CN1213718C - 凝胶组合物及其在化妆品等组合物中的应用 - Google Patents

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Abstract

提供一种具优越的颜料和/或填料均匀性和稳定性的凝胶组合物和化妆品等组合物，该组合物即使在含有相对大量颜料时仍具有良好的外观。这种凝胶组合物，是通过将防水防油剂处理过的颜料和/或填料与一种含基于聚丙烯酰胺聚合物的胶凝剂相结合而形成。

Description

凝胶组合物及其在化妆品等组合物中的应用
本发明涉及一种具有新型质地的凝胶组合物，特别涉及一种包括含量相对较高的颜料和/或填料的凝胶组合物，适用于化妆组合物或皮肤外用试剂。本发明还涉及一种采用该凝胶组合物的化妆组合物，比如化妆、防晒或护肤组合物，或一种采用该凝胶组合物配制的皮肤外用试剂。
虽然通常在化妆品领域已使用过的各类试剂类型，但是面霜或乳液型缺乏清爽感而往往趋于粘稠，而不适于高温、高湿度的地区或季节，如日本的夏季，凝胶组合物，通常叫做凝胶，被广泛用于需要足够清爽感的试剂类型中。
然而，虽然人们通常希望根据化妆组合物类型而加入相对较多的颜料和/或填料，但是如果在凝胶基料中含有大量颜料和/或填料，会由于相容性问题而造成颜料和/或填料在凝胶基料中无法均匀分散，从而导致凝胶的外观不均匀，表面呈现出大理石图样。
加之，具胶凝能力的水溶性聚合物在用于凝胶配方时，由聚合物形成的粒子支撑网络结构，经过几天至几个星期后会由于离子化作用而变得不稳定，凝胶产品的质量全面降低。
此外，虽然使用黄原胶作为水溶性聚合物的胶基凝胶是已知的，但这些凝胶会趋于粘稠，不具备足够的清爽感。
况且与其他类型相比，常规的凝胶组合物还存在一个问题，那就是对皮肤的附着性差和适应性差。
因此，人们希望发明一种具有突出的颜料和/或填料分散性和稳定性的凝胶组合物，该组合物具有良好的外观，提供清凉感和清爽感且无粘稠感，并对皮肤有突出的附着性和适用性。
鉴于上述情况，经过持续不断地研究，本发明人出乎意料地发现能够得到一种没有上述问题的优异凝胶组合物，包括使用防水防油剂表面处理颜料和/或填料，及使用一种含基于聚丙烯酰胺聚合物的胶凝剂。
因此，本发明的主要目的是提供一种凝胶组合物，该组合物具有优异的颜料和/或填料分散性和稳定性，与常规凝胶组合物相比，即使在含有相对大量的颜料时，也能有良好的外观。
本发明的另一个目的是提供一种凝胶组合物，该组合物具清凉感和清爽感且无粘稠感，对皮肤有着优越的附着性和适应性。
本发明目的通过一种凝胶组合物得以实现，该组合物含有经防水防油剂处理过的颜料和/或填料与基于聚丙烯酰胺聚合物的胶凝剂。
本发明的另一个目的，是采用上述凝胶组合物来提供一种化妆组合物或皮肤外用试剂。
本发明更进一步的目的是提供一种稳定凝胶组合物的方法，包括在凝胶组合物中加入一种经防水防油剂表面处理过的颜料和/或填料和一种基于聚丙烯酰胺聚合物的胶凝剂。
在本发明的上下文中，术语“凝胶”是指本领域技术人员所理解的术语含义，通常所指的是一种粘度在一定范围内的组合物，其优选的范围是从大约10个标度单位(317mPa.s)至大约90个标度单位(3595mPa.s)，更优选的范围是由大约60个标度单位(2336mPa.s)至大约80个标度单位(3178mPa.s)，采用Contraves TV粘度计测量(Contraves工业产品有限公司，Mobile 3，25℃)。
在本发明中所采用的颜料和/或填料可以是化妆品和皮肤医学领域中常规采用的或可用的任何类型，其例子包括无机颜料如体质颜料、着色颜料和增白颜料、有机颜料、珠光颜料、大分子粉末和功能颜料。更具体的例子包括滑石、云母、高岭土、碳酸钙、碳酸镁、无水硅酸酐、硅酸铝、硅酸镁、硅酸钙、氧化铝、硫酸钡、赤铁氧化物、黄铁氧化物、黑铁氧化物、氧化铬、佛青蓝、普鲁士蓝、碳黑、氧化钛(无定形的或金红石型和/或锐钛矿型晶体)、氧化锌、云母钛、鱼鳞片、氯氧化铋、氮化硼、尼龙粉末、丝绸粉末、焦油颜料和天然颜料，这些颜料可单独使用或将某种类型结合在一起使用。
在本发明的上下文中，术语“防水防油”是指经处理过的颜料和/或填料对水和油的抵抗性。本发明所可能采用防水与防油性能的程度与本领域技术人员所常用的类似，可以是水或油滴(液体矿脂)在防水和防油剂表面上的最小接触角，优选的是水和油两者至少为大约90°，并且更优选的是，对于油至少为大约110°，对于水至少为120°。
用于上述颜料表面处理的防水防油剂，可以是通常用来使颜料具有防水防油性的任何类型，但是在本发明中，特别优选的是氟化物。
作为通常使用并能充当防水油防剂的氟化物，有带全氟烷基基团的化合物，例如全氟烷基磷酸盐、全氟烷基硅烷、全氟烷基硅氮烷、聚六全氟丙烯基氧化物，含全氟烷基基团的有机硅氧烷、全氟聚醚、全氟醇、全氟烷基丙烯酸酯聚合物、或者其衍生物。
其中最优选的化合物是全氟烷基磷酸盐和全氟烷基硅烷，前者能使凝胶组合物配方中的颜料最均匀与最稳定地分散，后者在颜料分散性上稍差，但能在化妆组合物中与其他组分有着非凡的相容性。具体地说，作为全氟烷基磷酸盐型，有日本专利申请二次公开号平成5-86984中所描述的那些。优选使用的是Asahi Glass出售的，牌号为AsahiGuard AG530的全氟烷基磷酸盐二乙醇胺盐。另外，作为全氟烷基硅烷，有Shin-Etsu硅公司的LP-1T和LP-4T硅烷偶联剂。
另外，作为防水防油剂，除了上述的氟化合物，还有可能使用氨基酸化合物，特别是酰化氨基酸或其盐。在这些类型的防水防油剂中，已知的有日本专利申请一次公开号昭和61-10503公开的，基本上为N-单-长链酰基碱式(basic)氨基酸。在此，作为长链酰基基团的例子，有C8-C22饱和或不饱和，直链或支链脂肪族的酰基基团，具体地说是2-乙基己酰基、己酰基、月桂酰基、肉豆冠酰基、十六酰基、十八酰基和椰油基酰基。而且，如日本专利申请二次公开号平成1-50201所公开的N酰氨基酸的金属盐，特别是铝、镁、钙、锌、锆、钛或其他金属盐等也适用。在此作为例子的有N-酰基-N-甲基甘氨酸盐、N-酰基-N-β-丙氨酸盐、N-酰基-N-谷氨酸盐等等。由于酰化氨基酸比上述这些氟化物处理的防油性小，因此在本发明中，更优选的是用上述含全氟烷基的化合物作为防水防油剂。
上述颜料和/或填料可以采用任何方法进行表面处理，用化合物物理吸附至颜料和/或填料表面，与颜料和/或填料表面的功能基进行化学键接，或物理方法比如机械熔融方法。具体地说，用全氟烷基磷酸盐二乙醇胺盐进行表面处理，通常是在其中加水搅拌，再将其与水加入颜料和/填料形成的乳液混合成浆料，然后按需要加热并静置以破乳，最后澄清、过滤和干燥。此外，用全氟烷基硅烷进行表面处理时，通常采用等离子法处理激活颜料和/或填料的表面、加热处理或热水浴处理，再在其沸点之上烘干全氟烷基硅烷。
本发明中所包含的凝胶组合物中，上述表面处理过的颜料和/或填料剂在组合物中优选的含量是0.1-30重量％，更优选的是0.5-10重量％。
虽然在本发明中的凝胶组合物中所含的颜料和/或填料基本上经过上述的表面处理，但是在保持本发明凝胶组合物中颜料和/或填料的分散性和均匀性效果不变的情况下，也可加入一定量范围的未经表面处理的颜料和/或填料。未经表面处理的颜料和/或填料在组合物中优选的量最大为5重量％。
本发明中所采用的胶凝剂优选地含有一种基于聚丙烯酰胺的聚合物，其含量为基于整个胶凝剂重量的1.0-80.0重量％。这种基于聚丙烯酰胺的聚合物可以，举例说，具有范围为1000-1,000,000的分子量。此外，这种聚丙烯酰胺聚合物除了是聚丙烯酰胺自身外，可以是其衍生物，或者是各种聚合物类型的混合物，或者是丙烯酰胺与其衍生物单体的共聚物。
此外，上述胶凝剂中，除含有基于聚丙烯酰胺的聚合物之外，还应优选地含有烃和/或非离子表面活性剂。至于所采用的烃，可以是多种类型，如异构石蜡、矿脂、微晶蜡和异二十烷，但最适用的是C4-C20异构石蜡。优选的烃含量应为胶凝剂的1.0-60.0重量％。
另外，非离子的表面活化剂可以是任何类型，但特别优选的是聚氧乙烯烷基(C12-C14)醚或聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯。优选的非离子表面活性剂的含量应是胶凝剂的0.1-20.0重量％。
作为满足如上所述合适条件的一种胶凝剂，有Seppic出售的Sepigel 305、Sepigel 501、Sepigel 600等牌号，其中特别优选的是Sepigel 305，其中包含了约40％的聚丙烯酰胺，约24％C13-C14的异构石蜡与约6％的Laureth-7混合物(在此，Laureth-7是化学式为C12H25-(OCH2CH2)n-OH的非离子表面活性剂)，使用Sepigel 600也是可取的，它是聚丙烯酰胺/丙烯酰胺-2-丙烷磺酸盐共聚物、异十六碳烷(isohexadecane)和聚山梨酸酯80(聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸盐(20EO))的混合物。
可以用于本发明的，含有基于聚丙烯酰胺聚合物的一种适合胶凝剂，例如公开于EP0 503 853(Scott Bader有限公司)，其全文在此引入作为参考。
上述胶凝剂在凝胶组合物中的含量，优选的是0.1-10重量％，更优选的是0.1-5重量％。
尽管上述胶凝剂中可以优选包括非离子表面活性剂，但除了有目的地包含在该凝胶组合物中的表面活性剂之外，本发明的凝胶组合物应当优选不包含其他表面活性剂。
本发明的凝胶混合物，优选的是一种含水凝胶，绝对不含油或仅含少量的油(最大量为10重量％)，更优选的是其中含水成分至少超过50重量％。此类型含水凝胶组合物具有足够的清爽感，具有使用清新感，特别适用于夏天或油性皮肤使用的化妆组合物配方。
本发明的另一方式是提供了一种由上述凝胶组合物所组成或含上述凝胶组合物的化妆组合物或皮肤外用试剂。
本发明的化妆组合物可具有各种使用方式，但最适用于化妆、防晒、护肤与护发的化妆组合物。用于化妆的化妆组合物可以用于身体皮肤的化妆，如脸、唇、眼睛等，也用于身体头发生长(growths)如指甲、头发等。
此外，本发明的化妆组合物，可以是粉底、唇用产品、胭脂、眼影、眼睑膏遮盖品、睫毛膏、指甲油等。
本化妆组合物或皮肤外用试剂可以含有在化妆品或护肤产品中所含的添加剂，比如常用的活性组分。
根据本发明，作为能包含在化妆组合物或外用皮肤试剂中添加剂的例子有，有机溶剂、柔软剂、抗氧剂、抗自由基剂、遮光剂、稳定剂、润肤剂、消泡剂、湿润剂、维生素、芳香剂、防腐剂、隔离剂、除上述胶凝剂之外的聚合物、碱或酸试剂、染料、自我晒黑剂和常规的化妆品和/或选自在化妆品和/或皮肤学领域内通常使用的任何其他成分中的皮肤病学辅助剂。
以此方式所加入的，成分类型和/或量，可由本领域技术人员考虑到不会对本发明凝胶组合物的优良性质产生不利的影响等因素来进行选择。
实施例
下面将通过实施例详细解释本发明，但这些实施例将不以任何方式限定本发明。在下列标记中，除非另加说明，％表示重量％。
实施例1
为了证实在根据本发明的凝胶组合物中经表面处理的颜料和/或填料与胶凝剂的联合效果，除了根据本发明经表面处理过的颜料之外，还准备了一种经硅氧烷处理的颜料和一种未经表面处理的颜料。另外，除了本发明基于聚丙烯酰胺的胶凝剂之外，在本发明中还采用了除了本发明基于聚丙烯酰胺的胶凝剂之外所通常采用的水溶性聚合物胶凝剂，一种羧基乙烯基聚合物和丙烯酸酯/C10-C30烷基丙烯酸酯交联聚合物，并且根据其可能的组合提出凝胶组合物1-5的配方。
为了评价凝胶组合物1-5的质地和稳定性，比较了其外观和均匀性，研究了其在45℃下贮存2个月的稳定性。此外，为评价持续效果和适应性感觉，由女性专题讨论小组成员进行了对皮肤的易于适用性、清爽感、清凉感、化妆持久性和愉悦性试验。
上述试验的结果列于下表。
                               表1
凝胶组合物 1  2  3  4  5
基于聚丙烯酰胺的聚合物* + + +
羧基乙烯基聚合物 +
基于丙烯酸酯的交联聚合物** +
全氟烷基磷酸盐处理的颜料 + + +
未处理颜料 +
硅氧烷处理颜料 +
质地/稳定性 非常好 差 差 好 好
持久性/适应感觉 好 好 好 差 尚可
在上表中，“+”表示凝胶组合物中含有该成份。
另外，“*”为Sepigel 305，“**”为丙烯酸酯/C10-C30烷基丙烯酸酯交联聚合物。
从上表所表明的结果可以看出，通过加入表面处理过的颜料和本发明的凝胶组合物相组合，与其他组合所形成的组合物2-5相比，组合物1在质地/稳定性和持久性/适用感上，都优于其他组合。
实施例2
制备了本发明的包含下列各种成份的凝胶组合物。
凝胶粉底
-甘油                                            10％
-防腐剂                                          2％
-Sepigel 305                                     2％
-全氟烷基磺酸盐处理过的颜料                      9％
-环戊硅氧烷                                      15％
-乙酸生育酚酯                                    0.5％
-纯水                                            余量
防晒凝胶
-甘油                                            5％
-防腐剂                                          2％
-Sepigel 305                                     2％
-全氟烷基磷酸盐处理过的颜料                      9％
-紫外吸收剂                                      1％
-环戊硅氧烷                                      15％
-乙酸生育酚酯                                    0.5％
-纯水                                            余量
凝胶粉底
-甘油                                            2％
-防腐剂                                          0.8％
-Sepigel 305                                     2％
-环戊硅氧烷                                      12％
-乙酸生育酚酯                                    0.5％
-环戊硅氧烷/聚二甲基硅氧烷醇                     0.5％
-生物糖类胶-1                                    2％
-酰基化氨基酸盐处理的颜料***                     9％
-纯水                                            余量
(***)在此，N-酰基-谷氨酸钠盐用作酰基化氨基酸盐。
凝胶粉底
-甘油                                            2％
-防腐剂                                          0.8％
-Sepigel 305                                     2％
-环戊硅氧烷                                      12％
-乙酸生育酚酯                                    0.5％
-环戊硅氧烷/聚二甲基硅氧烷醇                     0.5％
-生物糖类胶-1                                    2％
-全氟烷基硅烷处理的颜料****                      7％
-未处理的颜料                                    2％
-纯水                                            余量
(****)CF3(CF2)7CH2CH2-Si(OCH3)3用作全氟烷基硅烷。
凝胶粉底
-甘油                                            2％
-防腐剂                                          0.8％
-Sepigel 600                                     2％
-环戊硅氧烷                                      12％
-乙酸生育酚酯                                    0.5％
-环戊硅氧烷/聚二甲基硅氧烷醇                     0.5％
-生物糖类胶-1                                    2％
-C9-15氟代醇磷酸盐处理的颜料                     9％
-纯水                                            余量
上述凝胶组合物，全部具有稳定与均匀分散的颜料。
实施例3
下列凝胶粉底A是本发明作为一种凝胶组合物的进一步配方，并就其实际性能与K公司的凝胶粉底进行了比较实验。
凝胶粉底A
-甘油                                            2％
-防腐剂                                      0.8％
-Sepigel 305                                 2％
-环戊硅氧烷                                  12％
-乙酸生育酚酯                                0.5％
-环戊硅氧烷/聚二甲基硅氧烷醇                 0.5％
-C9-15氟代醇磷酸盐处理的二氧化钛             6.21％
-C9-15氟代醇磷酸盐处理铁黄                   0.51％
-C9-15氟代醇磷酸盐处理铁红                   0.18％
-C9-15氟代醇磷酸盐处理铁黑                   0.1％
-生物糖类胶                                  2％
-纯水                                        余量
本发明的测试方法包括，交给11名掩蔽的女性专题讨论小组成员2种类型产品，并且由其评估实际性质。也就是每位专题讨论小组成员将每种产品拿在手里，评估其流动性并且触摸，然后将产品分别用于右半和左半脸，评估每种产品的质地、适应状态、均匀性和化妆品的最后效果。
作为上述比较试验的结果，两种产品在拿在手上时都具流动性和少量油质，但是本发明粉底A在这方面的感觉稍强并具润湿感。也许正是由于这种与适应性有关的润湿效果，本发明粉底A具有良好的光滑性和分散性并易于应用，而K公司的凝胶粉底干得快、不滑，并易于变得起毛。
此外，本发明的粉底A易于在皮肤上均匀分散，而K公司的粉底则需使用大量凝胶粉底，以在不感到任何磨擦的情况下均匀覆盖整个脸。
再者，本发明凝胶粉底A在使用时和使用后的使用感觉非常好，但对比产品有7名测试者在使用中感觉不适(干燥、粘附、有刺激感)，有3名测试者即使在使用后仍感不适(紧绷、有刺激感)。
此外，关于化妆品的最后效果，本发明的凝胶粉底A被评估具有优异的覆盖性(11名测试者中的8人)、均匀(11名测试者中的6人)，并且无油光(11名测试者中的7人)。
此外，经过评估，该凝胶粉底具有卓越的附着性/污点和雀斑遮盖力，而对比产品会使毛发和毛孔更为明显。
因此发现本发明的凝胶粉底A在其质地、适应性、均匀性、使用感觉和化妆的最后效果上都优于K公司可商业化的产品。
实施例4
如实施例3，一种具有下列成份凝胶粉底B被用来进一步制备成本发明的凝胶组合物，并与实施例3所评估的K公司同样凝胶粉底进行了实际性能比较实验。
凝胶粉底B
-甘油                                        2％
-防腐剂                                      0.8％
-Sepigel 305                                 2％
环戊硅氧烷                                   12％
乙酸生育酚酯                                 0.5％
-环戊硅氧烷/聚二甲基硅氧烷醇                 0.5％
-C9-15氟代醇磷酸盐处理的二氧化钛             5.21％
-C9-15氟代醇磷酸盐处理铁黄                   0.51％
-C9-15氟代醇磷酸盐处理铁红                   0.18％
-C9-15氟代醇磷酸盐处理铁黑                   0.1％
-全氟烷基乙基磷酸盐处理的纳米级氧化钛
(金红石型)(平均粒度50nm；CI 77891)  3％
-生物糖类胶                                  2％
-纯水                                        余量
如实施例3一样，其实际性质由11名女性专题讨论小组成员评估。作为上述比较试验的结果，两种产品在拿在手上时都具流动性和少量油质，但是本发明粉底B的感觉稍强并具润湿感。因此，与适应性有关，本发明粉底B具有良好的光滑性和分散性并易于应用，而K公司的凝胶粉底干得快、不滑，并易于变得起毛。
此外，本发明的粉底B易于在皮肤上均匀分散，而K公司的粉底则需使用大量凝胶粉底，以在不感到任何磨擦的情况下均匀覆盖整个脸。
再者，本发明凝胶粉底B在使用时和使用后的使用感觉非常好，但对比产品有2名测试者在使用中感觉干燥和粘附并且在使用后仍感紧绷。
此外，关于化妆品的最后效果，经评估本发明的凝胶粉底B具有优异的覆盖性(11名测试者中的6人)、均匀(11名测试者中的6人)并且无油光(11名测试者中的3人)
此外，经评估该凝胶粉底具有卓越的附着性/污点和雀斑遮盖力，而对比产品会使毛发和毛孔更为明显。
因此发现本发明的凝胶粉底B在其质地、适应性、均匀性、使用感觉和化妆的最后效果上都优于K公司的商购产品。

Claims (13)

1.一种凝胶组合物，其含有
0.1-30重量％的经氟化物防水防油剂表面处理过的颜料
和/或填料；和
0.1-10重量％的含有基于聚丙烯酰胺的聚合物的胶凝剂，其中基于聚丙烯酰胺的聚合物由聚丙烯酰胺或丙烯酰胺/丙烯酰胺-2-甲基丙烷-磺酸盐的共聚物组成。
2.权利要求1的凝胶组合物，其中所述表面处理过的颜料和/或填料是被带全氟烷基基团的化合物处理过的颜料和/或填料。
3.权利要求2的凝胶组合物，其中所述表面处理过的颜料和/或填料是被全氟烷基磷酸盐或全氟烷基硅烷处理过的颜料和/或填料。
4.权利要求1的凝胶组合物，其中胶凝剂进一步含有一种烃和/或非离子表面活性剂。
5.权利要求4的凝胶组合物，其特征在于在所述胶凝剂中除了含有所述的表面活性剂之外，不再含有任何其他表面活性剂。
6.权利要求1的凝胶组合物，其中所述的经防水防油剂表面处理过的颜料和/或填料的含量为0.1-20重量％。
7.权利要求1的凝胶组合物，其中进一步含有未经表面处理过的颜料和/或填料，其最大含量为5重量％。
8.权利要求1的凝胶组合物，其中胶凝剂的含量为0.1-5重量％。
9.权利要求1的凝胶组合物，其所包含的含水成份的含量至少超过50重量％。
10.一种含有权利要求1-9之任一项的凝胶组合物的化妆组合物。
11.权利要求10的化妆组合物，其具有选自化妆、防晒、护肤和护发的一种用途。
12.一种含有权利要求1-9之任一项的凝胶组合物的皮肤外用试剂。
13.一种用于稳定凝胶组合物的方法，其包括向凝胶组合物中加入0.1-30重量％的经氟化物防水防油剂处理过的颜料和/或填料和0.1-10重量％的含基于聚丙烯酰胺聚合物的胶凝剂的步骤，其中基于聚丙烯酰胺的聚合物由聚丙烯酰胺或丙烯酰胺/丙烯酰胺-2-甲基丙烷-磺酸盐的共聚物组成。
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