CN102805764A

CN102805764A - 微波辅助溶剂法提取荷花生物碱新工艺

Info

Publication number: CN102805764A
Application number: CN 201110147425
Authority: CN
Inventors: 毛坤坤
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-06-02
Filing date: 2011-06-02
Publication date: 2012-12-05

Abstract

本发明以荷花为原料，通过复合酶解(纤维素酶、半纤维素酶)、微波辅助提取荷花中的生物碱，并将提取物经大孔树脂吸附分离，制取高纯度的荷花生物碱。这种方法具有条件温和、易去除杂质、回收率高和节约能耗等优点，还具有工艺可调性能好、易于控制和可连续稳定生产。本发明突破了传统生物碱提取生产工艺，产品品质佳、纯度高、对环境无污染，技术水平达到国内领先。项目产品设备投资小，运行成本低，节能环保，可极大促进荷花生物碱的加工利用，大大提高产品附加值。

Description

微波辅助溶剂法提取荷花生物碱新工艺

技术领域

本发明属于生物医药领域，具体是涉及微波辅助溶剂法提取荷花生物碱新工艺

背景技术

荷花(Lotus)又名莲花、水花，为睡莲科植物莲(NelumbonuciferaGaerthr)的蓓蕾。莲为多年生水生草本，花期为7～8月，莲花系药食两用植物，性味：苦甘、温、无毒。入心肝二经，具有镇心、益色驻颜等功效，是一种天然的保健食品。荷花含有莲碱、原荷叶碱、亚美罂粟碱、荷叶碱、N-去甲基荷叶碱、D-N一甲基乌药碱、番荔枝碱、鹅掌揪碱、槲皮素、异槲皮昔、莲茸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、葡萄糖酸、草酸、琥珀酸及胶质。

荷花碱，又称甲基莲心碱，是一种双苄基异喹啉类生物碱，主要来源于莲子的莲心中，具有扩张血管、降压，抗心律失常，抗血小板聚集，抗血栓形成，抗氧化，抗有机磷农药中毒，抗疤痕形成以及化疗增敏等药理作用。

1986年，Ganzler等人首先报道了微波用于天然产物成分的提取。20多年来，此项技术已得到广泛的应用。Ganzler等从羽扇豆种子中提取金雀花碱，与传统的振摇提取法比较，微波法提取物中斯巴丁含量比振摇法高20％，而且速度快，溶剂消耗量也大大减少。Brachet A等从可可叶中提取可卡因和苯甲肽芽子碱，考察了提取溶剂、粒径、样品湿度、微波功率及照射时间等参数。所得提取物与传统方法相当，但只用时30s。2005年，张斐等人利用多种方法提取博落回中的血根碱及白屈菜红碱。发现微波萃取较其他方法提取得生物碱含量高，而且提取速度快。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、不造环境污染，彻底改变传统生产工艺的弊端的微波辅助溶剂法提取荷花生物碱新工艺。

本发明微波辅助溶剂法提取荷花生物碱新工艺，是以荷花为原料，通过以下步骤：(1)选料；(2)打浆；(3)复合酶解；(4)微波辅助浸提；(5)分子膜过滤；(6)大孔树脂纯化，制取纯度高达95％的荷花生物碱。

前面所述方法，优选的方案是：所述步骤(3)复合酶解，以荷花为原料，采用复合酶解及微波辅助提取荷花中的生物碱(微波作用时间20分钟，微波功率360W，料液比(g/L)1∶6)，以提高荷花生物碱提取率的技术创新。

前面所述方法，优选的方案是：所述步骤(4)微波辅助浸提，微波萃取即微波辅助萃取，是用微波的能量加热与提取物相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离，进入溶剂中的一个过程。微波萃取技术是一种新型的萃取技术，其独特的特点。主要是对极性分子的选择性加热从而对其选择性的溶出。同时降低了萃取时间，提高了萃取速度。

前面所述方法，优选的方案是：所述步骤(5)分子膜过滤，膜分离技术包括超滤和微滤两种方法。其中应用较多的是超滤法是20世纪60～70年代发展起来的一种以多孔性半透膜——超滤膜作为分离介质的膜分离技术。作为介质的膜。具有分离不同分子量的功能。超滤法优点在于不耗任何溶剂，操作简单。超滤技术与传统分离方法相比具有分离过程无相变、分离效率高、无须添加化学试剂、条件温和、无成分破坏、流程短等优点，已应用于生物碱的分离。虽然总生物碱纯度较低，但超滤液可以直接结合阴离子交换树脂进一步对生物碱进行进一步纯化，减少了纯化过程中的许多中间步骤，且总生物碱的纯度高，树脂的污染小。

前面所述方法，优选的方案是：所述步骤(6)大孔树脂纯化，大孔树脂是一类有机高聚物吸附剂，具有大孔网状结构和较大的比表面积，可通过物理吸附从水溶液(或其它溶液)中选择性的吸附有机物。近年来，大孔树脂在中药成分(如生物碱等)精制纯化等领域中应用越来越广泛。黄永林等选择6种大孔吸附树脂分离提取大叶钩藤中的总生物碱，考察大孔吸附树脂对大叶钩藤总生物碱的吸附能力。结果筛选出D-101的吸附效果最好，静态吸附容量为112.5mg/mL，动态吸取附容量为82.7mg/mL，选用D-101大孔吸附脂能很好地提取分离大叶钩藤总生物碱。提取大叶钩藤总生物碱时，用8倍树脂体积的0.08mol/L盐酸作洗脱剂，成本低，总生物碱洗脱完全，工艺稳定性试验产品含量达36.7％。

本发明以荷花为原料，通过复合酶解(纤维素酶、半纤维素酶)、微波辅助提取荷花中的生物碱，并将提取物经大孔树脂吸附分离，制取高纯度的荷花生物碱。这种方法具有条件温和、易去除杂质、回收率高和节约能耗等优点，还具有工艺可调性能好、易于控制和可连续稳定生产。

本发明突破了传统生物碱提取生产工艺，产品品质佳、纯度高、对环境无污染，技术水平达到国内领先。项目产品设备投资小，运行成本低，节能环保，可极大促进荷花生物碱的加工利用，大大提高产品附加值。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步说明本发明

(1)选料：选择干净、无腐烂、霉变的荷花。

(2)打浆：水与原料按一定比例混合，料液比1∶10，放入单道打浆机中打浆。

(3)复合酶解：采用纤维素酶、半纤维素酶以1∶1，按原料0.2％的用量，50℃进行酶解1小时。

(4)微波辅助浸提：微波作用时间20分钟，微波功率360W，料液比(g/L)1∶6。

(5)分子膜过滤：采用0.1μm膜微滤和截留分子量5000的膜超滤。

(6)大孔树脂纯化：采用AB-8大孔树脂吸附纯化，提取率可达40％，含量可达95％以上。

Claims

1.微波辅助溶剂法提取荷花生物碱新工艺，其特征在于以下关键技术

(1)选料：选择干净、无腐烂、霉变的；

(2)打浆：水与原料按一定比例混合，料液重量比1∶9-10，放入单道打浆机中打浆；

(3)复合酶解：采用纤维素酶、半纤维素酶以1-1.2∶1，按原料的0.20.3％的用量，50-55℃进行酶解1-1.5小时；

(4)微波辅助浸提：微波作用时间20-30分钟，微波功率300360W，料液重量比(g/L)1∶6-8；

(5)分子膜过滤：采用0.1-0.12μm膜微滤和截留分子量5000-6000的膜超滤；

2.根据权利1所述的微波辅助浸提法是在提取过程中，微波辐射导致植物细胞内的极性物质，尤其是水分子，产生大量热量，使得细胞内的温度迅速上升，液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破，形成微小的孔洞，进一步加热，导致细胞内部和细胞壁水分减小，细胞收缩，表面出现裂纹；由于孔洞和裂纹的存在，胞外溶剂容易进入细胞内，溶解并释放胞内物质；微波的频率很高，能深入渗透物体，对细胞的结构有较大作用；微波加热的热效率高，温度升高快速而均匀，因此，应用微波辅助提取手段，能够显著缩短萃取时间，较大程度地提高萃取效率。

3.根据权利1所述的大孔树脂纯化，大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物，具网状结构和很高的比表面积；它本身有的吸附性是由范德华引力或产生氢键的结果，筛性原理则是由于其本身多孔性结构所决定的，是一种吸附性与筛选性原理相结合的分离材料；特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠，尤其适用于甙类、黄酮类、皂苷类、生物碱类等成分的提取分离及大规模生产；它改变了传统工艺粗、大、黑的形象，有利地提高了资源利用率，降低制剂成本和减轻对环境的污染。