CN114532498B - 一种粉状的无铅皮蛋稳定剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粉状的无铅皮蛋稳定剂,其原料按重量计包括以下组分:硫酸铜20~40份;碳酸氢钠10~20份;氢氧化钠2~5份;石墨粉3~5份,活性炭粉3~5份。本发明的粉状的无铅皮蛋稳定剂成分以碱式碳酸铜为主,性质更加稳定,且铜离子向蛋白蛋黄的渗入速率减小;且本发明通过活性炭粉和石墨粉的吸附作用及其两者之间的相互作用,进一步将铜盐缓慢且均匀地释放至蛋白蛋黄中,避免在皮蛋蛋壳上形成黑色斑点,有利于蛋白中松花结晶体的形成,且显著减少了皮蛋中铜含量,更有利于人体健康;本发明的稳定剂可以回收并重复利用,制得的皮蛋在口味上也更好,均无明显苦味,与传统黄丹粉配方制得的皮蛋口味相似。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域,特别涉及一种粉状的无铅皮蛋稳定剂及其制备工艺。
背景技术
皮蛋又名松花蛋,是深受我国百姓喜爱的蛋类加工食品。传统的皮蛋加工料配方中都会加入黄丹粉作为稳定剂,其主要成分是氧化铅,由于铅是一种有毒的重金属元素,如今皮蛋制作一律采用无铅工艺。
目前的无铅皮蛋制作工艺中,通常是将硫酸铜或氯化铜等铜盐与氢氧化钠反应生成氢氧化铜作为稳定剂来使用。稳定剂的作用一方面在于能够减缓碱液与单宁渗入蛋白蛋黄的速度,使皮蛋整体成熟一致;另一方面在于能够与蛋白蛋黄中的氨基酸反应发生变色作用并在蛋白中形成松花结晶体。然而,氢氧化铜的热稳定性较差,即使常温下也容易部分地分解成氧化铜,因此在30多天的皮蛋腌制过程中性质改变较大,性能不稳定,且无法重复利用。此外,氢氧化铜作为稳定剂时,铜离子向蛋白蛋黄的渗入速率仍然过快,导致皮蛋蛋壳容易产生大量黑色斑点,且皮蛋带有苦味。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种粉状的无铅皮蛋稳定剂及其制备工艺,成分以碱式碳酸铜为主,性质更加稳定,且铜离子向蛋白蛋黄的渗入速率减小;还通过活性炭粉和石墨粉的吸附作用及其两者之间的相互作用,进一步将铜盐缓慢且均匀地释放至蛋白蛋黄中,避免在皮蛋蛋壳上形成黑色斑点,有利于蛋白中松花结晶体的形成,且显著减少了皮蛋中铜含量,更有利于人体健康;本发明的稳定剂可以重复利用,制得的皮蛋在口味上也更好,均无明显苦味,与传统黄丹粉配方制得的皮蛋口味相似。
为了达到上述目的,在第一个方面,本发明提供了一种粉状的无铅皮蛋稳定剂,其原料按重量计包括以下组分:
硫酸铜20~40份;碳酸氢钠10~20份;氢氧化钠2~5份;石墨粉3~5份,活性炭粉3~5份。
进一步地,石墨粉的粒径为2000~800目,石墨粉可以为普通石墨粉,也可以为氧化石墨粉(GO)。
进一步地,活性炭粉的粒径为500~100目,活性炭粉为大孔活性炭粉,也就是说,其平均孔径大于50nm。
在第二个方面,本发明提供了一种粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺,包括以下步骤:
S1:将硫酸铜、活性炭粉和一定量的水混合,搅拌均匀,得到第一悬浊液;
S2:将碳酸氢钠、石墨粉和一定量的水混合,搅拌均匀,得到第二悬浊液;
S3:将第二悬浊液缓慢地加入到第一悬浊液中,边加边搅拌,搅拌均匀后得到第三悬浊液;
S4:将第三悬浊液缓慢搅拌并静置一段时间至反应完全;如反应未完全,则再次缓慢搅拌并静置一段时间直至反应完全,得到上下分层的第四混合液,其中上层为清液,下层为沉淀;
S5:将氢氧化钠溶液缓慢地加入到第四混合液的上层清液中,静置一段时间,得到第五混合液,其中上层为清液,下层为沉淀;
S6:将第五混合液中的下层沉淀分离出来,烘干即得到粉状的无铅皮蛋稳定剂。
进一步地,步骤S1中的搅拌时间大于1小时,更优选地,搅拌时间大于2小时。第一悬浊液的温度不高于40℃,第一悬浊液中硫酸铜的浓度为0.5~1.0mol/L。
进一步地,步骤S2中的搅拌时间大于1小时,更优选地,搅拌时间大于2小时。第二悬浊液的温度不高于40℃,第二悬浊液中碳酸氢钠的浓度为1~2mol/L。
进一步地,步骤S3中第二悬浊液缓慢地加入到第一悬浊液中是指第二悬浊液连续且大致匀速地滴入第一悬浊液中,且滴入速度不高于0.5L/min。第二悬浊液全部滴入后的搅拌时间大于1小时,更优选地,搅拌时间大于2小时。
进一步地,步骤S4中每次缓慢搅拌的时间为1~5分钟,搅拌速率为30~120r/min。更优选地,每次缓慢搅拌的时间为2~4分钟,搅拌速率为60~90r/min。每次静置的时间大于12小时,更优选地,每次静置的时间大于24小时。
进一步地,步骤S4中判断反应是否完全的方法如下:用木片从容器底部慢慢地挑起沉淀,如果沉淀没有粘附在木片上,则说明反应未完全;如果沉淀基本都粘附在木片上,则说明已反应完全。
进一步地,步骤S5中氢氧化钠溶液的浓度为1~5mol/L;静置的时间大于12小时,更优选地,静置的时间大于24小时。
进一步地,步骤S6中将第五混合液中的下层沉淀分离出来的方法为:先用导管将第五混合液中的上层清液抽出,再使用滤纸或滤布对剩余的混合液进行过滤。
进一步地,步骤S6中烘干的温度低于50℃,烘干至水分为1.0%或更低。
进一步地,本发明的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺还包括步骤S7:将烘干后的粉状的无铅皮蛋稳定剂过筛并冷藏一段时间,真空包装后即成为可出售的粉状的无铅皮蛋稳定剂。
进一步地,上述步骤S7中过筛的筛网目数为50~200目。
进一步地,上述步骤S7中冷藏的温度为-18℃,冷藏的时间为4~10日,更优选地,冷藏的时间为6~8日。
本发明的有益技术效果至少体现在以下方面:
(1)本发明的无铅皮蛋稳定剂成分以碱式碳酸铜为主,呈粉状,性质更加稳定,因而更利于售卖、运输、储存和使用;且铜离子向蛋白蛋黄的渗入速率较传统的氢氧化铜减小,避免在皮蛋蛋壳上形成黑色斑点,有利于蛋白中松花结晶体的形成,且显著减少了皮蛋中铜含量,更有利于人体健康。
(2)本发明充分利用了活性炭粉和石墨粉的吸附作用及其两者之间的相互作用,从而将铜盐缓慢且均匀地释放至蛋中。活性炭粉和石墨粉本身就具有一定的吸附作用,尤其是活性炭粉,可以将大量的硫酸铜吸附在其孔洞中,并且在孔洞中原位与碳酸氢钠反应成为碱式碳酸铜;又由于活性炭本身具有大量石墨微晶结构,其容易与石墨或石墨烯片层的π电子产生π-π堆积作用,于是石墨或石墨烯片层可以盖住活性炭的孔洞,从而将铜盐缓慢且均匀地释放至蛋中,进一步避免在皮蛋蛋壳上形成大量黑色斑点,也更利于皮蛋中松花结晶的形成,且进一步减少了皮蛋中铜含量,更有利于人体健康。
(3)本发明还可以采用氧化石墨粉作为原料,氧化石墨在强碱性条件下会被部分还原成石墨烯,从而增加了石墨片层的数量,减少了石墨片层的厚度,更有利于铜盐在吸附和释放之间取得平衡,因而效果较普通石墨粉更好。但是考虑到氧化石墨成本较高,从经济角度考虑,采用普通石墨粉也可以达到令人满意的效果。
(4)本发明的稳定剂可以回收并重复利用,皮蛋制作完毕后采用过滤的方式将加工液中的固体和液体分离,接着将固体烘干,然后采用合适目数的网筛过筛,即可将固体中的稳定剂与茶叶、香料等辅料分离。
(5)使用本发明的稳定剂制得的松花皮蛋在口味上也更好,均无明显苦味,与传统黄丹粉配方制得的皮蛋口味相似。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,下述的实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
在一个较佳实施例中,本发明的粉状的无铅皮蛋稳定剂通过以下原料(按重量计)制得:
五水合硫酸铜30kg;碳酸氢钠15kg;氢氧化钠3.5kg;2000目普通石墨粉4kg, 500目大孔活性炭粉4kg;以及适量的水。
本实施例的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺,包括以下步骤:
S1:将30kg五水合硫酸铜、4kg活性炭粉和160kg水混合,搅拌均匀,得到第一悬浊液;
S2:将15kg碳酸氢钠、4kg石墨粉和160kg水混合,搅拌均匀,得到第二悬浊液;
S3:将第二悬浊液以0.5L/min的速度连续且大致匀速地滴入第一悬浊液中,边加边搅拌,搅拌均匀后得到第三悬浊液;
S4:将第三悬浊液以60r/min的速率缓慢搅拌2分钟并静置24小时,用木片从容器底部慢慢地挑起沉淀,如果沉淀基本都粘附在木片上,则说明已反应完全;如果沉淀没有粘附在木片上,则说明反应未完全,再次以60r/min的速率缓慢搅拌2分钟并静置24小时直至反应完全,得到上下分层的第四混合液,其中上层为清液,下层为沉淀;
S5:将3.5kg氢氧化钠溶于30kg水中形成氢氧化钠溶液,将氢氧化钠溶液缓慢地加入到第四混合液的上层清液中,以避免下层沉淀泛起,静置24小时,得到第五混合液,其中上层为清液,下层为沉淀;
S6:将第五混合液中的上层清液用塑料管抽出,用滤纸将下层沉淀过滤出来,烘干后即得到粉状的无铅皮蛋稳定剂;
S7:将烘干后的粉状的无铅皮蛋稳定剂以100目的筛网过筛,在-18℃冷藏7天,真空包装后即成为可出售的粉状的无铅皮蛋稳定剂。
实施例2
实施例2的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备原料和制备工艺与实施例1相比,除了以下两点略有不同外,其余均相同。
实施例2的制备原料相比于实施例1不同点在于,采用的不是普通石墨粉,而是2000目氧化石墨粉400g,其是发明人使用2000目的普通石墨粉通过Hummer法制得,这是现有技术中普遍采用的制备氧化石墨(GO)的方法。需要注意的是,制成氧化石墨粉后其粒径未必维持在2000目,但本发明仍然将其记为“2000目氧化石墨粉”,仅表示其原料为2000目的普通石墨粉。
实施例2的制备工艺相比于实施例1不同点在于,S2:将15kg碳酸氢钠、4kg氧化石墨粉和160kg水混合,搅拌均匀,得到第二悬浊液。
实施例3-6
实施例3-6的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备原料和制备工艺与实施例1-2基本相同,差异仅在于石墨粉的种类和目数以及活性炭粉的目数,如下表所示:
实施例 | 石墨粉种类 | 石墨粉目数 | 活性炭粉目数 |
实施例1 | 普通石墨 | 2000 | 500 |
实施例2 | 氧化石墨 | 2000 | 500 |
实施例3 | 普通石墨 | 1000 | 200 |
实施例4 | 氧化石墨 | 1000 | 200 |
实施例5 | 普通石墨 | 800 | 100 |
实施例6 | 氧化石墨 | 800 | 100 |
对比例1
对比例1的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备原料和制备工艺与实施例1相比,除了不加入石墨粉和活性炭粉外,其余均相同。
对比例2
对比例2的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备原料和制备工艺与实施例1相比,除了不加入石墨粉外,其余均相同。
对比例3
对比例3的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备原料和制备工艺与实施例1相比,除了不加入活性炭粉外,其余均相同。
取上述实施例和对比例的粉状的无铅皮蛋稳定剂制作松花皮蛋,流程如下:
(1)取1kg粉状的无铅皮蛋稳定剂、2kg茶叶末和10kg水混合,搅拌1小时,使用氢氧化钠溶液和/或盐酸调节pH值至12.5,形成皮蛋加工料液;
(2)将50枚鲜鸭蛋加入皮蛋加工料液浸泡30日,取出后常温后熟7日,即得到松花皮蛋。
对比例4
对比例4采用传统的硫酸铜和氢氧化钠反应生成氢氧化铜,作为无铅皮蛋稳定剂,具体加工步骤请参考申请人的中国发明专利申请202210119861.6中的对比例1,所制得的皮蛋蛋壳内膜上具有大量黑色斑点,且皮蛋略带有苦味。
为了评估本发明的技术效果,将上述实施例和对比例的粉状的无铅皮蛋稳定剂所制得的松花皮蛋各5枚,统计或测定以下数值(同一批次各自统计后取平均值):(1) 皮蛋蛋壳内膜上的黑色斑点数量和黑色斑点平均大小;(2)整个皮蛋剥壳后外观可见的松花数量和松花平均直径;(3)根据国标GB/T5009.47-2003《蛋与蛋制品卫生标准的分析方法》,同一批次的5枚皮蛋一起捣碎制样后,通过ICP测定皮蛋的铜含量。结果如下表所示:
由上表数据可见,由本发明各个实施例的稳定剂制作而成的松花皮蛋蛋壳上的黑色斑点数量相对于各个对比例而言显著减少,松花数量和松花直径也有所上升,铜含量显著下降,说明本发明的稳定剂能够将铜盐缓慢且均匀地释放至蛋白蛋黄中,有利于蛋白质变性结晶形成松花。
发明人认为,之所以取得上述效果,其机理在于,活性炭粉和石墨粉本身就具有一定的吸附作用,尤其是活性炭粉,可以将大量的硫酸铜吸附在其孔洞中,并且在孔洞中原位与碳酸氢钠反应成为碱式碳酸铜;又由于活性炭本身具有大量石墨微晶结构,其容易与石墨或石墨烯片层的π电子产生π-π堆积作用,于是石墨或石墨烯片层可以盖住活性炭的孔洞,从而将铜盐缓慢且均匀地释放至蛋白蛋黄中,避免在皮蛋蛋壳上形成黑色斑点,也更利于皮蛋中松花结晶的形成,且皮蛋中的铜含量显著降低,更有利于人体健康。
其次,采用氧化石墨粉作为原料,氧化石墨在碱性条件下会被部分还原成石墨烯,从而增加了石墨片层的数量,减少了石墨片层的厚度,更有利于铜盐和锌盐在吸附和释放之间取得平衡,因而效果更好。但是考虑到氧化石墨成本较高,从经济角度考虑,采用普通石墨即可。
再者,由对比例2-3的结果可以看出,单独采用石墨粉或活性炭粉,并未取得良好的效果,说明石墨粉和活性炭粉之间确实需要配合使用,也就是说,两者之间产生了一定的协同效应。
实施例1-6的稳定剂可以回收并重复利用,回收方法如下:在皮蛋制作完毕后采用过滤的方式将加工液中的固体和液体分离,接着将固体烘干,然后采用合适目数的网筛过筛,即可将固体中的稳定剂与茶叶、香料等辅料分离。
实施例1-6制得的松花皮蛋在口味上也更好,均无明显苦味,其与传统黄丹粉配方制得的皮蛋口味相似。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺,其特征在于,所述稳定剂的原料按重量计包括以下组分:
硫酸铜20~40份;碳酸氢钠10~20份;氢氧化钠2~5份;石墨粉3~5份,活性炭粉3~5份;所述石墨粉的粒径为2000~800目,所述石墨粉为普通石墨粉或氧化石墨粉;所述活性炭粉的粒径为500~100目,所述活性炭粉为大孔活性炭粉;
所述制备工艺包括以下步骤:
S1:将硫酸铜、活性炭粉和一定量的水混合,搅拌均匀,得到第一悬浊液;
S2:将碳酸氢钠、石墨粉和一定量的水混合,搅拌均匀,得到第二悬浊液;
S3:将所述第二悬浊液缓慢地加入到所述第一悬浊液中,边加边搅拌,搅拌均匀后得到第三悬浊液;
S4:将所述第三悬浊液缓慢搅拌并静置一段时间至反应完全,得到上下分层的第四混合液,其中上层为清液,下层为沉淀;
S5:将氢氧化钠溶液缓慢地加入到所述第四混合液的上层清液中,静置一段时间,得到第五混合液,其中上层为清液,下层为沉淀;
S6:将所述第五混合液中的下层沉淀分离出来,烘干即得到所述粉状的无铅皮蛋稳定剂。
2.如权利要求1所述的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺,其特征在于,步骤S1中的搅拌时间大于1小时,所述第一悬浊液的温度不高于40℃。
3.如权利要求1所述的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺,其特征在于,步骤S2中的搅拌时间大于1小时,所述第二悬浊液的温度不高于40℃,第二悬浊液中碳酸氢钠的浓度为1~2mol/L。
4.如权利要求1所述的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺,其特征在于,步骤S3中所述第二悬浊液缓慢地加入到所述第一悬浊液中是指所述第二悬浊液连续且匀速地滴入所述第一悬浊液中,且滴入速度不高于0.5L/min;所述第二悬浊液全部滴入后的搅拌时间大于1小时。
5.如权利要求1所述的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺,其特征在于,步骤S4中每次缓慢搅拌的时间为1~5分钟,搅拌速率为30~120r/min;每次静置的时间大于12小时。
6.如权利要求1所述的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺,其特征在于,步骤S5中所述氢氧化钠溶液的浓度为1~5mol/L;静置的时间大于12小时。
7.如权利要求1所述的粉状的无铅皮蛋稳定剂的制备工艺,其特征在于,步骤S6中烘干的温度低于50℃,烘干至水分为1.0%或更低。
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