CN114804210A - 一种层型锰系氧化物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层型锰系氧化物及其制备方法与应用，该层型锰系氧化物的表达式为Na0.7MnO2.05，制备方法包括：(1)采用固相法制备前驱体；(2)采用热处理法制备层型锰系氧化物。本发明制备的层型锰系氧化物纯度高，用于钠离子电池正极材料时具有较高的能量密度、较佳的倍率性能和优异的比容量。
Description
技术领域
本发明属于电池正极材料技术领域，具体涉及到一种层型锰系氧化物及其制备方法与应用。
背景技术
高能量密度钠离子电池是锂离子电池的一个很有前途的替代品，不仅因为其广泛的分布和低成本的钠盐，而且因为它可以作为大型储能设备用于电动汽车和电网。研究了各种正极，包括聚阴离子化合物，普鲁士蓝和过渡金属氧化物，其中，钠-锰基阴极因其成本低、无毒、容量大而受到广泛关注。
以锰基氧化物为前驱体制备的层型锰系氧化物Na0.7MnO2.05材料，由于其孔隙层状结构可以为钠离子提供大量的储存位点，有助于提高负极容量性能。并且微孔和中孔结构的存在表明该材料在离子传输过程中具有高储存钠的能力和低电阻。
现有技术制备层型锰系氧化物常采用沉淀法，采用沉淀法制备的材料容量较低，并且制备过程繁杂，制备时间较长，无法控制反应的进度，造成产物纯度不高等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种层型锰系氧化物及其制备方法与应用，可以解决上述问题。
为达上述目的，本发明提供了一种层型锰系氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钠盐与锰盐混合研磨后制得前驱体，将前驱体高温煅烧后，制得层型锰系氧化物，层型锰系氧化物的表达式为Na0.7MnO2.05；
其中高温煅烧的升温速率为2-6℃/min，高温煅烧的温度为700-1000℃，高温煅烧的时间为3-6h。
进一步地，高温煅烧的升温速率为5℃/min，高温煅烧的温度为800℃，高温煅烧的时间为4h。
进一步地，钠盐为硝酸钠，锰盐为碳酸锰，硝酸钠与碳酸锰在混合研磨前的摩尔比为1:1.4-1.6。
进一步地，硝酸钠与碳酸锰在混合研磨前的摩尔比为1:1.5。
进一步地，混合研磨过程中还需再补充占原硝酸钠摩尔分数5-12％的硝酸钠，优选为10％。
进一步地，混合研磨包括混合过程和球磨过程，球磨的转速为350-500rpm，球磨的时间为0.5-1.5h。
进一步地，混合研磨的环境为室温，球磨的转速为400rpm，球磨的时间为1h。
本发明还提供了采用上述制备方法制备得到的层型锰系氧化物。
本发明还提供了上述层型锰系氧化物在制备钠离子电池中的应用。
进一步地，层型锰系氧化物用于制备钠离子电池的正极材料。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明采用固相法制备前驱体，再采用热处理制备层型锰系氧化物，可以控制反应的过程，缩短制备步骤和制备时间，重复性高，便于生产。
2、本发明制备的材料原料易得，并且原料和产品均为环境友好型材料，可以避免环境污染和资源浪费。
3、本发明制备的层型锰系氧化物结构规则，稳定性好，作为钠离子电池的正极材料具有高容量和优异的倍率性能。
附图说明
图1为实施例1中的层型锰系氧化物的扫描电镜图片(SEM)；
图2为实施例1中的层型锰系氧化物在0.1C(15mAg-1)电流密度下所测50圈充放电循环曲线图；
图3为实施例2中样品在0.1C(15mAg-1)电流密度下所测50圈充放电循环曲线图；
图4为对比例1中样品在0.1C(15mAg-1)电流密度下所测50圈充放电循环曲线图；
图5为对比例2中降低煅烧温度在0.1C(15mAg-1)电流密度下所测50圈充放电循环曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种层型锰系氧化物的制备方法包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸钠(NaNO3)与1.5mmol碳酸锰(MnCO3)在室温下进行混合，并在球磨机中，以400rmp的转速下球磨1h，此外，使用约10％的多余NaNO3来补偿高温退火过程中的Na损失。
(2)在大气环境中，以5℃/min的升温速率，升温至800℃后煅烧0.3g前驱体粉末4h，得到的黑色粉末是层型锰系氧化物Na0.7MnO2.05。
将实施例1制得的层型锰系氧化物制备成纽扣电池，并进行电化学测试，具体包括以下步骤：
S1：将电极活材料、超导炭黑和粘结剂PVDF按照8(80wt％)：1(10wt％)：1(10wt％)的质量比添加到研钵中后加入N-甲基吡咯烷酮使研磨直至混合，制得浆料；
S2：然后将浆料涂敷在铝箔上并转移到80℃的真空干燥箱12h；
S3：电解液由溶解在碳酸乙烯/碳酸二乙烯(体积比1:1)中的1M高氯酸钠组成，在充满了氩气的手套箱中制作成纽扣电池。
将上述纽扣电池在NEWARE电池测试系统上进行恒电流充放电测试，其中钠离子电池的截止电压为0.5V至2.0V；
将上述纽扣电池在VersasTAT工作站上进行循环伏安分布(CV)和电化学阻抗谱(EIS)电压范围为0.5V至2.0V，扫描速率为0.1mVS-1；
通过在0.01kHz至105Hz的频率范围内施加振幅为5mV的正弦波来获得ESI。
上述测试均在室温下进行。
如图1所示，可以看出Na0.7MnO2.05的形貌呈规则六边形，尺寸约为2nm左右；
如图2所示，在0.1C下，初始放电比容量为157.67mAh/g，50次循环之后，放电比容量为117.9mAh/g，容量保持率为74.77％。
实施例2
本实施例提供了一种层型锰系氧化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1mmol硝酸钠与1.5mmol碳酸锰在室温下进行混合，并在球磨机中，以400rmp的转速下球磨1h，此外，使用约5％的多余NaNO3来补偿高温退火过程中的Na损失。
(2)在大气环境中，升温速率5℃/min，800℃煅烧0.3g前驱体粉末4h，得到的黑色粉末是层型锰系氧化物Na0.7MnO2.05。
上述步骤均在室温下进行。
按照实施例1提供的方法制备成纽扣电池并进行相应的测试，其结果如图3所示，从0.1C循环50圈后，放电比容量从138.6mAh/g降为111.38mAh/g，容量保持率为80.5％，说明含钠量的减少，会极大地降低电池的初始容量。
对比例1
本对比例与实施例1的制备方法相同，不同之处在于改变煅烧时长，具体的：升温至800℃以后煅烧0.3g前驱体粉末8h。
将对比例1制备的层型锰系氧化物按照实施例1提供的制备方法制备成纽扣电池后，再按照实施例1提供的测试方法进行测试，其结果如图4所示。
图4中，从0.1C循环50圈后，放电比容量为88.83mAh/g，容量保持率为73.29％。容量低，说明煅烧时间对材料的电化学性能有重要影响。
对比例2
本对比例与实施例1的制备方法相同，不同之处在于改变煅烧温度，具体的：升温至600℃煅烧0.3g前驱体粉末4h，得到的黑色粉末是层型锰系氧化物。
将对比例2制备的层型锰系氧化物按照实施例1提供的制备方法制备成纽扣电池后，再按照实施例1提供的测试方法进行测试，其结果如图5所示。
图5中，从0.1C循环50圈后，放电比容量仅为69.17mAh/g，容量保持率为64.91％，测试结果差，循环稳定性差，容量低，说明煅烧温度对材料的电化学性能有重要影响。
本发明通过采用固相法和热处理法制备的层型锰系氧化物，在对反应参数，例如反应物的配比以及反应温度和反应时间的调控，制备的层型锰系氧化物具有较高的容量和优异的循环稳定性，更有利于制备成钠离子电池后使用。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种层型锰系氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钠盐与锰盐混合研磨后制得前驱体，将前驱体高温煅烧后，制得层型锰系氧化物；
其中所述高温煅烧的升温速率为2-6℃/min，所述高温煅烧的温度为700-1000℃，所述高温煅烧的时间为3-6h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧的升温速率为5℃/min，所述高温煅烧的温度为800℃，所述高温煅烧的时间为4h。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钠盐为硝酸钠，所述锰盐为碳酸锰，所述硝酸钠与碳酸锰在混合研磨前的摩尔比为1:1.4-1.6。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸钠与碳酸锰在混合研磨前的摩尔比为1:1.5。
5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述混合研磨过程中还需再补充占原硝酸钠质量分数5-12％的硝酸钠。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混合研磨包括混合过程和球磨过程，所述球磨的转速为350-500rpm，所述球磨的时间为0.5-1.5h。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合研磨的环境为室温，所述球磨的转速为400rpm，所述球磨的时间为1h。
8.采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的层型锰系氧化物。
9.如权利要求8所述的层型锰系氧化物在制备钠离子电池中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述层型锰系氧化物用于制备钠离子电池的正极材料。
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|---|---|---|---|---|
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