KR20220144770A - 유리 및 그 제조 방법, 이것을 사용한 부재 그리고 장치 - Google Patents

유리 및 그 제조 방법, 이것을 사용한 부재 그리고 장치 Download PDF

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Abstract

내부에 φ 0.1mm 초과의 기포 및 크랙을 포함하지 않는, 실용성이 우수하고, 보다 높은 내플라스마성을 갖는 유리와 그 제조 방법, 및 이 유리를 포함하는 유리 부재, 이 유리 부재를 구비한 반도체 제조 장치 및 액정 제조 장치를 제공한다.
Si 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물의 1종 이상을 포함하고, 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.05％ 이하인 유리. 이 유리를 포함하는 유리 부재를 구비한 반도체 제조 장치 및 액정 제조 장치. Si 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물의 1종 이상의 원료 분말을 용기에 넣어, 혼합 후, 감압 하에서 가열 용융하여 용융체를 얻는 공정 (1), 용융체를 He 가스 분위기 하에서 가압하는 공정 (2-1), 또는 용융체를 He 가스 이외의 불활성 가스 분위기에서 가열하고, 이어서 상기 불활성 가스 분위기 하에서 가압하는 공정 (2-2), 및 용융체를 냉각하는 공정 (3)을 포함하는, 유리의 제조 방법.

Description

유리 및 그 제조 방법, 이것을 사용한 부재 그리고 장치 {GLASS AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME, AND MEMBER AND APPARATUS USING THE SAME}
본 발명은, 유리 및 그 제조 방법, 이것을 사용한 부재 그리고 장치에 관한 것이다. 본 발명은, 보다 상세하게는, 고내구성을 갖는 석영계의 유리와 그 제조 방법, 또한 이 유리를 사용한 부재 및 장치에 관한 것이다.
반도체 제조 분야나 액정 제조 분야에 있어서, 플라스마를 사용한 제조 장치가 다용되고 있다. 근년의 반도체 집적 회로의 미세화에 수반하여, 플라스마를 사용한 건식 에칭 공정은, 그 중요성이 증가하고 있다. 이들 제조 공정에서는, 불소계 가스나 염소계 가스 등의 할로겐화물 가스의 사용이 필수적이다.
또한, 플라스마를 사용한 장치의 내부를 구성하는 부재로서는, 고주파 투과성이 우수하고, 또한 비교적 저렴하게 고순도의 복잡 형상의 부재를 제조 가능한 부재이기 때문에, 석영 유리 부재가 다용되고 있다. 그러나, 할로겐화물 가스 및 그 플라스마와 접촉하는 부위에 있어서, 석영 유리는 그 표면에서 에칭이 진행된다. 그 때문에, 사용과 함께 석영 유리 부재는 서서히 에칭되고, 그 결과, 두께 감소되는 현상이 발생하였다. 석영 유리의 두께 감소 현상은 석영 유리 부재의 수명을 저하시킬 뿐만 아니라, 이상 방전의 원인이 될 수 있다.
이 문제를 해결하기 위해서, 플라스마에 의한 에칭 속도가 석영 유리보다 작은 재료로서, 알루미나의 소결체(특허문헌 1 참조), 이트륨·알루미늄·가닛의 소결체(특허문헌 2 참조), 질화알루미늄의 소결체(특허문헌 3 참조) 등을 플라스마와 접촉하는 부위에 사용하는 것이 검토되고 있다. 그러나, 이들 재료는, 두께 감소 시의 결정립계로부터 입자 탈락이 발생하기 때문에, 반도체나 액정의 수율을 저하시키는 등의 문제가 있었다. 또한, 이들 재료를 제조하기 위한 고순도의 원료 분말의 제조는 곤란하였다. 이에 더하여, 알루미나 등의 재료는, 석영 유리에 비해 가공성이 나쁘고, 부재로 하는 경우에 비용이 높아진다.
그에 비해, 할로겐화물 가스 및/또는 그 플라스마를 사용하는 반도체 제조 장치 또는 액정 제조 장치의 부재로서 충분한 내구성을 갖는, 특정 비율로 Si, Al, 그리고 주기율표 제2A족, 제3A족 및 제4A족 원소의 1종 이상을 함유하는 산화물인 석영계의 유리가 알려져 있다(특허문헌 4 참조). 이 유리는, 내부 기포나 크랙이 없고, 또한 가시광에 대하여 실질적으로 투명하면서 고내구성의 유리였다.
일본 특허 공개 평5-217946호 공보 일본 특허 공개 평10-236871호 공보 일본 특허 공개 평10-275524호 공보 일본 특허 공개 제2004-284828호 공보
특허문헌 4에 기재된 유리는, 고내구성이다. 특히, Al 및 Y의 첨가량이 비교적 많은 유리는, 내플라스마성이 높았다(예를 들어, 특허문헌 4의 표 2의 시료 No.42 참조). 이 유리의 유리 성상은 「투명」으로 평가되고, 내재 기포나 크랙이 없는 것이 개시되어 있다. 그러나, 보다 직경(이하, 「φ」라고도 한다.)이 작은 φ 0.1mm 초과의 포말 및 φ 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율에 대하여는 기재되어 있지 않다.
본 발명의 목적은, 내부에 φ 0.1mm 초과의 포말 및 크랙을 포함하지 않는, 실용성이 우수하고, 보다 높은 내플라스마성을 갖는 유리와 그 제조 방법의 적어도 어느 것을 제공하는 데 있다.
또한 본 발명은, 상기 유리를 포함하는 유리 부재, 이 유리 부재를 구비한 반도체 제조 장치 및 액정 제조 장치의 적어도 어느 것을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명자들은 이러한 과제를 해결하기 위해 검토하였다. 그 결과, Si 및 2가 이상의 금속 원소의 1종 또는 2종 이상의 산화물 용융체를 He 가스 분위기 하에서 가압하거나, 또는 He 가스 이외의 불활성 가스 분위기에서 가열하고, 이어서 상기 불활성 가스 분위기 하에서 가압함으로써, 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.05％ 이하인, Si 및 2가 이상의 금속 원소의 1종 또는 2종 이상의 산화물을 얻을 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 특허 청구 범위에 기재된 대로이며, 또한 본 발명의 요지는 이하와 같다.
[1] Si 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물의 1종 이상을 포함하고, 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.05％ 이하인 유리.
[2] 상기 면적 점유율이 0.003％ 이하인, 상기 [1]에 기재된 유리.
[3] 상기 2가 이상의 금속 원소의 산화물이, Al, 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소(M)의 산화물인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 유리.
[4] Si, Al, 그리고 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소(M)의 산화물을 포함하는, 상기 [1]에 기재된 유리.
[5] 상기 산화물이 Si의 산화물, Al의 산화물 및 제3족 원소의 산화물을 포함하는, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 유리.
[6] 상기 제3족 원소가 Y, La 또는 Ce인, [3] 내지 [5]에 기재된 유리.
[7] Si의 함유량이, Si 및 2가 이상의 금속 원소를 포함하는 전체 금속 원소의 함유량의 30원자％ 이상인, [1] 내지 [6] 중 어느 한 항에 기재된 유리.
[8] Al의 함유량과, 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소(M)의 함유량의 총합이, 전체 금속 원소의 함유량의 25원자％ 이상인, [4] 내지 [7] 중 어느 한 항에 기재된 유리.
[9] Al에 대한, 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소(M)의 원자비가, 0.05 이상, 20 이하인, [4] 내지 [8] 중 어느 한 항에 기재된 유리.
[10] 상기 [1] 내지 [9] 중 어느 한 항에 기재된 유리를 포함하는 유리 부재.
[11] 상기 [10]에 기재된 유리 부재를 구비한 반도체 제조 장치.
[12] 상기 [10]에 기재된 유리 부재를 구비한 액정 제조 장치.
[13] Si 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물의 1종 이상의 원료 분말을 용기에 넣어, 혼합 후, 감압 하에서 가열 용융하여 용융체를 얻는 공정 (1),
용융체를 He 가스 분위기 하에서 가압하는 공정 (2-1), 또는
용융체를 He 가스 이외의 불활성 가스 분위기에서 가열하고, 이어서 상기 불활성 가스 분위기 하에서 가압하는 공정 (2-2), 및
용융체를 냉각하는 공정 (3)
을 포함하는, 유리의 제조 방법.
[14] 공정 (1)의 감압은 10Torr 이하이고, 가열 온도는 1500℃ 이상인, 상기 [13]에 기재된 제조 방법.
[15] 공정 (2-1)에 있어서의 He 가스 분위기 하에서의 가압의 압력은 0.05MPa 이상인, 상기 [13] 또는 [14]에 기재된 제조 방법.
[16] 공정 (2-1)에 있어서의 He 가스 분위기에서의 가압이, 온도 1500℃ 이상이고, 또한 2000℃ 이하에서의 가압인, 상기 [13] 내지 [15] 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법.
[17] 공정 (2-2)에 있어서의 He 가스 이외의 불활성 가스 분위기가, 질소 가스 분위기 및 Ar 가스 분위기의 적어도 어느 것인, 상기 [13] 내지 [16] 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법.
본 발명에 따르면, 내부에 φ 0.1mm 초과의 포말 및 크랙을 포함하지 않는, 실용성이 우수하고, 보다 높은 내플라스마성을 갖는 유리를 제공할 수 있다.
이 유리는, 할로겐화물 가스 및 그 플라스마를 사용하는 반도체 제조 장치 또는 액정 제조 장치의 부재로서 적합하게 사용할 수 있는 내구성이 높은 유리 부재이다. 또한 이 유리는, 고순도이며 또한 석영계의 유리가 갖는 양호한 가공성, 저발진성도 유지하고 있다.
본 발명의 유리는, 내부에 φ 0.1mm 초과의 포말 및 크랙을 포함하지 않는 점에서, 외관상, 결함이 적은 균질한 유리이며, 에칭에 의해 부재가 감모되어, 내부 기포가 표면으로 나와 포말 제거되었을 때의 발진 리스크를 억제할 수 있고, 포말 제거에 의한 표면의 요철에 의한 이상 방전을 억제할 수도 있다.
<유리>
본 발명의 유리는, Si 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물의 1종 이상을 포함하고, 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.05％ 이하인 유리이다. 본 발명은, 바람직하게는 Si의 산화물 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물로 구성되고, 게다가 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.05％ 이하인 유리이며, 보다 바람직하게는, Si의 산화물 및 Fe 및 Cu 이외의 2가 이상의 금속 원소의 산화물로 구성되고, 게다가 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.05％ 이하인 유리이다. 또한, 본 발명에 있어서 「포말」 및 「기포」는 동일한 의미로 사용된다.
다른 실시 형태에 있어서, 본 발명은, Si 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물의 1종 이상을 포함하고, 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.003％ 이하인 유리인 것이 바람직하고, Si의 산화물 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물로 구성되고, 게다가 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.003％ 이하인 유리인 것이 보다 바람직하고, Si의 산화물 및 Fe 및 Cu 이외의 2가 이상의 금속 원소의 산화물로 구성되고, 게다가 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.003％ 이하인 유리인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 유리 조성은, Si 및 2가 이상의 금속 원소(이하, 「다가 금속 원소」라고도 한다.)의 산화물의 1종 이상을 포함한다. Si의 산화물과, 1종 이상의 다가 금속 원소의 산화물로 구성되는 유리임으로써, 플라스마에 대한 내구성이 높아지기 쉽다.
다가 금속 원소는, 예를 들어 Al, 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소를 들 수 있고, 본 발명의 유리에 포함되는 다가 금속 원소는, 전이 금속 원소 이외의 금속 원소인 것이 바람직하고, Al, 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소의 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 보다 바람직하고, Al 및 제3족 원소의 적어도 어느 것인 것이 더욱 바람직하고, Al 및 제3족 원소인 것이 더욱 보다 바람직하다.
제2족 원소는, 예를 들어 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra이며, 바람직하게는 Mg, Ca, Sr, Ba이다. 본 발명의 유리에 포함되는 제2족 원소는, Be, Mg, Ca, Sr, Ba 및 Ra로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 이온 반경이 비교적 크고, 게다가 이동도가 작기 때문에 반도체 소자에 악영향을 미치기 어려울 뿐 아니라, 독성을 갖지 않기 때문에, 본 발명의 유리에 포함되는 제2족 원소는 Sr인 것이 특히 바람직하다.
제3족 원소는, 예를 들어 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu이다. 본 발명의 유리에 포함되는 제3족 원소는, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하고, 비용의 점에서는 Y, La, Ce 등, 또한 나아가서는 Y, La 및 Ce의 군에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다. 또한, 가시 영역에 흡수를 갖지 않기 때문에, 본 발명의 유리에 포함되는 제3족 원소는 Y 및 La인 것이 바람직하고, Y인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 유리는, Al과, Y, La, Ce가 유리에 공존하는 것이 바람직하고, 본 실시 형태의 유리는, Al의 산화물, 및 Y 및 La의 적어도 어느 산화물을 포함하는 것이 바람직하다.
제4족 원소는, 예를 들어 Ti, Zr 또는 Hf이다. 본 발명의 유리에 포함되는 제4족 원소는, Ti, Zr 및 Hf의 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하고, 비용의 점에서, Ti 또는 Zr인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 유리를 구성하는 산화물은, Si, Al, 그리고 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소(M)(이하, 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 통합하여 「M 원소」라고도 한다.)의 산화물을 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 유리는, 적어도 Si의 산화물, Al의 산화물 및 M 원소의 산화물을 포함하는 것이 바람직하고, 적어도 Si의 산화물, Al의 산화물 및 제3족 원소의 산화물을 포함하는 것이 보다 바람직하고, 적어도 Si의 산화물, Al의 산화물, 그리고 Y의 산화물 및 La의 산화물의 적어도 어느 것을 포함하는 것이 더욱 바람직하고, 적어도 Si의 산화물, Al의 산화물 및 Y의 산화물을 포함하는 것이 더욱 보다 바람직하다. 또한, 본 발명의 유리에 있어서의 산화물은, Si의 산화물, Al의 산화물 및 M 원소의 산화물을 포함하는 것이 바람직하고, Si의 산화물, Al의 산화물 및 제3족 원소의 산화물을 포함하는 것이 보다 바람직하고, Si의 산화물, Al의 산화물, 그리고 Y 및 La의 적어도 어느 것의 산화물을 포함하는 것이 바람직하고, Si의 산화물, Al의 산화물 및 Y의 산화물을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 유리를 구성하는 산화물의 Si의 함유량은, Si 및 다가 금속 원소를 포함하는 전체 금속 원소의 함유량(즉, 본 발명의 유리의 Si 및 다가 금속 원소의 합계에 대한 Si의 원자 비율)의 30원자％ 이상, 나아가서는 32원자％ 이상이다. Si의 함유량은, 전체 금속 원소의 함유량의 45원자％ 이상인 것이 바람직하다. 내플라스마성의 관점에서, Si의 함유량은, 전체 금속 원소의 함유량의 90원자％ 이하, 85원자％ 이하, 80원자％ 이하, 75원자％ 이하, 70원자％ 이하, 60원자％ 이하 또는 45원자％ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서의 「금속 원소」에 포함되는 원소는 전이 금속 원소, 전형 금속 원소 및 반금속 원소이다.
본 발명의 유리는, Si 및 다가 금속 원소의 합계에 대한, 다가 금속 원소의 합계 원자 비율(이하, 「다가 금속 함유량」이라고도 한다.)이, 70원자％ 미만 또는 68원자％ 미만인 것, 또한 10원자％ 초과, 40원자％ 초과 또는 55원자％ 초과인 것이 바람직하다.
예를 들어, 본 발명의 유리를 구성하는 산화물이 Si, Al 및 M 원소의 산화물인 경우, Al의 함유량과 M 원소의 함유량의 총합은, 전체 금속 원소의 함유량의 25원자％ 이상인 것(즉, 다가 금속 함유량이 25원자％ 이상인 것)이, 내플라스마성의 관점에서 바람직하다. Al의 함유량과 M 원소의 함유량의 총합은, 전체 금속 원소의 함유량의 35원자％ 이상, 나아가서는 40원자％ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 유리가 2종 이상의 다가 금속 원소를 함유하는 경우, Si 및 다가 금속 원소의 합계에 대한 각 다가 금속 원소의 함유량(이하, 다가 금속 원소가 M 원소 등인 경우, 「M 원소 함유량」 등이라고도 한다.)은, 상기 다가 금속 함유량을 충족시키는 임의의 함유량이면 된다. 예를 들어, 본 발명의 유리의 Al 함유량 및 M 원소 함유량은, 상술한 다가 금속 함유량을 충족시키며, 또한 각각 이하의 값인 것을 들 수 있다.
Al 함유량: 10원자％ 이상 또는 30원자％ 이상, 또한
50원자％ 이하 또는 45원자％ 이하
M 원소 함유량: 5원자％ 이상 또는 20원자％ 이상, 또한
40원자％ 이하 또는 30원자％ 이하
본 발명의 유리를 구성하는 산화물이 Si, Al 그리고 M 원소의 산화물인 경우, Al에 대한 M 원소의 원자비가, 0.05 이상, 20 이하인 것이, 내플라스마성의 관점에서 바람직하다. Al에 대한 M 원소의 원자비는, 0.5 이상, 10 이하인 것이 보다 바람직하고, 1 이상, 8 이하인 것이, 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명의 유리의 Al에 대한 M 원소의 원자 비율은, 0 초과, 0.1 이상 또는 0.4 이상이고, 또한 20 이하, 10 이하 또는 1 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 유리는, 그 효과가 얻어지는 범위라면 불순물을 포함해도 되지만, Si 및 다가 금속 원소 이외에 금속 불순물을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 예를 들어, 본 발명의 유리에 포함되는 불가피 불순물로서 Na, Fe 및 Cu를 예시할 수 있다. 그러나, 본 발명에서는 Na, Fe, Cu 등의 함유량이 1ppm 이하인 것이 바람직하고, 본 발명의 유리의 Na, Fe 및 Cu의 함유량이 1ppm 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 본 발명의 유리는, 반도체 제조 프로세스에 있어서 보다 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 유리는, 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않는다. 직경 0.1m 초과의 포말은, 유리를 플라스마 분위기 하에 노출시킨 경우의 탈락의 발생원이 된다. 이것을 포함하지 않음으로써, 반도체 제조 장치의 내부 부재로서 본 발명의 유리를 제공하였다고 해도, 반도체 제조의 수율의 저하를 억제하는 것을 기대할 수 있다. 본 발명에 있어서 「포말」은, 유리 중의 결함이다. 이러한 결함의 형상은 임의이지만, 통상, 대략 원형의 형상으로 관측된다. 그 때문에, 본 발명에 있어서는, 해당 결함의 면적을 측정하고, 그 원 상당 직경을 포말의 직경으로 하면 된다.
본 발명에 있어서, 포말(결함)의 존재 및 그 면적은 유리의 광학 현미경 관찰에 의해 얻어지는 현미경 관찰도에 의해 확인하면 된다. 광학 현미경 관찰은, 예를 들어 디지털 마이크로스코프(예를 들어, VHX-6000, 키엔스사제)를 사용하여, 이하의 조건에서 행할 수 있다.
관찰 배율: 20배
관찰 에어리어: 2.28cm2
본 발명의 유리는, 포말(결함)을 포함하지 않는 것이 바람직하지만, 그 효과가 손상되지 않는 범위라면, 직경 0.1mm 이하의 포말(결함)을 포함해도 된다. 본 발명의 유리에 포함되는 포말(결함)로서는, 직경 0.005mm 이상 0.1mm 이하의 포말, 나아가서는 직경 0.005mm 이상 0.03mm 미만의 포말, 또한 나아가서는 직경 0.01mm 이상 0.02mm 이하의 포말인 것을 예시할 수 있다.
본 발명의 유리는, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율(이하, 「면적률」이라고도 한다.)이 0.05％ 이하이고, 0.01％ 이하, 0.003％ 이하, 0.002％ 이하, 0.001％ 이하 또는 0.0007％ 이하인 것이 바람직하다. 본 발명의 유리는 포말을 포함하지 않는 것이 바람직하고, 이 경우 면적 점유율은 0％가 된다. 본 발명의 유리는 그 효과가 손상되지 않는 범위라면 미세한 결함을 포함하고 있어도 되고, 면적 점유율이 0％ 이상, 0％ 초과 또는 0.0001％ 이상인 것을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 유리는, 직경 0.03mm 이상의 포말을 포함하지 않는 것이 바람직하고, 또한 직경 0.03mm 미만의 포말의 면적 점유율(이하, 「면적률(0.03)」이라고도 한다.)이 0.01％ 이하인 것이 바람직하고, 0.003％ 이하, 0.002％ 이하, 0.001％ 이하 또는 0.0007％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 면적률(0.03)은 0％ 이상 또는 0％ 초과여도 된다.
또한 추가로, 본 발명의 유리는, 포말 면적 점유율(이하, 「전체 면적율」이라고도 한다.)이 0.01％ 이하인 것이 바람직하고, 0.003％ 이하, 0.002％ 이하, 0.001％ 이하 또는 0.0007％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 전체 면적율은 0％ 이상 또는 0％ 초과여도 된다.
면적률, 면적률(0.03) 및 전체 면적율은, 상기 광학 현미경 관찰에 의해 얻어지는 현미경 관찰도를, 디지털 마이크로스코프의 화상 처리 기능을 사용하여 해석하고, 관찰 에어리어의 면적(2.28cm2)에 대한 각 직경을 갖는 포말(결함)의 합계 면적의 비율(％)로부터 구하면 된다.
본 발명의 유리는, 플라스마를 사용한 건식 에칭에 있어서 내구성을 갖는 유리이다. 예를 들어, 본 발명의 유리는, 할로겐화물 가스 및 그 플라스마에 의한 석영 유리의 부식 속도를 1로 하였을 때, 부식 속도가 0.5 이하 또는 0.1 이하인 것을 들 수 있다. 이러한 물성을 가짐으로써, 에칭 처리에 있어서의 유리의 손모(損耗)를 저감시킬 수 있다.
본 발명의 유리는, 이것을 포함하는 내플라스마 부재로서 사용하는 것, 나아가서는 장치용 내플라스마 부재로서 사용하는 것, 또한 나아가서는 반도체 제조 장치용 및 액정 장치용 내플라스마 부재로서 사용하는 것, 또한 나아가서는 플라스마를 사용한 건식 에칭 장치의 부재로서 사용할 수 있다.
본 발명은, 본 발명의 유리를 포함하는 유리 부재, 나아가서는 본 발명의 유리를 포함하는 유리 부재를 포함한다.
또한, 본 발명은, 본 발명의 유리 부재를 구비한 반도체 제조 장치 및 본 발명의 유리를 포함하는 유리 부재를 구비한 액정 제조 장치를 포함한다.
본 발명의 반도체 제조 장치 및 액정 제조 장치는, 그 내부에 본 발명의 유리를 포함하는 부재로서 반응 용기를 구비하는 장치인 것을 들 수 있다. 해당 반응 용기는, 내부에 할로겐화물 가스가 도입되고, 이것에 고주파나 마이크로파가 인가되어 플라스마를 발생시킨다. 반응 용기가 본 발명의 유리 부재임으로써, 두께 감소가 현저한 건식 에칭 장치라도, 에칭에 의한 두께 감소를 양호하게 억제할 수 있다.
<유리의 제조 방법>
본 발명의 유리는, 이하의 공정을 포함하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
Si 및 2가 이상의 금속 원소(다가 금속 원소)의 산화물의 1종 이상의 원료 분말을 용기에 넣어, 혼합 후, 감압 하에서 가열 용융하여 용융체를 얻는 공정 (1),
용융체를 He 가스 분위기 하에서 가압하는 공정 (2-1), 또는
용융체를 He 가스 이외의 불활성 가스 분위기에서 가열하고, 이어서 상기 불활성 가스 분위기 하에서 가압하는 공정 (2-2), 및
용융체를 냉각하는 공정 (3)을 포함하는 유리의 제조 방법.
본 발명의 유리 제조 방법은, Si의 산화물 및 1종 이상의 다가 금속 원소의 산화물을 포함하는 용융체를 불활성 가스 분위기에서 가압하는 공정을 갖는 제조 방법이다. 또한, 본 발명의 유리 제조 방법은, Si의 산화물 및 1종 이상의 다가 금속 원소의 산화물을 포함하는 용융체를 He 가스 분위기 및 질소 가스 분위기의 적어도 어느 것에서 가압하는 공정을 갖는 제조 방법인 것이 보다 바람직하다. 또한 추가로, 본 발명의 유리 제조 방법은, Si의 산화물 및 1종 이상의 다가 금속 원소의 산화물을 포함하는 용융체를 He 가스 분위기에서 가압하는 공정, 그리고 해당 용융체를 질소 가스 분위기에서 가열한 후에, 가압하는 공정을 갖는 제조 방법인 것이 보다 바람직하다.
<공정 (1)>
공정 (1)은, Si 및 다가 금속 원소의 산화물의 1종 이상의 원료 분말을 용기에 넣어, 혼합 후, 감압 하에서 가열 용융하여 용융체를 얻는 공정이다.
Si 및 다가 금속 원소의 산화물의 1종 이상의 조성은 상기 유리에서 설명한 본 발명의 유리 조성과 동일하면 된다.
원료 분말은 Si의 산화물, 다가 금속 원소의 산화물, 탄산염 또는 질산염 등이면 된다.
Si의 산화물의 원료 분말로서, Si를 포함하는 산화물, 탄산염 및 질산염의 적어도 어느 것, 나아가서는 Si의 산화물, 또한 나아가서는 천연 실리카, 합성 실리카, 침강법 실리카, 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카, 졸겔법 실리카, 석영 및 수정의 군에서 선택되는 1 이상, 또한 나아가서는 천연 실리카, 수정 및 석영의 군에서 선택되는 1 이상, 또한 나아가서는 수정을 들 수 있다.
다가 금속 원소가 Al인 경우, Al의 산화물의 원료 분말은, Al의 산화물 및 질산염의 적어도 어느 것, 나아가서는 Al의 산화물, 또한 나아가서는 알루미나(Al2O3)인 것을 들 수 있다.
다가 금속 원소가 M 원소인 경우, M 원소의 산화물 원료 분말은, M 원소의 산화물, 탄산염 및 질산염의 군에서 선택되는 1종 이상, 나아가서는 M 원소의 산화물 및 탄산염의 적어도 어느 것, 또한 나아가서는 M 원소의 산화물을 들 수 있다.
원료 분말은, 고순도인 것, 특히 금속 불순물을 포함하지 않는 것이 바람직하고, 보다 구체적으로는 Na, Fe, Cu 등의 함유량이 1ppm 이하인 것이 바람직하다. 각 원료 분말은, Na, Fe 및 Cu의 합계 함유량이 1ppm 이하인 것이 바람직하다.
공정 (1)에서는, 원료 분말을 용기에 넣어, 혼합 후, 감압 하에서 가열 용융하여 용융체를 얻는다(1단째 용융).
공정 (1)에 제공하는 용기는, 가열 용융에 사용되는 공지된 용기이며, 예를 들어 카본제, 내열 금속제 및 내화 세라믹스제의 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 용기를 들 수 있다.
원료 분말의 혼합은, 각 원료 분말이 균일해지는 공지된 방법이면 된다. 혼합 방법으로서, 예를 들어 건식 혼합 및 습식 혼합의 적어도 어느 것을 들 수 있고, 건식 혼합인 것이 바람직하다.
감압은, 예를 들어 15Torr 이하 또는 10Torr 이하인 것을 들 수 있다. 필요 이상으로 진공도를 높일 필요는 없고, 공정 (1)에 있어서의 진공도는 0.01Torr 이상인 것을 예시할 수 있다.
가열 온도는 1500℃ 이상 또는 1525℃ 이상이고, 또한 2000℃ 이하 또는 1700℃ 이하인 것을 들 수 있다. 용융체를 상기 조건에서 얻음으로써, 본 발명의 방법에서 최종적으로 얻어지는 유리가 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않으며, 또한 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.05％ 이하, 나아가서는 0.01％ 이하, 또한 나아가서는 0.003％ 이하로 된다. 감압은 0.01 내지 10Torr의 범위인 것이 바람직하다. 가열 온도는 1500℃ 내지 2000℃의 범위인 것이 바람직하다.
공정 (1)의 감압은 10Torr 이하이고, 가열 온도는 1500℃ 이상인 것이 바람직하다.
가열 시간은, 처리에 제공하는 원료 분말의 양이나, 사용하는 용융로의 성능에 맞게 적절히 조정하면 되지만, 예를 들어 30분 이상 5시간 이하, 나아가서는 50분 이상 3시간 이하를 들 수 있다.
<공정 (2-1) 및 (2-2)>
본 발명의 유리 제조 방법에서는, 공정 (1)에서 얻어진 용융체를 공정 (2-1) 또는 공정 (2-2)에서 가압한다. 즉, 본 발명의 제조 방법은, 공정 (1)과, 공정 (2-1) 또는 공정 (2-2)를 갖는다.
공정 (2-1)에서는, 용융체를 He 가스 분위기 하에서 가압한다. 용융체를 He 가스 분위기 하에서 가압하고, 그 후, 공정 (3)에서 용융체를 냉각시킴으로써, 본 발명의 유리가 얻어진다.
He 가스 분위기에서의 가압은, 용융체가 용융성을 유지할 수 있는 온도에서 행하고, 공정 (1)에서의 온도와 동일하여도, 달라도 된다. 용융체가 용융성을 유지할 수 있는 온도로 함으로써, 용융체 중의 포말, 특히 직경 0.1mm 초과의 포말을 비교적 용이하게 감소시킬 수 있다. 공정 (2-1)에 있어서의 He 가스 분위기에서의 가압이, 온도 1500℃ 이상 또는 1700℃ 이상이고, 또한 2000℃ 이하 또는 1850℃ 이하에서의 가압인 것이 바람직하다.
He 가스 분위기는 He 가스만을 포함하는 분위기이며, 예를 들어 He 가스 유통 분위기를 들 수 있다.
공정 (2-1)에 있어서의 He 가스 분위기 하에서의 가압의 압력은, 예를 들어 0.05MPa 이상, 바람직하게는 0.1 내지 1MPa의 범위(0.1MPa 이상 1MPa 이하)이다.
He 가스 분위기 하에서의 용융체의 가압은, 가압의 온도 등에 의해 적절히 조정하면 되지만, 예를 들어 1 내지 48시간의 범위(1시간 이상 48시간 이하)에서 행할 수 있는데, 5분 이상 60분 이하, 나아가서는 10분 이상 30분 이하인 것이 바람직하다.
공정 (2-2)에서는, 용융체를 He 가스 이외의 불활성 가스 분위기에서 가열하고, 이어서 상기 불활성 가스 분위기 하에서 가압한다.
He 가스 이외의 불활성 가스 분위기는, 예를 들어 질소 가스, 희가스, 이로부터의 혼합 가스의 분위기일 수 있고, 질소 가스 분위기 및 Ar 가스 분위기의 적어도 어느 것, 나아가서는 질소 가스 분위기, 또한 나아가서는 질소 가스 유통 분위기인 것을 들 수 있다.
He 가스 이외의 불활성 가스 분위기에서의 가열은, 용융체가 용융성을 유지할 수 있는 온도이면 되고, 공정 (1)에서의 가열 온도와 동일하여도, 달라도 된다. He 가스 분위기 이외의 불활성 가스 분위기에서의 가열은, 온도 1500℃ 이상 또는 1700℃ 이상이고, 또한 2000℃ 이하 또는 1800℃ 이하에서 행하는 것을 들 수 있다.
He 가스 분위기 이외의 불활성 가스 분위기에서의 가열 시간은, 온도 등에 의해 적절히 조정하면 되지만, 예를 들어 5분 이상 60분 이하, 나아가서는 10분 이상 30분 이하인 것이 바람직하다.
공정 (2-2)에서는, 용융체를 He 가스 분위기 이외의 불활성 가스 분위기에서의 가열한 후에, 해당 불활성 가스 분위기에서 가압한다. 가압의 방법은 공지된 가압 처리이면 되고, 핫 프레스 처리 및 열간 정수압 프레스 처리의 적어도 어느 것, 나아가서는 열간 정수압 프레스(이하, 「HIP」라고도 한다.) 처리인 것이 바람직하다. 공정 (2-2)에 있어서의 He 가스 분위기 이외의 불활성 가스 분위기 하에서의 가압의 압력은, 예를 들어 0.05MPa 이상, 0.1 내지 1MPa의 범위를 들 수 있다. 한편, 바람직한 압력으로서 10MPa 이상 또는 60MPa 이상이고, 또한 200MPa 이하 또는 150MPa 이하를 들 수 있다. He 가스 분위기 이외의 불활성 가스 분위기에서의 가압은, 온도 1000℃ 이상 또는 1050℃ 이상이고, 또한 1500℃ 이하 또는 1300℃ 이하에서 행하면 된다.
이 처리에 의해, 용융체 중의 포말, 특히 직경 0.1mm 이상의 포말을 비교적 용이하게 감소시킬 수 있다.
He 가스 분위기 이외의 불활성 가스 분위기에서의 가압의 시간은, 가압의 온도 및 압력이나, 사용하는 HIP 처리 장치의 성능 등에 의해 적절히 조정하면 되지만, 예를 들어 5분 이상 5시간 이하, 나아가서는 30분 이상 3시간 이하인 것이 바람직하다.
공정 (2-2)에 있어서의, 용융체의 가열 및 가압의 합계 시간은, 예를 들어 1 내지 48시간의 범위(1시간 이상 48시간 이하)인 것을 들 수 있다.
<공정 (3)>
공정 (3)에서는, 가압 후에 용융체를 냉각시킨다. 냉각 사이의 분위기 및 압력은, 공정 (2-1) 또는 (2-2)와 마찬가지이면 된다. 즉, 공정 (2-1)의 경우에는, He 가스 분위기에, 0.05MPa 이상, 나아가서는 0.1MPa 이상 1MPa 이하에서, 실온까지 강온시키는 것을 들 수 있다. 또한, 공정 (2-2)의 경우에는, He 가스 분위기 이외의 불활성 분위기, 나아가서는 질소 분위기에, 0.05MPa 이상, 나아가서는 0.1MPa 이상 1MPa 이하에서, 실온까지 강온시키는 것을 들 수 있다. 이에 의해, 본 발명의 유리가 얻어진다.
본 발명의 제조 방법에서는, 공정 (1) 내지 (3)의 조건을 적절히 설정함으로써, 얻어지는 본 발명의 유리가 포함하는 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율을, 바람직하게는 0.05％ 이하, 나아가서는 0.01％ 이하, 또한 나아가서는 0.003％ 이하의 원하는 값으로 조정할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명의 예시이며, 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
평가 방법
(1) 포말 개수
제작한 유리를 φ80mm×30mm 두께로 가공하고, 상하의 주표면(φ 80mm의 면)을 연마 가공하였다. 가공 후의 유리에 대하여, 디지털 마이크로스코프(제품명: VHX-6000, 키엔스사제)를 사용하여 관찰 에어리어 내의 포말의 수[개]를 계측하고, 1cm2의 에어리어 내의 포말의 수[개/cm2]의 평가를 행하여, 포말 개수로 하였다. 포말의 수의 계측은 관찰 에어리어(2.28cm2) 내에 있어서, 유리 상면으로부터 저면까지 유리의 두께 방향으로 0.1㎛마다 초점을 맞추고, 관찰 에어리어 내의 직경 방향 및 두께 방향으로 포함되는 모든 포말을 확인하였다.
(2) 면적 점유율
디지털 마이크로스코프의 화상 처리 기능에 의해 얻어진 각 포말의 직경과 개수로부터 포말이 차지하는 면적을 산출하고, 1cm2의 에어리어 내의 면적 점유율을 산출하였다. 즉, 디지털 마이크로스코프의 화상 처리 기능에 의해 얻어진 각 포말의 면적으로부터, 그 원 상당 직경(직경)을 구하고, 이것을 각 포말의 직경으로 간주하였다. 이어서, 디지털 마이크로스코프에서의 관찰 에어리어(2.28cm2)에 대한, 직경 0.1mm 이하의 포말의 합계 면적[mm2]의 비율을 구하고, 1cm2의 관찰 에어리어 내의 면적 점유율[％](이하, 「면적률」이라고도 한다.)로 하였다.
디지털 마이크로스코프에서의 관찰 에어리어(2.28cm2)에 대한, 직경 0.03mm 미만의 포말의 합계 면적[mm2]의 비율[％]을 구하고, 이것을 면적률(0.03)로 하고, 또한 디지털 마이크로스코프에서의 관찰 에어리어(2.28cm2)에 대한, 포말의 합계 면적[mm2]의 비율을 구하고, 이것을 전체 면적율[％]로 하였다.
(3) 조성 분석
유리의 조성은, 형광 X선 분광 분석에 의해 구하였다.
실시예 1
입경 5㎛ 이하의 원료 산화물과 입경 220㎛의 수정 분말을 용기에 넣어, 충분히 교반·혼합하고, 이것을 전기 용융로에서 용융시키고, 표 1의 조건에서 유리를 제작하였다. 즉, 입경 0.3㎛의 알루미나(Al2O3) 분말, 입경 4㎛의 산화이트륨(Y2O3) 분말 및 입경 220㎛의 수정(SiO2) 분말을, 원자비로, Si:Al:Y=33.2:39.1:27.7이 되도록 칭량하였다. 칭량한 분말 3kg을, 폴리에틸렌제의 10L의 용기에 충전하고, 이들이 균일해지게 건식 혼합하여 혼합 분말을 얻었다. 얻어진 혼합 분말을 카본제 용기에 충전한 후, 이것을 전기 용융로(장치명: FVPSR150/200, 후지 덴파 고교사제)에 배치하였다. 그 후, 진공도 10Torr의 진공 분위기로 하고, 당해 분위기 하에 1550℃까지 승온 속도 2℃/분으로 승온한 후, 당해 온도에서 60분 가열함으로써 용융 처리하였다(1단째 용융). 1단째 용융 후, 헬륨 가스를 전기 용융로에 도입하면서, 1725℃까지 승온 속도 2℃/분으로 승온하고, 0.05MPa, 당해 온도에서 20분간 용융 처리하였다(2단째 용융). 2단째 용융 후, 실온까지 강온시키고, 전기 용융로로부터 유리를 회수하여, 본 실시예의 유리를 제작하였다.
제작한 유리를 잘라내고, 양면을 연마함으로써, 직경 80mm×30mm 두께의 원주상으로 한 후, 포말 개수, 면적률, 면적률(0.03) 및 전체 면적율을 측정하였다.
실시예 2
입경 5㎛ 이하의 원료 산화물과 입경 220㎛의 수정 분말을 용기에 넣어, 충분히 교반·혼합하고, 이것을 전기 용융로에서 용융시키고, 표 1의 조건에서 유리를 제작하였다. 즉, 1단째 용융 후, 헬륨 가스 대신에 질소 가스를 전기 용융로에 도입한 것, 및 2단째 용융에 있어서 1750℃까지 승온하고, 해당 온도에서 용융 처리한 것(이하, 「표준 조건」이라고도 한다.) 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 처리한 후, 질소 분위기 하에, 처리 온도 1100℃, 처리 압력 137.2MPa에서 2시간 HIP 처리하여, 본 실시예의 유리를 제작하였다.
비교예 1
입경 5㎛ 이하의 원료 산화물과 입경 220㎛의 수정 분말을 용기에 넣어, 충분히 교반·혼합하고, 이것을 전기 용융로에서 용융시키고, 표 1의 조건에서 유리를 제작하였다. 즉, 종래법으로서, 표준 조건에 의해 본 비교예의 유리를 제작하였다.
표 1에 실시예 및 비교예의 결과를 나타낸다.
Figure pat00001
실시예의 유리는 모두, 직경 0.1mm 초과의 포말의 개수가 0개/cm2이며, 크랙도 확인되지 않았다. 또한, 포말의 최대 직경은, 실시예 1이 0.017mm 및 실시예 2가 0.012mm였다. 이에 비해, 비교예의 유리는, 직경 0.1mm 초과의 포말의 개수가 24개/cm2이며, 또한 포말의 최대 직경이 0.12mm였다. 또한, 실시예의 유리의 Al에 대한 M 원소(Y)의 원자 비율은 0.71이며, 다가 금속 원소의 함유량(Al 및 Y의 합계 함유량)은 66.9원자％였다.
또한, 면적률, 면적률(0.03) 및 전체 면적율은, 실시예 1은 모두 0.0003％이며, 또한 실시예 2는 모두 0.0002％였다. 이에 비해, 비교예 1은 면적률이 0.06％, 면적률(0.03)이 0.0008％ 및 전체 면적율이 0.11％였다.
이와 같이, 비교예 1(종래품)은 유리 중에 다수의 포말(집합 포말)이 남아 있었지만, 실시예 1 및 2의 유리는, 직경 0.1mm 초과의 포말은 보이지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율(면적률)은 모두 낮았다.
본 발명은, 플라스마를 사용한 반도체 제조 장치나 액정 제조 장치 등의 부재인 유리 재료에 관한 분야에 유용하다.

Claims (17)

  1. Si 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물의 1종 이상을 포함하고, 직경 0.1mm 초과의 포말을 포함하지 않고, 직경 0.1mm 이하의 포말의 면적 점유율이 0.05％ 이하인 유리.
  2. 제1항에 있어서, 상기 면적 점유율이 0.003％ 이하인 유리.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 2가 이상의 금속 원소의 산화물이, Al, 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소(M)의 산화물인 유리.
  4. 제1항에 있어서, Si, Al, 그리고 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소(M)의 산화물을 포함하는 유리.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화물이 Si의 산화물, Al의 산화물 및 제3족 원소의 산화물을 포함하는 유리.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제3족 원소가 Y, La 또는 Ce인 유리.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, Si의 함유량이, Si 및 2가 이상의 금속 원소를 포함하는 전체 금속 원소의 함유량의 30원자％ 이상인 유리.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, Al의 함유량과, 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소(M)의 함유량의 총합이, 전체 금속 원소의 함유량의 25원자％ 이상인 유리.
  9. 제4항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, Al에 대한, 주기율표 제2족 원소, 제3족 원소 및 제4족 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소(M)의 원자비가, 0.05 이상, 20 이하인 유리.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 유리를 포함하는 유리 부재.
  11. 제10항에 기재된 유리 부재를 구비한 반도체 제조 장치.
  12. 제10항에 기재된 유리 부재를 구비한 액정 제조 장치.
  13. Si 및 2가 이상의 금속 원소의 산화물의 1종 이상의 원료 분말을 용기에 넣어, 혼합 후, 감압 하에서 가열 용융하여 용융체를 얻는 공정 (1),
    용융체를 He 가스 분위기 하에서 가압하는 공정 (2-1), 또는
    용융체를 He 가스 이외의 불활성 가스 분위기에서 가열하고, 이어서 상기 불활성 가스 분위기 하에서 가압하는 공정 (2-2), 및
    용융체를 냉각하는 공정 (3)
    을 포함하는, 유리의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 공정 (1)의 감압은 10Torr 이하이고, 가열 온도는 1500℃ 이상인 제조 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 공정 (2-1)에 있어서의 He 가스 분위기 하에서의 가압의 압력은 0.05MPa 이상인 제조 방법.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 공정 (2-1)에 있어서의 He 가스 분위기에서의 가압이, 온도 1500℃ 이상이고, 또한 2000℃ 이하에서의 가압인 제조 방법.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 공정 (2-2)에 있어서의 He 가스 이외의 불활성 가스 분위기가, 질소 가스 분위기 및 Ar 가스 분위기의 적어도 어느 것인 제조 방법.
KR1020220046746A 2021-04-20 2022-04-15 유리 및 그 제조 방법, 이것을 사용한 부재 그리고 장치 KR20220144770A (ko)

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