CN114725367B - 一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将钴源、锂源、钨酸钠和钛酸钠经干法混合后得到混合物料；(2)对步骤(1)所述混合物料进行焙烧处理，得到所述钴酸锂正极材料。所述钴酸锂正极材料中掺杂了钨酸钠和钛酸钠微量的钠离子有助于提升材料的电导，而钨和钛的引入则可抑制材料一次晶粒的生长，进而保持二次团聚体形式，缩短锂离子传输路径，大大提高材料的倍率性能。

Description

一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
钴酸锂正极材料由于具有高的放电倍率，广泛应用于电子烟、无人机等领域，常规材料的使用倍率在10C-20C左右(大约3-6min完成一次放电)。针对某些大功率场景，需要匹配更高放电倍率的(50-60C，即1min完成一次放电)高性能材料，以满足相应使用需求。
CN109244456A公开了一种钴酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：a)将包含锂源、钴前驱体、锰源及金属镍粉的原料均匀混合，得到一次混料；b)所述一次混料在600℃-800℃的第一温度平台下烧结后，在1000℃-1100℃的第二温度平台下烧结，得到钴酸锂的一次烧结块料；c)将所述钴酸锂的一次烧结块料经破碎和过筛后，将所述钴酸锂的一次烧结料经破碎和过筛后，得到钴酸锂材料；d)所述钴酸锂材料经包覆后得到钴酸锂正极材料。
CN104779389A公开了一种高容量钴酸锂正极材料的制备方法，该正极材料由钴酸锂表面包覆一层镍镀层构成；其制备方法是将钴酸锂在分散剂的作用下依次经过敏化、活化、还原处理后，镀镍镀层；再将镀了镍镀层的钴酸锂进行热处理，即得镍包覆钴酸锂正极材料。
上述方案所述钴酸锂正极材料存在有在高倍率下容量保持率差的问题，因此，开发一种倍率性能好的钴酸锂正极材料是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴酸锂正极材料及其制备方法和应用，所述钴酸锂正极材料中掺杂了钨酸钠和钛酸钠微量的钠离子有助于提升材料的电导，而钨和钛的引入则可抑制材料一次晶粒的生长，进而保持二次团聚体形式，缩短锂离子传输路径，大大提高材料的倍率性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种钴酸锂正极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钴源、锂源、钨酸钠和钛酸钠经干法混合后得到混合物料；
(2)对步骤(1)所述混合物料进行焙烧处理，得到所述钴酸锂正极材料。
本发明在制备过程中引入钨酸盐和钛酸盐，在保证钴酸锂层状结构形成稍微基础上，有效抑制一次晶粒晶界间的相互融合，进而生成二次球型钴酸锂材料，这将极大提升材料的倍率放电能力。而在钴酸锂正极材料中掺杂微量的钠离子，由于钠离子半径稍大于锂离子，有助于提升层状结构层间距，降低锂离子迁移势垒，进一步提升锂离子放电倍率。
优选地，步骤(1)所述钴源包括四氧化三钴。
优选地，所述锂源包括碳酸锂。
优选地，步骤(1)所述钴源中的钴元素和锂源中的锂元素的摩尔比为1:(1.005～1.010)，例如：1:1.005、1:1.006、1:1.007、1:1.008、1:1.009或1:1.010等。
优选地，步骤(1)所述钴源和钨酸钠的质量比为1:(0.001～0.002)，例如：1:0.001、1:0.0012、1:0.0015、1:0.0018或1:0.002等。
优选地，步骤(1)所述钴源和钛酸钠的质量比为1:(0.001～0.002)，例如：1:0.001、1:0.0012、1:0.0015、1:0.0018或1:0.002等。
优选地，步骤(1)所述干法混合的装置包括高速混料器。
优选地，所述干法混合的时间为20～60min，例如：20min、30min、40min、50min或60min等。
优选地，步骤(2)所述焙烧处理的温度为900～1100℃，例如：900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃等。
优选地，所述焙烧处理的时间为10～15h，例如：10h、11h、12h、13h、14h或15h等。
第二方面，本发明提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料通过如第一方面所述方法制得。
本发明通过将钨酸钠和钛酸钠引入钴酸锂中，微量的钠离子有助于提升材料的电导，而钨和钛的引入则可抑制材料一次晶粒的生长，进而保持二次团聚体形式，缩短锂离子传输路径，大大提高材料的倍率性能。
第三方面，本发明提供了一种正极极片，所述正极极片包含如第二方面所述的钴酸锂正极材料。
第四方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第三方面所述的正极极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将钨酸钠和钛酸钠引入钴酸锂中，微量的钠离子有助于提升材料的电导，而钨和钛的引入则可抑制材料一次晶粒的生长，进而保持二次团聚体形式，缩短锂离子传输路径，大大提高材料的倍率性能。
(2)本发明方法制得的钴酸锂，引入钨酸钠和钛酸钠后，材料的比表面积由0.35m2/g增加到0.66m2/g。本发明所述钴酸锂正极材料制成电池后35C倍率下容量保持率可达94％以上，50倍率下容量保持率可达86.9％以上，通过调整钨酸钠和钛酸钠的添加量，35C倍率下容量保持率达到95％，50C倍率下容量保持率达到90％。
附图说明
图1是实施例1所述钴酸锂正极材料的SEM图。
图2是对比例1所述钴酸锂正极材料的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴(钴元素12.46mol)与480g碳酸锂(锂元素13mol)以及1.4g钨酸钠，1.2g钛酸钠一同加入到高混机中，混合30min，得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料在980℃下进行12h焙烧处理，得到所述钴酸锂正极材料。
制得钴酸锂正极材料的SEM图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴(钴元素12.46mol)与480g碳酸锂(锂元素13mol)以及1.5g钨酸钠，1.3g钛酸钠一同加入到高混机中，混合30min，得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料在950℃下进行12h焙烧处理，得到所述钴酸锂正极材料。
实施例3
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴(钴元素12.46mol)与480g碳酸锂(锂元素13mol)以及0.8g钨酸钠，1.2g钛酸钠一同加入到高混机中，混合30min，得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料在980℃下进行12h焙烧处理，得到所述钴酸锂正极材料。
实施例4
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴(钴元素12.46mol)与480g碳酸锂(锂元素13mol)以及2.2g钨酸钠，1.2g钛酸钠一同加入到高混机中，混合30min，得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料在980℃下进行12h焙烧处理，得到所述钴酸锂正极材料。
实施例5
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴(钴元素12.46mol)与480g碳酸锂(锂元素13mol)以及1.4g钨酸钠，0.8g钛酸钠一同加入到高混机中，混合30min，得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料在980℃下进行12h焙烧处理，得到所述钴酸锂正极材料。
实施例6
本实施例提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料的制备方法如下：
(1)将1000g四氧化三钴(钴元素12.46mol)与480g碳酸锂(锂元素13mol)以及1.4g钨酸钠，2.2g钛酸钠一同加入到高混机中，混合30min，得到混合物料；
(2)对步骤(1)得到的混合物料在980℃下进行12h焙烧处理，得到所述钴酸锂正极材料。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，不加入钨酸钠和钛酸钠，其他条件与参数与实施例1完全相同。制得钴酸锂正极材料的SEM图如图2所示。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于，不加入钨酸钠，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例3
本对比例与实施例1区别仅在于，不加入钛酸钠，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例4
本对比例与实施例1区别仅在于，将钨酸钠和钛酸钠换为氧化钨和氧化钛，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
将实施例1-6和对比例1-4制得的钴酸锂正极材料，分别和聚偏氟乙烯、导电碳按照质量比8:1:1混合，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂制备成浆料，涂覆在铝箔上并80℃烘干，裁成极片，并和锂片、电解液、隔膜、电池壳等材料，在手套箱中装配成扣式电池进行倍率性能测试，测试结果如表1所示：
表1
35C倍率下容量保持率(％) 50C倍率下容量保持率(％)
实施例1 95.1 90.4
实施例2 94.5 88.6
实施例3 94.4 87.2
实施例4 94.2 87.5
实施例5 94.5 88.2
实施例6 94.0 86.9
对比例1 90.5 60.5
对比例2 92.0 75.2
对比例3 91.3 72.4
对比例4 90.7 65.3
有表1可以看出，由实施例1-6可得，本发明所述钴酸锂正极材料制成电池后35C倍率下容量保持率可达94％以上，50倍率下容量保持率可达86.9％以上。
由实施例1和实施例3-4对比可得，本发明所述钴酸锂正极材料的制备过程中，钨酸钠的添加量会影响制得钴酸锂正极材料，将钨酸钠和钴源的质量比控制在(0.001～0.002):1，制得钴酸锂正极材料的性能较好，若钨酸钠的添加量较少，钠离子掺杂量不足，倍率提升效果不明显，若钨酸钠的添加量过多，过多的钠离子会导致材料容量降低。
由实施例1和实施例5-6对比可得，本发明所述钴酸锂正极材料的制备过程中，钛酸钠的添加量会影响制得钴酸锂正极材料，将钛酸钠和钴源的质量比控制在(0.001～0.002):1，制得钴酸锂正极材料的性能较好，若钛酸钠的添加量较少，钠离子掺杂量不足，倍率提升效果不明显，若钛酸钠的添加量过多，过多的钠离子会导致材料容量降低。
由实施例1和对比例1-4对比可得，钴酸锂材料在烧结过程中倾向于形成单晶，但单晶尺寸较大则不利于倍率性能的发挥，本发明在烧结过程中引入钨酸盐和钛酸盐，在保证钴酸锂层状结构形成稍微基础上，有效抑制一次晶粒晶界间的相互融合，进而生成二次球型钴酸锂材料，这将极大提升材料的倍率放电能力。而在钴酸锂正极材料中掺杂微量的钠离子，由于钠离子半径稍大于锂离子，有助于提升层状结构层间距，降低锂离子迁移势垒，进一步提升锂离子放电倍率。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (11)

1.一种钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钴源、锂源、钨酸钠和钛酸钠经干法混合后得到混合物料；
(2)对步骤(1)所述混合物料进行焙烧处理，得到所述钴酸锂正极材料；
步骤(1)所述钴源和钨酸钠的质量比为1:(0.001～0.002)，所述钴源和钛酸钠的质量比为1:(0.001～0.002)。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钴源包括四氧化三钴。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源包括碳酸锂。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钴源中的钴元素和锂源中的锂元素的摩尔比为1:(1.005～1.010)。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干法混合的装置包括高速混料器。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干法混合的时间为20～60min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧处理的温度为900～1100℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧处理的时间为10～15h。
9.一种钴酸锂正极材料，其特征在于，所述钴酸锂正极材料通过如权利要求1-8任一项所述方法制得。
10.一种正极极片，其特征在于，所述正极极片包含如权利要求9所述的钴酸锂正极材料。
11.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含如权利要求10所述的正极极片。
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