CN1176736C - 气体的分离纯化方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

是利用PSA过程能够效率良好地回收作为半导体制造装置等的保护气体使用的氪或氙等高价的气体的气体分离纯化方法。在以含有高价的气体的混合气体为原料气体，利用压力变动吸附分离法将上述高价的气体分离纯化的方法中，作为上述压力变动吸附分离法，通过组合基于平衡吸附量差分离气体成分的平衡压力型变动吸附分离法和基于吸附速度差分离气体成分的速度型压力变动吸附分离法，将上述高价的气体分离纯化。

Description

气体的分离纯化方法及其装置
技术领域
本发明是关于气体的分离纯化方法及其装置，更详细地说是关于回收高价的气体进行纯化的方法及装置，尤其，为了回收再利用在半导体制造装置等中作为保护气体使用的高价的氪或氙等稀有气体的最合适的气体分离纯化方法及其装置。
背景技术
在制造半导体集成电路、液晶板、太阳能电池板、磁盘等半导体制品的过程中，在稀有气体气氛中产生等离子体，利用该等离子体进行半导体制品的各种处理的装置，例如溅射装置、等离子化学汽相淀积装置(CVD)、活性离子蚀刻装置等被广泛使用。
这样的处理装置，以下述的方法进行运转，该方法是，在将成为处理对象的基片等送入处理室时，在该处理室内预先形成氮气气氛，在进行等离子处理时刻，仅使稀有气体或者有助于和稀有气体反应的气体流动，通过高频放电产生等离子体，进行处理，接着，使氮气流动，使室内净化，与此同时取出基片。作为有助于反应的气体，例如在等离子体氧化处理中添加若干量的氧。
作为在这样的处理中使用的稀有气体，以往主要使用氦，但近年来，作为更高度的用途，离子化潜能低的氪或氙正受到注意。
氪或氙，空气中的存在比本身极小，并且分离过程复杂，因而价格极高，在使用这样的气体的过程中，以使用过的气体的回收、纯化、循环使用为前提，才称做具有经济性。
含有成为分离纯化对象的稀有气体的混合气体，主要由稀有气体和氮气组成，在等离子体氧化中，成为含有若干量的氧的混合气体。另外，在等离子化学汽相淀积中追加金属氢化合物系气体，在活性离子蚀刻中追加卤化碳系气体。而且，作为微量的杂质，也含有水分、一氧化碳、二氧化碳、氢、烃类等。
另外，氙和固定量的氧(通常约30％)混合，作为麻醉气体使用的用途也正受到注意。成为该场合的分离纯化的对象的混合气体，是来自患者的呼出气体，除氙以外，是含有氧、氮气、二氧化碳、水分等的混合气体。此时，为了再利用氙，必须去除该混合气体中的氮气或二氧化碳等。
关于通过压力变动吸附分离(PSA)过程，回收纯化来自混合气体的特定成分的现有技术，例如在文献“Pressure Swing Adsorption，1994 VCH Publishers Inc.，D.M.Ruthven，S.Farooq，K.S.Knaebel共著”的6章中，涉及广泛范围地进行了解说。
在该文献的6.5节中，解说了从各种混合气体回收、纯化氢的4塔式PSA过程。该氢PSA过程利用氢比混合气体中的其他成分难以显著吸附的性质。在该文献的表6.2中记载了，4塔式氢PSA纯化系统的试验条件和性能数据。根据该试验条件和性能数据公开了，以往的氢PSA过程，如果想要得到99.9％以上的高的制品(氢)浓度，氢回收率就不到80％。
另外，在该文献的6.6节中解说了，从燃烧排出气回收、纯化二氧化碳的4塔式PSA过程。在该文献的表6.4中记载了，从燃烧排出气回收、纯化二氧化碳的PSA过程的性能数据。根据该性能数据公开了以往的二氧化碳气PSA过程中，甚至比较低的纯度的约99％的制品浓度时，二氧化碳的回收率，即使在高的情况下，也才是72％左右。
此外，在该文献的6.7节中解说了，从在填筑地产生的气体中回收甲烷的PSA过程。根据该过程公开了，以往的甲烷回收PSA，在想要得到90％以上的回收率时，制品中的甲烷浓度是89％。
另一方面，日本特开平6-182133号公报公开了，稀有气体的高收率回收纯化方法及装置。该发明是关于氦的回收纯化的发明，将来自以往废弃的PSA过程的排气混合到原料气体中，一边循环利用，一边回收氦，因此得到高收率。但是，在该发明中，形成原料混合气体的分批处理，因此不能进行连续的原料混合气体的处理。
另外，在日本国特开平10-273307号公报中公开了，“用净化气体使室净化，由此生成含有稀有气体和净化气体的气体状流出物，为了再使用从室中回收。净化气体最好选自氢、蒸汽、氨、二氧化碳、一氧化碳、氧和具有2～6个碳原子的烃。最好通过膜分离、凝缩、吸附、吸收、结晶化、或者这些组合，从流出物分离稀有气体流。”
此外，在日本国特开平11-157814号公报中公开了，关于向含有从稀有气体使用设备排出的稀有气体的排气的回收系的送进和排出的转换的方法。但是，作为关于回收后的纯化方法，该发明不过公开了“可以使用吸附式或者膜分离方式，但使用钛、钒、锆、镍等金属或合金的收气剂式纯化装置是合适的。”
在日本国特开2000-171589号公报中公开了，作为放射性稀有气体的回收方法，使用天然沸石的氪和/或氙的回收法。但是，该发明公开了氦气体中的稀有气体的吸附量，而没有公开除此之外的解析、回收、再使用。
在日本国特开2000-26319号公报中公开了，从聚烯烃制造装置的脱逸气体，通过PSA过程回收低级烃类的方法。在该发明中，为了得到高的回收率，进行在原料气体中混合净化排气的循环操作。但是，按照该发明的实施方式，低级烃类浓度99.9％时的回收率是约90％，10％成为来回收。
像这样，过去还没有通过PSA过程，以高纯度、以95～99％以上的高回收率连续地回收混合气体中的特定成分的方法及装置。另外，关于氪和氙公布的数据也极少。例如，在Journal of Colloid andInterface Science，Vol.29，No.1，January 1969中记载的了，活性炭和沸石5A对氪的25℃的吸附数据。如果按照此，可以判断活性炭系吸附剂的吸附量比沸石5A多。以易吸附成分作为高纯度的制品进行回收的方法，例如在特开平3-12212号公报中已有描述，在该公报中记载的了，以吸附-洗净-解析的3个过程作为主要过程，从空气分离回收氮气的方法。
如果以关于上述的氪的吸附数据为基础来考虑，活性炭系吸附剂，相对是杂质成分的氮气的吸附量，保持十分大的氪吸附量，因此认为可以使用特开平3-12212号公报的方法。但是，在该号公报中记载的方法，在制品的高纯度化中使用多量的洗净气体，因此不能期望制品的高回收率。
即，以往的方法，在处理像氪、氙的稀有气体的系统中，充分提高经济性是困难的。尤其关于利用氮气使半导体制造装置等的室内净化，或者是利用真空泵通过吸引而回收的混合气体，该混合气体中包含的稀有气体是如上述的氪或者氙，而且从其含有浓度大概是25～75％的混合气体中分离纯化上述稀有气体，回收高价的稀有气体，作为以往技术提起的上述现有技术不能解决，正期待新技术的开发。
这样，在以往的半导体制造装置等中，以氪或者氙等高价的气体作为保护气体使用后，向外部放出，因此存在保护气体的成本显著地提高的问题。另外，从半导体制造装置的室回收该高价的稀有气体，存在利用PSA过程，不能以高纯度、而且以95％以上的高回收率、更高技术的99％以上的高回收率连续地回收的问题。
因此，本发明的目的在于提供，以含有作为半导体制造装置等的保护气体使用的氪或氙等高价的的气体的混合气体为原料，利用PSA过程能够效率良好地回收高价的气体的气体分离纯化方法及其装置。
发明的公开
本发明的方法是以含有高价的气体的混合气体为原料，利用压力变动吸附分离法将上述高价的气体分离纯化的方法，作为上述压力变动吸附分离法，通过组合基于平衡吸附量差使气体成分分离的平衡型压力变动吸附分离(Equilibrium PSA)法和基于吸附速度差使气体成分分离的速度型压力变动吸附分离(Rate-dependent PSA)法，将上述高价的气体分离纯化。
另外，本发明的方法，利用上述的平衡型压力变动吸附分离法将上述原料气体分离成易吸附成分和难吸附成分，使平衡型压力变动吸附分离法中的上述难吸附成分作为排气放出，同时利用前述速度型压力变动吸附分离法将在平衡型压力变动吸附分离法中的上述易吸附成分分离成易吸附成分和难吸附成分，将在该速度型压力变动吸附分离法中的上述难吸附成分作为制品气体采集。尤其，使上述速度型压力变动吸附分离法中的上述易吸附成分向上述平衡型压力变动吸附分离法中循环，进行再分离。
而且，利用上述速度型压力变动吸附分离法将上述原料气体分离成易吸附成分和难吸附成分，将该速度型压力变动吸附分离法中的上述难吸附成分作为制品气体采集，同时利用上述平衡型压力变动吸附分离法将该速度型压力变动吸附分离法中的上述易吸附成分分离成易吸附成分和难吸附成分，使该平衡型压力变动吸附分离法中的上述难吸附成分作为排气放出。尤其，使上述平衡型压力变动吸附分离法中的上述易吸附成分向上述速度型压力变动吸附分离法中循环，进行再分离。
此外，利用前述速度型压力变动吸附分离法将上述原料气体分离成易吸附成分和难吸附成分，使该速度型压力变动吸附分离法中的上述易吸附成分作为排气放出，同时利用上述平衡型压力变动吸附分离法将该速度型压力变动吸附分离法中的上述难吸附成分分离成上述易吸附成分和难吸附成分，使该平衡型压力变动吸附分离法中的上述易吸附成分作为制品气体采集。尤其，使上述平衡型压力变动吸附分离法中的上述难吸附成分向上述速度型压力变动吸附分离法循环，进行再分离。
另外，利用上述平衡型压力变动吸附分离法将上述原料气体的一部分分离成易吸附成分和难吸附成分，使该平衡型压力变动吸附分离法中的上述难吸附成分作为排气放出，同时使该平衡型压力变动吸附分离法中的上述易吸附成分和上述原料气体混合，利用上述速度型压力变动吸附分离法将上述原料气体的残留部分分离成易吸附成分和难吸附成分，使该速度型压力变动吸附分离法中的上述难吸附成分作为制品气体采集，同时将平衡型压力变动吸附分离法中的上述易吸附成分和上述原料气体混合。尤其，使上述原料气体升压，分别供给上述平衡型压力变动吸附分离法和上述速度型压力变动吸附分离法，上述该平衡型压力变动吸附分离法中的上述易吸附成分和上述速度型压力变动吸附分离法的上述易吸附成分与升压前的原料气体混合。
本发明的装置是以含有高价的气体的混合气体作为原料气体，利用压力变动吸附分离装置将上述高价的气体分离纯化的装置，作为上述压力变动吸附分离装置，具备基于平衡吸附量差使气体成分分离的平衡型压力变动吸附分离装置，及基于吸附速度差使气体成分分离的速度型压力变动吸附分离装置。
另外，本发明的气体的分离纯化装置，在前段设置上述平衡型压力变动吸附分离装置和在后段设置上述速度型压力变动吸附分离装置进行串联组合，同时在前段的上述平衡型压力变动吸附分离装置中，设置使该平衡型压力变动吸附分离装置中的难吸附成分作为排气导出的路径，以及将该平衡型压力变动吸附分离装置中的易吸附成分导入后段的上述速度型压力变动吸附分离装置中的路径，在后段的上述速度型压力变动吸附分离装置中，设置使该速度型压力变动吸附分离装置中的难吸附成分作为制品气体导出的路径，以及使该速度型压力变动吸附分离装置中的易吸附成分向前段的上述平衡型压力变动吸附分离装置的原料气体供给侧循环的路径。
此外，具备使上述原料气体分岔，分别向上述平衡型压力变动吸附分离装置和上述速度型压力变动吸附分离装置供给的路径、将上述平衡型压力变动吸附分离装置中的易吸附成分混合在供给上述速度型压力变动吸附分离装置中的原料气体中的路径、以及将上述速度型压力变动吸附分离装置中的易吸附成分混合在供给上述平衡型压力变动吸附分离装置中的原料气体中的路径。
另外，上述平衡型压力变动吸附分离装置，作为吸附剂使用活性炭。上述速度型压力变动吸附分离装置，作为吸附剂使用Na-A型沸石或者碳分子筛。上述高价的气体是氪和氙的至少任一种。
按照本发明，从以像氪和氙那样的高价的气体作为保护气体使用的半导体制造装置等中排出的混合气体中的高价的气体，可以以高纯度、高回收率效率良好地回收，因此能够使在半导体制造装置中的保护气体的成本显著地降低。
附图的简要说明
图1是表示本发明的气体分离纯化装置的第1方式例的系统图。
图2是活性炭中的氪、氙和氮气的吸附等温线图。
图3是沸石4A中的氪和氮气的吸附等温线图。
图4是表示沸石4A中的氪和氮气的吸附速度的图。
图5是表示本发明的气体分离纯化装置的第2方式例的系统图。
图6是表示本发明的气体分离纯化装置的第3方式例的系统图。
图7是表示本发明的气体分离纯化装置的第4方式例的系统图。
图8是表示本发明的气体分离纯化装置的第5方式例的系统图。
图9是表示本发明的气体分离纯化装置的第6方式例的系统图。
实施发明的最佳方式
图1是表示本发明的气体分离纯化装置的第1方式例的系统图。
该气体分离纯化装置是用于回收，分离纯化作为高价的气体的氪或氙的装置，它具备基于平衡吸附量差使气体成分分离的平衡型压力变动吸附分离装置10，以及基于吸附速度差使气体成分分离的速度型压力变动吸附分离装置20。
上述平衡型压力变动吸附分离装置10具有：填充以氪或氙作为易吸附成分、以氮气作为难吸附成分的吸附剂，例如填充活性炭的数个吸附筒11a、11b和用于将原料气体压缩至规定的吸附压力的压缩机12，以及用于将上述吸附筒11a、12b切换成吸附过程和再生过程、设置在规定的位置的数个阀。
另外，上述速度型压力变动吸附分离装置20具有：填充以氪或氙作为难吸附成分、以氮气作为易吸附成分的吸附剂，例如填充Na-A型沸石或碳分子筛的数个吸附筒21a、21b和用于将导入气体压缩至规定的吸附压力的压缩机22，以及用于将上述吸附筒21a、22b切换成吸附过程和再生过程、设置在规定的位置的数个阀。
在此，说明以氪和氮气的混合气体作为原料气体，作为平衡型压力变动吸附分离装置10的吸附剂，作为速度型压力变动吸附分离装置20的吸附剂，分别使用活性炭、Na-A型沸石，借此将原料气体中的氪和氮气分离，使氪纯化的次序。在两个装置中，最初规定为吸附筒11a、21a分别进行吸附过程。
首先，在平衡型压力变动吸附分离装置10中，从原料气体导入路径引导入的用压缩机12升压至规定压力的原料气体，通过入口阀13a流入吸附筒11a。填充在吸附筒11a、11b中的活性炭，如图2的吸附等温线(温度298K)所示，氮气(N2)比氪(Kr)或氙(X2)难吸附，因此是流入吸附筒11a中的原料气体中的易吸附成分的氪优先被活性炭吸附，是难吸附的难吸附成分的氮气从吸附筒11a的出口端、通过出口阀14a向一次排气放出路径32放出。在此期间，另一个吸附筒11b进行再生过程，吸附气体从再生阀15b放出，流向速度型压力变动吸附分离装置20的压缩机22的吸入侧(一次侧)路径33。
再者，在吸附过程、再生过程的切换时，和通常的PSA过程相同地可以进行使用具有均压阀16a、16b的均压路径17的均压操作，或进行在再生过程时从筒出口侧导入的净化气体的净化再生操作。
在吸附筒11a内的活性炭吸附氪的吸附量达到极限，从筒出口流出氪之前，入口阀13a、13b，出口阀14a、14b，再生阀15a、15b进行切换开闭，两吸附筒11a、11b的过程进行切换，吸附筒11a成为再生过程，而吸附筒11b成为吸附过程。
再生过程在中，由于筒内的压力降低，被活性炭吸附的氪发生解析，因此在再生过程中从吸附筒向路径33导出的气体，成为将氪浓缩的气体(一次纯化气体)。该一次纯化气体用压缩机22升压至规定的压力后，通过入口阀23a流入处于吸附过程的吸附筒21a。此时，在路径33中，可以预先设置用于使一次纯化气体的浓度或流量均匀化的缓冲槽。
所谓填充在吸附筒21a、21b中的Na-A型沸石，即沸石4A，如图3的吸附等温线所示，吸附量，氪(Kr)和氮气(N2)是相同程度，但如图4的吸附速度测定结果所示，与氮气(N2)相比，氪(Kr)或氙(Xe)吸附速度慢(氙吸附速度极慢，因此在图4中成为栏外)，因此是流入吸附筒21a中的一次纯化气体中的吸附速度快、吸附容易的易吸附成分的氮气被沸石4A优先吸附，是吸附速度慢难以被沸石4A吸附的难吸附成分的氪从吸附筒21a的出口端、通过出口阀24被二次纯化气体导出路径34导出。被该二次纯化气体导出路径34导出的气体作为制品氪暂时贮存在制品贮存槽35中后，通过制品导出路径36事先供给使用。图4中的纵标度表示以某一温度中的平衡吸附量作为1时的吸附可能残量。
吸附筒21a进行吸附过程时，吸附筒21b进行再生过程。该再生过程，通过打开再生阀25b，使吸附筒21b内的气体向二次排气导出路径37放出来进行。即使在此，在吸附过程、再生过程的切换时，和通常的PSA过程同样地可以进行使用具有均压阀26a、26b的均压路径27的均压操作，或在再生过程时从筒出口侧导入净化气体的净化再生操作。
在吸附筒21a内的沸石4A的氮气吸附量达到极限、从筒出口流出氮气之前，入口阀23a、23b，出口阀24a、24b，再生阀25a、25b进行切换开闭，两吸附筒21a、21b的过程进行切换，吸附筒21a成为再生过程，而吸附筒21b成为吸附过程。
在再生过程中，由于筒内的压力降低，不仅放出从沸石4A解析的氮气，而且存在于筒内的一次纯化气体也流出，因而对于在该速度型压力变动吸附分离装置20中排出的二次排气来说，成为含有相当量的氪的状态。因此，被二次排气导出路径37放出的二次排气向压缩机12的一次侧循环和原料气体混合，在上述平衡型压力变动吸附分离装置10中进行再分离，由此可以将二次排气中的氪回收到一次纯化气体中。
再者，在两压力变动吸附分离装置10、20中，在吸附过程中包含在从吸附筒流出的难吸附成分中的易吸附成分的浓度，保持与时间同时增加的倾向，因此通过调整在规定的吸附过程时间之间取出的难吸附成分的量，可以调整作为从最终的二次纯化气体导出路径34采集的制品氪中包含的杂质的氮气量，因而可以同时考虑制品氪要求的纯度和经济性，决定吸附过程时间或难吸附成分导出量。
图5是表示本发明的气体分离纯化装置的第2方式例的系统图。在以下的说明中，对于和上述第1方式例的构成要素相同的构成要素来说，附以同一的符号，省略详细的说明。
在本方式例中所示的气体分离纯化装置是组合与上述第1方式例相同的平衡型压力变动吸附分离装置10和速度型压力变动吸附分离装置20的气体分离纯化装置，示出在速度型压力变动吸附分离装置20的压缩机22的一次侧路径33中设置原料气体导入路径41的例子。即，是在前段和后段分别组合速度型压力变动吸附分离装置20和平衡型压力变动吸附分离装置10的气体分离纯化装置。
来自原料气体导入路径41的原料气体，用压缩机22压缩而导入速度型压力变动吸附分离装置20中，利用填充在该装置20的吸附筒21a、21b中的沸石4A分离难吸附成分的氪和易吸附成分的氮气，难吸附成分的氪从纯化气体导出路径34a经制品贮槽35，通过制品导出路径36使用前供给使用。
而且，从该速度型压力变动吸附分离装置20被一次排气导出路径37a导出的一次排气，用压缩机12压缩而导入平衡型压力变动吸附分离装置10中，利用填充在该装置10的吸附筒11a、11b中的活性炭分离一次排气中的易吸附成分的氪和难吸附成分的氮气，难吸附成分的氮气从排气放出路径32a排出。
另一方面，在平衡型压力变动吸附分离装置10的再生过程中，从再生阀15a、15b导出的二次纯化气体，通过路径37b，流入压缩机22的一次侧路径33，和从上述原料气体导入路径41导入的原料气体混合后，被导入速度型压力变动吸附分离装置20进行再分离。
图6是表示本发明的气体分离纯化装置的第3方式例的系统图，是和上述第1方式例同样地组合平衡型压力变动吸附分离装置10和速度型压力变动吸附分离装置20，与此同时，在2个方向使原料气体导入路径51分岔，在平衡型压力变动吸附分离装置10的压缩机12的一次侧连接其中的一个路径52，在速度型压力变动吸附分离装置20的压缩机22的一次侧连接另一个路径53的气体分离纯化装置。
即，原料气体的一部分与从路径52流过二次排气导出路径37与二次排气合流后，用压缩机12压缩而导入平衡型压力变动吸附分离装置10中，残留部分的原料气体通过路径53、与流过压缩机22的一次侧路径33的一次纯化气体，即和平衡型压力变动吸附分离装置10的易吸附成分合流后，用压缩机22压缩而导入速度型压力变动吸附分离装置20中。速度型压力变动吸附分离装置20中的易吸附成分，从二次排气路径37混合到路径52的原料气体中进行再循环。
图7是表示本发明的气体分离纯化装置的第4方式例的系统图，组合平衡型压力变动吸附分离装置10和速度型压力变动吸附分离装置20，对两吸附分离装置10、20，形成由1台压缩机61供给气体，与此同时，在该压缩机61的一次侧设置缓冲槽62，在该缓冲槽62上分别连接原料气导入路径63、在平衡型压力变动吸附分离装置10的再生过程中导出的气体的流过路径64、在速度型压力变动吸附分离装置20的再生过程中导出的气体的流过路径65，以混合这些气体的状态形成从压缩机61压送。
即，从原料气体导入路径63流入缓冲槽62的原料气体和从路径64、65流入的气体混合，被压缩机61吸引，通过路径66导入处于各吸附分离装置10、20的吸附过程的吸附筒中。另外，从处于各吸附分离装置10、20的再生过程的吸附筒导出的气体通过上述路径64、65向缓冲槽62循环进行再分离。利用像这样的形成，就能够削减压缩机的设置台数。
图8是表示本发明的气体分离纯化装置的第5方式例的系统图，与上述第1方式例相反，示出在原料气体供给侧前段、后段组合速度型压力变动吸附分离装置20和平衡型压力变动吸附分离装置10，同时以平衡型压力变动吸附分离装置10中的易吸附成分作为制品而采集的例子。
在本方式例中，由从原料气体导入路径71导入的氪、氮气混合气体组成的原料气体，在速度型压力变动吸附分离装置20中对沸石4A是难吸附成分的氪，在吸附过程中从出口阀24a、24b被一次纯化气体路径38导出，导入该气体衡型压力变动吸附分离装置10中。此时，在吸附过程中导出的一次纯化气体以规定的吸附压力导出，因而不用压缩机升压，就能够导入平衡型压力变动吸附分离装置10中。
在平衡压力变动吸附分离装置10中，对活性炭是易吸附成分的氪，在再生过程中从吸附筒、通过再生阀15a、15b被二次纯化气体导出路径39导出，从制品贮槽35、通过制品导出路径36使用前供给使用。
另外，从处于平衡压力变动吸附分离装置10的吸附过程的吸附筒导出的气体，从出口阀14a、14b被二次排气路径37导出，向压缩机22的一次侧循环，而和原料气体混合，在速度型压力变动吸附分离装置20中进行再分离。于是，从速度型压力变动吸附分离装置20的再生过程的吸附筒、通过再生阀25a、25b导出的气体(氮气)，通过一次排气放出路径32放出。
再者，从二次排气导出路径37向速度型压力变动吸附分离装置20循环的二次排气，用设置在二次排气导出路径37中的压缩机(未图示)压缩后可以导入速度型压力变动吸附分离装置20。另外，在制品导出路径36中，根据需要可以设置压送氪用的压缩机。
在上述第2～第5方式例中，各压力变动吸附分离装置10、20都和上述第1方式例相同地将吸附筒11a、11b、21a、21b切换成吸附过程和再生过程，连续地分离氪和氮气，将原料气体中的氪分离纯化。
再者，在上述各方式例中，作为最简单的原料气体组成，可例示出氪和氮气的混合气体，但在氙和氮气的混合气体时也可以同样地进行分离回收。也可以包括氪和氙两者。而且，在本发明中作为能够分离纯化的高价的气体，还包括纯度高的同位素，例如可举出，1H2、D2、3He、13CO、C18O2、C17O2、18O2、17O2、H2 18O2、H2 17O2、D2O、15N2、15N2O、15NO、15NO2等。
另外，作为一次排气放出的气体，即作为高价的气体以外的气体，和上述的氮气同样地也能够从高价的气体中分离出氧、水分、一氧化碳、二氧化碳、氢、烃类。另外，原料气体的导入位置，根据成为原料气体的混合气体之组成或流量等条件，可以适当地选择。此外，也可以适当地选择各压力变动吸附分离装置的构成，例如也可以采用3筒以上的多筒式。
图9是表示本发明的气体分离纯化装置的第6方式例的系统图，是表示在组合平衡型压力变动吸附分离装置10和速度型压力变动吸附分离装置20的前段设置前处理用分离装置80的示例的系统图。
本方式例，例如像从患者的呼气中分离纯化作为麻醉气体使用的氙的情况下，适合于处理供给气体分离纯化装置的混合气体(原料气体)中含有较多量的水分或二氧化碳的气体。
前处理用分离装置80是具有一对吸附筒81a、81b、入口阀82a、82b、出口阀83a、83b、再生气体入口阀84a、84b、再生气体出口阀85a、85b的前处理用分离装置，在吸附筒81a、81b内填充去除水分和二氧化碳的吸附剂，例如沸石或碳分子筛等，以便例如利用温度变动吸附分离法形成分离原料气体中的水分和二氧化碳。
即，来自原料气体导入路径31的原料气体，在用压缩机12压缩后，导入前处理用分离装置80中，在该前处理用分离装置80中去除水分和二氧化碳后，依次向气体分离纯化装置的平衡型压力变动吸附分离装置10和速度型压力变动吸附分离装置20循环，被二次纯化气体导出路径34导出。被该二次纯化气体导出路径34导出的气体，作为制品氙暂时贮存在制品贮槽35中后，从制品导出路径36使用前供给使用。
像这样，在前处理用分离装置80中通过预先去除水分或二氧化碳、除此之外的杂质成分等，能够防止在各种吸附剂中容易吸附的水分等积累在气体分离纯化装置的系统内。再者，设置前处理用分离装置80的气体分离纯化装置的构成是任意的，例如，可以是上述第1～第5方式例中的任何方式。
实施例1
使用图1所示构成的气体分离纯化装置，进行分离纯化稀有气体的实验。在平衡型压力变动吸附分离装置10中，在内径70mm、长1000mm的吸附筒内，作为吸附剂填充1.7kg活性炭，平衡分离操作的半周期是420秒，吸附过程压力是604kPa，再生过程压力是102kPa。另外，在速度型压力变动吸附分离装置20中，在内径70mm、长1000mm的吸附筒内，作为吸附剂填充2.6kg沸石4A，平衡分离操作的半周期是300秒，吸附过程压力是828kPa，再生过程压力是102kPa。
在该气体分离纯化装置中，以氪51.5％、氮气48.5％的混合气体作为原料气体，以流量2L/min(流量〔L/min〕是0℃、1个气压换算值，以下相同)导入。其结果，浓度97％的氮气以1L/min从平衡型压力变动吸附分离装置10的一次排气放出路径32放出，从二次纯化气体导出路径34，以1L/min采集浓度99.9％的氪。此时，流过二次排气导出路径37的二次排气，氪浓度是43％，流量是约4L/min。
实施例2
使用图5所示构成的气体分离纯化装置，进行分离纯化稀有气体的实验。平衡型压力变动吸附分离装置10中，作为吸附剂，每1吸附筒填充2.0kg活性炭，在速度型压力变动吸附分离装置20中，作为吸附剂，每1吸附筒填充5.0kg沸石4A。
在该气体分离纯化装置中，以氪30％、氮气70％的混合气体作为原料气体，以2L/min导入。其结果，浓度99.9％的氮气以1.4L/min从平衡型压力变动吸附分离装置10的一次排气放出路径32放出，从二次纯化气体导出路径34，以0.6L/min采集浓度99.99％的氪。此时，流过二次排气导出路径37的二次排气，氪浓度是37％，流量是约9.4L/min。
实施例3
使用图6所示构成的气体分离纯化装置，进行分离纯化稀有气体的实验。平衡型压力变动吸附分离装置10中，作为吸附剂，每1吸附筒填充4.0kg活性炭，在速度型压力变动吸附分离装置20中，作为吸附剂，每1吸附筒填充4.0kg沸石4A。
在该气体分离纯化装置中，以氪70％、氮气30％的混合气体作为原料气体，以2L/min导入。其结果，浓度99.9％的氮气以0.6L/min从平衡型压力变动吸附分离装置10的一次排气放出路径32放出，从二次纯化气体导出路径34，以1.4L/min采集浓度99.99％的氪。此时，流过二次排气导出路径37的二次排气，氪浓度是80％，流量是约6L/min。
实施例4
使用图7所示构成的气体分离纯化装置，进行分离纯化稀有气体的实验。平衡型压力变动吸附分离装置10中，作为吸附剂，每1吸附筒填充3.0kg活性炭，在速度型压力变动吸附分离装置20中，作为吸附剂，每1吸附筒填充4.0kg沸石4A。
在该气体分离纯化装置中，以氪50％、氮气50％的混合气体作为原料气体，以2L/min导入。其结果，浓度99.9％的氮气以1.0L/min从平衡型压力变动吸附分离装置10的一次排气放出路径32放出，从二次纯化气体导出路径34，以1.0L/min采集浓度99.99％的氪。
实施例5
使用图8所示构成的气体分离纯化装置，进行分离纯化稀有气体的实验。平衡型压力变动吸附分离装置10中，作为吸附剂，每1吸附筒填充3.0kg活性炭，在速度型压力变动吸附分离装置20中，作为吸附剂，每1吸附筒填充4.0kg沸石4A。
在该气体分离纯化装置中，以氪50％、氮气50％的混合气体作为原料气体，以2L/min导入。其结果，浓度99.9％的氮气以1.0L/min从平衡型压力变动吸附分离装置10的一次排气放出路径32放出，从二次纯化气体导出路径34，以1.0L/min采集浓度99.99％的氪。

Claims (16)

1.气体的分离纯化方法，其特征在于，在以含有高价的气体的混合气体作为原料气体、利用压力变动吸附分离法分离纯化上述高价的气体的方法中，利用平衡型压力变动吸附分离法将上述原料气体分离成易吸附成分和难吸附成分，该难吸附成分作为排气放出，同时利用速度型压力变动吸附分离法将上述易吸附成分分离成易吸附成分和难吸附成分，以利用该速度型压力变动吸附分离法分离的上述难吸附成分作为制品气体采集。
2.根据权利要求1所述的气体的分离纯化方法，其中，使利用上述速度型压力变动吸附分离法分离的上述易吸附成分向上述平衡型压力变动吸附分离法中循环，进行再分离。
3.气体的分离纯化方法，其特征在于，在以含有高价的气体的混合气体作为原料气体、利用压力变动吸附分离法分离纯化上述高价的气体的方法中，利用速度型压力变动吸附分离法将上述原料气体分离成易吸附成分和难吸附成分，以该难吸附成分作为制品气体采集，利用平衡型压力变动吸附分离法将上述易吸附成分分离成易吸附成分和难吸附成分，使利用该平衡型压力变动吸附分离法分离的难吸附成分作为排气放出，同时在上述速度型压力变动吸附分离法中，使利用上述平衡型压力变动吸附分离法分离的易吸附成分循环，进行再分离。
4.气体的分离纯化方法，其特征在于，在以含有高价的气体的混合气体作为原料气体、利用压力变动吸附分离法分离纯化上述高价的气体的方法中，利用平衡型压力变动吸附分离法将上述原料气体的一部分分离成易吸附成分和难吸附成分，使该难吸附成分作为排气放出，同时使上述易吸附成分和上述原料气体混合，利用速度型压力变动吸附分离法将上述原料气体的残留部分分离成易吸附成分和难吸附成分，使利用该速度型压力变动吸附分离法分离的上述难吸附成分作为制品气体采集，同时使利用上述速度型压力变动吸附分离法分离的上述易吸附成分和上述原料气体混合。
5.根据权利要求4所述的气体的分离纯化方法，其特征在于，上述原料气体被分成2部分，在每部分各自升压后分别进行利用上述平衡型压力变动吸附分离法和上述度型压力变动吸附分离法的分离，利用上述该平衡型压力变动吸附分离法分离的上述易吸附成分和上述该速度型压力变动吸附分离法分离的上述易吸附成分与升压前的上述原料气体混合。
6.气体的分离纯化装置，其特征在于，在以含有高价的气体的混合气体作为原料气体、利用压力变动吸附分离装置分离纯化上述高价的气体的装置中，作为上述压力变动吸附分离装置，在前段设置平衡型压力变动吸附分离装置，和在后段设置速度型压力变动吸附分离装置进行串联组合，同时在上述平衡型压力变动吸附分离装置中，设置使利用该平衡型压力变动吸附分离装置分离的难吸附成分作为排气导出的路径，及使利用该平衡型压力变动吸附分离装置分离的易吸附成分导入上述速度型压力变动吸附分离装置的路径，在上述速度型压力变动吸附分离装置中，具备使利用该速度型压力变动吸附分离装置分离的难吸附成分作为制品气体导出的路径。
7.根据权利要求6所述的气体的分离纯化装置，其特征在于，在上述气体的分离纯化装置中，具备使利用该速度型压力变动吸附分离装置分离的易吸附成分向上述平衡型压力变动吸附分离装置的原料气体供给侧循环的路径。
8.气体的分离纯化装置，其特征在于，在以含有高价的气体的混合气体作为原料气体、利用压力变动吸附分离装置分离纯化上述高价的气体的装置中，具备平衡型压力变动吸附分离装置和速度型压力变动吸附分离装置，同时具备使上述原料气体分岔，分别供给上述平衡型压力变动吸附分离装置和上述速度型压力变动吸附分离装置的路径、将利用上述平衡型压力变动吸附分离装置分离的易吸附成分混合在供入上述速度型压力变动吸附分离装置中的原料气体中的路径、以及将利用上述速度型压力变动吸附分离装置分离的易吸附成分混合在供入上述平衡型压力变动吸附分离装置中的原料气体中的路径。
9.气体的分离纯化装置，其特征在于，在以含有高价的气体的混合气体作为原料气体、利用压力变动吸附分离装置分离纯化上述高价的气体的装置中，作为上述压力变动吸附分离装置，在前段设置速度型压力变动吸附分离装置和在后段设置平衡型压力变动吸附分离装置进行串联组合，同时在上述速度型压力变动吸附分离装置中，具备使利用该速度型压力变动吸附分离装置分离的易吸附成分作为排气导出的路径、及将利用该速度型压力变动吸附分离分离装置分离的难吸附成分导入上述平衡型压力变动吸附分离装置中的路径，在上述平衡型压力变动吸附分离装置中，具备使利用该平衡型压力变动吸附分离装置分离的易吸附成分作为制品气体导出的路径、及使利用该平衡型压力变动吸附分离装置分离的难吸附成分向上述速度型压力变动分离装置的原料气体供给侧循环的路径。
10.气体的分离纯化装置，其特征在于，在以含有高价的气体的混合气体作为原料气体、利用压力变动吸附分离装置分离纯化上述高价的气体的装置中，具备平衡型压力变动吸附分离装置和速度型压力变动吸附分离装置，同时具备对上述平衡型压力变动吸附分离装置和速度型压力变动吸附分离装置的两方供给原料气体的的1台压缩机、及在该压缩机的一次侧的缓冲槽，与此同时，在该缓冲槽上分别连接原料气体导入路径、在平衡型压力变动吸附分离装置的再生过程中导出的气体流入的路径、以及在该速度型压力变动吸附分离装置的再生过程中导出的气体流入的路径，以使以混合这些气体的状态从压缩机向上述两吸附分离装置压送导入的结构。
11.根据权利要求6至10中的任一项所述的气体的分离纯化装置，其特征在于，在该气体分离纯化装置的前段，具备去除混入原料气体中的水分或二氧化碳、除此之外的杂质成分等的前处理用分离装置。
12.根据权利要求6至10中的任一项所述的气体的分离纯化装置，其特征在于，上述平衡型压力变动吸附分离装置，作为吸附剂使用活性炭。
13.根据权利要求6至10中的任一项所述的气体的分离纯化装置，其特征在于，上述速度型压力变动吸附分离装置，作为吸附剂使用Na-A型沸石或者碳分子筛。
14.根据权利要求6至10中的任一项所述的气体的分离纯化装置，其特征在于，上述高价的气体是氪和氙的至少任一种。
15.气体的分离纯化方法，其特征在于，在以含有高价的气体的混合气体作为原料气体、利用压力变动吸附分离法分离纯化上述高价的气体的方法中，使用平衡型压力变动吸附分离法和速度型压力变动吸附分离法的2种吸附分离法，使利用上述平衡型压力变动吸附分离法分离的易吸附成分在再生脱附时被原料供给侧回收，同时使利用上述速度型压力变动吸附分离法分离的易吸附成分在再生脱附时被原料供给侧回收，以这些回收气体和上述原料气体混合的状态向使用上述两吸附分离法的装置压送。
16.根据权利要求1至4、或15中的任一项所述的气体的分离纯化方法，其特征在于，在上述气体的分离纯化方法的前段，预先去除混入原料气体中的水分或二氧化碳、其它的杂质成分。
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