CN103618081A - 一种高电压高容量锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电压高容量锂离子电池正极材料，正极材料中含有钴源物质、锂源物质、掺杂剂M和包覆材料，其中Li：Co的摩尔比为0.95～1.2，掺杂剂M的掺量为0.01～10wt%，包覆材料的总掺量为0.01～20wt%。本发明通过掺杂提高钴酸锂的结构稳定性，通过包覆活性物质，实现了基层钴酸锂与包覆层的活性材料之间的优势互补，提高了材料的电化学性能，在3.0～4.5V的高电压下，可以稳定循环，具有优异的电化学性能，总之，该材料具有电压平台高，可逆比容量大，热循环性能佳，结构稳定，安全性能好等优点，并且解决了基层与包覆层之间存在的焙烧温度无法统一的问题，产品具有良好的一致性。

Description

一种高电压高容量锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
       本发明涉及储能材料及电化学领域，尤其涉及一种高电压高容量锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
随着现代社会科技与经济的高速发展，对锂离子电池的需求量越来越大，要求也越来越高。目前锂离子电池不仅普遍应用于电子信息设备方面，在航天技术，军事领域里也有广泛的应用，而且要求更高，如：高比能量，高比功率，可快速充电，成本低廉，安全性好等。
作为锂离子电池正极材料，钴酸锂具有较高的工作电压、高的能量密度、易合成且可快速充放电等优点，因此应用广泛。但是在深度充放电情况下，钴酸锂正极材料的结构稳定性和安全性能不佳。
为了解决上述问题，目前采取的方法主要有掺杂和表面包覆。通过金属元素掺杂取代部分Co，从而稳定材料的结构，通过包覆可以防止电极材料与电解液之间直接接触，减缓Co的溶解。J. Cho等报道了用SnO2包覆钴酸锂；中国专利CN1697212A和美国专利US6555269B2都用到Mg、Ti等包覆，改善钴酸锂的高温性能和抗过充性能；在文献（“study of electrochemical properties of coating ZrO2 on LiCoO2”. Journal of Alloys and Compounds, 496(2010) 512-516）提出了包覆氧化锆后改善了高温充放电性能。上述均是包覆非活性物质氧化物，虽然确实可以改善钴酸锂的一些性能缺陷，但是由于包覆层为非活性物质，使得电池的比容量有所降低。
针对此，最近人们也开始采用LiMO2（M为Co、Al、Sn、Zn等）、LiMPO4（M=Fe、Co）等活性物质对正极材料表面进行改性（如：曹辉.用于锂离子电池正极材料表面包覆材料及工艺：中国专利CN1242501[P]. 2006-02-15）。但是，在包覆改性过程中，所用的方法仍然是常规的溶胶凝胶法，溶液吸附法等，这些方法用于包覆非活性物质尚可，但是用于包覆活性物质，存在着诸多问题，比如，基材与改性层之间焙烧温度无法统一，产品一致性问题，或者包覆均匀性问题等。
鉴于此，确有必要提供一种在高电压循环过程中具有良好的稳定性和优异的电化学性能的钴酸锂正极材料。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供了一种高电压高容量锂离子电池正极材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案：一种高电压高容量锂离子电池正极材料，所述高电压高容量锂离子电池正极材料中含有钴源物质、锂源物质、掺杂剂M和包覆材料，其中Li：Co的摩尔比为0.95～1.2，掺杂剂M的掺量为0.01～10 wt%，包覆材料的总掺量为0.01～20 wt%。
一种高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
A、将钴源物质、锂源物质、掺杂剂M按照一定的比例混合均匀，其中Li：Co的摩尔比为0.95～1.2，掺杂剂M的掺量为0.01～10 wt%，混合方法不限定，如干混机或混料机等；
B、将步骤A中混合均匀的物料进行烧结，烧结主温度控制在500～1350℃，主温区烧结时间为5～40h，整个烧结过程是在空气或者氧气氛围下进行，通气量控制范围为2～30m3/h，将烧结后的物料经破碎、粉碎、分级、过筛等工艺处理，得到所需的钴酸锂半成品；
C、 将步骤B中处理好的钴酸锂半成品，在具有高冲击力、高剪切力的设备下进行包覆，包覆层为物质N（化学式表示为：LiNixMnyCozM′O2，其中x+y+z=1）或物质N′ 、锂源物质和掺杂物M（其中，掺杂剂M的掺量为0～10 wt%）的混合物的一种或二种；
D、将步骤C处理后的物料进行二次烧结或二次以上烧结，烧结主温度控制在400～1200℃，主温区烧结时间为4～35h，整个烧结过程是在空气或者氧气氛围下进行，通气量控制范围为2～30m3/h，将烧结后的物料经破碎、分散、除铁、过筛等工艺处理，得到所需的成品；
E、当钴酸锂基材的包覆层为物质N（化学式表示为：LiNixMnyCozM′O2，其中x+y+z=1）时，经过步骤C包覆后的钴酸锂经分散、过筛、除铁等工艺，即得到所需的钴酸锂成品。
所述步骤A中钴源物质选自为四氧化三钴、羟基氧化钴、氢氧化钴、碳酸钴、草酸钴和氧化钴的一种或者多种的混合物，D50在2～30μm之间。
所述步骤A中锂源物质选自为氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂中的一种或多种的混合物。
所述步骤A中掺杂剂M和步骤C中的M′选自为第一过渡元素（Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn）、第二过渡元素（Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd）、碱土元素（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）和稀土元素（La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）的氧化物、氢氧化物、金属有机物、碳酸盐、草酸盐或与其他金属元素的复合氧化物的一种或者多种的混合物。
所述步骤C中的M′掺量为0～10 wt%。
所述掺杂后的钴酸锂的D50应控制在3～30μm。
所述包覆材料的掺量控制在0.01～20 wt%，包覆层所用材料的D50在0.01～5μm之间。
所述包覆层所用的物质N′为NixCoyMnz（x+y+z=1）或者单独的Ni或Co或Mn的氢氧化物、氧化物、氯化物、氟化物、有机金属物、羟基氧化物、碳酸盐或者草酸盐中的一种或者多种，其中，Ni的掺量为0～20 wt%，Mn的掺量为0～20 wt%，Co的掺量为0～20 wt%，且包覆材料的总掺量应控制在0.01～20 wt%之间。
所述包覆材料为物质N′ 与锂源物质的混合物时，Li与金属元素（Ni、Co、Mn）的摩尔比为0.95～1.2。
本发明所述的高电压高容量锂离子电池正极材料及其制备方法是将基层钴酸锂进行掺杂，保证了钴酸锂结构的稳定性。其次，对钴酸锂进行包覆，包覆层采用活性物质，不但保持了正极材料基体自身的优势性能，同时还吸收了包覆层的电化学性能的优点。解决了钴酸锂存在的循环性能不稳定、高温性能差以及容量衰减快等问题，改性后的钴酸锂材料可以在高电压3.0～4.5V间稳定循环。
有益效果：本发明通过掺杂提高钴酸锂的结构稳定性，通过包覆活性物质，实现了基层钴酸锂与包覆层的活性材料之间的优势互补，提高了材料的电化学性能，在3.0～4.5V的高电压下，可以稳定循环，具有优异的电化学性能，其首次放电比容量达到了190 mAh/g以上，高温45℃条件下，经100个循环容量保持率达92%以上，60℃容量保持率达89%以上，70℃容量保持率达84%以上。总之，该材料具有电压平台高，可逆比容量大，热循环性能佳，结构稳定，安全性能好等优点，并且解决了基层与包覆层之间存在的焙烧温度无法统一的问题，产品具有良好的一致性。
附图说明
图1 为实施例1 中的包覆改性钴酸锂粉末的XRD图；
图2 为实施例1 中的包覆改性钴酸锂粉末的SEM图；
图3 为实施例1 中的包覆改性钴酸锂粉末的45℃首次充放电曲线图；
图4 为实施例1 中的包覆改性钴酸锂粉末的45℃和70℃时，循环100次容量保持率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
如图1、2、3和4所示。
（1）以电池级羟基氧化钴（D50为8μm）、电池级氢氧化锂、氧化镁、氧化铝作为原料，Li：Co的摩尔比为1.06，铝的加入量为0.1 wt%，镁的加入量为1 wt%，置于干混机中混合均匀。
（2）将步骤（1）中的物料进行烧结，烧结主温区的温度为900℃，烧结时间为15.5h，整个烧结过程是在空气氛围下进行，主温区的通气量控制在10 m3/h，将烧结好的钴酸锂经破碎、粉碎、分级、过筛等工艺处理。
（3）在湿法环境下，将浓度为0.5～3mol/L 的Ni、Co、Mn盐的混合溶液、浓度为1～10mol/L的NaOH溶液以及0.5～200g/L的络合剂溶液一起加入反应容器中，控制适宜的温度、pH值和搅拌条件，然后经干燥、分级、除铁、过筛等工艺，得到D50为1.5μm的三元前驱体Ni0.6Mn0.2Co0.2(OH)2（其中x+y+z=1）。
（4）将步骤（2）的合成钴酸锂半成品进行包覆，包覆材料为步骤（3）合成的Ni0.6Mn0.2Co0.2(OH)2和氢氧化锂的混合物，Li与金属元素（Ni、Co、Mn）的摩尔比为1.05，其包覆量为10 wt%，包覆方法采用干式包覆。
（5）将包覆后的物料进行二次烧结，二次烧结的主温区的温度为850℃，烧结时间为10h，整个烧结过程在空气氛围下进行，通气量为10 m3/h，将烧结后的物料经过筛、除铁等工艺处理，得到所需的钴酸锂成品。
上述材料的电化学性能按照下述方法进行测试：以实施例1合成的钴酸锂材料为正极活性物质，锂片为负极，组装成扣式实验电池。正极片的组成为m(活性物质) ∶ m(乙炔黑) ∶ m(PVDF) ＝90∶5∶5，采用蓝电测试系统进行测试，充放电电压为3～4.5V，充放电倍率为1.0C，分别在常温（25℃）和高温（45℃、60℃和70℃）环境下进行循环性能测试。25℃时，首次放电比容量可达到191.5mA·h/g，首次充放电效率95.2%，100次循环后，容量保持率为95.9%；45℃时，首次放电比容量可达190.3 mA·h/g，首次充放电效率94.8%，100次循环后，容量保持率为92.3%；60℃时，100次循环后，容量保持率为90.5%，70℃时，100次循环后，容量保持率为87.2%。
本实施例的样品的XRD如图1所示，从图1可知钴酸锂材料的结晶度好；形貌结构图如图2所示，从图2可知，包覆分布均匀，颗粒形貌规则；45℃首次充放电曲线如图3所示，45℃和70℃时100个循环的容量保持率曲线如图4所示。
实施例2
（1）以电池级四氧化三钴（D50为11μm）、电池级氢氧化锂、氧化锆作为原料，Li：Co的摩尔比为0.95，锆的加入量为0.01 wt%，置于干混机中混合均匀。
（2）将步骤（1）中的物料进行烧结，烧结主温区的温度为500℃，烧结时间为40h，整个烧结过程是在空气氛围下进行，主温区的通气量控制在2m3/h，将烧结好的钴酸锂经破碎、粉碎、分级、过筛等工艺处理，得到钴酸锂半成品。
（3）将步骤（2）的合成钴酸锂半成品进行包覆，包覆材料为LiNi0.5Mn0.2Co0.3O2（D50为5μm），其包覆量为0.01 wt%。包覆方式采取干式包覆。此设备具有高冲击力与高剪切力，从而保证了改性层较为均匀的包覆在基层上。
（4）包覆后的物料直接经过筛、除铁等工艺处理，得到所需的成品。
扣电的制作和性能测试同实施例（1）。
该电池在45℃时，首次放电比容量可达189.7 mA·h/g，首次充放电效率93.9%，电池经充放电循环100次后，容量保持率为92.8%；60℃时，电池经充放电循环100次后，容量保持率为89.6%，70℃时，电池经充放电循环100次后，容量保持率为86.3%。
实施例3
（1）以电池级羟基氧化钴（D50为25μm）、电池级氢氧化锂、氧化钛、氧化锆作为原料，Li：Co的摩尔比为1.2，钛的加入量为5 wt%，锆的加入量为5 wt%，置于干混机中混合均匀。
（2）将步骤（1）中的物料进行烧结，烧结主温区的温度为1350℃，烧结时间为5h，整个烧结过程是在空气氛围下进行，主温区的通气量控制在30m3/h，将烧结好的钴酸锂经破碎、粉碎、分级、过筛等工艺处理，得到钴酸锂半成品。
（3）将步骤（2）的合成钴酸锂半成品进行包覆，包覆材料为LiNi0.7Mn0.15Co0.15O2（D50为5μm），其包覆量为20 wt%。包覆方式采取湿式包覆。在一定的溶剂中，将钴酸锂半成品和包覆材料置于湿式包覆设备中，进行包覆。
（4）将包覆后的材料进行二次烧结，烧结主温区控制温度在400℃，烧结时间为35h，通气量为2m3/h，将烧结后的物料经过筛、除铁等工艺处理，得到所需的成品。
扣电的制作和性能测试同实施例（1）。
在45℃时，首次放电比容量可达189.3 mA·h/g，首次充放电效率94.2%，电池经充放电循环100次后，容量保持率为92.6%；60℃时，电池充放电循环100次后，容量保持率为89.9%，70℃时，电池充放电循环100次后，容量保持率为85.8%。
实施例4
（1）以电池级羟基氧化钴（D50为25μm）、电池级氢氧化锂、氧化镁、氧化锆作为原料，Li：Co的摩尔比为1.2，镁的加入量为0.01 wt%，锆的加入量为9.99 wt%，置于干混机中混合均匀。
（2）将步骤（1）中的物料进行烧结，烧结主温区温度为1350℃，烧结时间为5h，整个烧结过程是在空气氛围下进行，主温区的通气量控制在30m3/h，将烧结好的钴酸锂经破碎、粉碎、分级、过筛等工艺处理，得到钴酸锂半成品。
（3）将步骤（2）的合成钴酸锂半成品进行包覆，包覆材料为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2（D50为2μm），其包覆量为20 wt%。包覆方式采取湿式包覆。在一定的溶剂中，将钴酸锂半成品和包覆材料置于湿式包覆设备中，进行包覆。
（4）将包覆后的材料进行二次烧结，烧结主温区控制温度在1200℃，烧结时间为5h，通气量为30m3/h，将烧结后的物料经破碎、粉碎、分级、除铁、过筛等工艺处理，得到所需的成品。
扣电的制作和性能测试同实施例（1）。
该电池在45℃时，首次放电比容量可达190.1 mA·h/g，首次充放电效率93.7%，电池经充放电循环100次后，容量保持率为92.4%；60℃时，电池经充放电循环100次后，容量保持率为89.2%，70℃时，电池经充放电循环100次后，容量保持率为84.9%。

Claims (9)

1.一种高电压高容量锂离子电池正极材料，其特征在于：所述高电压高容量锂离子电池正极材料中含有钴源物质、锂源物质、掺杂剂M和包覆材料，其中Li：Co的摩尔比为0.95～1.2，掺杂剂M的掺量为0.01～10 wt%，包覆材料的总掺量为0.01～20 wt%；
根据权利要求1所述的一种高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
A、将钴源物质、锂源物质、掺杂剂M按照一定的比例混合均匀，其中Li：Co的摩尔比为0.95～1.2，掺杂剂M的掺量为0.01～10 wt%；
B、将步骤A中混合均匀的物料进行烧结，烧结主温度控制在500～1350℃，主温区烧结时间为5～40h，整个烧结过程是在空气或者氧气氛围下进行，通气量控制范围为2～30m3/h，将烧结后的物料经破碎、粉碎、分级、过筛等工艺处理，得到所需的钴酸锂半成品；
C、 将步骤B中处理好的钴酸锂半成品，在具有高冲击力、高剪切力的设备下进行包覆，包覆层为物质N（化学式表示为：LiNixMnyCozM′O2，其中x+y+z=1）或物质N′ 、锂源物质和掺杂物M（其中，掺杂剂M的掺量为0～10 wt%）的混合物的一种或二种；
D、将步骤C处理后的物料进行二次烧结或二次以上烧结，烧结主温度控制在400～1200℃，主温区烧结时间为4～35h，整个烧结过程是在空气或者氧气氛围下进行，通气量控制范围为2～30m3/h，将烧结后的物料经破碎、分散、除铁、过筛等工艺处理，得到所需的成品；
E、当钴酸锂基材的包覆层为物质N（化学式表示为：LiNixMnyCozM′O2，其中x+y+z=1）时，经过步骤C包覆后的钴酸锂经分散、过筛、除铁等工艺，即得到所需的钴酸锂成品。
2.根据权利要求2所述的一种高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中钴源物质选自为四氧化三钴、羟基氧化钴、氢氧化钴、碳酸钴、草酸钴和氧化钴的一种或多种的混合物，D50在2～30μm之间。
3.根据权利要求2所述的一种高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中锂源物质选自为氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中掺杂剂M和步骤C中的M′选自为第一过渡元素（Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn）、第二过渡元素（Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd）、碱土元素（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）和稀土元素（La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）的氧化物、氢氧化物、金属有机物、碳酸盐、草酸盐或与其他金属元素的复合氧化物的一种或者多种的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C和E中的M′掺量为0～10 wt%。
6.根据权利要求2所述的一种高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述掺杂后的钴酸锂的D50应控制在3～30μm。
7.根据权利要求2所述的一种高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述包覆材料的掺量控制在0.01～20 wt%，包覆层所用材料的D50在0.01～5μm之间。
8.根据权利要求2所述的一种高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述包覆层所用的物质N′为NixCoyMnz（x+y+z=1）或者单独的Ni或Co或Mn的氢氧化物、氧化物、氯化物、氟化物、有机金属物、羟基氧化物、碳酸盐或者草酸盐中的一种或者多种，其中，Ni的掺量为0～20 wt%，Mn的掺量为0～20 wt%，Co的掺量为0～20 wt%，且包覆材料的总掺量应控制在0.01～20 wt%之间。
9.根据权利要求2所述的高电压高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述包覆材料为物质N′ 与锂源物质的混合物时，Li与金属元素（Ni、Co、Mn）的摩尔比为0.95～1.2。
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