CN114700082A - 一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，通过共沉淀产物的制备、洗涤、干燥、煅烧，得到球状颗粒催化剂。本发明的催化剂制备工艺简单、成本低廉，可以长时间的运行，具有良好的工业实际适用性，且可根据制备工艺的条件改变得到不同粒径大小的催化剂，通过改变活性金属盐的浓度，搅拌时间以及煅烧时间，可以获得不同效果的催化剂，最终得到的催化剂呈固体球状，具有成本低廉、便于回收、可多次重复利用、去除臭氧尾气效率高、对环境无害等优点。

Description

一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及臭氧尾气破坏技术领域，特别的涉及一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，臭氧因具有极强的氧化性在饮用水和工业污水的处理中得到广泛应用，但是其产生的臭氧尾气难以被吸收装置100%吸收，所以在处理后的尾气中含有一定量的臭氧。臭氧是一种有毒气体，当排入空气中并形成一定浓度后，会对人体造成危害，引起咳嗽、呼吸困难及肺功能下降等，同时会抑制植物生长，使植物叶子变黄甚至枯萎，严重威胁到人类身体健康并且对环境造成破坏。因此要严格控制臭氧尾气的排放，制定严格的排放标准。
目前对臭氧尾气的处理方法有活性炭吸附法、药剂法、催化分解法、燃烧法、大气稀释排放法、热分解法、电磁波辐射分解法等。而现有的处理方法中存在以下缺陷，活性炭吸附法在使用的时候，臭氧容易与活性炭吸附产生不稳定的化合物，致使发生燃烧、爆炸，且活性炭在使用一段时间后会失去活性，需要进行更换和再生，使用起来不方便也不安全；热分解法费用高且耗能大；电磁波辐射分析法是在光的激发下转化臭氧，此种方法与催化分解法比较处理效果有限，臭氧去除率低。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，解决现有臭氧尾气处理方法操作复杂、安全性低、成本高、臭氧尾气去除率低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：
一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备共沉淀产物：称取20-60g的Al(NO3)3·9H2O和0.5-2g含金属活性组分的结晶水合物溶于有机溶剂中水浴搅拌得到混合液A，另取10-50mL 0.1-1mol/L含金属活性组分的无机盐溶液B在30-60℃下将溶液B逐滴加入到混合液A中并不断搅拌得到混合液C，将混合液C逐滴加入到10-50mL 1-3mol/L的碳酸盐溶液中并不断搅拌，陈化1-4h后，过滤得到以氧化铝为载体的共沉淀物；
（2）洗涤共沉淀：将步骤（1）得到的共沉淀产物用超纯水洗涤冲洗2-4次去除可溶性盐至中性，得到含有金属活性组分的中性共沉淀物；
（3）干燥共沉淀：将步骤（2）中冲洗后的共沉淀物在40-200℃的烤箱中干燥3-20h，去除其中的水分；
（4）煅烧共沉淀：将步骤（3）中干燥后的产物，放于马弗炉中在300-800℃煅烧2-10h后，冷却至室温，得到球状颗粒催化剂。
进一步，步骤（1）所述结晶水合物包括醋酸锰、醋酸铁、氯化锰、氯化铁、硝酸锰或硝酸铁的结晶水合物中的一种或多种。
进一步，步骤（1）所述无机盐溶液B包括硝酸铜、硝酸锰、硝酸铁、硫酸锰、硫酸铁、氯化锰、氯化铜、氯化铁、醋酸锰、醋酸铜、醋酸铁、硝酸铈、醋酸铈、硝酸镁、氯化镁、醋酸镁、硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、硝酸钌、醋酸钌、硝酸钯或醋酸钯溶液中的一种或多种。
进一步，步骤（1）所述有机溶剂包括甲酸、乙酸、丙酮、甲醇、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇或乙酸丙酯中的一种或多种。
进一步，步骤（1）所述水浴搅拌的温度为30-60℃。
进一步，步骤（1）所述水浴搅拌的时间为2-5h。
进一步，步骤（1） 所述碳酸盐溶液包括碳酸钠溶液、碳酸铵溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢铵溶液或碳酸氢钾溶液中的一种或多种。
进一步，步骤（1）所述不断搅拌的时间为0.1-3h。
进一步，步骤（4）所述球状颗粒催化剂粒径为4-8mm。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的催化剂使用的活性金属为锰、铜、铁，此类催化剂获取较为方便，且锰铜催化剂在处理臭氧尾气时降解效率高，臭氧去除量最高可达95%，所需时间不到10分钟。活性组分锰的氧化物，在降解臭氧尾气的时候，对水分子的吸附能力较强，与采用活性炭为载体的负载型催化剂相比，本发明催化剂为掺杂型催化剂，避免了活性炭与臭氧进行反应，降低了燃烧、爆炸和失重的影响。氧化铜的催化剂，具有对空气稳定、催化活性高、应用范围广、环境友好、价格低廉且能多次循环利用，同时也大大提高了反应效率，其化学稳定性也好，且无毒性。
2、本发明催化剂的制备工艺简单、成本低廉，可以长时间的运行，具有良好的工业实际适用性，且可根据制备工艺的条件改变得到不同粒径大小的催化剂，通过改变活性金属盐的浓度，搅拌时间以及煅烧时间，可以获得不同效果的催化剂，最终得到的催化剂呈固体球状，具有成本低廉、便于回收、可多次重复利用、去除臭氧尾气效率高、对环境无害等优点。
3、本发明催化剂采用共沉淀煅烧法制得，制备方法简单易行，采用易得廉价的材料，对制备条件要求不苛刻，无需在真空环境下进行，也无需通入保护性气体。实验周期短，易于应用于实际生产，较其他制备工艺具有较好的经济性。
4、本发明催化剂活性金属为锰铜氧化物与铁的氧化物，与单一金属元素催化剂相比，本催化剂具有催化活性高的特点，且与单一铁基催化剂相比，在降解臭氧方面，本催化剂具有更高的反应速率，可以在短时间内对臭氧尾气进行降解处理，处理效果明显。此外，本发明催化剂的活性金属的组分可以有多种组合方式，适用于各种臭氧尾气破坏的工艺要求。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备共沉淀产物：称取20g的Al(NO3)3·9H2O和2g硝酸锰、硝酸铁的结晶水合物溶于乙醇在水浴30℃下搅拌2h得到混合液A，另取10mL 0.1mol/L的硝酸铜溶液B在30℃下将溶液B逐滴加入到混合液A中得到混合液C，将混合液C逐滴加入到10mL 1mol/L碳酸钠溶液中并不断搅拌0.1h，陈化1h后，过滤得到以氧化铝为载体的共沉淀物。
（2）洗涤共沉淀：将步骤（1）得到的共沉淀产物用超纯水洗涤冲洗2次至中性，得到含有Mn2+、Cu2+、Fe3+的中性共沉淀物。
（3）干燥共沉淀：将步骤（2）中冲洗后的共沉淀产物在40℃的烤箱中干燥3h，去除其中的水分。
（4）煅烧共沉淀：将步骤（3）中干燥后的产物，在300℃放于马弗炉中煅烧2h后,冷却至室温，得到球状颗粒催化剂。
实施例2
一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备共沉淀产物：称取60g的Al(NO3)3·9H2O和2g醋酸锰、醋酸铁的结晶水合物溶于乙醇在水浴60℃下搅拌5h得到混合液A，另取30mL0.5mol/L的醋酸铜溶液B在60℃下将溶液B逐滴加入到混合液A中得到混合液C，将混合液C逐滴加入到30mL 2mol/L碳酸钠溶液中并不断搅拌3h，陈化4h后，过滤得到以氧化铝为载体的共沉淀物。
（2）洗涤共沉淀：将步骤（1）得到的共沉淀产物用超纯水洗涤冲洗4次至中性，得到含有Mn2+、Cu2+、Fe3+的中性共沉淀物。
（3）干燥共沉淀：将步骤（2）中冲洗后的共沉淀产物在200℃的烤箱中干燥20h，去除其中的水分。
（4）煅烧共沉淀：将步骤（3）中干燥后的产物，在800℃放于马弗炉中煅烧10h后,冷却至室温，得到球状颗粒催化剂。
实施例3
一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备共沉淀产物：称取30g的Al(NO3)3·9H2O和0.5g醋酸锰、醋酸铁的结晶水合物溶于乙醇在水浴50℃下搅拌3h得到混合液A，另取40mL 0.8mol/L醋酸铜溶液B在50℃下将溶液B逐滴加入到混合液A中得到混合液C，将混合液C逐滴加入到50mL 3mol/L碳酸钠溶液中并不断搅拌2h，陈化3h后，过滤得到以氧化铝为载体的共沉淀物。
（2）洗涤共沉淀：将步骤（1）得到的共沉淀产物用超纯水洗涤冲洗3次至中性，得到含有Mn2+、Cu2+、Fe3+的中性共沉淀物。
（3）干燥共沉淀：将步骤（2）中冲洗后的共沉淀产物在70℃的烤箱中干燥10h，去除其中的水分。
（4）煅烧共沉淀：将步骤（3）中干燥后的产物，在600℃放于马弗炉中煅烧5h后,冷却至室温，得到球状颗粒催化剂。
实施例4
一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备共沉淀产物：称取40g的Al(NO3)3·9H2O和0.55g氯化锰、氯化铁的结晶水合物溶于乙醇在水浴60℃下搅拌5h得到混合液A，另取50mL 1mol/L的氯化铜溶液B在50℃下将溶液B逐滴加入到混合液A中得到混合液C，将混合液C逐滴加入到50mL 3mol/L碳酸钠溶液中并不断搅拌3h，陈化4h后，过滤得到以氧化铝为载体的共沉淀物。
（2）洗涤共沉淀：将步骤（1）得到的共沉淀产物用超纯水洗涤冲洗4次至中性，得到含有Mn2+、Cu2+、Fe3+的中性共沉淀物。
（3）干燥共沉淀：将步骤（2）中冲洗后的共沉淀产物在80℃的烤箱中干燥12h，去除其中的水分。
（4）煅烧共沉淀：将步骤（3）中干燥后的产物，在800℃放于马弗炉中煅烧6h后,冷却至室温，得到球状颗粒催化剂。
对比例：对比例为仅用锰的氧化物掺杂的催化剂
一种用于臭氧尾气破坏的催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）制备共沉淀产物：称取20g的Al(NO3)3·9H2O和0.5g醋酸锰结晶水合物溶于乙醇在水浴60℃下搅拌2h得到混合液A，将混合液A逐滴加入到50mL 3mol/L碳酸钠溶液中并不断搅拌2h，陈化4h后，过滤得到以氧化铝为载体的沉淀物。
（2）洗涤共沉淀：将步骤（1）得到的共沉淀产物用超纯水洗涤冲洗4次至中性，得到含有Mn2+的沉淀物。
（3）干燥共沉淀：将步骤（2）中冲洗后的共沉淀产物在70℃的烤箱中干燥10h，去除其中的水分。
（4）煅烧共沉淀：将步骤（3）中干燥后的产物，在600℃放于马弗炉中煅烧5h后,冷却至室温，得到球状颗粒催化剂。
效果对比：在相同条件下，温度为室温，去除的臭氧尾气浓度一定，投加的催化剂的剂量一定时，臭氧去除时间以及去除量的对比如表1所示。
表1
Figure 492764DEST_PATH_IMAGE002
通过对比可知，相比于对比例，本发明实施例1-4的臭氧去除量更大，去除更完全，且去除时间更短，尤其是实施例2臭氧去除量高达95%，且所需时间不到10min，臭氧去除效率远远高于对比例。综上，本发明有效解决了现有臭氧尾气处理方法操作复杂、安全性低、成本高、去除臭氧尾气效率低的问题，具有成本低廉、去除臭氧尾气效率高、对环境无害等优点，易于应用于实际生产，较其他制备工艺具有较好的经济性。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备共沉淀产物：称取20-60g的Al(NO3)3·9H2O和0.5-2g含金属活性组分的结晶水合物溶于有机溶剂中水浴搅拌得到混合液A，另取10-50mL 0.1-1mol/L含金属活性组分的无机盐溶液B在30-60℃下将溶液B逐滴加入到混合液A中并不断搅拌得到混合液C，将混合液C逐滴加入到10-50mL 1-3mol/L的碳酸盐溶液中并不断搅拌，陈化1-4h后，过滤得到以氧化铝为载体的共沉淀物；
（2）洗涤共沉淀：将步骤（1）得到的共沉淀产物用超纯水洗涤冲洗2-4次去除可溶性盐至中性，得到含有金属活性组分的中性共沉淀物；
（3）干燥共沉淀：将步骤（2）中冲洗后的共沉淀物在40-200℃的烤箱中干燥3-20h，去除其中的水分；
（4）煅烧共沉淀：将步骤（3）中干燥后的产物，放于马弗炉中在300-800℃煅烧2-10h后，冷却至室温，得到球状颗粒催化剂。
2.根据权利要求1所述用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述结晶水合物包括醋酸锰、醋酸铁、氯化锰、氯化铁、硝酸锰或硝酸铁的结晶水合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述无机盐溶液B包括硝酸铜、硝酸锰、硝酸铁、硫酸锰、硫酸铁、氯化锰、氯化铜、氯化铁、醋酸锰、醋酸铜、醋酸铁、硝酸铈、醋酸铈、硝酸镁、氯化镁、醋酸镁、硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、硝酸钌、醋酸钌、硝酸钯或醋酸钯溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有机溶剂包括甲酸、乙酸、丙酮、甲醇、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇或乙酸丙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，其特征在于， 步骤（1）所述水浴搅拌的温度为30-60℃。
6.根据权利要求1所述用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述水浴搅拌的时间为2-5h。
7.根据权利要求1所述用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述碳酸盐溶液包括碳酸钠溶液、碳酸铵溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢铵溶液或碳酸氢钾溶液中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述不断搅拌的时间为0.1-3h。
9.根据权利要求1所述用于臭氧尾气破坏的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述球状颗粒催化剂粒径为4-8mm。
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