CN105876596A - 柑橘汁的脱苦方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种柑橘汁的脱苦方法，该脱苦方法是通过氧化石墨烯吸附柑橘汁中的苦味成分而实现的，包括(1)将氧化石墨烯加入柑橘汁中进行振荡；(2)将振荡液在低温下进行静置吸附；(3)将吸附液进行冷冻离心过滤，得到脱苦后的柑橘汁。本发明的柑橘汁的脱苦方法脱苦率高、专一性强、可重复利用、且成本低廉。

Description

柑橘汁的脱苦方法

技术领域

本发明涉及一种柑橘汁的处理方法，具体涉及一种柑橘汁的脱苦方法。

背景技术

我国具有丰富的柑橘资源，产量和种植面积居世界前列。柑橘也是日常生活中十分受欢迎的一种水果，富含丰富的柠檬酸、苹果酸、类胡萝卜素、维生素、糖类等营养成分。在柑桔果汁加工过程中，会产生明显的苦味，因此如何有效的去除柑橘中的苦味物质是当前生产中面临的一个重要问题。柑橘类果汁苦味来源主要由两类物质组成:一类为以柠檬苦素等为代表的三萜系化合物；另一类为以柚皮苷(Naringin)、橙皮苷(Hesperidin)等为代表的黄烷酮糖苷类化合物。

目前已报道的脱苦法有：吸附法、添加苦味抑制剂法、固定化细胞脱苦、超临界CO₂脱苦法、膜技术脱苦、酶法等，其中较为理想的是生物酶法，它具有很强的专一性，反应条件温和、无污染，同时又不破坏果汁中的营养成分。但是因为酶是蛋白类物质，其催化活性和稳定性受温度、pH、抑制剂、底物浓度等外界环境因素影响较大，加之在价格方面也比较昂贵，所以不适合在大规模加工生产中使用。因此，在不影响柑橘果汁品质的情况下如何更加高效地去除苦味物质、降低生产成本将成为今后的研究发展方向。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，特别针对传统柑橘汁脱苦方法中存在的专一性差、重复利用率低、成本高等技术难题，提供一种专一性强、可重复利用、且成本低廉的柑橘汁的脱苦方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种柑橘汁的脱苦方法，所述柑橘汁的脱苦方法是通过氧化石墨烯吸附柑橘汁中的苦味成分而实现的。

上述的柑橘汁的脱苦方法中，优选的，所述柑橘汁的脱苦方法包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯加入柑橘汁中进行振荡处理，得到振荡液；

(2)将步骤(1)所得振荡液在低温下进行静置吸附，得到吸附液；

(3)将步骤(2)所得吸附液进行冷冻离心过滤，分离氧化石墨烯，所得澄清上清液为脱苦后的柑橘汁。

上述的柑橘汁的脱苦方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述氧化石墨烯的质量与所述柑橘汁的体积之比为0.1g～0.3g∶1L。

上述的柑橘汁的脱苦方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述振荡处理的工艺条件为：振荡温度15℃～35℃，振荡频率100r/min～200r/min，振荡时间1h～4h。

上述的柑橘汁的脱苦方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述低温为2℃～6℃，所述静置吸附的时间为5h～8h。

上述的柑橘汁的脱苦方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述冷冻离心过滤的离心转速为8000r/min～12000r/min，冷冻离心时间为10min～30min。

上述的柑橘汁的脱苦方法中，所述步骤(1)中，所述柑橘汁的柑橘品种可选自所有可用于榨汁的柑橘品种，优选的，包括大红甜橙、纽荷尔脐橙、赣南脐橙和酸橙中的一种或多种。

本发明采用氧化石墨烯(如式Ⅰ所示)对柑橘汁进行脱苦处理，该氧化石墨烯片具有单原子层二维结构，比表面积巨大，且含有丰富的官能团包括羟基、环氧基、羧基等含氧基团，因此与有机物有较好的结合能力。氧化石墨烯还具有优异的循环吸附性能，经过多次循环使用后依然可以保持良好的吸附能力。另外氧化石墨烯的合成方法相对简单，可直接由市场购买，可大批量生产。本发明方法中脱苦过程操作简单，氧化石墨烯可迅速分离，对橘汁无污染。故本发明选用氧化石墨烯作为吸附剂去除柑橘里的柚皮苷、橙皮苷、柠檬苦素等苦味物质，是一种新型的柑橘汁脱苦方法。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明提供了一种柑橘汁脱苦的方法，用氧化石墨烯代替现有的大孔吸附树脂、活性炭、壳聚糖等吸附材料，吸附专一性更强，且重复利用率高，脱苦后的柑橘汁柚皮苷、橙皮苷和柠檬苦素的含量明显降低，而总糖、总酸和维C等营养物质的含量基本不变，脱苦后的柑橘汁口感清新，无苦涩味，橙汁的品质得到了明显的提升。柑橘汁的脱苦效果以感官评价为评定手段，同时结合液相色谱等检测手段对主要苦味物质和营养成分进行检测验证。

(2)本发明的柑橘汁脱苦的方法中，氧化石墨烯重复利用率高，材料来源方便，大规模使用的成本较低，且脱苦方式易操作，设备投入适中，避免了中小企业因技术、资金不足而无法正常生产。

附图说明

图1为本发明实施例中的柑橘汁脱苦工艺流程图。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。

实施例1：

一种本发明的柑橘汁的脱苦方法，工艺流程如图1所示(省略了感官品评)，包括以下步骤：

(1)称量：称取0.1g的氧化石墨烯粉末(可市购)，称量1L的柑橘汁，具体为大红甜橙汁。

(2)振荡：将步骤(1)中的氧化石墨烯粉末直接加入柑橘汁中，在20℃下恒温振荡2h，振荡频率为180r/min。

(3)吸附：振荡结束后，将步骤(2)所得振荡液在4℃冰箱中静置吸附6.0h，使氧化石墨烯吸附柑橘汁中的苦味成分，得到吸附液。

(4)过滤：将步骤(3)所得吸附液进行冷冻离心过滤，离心转速为8000r/min，冷冻离心时间为20min，以彻底分离氧化石墨烯。过滤后，得到脱苦后的柑橘汁，并且回收了氧化石墨烯。

(5)对脱苦前的柑橘汁和步骤(4)得到的脱苦后的柑橘汁，组织品评小组分别从色泽和口味进行感官品评，结果如表1所示。

(6)对脱苦前的柑橘汁和步骤(4)得到的脱苦后的柑橘汁采用液相色谱(HPLC)检测其中的苦味物质，其检测结果如表2所示。

(7)对脱苦前的柑橘汁和步骤(4)得到的脱苦后的柑橘汁中的主要营养成分进行检测，其检测结果如表3所示。

表1脱苦前后柑橘汁的感官品评

表2脱苦前后柑橘汁中主要苦味物质含量变化及脱苦率计算

表3脱苦前后柑橘汁营养成分含量变化及损失率计算

由上述结果可知，本发明的方法能够得到脱苦率高、脱苦用时短、成本低的高品质柑橘汁。

实施例2：

一种本发明的柑橘汁的脱苦方法，包括以下步骤：

(1)称量：称取0.1g的氧化石墨烯粉末，称量1L的柑橘汁，具体为纽荷尔脐橙汁。

(2)振荡：将步骤(1)中的氧化石墨烯粉末直接加入柑橘汁中，在20℃下恒温振荡2h，振荡频率为180r/min。

(3)吸附：振荡结束后，将步骤(2)所得振荡液在4℃冰箱中静置吸附6.0h，得到吸附液。

(4)过滤：将步骤(3)所得吸附液进行冷冻离心过滤，其转速为8000r/min，冷冻离心时间为20min，以彻底分离氧化石墨烯。过滤后，得到脱苦后的柑橘汁，并且回收了氧化石墨烯。

(5)对脱苦前的柑橘汁和步骤(4)得到的脱苦后的柑橘汁，组织品评小组分别从色泽和口味进行感官品评，结果如表4所示。

(6)对脱苦前的柑橘汁和步骤(4)得到的脱苦后的柑橘汁采用液相色谱(HPLC)对苦味物质进行检测，其检测结果如表5所示。

(7)对脱苦前的柑橘汁和步骤(4)得到的脱苦后的柑橘汁中的主要营养成分进行检测，其检测结果如表6所示。

表4脱苦前后柑橘汁的感官品评

表5脱苦前后柑橘汁中主要苦味物质含量变化及脱苦率计算

表6脱苦前后柑橘汁营养成分含量变化及损失率计算

由上述结果可知，本发明的方法能够得到脱苦率高、脱苦用时短，成本低的高品质柑橘汁。

实施例3：

本实施例的柑橘汁的脱苦方法与实施例1基本相同，区别仅在于氧化石墨烯的质量与柑橘汁的体积之比为0.3g∶1L，选用的柑橘为酸橙。在此条件下，酸橙汁中主要苦味物质和营养成分变化及脱苦率的结论如下：

表7脱苦前后柑橘汁中主要苦味物质含量变化及脱苦率计算

表8脱苦前后柑橘汁营养成分含量变化及损失率计算

对比例1：

本对比例选择了酶法脱苦和大孔树脂吸附脱苦两种方法与氧化石墨烯法进行对比，本对比例的氧化石墨烯的脱苦方法与实施例3相同。酶法脱苦的方法为称量1L的柑橘汁，添加柚皮苷酶用量0.69g/L、酶解时间为95min、果汁pH值为4.5、温度为51℃。大孔树脂脱苦的方法为称量1L的柑橘汁，大孔吸附树脂LX-900动态吸附的流速为1.0mL/min。洗脱选用80％乙醇水溶液。三种方法选用的柑橘均为酸橙。在脱苦率方面，对比结果如表9所示，与酶法相比，氧化石墨烯法的柠檬苦素脱苦率明显高于酶法，柚皮苷脱苦率相当；与大孔树脂相比，氧化石墨烯法的柚皮苷脱苦率和柠檬苦素脱苦率与大孔树脂相差不大。营养损失率方面，对比结果如表10所示，酶法在总糖、总酸、可溶性固形物上的损失虽然相对较小，但是维生素损失很大，且成本高达1200元/吨，氧化石墨烯法的成本仅约400元/吨，且营养损失率也比较小，而大孔树脂的营养损失最大。可见，本发明的氧化石墨烯法在具有高脱苦率的同时，也能很好地保留营养价值。

表9不同方法对柑橘汁脱苦率的影响

表10不同方法脱苦前后柑橘汁营养损失率计算

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种柑橘汁的脱苦方法，其特征在于，所述柑橘汁的脱苦方法是通过氧化石墨烯吸附柑橘汁中的苦味成分而实现的。

2.根据权利要求1所述的柑橘汁的脱苦方法，其特征在于，所述柑橘汁的脱苦方法包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯加入柑橘汁中进行振荡处理，得到振荡液；

(2)将步骤(1)所得振荡液在低温下进行静置吸附，得到吸附液；

(3)将步骤(2)所得吸附液进行冷冻离心过滤，分离氧化石墨烯，所得澄清上清液为脱苦后的柑橘汁。

3.根据权利要求2所述的柑橘汁的脱苦方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氧化石墨烯的质量与所述柑橘汁的体积之比为0.1g～0.3g∶1L。

4.根据权利要求2所述的柑橘汁的脱苦方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述振荡处理的工艺条件为：振荡温度15℃～35℃，振荡频率100r/min～200r/min，振荡时间1h～4h。

5.根据权利要求2～4中任一项所述的柑橘汁的脱苦方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述低温为2℃～6℃，所述静置吸附的时间为5h～8h。

6.根据权利要求2～4中任一项所述的柑橘汁的脱苦方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述冷冻离心过滤的离心转速为8000r/min～12000r/min，冷冻离心时间为10min～30min。

7.根据权利要求2～4中任一项所述的柑橘汁的脱苦方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述柑橘汁的柑橘品种包括大红甜橙、纽荷尔脐橙、赣南脐橙和酸橙中的一种或多种。