧光发射强度太高，那么少量的着色剂就足够了。如果紫外线吸收率或荧光发射强度太低，那么应该提高所用着色剂的量。着色剂用量优选为喷射油墨组合物的约0.01-2％重量，更优选为喷射油墨组合物的约0.1-1.0％重量。
溶剂
本发明的喷射油墨组合物包含一种或多种溶剂。任何合适的溶剂都可用于制备本发明的喷射油墨组合物，优选使用一种或多种有机溶剂。进一步优选可在印刷条件下迅速挥发之溶剂，而且不会留下任何溶剂残余物。适用于制备本发明喷射油墨组合物的有机溶剂包括：酮类，如丙酮、甲乙酮、二乙酮、环己酮等；酯类，如乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等；醇类，如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、正己醇等；烃类溶剂，如己烷、环己烷、庚烷、苯、甲苯、二甲苯等；二醇类，如乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇等；二醇醚类，如乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇一乙醚、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚、丙二醇一甲醚等；1-甲基-2-吡咯烷酮；和本领域普通技术人员通常已知的其它溶剂。甲乙酮是优选的溶剂。如果需要，可以使用溶剂混合物。例如，可将少量醇，如甲醇或乙醇加入甲乙酮溶剂中。
在制备本发明喷射油墨组合物时，可以使用任何合适量的溶剂。溶剂用量通常为喷射油墨组合物的约30-80％重量，优选约40-75％重量。
粘合剂树脂
本发明喷射油墨组合物包含粘合剂树脂，该粘合剂树脂可通过在着色剂上成膜，而用于提高着色剂和其它成分在印刷基质上的粘附性。粘合剂树脂优选无色的，因此不会带给标记以任何可见度。可以使用任何合适的粘合剂树脂，优选使用良好的成膜剂。良好的成膜剂能够随着溶剂的挥发而迅速形成坚固的耐久膜。
该粘合剂树脂还优选具有约60℃以上的熔点或软化点。进一步优选该熔点或软化点为约60-150℃，更进一步优选约60-110℃。还进一步优选该粘合剂树脂具有低吸水率，优选在约0.1％以下。该粘合剂树脂还优选具有低酸值，优选低于约6.0，更优选中性的。进一步优选该粘合剂树脂可溶于常用有机溶剂，如酮类、酯类或芳族烃类。
适用于本发明油墨组合物的粘合剂树脂的例子为丙烯酸系树脂，优选苯乙烯-丙烯酸共聚物树脂。苯乙烯-丙烯酸共聚物树脂可通过本领域普通技术人员所已知的方法来制备。例如，苯乙烯和丙烯酸甲酯的共聚物可通过本领域普通技术人员所已知的任何方法来制备，其中包括自由基、离子、或辐射聚合法。这样得到的共聚物可用酸进行水解，得到苯乙烯-丙烯酸共聚物。另外，苯乙烯与丙烯酸的混合物可用任何合适的方法来共聚，包括使用自由基引发剂的方法。苯乙烯-丙烯酸共聚物可具有任何合适的分子量，优选的分子量不会导致油墨组合物具有不可接受的高粘度。因此，共聚物的平均分子量通常低于约50000，优选约1000-20000，更优选约5000-10000。
合适的市售苯乙烯-丙烯酸树脂的例子为JONCRYL-611TM树脂，由位于Racine，Wisconsin的S.C.Johnson&Son，Inc.，售卖。JONCRYL-611树脂是一种分子量约8100的苯乙烯-丙烯酸树脂。JONCRYL-611树脂具有良好的颜料分散性能，而且是一种良好的成膜剂。它是一种白色固体薄片，其酸值为53毫克KOH/克树脂，软化点为105℃，玻璃化转变温度为50℃，而且，在40％N.V下，其在甲苯中的粘度为150厘泊；在60％N.V下，为2500厘泊。
粘合剂树脂的其它例子包括氨磺酰树脂。例如，合适的氨磺酰树脂为氨磺酰-甲醛树脂。氨磺酰-甲醛树脂可通过本领域普通技术人员所已知的方法来制备。例如，甲苯磺酰胺-甲醛树脂可通过在合适的条件下，使甲苯磺酰胺与甲醛的反应来制备。
市售甲苯磺酰胺-甲醛树脂的例子为RIT-O-LITE MHP，由位于Pleasantville，New York的RIT-Chem co售卖。RIT-O-LITE MHP树脂是一种无色的中性树脂，其分子量为约100000-200000，Gardner颜色指数最大为3，在25℃下的比重为1.25-1.35克/立方厘米，且其软化点为70-75℃。该树脂可溶于酮类、酯类、醇类、增塑剂、和芳族溶剂中。
合适的氨磺酰粘合剂树脂的另一例子为甲苯磺酰胺树脂。优选的甲苯磺酰胺树脂为具有以下结构式(I)的双酚A甲苯磺酰胺树脂：
其中n为0-约10，n优选为0-约5，n最优选为0-约2。甲苯磺酰胺部分上的甲基可以在氨磺酰基团的邻位、间位、或对位上，优选在氨磺酰基团的对位上。甲苯磺酰胺树脂可通过本领域普通技术人员所已知的方法来制备。例如，双酚A可与表氯醇进行缩合，然后所得产物与甲苯磺酰胺进行反应，得到粘合剂树脂。另外，表氯醇可先与甲苯磺酰胺进行反应，得到具有环氧端基的产物。然后，该产物可在合适的条件下与双酚A、或双酚A和表氯醇的混合物进行缩合，得到粘合剂树脂。例如，参见Odian，
Principles of Polymerization(聚合反应原理)(1991)，134页，以及其中所引用的文献。
市售双酚A甲苯磺酰胺树脂的例子为由RIT-Chem co售卖的AD-PRO-MTSTM，它可由结构式(I)来表示，它是一种黄白色的中性树脂，软化点为68-70℃(Ring&Ball法)，在90℃下的熔融粘度为23000厘泊，且其平均分子量为约1000。该树脂可溶于酯类和酮类，不溶于芳族和脂族烃，部分溶于醇类。
粘合剂树脂可以任何合适量存在于喷射油墨组合物中。其用量通常为喷射油墨组合物的约5-50％重量，优选约10-40％重量，更优选约12-35％重量。
表面活性剂
喷射油墨组合物还包含阴离子的、阳离子的、非离子的、或两性的表面活性剂。阴离子表面活性剂的例子为(但不限于)烷基苯磺酸盐，如十二烷基苯磺酸盐，烷基萘磺酸盐，如丁基或壬基萘磺酸盐，磺基琥珀酸二烷基酯，如磺基琥珀酸二戊酯，醇硫酸盐，如月桂基硫酸钠，和全氟化羧酸，如全氟癸酸和全氟十二酸。
非离子表面活性剂包括聚乙二醇的烷基酯、甘油的脂肪酸酯、二醇的脂肪酸酯等，和得自3M Co的氟化学表面活性剂，如FC170C、FC430、FC431、FC740、FC120、FC248、FC352、FC396、FC807、和FC824。FC430和FC431是氟脂族聚酯。阳离子表面活性剂包括烷基胺、氧化胺、胺乙氧基化物、烷基羟烷基咪唑啉、季铵盐，而两性表面活性剂包括烷基甜菜碱、酰氨基丙基甜菜碱等。
表面活性剂的具体例子包括氟脂族亚磺酰氨基醇的聚环氧乙烷加成物，其结构式为RfSO2N(C2H5)(CH2CH2O)xH，其中Rf＝CnF2n+1，n为约5-10(优选7-9)，且X为约10-20(优选约12-16)。例如，作为一种优选的表面活性剂，FC170C是具有80％活性的琥珀色非离子表面活性剂。FC170C的结构为RfSO2N(C2H5)(CH2CH2O)xH，其中Rf＝CnF2n+1，n为约8，且X为14。
表面活性剂可以任何合适量存在于喷射油墨组合物中。其用量通常为喷射油墨组合物的约0.01-1％重量，优选约0.1-0.5％重量，更优选约0.2-0.4％重量。
增塑剂
本发明喷射油墨组合物包含一种或多种可进一步赋予标记防发白作用的增塑剂。目前尚未完全了解增塑剂提高防发白作用的机理。据信，憎水增塑剂可防止或阻斥水，尤其热水向粘合剂树脂膜中的扩散。可以使用具有低蒸汽压的任何合适的憎水增塑剂。增塑剂的蒸汽压低至在240℃下优选为约25mmHg以下，在240℃下更优选为约15mmHg以下。增塑剂的羟值低于约2毫克KOH/克，优选约1毫克KOH/克以下。所述增塑剂的表面张力也较低，在25℃下，优选低于约50达因/厘米，更优选低于约40达因/厘米。所述增塑剂的水溶解度低，在25℃下优选低于约0.01％重量，在25℃下更优选低于约0.001％重量。
优选增塑剂的例子包括邻苯二甲酸烷基苄酯，其中烷基具有1-10个碳原子，烷基更优选具有3-6个碳原子。更加优选烷基为丁基，优选位于羧基苄基的邻位。合适的增塑剂的例子为邻苯二甲酸邻丁基苄酯，如SANTICIZERTM160，购自位于St.Louis，Missouri的Monsanto Co.，其在240℃下的蒸汽压为10mmHg，在150℃下为0.16mmHg。邻苯二甲酸邻丁基苄酯在25℃下的表面张力为39.9达因/厘米，在25℃下的水溶解度为0.0003％。
增塑剂可以任何合适量存在于喷射油墨组合物中。其用量通常为喷射油墨组合物的约1-20％重量，优选约2-12％重量，更优选约2-11％重量。
粘结促进剂
本发明喷射油墨组合物还可包含能进一步改善标记粘附性的粘结促进剂。可以使用任何合适的粘结促进剂。粘结促进剂的例子包括有机硅烷和有机钛酸盐。有机硅烷的例子包括三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、mi甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基硅烷)、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基-三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基-三-(2-甲氧基乙氧基)硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、和γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷是优选的有机硅烷，由位于Danbury，Connecticut的Union Carbide Co.以商品名Silane A-187售卖。
有机钛酸盐的例子包括过渡金属有机化物，如钛有机化物、锆有机化物、铪有机化物等。市售的所述有机化物包括由DuPont Chemical Co.售卖的钛有机化物，商品名为TYZORTM钛酸盐。TYZOR钛酸盐的例子包括，四正丁氧钛，即TYZOR TBT、三异丙氧钛，即TYZOR TPT、二异丙氧二(2，4-戊二酸)钛，即TYZOR GBA、乳酸铵钛，即TYZOR LA、和乙酰丙酮钛，即TYZOR AA。
可以使用任何合适量的粘结促进剂，优选为喷射油墨组合物的约0.1-5％重量，更优选约0.5-2％重量。
润湿剂
本发明油墨组合物还可包含润湿剂，它可防止油墨在进行喷射印刷操作，和储存油墨时变干。润湿剂是高沸点亲水溶剂，其沸点优选在100℃以上，更优选约150-250℃。可以使用本领域普通技术人员所已知的任何合适的润湿剂。合适的润湿剂的例子包括：二醇类，如乙二醇、丙二醇；甘油、双甘油、二甘醇等；二醇醚类，如乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇一乙醚、二甘醇一乙醚(卡必醇)、二甘醇二甲醚、和二甘醇二乙醚；二烷基亚砜，如二甲基亚砜；和其它溶剂，如环丁砜、N-甲基吡咯烷酮等。丙二醇一甲醚是优选的润湿剂。
可以使用任何合适量的润湿剂，优选为喷射油墨组合物的约0.5-5％重量，更优选约1-3％重量。
电解质
为了得到具有所需电导率的喷射油墨组合物，本发明喷射油墨组合物还可包含电解质。可以使用本领域普通技术人员所已知的任何合适的电解质。合适的电解质的例子包括，碱金属和碱土金属盐，如硝酸锂、氯化锂、硫氰酸锂、三氟甲烷磺酸锂、氯化钠、氯化钾、溴化钾、氯化钙等；和胺的盐，如硝酸铵、氯化铵、二甲基胺盐酸盐、羟基胺盐酸盐等。
为了达到所需的电导率，可以使用任何合适量的电解质。在喷射油墨组合物中，电解质的用量优选约0.1-2％重量，更优选约0.4-0.6％重量。过量的电解质可能会引起喷嘴堵塞，因此对喷射油墨组合物的导电性产生不利影响。
其它添加剂
为了使各种组分，尤其粘合剂树脂达到所需的溶解度，本发明的喷射油墨组合物可包含其它成分，如酸或碱。例如，可加入乙酸以提高粘合剂树脂的溶解作用。
本发明喷射油墨组合物可通过本领域普通技术人员所已知的任何合适方法来制备。例如，各组分可相继加入混合器中，然后混合，直到得到调匀的油墨组合物。可以使用5-微米袜式过滤器等装置来过滤油墨组合物，以去除各种杂质。
以下实施例进一步说明本发明，当然，这不应理解成对其范围的任何限定。
实施例1
本实施例说明使用丙烯酸系粘合剂树脂制备本发明油墨组合物的过程。组分
％重量JONCRYL-611(粘合剂树脂) 14.50甲乙酮(溶剂) 66.701-甲基2-吡咯烷酮(溶剂) 1.80丙二醇一甲醚(润湿剂) 4.60SANTICIZER 160(增塑剂) 10.80FC 170C(表面活性剂) 0.30硫氰酸钾(导电盐) 1.00UVITEX OB(着色剂)
0.30
100.00
该油墨组合物是这样制备的：首先将以上各组分按序结合在一起，然后在混合器中将它们进行混合，直到得到调匀的溶液。该油墨组合物可用于在气溶胶罐上印刷标记。其防发白作用可这样测定，在150°F的水中，将如此印刷的罐浸渍5分钟。结果发现该标记能防止发白。当在212°F的沸水中试验5分钟时，仍发现该标记不至于发白。
在另一实施方案中，标记有该喷射油墨组合物的罐在390°F的干热条件下暴露30秒。结果发现，该标记不受热处理的影响。
实施例2
本实施例说明使用甲苯磺酰胺粘合剂树脂制备本发明油墨组合物的过程。组分
％重量AD-PRO-MTS(粘合剂树脂) 25.00甲乙酮(溶剂) 64.60丙二醇一甲醚(润湿剂) 4.60SANTICIZER 160(增塑剂) 2.00FC 170C(表面活性剂) 0.30硅烷A-187(粘结促进剂) 1.00三氟甲磺酸锂 2.00UVITEX OB
0.05
100.00
使用以上各组分，按照实施例1所述，制备出油墨组合物。用该油墨组合物来印刷气溶胶罐，然后如实施例1进行试验。结果发现，这些标记具有防止发白作用和耐热性。当在212°F的沸水中试验5分钟时，仍发现该标记不至于发白。
实施例3
本实施例说明使用氨磺酰-甲醛粘合剂树脂制备本发明油墨组合物的过程。组分
％重量RIT-O-LITE MHP(粘合剂树脂) 35.00甲乙酮(溶剂) 52.60丙二醇一甲醚(润湿剂) 4.60SANTICIZER 160(增塑剂) 2.00FC 170C(表面活性剂) 0.30硅烷A-187(粘结促进剂) 1.00硫氰酸钾(导电盐) 1.00乙酸(pH调节剂) 3.00UVITEX OB(着色剂)
0.50
100.00
使用以上各组分，按照实施例1所述，制备出油墨组合物。用该油墨组合物来印刷气溶胶罐，然后如实施例1进行试验。结果发现，这些标记具有防止发白作用和耐热性。当在212°F的沸水中试验5分钟时，也发现该标记不至于发白。
本发明提供了如上所述的喷射油墨组合物，其中溶剂用量为该油墨组合物的约50-75％重量，丙烯酸系粘合剂树脂用量为该油墨组合物的约11-17％重量，润湿剂用量为该油墨组合物的约1-7％重量，增塑剂用量为该油墨组合物的约5-15％重量，表面活性剂用量为该油墨组合物的约0.1-0.5％重量，电解质用量为该油墨组合物的约0.5-2.0％重量，且荧光着色剂用量为该油墨组合物的约0.1-1.0％重量。
本发明还提供了如上所述的喷射油墨组合物，其中溶剂用量为该油墨组合物的约40-75％重量，甲苯磺酰胺粘合剂树脂用量为该油墨组合物的约15-35％重量，润湿剂用量为该油墨组合物的约1-7％重量，增塑剂用量为该油墨组合物的约1-5％重量，表面活性剂用量为该油墨组合物的约0.1-0.5％重量，有机硅烷用量为该油墨组合物的约0.1-5.0％重量，电解质用量为该油墨组合物的约0.2-3.0％重量，而荧光着色剂用量为该油墨组合物的约0.1-1.0％重量。
本发明还提供了如上所述的喷射油墨组合物，其中溶剂用量为该油墨组合物的约40-75％重量，氨磺酰-甲醛粘合剂树脂用量为该油墨组合物的约20-40％重量，润湿剂用量为该油墨组合物的约1-7％重量，增塑剂用量为该油墨组合物的约1-5％重量，表面活性剂用量为该油墨组合物的约0.1-0.5％重量，有机硅烷用量为该油墨组合物的约0.1-3.0％重量，电解质用量为该油墨组合物的约0.2-2.0％重量，而荧光着色剂用量为该油墨组合物的约0.1-1.0％重量。
本发明还提供了一种在基质上产生用于以后识别的防发白标记的方法，其中包括将一种喷射油墨组合物涂覆到所述基质上，所述喷射油墨组合物包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂，然后去除全部或基本上全部的所述溶剂。
本发明还提供了通过上述方法得到的防止发白标记。
本发明还提供了一种识别物体的改进方法，其中包括：在物体上制作一种识别标记，用激活射线来激发该标记，得到发射射线，然后读取该发射射线；其改进之处包括使用一种喷射油墨组合物来产生防止发白的识别标记，所述喷射油墨组合物包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。
本发明还提供了一种用于识别带有识别标记的物体的系统，其中包括用于激发标记的激活装置，和用于检测所述标记的发射荧光的荧光检测装置，其中所述标记能防止发白，而且含有荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。该系统包括激活装置，如紫外线灯，和发射光检测装置。该系统可包括本领域普通技术人员通常已知的各种特征和要素。例如参见美国专利4540595。因此，该系统可包括用于将物品传送到读取装置上的传输装置，所述读取装置由具有合适波长和强度的射线源组成。读取方法包括，使用光检测器来读取荧光发射线。如果需要，该系统可包括滤光器以消除或减少非所需的射线，并且包括适合记录特定码型的任何样式的识别电路系统。
Claims (25)
1.一种适用于在物体上制作标记的喷射油墨组合物，该标记肉眼不可见，而仅在由激发辐射线激发时可见，所述喷射油墨组合物包含溶剂、荧光着色剂、粘合剂树脂、和在240℃下蒸汽压约15mmHg或更低的增塑剂。
2.根据权利要求1的喷射油墨组合物，其中所述组合物具有以下特性：(1)在25℃下，粘度约1.6-7.0厘泊；(2)约50-2000欧姆-厘米的电阻率；和(3)约1100-1700米/秒的声速。
3.根据权利要求1或2的喷射油墨组合物，其中所述标记在暴露于高达150°F水长约5分钟时仍不至于发白。
4.根据权利要求1-3中任何一项的喷射油墨组合物，其中所述荧光着色剂在约275-400nm的波长范围内吸收，然后在约420-520nm的波长范围内发荧光。
5.根据前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物，其中所述荧光着色剂为2，2’-(2，5-噻吩二基)-二(5-叔丁基苯并噁唑)。
6.根据前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物，其中所述溶剂为甲乙酮。
7.根据前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物，其中所述增塑剂为邻苯二甲酸(C3-C6烷基)苄基酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯或邻苯二甲酸邻丁基苄基酯。
8.根据前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物，其中所述粘合剂树脂包括其熔点或软化点为60℃或更高的成膜剂。
9.根据权利要求8的喷射油墨组合物，其中所述粘合剂树脂为丙烯酸系树脂或氨磺酰树脂。
10.根据权利要求9的喷射油墨组合物，其中所述丙烯酸系树脂的玻璃化转变温度约为50℃。
11.根据权利要求9的喷射油墨组合物，其中所述氨磺酰树脂包括软化点为68-70℃的甲苯磺酰胺树脂，和软化点为70-75℃的氨磺酰-甲醛树脂。
12.根据前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物，它还包含润湿剂。
13.根据权利要求12的喷射油墨组合物，其中所述润湿剂包括丙二醇一甲醚。
14.根据前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物，它还包含表面活性剂。
15.根据权利要求14的喷射油墨组合物，其中所述表面活性剂包括氟脂族亚磺酰氨基醇的聚环氧乙烷加成物。
16.根据前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物，它还包含有机硅烷。
17.根据权利要求16的喷射油墨组合物，其中所述有机硅烷包括γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷。
18.根据前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物，它还包含电解质。
19.根据权利要求18的喷射油墨组合物，其中所述电解质包括硫氰酸钾或三氟甲磺酸锂。
20.根据权利要求1的喷射油墨组合物，其中所述溶剂的用量为该油墨组合物的50-75％重量，所述粘合剂树脂的用量为该油墨组合物的11-17％重量，润湿剂用量为该油墨组合物的1-7％重量，所述增塑剂的用量为该油墨组合物的5-15％重量，表面活性剂用量为该油墨组合物的0.1-0.5％重量，电解质用量为该油墨组合物的0.5-2.0％重量，而所述荧光着色剂的用量为该油墨组合物的0.1-1.0％重量。
21.根据权利要求1的喷射油墨组合物，其中所述溶剂的用量为该油墨组合物的40-75％重量，所述粘合剂树脂的用量为该油墨组合物的15-35％重量，润湿剂用量为该油墨组合物的1-7％重量，所述增塑剂的用量为该油墨组合物的1-5％重量，表面活性剂用量为该油墨组合物的0.1-0.5％重量，有机硅烷用量为该油墨组合物的0.1-5.0％重量，电解质用量为该油墨组合物的0.2-3.0％重量，而所述荧光着色剂的用量为该油墨组合物的0.1-1.0％重量。
22.根据权利要求1的喷射油墨组合物，其中所述溶剂的用量为该油墨组合物的40-75％重量，所述粘合剂树脂的用量为该油墨组合物的20-40％重量，润湿剂用量为该油墨组合物的1-7％重量，所述增塑剂的用量为该油墨组合物的1-5％重量，表面活性剂用量为该油墨组合物的0.1-0.5％重量，有机硅烷用量为该油墨组合物的0.1-3.0％重量，电解质用量为该油墨组合物的0.2-2.0％重量，而所述荧光着色剂的用量为该油墨组合物的0.1-1.0％重量。
23.根据前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物，其中所述标记在暴露于390°F的干热温度下约30秒时是耐热的。
24.一种在基质上制作标记，用于以后识别的方法，其中包括：将前述权利要求中任何一项的喷射油墨组合物涂覆到所述基质上，然后基本上去除所有的所述溶剂。
25.一种识别物体的改进方法，其中包括：在所述物体上制作一种识别标记，用激发射线来激发所述标记，得到发射射线，然后读取该发射射线；其改进之处包括，使用权利要求1-23中任何一项的喷射油墨组合物来制作标记。
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