CN114650888A - 层叠结构体的分离方法 - Google Patents

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Abstract

在基板层叠有树脂层的层叠结构体的分离方法包括：从与树脂层的层叠方向交叉的方向对层叠结构体施加剪切载荷的工序；以及粉碎基板的工序，在基板与树脂层的界面将树脂层从基板分离。

Description

层叠结构体的分离方法
技术领域
本发明涉及在基板层叠有树脂层的层叠结构体的分离方法。
背景技术
近年来，从资源活用、环境保护的观点出发，例如如何高效地将使用完毕的太阳能电池模块等作为资源进行再利用成为课题。
太阳能电池模块使用实现光电转换的太阳能电池元件、或保护太阳能电池元件的玻璃板、将各构件粘接等的填充材料等各种材料。为了将这些材料再利用，谋求将各构件分离。
例如，专利文献1公开了将玻璃基板与其他材料剥离的太阳能电池模块的再利用装置。在专利文献1中，对于搬运来的太阳能电池模块，将刀片抵接在玻璃基板与其他材料层(密封材料)之间从而将玻璃基板与其他材料剥离。
专利文献2公开了从使包含树脂的片材附着于板状的玻璃而成的处理物中分离玻璃的玻璃分离装置。在专利文献2中，处理物被夹持在破碎辊间搬运，从而处理物的玻璃破碎，破碎后的玻璃片以附着于片材的状态被搬运。然后，片材被刮落辊和按压辊夹持，利用刮落辊将附着于处理物的片材的玻璃片刮落。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-203061号公报
专利文献2：日本特开2016-203128号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，关于如太阳能电池模块那样在玻璃基板等基板层叠有密封材料等树脂层的层叠结构体，基板与树脂层的密接性较高，难以高效地将基板与树脂层分离。若分离出的各材料的纯度较低，则会给各材料的再利用带来障碍。
另外，专利文献1、2的技术不适合例如不易搬运的层叠结构体(例如，因破损而变小或成为不定形的层叠结构体)的处理、或高效地处理大量小型的层叠结构体的情况。并且，由于利用专利文献1、2的技术搬运并处理太阳能电池模块，因此使设备大型化。
本发明是鉴于上述的状况而完成的，其目的在于提供能够从层叠结构体的基板高效地分离树脂层的分离方法。
用于解决课题的方案
本发明的作为一方案的层叠结构体的分离方法是在基板层叠有树脂层的层叠结构体的分离方法，其中，所述分离方法包括：从与树脂层的层叠方向交叉的方向对层叠结构体施加剪切载荷的工序；以及粉碎基板的工序，在基板与树脂层的界面将树脂层从基板分离。
发明效果
根据本发明，能够从层叠结构体的基板高效地分离树脂层。
附图说明
图1是示出薄膜系太阳能电池模块的结构例的图。
图2是示出结晶系太阳能电池模块的结构例的图。
图3是对太阳能电池模块的再利用方法进行说明的流程图。
图4是示出利用分离器进行的盖玻璃的分离的例子的图。
图5是示出臼状的分离机的概要的立体图。
图6是示出利用臼状的分离机进行的处理工序的概要图。
图7是对在臼状的分离机中作用于工件的力进行说明的图。
图8的(a)示出在实施例1中从分离机排出的混合物，图8的(b)示出在实施例1中将混合物浸渍于溶解液时的漂浮物以及沉降物。
图9的(a)示出在实施例1中分离出的第一分离物，图9的(b)示出在实施例1中分离出的第二分离物，图9的(c)示出在实施例1中分离出的第三分离物。
具体实施方式
以下，参照附图对实施方式进行说明。
在实施方式中，为了使其说明容易理解，对本发明的主要部分以外的结构或要素进行简化或省略地进行说明。另外，在附图中，对相同的要素标注相同的附图标记。需要说明的是，在附图中，各要素的形状、尺寸等是示意性地示出的，并不表示实际的形状、尺寸等。
在本实施方式中，以太阳能电池模块为例，对在基板层叠有树脂层的层叠结构体的分离方法进行说明。首先，对太阳能电池模块的结构例进行说明。
<太阳能电池模块的结构例>
在本实施方式中，能够成为再利用的对象的太阳能电池模块的种类没有特别限制。在本实施方式中，对图1的(a)～(c)所示的作为第一例的薄膜系太阳能电池模块和图2的(a)～(c)所示的作为第二例的结晶系太阳能电池模块这两种进行说明。需要说明的是，与结晶系太阳能电池模块相比，薄膜系太阳能电池模块具有容易实现薄膜化以及低成本化的特征。
图1的(a)是第一例的太阳能电池模块(薄膜系太阳能电池模块)的俯视图，图1的(b)是图1的(a)的Ib-Ib剖视图。图1的(c)是示意性地示出在图1的(b)中以虚线围成的部分的结构的图。
如图1的(a)所示，第一例的太阳能电池模块10具有：矩形状的太阳能电池面板11、以及以在周向上将太阳能电池面板11的外缘包围的方式配置的框架12。需要说明的是，在太阳能电池模块10的背面安装有成为电力的取出口的端子箱、输出线缆(均未图示)。
另外，如图1的(b)所示，太阳能电池面板11与框架12之间被密封材料13密封。密封材料13例如可以是与后述的密封层的材料相同的材料，也可以是不同的材料。
如图1的(c)所示，太阳能电池面板11具备电池单元部21、背板22、盖玻璃23、第一密封层24以及第二密封层25。盖玻璃23例如是白板强化玻璃、透明的树脂板等。
另外，第一密封层24配置在电池单元部21与盖玻璃23之间。第一密封层24由于加压以及加热而将电池单元部21的表面侧密封，并且使后述的电池层21B与盖玻璃23相互密接。作为构成第一密封层24的密封材料，可以列举出聚乙烯系树脂、氟系树脂、聚苯乙烯系树脂、聚烯烃系树脂、硅树脂、丁基橡胶等。虽然没有特别限定，但第一密封层24的厚度约为200μm～1000μm。
电池单元部21是基板的一例，具有基板玻璃21A、以及形成于基板玻璃21A上的表面侧的电池层21B。即，太阳能电池面板11成为电池层21B被两张玻璃板(盖玻璃23和基板玻璃21A)夹住的结构。
其中，基板玻璃21A能够变更为树脂基板、金属基板、具有柔软性的柔性基板(例如，不锈钢(SUS)、铝、以及具有氧化铝的层叠结构的柔性基板)等。另外，基板玻璃21A可以包含钠、钾等碱金属。
虽然没有特别限定，但上述基板的厚度在玻璃基板的情况下为约1.0mm～约4.0mm，在其他基板的情况下为约100μm～约500μm。
电池层21B是具有将光转换为电的光电转换功能的半导体元件。入射到电池层21B的光从盖玻璃23侧入射到电池层21B。
电池层21B例如具有在过渡金属等金属电极层与金属氧化物等透明电极层之间配置有光电转换层的层叠结构。上述的光电转换层例如由I-III-VI2族、I2-II-IV-VI4族、II-VI族等的化合物薄膜、有机半导体、或钙钛矿晶体等构成。
背板22是片体的一例，是覆盖基板玻璃21A的背面侧的保护片。背板22以面向第二密封层25的方式安装。
背板22例如以在聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚酯系树脂、氟系树脂、聚苯乙烯系树脂或树脂膜的表面覆盖各种蒸镀层的方式构成。虽然没有特别限定，但背板22的厚度为约100μm～约700μm。
第二密封层25配置在基板玻璃21A与背板22之间。第二密封层25由于加压以及加热而将电池单元部21的背面侧密封，并且使基板玻璃21A的背面与背板22相互密接。需要说明的是，第二密封层25的厚度、材料与第一密封层24相同。
图2的(a)是第二例的太阳能电池模块(结晶系太阳能电池模块)的俯视图，图2的(b)是图2的(a)的IIb-IIb剖视图。图2的(c)是示意性地示出在图2的(b)中以虚线围成的部分的结构的图。
需要说明的是，在关于图2的说明中，对与图1重复的部分标注相同的附图标记并省略重复说明。
如图2的(a)所示，第二例的太阳能电池模块10A具有：矩形状的太阳能电池面板11A、以及以在周向上将太阳能电池面板11A的外缘包围的方式配置的框架12。需要说明的是，在太阳能电池模块10A的背面安装有成为电力的取出口的端子箱、输出线缆(均未图示)。
另外，如图2的(b)所示，太阳能电池面板11A与框架12之间被密封材料133密封。
如图2的(c)所示，太阳能电池面板11A具备背板22、盖玻璃23、由密封材料形成的密封层26以及由硅基板构成的多个电池单元部21。虽然没有特别限定，但硅基板的厚度为约100μm～约500μm。
多个电池单元部21串联连接而构成所谓的单元串。
这些电池单元部21配置在背板22与盖玻璃23之间，被密封层26覆盖而被密封。密封层26承担使电池单元部21与背板22或盖玻璃23密接的功能。其他方面与第一例相同。
在此，对于太阳能电池面板中的每层的粘接力而言，未形成有电池层的基板的背面侧与密封层的界面处的粘接力最大。
另外，若将太阳能电池面板的各层的材料按照容易剪切变形的顺序进行排列，则成为密封层的密封材料、背板、基板的顺序。需要说明的是，在太阳能电池面板的各层的材料中，与树脂(密封层的密封材料、背板)相比，基板为脆性。
<太阳能电池模块的再利用方法>
接下来，参照图3对太阳能电池模块的再利用方法进行说明。在以下的说明中，为了简单起见，关于太阳能电池模块，只要没有特别说明，就以图1的结构为前提。
(步骤S1：框架等的拆除)
首先，从再利用的对象的太阳能电池模块10拆下框架12和端子箱，并取出太阳能电池面板11。
(步骤S2：盖玻璃与层叠结构体的分离)
接下来，如图4所示，将太阳能电池面板11载置于工作台31，并从太阳能电池面板11的侧面按压分离器30。由此，利用分离器30将太阳能电池面板11的包含电池单元部21的基板部分从盖玻璃23剥离，从而将盖玻璃23从太阳能电池面板11分离。分离出的盖玻璃23能够作为玻璃屑原料进行再利用。
通过在步骤S2中将盖玻璃23从太阳能电池面板11去除，从而能够得到在基板21层叠有树脂层(例如，密封材料的密封层、背板)的层叠结构体。
在此，层叠结构体例如在图1所示的薄膜系的太阳能电池面板11的情况下是密封层/玻璃基板/密封层/背板的层叠物，在图2所示的结晶系的太阳能电池面板11A的情况下是密封层/硅基板/密封层/背板的层叠物。需要说明的是，层叠结构体的结构除了上述以外，只要是例如基板/密封层这样基板与树脂层层叠而成的层叠物即可。
需要说明的是，在步骤S2中，也可以进一步通过分离器将背板22从盖玻璃23以外的部分分离。在该情况下，能够在维持片状的状态下对背板22进行再利用。在背板22的分离中，能够直接使用在分离盖玻璃23时使用的分离器30。
(步骤S3：层叠结构体的预破碎)
接下来，利用破碎机对从盖玻璃23分离出的层叠结构体进行破碎。步骤S3的破碎是为了使层叠结构体成为适合于后述的步骤S4中的处理的所希望的尺寸而进行的。
作为在步骤S3中使用的破碎机，可以列举出用单刃连续破碎至成为所希望的尺寸以下的1轴型的破碎机、或一边用相对的刀刃咬入基板一边通过一次贯穿进行破碎的2轴型的破碎机、或一边用高速旋转的锤子进行敲击一边连续破碎至成为所希望的尺寸以下的连续破碎的立型的破碎机。
步骤S3中的破碎后的层叠结构体根据最终的粉碎物的粒度而成为例如1mm～几十mm左右(优选为1mm～20mm程左右)的大小。以后也将步骤S3中的破碎后的层叠结构体称为工件W。
另外，在步骤S3的破碎的阶段，从盖玻璃23分离出的剩余层叠结构体被破碎，并且在一部分也产生剥离。在1轴型的破碎机和立型的破碎机的情况下，在包含电池层的基板的背面与密封层的界面、密封层与背板的界面、密封层与电池层的界面(电池层内的最表面的透明导电膜)会产生剥离。在2轴型的破碎机的情况下，在密封层与电池层的界面(电池层内的最表面的透明导电膜)会产生剥离。
(步骤S4：基板与树脂层的分离)
接下来，使用臼状的分离机40，一边将树脂层从工件W的基板21分离，一边将工件W的构成材料粉碎以进一步减小尺寸。
图5是示出在步骤S4中使用的臼状的分离机40的概要的立体图，图6是示出利用臼状的分离机40进行的处理工序的概要图。
臼状的分离机40构成为，将由在中央具有投入口41A的环状的磨石构成的上板41和由圆盘状的磨石构成的下板42对置配置，且上板41以及下板42中的至少一方能够旋转。与下板42对置的上板41的下表面41B成为从外周侧趋向内周侧而向上侧倾斜的锥面。另外，上板41的外周部分与下板42的间隔d被设定为比工件W的层叠方向上的厚度t小。
在臼状的分离机40中，从上板中央的投入口41A投入的工件W被导入在上板41与下板42之间形成的中央的空间(图6的(a))。在投入时，利用旋转的上板41或下板42对工件W施加冲击，从而工件W能够被进一步破碎。并且，工件W在离心力作用下从中央的空间朝向径向R的外侧移动(图6的(b))。投入分离机40的工件W有时也会因重叠而成为暂时倾斜的状态。但是，在上述移动的过程中，工件W被夹入上板41与下板42之间，并且由于上板41与下板42的周向上的相对移动而被粉碎并被向分离机40的外侧排出(图6的(c))。
需要说明的是，粉碎只要将基板21粉碎至能够通过分离机40的程度的尺寸即可，不需要将基板21全部粉碎至粉状的状态。
在此，参照图7对在臼状的分离机40中作用于工件W的力进行说明。图7的上下方向是与分离机40的旋转轴Ax平行的高度方向(H)，图7的左右方向是分离机40的周向(C)。另外，图7的纸面垂直方向是分离机40的径向(R)。
另外，为了简单起见，图7所示的工件W例示性地示出在基板21的上表面侧层叠有树脂层27的结构。图7的树脂层27例如包含第二密封层25以及背板22。需要说明的是，虽然省略了图7中的图示，但也可以在工件W的基板21的下表面侧层叠第一密封层24。
通过分离机40中的上板41与下板42的周向C上的相对移动，从与基板21和树脂层27的层叠方向交叉的方向(图中左右方向)对工件W施加剪切载荷F1。
在工件W的构成材料中，与树脂层27相比，基板21不易发生剪切变形。因此，在工件W中，基于上述的剪切载荷F1的剪切应力在相对不易发生剪切变形的基板21与相对容易发生剪切变形的树脂层27接合的界面28最大程度地发挥作用。通过该界面28处的剪切应力的集中，树脂层27在与基板21的界面28被剥离，从而树脂层27从基板21分离。
另外，如图6所示，上板41与下板42的间隔由于上板41的锥面41B的倾斜而趋向外周侧变小。另一方面，投入到分离机40的工件W在离心力作用下朝向径向R的外侧移动。因此，工件W随着向径向R的外侧移动而被上板41与下板42夹住，从而也对工件W施加向基板21和树脂层27的层叠方向(图中上下方向)的压缩载荷F2。需要说明的是，与分离机40的内周侧相比，分离机40的外周侧的上板41与下板42的间隔较小，因此随着工件W向径向R的外侧移动，上述压缩载荷F2也变大。
在此，当在层叠方向(图中上下方向)上对工件W施加压缩载荷F2时，相对容易发生变形的树脂层27在层叠方向上被压扁而被压缩。由此，沿着层叠方向的平面处的工件W的截面积在压缩后小于压缩前。因此，若在沿层叠方向被压缩的状态下对工件W施加剪切载荷F1，则与压缩前相比，剪切应力(剪切载荷F1/截面积)增大工件W的截面积减小的量。根据以上理由，若在层叠方向上对工件W施加压缩载荷F2，则更容易将树脂层27从与基板21的界面28分离。
另外，除了上述的剪切载荷F1以外还对工件W施加上板41与下板42的间隔越小则越强的压缩载荷F2，因此基板21因这些载荷而粉碎。此时，由于基板21与树脂层27的脆性的差异，粉碎容易度、处理后的碎片的大小产生差异。
具体而言，由于基板21比树脂层27更脆性，因此基板21容易粉碎而成为粉体，树脂层27与基板21相比难以成为粉体。另外，若对处理后的基板21与树脂层27的平均大小进行比较，则树脂层27成为较大的碎片。
另外，若基板21被粉碎而变小，则基板21与树脂层27的粘接面减少。如此一来，通过上板41和下板42的剪切载荷的施加，树脂层27更容易从基板21分离。
并且，通过上板41与下板42的相对移动，对上板41与工件W的接触面29A和下板42与工件W的接触面29B分别施加摩擦力。能够利用该摩擦力切削工件W的各接触面29A、29B，由此也能够粉碎基板21、树脂层27。
如上所述，在分离机40的内部，由工件W的基板21与树脂层27的界面28处的剪切应力引起的树脂层27的分离和基板21的粉碎并行并大致同时进行。由此，从基板21分离出的树脂层27的碎片与粉碎后的基板21的混合物从分离机40排出。
在此，在分离机40中施加于工件W的剪切载荷能够通过对上板41与下板42的间隔d、上板41与下板42的相对移动量(例如转速等)的参数进行调整而发生变化。通过对这些参数进行调整，控制树脂层27的剥离性和粉碎后的基板21的大小。需要说明的是，如以下所示，这些参数的变化分别带来不同的效果。
若对上板41与下板42的间隔d进行调整，则能够对施加于工件W的机械力进行调整。在以相同尺寸的工件W进行考虑的情况下，通过缩窄间隔d，能够施加更强的机械力。其结果是，上板41与下板42的间隔d越窄，处理后的基板21的平均大小越小。上板41与下板42的间隔d根据工件W的尺寸、工件W的层叠形态而适当调整，作为一例，能够设为100μm～3000μm的范围。
另外，上板41与下板42的相对的转速差例如能够设为500rpm～3000rpm的范围。若上述转速较低，则施加于工件W的剪切载荷F1变小。若转速较高，则施加于工件W的剪切载荷F1变大，但可能发生产生摩擦热而工件W熔融的现象。另外，转速越低，越能够延长对工件W施加剪切载荷F1的时间。
另外，在分离机40的上板41或下板42中，也可以在与工件W的接触面形成槽、突起等凹凸，从而通过这些凹凸对工件W施加机械力。
另外，工件W向分离机40的投入可以连续或断续地进行。通过继续投入工件W，从而工件W一边从具有投入口41A的中央部朝向外周移动一边被施加机械力。
在分离机40中的处理时，也可以加入水而进行湿式的处理。根据湿式的处理，能够对工件W、分离机40进行冷却，另外，也能够减少粉碎物的飞散。需要说明的是，在不加水的干式的处理中，也能够如以下那样进行。例如，也可以将分离机40配置在未图示的腔室内，并且在上板41或下板42安装叶片而产生气流，从而通过旋风分离效果回收腔室内的粉碎物。或者，也可以用集尘机回收粉碎物。
另外，在图7中，作为工件W，例示了在基板21上层叠有一个树脂层27的结构，但如上所述，作为工件W的层叠形态，可以列举出密封层/基板/密封层/背板、密封层/基板/密封层、基板/密封层等各种层叠形态。需要说明的是，工件W的层叠形态并不限定于上述形态，只要是基板21与树脂层27层叠而成的层叠结构体即可。
另外，也可以将未分离盖玻璃23的基板/密封层/基板/密封层/背板作为工件W进行处理。并且，如在步骤S2的说明中也叙述的那样，也存在以提高工件W内的各材料的用途形态、分离后的纯度为目的而预先将背板22分离的情况。背板22例如能够使用在分离盖玻璃23时使用的分离器30分离。
另外，工件W也可以是密封层/背板这样的层叠物。例如，在密封材料为乙烯·乙酸乙烯酯共聚物(EVA)而背板的主材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的情况下，密封材料的密封层的剪切变形性大于背板的剪切变形性。在其他密封材料的密封层与背板的组合中，密封材料的密封层的剪切变形性大于背板的剪切变形性的情况也较多。
(步骤S5：电池层的蚀刻)
接下来，将从臼状的分离机40排出的工件W的粉碎物(从基板21分离出的树脂层27的碎片与粉碎后的基板21的混合物)浸渍在硝酸等溶解液中。由此，粉碎后的基板21的电池层21B被蚀刻，从而能够将电池层21B从基板21去除。
在蚀刻中使用的溶解液的种类根据电池层21B的化合物薄膜的种类适当选择即可。例如，在I-III-VI2族化合物薄膜的CIS系薄膜、或I2-II-IV-VI4族化合物薄膜的CZTS系薄膜的情况下，能够使用硝酸作为溶解液。另外，在II-VI族化合物薄膜的CdTe系薄膜的情况下，能够使用盐酸、溴氢酸等酸作为溶解液。
比重较小的密封层24、25的碎片(例如EVA)有时会漂浮在溶解液或水洗时的溶液的表面。也可以通过过滤或湿式比重分离将浮起的密封层24、25的碎片作为第一分离物进行分选。第一分离物中包含粒子状的分离物和片状的分离物。
需要说明的是，通过在蚀刻之前将上述的工件W的粉碎物浸渍在水中，也能够先将比重较小的密封层的碎片作为第一分离物进行分选。
(步骤S6：固液分离)
接下来，通过离心分离将为了蚀刻而浸渍于溶解液的工件W的粉碎物分离为液体和固体。由此，去除硝酸等溶解液。残留的固体部分中包含粒子状的固体部分和片状的固体部分。在该阶段，树脂层27的碎片与粉碎后的基板21处于混合的状态。
(步骤S7：材料的分选)
接下来，通过湿式比重分离，将在步骤S6中得到的固体部分分选为残留的密封层24、25的碎片(第一分离物)、基板21(第二分离物)、背板22(第三分离物)。密封层24、25、背板22、基板21(玻璃、硅)的比重依次变大，从而能够利用比重的差异来对它们进行分选。在湿式比重分离中，优选使用夹具型比重分离机、工作台型比重分离机。需要说明的是，在预先分离了背板22的工件W的情况下，在步骤S7中，对基板21和密封层24、25的碎片进行分选。
另外，也能够代替上述的湿式比重分离而利用筛子将粒子状的第二分离物与片状的第三分离物分离。关于筛子的筛眼(网眼)，例如，能够使用相当于JIS试验筛的4(4.75mm)～10(1.7mm)的筛子，根据第二分离物和第三分离物的大小适当选定即可。在筛子上主要残留有背板22作为第三分离物，第二分离物通过筛子。第二分离物中主要包含玻璃。
另外，由筛子进行的分选也可以按照从小的筛眼到大的筛眼的顺序进行多次。另外，即使代替筛子而使用旋风分离器(粉体分离器)，也能够将第二分离物与第三分离物分离。
以上，结束图3的再利用方法的说明。
如上所述，在本实施方式中，使用臼状的分离机40，从与树脂层27的层叠方向交叉的方向对作为层叠结构体的工件W施加剪切载荷，并且将工件W的基板21粉碎(S4)。由此，树脂层27在基板21与树脂层27的界面28从基板21分离。
当从与树脂层27的层叠方向交叉的方向对工件W施加剪切载荷时，从沿着基板21与树脂层27的界面28的方向施加力，因此能够在基板21与树脂层27的界面28高效地将树脂层27剥离。
另外，由于基板21与树脂层27的脆性差，工件W的基板21容易被粉碎而小粒子化，树脂层27不易被粉碎。因此，通过粉碎基板21，基板21与树脂层27的分离效率进一步提高。
另外，在臼状的分离机40内，剪切载荷向工件W的施加和基板21的粉碎并行并大致同时进行。因此，基板21因基板21的粉碎而变小，在工件W中，基板21与树脂层27的接触面减少，因此基板21与树脂层27更容易分离。
并且，根据本实施方式，例如，与通过基于烧成的热分解将树脂层从基板分离的情况相比，也能够大幅降低再循环成本。
<实施例>
以下，对与太阳能电池模块的再利用方法相关的实施例以及比较例进行说明。
(实施例1)
在实施例1中，将在玻璃基板上形成有CIS系薄膜太阳能电池且利用盖玻璃和背板将其密封而成的太阳能电池面板(盖玻璃基板/密封材料1的层/包含电池层的玻璃基板/密封材料2的层/背板)分离为玻璃基板和树脂层(密封材料的层、背板)。
在实施例1中，盖玻璃基板的材质为白板强化玻璃，厚度约为3.2mm。密封材料1的层的材质为EVA，厚度约为300μm。玻璃基板的材质为高应变点玻璃，厚度约为1.8mm。密封材料2的层的材质为EVA，厚度约为600μm。背板为PET的层叠膜，厚度约为200μm。
在实施例1中，首先，在面板分离的工序中将盖玻璃基板拆下。然后，在预破碎的工序中利用破碎机对拆下了盖玻璃基板的剩余部分进行破碎，得到大小为1mm～10mm左右的工件(密封材料1的层/玻璃基板(包含电池层)/密封材料2的层/背板)。
接下来，将工件投入臼状的分离机而将树脂层从基板分离。在分离机的上板、下板，在与工件接触的接触面形成有槽，槽形成至上板、下板的最外周。在实施例1中，分离机的上板与下板的间隔设定为300μm，上板与下板的相对转速设定为1500rpm。
图8的(a)示出在实施例1中从分离机排出的树脂层的碎片与粉碎后的基板的混合物。
接下来，将上述的树脂层的碎片与粉碎后的基板的混合物浸渍在含有硝酸的溶解液中，从而对基板的电池层进行蚀刻。如图8的(b)所示，去除了电池层的粉状的基板和背板在溶解液中沉降，密封材料1、密封材料2的碎片漂浮在溶解液中。
用滤纸刮取漂浮在溶解液中的密封材料1、密封材料2的碎片以进行回收(第一分离物)。如图9的(a)所示，该密封材料1、密封材料2的碎片中包含粒子状的碎片和片状的碎片。
接下来，分别对上述的密封材料1、密封材料2的碎片和溶解液的沉降物(粉状的基板与背板的混合物)进行水洗。然后，对水洗后的溶解液的沉降物进行离心分离，将液体部分与固体部分分离。
然后，将溶解液的沉降物的固体部分过筛，并分别分离为粒子状的玻璃基板(第二分离物)和片状的背板(第三分离物)。图9的(b)示出在实施例1中从溶解液的沉降物分离出的第二分离物，图9的(c)示出在实施例1中从溶解液的沉降物分离出的第三分离物。
(实施例2)
在实施例2中，改变实施例1的一系列处理中的、使用臼状的分离机进行处理时的上板与下板的间隔而将树脂层从工件的玻璃基板分离，并确认玻璃基板与树脂层的分离性。在实施例2中，将上板与下板的间隔分别设定为100μm、300μm、500μm、1000μm。
实施例2中的分离性的确认通过以下的方法进行。
首先，选取约10g分离机处理后的背板，将其在氧气氛中加热至1000℃，由此使背板、密封材料燃烧。测量作为燃烧后的残存物的玻璃的重量(烧成后重量)，将烧成前重量和烧成后重量进行比较，由此对主要包含背板的第三分离物中所含的玻璃的残存率进行评价。
将实施例2的结果示于表1。
在将分离机的上板与下板的间隔设定为100μm、300μm时，玻璃的残存率小于1重量％(Wt％)，能够从玻璃基板高效地分离背板(树脂)。
[表1]
表1第三分离物的烧成后的玻璃的残存率
Figure BDA0003629241710000141
(实施例3)
在实施例3中，针对在实施例2中得到的粒子状的玻璃基板(第二分离物)，对玻璃的粒度分布进行评价。
具体而言，分别选取约25g将上板与下板的间隔设定为100μm、300μm、500μm、1000μm时得到的第二分离物，将选取的第二分离物的玻璃分别过筛并按粒度进行分粒。关于筛子的筛眼(网眼)，使用相当于JIS试验筛子的10(1.7mm)、14(1.18mm)、18(850μm)、26(600μm)、60(250μm)的筛子。
在实施例3中的玻璃的粒度分布的评价方法中，首先分别测量按粒度分离出的玻璃的重量。然后，求出各玻璃粒度的范围中所含的玻璃的重量相对于整体的玻璃的重量的比例，并作为玻璃的粒度分布。
另外，将玻璃粒度的范围的中央值视为该范围的玻璃的粒度，根据玻璃粒度的范围的重量的比例算出玻璃的平均粒度。
将实施例3的结果示于表2。
将上板与下板的间隔设定为100μm、300μm、500μm、1000μm时的玻璃的平均粒度分别依次为745μm、838μm、955μm、1080μm。另外，上板与下板的间隔越窄，则玻璃的平均粒度越小。需要说明的是，玻璃的粒度比上板与下板的间隔大的理由在于，在上板、下板的与工件的接触面形成的槽形成至上板、下板的最外周，因此经由槽将处理后的工件排出。
[表2]
表2玻璃的粒度分布
Figure BDA0003629241710000151
(实施例4)
在实施例4中，在实施例1的一系列处理中，在将从臼状分离机排出的处理完毕的工件浸渍在含有硝酸的溶解液中并对基板的电池层进行了蚀刻后，通过离心分离将液体部分和固体部分分离。然后，利用夹具型比重分离装置对去除了电池层的粉状的基板、密封材料以及背板进行分选。
在实施例4中，在夹具型比重分离装置的槽内，按比重较轻的密封材料的层、背板、基板的顺序进行分离，从而能够对密封材料、背板、基板分别进行分类，从而取得密封材料、背板、基板。
另外，分类后的基板中的有机物残渣(树脂的剩余)为1.25Wt％。
(实施例5)
在实施例5中，在实施例1的一系列处理中，将预先分离了背板的工件投入臼状的分离机，将树脂层从基板分离。然后，在将从臼状分离机排出的处理完毕的工件浸渍在含有硝酸的溶解液中并对基板的电池层进行了蚀刻后，通过离心分离将液体部分和固体部分分离。然后，与实施例4同样地利用夹具型比重分离装置对去除了电池层的粉状的基板和密封材料进行分选。
在实施例5中，在夹具型比重分离装置的槽内，按比重较轻的密封材料的层、基板的顺序进行分离，从而能够分别取得密封材料、基板分别进行分类，从而取得密封材料、基板。
密封材料和背板由于比重比较接近，因此比重分离的难度较高。在实施例5中，通过预先去除背板，与实施例4相比，能够提高工件的材料的分离精度。作为其结果，分类后的基板中的有机物残渣(树脂的剩余)为0.17Wt％。
(实施例6)
在实施例6中，将利用盖玻璃和背板将结晶硅基板密封而成的太阳能电池面板(盖玻璃基板/密封材料1的层/结晶硅基板/密封材料2的层/背板)分离为玻璃基板、结晶硅基板以及树脂层(密封材料的层、背板)。
在实施例6中，盖玻璃基板的材质为白板强化玻璃，厚度约为3.0mm。结晶硅基板的厚度约为180μm。密封材料1的层的材质为EVA，厚度约为450μm。密封材料2的层的材质为EVA，厚度约为650μm。背板为PET，厚度约为60μm。
在实施例6中，首先，在面板分离的工序中将盖玻璃基板拆下。然后，在预破碎的工序中利用破碎机对拆下了盖玻璃基板的剩余部分进行破碎，得到大小为1mm～10mm左右的工件(密封材料1的层/结晶硅基板/密封材料2的层)。
接下来，将工件投入臼状的分离机而将树脂层从结晶硅基板分离。在实施例6中，分离机的上板与下板的间隔设定为600μm，上板与下板的相对转速设定为1500rpm。用臼状的分离机中处理后的工件成为片状的树脂层、粒子状的树脂层以及粉状的结晶硅基板的混合物。
然后，在实施例6中，通过以下方法确认硅基板与树脂层(密封材料的层、背板)的分离性。
首先，选取约1000g用臼状的分离机处理得到的树脂层与硅基板的混合物，并将选取的混合物过筛以进行分类。此时，以筛子的网眼较大的筛子至筛子的网眼较小的筛子的顺序过筛，对于用各筛子取得的物质和通过了网眼为250μm的筛子的物质，算出相对于过筛后的混合物的重量比。关于在实施例6中使用的筛子的筛眼(网眼)，与上述的实施例3的条件相同。
接下来，选取约1g用各筛子分类后的混合物，将其在氧气氛中加热至1000℃，由此使背板、密封材料的树脂燃烧。测量作为燃烧后的残存物的硅的重量(烧成后重量)，将烧成前重量和烧成后重量进行比较，由此对树脂层与硅基板的混合物中所含的硅的残存率进行评价。
在实施例6中，将由各筛子取得或通过了筛子的物质的重量比和烧成后的硅的残存率示于表3。
[表3]
表3
筛子的网眼(μm) 重量比(％) 残存率(Wt％)
1700 63.6 1.1
1100 6.2 0.9
850 2.3 0.7
600 1.5 0.7
250 0.8 1.2
-(通过250) 25.6 97.6
如表3所示，在实施例6中，关于未通过筛子的网眼为250μm以上的各筛子的物质中的硅的残存率，若考虑未通过各筛子的物质的重量比进行计算，则为1.1Wt％。因此，在实施例6中，能够高效地将树脂(密封材料、背板)从硅分离。另外，关于通过了筛子的网眼为250μm的筛子的产物，约98Wt％为硅。
换言之，通过使用网眼为250μm的筛子，能够分类为含有约98Wt％的硅的物质和含有约99Wt％的树脂的物质。
在此，如上述的实施例3所示，虽然取决于上板与下板的间隔，但用分离机处理后的玻璃基板的粒度为250μm以上的比例为90％以上。例如，考虑不从太阳能电池面板拆下盖玻璃地在预破碎的工序中进行破碎，并用臼状的分离机进行处理的情况。在上述情况下，若使用网眼为250μm的筛子对用分离机处理后的工件(玻璃基板、树脂层、硅基板的混合物)进行分类，则未通过250μm的筛子的物质为几乎不含有硅的树脂与玻璃的混合物。利用夹具型比重分离装置对该未通过250μm的筛子的混合物进行分选，能够对密封材料、背板、玻璃基板分别进行分类，从而取得密封材料、背板、玻璃基板。另一方面，通过了250μm的筛子的物质是几乎不含有树脂的玻璃与硅的混合物。如上所述，能够进行基板与树脂的分离。
(实施例7)
在实施例7中，以与实施例6同样的太阳能电池面板(盖玻璃基板/密封材料1的层/结晶硅基板/密封材料2的层/背板)为对象。在实施例7中，在面板分离的工序中将盖玻璃基板和背板拆下。之后的工序与实施例6相同。
在实施例7中，用臼状的分离机处理后的工件成为片状的密封材料层、粒子状的密封材料层以及粉状的结晶硅基板的混合物。然后，利用筛子将上述的混合物分类为结晶硅基板和密封材料。
在实施例7中，将由各筛子取得或通过了筛子的物质的重量比和烧成后的硅的残存率示于表4。
[表4]
表4
筛子的网眼(μm) 重量比(％) 残存率(Wt％)
1700 43.5 0.4
1100 8.3 0.8
850 2.2 0.2
600 1.1 4.1
250 0.8 1.1
-(通过250) 44.1 99.0
如表4所示，在实施例7中，关于未通过筛子的网眼为250μm以上的各筛子的物质中的硅的残存率，若考虑未通过各筛子的物质的重量比进行计算，则为0.5Wt％。因此，在实施例7中，能够高效地将树脂(密封材料)从硅分离。另外，关于通过了筛子的网眼为250μm的筛子的产物，99Wt％为硅。
换言之，通过使用网眼为250μm的筛子，能够分类为含有99Wt％的硅的物质和含有99.5Wt％的树脂的物质。
(比较例1)
在比较例1中，对于与实施例1相同结构的工件，通过利用粒子间的碰撞进行分离的喷射型磨机来进行各材料的分离。也就是说，在比较例1中，不在与层叠方向交叉的方向上对工件施加剪切载荷，也不对基板进行机械粉碎。
在比较例1中，在0.5m3/min～10m3/min的范围内改变风量而施加粒子间的冲击，但处理完毕的工件的基板部分均未被破碎。另外，将处理完毕的工件浸渍在水中的结果是，其几乎作为一体沉降，未观察到各材料的分离。
(比较例2)
在比较例2中，对于与实施例1相同结构的工件，通过用高速旋转的锤子对工件施加冲击而进行分离的高速锤型磨机来进行各材料的分离。也就是说，在比较例2中，利用机械冲击将工件粉碎，但并未在与层叠方向交叉的方向上对工件施加剪切载荷。
在比较例2中，在5000rpm～15000rpm的范围改变转速而利用锤子施加冲击，其结果是，得到的处理物中的基板部分被微粒化。但是，将该处理物浸渍在水中的结果是，其几乎作为一体沉降，未观察到各材料的分离。
<实施方式的补充事项>
在上述的实施方式中，作为层叠结构体的分离方法的一例，对将树脂层从太阳能电池面板的基板分离的情况进行了说明。但是，本发明的层叠结构体的分离方法并不限定于应用于太阳能电池面板的情况，只要是在基板层叠有树脂层的层叠结构体，就能够广泛地应用。
例如，也可以将本发明应用于利用粘接树脂将多个玻璃贴合而成的夹层玻璃、显示面板等的再利用。例如，在夹层玻璃的情况下，玻璃相当于基板，用于贴合玻璃的粘接剂的层(粘接层)相当于树脂层。
另外，层叠结构体的树脂层的种类并不限定于密封层、粘接层，例如，也可以将本发明应用于将涂料的层、涂层等树脂层层叠于基板而成的层叠结构体。
另外，在上述的实施方式中，以层叠结构体的形状是平板状为前提进行了说明。但是，本发明的层叠结构体也能够应用于例如曲面显示器面板、车的挡风玻璃或后玻璃中使用的夹层玻璃那样的曲面状的层叠结构体。
通过对曲面状的层叠结构体进行预破碎，工件比较接近平板状。然后，该工件在臼状的分离机内被粉碎，因此接近对平板状的层叠结构体进行处理的情况下的状态。因此，可知在对曲面状的层叠结构体进行处理的情况下，也与对平板状的层叠结构体进行处理的情况同样地能够应用本发明。
如上所述，对本发明的实施方式进行了说明，但实施方式是作为一例而提出的，并不意在限定本发明的范围。实施方式能够以上述以外的各种方式实施，能够在不脱离本发明的主旨的范围内进行各种省略、置换、变更等。实施方式以及其变形包括在本发明的范围以及主旨中，并且，权利请求的范围所记载的发明以及其等同物也包括在本发明的范围以及主旨中。
另外，本申请主张基于在2019年11月6日申请的日本专利申请2019-201487号的优先权，并将日本专利申请2019-201487号的全部内容引用于本申请。
附图标记说明
10、10A 太阳能电池模块
11、11A 太阳能电池面板
21 电池单元部(基板)
22 背板
23 盖玻璃
24、25、26 密封层
27 树脂层
28 界面
40 分离机
W 工件。

Claims (7)

1.一种层叠结构体的分离方法，其是在基板层叠有树脂层的层叠结构体的分离方法，其中，
所述层叠结构体的分离方法包括：
从与所述树脂层的层叠方向交叉的方向对所述层叠结构体施加剪切载荷的工序；以及
粉碎所述基板的工序，
在所述基板与所述树脂层的界面将所述树脂层从所述基板分离。
2.根据权利要求1所述的层叠结构体的分离方法，其中，
施加所述剪切载荷的工序和粉碎所述基板的工序并行地进行。
3.根据权利要求1或2所述的层叠结构体的分离方法，其中，
所述树脂层包含由密封材料形成的层。
4.根据权利要求3所述的层叠结构体的分离方法，其中，
所述层叠结构体的分离方法还包括在将所述树脂层从所述基板分离后浸渍在溶液中并通过比重分离对所述密封材料进行分选的第一分选工序。
5.根据权利要求4所述的层叠结构体的分离方法，其中，
在所述基板形成有电池层，
所述溶液为含有酸的溶解液，
在所述第一分选工序中，利用所述溶解液蚀刻所述基板的所述电池层。
6.根据权利要求4或5所述的层叠结构体的分离方法，其中，
所述树脂层还包含以与所述密封材料不同的材料形成的片体的层，
所述层叠结构体的分离方法还包括从所述第一分选工序的残渣中对所述基板的粉碎物和所述片体进行分选的第二分选工序。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的层叠结构体的分离方法，其中，
所述层叠结构体为太阳能电池面板。
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