CN115215541A - 玻璃及其制造方法、使用玻璃的构件和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种在内部不含Φ大于0.1mm的气泡和裂纹、实用性优异、耐等离子体性更高的玻璃及其制造方法、包含该玻璃的玻璃构件、具有该玻璃构件的半导体制造装置以及液晶制造装置。所述玻璃由Si的氧化物和至少一种2价以上的金属元素的氧化物构成，不含直径大于0.1mm的泡，直径0.1mm以下的泡的面积占有率为0.05％以下。所述玻璃的制造方法包括：步骤(1)：将Si的氧化物的原料粉末和至少一种2价以上的金属元素的氧化物的原料粉末加入容器中，混合后在减压下加热熔融得到熔融体；步骤(2‑1)：对熔融体在He气氛中加压，或步骤(2‑2)：对熔融体在除He之外的不活泼气氛中加热、然后在所述不活泼气氛下加压；和步骤(3)：将熔融体冷却。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃和其制造方法、使用玻璃的构件和装置。更具体而言，本发明涉及具有高耐久性的石英系玻璃及其制造方法，进一步涉及使用该玻璃的构件和装置。
背景技术
在半导体制造领域、液晶制造领域中，大多采用使用等离子体的制造装置。随着近年来对半导体集成电路的微型化，使用等离子体的干式蚀刻步骤的重要性日益增加。在这些制造步骤中，必需使用氟系气体、氯系气体等卤化物气体。
此外，作为构成使用等离子体的装置的内部构件，是高频透过性优异、且能够较廉价地制造高纯度的复杂形状的构件的材料，因此大多采用石英玻璃构件。然而，在与卤化物气体及其等离子体接触的部位，石英玻璃从其表面开始发生蚀刻。因此，在使用过程中石英玻璃构件会被逐渐蚀刻，其结果产生减壁现象。石英玻璃的减壁现象不仅会使石英玻璃构件的寿命缩短，还可能成为异常放电的原因。
为了解决上述技术问题，作为等离子体的蚀刻速度小于石英玻璃的材料，研究了将氧化铝的烧结体(参照专利文献1)、钇·铝·石榴石的烧结体(参照专利文献2)、氮化铝的烧结体(参照专利文献3)等用作与等离子体接触的部位。然而，这些材料从减壁时的晶界发生颗粒脱落，因此存在降低半导体、液晶的成品率等问题。此外，难以制造用于制造这些材料的高纯度的原料粉末。除此之外，氧化铝等材料与石英玻璃相比加工性差，制成构件时成本变高。
相对于此，已知一种石英系的玻璃，其具有足以作为使用卤化物气体和 /或其等离子体的半导体制造装置或液晶制造装置的构件的耐久性，其为一种以特定比率含有Si、Al、以及选自元素周期表第2A族、第3A族和第4A族元素中的1种以上元素的氧化物(参照专利文献4)。该玻璃无内部气泡、裂纹，且对可见光实质上透明且具有高耐久性。
现有专利文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-217946号公报
专利文献2：日本特开平10-236871号公报
专利文献3：日本特开平10-275524号公报
专利文献4：日本特开2004-284828号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
专利文献4所述的玻璃是高耐久性的。特别地，Al和Y的添加量较多的玻璃的耐等离子体性高(例如，参照专利文献4的表2的试样No.42)。该玻璃的玻璃性状被评价为“透明”，表现出无内在气泡、裂纹。然而，针对直径(以下也称为“Φ”)更小的Φ大于0.1mm的泡和Φ0.1mm以下的泡的面积占有率，没有记载。
本发明的目的在于，提供一种在内部不含Φ大于0.1mm的泡和裂纹、实用性优异、具有更高的耐等离子体性的玻璃及其制造方法中的至少任一者。
进一步地，本发明的另一目的在于，提供一种包含上述玻璃的玻璃构件、以及一种具有该玻璃构件的半导体制造装置和液晶制造装置中的至少任一者。
用于解决技术问题的手段
本发明人等为了解决所述技术问题而进行了研究。其结果发现，对Si 的氧化物和1种或2种以上的2价以上的金属元素的氧化物的熔融体在氦气 (He)气氛下加压；或者，在除了氦气(He)之外的不活泼气体气氛中加热、然后在所述不活泼气体气氛下加压，由此能够得到不含直径大于0.1mm的泡、且直径0.1mm以下的泡的面积占有率为0.05％以下的、Si和1种或2种以上的2价以上的金属元素的氧化物，从而完成了本发明。
本发明如权利要求书所述，此外，本发明的主旨如下。
[1]一种玻璃，其由Si的氧化物和1种以上的2价以上的金属元素的氧化物构成，不含直径大于0.1mm的泡，直径0.1mm以下的泡的面积占有率为0.05％以下。
[2]根据上述[1]所述的玻璃，其中，所述面积占有率为0.003％以下。
[3]根据上述[1]或[2]所述的玻璃，其中，所述1种以上的2价以上的金属元素的氧化物是Al的氧化物、和/或选自元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素(M)的氧化物。
[4]根据上述[1]所述的玻璃，其中，所述玻璃由Si的氧化物、Al的氧化物、以及选自元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素(M)的氧化物构成。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的玻璃，其中，所述玻璃由Si的氧化物、Al的氧化物和第3族元素的氧化物构成。
[6]根据[3]～[5]所述的玻璃，其中，所述第3族元素为Y、La或Ce。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的玻璃，其中，Si的含量为由Si和2价以上的金属元素组成的全金属元素的含量的30原子％以上。
[8]根据[4]～[7]中任一项所述的玻璃，其中，Al的含量与选自元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素(M)的含量的总和为全金属元素的含量的25原子％以上。
[9]根据[4]～[8]中任一项所述的玻璃，其中，选自元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素(M)相对于Al的原子比为0.05以上且20以下。
[10]一种玻璃构件，其包含上述[1]～[9]中任一项所述的玻璃。
[11]一种半导体制造装置，其具有上述[10]所述的玻璃构件。
[12]一种液晶制造装置，其具有上述[10]所述的玻璃构件。
[13]一种玻璃的制造方法，其包括：
步骤(1)，其中，将Si的氧化物的原料粉末和1种以上的2价以上的金属元素的氧化物的原料粉末加入容器中，混合后，在减压下加热熔融而得到熔融体；
步骤(2-1)，其中，对熔融体在氦气He气氛下加压，或者
步骤(2-2)，其中，对熔融体在除氦气He之外的不活泼气体气氛中加热，然后在所述不活泼气体气氛下加压；和
步骤(3)，其中，使熔融体冷却。
[14]根据上述[13]所述的制造方法，其中，步骤(1)的减压为10Torr以下，加热温度为1500℃以上。
[15]根据上述[13]或[14]所述的制造方法，其中，步骤(2-1)中在氦气He 气氛中的加压的压力为0.05MPa以上。
[16]根据上述[13]～[15]中任一项所述的制造方法，其中，步骤(2-1)中在氦气He气氛中的加压为在1500℃以上且2000℃以下的温度下的加压。
[17]根据上述[13]～[16]中任一项所述的制造方法，其中，步骤(2-2)中除氦气之外的不活泼气体气氛为选自氮气气氛和氩气Ar气氛中的至少任一者。
发明效果
根据本发明，能够提供一种在内部不含Φ大于0.1mm的泡和裂纹、实用性优异、具有更高的耐等离子体性的玻璃。
该玻璃是能够适合用作使用卤化物气体及其等离子体的半导体制造装置或液晶制造装置的构件的、耐久性高的玻璃构件。进一步地，该玻璃是高纯度的，并且能够维持石英系玻璃所具有的良好加工性、低产尘性。
本发明的玻璃在内部不含Φ大于0.1mm的泡和裂纹，因此是外观上缺陷少的均质的玻璃，能够抑制因蚀刻而导致构件减耗、从而使内部气泡出现在表面、进而泡发生破裂时带来的产尘风险，还能够抑制因泡发生破裂导致的表面凹凸所引起的异常放电。
附图说明
图1是显示实施例1中制造的玻璃中的集合泡情况的数字显微镜照片。
图2是显示实施例2中制造的玻璃中的集合泡情况的数字显微镜照片。
图3是显示比较例1中制造的玻璃中的集合泡情况的数字显微镜照片。
具体实施方式
＜玻璃＞
本发明的玻璃由Si的氧化物和1种以上的2价以上的金属元素的氧化物构成，不含直径大于0.1mm的泡，直径0.1mm以下的泡的面积占有率为0.05％以下。本发明优选为一种由Si的氧化物和2价以上的金属元素的氧化物构成的玻璃，其不含直径大于0.1mm的泡，直径0.1mm以下的泡的面积占有率为0.05％以下；更优选为一种由Si的氧化物和除Fe和Cu之外的2价以上的金属元素的氧化物构成的玻璃，其不含直径大于0.1mm的泡，直径0.1mm 以下的泡的面积占有率为0.05％以下。应予说明，本发明中“泡”和“气泡”以相同含义使用。
另一实施方式中，本发明优选为一种由Si的氧化物和1种以上的2价以上的金属元素的氧化物构成的玻璃，其不含直径大于0.1mm的泡，直径 0.1mm以下的泡的面积占有率为0.003％以下；更优选为一种由Si的氧化物和2价以上的金属元素的氧化物构成的玻璃，其不含直径大于0.1mm的泡，直径0.1mm以下的泡的面积占有率为0.003％以下；进一步优选为一种由Si 的氧化物和除Fe和Cu之外的2价以上的金属元素的氧化物构成的玻璃，其不含直径大于0.1mm的泡，直径0.1mm以下的泡的面积占有率为0.003％以下。
本发明的玻璃的组成由Si的氧化物和1种以上的2价以上的金属元素(以下也称为“多价金属元素”)的氧化物组成。通过使玻璃由Si的氧化物和 1种以上的多价金属元素的氧化物构成，容易提高对等离子体的耐久性。
多价金属元素可以举出例如Al、元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素，本发明的玻璃中包含的多价金属元素优选为除了过渡金属元素之外的金属元素，更优选为选自Al、元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上，进一步优选为Al和第3族元素中的至少任一种，进一步更优选为Al和第3族元素。
第2族元素例如为Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra，优选为Mg、Ca、Sr、 Ba。本发明的玻璃中包含的第2族元素优选为选自Be、Mg、Ca、Sr、Ba和 Ra中的1种以上。进一步，当本发明的玻璃中包含的第2族元素为Sr时，由于其离子半径较大且迁移率小，因此对半导体元件难以造成负面影响，并且还不具有毒性，因此是特别优选的。
第3族元素例如为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、 Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。本发明的玻璃中包含的第3族元素优选为选自 Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 和Lu中的1种以上，从成本的观点出发，优选为Y、La、Ce等，更进一步优选为选自Y、La和Ce中的1种以上。进一步，从在可见光区中不具有吸收的角度出发，本发明的玻璃中包含的第3族元素优选为Y和La，更优选为Y。
此外，本发明的玻璃优选使Al与Y、La、Ce在玻璃中共存，本实施方式的玻璃优选包含Al的氧化物和选自Y和La中的至少任一种的氧化物。
第4族元素例如为Ti、Zr或Hf。本发明的玻璃中包含的第4族元素优选为选自Ti、Zr和Hf中的1种以上，从成本的观点出发，更优选为Ti或 Zr。
构成本发明的玻璃的氧化物优选包含Si、Al、以及选自元素周期表第2 族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素(M)(以下，将选自元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素也总称为“M元素”)的氧化物。即，本发明的玻璃优选至少包含Si的氧化物、Al 的氧化物和M元素的氧化物，更优选至少包含Si的氧化物、Al的氧化物和第3族元素的氧化物，进一步优选至少包含Si的氧化物、Al的氧化物、以及选自Y的氧化物和La的氧化物中的至少任一种，进一步更优选至少包含 Si的氧化物、Al的氧化物和Y的氧化物。进一步，本发明的玻璃中的氧化物优选包含Si的氧化物、Al的氧化物和M元素的氧化物，更优选包含Si 的氧化物、Al的氧化物和第3族元素的氧化物，优选包含Si的氧化物、Al 的氧化物以及选自Y和La中的至少任一种的氧化物，优选包含Si的氧化物、 Al的氧化物和Y的氧化物。
构成本发明的玻璃的氧化物的Si的含量为包含Si和多价金属元素的全金属元素的含量(即，本发明的玻璃中的Si相对于Si和多价金属元素的总计的原子比例)的30原子％以上、进一步为32原子％以上。Si的含量优选为全金属元素的含量的45原子％以上。从耐等离子体性的观点出发，Si的含量优选为全金属元素的含量的90原子％以下、85原子％以下、80原子％以下、 75原子％以下、70原子％以下、60原子％以下或45原子％以下。
应予说明，本发明中的“金属元素”中包含的元素为过渡金属元素、典型金属元素和半金属元素。
本发明的玻璃中，多价金属元素的总计相对于Si和多价金属元素的总计的原子比例(以下也称为“多价金属含量”)优选低于70原子％或低于68原子％，此外大于10原子％、大于40原子％或大于55原子％。
例如，在构成本发明的玻璃的氧化物为Si、Al和M元素的氧化物的情况下，从耐等离子体性的观点出发，Al的含量与M元素的含量的总和优选为全金属元素的含量的25原子％以上(即，多价金属含量为25原子％以上)。Al的含量与M元素的含量的总和优选为全金属元素的含量的35原子％以上、进一步优选为40原子％以上。
在本发明的玻璃含有2种以上的多价金属元素的情况下，各多价金属元素相对于Si和多价金属元素的总计的含量(以下，在多价金属元素为M元素等的情况下，也称为“M元素含量”等)只要是满足上述的多价金属含量的任意含量即可。例如，本发明的玻璃中的Al含量和M元素含量可以举出满足上述的多价金属含量、且分别为以下的值。
Al含量：10原子％以上或30原子％以上、且
50原子％以下或45原子％以下
M元素含量：5原子％以上或20原子％以上、且
40原子％以下或30原子％以下
在构成本发明的玻璃的氧化物为Si、Al和M元素的氧化物的情况下，从耐等离子体性的观点出发，M元素相对于Al的原子比优选为0.05以上、 20以下。M元素相对于Al的原子比更优选为0.5以上且10以下、进一步优选为1以上且8以下。
进一步，本发明的玻璃中的M元素相对于Al的原子比例优选为大于0、 0.1以上或0.4以上，且为20以下、10以下或1以下。
本发明的玻璃可以在能够得到其效果的范围内包含杂质，优选不含除Si 和多价金属元素之外的金属杂质。例如，作为本发明的玻璃中包含的不可避免的杂质，可以例示出Na、Fe和Cu。然而，本发明中，Na、Fe、Cu等的含量优选为1ppm以下，本发明的玻璃中的Na、Fe和Cu的含量优选为1ppm 以下。由此，本发明的玻璃可以更适合用于半导体制造工艺。
本发明的玻璃不含直径大于0.1mm的泡。直径大于0.1m的泡在玻璃暴露于等离子体气氛下的情况下成为脱落的发生源。通过不含这样的泡，即使提供本发明的玻璃用作半导体制造装置的内部构件，也能够期待抑制半导体制造的良品率的降低。本发明中“泡”是指玻璃中的缺陷。这样的缺陷的形状是任意的，通常以近似圆形的形状而被观测到。因此，本发明中，测定该缺陷的面积，将其等效圆直径设为泡的直径即可。
本发明中，泡(缺陷)的存在及其面积利用通过对玻璃进行光学显微镜观察而得到的显微镜观察图确认即可。光学显微镜观察可以使用例如数字显微镜(例如VHX-6000、株式会社KEYENCE制)，在以下的条件下进行。
观察倍率：20倍
观察面积：2.28cm2
本发明的玻璃优选不含泡(缺陷)，但只要在不损害其效果的范围，则也可以包含直径0.1mm以下的泡(缺陷)。作为本发明的玻璃中包含的泡(缺陷)，可以例示出直径0.005mm以上且0.1mm以下的泡、进一步为直径0.005mm 以上且低于0.03mm的泡、更进一步为直径0.01mm以上且0.02mm以下的泡。
本发明的玻璃优选直径0.1mm以下的泡的面积占有率(以下也称为“面积率”)为0.05％以下、0.01％以下、0.003％以下、0.002％以下、0.001％以下或0.0007％以下。本发明的玻璃优选不含泡，该情况下面积占有率为0％。本发明的玻璃只要在不损害其效果的范围，则也可以包含微细的缺陷，可以举出面积占有率为0％以上、大于0％或0.0001％以上。
进一步，本发明的玻璃优选不含直径0.03mm以上的泡，此外，直径低于0.03mm的泡的面积占有率(以下也称为“面积率(0.03)”)优选为0.01％以下、更优选为0.003％以下、0.002％以下、0.001％以下或0.0007％以下。面积率(0.03)也可以为0％以上或大于0％。
更进一步，本发明的玻璃中的泡面积占有率(以下也称为“总面积率”) 优选为0.01％以下、更优选为0.003％以下、0.002％以下、0.001％以下或 0.0007％以下。总面积率也可以为0％以上或大于0％。
面积率、面积率(0.03)和总面积率使用数字显微镜的图像处理功能分析通过上述的光学显微镜观察得到的显微镜观察图，由具有各直径的泡(缺陷) 的总计面积相对于观察区面积(2.28cm2)的比例(％)求出即可。
本发明的玻璃是在使用等离子体的干式蚀刻中具有耐久性的玻璃。例如，在将卤化物气体及其等离子体对石英玻璃的腐蚀速度设为1时，本发明的玻璃的腐食速度可以举出0.5以下或0.1以下。通过具有这样的物性，能够减少蚀刻处理中的玻璃的损耗。
本发明的玻璃可以用作包含它的耐等离子体构件，进一步可以用作用于装置的耐等离子体构件，更进一步可以用作用于半导体制造装置用和液晶装置的耐等离子体构件，更进一步可以用作使用等离子体的干式蚀刻装置的构件。
本发明包括：包含本发明的玻璃的玻璃构件、进一步由本发明的玻璃组成的玻璃构件。
进一步，本发明包括：具有本发明的玻璃构件的半导体制造装置和具有包含本发明的玻璃的玻璃构件的液晶制造装置。
本发明的半导体制造装置和液晶制造装置可以举出在其内部具有作为包含本发明的玻璃的构件的反应容器的装置。该反应容器在内部导入卤化物气体，对其施加高频波、微波，从而产生等离子体。通过使反应容器为本发明的玻璃构件，即使是减壁显著的干式蚀刻装置，也能够良好地抑制因蚀刻而导致的减壁。
＜玻璃的制造方法＞
本发明的玻璃可以通过包括以下步骤的方法而制造。
一种玻璃的制造方法，其包括：
步骤(1)，其中，将Si的氧化物的原料粉末和1种以上的2价以上的金属元素(多价金属元素)的氧化物的原料粉末加入容器中，混合后，在减压下加热熔融而得到熔融体；
步骤(2-1)，其中，对熔融体在氦气(He)气氛下加压，或者
步骤(2-2)，其中，对熔融体在除氦气(He)之外的不活泼气体气氛中加热、然后在所述不活泼气体气氛下加压；和
步骤(3)，其中，使熔融体冷却。
本发明的玻璃的制造方法具有以下步骤：对包含Si的氧化物和1种以上的多价金属元素的氧化物的熔融体在不活泼气体气氛中加压的步骤。进一步，本发明的玻璃的制造方法更优选具有以下步骤：对包含Si的氧化物和1 种以上的多价金属元素的氧化物的熔融体在选自氦气(He)气氛和氮气气氛中的至少任一者下加压的步骤。更进一步，本发明的玻璃的制造方法更优选具有：对包含Si的氧化物和1种以上的多价金属元素的氧化物的熔融体在氦气(He)气氛中加压的步骤、以及将该熔融体在氮气气氛中加热后进行加压的步骤。
＜步骤(1)＞
步骤(1)是将Si的氧化物的原料粉末和1种以上的多价金属元素的氧化物的原料粉末加入容器中，混合后，在减压下加热熔融而得到熔融体的步骤。
选自Si和多价金属元素中的1种以上元素的氧化物的组成与如前述关于玻璃的内容中说明的本发明的玻璃的组成相同即可。
原料粉末是Si的氧化物、多价金属元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐等即可。
作为Si的氧化物的原料粉末，可以举出为选自包含Si的氧化物、碳酸盐和硝酸盐中的至少任一种；进一步为Si的氧化物；更进一步为选自天然二氧化硅、合成二氧化硅、沉降法二氧化硅、胶体二氧化硅、气相二氧化硅、溶胶凝胶法二氧化硅、石英和水晶中的1种以上；更进一步为选自天然二氧化硅、水晶和石英中的1种以上；更进一步为水晶。
在多价金属元素为Al的情况下，Al的氧化物的原料粉末可以举出为选自Al的氧化物和硝酸盐中的至少任一种、进一步为Al的氧化物、更进一步为氧化铝(Al2O3)。
在多价金属元素为M元素的情况下，M元素的氧化物的原料粉末可以举出为选自M元素的氧化物、碳酸盐和硝酸盐中的1种以上、进一步为选自 M元素的氧化物和碳酸盐中的至少任一种、更进一步为M元素的氧化物。
原料粉末优选为高纯度、特别是不含金属杂质，更具体而言，优选Na、 Fe、Cu等的含量为1ppm以下。各原料粉末优选Na、Fe和Cu的总计含量为1ppm以下。
步骤(1)中，将原料粉末加入容器中，混合后，在减压下加热熔融而得到熔融体(第1阶段熔融)。
供于步骤(1)的容器是加热熔融中使用的公知的容器，例如可以举出由选自碳制、耐热金属制和耐火陶瓷制中的1种以上构成的容器。
原料粉末的混合只要是使各原料粉末达到均匀的公知的方法即可。作为混合方法，例如可以举出干式混合和湿式混合中的至少任一种，优选为干式混合。
减压可以举出例如15Torr以下或10Torr以下。不需要提高真空度至必要的程度以上，步骤(1)中的真空度可以例示为0.01Torr以上。
加热温度可以举出为1500℃以上或1525℃以上，此外为2000℃以下或 1700℃以下。通过在上述条件下得到熔融体，由本发明的方法最终得到的玻璃不含直径大于0.1mm的泡，且直径0.1mm以下的泡的面积占有率达到0.05％以下、进一步达到0.01％以下、更进一步达到0.003％以下。减压优选为0.01～10Torr的范围。加热温度优选为1500℃～2000℃的范围。
步骤(1)的减压优选为10Torr以下，加热温度优选为1500℃以上。
加热时间根据供于处理的原料粉末的量、所使用的熔融炉的性能而适当调整即可，可以举出例如30分钟以上且5小时以下、进一步50分钟以上且 3小时以下。
＜步骤(2-1)和(2-2)＞
本发明的玻璃的制造方法中，对步骤(1)中得到的熔融体在步骤(2-1)或步骤(2-2)中加压。即，本发明的制造方法具有步骤(1)、以及步骤(2-1)或步骤 (2-2)。
步骤(2-1)中，对熔融体在氦气(He)气氛下加压。对熔融体在氦气(He) 气氛下加压，其后在步骤(3)中将熔融体冷却，由此得到本发明的玻璃。
氦气(He)气氛中的加压在熔融体能够维持熔融性的温度下进行，可以与步骤(1)中的温度相同或不同。通过设为熔融体能够维持熔融性的温度，能够较容易地减少熔融体中的泡、特别是直径大于0.1mm的泡。步骤(2-1)中的氦气(He)气氛中的加压优选为在1500℃以上或1700℃以上、且2000℃以下或1850℃以下的温度下的加压。
氦气(He)气氛为仅包含氦气(He)的气氛，可以举出例如氦气(He) 流通气氛。
步骤(2-1)中的在氦气(He)气氛下的加压的压力例如为0.05MPa以上、优选为0.1～1MPa的范围(0.1MPa以上且1MPa以下)。
在氦气(He)气氛下对熔融体的加压根据加压的温度等适当调整即可，可以例如在1～48小时的范围(1小时以上且48小时以下)中进行，优选为5 分钟以上且60分钟以下、进一步10分钟以上且30分钟以下。
步骤(2-2)中，将熔融体在除氦气(He)之外的不活泼气体气氛中加热，然后在所述不活泼气体气氛下加压。
除氦气(He)之外的不活泼气体气氛可以是例如氮气、稀有气体、它们的混合气体的气氛，可以举出氮气气氛和Ar气体气氛中的至少任一种、进一步为氮气气氛、更进一步为氮气流通气氛。
除氦气(He)之外的不活泼气体气氛中的加热只要是使熔融体能够维持熔融性的温度即可，可以与步骤(1)中的加热温度相同或不同。除氦气(He) 气氛之外的不活泼气体气氛中的加热可以举出在1500℃以上或1700℃以上、且2000℃以下或1800℃以下的温度下进行。
除氦气(He)气氛之外的不活泼气体气氛中的加热时间根据温度等适当调整即可，优选为例如5分钟以上且60分钟以下、进一步10分钟以上且30 分钟以下。
步骤(2-2)中，将熔融体在除氦气(He)气氛之外的不活泼气体气氛中加热后，在该不活泼气体气氛中加压。加压的方法只要是公知的加压处理即可，优选为热压处理和热等静压处理中的至少任一种、进一步为热等静压(以下也称为“HIP”)处理。步骤(2-2)中的除氦气(He)气氛之外的不活泼气体气氛下的加压的压力可以举出例如0.05MPa以上、0.1～1MPa的范围。另一方面，作为优选的压力，可以举出10MPa以上或60MPa以上、且200MPa以下或 150MPa以下。除氦气(He)气氛之外的不活泼气体气氛中的加压只要在 1000℃以上或1050℃以上、且1500℃以下或1300℃以下的温度下进行即可。
通过该处理，能够较容易地减少熔融体中的泡、特别是直径0.1mm以上的泡。
除氦气(He)气氛之外的不活泼气体气氛中的加压的时间根据加压的温度和压力、所使用的HIP处理装置的性能等适当调整即可，优选为例如5分钟以上且5小时以下、进一步30分钟以上且3小时以下。
步骤(2-2)中的熔融体的加热和加压的总计时间可以举出例如1～48小时的范围(1小时以上且48小时以下)。
＜步骤(3)＞
步骤(3)中，加压后将熔融体冷却。冷却过程中的气氛和压力与步骤(2-1) 或(2-2)相同即可。即，对于步骤(2-1)的情况，可以举出在氦气(He)气氛中，在0.05MPa以上、进一步0.1MPa以上且1MPa以下，降温至室温。此外，对于步骤(2-2)的情况，可以举出在除氦气(He)气氛之外的不活泼气氛、进一步在氮气气氛中，在0.05MPa以上、进一步0.1MPa以上且1MPa以下，降温至室温。由此，得到本发明的玻璃。
本发明的制造方法中，通过适当设定步骤(1)～(3)的条件，可以将得到的本发明的玻璃所包含的直径0.1mm以下的泡的面积占有率优选地调整至 0.05％以下、进一步0.01％以下、更进一步0.003％以下的期望值。
实施例
以下，基于实施例进一步详细说明本发明。但是，实施例是本发明的例示，本发明不限于实施例。
评价方法
(1)泡个数
将所制作的玻璃加工为φ80mm×30mm厚，对上下的主表面(Φ80mm 的面)进行研磨加工。针对加工后的玻璃，使用数字显微镜(制品名：VHX-6000、株式会社KEYENCE制)，测量观察区内的泡的数量[个]，进行 1cm2的区域内的泡的数量[个/cm2]的评价，记作泡个数。在泡的数量的测量中，在观察区(2.28cm2)内，对玻璃从上面至底面在玻璃的厚度方向上每0.1μm 聚焦一次，确认观察区内的直径方向和厚度方向上包含的所有泡。
(2)面积占有率
由通过数字显微镜的图像处理功能得到的各个泡的直径与个数，算出泡所占的面积，算出1cm2的区域内的面积占有率。即，根据通过数字显微镜的图像处理功能得到的各个泡的面积，求出其等效圆直径(直径)，将其视为各个泡的直径。然后，求出直径0.1mm以下的泡的总计面积[mm2]相对于数字显微镜中的观察区(2.28cm2)的比例，记作1cm2的观察区内的面积占有率 [％](以下也称为“面积率”)。
求出直径低于0.03mm的泡的总计面积[mm2]相对于数字显微镜中的观察区(2.28cm2)的比例[％]，将其记作面积率(0.03)，此外，求出泡的总计面积 [mm2]相对于数字显微镜中的观察区(2.28cm2)的比例，将其记作总面积率 [％]。
(3)组成分析
玻璃的组成通过X射线荧光光谱分析求出。
实施例1
将粒径5μm以下的原料氧化物和粒径220μm的水晶粉末加入容器，充分搅拌·混合，将其用电熔融炉熔融，在表1的条件下制作玻璃。即，以原子比达到Si：Al：Y＝33.2：39.1：27.7的方式称量粒径0.3μm的氧化铝(Al2O3) 粉末、粒径4μm的氧化钇(Y2O3)粉末和粒径220μm的水晶(SiO2)粉末。将所称量的粉末3kg填充到聚乙烯制的10L容器中，进行干式混合使它们均匀，得到混合粉末。将得到的混合粉末填充到碳制的容器中后，将其配置在电熔融炉(装置名：FVPSR150/200、富士电波工业公司制)中。其后，将真空气氛设为真空度10Torr，在该气氛下以升温速度2℃/分钟升温至1550℃后，在该温度下加热60分钟，由此进行熔融处理(第1阶段熔融)。第1阶段熔融后，一边将氦气导入电熔融炉，一边以升温速度2℃/分钟升温至1725℃，在 0.05MPa、该温度下进行20分钟的熔融处理(第2阶段熔融)。第2阶段熔融后，降温至室温，从电熔融炉中回收玻璃，制作本实施例的玻璃。
切出所制作的玻璃，对两面研磨，由此制成直径80mm×30mm厚的圆柱状后，测定泡个数、面积率、面积率(0.03)和总面积率。
实施例2
将粒径5μm以下的原料氧化物和粒径220μm的水晶粉末加入容器，充分搅拌·混合，将其用电熔融炉熔融，在表1的条件下制作玻璃。即，第1 阶段熔融后，代替氦气，将氮气导入电熔融炉，并且在第2阶段熔融中升温至1750℃，在该温度下进行熔融处理(以下也称为“标准条件”)；除此之外，通过与实施例1相同的方法处理后，在氮气气氛下、处理温度1100℃、处理压力137.2MPa下进行2小时的HIP处理，制作本实施例的玻璃。
比较例1
将粒径5μm以下的原料氧化物和粒径220μm的水晶粉末加入容器，充分搅拌·混合，将其用电熔融炉熔融，在表1的条件下制作玻璃。即，作为现有技术的方法，以标准条件制作本比较例的玻璃。
表1中，示出实施例和比较例的结果。另外，图1～3中，分别示出了通过数字显微镜观察到的、实施例1～2和比较例1中制造的玻璃中集合泡的情况。
【表1】
实施例的玻璃中，直径大于0.1mm的泡的个数均为0个/cm2，也未确认到裂纹。此外，关于泡的最大直径，实施例1为0.017mm，实施例2为0.012mm。相对于此，比较例的玻璃中，直径大于0.1mm的泡的个数为24个/cm2，此外，泡的最大直径为0.12mm。此外，实施例的玻璃中M元素(Y)相对于Al 的原子比例为0.71，多价金属元素的含量(Al和Y的总计含量)为66.9原子％。
此外，关于面积率、面积率(0.03)和总面积率，实施例1中均为0.0003％，此外，实施例2中均为0.0002％。相对于此，比较例1中，面积率为0.06％、面积率(0.03)为0.0008％，总面积率为0.11％。
如此，比较例1(现有产品)在玻璃中残留大量的泡(集合泡)，但实施例1 和2的玻璃中未观察到直径大于0.1mm的泡，直径0.1mm以下的泡的面积占有率(面积率)均较低。
工业实用性
本发明对于涉及使用等离子体的半导体制造装置、液晶制造装置等构件的玻璃材料的领域是有用的。
Claims (17)
1.一种玻璃，其由Si的氧化物和1种以上的2价以上的金属元素的氧化物构成，不含直径大于0.1mm的泡，直径0.1mm以下的泡的面积占有率为0.05％以下。
2.根据权利要求1所述的玻璃，其中，所述面积占有率为0.003％以下。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃，其中，所述1种以上的2价以上的金属元素的氧化物为Al的氧化物、和/或选自元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素M的氧化物。
4.根据权利要求1所述的玻璃，其中，所述玻璃由Si的氧化物、Al的氧化物、以及选自元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素M的氧化物构成。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的玻璃，其中，所述玻璃由Si的氧化物、Al的氧化物和第3族元素的氧化物构成。
6.根据权利要求3～5中任一项所述的玻璃，其中，所述第3族元素为Y、La或Ce。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的玻璃，其中，Si的含量为由Si和2价以上的金属元素组成的全金属元素的含量的30原子％以上。
8.根据权利要求4～7中任一项所述的玻璃，其中，Al的含量与选自元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素(M)的含量的总和为全金属元素的含量的25原子％以上。
9.根据权利要求4～8中任一项所述的玻璃，其中，选自元素周期表第2族元素、第3族元素和第4族元素中的1种以上的元素M相对于Al的原子比为0.05以上且20以下。
10.一种玻璃构件，其包含权利要求1～9中任一项所述的玻璃。
11.一种半导体制造装置，其具有权利要求10所述的玻璃构件。
12.一种液晶制造装置，其具有权利要求10所述的玻璃构件。
13.一种玻璃的制造方法，其包括：
步骤(1)，其中，将Si的氧化物的原料粉末和1种以上的2价以上的金属元素的氧化物的原料粉末加入容器中，混合后，在减压下加热熔融而得到熔融体；
步骤(2-1)，其中，对熔融体在氦气气氛下加压，或
步骤(2-2)，其中，对熔融体在除氦气之外的不活泼气体气氛中加热，然后在所述不活泼气体气氛下加压；和
步骤(3)，其中，将熔融体冷却。
14.根据权利要求13所述的制造方法，其中，步骤(1)的减压为10Torr以下，加热温度为1500℃以上。
15.根据权利要求13或14所述的制造方法，其中，步骤(2-1)中的氦气气氛下的加压的压力为0.05MPa以上。
16.根据权利要求13～15中任一项所述的制造方法，其中，步骤(2-1)中的氦气气氛下的加压为在1500℃以上且2000℃以下的温度下的加压。
17.根据权利要求13～16中任一项所述的制造方法，其中，步骤(2-2)中的除氦气之外的不活泼气体气氛为选自氮气气氛和氩气气氛中的至少任一者。
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