CN1219723C - 陶瓷电子零件烧成用载置器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用烧成方法制造陶瓷电子零件时所使用的载置器。更详细地说，就是涉及具备以氧化铝、莫来石作为主要成分的陶瓷质基体的陶瓷电子零件烧成用载置器。本发明的目的是：提供一种可以得到均匀特性电子零件的陶瓷电子零件烧成用载置器，该载置器能满足对载置器的大型化和装载间隔的致密化以及烧成时间缩短的要求，同时能使载置在载置器上的所有的被烧成体与其载置位置无关而可以在均匀的温度下烧成。其解决方案是，对于具有由以氧化铝及莫来石为主要成分的陶瓷材料构成的基体和设置在基体上的防止与被烧成体反应的被覆层的陶瓷电子零件烧成用载置器，以使基体及被覆层的全部在20℃下的热传导率为2.7～15.0W/m·k的材料构成。

Description

陶瓷电子零件烧成用载置器
技术领域
本发明涉及用烧成方法制造陶瓷电子零件时所使用的载置器。更详细地说，就是涉及具备以氧化铝、莫来石作为主要成分的陶瓷质基体的陶瓷电子零件烧成用载置器。
背景技术
陶瓷电子零件烧成用载置器(以下简称为“载置器”)是用烧成方法制造陶瓷质电子零件时载置被烧成体(烧成后就成为电子零件，以下相同)的构件，根据其使用目的或使用环境，无须说不能与被烧成体反应而导致制品质量恶化，并且对于反复升温、冷却要求有耐性，即要求耐急冷急热性强。
历来，在这样的陶瓷电子零件烧成用载置器中，被广泛使用的是具有以下部分的载置器：由氧化铝粒子构成的掺合料，及以耐急冷急热性强的莫来石作为掺合料及基体材料而构成的基体，和包覆该基体以防止被烧成体和基体反应的被覆层。
另外，在该历来的载置器中，由于由红柱石(2(Al2O3·SiO2))或粘土和氧化铝(Al2O3)来合成构成基体材料的莫来石，所以使用化学理论摩尔比(Al2O3/SiO2摩尔比＝1.5)。
可是，通常这样的载置器被用于多个分层地装载板架或匣钵，并且在陶瓷电子零件的制造工序中，烧成工序是提高生产率方面的决定速度的阶段。因此，最近将装载用的载置器的间隔加密，以使大量的被烧成体装载在载置器上。此外，从同样的观点出发，还探讨使烧成时间缩短的试验。所以，很显然，置于这样的载置器上，在耐急冷急热性等特性方面要求优良，而且迫切要求被烧成体与装载在板架等上的位置无关，从而在均匀的温度下被烧成。
但是，因上述历来的载置器不能全面满足这样的要求，所以存在虽然烧成时载置器耐急冷急热性强但对于烧成后的电子零件不能得到均匀特性的问题。
也就是说，在历来的载置器中，构成基体的主要成分之一的莫来石因具有化学理论摩尔比的组成，所以热传导率低(气孔率0％的场合的热传导率为6.0W/m·k)，实际中当有多个装载在板架等上而使用时，载置在装载位置位于分层方向的中间附近的载置器的中央部分的被烧成体，因烧成不充分，有时不能得到希望的特性。
鉴于上述问题，本发明的目的在于，提供一种陶瓷电子零件烧成用载置器，其特征在于，作为载置器具有充分的耐急冷急热性，而且即使载置器的装载间隔致密化和烧成时间缩短、特别是载置器被大型化等的场合，也能够与其装载位置无关，从而在均匀的温度下烧成被烧成体，并得到均匀特性的制品。
发明内容
为解决上述课题，本发明人锐意研究的结果发现，作为构成基体的主要成分之一的莫来石尽管具有类似氧化铝性，可是也可以得到具有较高的热传导性的载置器，从而完成了本发明。
即，本发明提供一种陶瓷电子零件烧成用载置器，是具有由以氧化铝及莫来石为主要成分的陶瓷材料构成的基体和设置在基体上的防止与被烧成体反应的被覆层的陶瓷电子零件烧成用载置器，其特征在于，该莫来石具有Al2O3/SiO2摩尔比为1.6～2.4的组成，该莫来石与该氧化铝的质量比为15/85～50/50，该被覆层为由选自氧化锆、氧化镁、氧化铝、氧化铝-氧化锆及尖晶石中的至少一种材质构成的单层结构、或者至少由该材质构成中间层或表层的多层结构。
另外，在本发明中，优选基体及该被覆层的全部在20℃下的热传导率为2.7～15.0W/m·k，优选基体及被覆层的全部在20℃下的热扩散率为1.25×10-6～6.1×10-6m2/s，优选基体及被覆层的全部在1200℃下的热传导率为5.0～20.0W/m·k。
在本发明中，优选该莫来石具有Al2O3/SiO2摩尔比为1.8～2.1的组成。
附图说明
图1是表示通过间隔撑柱装载了10个本发明的载置器的例子的侧视图。
1   陶瓷电子零件烧成用载置器
1a  陶瓷电子零件烧成用载置器(第5层)
2   间隔撑柱
具体实施方式
以下具体说明本发明的实施方式。
本发明的载置器是具有由氧化铝及以莫来石为主要成分的陶瓷材料构成的基体和设置在基体上的防止与被烧成体反应的被覆层的载置器，其特征在于，该基体及被覆层的全部在20℃下的热传导率为2.70～15.00W/m·k。
藉此，即使在将多个大型载置器加密地装载在板架等上的场合，特别是不进行长时间的烧成时，也能够使载置在载置器上的所有的被烧成体与其载置位置无关而在均匀温度下烧成，可以减少所得到的电子零件的特性的波动度。
为此，更优选本发明的载置器在20℃下的热传导率在2.76W/m·k以上，特别优选在2.80W/m·k以上。
另外，在本发明中，从能够进一步减少得到的电子零件的特性的波动度这点出发，优选基体及被覆层的全部在20℃下的热扩散率为1.25×10-6～6.1×10-6m2/s，更优选为1.40×10-6～4.20×10-6m2/s，特别优选为140×10-6～2.0×10-6m2/s。
另外，在本发明中，被烧成体烧结时，从使烧结温度均匀以能够减少制品特性的波动度这点出发，优选基体及被覆层的全部在1200℃下的热传导率为5.0～20.0W/m·k。
以下具体说明具有这样特性的载置器。
在本发明中，作为基体材料主要成分之一的氧化铝具有刚玉型的最稳定的晶体结构，从耐热性、抗热冲击性优良这点出发，优选α-氧化铝。另外，以该α-氧化铝作为主晶体的可以举出电熔氧化铝、烧结氧化铝等。
另外，在本发明中，在构成基体的陶瓷材料中，优选能够构成掺合料的氧化铝。因此，作为氧化铝，优选其粒径为2.0～0.2mm，更优选粒径为1.0～0.5mm。
其次，在本发明中，优选作为构成基体的陶瓷材料的另一主要成分莫来石Al2O3/SiO2摩尔比是1.6～2.4的组成，更优选是1.7～2.1的组成，特别优选是1.8～2.1，最优选是1.8～2.0的组成。
藉此，一方面与作为基体主要成分之一含有以Al2O3/SiO2摩尔比作为化学理论摩尔比的莫来石的载置器具有大体相同的耐急冷急热性，同时还能够得到导热性高、特性波动度小的制品的载置器。
不过，本发明中的莫来石也可以是含有化学理论摩尔比的莫来石等。但是，由于含有化学理论摩尔比的莫来石多量时会降低热传导性而不佳，所以具体地说，优选其含有率为占全部莫来石的5％以下。
而且，本发明中的莫来石也可以是含有玻璃相的莫来石。但是，以高比率含有该玻璃相时，由于会降低耐热性和热传导性，所以优选含微量成分，具体地说，优选其含有率为占全部莫来石的1％以下。
另外，在本发明中，优选在构成基体的陶瓷材料中构成掺合料及基体材料的莫来石。另外，优选该莫来石的粒径在2mm以下，更优选粒径在1mm以下。
本发明中的基体，优选作为上述的基体材料及掺合料的主要成分的莫来石和作为掺合料的主要成分的氧化铝的质量比(莫来石/氧化铝)为5/5以下，更优选4/6以下，特别优选3/7以下，最优选2/8以下。
如果基体的莫来石和氧化铝的质量比(莫来石/氧化铝)在该范围内，就能够使载置器一面具有希望的耐急冷急热性，一面具有高的热传导性，就能够与其载置位置无关而在均匀温度下烧成载置在载置器上的所有的被烧成体。
但是，若氧化铝的质量比极端大时，载置器的耐急冷急热性降低，因而优选作为掺合料及基体材料主要成分的莫来石和作为掺合料主要成分的氧化铝的质量比(莫来石/氧化铝)在1/9以下。
另外，该基体也可以含有除主要成分的氧化铝及莫来石以外的例如Na2O、TiO2等成分。但含这些杂质多时，会大幅度降低载置器的热传导性、耐热性等，因而优选杂质在构成基体的材料中含0.5％以内。
另外，因该基体热传导性大，所以优选气孔率在30％以下，更优选气孔率在10％以下。
其次，作为本发明的被覆层，可以是单独1层构成的单层构造也可以是设计有中间层的两层以上的多层构造。
另外，作为本发明的被覆层，要能够防止与被烧成体反应，优选从例如氧化锆、氧化镁、氧化铝、氧化铝-氧化锆及尖晶石组成的组中选择的至少1种材质构成。
但是，在本发明中，为了提高载置器的热传导性，优选用氧化铝或氧化铝-氧化锆构成由单独1层形成的被覆层、或由2层以上的多层构造形成的被覆层的中间层或表层的至少1层。
另一方面，被覆层的材质可以根据构成被烧成体的材质，优先选择非反应性高的材质，例如制作铁素体材质的场合，优选由氧化锆、氧化铝或氧化铝-氧化锆的至少1种材质构成，制作由钛酸钡构成的电容器的场合，优选由氧化锆构成。
另外，在由多层构造的被覆层中，为了使表层非反应性高用氧化锆构成的场合，优选用热传导性高的氧化铝或氧化铝-氧化锆构成中间层。
在本发明中，对于被覆层的厚度不作特别的限制，但优选考虑被覆层材质的热传导性，调整其厚度。
具体地说，用热传导性高的层时，可以形成比较厚的层，例如用由氧化铝或氧化铝-氧化锆构成的层时，其厚度可以设为100～500μm。另一方面，用热传导性低的层时，优选比较薄的层，例如，用由氧化锆构成的层时，优选其厚度设为50～200μm。
另外，作为氧化锆可以举出添加CaO、MgO、CeO或Y2O3等稳定化剂的稳定化氧化锆，部分稳定化氧化锆、未稳定化氧化锆或锆酸钙等。同样，作为尖晶石可以举出氧化镁-氧化铝尖晶石等，作为氧化铝-氧化锆可以举出氧化铝和氧化锆的混合物或使氧化铝和氧化锆固溶化的产物。
另外，对于单层构造的被覆层及多层构造的被覆层的任一种，可以用例如喷涂、喷镀等通常进行的方法形成，只要根据形成的被覆层的厚度选择适当的方法即行。
以上，对于本发明的载置器的各构成要点进行了说明，但在本发明的载置器中，由于同时可以烧成多个被烧成体，所以即使在通过厚度5mm以下、更佳为3mm以下的间隔撑柱将载置器加密多层装载或固定在支架上、台架上或匣钵内而构成烧成用夹具的场合，也可以使被烧成体在相同的温度下烧成，并能够得到均匀特性的电子零件。除此之外，由于热能够迅速传导到被烧成体，所以即使在使用100mm×100mm以上尺寸的大型载置器的场合，也可以使各被烧成体在相同的温度下烧成，特别是还可以使烧成时间缩短化，从而迅速且大量地得到均匀特性的电子零件。
以下，用实施例更具体地说明本发明，不过本发明不受这些实施例的任何限制。
(评价方法)
(1)耐急冷急热性
将各实施例及比较例的载置器放在板架上，将由ZrO2构成的板材(105mm×105mm×3mm)装载在各载置器上，在此状态下装入炉内，升温至500℃后，在炉外室温下急剧冷却，肉眼确认有无裂纹的发生及裂纹的长度。
按以下进行评价：完全看不到裂纹发生的评为◎，裂纹长度在50mm以下的评为○，裂纹长度超过50mm的评为×。
(2)热传导率·热扩散率
根据JIS R1611中记载的方法用激光闪光法测定。这时，作为测定试样，将各实施例及各比较例的载置器以切成直径10mm的圆柱状分别准备5个，评价该5个试样的平均值。
(3)制品特性的波动度
如图1所示，通过与载置器同一材质构成的间隔撑柱2，将各实施例及各比较例的载置器1以5mm的间隔装载10层，在第5层的载置器1a的中央部及同层外周部分别载置10个被烧成体(烧成后成为陶瓷电容器)，在1300℃、2小时的条件下进行烧成。
烧成后，测定取出的各陶瓷电容器的静电容量，分别对载置在第5层载置器的中央部和同层外周部的各10个陶瓷电容器求出平均值，其差值在1％以内的评为◎，2％以内的评为○，大于2％的评为×。
(4)Al2O3/SiO2摩尔比
通过粉末X线衍射法用ICDD(International Center for Diffraction Data)鉴定210面的衍射角度。
(实施例1)
首先，将电熔氧化铝(平均粒径0.3mm、最大粒径1.0mm)35质量％、煅烧氧化铝15质量％(平均粒径2μm)、Al2O3/SiO2摩尔比为1.7的烧结莫来石(平均粒径100.0μm、最大粒径0.5mm)45质量％和粘土(平均粒径5.0mm)5质量％相混合，调制陶瓷原料。接着，相对于该陶瓷原料100质量份、作为粘接剂添加甲基纤维素0.5质量份和水40质量份，混合20分钟，制成坯土。然后，将该坯土投入液压压力铸模机，以1t/cm2的模压压力得到150mm×150mm×4mm的板状成型体。最后，使该成型体在80℃下干燥8小时后，在1500℃下烧成2小时，制成板状的基体。
其次，将平均粒径0.5μm的易烧结氧化铝60质量％和平均粒径10μm的电熔氧化铝40质量％相混合，相对于该混合原料100质量份添加水30质量份，搅拌12小时，调制成中间层用料浆。接着，用喷枪以5kg/cm2的空气压将该料浆喷涂到基体的表面上后，在1400℃下进行2小时烧着处理，形成厚度为100μm的中间层。
然后，用水稳定化等离子喷镀装置，将平均粒径100～200μm的含有8质量％Y2O3的稳定化氧化锆粒子(稳定化度100％)喷镀到基体表面，形成厚度200μm的表面层，制成具有多层构造的被覆层的150mm×150mm×4.6mm的载置器。
(实施例2～5及比较例1～3)
将电熔氧化铝、煅烧氧化铝、烧结莫来石及粘土以表1所示的配合比例分别进行混合调制陶瓷原料、并且如表1所示制作中间层及表层，除此之外其余与实施例1同样进行，制成载置器。各实施例及各比较例的材料组成归纳示于表1中。
表1
    基体陶瓷原料    莫来石(Al2O3/SiO2摩尔比)       中间层            表层
   电熔氧化铝    煅烧氧化铝    烧结莫来石   粘土*1   原料  厚度(μm)     原料  厚度(μm)
实施例1     35     16     45     5     1.7  氧化铝   100 稳定化氧化锆   200
实施例2     40     20     35     5     1.7     -   - 稳定化氧化锆   150
实施例3     40     30     25     5     1.7     -   - 稳定化氧化锆   170
比较例1     35     15     45     5     1.7     -   - 稳定化氧化锆   150
比较例2     35     10     50     5     1.7  氧化铝   100 稳定化氧化锆   200
实施例4     55     20     20     5     1.7     -   - 稳定化氧化锆   160
实施例5     65     25     5     5     1.7     -   - 稳定化氧化锆   150
比较例3     70     30     -     -     -     -   - 稳定化氧化锆   150
*1粘土：Al2O360％(基体陶瓷原料总量的3.0质量％)、SiO235％(基体陶瓷原料总量的1.75质量％)，其余为其他成分。
如表2所示，对于基体中氧化铝和莫来石的质量比(莫来石/氧化铝)为37/63～21/79以下的实施例2～4的载置器，任何一个的20℃时的热传导率在2.86W/m·k以上，1200℃时的热传导率在5.2W/m·k以上，热扩散率在1.40×10-6m2/s以上都较大。另外，制品特性的波动度都在1％以下非常小。
另外，对于基体中氧化铝和莫来石的质量比(莫来石/氧化铝)为47/53并在基体上设有氧化铝质中间层的实施例1的载置器，20℃时的热传导率为2.76W/m·k，热扩散率为1.26×10-6m2/s，哪一个特性都较大。另外，制品特性的波动度在2％以下而比较小。另外，对于基体中氧化铝和莫来石的质量比(莫来石/氧化铝)为5/95的实施例5的载置器，20℃时的热传导率为15.00W/m·k，1200℃时的热传导率为20.1W/m·k，热扩散率为6.68×10-6m2/s，哪一个特性都比较大。另外，制品特性的波动度在2％以下而比较小。
与此相反，对于除不设氧化铝质中间层以外其余均与实施例1相同的比较例1的载置器，20℃时的热传导率为2.62W/m·k，热扩散率为1.23×10-6m2/s，都比较低，制品特性的波动度也比2％大。
另外，即使对于除了使氧化铝和莫来石的质量比(莫来石/氧化铝)为52/48作为基体其余均与实施例1相同的比较例2的载置器，20℃时的热传导率为2.36W/m·k，热扩散率为1.08×10-6m2/s，都比较低，制品特性的波动度也比2％大。
特别是，仅用氧化铝构成基体的比较例3的载置器，虽然20℃时的热传导率为17.30W/m·k，热扩散率为6.82×10-6m2/s，都非常高，但是制品特性的波动度却比2％大。另外，特别是没有示于表中，但比较例3的载置器在耐急冷急热性试验中，可以看到长度超过50mm的裂纹，耐急冷急热性极差。各实施例及各比较例的载置器的特性归纳示于表2中。
表2
  热扩散率(×10-6m2/s)      热传导率(W/m·K) 制品特性波动度
    20℃     1200℃
  实施例1     1.26     2.76     ○
  实施例2     1.40     2.86     5.2     ◎
  实施例3     1.46     3.30     6.8     ◎
  比较例1     1.23     2.62     4.8     ×
  比较例2     1.08     2.36     ×
  实施例4     4.16     9.60     ◎
  实施例5     6.68     15.00     20.1     ○
  比较例3     6.82     17.30     23.2     ×
(实施例6～10及比较例4，5)
除了分别用表3所示的Al2O3/SiO2摩尔比、以表3所示的配合比例混合电熔氧化铝、煅烧氧化铝、烧结莫来石及粘土而调制陶瓷原料和不设中间层、以及表层厚度为150μm以外，其余与实施例1相同进行，制成载置器。各实施例及各比较例的材料组成归纳示于表3中。
表3
                 基体陶瓷原料        莫来石(Al2O3/SiO2摩尔比)   中间层           表层
   电熔氧化铝    煅烧氧化铝    烧结莫来石    粘土*1     原料   厚度(μm)
  比较例4     40     20     35     5       1.5     - 稳定化氧化锆   150
  实施例6     40     20     35     5       1.6     - 稳定化氧化锆   150
  实施例7     40     20     35     5       1.8     - 稳定化氧化锆   150
  实施例8     40     20     35     5       1.9     - 稳定化氧化锆   150
  实施例9     40     20     35     5       2.1     - 稳定化氧化锆   150
  实施例10     40     20     35     5       2.4     - 稳定化氧化锆   150
  比较例5     40     20     35     5       2.5     - 稳定化氧化锆   150
如表4所示，对于用Al2O3/SiO2摩尔比为1.6～2.4的莫来石的实施例6～10的载置器，任何一个制品的特性的波动度都在2％以下，而且耐热冲击界限温度在500℃以上，耐急冷急热性也强。特别是对于用Al2O3/SiO2摩尔比为1.8～2.1的莫来石的实施例7～9的载置器，其制品特性的波动度都在1％以下而非常小。
与此相反，对于用Al2O3/SiO2摩尔比为1.5的莫来石的比较例4的载置器，其制品特性的波动度都比2％大。
另外，用Al2O3/SiO2摩尔比为2.5的莫来石的比较例5的载置器，虽然制品特性的波动度都在2％以下而比较小，但耐热冲击界限温度在500℃以下和耐急冷急热性差。各实施例及各比较例的载置器的特性归纳示于表4中。
表4
    制品特性的波动度     耐急冷急热性
    比较例4     ×     ◎
    实施例6     ○     ◎
    实施例7     ◎     ◎
    实施例8     ◎     ◎
    实施例9     ◎     ◎
    实施例10     ◎     ○
    比较例5     ◎     ×
如以上所述，根据本发明，提供了一种可以得到均匀特性电子零件的陶瓷电子零件烧成用载置器，该载置器能够满足对载置器的大型化和装载间隔的致密化以及烧成时间缩短的要求，同时能使载置在载置器上的所有的被烧成体与其载置位置无关而可以在均匀的温度下烧成。

Claims (5)

1.一种陶瓷电子零件烧成用载置器，该陶瓷电子零件烧成用载置器具有由以氧化铝及莫来石为主要成分的陶瓷材料构成的基体和设置在该基体上的防止与被烧成体反应的被覆层，其特征在于，
该莫来石具有Al2O3/SiO2摩尔比为1.6～2.4的组成，该莫来石与该氧化铝的质量比为15/85～50/50，该被覆层为由选自氧化锆、氧化镁、氧化铝、氧化铝-氧化锆及尖晶石中的至少一种材质构成的单层结构、或者至少由该材质构成中间层或表层的多层结构。
2.根据权利要求1所述的陶瓷电子零件烧成用载置器，其特征在于，该基体及该被覆层的全部在20℃下的热传导率为2.7～15.0W/m·k。
3.根据权利要求2所述的陶瓷电子零件烧成用载置器，其特征在于，上述基体及该被覆层的全部在20℃下的热扩散率为1.25×10-6～6.1×10-6m2/s。
4.根据权利要求2或3所述的陶瓷电子零件烧成用载置器，其特征在于，上述基体及该被覆层的全部在1200℃下的热传导率为5.0～20.0W/m·k。
5.根据权利要求1所述的陶瓷电子零件烧成用载置器，其特征在于，上述莫来石具有Al2O3/SiO2摩尔比为1.8～2.1的组成。
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