CN1180123C - 铟锡氧化物溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供伴随靶的累计使用时间的增加，腐蚀部分发生结块引起的颗粒和堆积在非腐蚀部分的黄色粉末引起的颗粒的发生量降低的ITO靶。在实质上由铟，锡和氧构成的ITO溅射靶中，使非腐蚀部分的厚度比腐蚀部分的厚度薄，使腐蚀部分突出同时使包含腐蚀部分的平面与包含非腐蚀部分的平面用钝角斜面连接的形状，使上述腐蚀部分的表面粗糙度(Ra)在0.1微米以下，使非腐蚀部分和连接腐蚀部分与非腐蚀部分斜面的表面粗糙度Ra在1.0微米以上。

Description

铟锡氧化物溅射靶
[发明所属的技术领域]
本发明涉及在透明导电性薄膜制造中使用的ITO溅射靶。
[现有技术]
透明导电膜ITO(Indium Tin Oxide铟锡氧化物)薄膜的制造方法，可以大致区分为喷雾热分解法，CVD法等化学性成膜法和电子束蒸镀法，溅射法等物理性成膜法。其中特别是使用ITO靶的溅射法，大面积化容易，所得膜的电阻值和穿透率的时效变化小，而且，由于成膜条件容易控制，因此可在各种领域中使用。
特别是在溅射靶的后面配置磁铁，通过使靶表面存在磁场而聚束等离子体的DC磁控管溅射法，由于具有制膜速度高的特征，在批量生产的装置中被广泛采用。
这样的ITO薄膜，由于具有所谓高导电性，高穿透率的特征，还容易进行更微细的加工，因此在平板显示用电极，太阳能电池用窗材，防电膜等领域中广为使用。特别是在以液晶显示装置为开始的平板显示领域中，近年来正在向大型化和高精细化发展，对其显示用电极ITO薄膜低颗粒化的要求正在提高。
作为颗粒产生的原因，可以例举在腐蚀部分形成结块引起的原因，和在靶的非腐蚀部分堆积黄色粉末引起的原因。
结块，是指在氩气和氧气的混合氛围气中连续溅射ITO靶的场合下，随着累计溅射时间的增加，靶表面产生的黑色附着物。先已知道被认为是铟的低级氧化物的这种黑色附着物，由于在靶的腐蚀部分弥散，因此容易成为在溅射时异常放电的原因，而且其本身被认为是异物(颗粒)的发生源。
另一方面，在靶表面的非腐蚀部分堆积的黄色粉末，随着溅射时间的增加而堆积量增加，一旦达到某一程度以上的厚度后，就从靶表面剥离，漂浮在真空中并附着在基板表面上。该黄色粉末，被认为是从腐蚀部分撞出的靶物质，在达到对面的基板上之前，由于与真空腔内的气体颗粒(氩气，氧气等)冲撞而改变方向，从而堆积到靶表面的非腐蚀部分上。该黄色粉末一旦附着在基板上，液晶显示装置等的显示质量就降低，成为不良的原因，产品的成品率显著地降低。
作为减少结块引起的颗粒的方法，例如，特开平05-148635号公报中，报道在一定范围内获得靶密度和容积电阻率和同时被溅射面的表面粗糙度(Ra)在0.5微米以下的方法。但是，该方法虽然减少有结块引起的颗粒的效果，但是对减少黄色粉末引起的颗粒却没有效果。
另一方面，作为减少黄色粉末引起的颗粒的方法，例如实开昭60-193364号公报报道了将靶表面粗糙化并提高黄色粉末附着强度的方法。但是，在此情况下，虽然具有减少黄色粉末引起颗粒的效果，但对结块引起的颗粒却没有效果。
因此，希望开发能够同时降低结块和黄色粉末双方引起的颗粒的新型ITO靶。
[发明要解决的课题]
本发明的目的是提供ITO溅射靶，该溅射靶能够随着ITO靶累计使用时间的增加，减少由腐蚀部分产生的结块引起的颗粒和由在非腐蚀部分堆积的黄色粉末引起的颗粒的发生量。
[解决课题的方法]
本发明者，在上述公知技术的基础上，对于平行平板形状的靶将非腐蚀部分的表面粗糙度进行粗化的同时，降低腐蚀部分的表面粗糙度，对结块发生状况和黄色粉末的附着力进行了试验研究。但是，再现性良好地降低结块的发生量的同时却不能使黄色粉末的附着力增加。
其原因是由以下所示的理由引起的。①难以确定靶表面的腐蚀区域，②即使是同样设计的阴极，由于置于其下的磁铁微妙磁力差别，腐蚀部分也微妙差异，③如果在腐蚀部分即使在很小的宽度上形成表面粗糙度粗的区域，该部分将发生许多结块。因此，即使是相同尺寸的靶，对每个阴极也必须分区域设计，并控制表面粗糙度，还没有能够特别用于工业上的技术。
因此，本发明者对靶的形状和表面粗糙度进行了各种研究，对于能够用于工业化生产的方法，再现性良好地降低结块的发生量的同时，增加黄色粉末的附着力的方法进行了深入的研究。
结果发现，通过在使非腐蚀部分的厚度比腐蚀部分的厚度薄，且使腐蚀部分突出，同时使包含上述腐蚀部分的平面与包含上述非腐蚀部分的平面以钝角斜面连接的形状的ITO溅射靶中，使突出的腐蚀部分的表面粗糙度(Ra)为0.1微米以下，同时使连接非腐蚀部分和腐蚀部分与非腐蚀部分的斜面的表面粗糙度(Ra)在1.0微米以上，可以降低结块和黄色粉末引起的颗粒，从而实现了本发明。
即，本发明涉及ITO溅射靶，其特征在于在采用实质上由铟，锡和氧构成的烧结体的ITO溅射靶中，使非腐蚀部分的厚度比腐蚀部分的厚度薄，使腐蚀部分突出，同时形成包含上述腐蚀部分的平面与包含上述非腐蚀部分的平面以钝角斜面连接的形状，使上述突出的腐蚀部分的表面粗糙度(Ra)在0.1微米以下，非腐蚀部分和连接腐蚀部分与非腐蚀部分的斜面的表面粗糙度(Ra)在1.0微米以上。
[附图的简要说明]
[图1]表示本发明ITO溅射靶的外观的图。
[图2]表示一例本发明ITO溅射靶截面形状的图。
[图3]表示一例本发明的ITO溅射靶截面形状的图。
[图4]表示一例本发明的ITO溅射靶截面形状的图。
[图5]表示一例本发明的ITO溅射靶截面形状的图。
下面详细说明本发明。
本发明中使用的ITO烧结体，没有特别的限定，例如可以通过以下方法制备。
作为原料粉末，可以使用氧化铟粉末和氧化锡粉末的混合粉末或通过沉淀法得到的ITO粉末。由于所使用的粉末的平均粒径大，烧结后的密度就不充分提高的情况，因此为了得到烧结密度更高的烧结体，所使用的粉末的平均粒径优选在1.5微米以下，更优选为0.1～1.5微米。
另外，混合粉末或ITO粉末中的氧化锡含量，优选为在通过溅射法制备薄膜时电阻率低至5～25重量％(以氧化物换算)。
作为原料粉末使用氧化铟粉末和氧化锡粉末的情况下，先进行粉末的混合。粉末的混合，例如可以用球磨机等，可进行湿式或干式混合。
将这样得到的粉末通过压制法或浇铸法等成形法成形制备ITO成形体。通过压制成形制备成形体时，将混合粉末填充到所给定的大小的铸模中后，利用压制机以100～500kg/cm2的压力进行压制成形。此时，可以根据需要添加PVA等粘合剂。
另一方面，在通过浇铸法制备成形体时，将原料粉末和水，粘合剂以及分散剂一起混合制浆，将所得的保持50～5000厘泊粘度的浆液注入所需形状的具有吸水性的多孔质成形模型中制作成形体。
图1表示本发明靶的外观，图2对该外观以含有A-A平面表示相对于图示靶垂直切断时的截面形状。作为本发明靶的截面形状，除图2所示外，形成如图3～5所示的除去中心部分烧结体的环状的靶，本发明也是有效的。另外，对在1块模具垫板上粘结的烧结体是由1块构成的靶，以及在1块模具垫板上粘结多个烧结体的多个分离的靶，两者均是有效的。
作为成形方法，如果使用浇铸法，可以制作所需形状的成形体，其后不需要加工过程，因此是优选的。
其次，这样得到的成形体，根据需要可以进行采用低温平压法(CIP)处理。此时，为了得到充分的压密效果，希望CIP的压力在1吨/cm2以上，优选为2～5吨/cm2。
用压制法进行成形时，此处是加工成所需形状。也可以在烧结后进行加工，但是由于成形体的硬度远低于烧结体并且容易加工，因此优选在该阶段加工，但在烧结后进行也可以。
在通过浇铸法成形的情况下，为在去CIP后除去成形体中残存的水分和粘合剂等有机物，优选在300～500℃的温度下干燥处理5～20小时并且进行脱粘合剂处理。另外，即使在通过压制法进行成形的情况下，成形时使用粘合剂时，最好进行同样的脱粘合剂处理。
然后，将这样得到的成形体进行烧结。对于升温速度没有特别的限定，从烧结时间的缩短和防止破裂的观点考虑，优选为10～400℃/小时。
烧结温度在1450℃以上～1650℃以下，优选在1500～1600℃。通过这样，可以得到高密度的烧结体。
关于烧结时间，为了得到满意的密度效果，应在5小时以上，优选为5～30小时。
烧结时的氛围气为在氧气流中，使烧结时向炉内导入氧时氧的流量(升/分)和成形体的注入量(千克)的比(注入重量/氧流量)在1.0以下，这样，可以容易地得到高密度的烧结体。
由于烧结密度越高越能够得到结块降低的效果，因此优选其为99.0％以上。更优选在99.5％以上，特别优选在99.7％以上。
另外，本发明中所说的相对密度(D)，表示为In2O3和SnO2的实际密度相对于相加平均所求出的理论密度(d)的相对值。从相加平均求出的理论密度(d)，是指在烧结体的组成中，In2O3和SnO2粉末的混合量(g)分别为a和b时，In2O3和SnO2的实际密度用7.18和6.95(g/cm3)，通过下式求出，d＝(a+b)/(a/7.18)+(b/6.95))。
因此，如果以烧结体的测定密度为d1，其相对密度D(％)通过式：D＝(d1/d)×100求出。
然后，对ITO烧结体的溅射面(包括腐蚀部分，非腐蚀部分)进行喷射处理。作为具体的方法，例如通过将含有喷射材料的空气等气体或水等液体喷射到被处理面上，通过将喷射材料高速撞击到被处理面上而进行。
喷射材料(喷射处理所采用的粉末)中，可以使用氧化铝，玻璃，氧化锆，SiC等，但是氧化锆各颗粒形成球状的球状氧化锆粉末，不容易污染喷射处理的靶表面(被处理面)，因此是特别优选的。
喷射材料的形状可以使用针状，粒状，球状等，其粒径优选为10～500微米，特别优选10～200微米。
对作为使喷射材料撞击靶表面的介质使用的空气等流体施加的压力(喷射压力)，优选为1～10kg/cm2，特别优选为2～7kg/cm2，更优选3～5kg/cm2。该压力过高时，向靶表面的撞击变强，不仅造成了破裂，而且必须要大容量的压缩机使成本增加。
喷出喷射材料的喷嘴和靶表面的距离，优选为约50～300mm。该距离过近时，实施喷射处理的有效面积变小而没有效率。相反，该距离过大时，压力不足，喷射处理需要加长时间。
靶表面的喷射处理时间，虽然也取决于喷射压力，喷射材料的种类等，但优选以0.05～1.0秒/cm2处理。通过这样，ITO烧结体整个溅射面的Ra在1.0微米以上，Ry为8.0微米以上。
然后，使用平面磨床等对突出的腐蚀部分进行加工，降低表面粗糙度。开始，用#120的磨石进行一次磨削后，用#400的磨石进行二次磨削，再用#800的磨石进行磨削。通过这样，可以使突出的腐蚀部分的Ra在0.1微米以下。这样就可充分地得到本发明的效果，但优选用量规号更细的磨石加工，或用氧化铝制的生料加工等，Ry在1.0微米以下。
通过使靶的形状成为腐蚀部分突出的形状，可以工业化制造对磁铁精细配置的偏移和强度没有的影响，可以抑制结块的产生，同时黄色粉末的附着力增强的ITO靶，即能够抑制由结块引起的以及黄色粉末引起的颗粒两者的基板附着。
另外，本发明中所说的Ra以及Ry的定义和测定方法，根据JIS BO601-1994的记载。
这样得到的ITO烧结体可以在由无氧铜等组成的背板上用铟焊结合而容易地制靶化。
溅射时，作为溅射气体，根据需要在氩气等惰性气体等中添加氧气，通常在将其气压控制在2～10mTorr的同时进行。作为用于溅射的电力施加的方式，可以使用DC，RP或其组合方式。
另外，本发明的溅射靶，在添加作为使ITO上保持附加机能为目的的第三种元素的靶中也是有效的。作为第三种元素，例如可以例示Mg，Al，Si，Ti，Zn，Ga，Ge，Y，Zr，Hf，Ta等。这些元素的添加量，没有特别的限定，但是为了使ITO优异的电光学特性不恶化，[(第三种元素氧化物的总和)/(ITO+第三种元素氧化物的总和)]×100优选在超过0％至20％以下(重量比)。
[实施例]
下面，用实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
(实施例1)
将900g平均粒径为1.3微米的氧化铟粉末和100g平均粒径为0.7微米的氧化锡粉末放入聚乙烯制的釜中，通过干式球磨机混合72小时，制备混合粉末。测定上述混合粉末的捣实密度为2.0g/cm3。
然后在上述混合粉末中加入分散剂，粘合剂和离子交换水并在球磨机中混合，制备浇铸用浆液。随后在该浆液中添加消泡剂，在真空中进行脱泡处理。
将其注入能够形成图4所示形状的浇铸模型中进行浇铸成形，得到ITO成形体。将该成形体干燥后，在3吨/cm2的压力下进行CIP处理。其后，为了除去在成形体中存在的分散剂和粘合剂，将上述成形体置于气压烧结炉中，在下列条件下进行脱蜡处理。
(脱蜡条件)
脱蜡温度：450℃，升温速度：5℃/Hr，保留时间：无。
然后，将脱蜡后的成形体置于纯氧氛围气的烧结炉中，在下列条件下烧结。
(烧结条件)
烧结温度：1500℃，升温速度：25℃/Hr，烧结时间：10小时，氛围气：从升温时的800℃到降温时的400℃向炉内的导入纯氧气体，以(注入重量/氧流量)＝0.8导入。
所得烧结体的尺寸为101.6×177.8mm，腐蚀部分的厚度为8mm，非腐蚀部分的厚度为6mm。该烧结体的密度基于JIS-R1634-1998通过阿基米德法测定。结果示于表1中。
然后对成为该烧结体的溅射面的面的表面进行喷射处理。喷射压力为4kg/cm2，喷嘴和靶表面的距离为150mm，喷射材料使用粒径在25～106微米的范围(平均粒径53微米)的球状氧化锆珠，喷射处理时间为80秒。喷射处理后测定靶溅射面(喷射处理面)的Ra和Ry。结果示于表1中。
然后，用平面磨床对突出的部分进行表面加工。最初用#120的磨石，以#400，#800的顺序增加磨石的粒度号。测定磨削后突出部分的Ra和Ry。结果示于表1中。
然后，将该烧结体用铟焊结合到无氧铜制成的背板上，得到ITO靶。
将该靶在下列溅射条件下，在靶的活跃端附近溅射60个小时。
(溅射条件)
DC电力：300w，溅射气体：Ar+O2，气压：5mTorr，O2/Ar：0.1％。
其后，在装置内投入Si晶片再在上述条件下在晶片上形成150nm的ITO薄膜后，用激光颗粒计数器测定附着在晶片上的1微米以上的颗粒数。结果示于表1中。仅有少量颗粒附着。
观察使用后的靶表面，结块的发生量很少，黄色粉末坚固地附着在靶表面上。
(实施例2)
按与实施例1同样的方法得到ITO烧结体。测定所得烧结体的密度，结果示于表1中。按与实施例1相同的方法对该烧结体进行喷射处理。处理后的Ra和Ry示于表1中。然后，按照与实施例1相同的方法对突出的腐蚀部分进行表面磨削后，然后用#1200的磨石进行磨削。磨削后的Ra和Ry示于表1中。
然后按照与实施例1相同的方法进行靶化后，与实施例1相同实施溅射。结果示于表1中。仅有少量颗粒附着。
观察使用后的靶表面，结块的发生量很少，黄色粉末坚固地附着在靶表面上。
(比较例1)
用与实施例1相同的方法制备浇铸用浆液，将其注入能够形成平行平板型成形体的铸模中进行浇铸成型，得到ITO成形体。其后，用与实施例1相同的方法进行干燥，CIP，脱蜡和烧结，得到101.6×177.8mm厚度为8mm的烧结体。测定所得烧结体的密度，结果示于表1中。
按照与实施例1相同的方法，对该烧结体进行喷射面的喷射处理。处理的Ra和Ry在表1中表示。
然后按照与实施例1相同的方法进行靶化后，与实施例1相同实施溅射。结果示于表1。有很多颗粒附着在基板上。
观察使用后的靶表面，虽然黄色粉末坚固地附着在靶表面上，但有大量结块发生。
(比较例2)
用与实施例1相同的方法制备浇铸用浆液，将其注入能够形成平行平板型成形体的铸模中进行浇铸成形，得到ITO成形体。其后，按照与实施例1相同的方法进行干燥，CIP，脱蜡和烧结，得到101.6×177.8的厚度为8mm的烧结体。测定所得烧结体的密度，结果示于表1。
用平面磨床对该烧结体进行溅射面的表面加工。开始用#120磨石，然后按#400，#800顺序增加磨石的粒度号。磨削后突出部分的Ra和Ry，测定结果示于表1中。
按与实施例1相同的方法进行靶化后，按与实施例1相同的方法实施溅射。结果示于表1。有很多颗粒附着在基板上。
观察使用后的靶表面，虽然结块的发生量很少，但有一部分黄色粉末从靶表面剥离。
(比较例3)
用与实施例1相同的方法制备浇铸用浆液，将其注入能够形成平行平板型成形体的铸模中进行浇铸成形，得到ITO成形体。其后，按照与实施例1相同的方法进行干燥，CIP，脱蜡和烧结，得到101.6×177.8的厚度为8mm的烧结体。测定所得烧结体的密度，结果示于表1中。
用平面磨床对该烧结体进行溅射面的表面的加工。开始用#120磨石，然后按#400，#800顺序增加磨石的粒度号。磨削后突出部分的Ra和Ry，测定结果示于表1中。
对比较例2用的完成溅射后的靶，判别原来的腐蚀区域，对比较例3中制作的烧结体中与该腐蚀区域相应的部分实施掩膜处理。用与实施例1相同的方法，对该掩膜处理后的烧结体进行溅射面的喷射处理，未进行掩模处理的面的Ra和Ry示于表1中。
接着，以与实施例1相同的方法进行靶化后，与实施例1同样实施溅射。结果列于表1。许多颗粒附着在基板上。
观察使用后的靶表面，大致有很少的结块发生，黄色粉末附着在靶表面。但是另一部分，在腐蚀区域上实施喷射的区域，该部分有大量的结块发生。另外，形成未进行喷射处理的非腐蚀区域，在该部分可观察到黄色粉末的剥离。
(比较例4)
用与实施例1相同的方法得到ITO烧结体。测定所得烧结体的密度，结果示于表1中。用与实施例1相同的方法对该烧结体进行喷射处理。处理后的Ra和Ry示于表1中。
然后，用与实施例1相同的方法进行靶化后，与实施例1相同实施溅射。结果示于表1中。有很多颗粒附着在基板上。
观察使用后的靶表面，虽然黄色粉末坚固地附着在靶表面上，但有大量的结块发生。
[表1]
  密度[％]       腐蚀部分   非腐蚀部分及倾斜部分  颗粒附着数(个)
  Ra(μm)   Ry(μm)   Ra(μm)   Ry(μm)
实施例1   99.7   0.07   1.10   1.40   10.60   2
实施例2   99.7   0.06   0.64   1.35   10.45   2
比较例1   99.7   1.40   10.66   1.42   10.70   20
比较例2   99.7   0.07   1.08   0.07   1.08   26
比较例3   99.7   0.07   1.09   1.40   10.58   12
比较例3   99.7   1.41   10.77   1.41   10.76   19
[发明的效果]
根据本发明，可以工业化生产能够控制由结块和黄色粉末两者引起的颗粒的ITO溅射靶。

Claims (5)

1.一种ITO溅射靶，其特征在于：由铟，锡和氧构成的ITO溅射靶中，使非腐蚀部分的厚度比腐蚀部分的厚度薄，使腐蚀部分突出并使包含上述腐蚀部分的平面与包含上述非腐蚀部分的平面用钝角斜面连接的形状，使上述突出的腐蚀部分的表面粗糙度Ra在0.1微米以下，使非腐蚀部分和连接腐蚀部分与非腐蚀部分的斜面的表面粗糙度Ra在1.0微米以上。
2.权利要求1中记载的ITO溅射靶，其特征在于ITO烧结体的相对密度为99％以上。
3.权利要求1中记载的ITO溅射靶，其特征在于突出的腐蚀部分的最大高度Ry在1.0微米以下。
4.权利要求2中记载的ITO溅射靶，其特征在于突出的腐蚀部分的最大高度Ry在1.0微米以下。
5.权利要求1至4中任意一项记载的ITO溅射靶，其特征在于非腐蚀部分与连接非腐蚀部分和腐蚀部分的斜面的最大高度Ry在8.0微米以上。
CNB021190046A 2001-04-04 2002-04-04 铟锡氧化物溅射靶 Expired - Fee Related CN1180123C (zh)

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