DE19806049A1 - Verfahren zur Kennzeichnung von Probenbehältern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kennzeichnung von Probenbehaltern für eine Analysiervorrichtung, in der die Probenbehalter auf eine Betriebstemperatur erhitzbar sind, mit automatisch lesbarer Kennzeichnung.

Die Kennzeichnung von Probenbehaltern dient zur eindeutigen Identifikation der zu analy­ sierenden Probe, damit die Analyseergebnisse eindeutig der Probe zuordenbar sind und Fehlzuordnungen vermieden werden, insbesondere wenn mehrere gleichartige Probenbe­ halter im Einsatz sind. Es sind mehrere Verfahren zur Probenidentifizierung bekannt, die abhangig vom Einsatzzweck des Probenbehalters angewandt werden.

Im einfachsten Falle wird der Probenbehalter handschriftlich, zum Beispiel mit einem Filz­ schreiber (zum Beispiel einem wasserfesten Stift), gekennzeichnet. Werden Analysiervor­ richtungen mit einer Leseeinheit zum automatischen Lesen von Probenkennzeichnungen verwendet, so kann im allgemeinen die handschriftliche Kennzeichnung nicht von der Le­ seeinheit automatisch erfaßt werden. Ein mit Kennzeichen versehenes Meßprotokoll erfor­ dert daher in der Regel die manuelle Eingabe der Kennzeichnung in eine Eingabeeinheit der Analysiervorrichtung. Dies bedeutet einen erhöhten Arbeitsaufwand mit der Gefahr von Fehlzuordnung bei falscher Kennzeicheneingabe.

Eine weitere mögliche Zuordnung der Probenbehalter kann zum Beispiel indirekt über eine Positionsnummer des Probenbehalters in einem Magazin erfolgen. Nachteilig ist auch hier, daß keine eindeutige Kennzeichnung des Probenbehalters automatisch erfaßt wird und daher eine manuelle Zuordnung des Probenbehalters und der Positionsnummer erforder­ lich ist. Dabei können Fehlzuordnungen zwischen Probe (Probenbehalter) und Positions­ nummer auftreten, insbesondere, wenn mehrere Magazinfüllungen zu analysieren sind.

Bei Analysiervorrichtungen mit Leseeinheit zum Lesen von Probenbehalterkennzeich­ nungen, wie zum Beispiel einem Strichcode, erfolgt eine eindeutige Zuordnung der Pro­ benbehalterkennzeichnung und der Analyseergebnisse wie es schematisch in Fig. 1 darge­ stellt ist.

Der Probenbehalter 1 wird vom Anwender mit einem maschinenlesbaren Code 2 versehen, der zum Beispiel auf ein Kennzeichnungsetikett aufgedruckt wird. Die Kennzeichnung kann zum Beispiel mittels eines Computers 3 mit einem Drucker (Kodiereinrichtung) 4 erstellt und auf den Probenbehalter 1 geklebt werden. Der Probenbehalter 1 wird in der Ana­ lysiervorrichtung 5 identifiziert (dekodiert), wobei die Identifikation zusammen mit den Meßergebnissen an den Computer zurückgegeben werden. Alternativ zum Klebeetikett läßt sich die Kennzeichnung auch direkt auf den Probenbehalter drucken, wobei allerdings jeder der Anwender statt eines handelsüblichen Druckers eine spezielle Kennzeichnungseinheit (Kodiereinrichtung 4) benötigt, die das Bedrucken von Probenbehaltern erlaubt. Eine sol­ che Kennzeichnungseinheit verursacht im allgemeinen deutlich höhere Anschaffungs­ kosten und ist nur zweckgebunden einsetzbar. Bei der Verwendung von Klebeetiketten können sich bezüglich der baulichen Toleranzen der Probenbehalter Nachteile ergeben, da das Klebeetikett die Außenmaße des mit einem Etikett versehenen Probenbehalters ändert. So wird zum Beispiel bei der Headspace-Gaschromatographie der Probenbehalter auf eine Betriebstemperatur bis zu etwa 300°C erhitzt, wobei die Thermostatisierung des Proben­ behalters in einer engen Öffnung mit sehr engen Toleranzen innerhalb eines Heizblocks er­ folgt. Dadurch ist eine Kennzeichnung mit Klebeetiketten nicht durchführbar. Ferner haben die Klebstoffe der Klebeetiketten für diese Anwendung eine unzureichende Temperatursta­ bilität. Das Anbringen der Kennzeichnung von Hand ist ebenfalls oft nicht praktikabel, da bei Präzisionsmessungen die Probenbehalter nach einem Reinigungsprozeß nicht mehr von Hand angefaßt werden sollten, um eine Verunreinigung und damit eine Verfalschung der Analyseergebnisse zu vermeiden.

Ein weiterer entscheidender Nachteil der bisher beschriebenen Verfahren ist, daß Bestand­ teile der Tinte der Kennzeichnung oder Bestandteile des Klebers des Klebeetiketts oder des Etiketts bei der Messung die analysierende Substanz kontaminieren können, insbe­ sondere, wenn die Probenbehalter und Proben wie bei der Headspace- Gaschromatographie stark erhitzt werden (zum Beispiel 300°C).

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die obengenannten Nachteile zu beseitigen und ein verbessertes Verfahren zur Kennzeichnung von Probenbehaltern anzugeben.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß wird beim Herstellungsprozeß des Probenbehalters die Kennzeichnung während der abschließenden Abkühlphase des fertigen Probenbehalters in einem Temperaturintervall zwischen einer maximalen Temperatur bei der Probenbehalterherstellung und der Betriebstemperatur des Proben­ behalters in der Analysevorrichtung aufgebracht wird.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ergeben sich erhebliche Vorteile für den Anwen­ der, da das Anbringen der Kennzeichnung (zum Beispiel einer Kodierung) auf dem Pro­ benbehalter entfällt, wodurch zum Beispiel Kennzeichnungseinrichtungen eingespart wer­ den können. Dadurch werden die Kosten des Analyseprozesses insgesamt gesenkt, da die Anzahl der Arbeitsschritte für die Analyse, sowie mögliche Fehlerquellen bei der Proben­ identifikation verringert werden.

Da die Kennzeichnung in einem Temperaturintervall zwischen einer bei der Probenherstel­ lung auftretenden maximalen Temperatur und der Betriebstemperatur des Probenbehalters in der Analysevorrichtung erfolgt, ergibt sich der Vorteil, daß die Kennzeichnungsmittel (zum Beispiel Tinten) bei der Kennzeichnung des Probenbehalters auf eine Temperatur höher als die Betriebstemperatur erhitzt werden, wobei die flüchtigen Bestandteile der Kennzeichnungsmittel sich bereits während des Herstellungsprozesses verflüchtigen und die Kennzeichnung aufgrund dieser Erhitzung nicht durch ausgasende Bestandteile die Probe während des Analysiervorgangs kontaminiert. Dies ist insbesondere bei der Anwendung von Probenbehaltern in der Headspace-Gaschromatographie von Bedeutung, da dort die Kennzeichnung zusammen mit dem Probenbehalter hohen Temperaturen ausgesetzt ist, wobei die Sensitivität dieser Analysenmethode sehr hoch ist, so daß selbst geringste Verunreinigungen der Probe durch das Kennzeichnungsmittel stören würden. Zusätzlich brauchen die Probenbehalter nach einer eventuellen Reinigungsprozedur nicht mehr zum Aufbringen einer Kennzeichnung von Hand angefaßt werden, wodurch die Gefahr einer Verunreinigung des Probenbehalters und damit eine Kontamination der Proben weiter verringert wird.

Durch die erhöhte Temperatur des Probenbehalters beim Aufbringen der Kennzeichnung ergibt sich vorteilhaft eine "abriebresistente" Kennzeichnung, da das Kennzeichnungsmittel in die Oberfläche des Probenbehalters, der zum Beispiel aus Glas besteht, einbrennt und somit besser an der Oberfläche des Probenbehalters haftet. Dabei kann sich das Kenn­ zeichnungsmittel besser mit der Oberfläche des Probenbehalters verbinden, wobei die Verbindung sowohl chemisch als auch physikalisch (zum Beispiel durch Adsorption, Ein­ schmelzen oder Eindiffundieren) erfolgen kann.

Da die Kennzeichnung während der abschließenden Abkühlphase der Probenbehälterher­ stellung aufgebracht wird, ergibt sich zusätzlich der Vorteil, daß zum Anbringen der Probenbehalter nicht erhitzt werden muß, um die oben beschriebenen Vorteile einer solchen Kennzeichnung zu erhalten. Dadurch werden die Kosten des Kenn­ zeichnungsverfahrens aufgrund der verringerten Anzahl der Verfahrensschritte und der Energieeinsparung erheblich reduziert.

Da die Kennzeichnung bereits beim Herstellen der Probenbehalter erfolgt, ergibt sich vor­ teilhaft die Möglichkeit, diese in Form von fortlaufenden Seriennummern (kodiert und/oder unkodiert) anzubringen, so daß die Probenbehälter weltweit eindeutig identifizierbar sind. Zusätzlich besteht vorteilhaft die Möglichkeit, probenbehalterspezifische Informationen, wie zum Beispiel Herstellungsdatum des Probenbehalters, verwendete Materialien, Verwen­ dungszweck, Größe usw., mit in die Kennzeichnung aufzunehmen.

Die Kennzeichnung wird bevorzugt bei Temperaturen zwischen 300°C und 600°C aufge­ bracht, weshalb sich die so gekennzeichneten Probenbehalter besonders für die Head­ space-Gaschromatographie eignen, bei der die Probenbehälter auf bis zu 300°C aufge­ heizt werden. Damit ist, wie oben beschrieben, gewährleistet, daß das Kennzeichnungsmit­ tel nicht während der Analyse, zum Beispiel durch Ausgasen, die in dem gekennzeichneten Probenbehalter befindliche Probe verunreinigt.

Die Kennzeichnung des Probenbehalters wird bevorzugt über ein Tintenstrahldruckverfah­ ren mit einer bekannten Tintenstrahldrucktechnik aufgebracht, bei der die Kennzeichnung einfarbig oder mehrfarbig mittels entsprechender Tinten auf eine Oberfläche des Proben­ behalters aufgedruckt wird.

Ferner können auch spezielle Tinten verwendet werden, die die Kennzeichnung nur mittels UV-Beleuchtung erkennen lassen, wobei der fluoreszierende Wellenlängenbereich der Tinte zum Beispiel der spektralen Sensitivität der Lesevorrichtung angepaßt sein kann. Das Aufbringen der Kennzeichnung mittels Tintenstrahldrucktechnik hat neben den obenge­ nannten Vorteilen zusätzlich den Vorteil, daß die Maßhaltigkeit des Probenbehalters nicht durch die Kennzeichnung beeinträchtigt wird. Derart gekennzeichnete Probenbehalter erfül­ len deshalb auch die geometrischen Toleranzanforderungen für die Anwendung in Head­ space-Gaschromatographen. Ein zusätzlicher Vorteil der Tintenstrahldrucktechnik ergibt sich aus dem berührungslosen Aufbringen der Kennzeichnung, wodurch die Probenbehal­ ter vor und nach dem Kennzeichnen nicht zusätzlich bearbeitet werden müssen.

Vorzugsweise wird die Kennzeichnung in Form eines Barcode (Strichcode), zum Beispiel ringförmig, auf einen zylindrischen Teil des Probenbehälters aufgebracht. Wird dabei der Code so angeordnet, daß er entlang der Zylinderachse lesbar ist, so läßt sich dieser zuverlässig und unabhängig vom Positionswinkel des Probenbehalters zu einer senkrecht zur Zylinderachse angebrachten Lesevorrichtung von dieser erfassen. Der Code kann allerdings auch unter anderen beliebigen Winkeln zur Zylinderachse angeordnet sein.

Vorteilhaft umfaßt die Kennzeichnung des Probenbehalters neben einem Code (zum Bei­ spiel Barcode) auch Ziffern und Texte, die der kodierten Information der Kennzeichnung entsprechen können. Dadurch läßt sich die Kennzeichnung vorteilhaft auch ohne die de­ kodierende Leseeinrichtung lesen und ermöglicht eine direkte Kontrolle durch das Bedien­ personal der Analysiervorrichtung.

Die Leseeinrichtung zum Lesen der Kennzeichnung des Probenbehalters kann aus einer Dekodiervorrichtung, zum Beispiel einer Vorrichtung zum Lesen eines Barcodes, bestehen, sie kann aber auch andere Bild- oder Mustererkennungsvorrichtungen und -verfahren umfassen. So kann zum Beispiel die Kennzeichnung über Scanner oder Videokameras erfaßt und in einem Computer mittels Mustererkennungsalgorithmen verarbeitet werden. Durch die Anwendung solcher Bild- oder Mustererkennungsverfahren kann auf die Kodie­ rung der Kennzeichnung verzichtet und die Kennzeichnung direkt in Form von Ziffern und/oder Buchstaben auf dem Probenbehalter aufgebracht werden. Ferner lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch Symbole (zum Beispiel ein Firmenlogo) zusam­ men mit der Kennzeichnung aufbringen.

Die Erfindung soll nun anhand eines Ausführungsbeispiels und der beiliegenden Zeich­ nungen näher erläutert und beschrieben werden. Es zeigen:

Fig. 1 ein bekanntes Kennzeichnungsverfahren für Probenbehalter, und

Fig. 2 ein Beispiel eines erfindungsgemäßen Kennzeichnungsverfahrens mit Anwen­ dung zur Probenidentifikation in einer Analysiervorrichtung.

Fig. 1 zeigt, wie eingangs beschrieben, ein bekanntes Kennzeichnungsverfahren für Pro­ benbehalter. In Fig. 2 ist ein Beispiel eines erfindungsgemäßen Kennzeichnungsverfahrens angegeben. Dabei werden die Probenbehalter 10 (im speziellen Beispiel aus Glas) bereits bei der Probenbehalterherstellung (Glasherstellung) 10a mit einer Kennzeichnung 12 versehen. Allgemein kann der Probenbehalter 10 jedoch auch aus Kunststoff, Keramik oder Metall bestehen. Im gezeigten Beispiel wird auf den Glasprobenbehälter 10 während seiner abschließenden Abkühlphase ein Barcode 12 ringförmig um seinen zylindrischen Teil mit der Kodiervorrichtung 14 so aufgebracht, daß dieser entlang der Zylinderachse lesbar ist. Der Strichcode 12 wird zum Beispiel mit Tinte berührungslos über einen Tintenstrahldrucker aufgespritzt. Die Kennzeichnung kann aber auch durch mechanische Einwirkung, zum Bei­ spiel durch Ritzen oder Schleifen, oder auch zum Beispiel mittels Laserstrahlen oder durch Bedampfen, aufgebracht werden. Dabei können durch den Kennzeichnungsprozeß sowohl die optischen Eigenschaften des Probenbehalters 10, wie zum Beispiel Brechungsindex und Reflexionsvermögen, als auch die Materialdicke des Probenbehältermantels manipu­ liert werden, um den Informationsgehalt der Kennzeichnung darzustellen.

Der Anwender des Probenbehalters kann die Kennzeichnung mit einer Leseeinheit, wie zum Beispiel einem Scanner, lesen und dekodieren 13a, und die Information der Kennzeichnung in einem Computer 13 bereitstellen und zum Beispiel einem anwenderspezifischen Kennzeichen zuordnen. Danach (siehe Pfeil 15a) gelangt der gekennzeichnete Probenbehalter 10 mit der Probe in die Analysiervorrichtung 15, in der die Probe analysiert wird. Bei der Analyse wird der gekennzeichnete Probenbehalter 10 ebenfalls durch eine Leseeinheit anhand seiner Kennzeichnung identifiziert und die Analysedaten werden zusammen mit der Kennzeichnung auf den Computer 13 übertragen (15b). Im Computer 13 können die Meßdaten dann unter Berücksichtigung der Kennzeichnung weiterverarbeitet werden. Die Kodierung von Glasprobenbehältern für die Headspace-Gaschromatographie besteht im wesentlichen aus einem kompakten (maximal 30 mm langen) Rundumbarcode (zum Beispiel 2 aus 5), der in Axialrichtung des Probenbehalters meßbar ist, wobei zum Beispiel schwarze Tinte auf eine mattierte Glasfläche des Probenbehalters aufgespritzt wird. Alternativ läßt sich der Code aber auch mehrfarbig aufbringen, indem zum Beispiel abwechselnd schwarze und weiße Tinte auf die Glasoberfläche des Probenbehalters mit Hilfe der Tintenstrahldrucktechnik aufgesprüht werden. Die Temperatur des Probenbehalters beträgt bei der Kennzeichnung vorzugsweise etwa 500°C. Der oben beschriebene Rundumbarcode ist vorteilhaft durch einen Scanner oder eine Leseeinheit rundum lesbar, unabhängig von der Position des Probenbehalters zur Leseeinheit. Alternativ zum berührungslosen optischen Lesen der Kennzeichnung kann bei geeigneter Kennzeichnung diese auch zum Beispiel durch mechanisches Abtasten mit Lesestiften oder auch durch die Bestimmung der dielektrischen oder magnetischen Eigenschaften der Kennzeichnung des Probenbehalters erfolgen.

Im gezeigten Ausführungsbeispiel wird vorzugsweise ein acht- oder neunstelliger nume­ rischer Barcode verwendet, mit dem sich etwa Hundertmillionen bzw. eine Milliarde ver­ schiedene Kennzeichnungen ergeben. Durch diesen numerischen Code lassen sich bei fortlaufender Numerierung die Probenbehalter jederzeit weltweit eindeutig identifizieren.

Claims (9)

1. Verfahren zum Versehen von Probenbehaltern für eine Analysiervorrichtung, in der die Probenbehalter auf eine Betriebstemperatur erhitzbar sind, mit automatisch lesbarer Kenn­ zeichnung, dadurch gekennzeichnet, daß beim Herstellungsprozeß des Probenbehalters die Kennzeichnung während der abschließenden Abkühlphase des fertigen Probenbehal­ ters in einem Temperaturintervall zwischen einer maximalen Temperatur bei Probenbehal­ terherstellung und der Betriebstemperatur aufgebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Temperaturintervall zwischen 300°C und 600°C liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kennzeichnung über Tintenstrahldrucktechnik einfarbig und/oder mehrfarbig mittels Tinte(n) aufgebracht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Tinte auf­ gebracht wird, die mittels UV-Licht lesbar ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kenn­ zeichnung in Form eines Barcodes aufgebracht wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Bar­ code ringförmig auf einem zylindrischen Teil des Probenbehalters derart aufgebracht wird, daß er entlang der Zylinderachse lesbar ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kenn­ zeichnung zusammen mit Ziffern und/oder Buchstaben aufgebracht wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kenn­ zeichnung in Form von Ziffern und/oder Buchstaben aufgebracht wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Kennzeichnung auch Symbole aufgebracht werden.