CN1145178C - 压粉铁芯,其所用的铁磁粉末组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

用于压粉铁芯的铁磁粉末组合物，它含铁磁金属粉末及以该粉末为基准计0.1-15%(体积)TiO2溶胶和/或ZrO2溶胶。将该组合物模压成压粉铁芯，最好经过退火，该铁芯呈现出高磁通密度、低矫顽力、低损失及高机械强度。

Description

压粉铁芯，其所用的铁磁 粉末组合物及其制备方法
本发明涉及被用作变压器和感应体中的磁芯，电动机及其它电磁器件中铁芯的压粉铁芯。本发明还涉及用于构成该压粉铁芯的铁磁粉末组合物及制造此压粉铁芯的方法。
在现有技术中，常将经冲压的硅钢片叠合而成的硅钢板叠层铁芯用于电子器件的感应元件中。但这种叠层铁芯的制造工艺难以自动化。尤其是当通过冲压，用钢板来制造用于电动机及其它驱动装置的铁芯时，因这种铁芯形状复杂，所以材料的利用率极低。为制造出三维的形状，尚须很多工艺步骤。
有一些已知的压粉铁芯或粉末铁芯，其中用粘结剂，如水玻璃将铁磁金属粉末粘合起来。铁粉、玻莫合金粉和铝硅铁粉是典型的铁磁金属粉。压粉铁芯，即使其形状复杂，也可整体成形和加工。材料利用率大致为100％。因此期望压粉铁芯替代叠层铁芯。
但铁磁合金粉末，如玻莫合金粉末和铝硅铁粉末不能被用作通常用于驱动装置中的硅钢叠层铁芯的替代物，因为这些粉末尽管矫顽力低但磁通密度也低。
就铁粉而言，有用各种方法，如电解分解和水雾化工艺制备的市售的各种形式的铁粉。它们的矫顽力大于2Oe，这不如硅钢那样低。气体粉化的铁粉的矫顽力约为1Oe，但它极为昂贵，因此不适于被用作硅钢叠层铁心的替代物。
为改善压粉铁芯的这类特征，已提出多种方案。
比如，日本专利申请公开72102/1987公开了一种用于压粉铁芯的铁粉，其氧含量为0.15-0.5％(重量)，平均粒径为40-170μm，而平均长宽比为4/1-25/1。铁颗粒上的氧化物涂层在颗粒间提供了绝缘，从而降低了涡流损失。因为目标是高于约1MHz的高频带，所以氧含量较高。由于压粉铁芯是通过使用环氧树脂粘合剂制成的，所以排除了为降低矫顽力而进行的高温退火处理的可能性，结果导致了压粉铁芯的磁滞损失增加。
JP-A 824027/1986在实施例中公开了一种铁芯，它是通过将平均粒径为54μm的铁粉与平均粒径为0.3μm的二氧化钛或平均粒径为1μm的二氧化锆粉末混合，然后模压此混合物而制成的。JP-A260005/1988公开了一种磁芯，它是通过向一200目的铁粉中加入粒径最大为1μm的硅的氧化物而制成的。但这些压粉铁芯存在下列问题：(1)大量的铁损，(2)因为绝缘需要大量的绝缘材料，所以磁通密度低，(3)因为它们不能高温退火以及无法充分释放模压过程中产生的应力所以难以降低矫顽力。
为了顺应近年来减小电器和电子设备尺寸的趋势，要求压粉铁芯致密而有效。铁磁金属粉末的铁芯可以减小尺寸是因为这种粉末有高度饱和的磁通密度，但由于电阻率低，所以出现大量的涡流损失。因此常在铁磁金属颗粒表面上覆盖绝缘涂层。在压粉铁芯的制造过程中，为释放模制过程中产生的应力或应变及降低压粉铁芯的矫顽力，常进行退火处理。为使铁磁金属颗粒充分免受应力的影响，则必须在高温下进行退火。但因水玻璃或类似的绝缘材料在高温下受到很大的损耗，所以高温退火导致了在铁磁金属颗粒中绝缘效果不佳。近而这又导致高频区中的大量涡流损失，恶化了透磁率的频率响应，因而增加了铁损。因此尚未得到令人满意的磁性能。
因此，本发明的目的在于提供一种压粉铁芯，它能高温退火，有高的磁通密度，低的矫顽力，低铁损和高的机械强度。本发明的另一目的是提供用于制备此压粉铁芯的铁磁粉末组合物。本发明再一目的是提供此压粉铁芯的制备方法。
首先，本发明提供用于压粉铁芯的铁磁粉末组合物，它含铁磁金属粉末和二氧化钛溶胶和/或二氧化锆溶胶。这种二氧化钛溶胶和/或二氧化锆溶胶是以该铁磁金属粉末为基准计，0.1-15％(体积)的量存在。该二氧化钛和/或二氧化锆溶胶的平均粒径优选为0.01-0.1μm。该铁磁金属粉末最好是铁。
该铁磁粉末组合物还可含，以该铁磁金属粉末为基准计，0.1-30％(体积)的耐热树脂。在一实施方案中，该耐热树脂是硅氧烷树脂，最好其重均分子量为700-3300。在另一实施方案中，该耐热树脂是环氧树脂、苯氧基树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂或聚亚苯基硫醚树脂。在另一实施方案中，该耐热树脂是酚醛树脂，最好是可溶酚醛树脂型的酚醛树脂。该酚醛树脂的重均分子量最好是300-7000。
其次，本发明提供压粉铁芯，它是通过模压定义如上的铁磁粉末组合物，视具体情况而定对所得的坯块进行热处理，再将此坯块浸在树脂中制得的。
再者，本发明提供通过将定义如上的铁磁粉末组合物模压成为坯块，对此坯块热处理而制成压粉铁芯的方法。当此组合物无耐热树脂或含有硅氧烷树脂、环氧树脂、苯氧基树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂或聚亚苯基硫醚树脂作此耐热树脂时，热处理温度为400-700℃。当该组合物含酚醛树脂时，热处理温度为500-850℃。
按本发明用于压粉铁芯的铁磁粉末组合物以铁磁金属粉末为基。二氧化钛溶胶和/或二氧化锆溶胶的添加量，以该铁磁金属粉末为基准计，为0.1-15％(体积)。二氧化钛和二氧化锆分别是钛的氧化物和锆的氧化物。一般它们分别以TiO2和ZrO2表示。通过往该铁磁金属粉末中加均匀分散于介质中的微粒形式的二氧化钛溶胶或二氧化锆溶胶，该颗粒则被一均匀绝缘薄层覆盖，以便使该被覆盖的颗粒有高的绝缘性及高的磁通密度。这种高绝缘性对于降低涡流损失是有效的。而且因此降低了总的损失或铁损。
该实施方案中加了耐热树脂，如硅氧烷树脂或酚醛树脂，该树脂有助于将溶胶中的TiO2或ZrO2颗粒粘附在铁磁金属粉末的表面上，从而使金属颗粒表面被TiO2或ZrO2颗粒均匀覆盖。该树脂对改善强度也有效。含有所加的酚醛树的压粉铁芯可在500-850℃的高温下退火，以便改进磁性能而又不损害绝缘性。由于高温退火，则消除了粉碎和模制过程中在粉末中产生的应变或应力，以使该压粉铁芯的矫顽力下降，因而也使磁滞损失下降。由于保持了绝缘，所以该压粉铁芯只承受低的涡流损失，因而只承受低的总损失或铁损。
一些用酚醛树脂作绝缘物的已知压粉铁芯与本发明类似。
JP-A 130103/1980公开了一种制备磁性材料压块的方法，该法用一种无机绝缘层覆盖磁性金属粉末颗粒的表面，再于其上涂一有机绝缘层，再后再模压此粉末。在实施例中，用纯铁粉作此金属磁性粉末，用水玻璃作此无机绝缘层，用酚醛树脂作此有机绝缘层。由于模制后不退火，所以此压块因模制后留下的应力而有高的矫顽力。
JP-A 155510/1981公开了一种粉末金属铁芯，它是通过往金属磁性粉末中加水玻璃和有机树脂绝缘剂中的至少一种及0.2-2.0％的硬脂酸锌，然后热模压此混合物而制成的。在实施例中，通过向纯铁粉加水玻璃和酚醛树脂，向该混合物加硬脂酸锌，在7吨/cm2的压力下模压此混合物，然后将此模制件于150℃热处理30分钟制成金属压粉铁芯。在此加热温度，模制时产生的应力就遗留下来未被消除，因而矫顽力高。
JP-A288403/1986公开了一种压粉铁芯，它是通过向60目以下的粉碎的纯铁粉中添加1-5％(体积)酚醛树脂，接着进行模压和硬化处理而制成。在实施例中，通过向纯铁粉中添加酚醛树脂，向其中添加硬脂酸锌润滑剂，在5吨/cm2的压力下模制此混合物，于80℃将此模制件加热2小时，再于180℃加热2小时以便将其硬化来制成压粉铁芯。在此加热温度，模制时产生的应力未被消除，因而留下很高的矫顽力。
JP-A 225303/1989公开了一种制备压粉铁芯的方法，该法用呈热固性树脂形式的粘合树脂粘接铁磁性颗粒，在模中将此粉末模压成坯块，在对此坯块保持加压的同时，使其在模中热固化。在实施例中，用环氧树脂作粘合剂。由于此树脂未与无机物结合，所以未得到按本发明可达到的低涡流损失和低铁损。
附图1是示例性的电机转子铁芯的示意透视图。
按照本发明，通过向铁磁金属粉末中添加TiO2溶胶或ZrO2溶胶，或加入此二者得到用于制备压粉铁芯的铁磁性粉末组合物。TiO2溶胶或ZrO2溶胶的添加量，以该铁磁性金属粉末为基准计，按TiO2或ZrO2计算，为0.1-15％(体积)。
通过向该铁磁性金属粉末中添加均匀分散于介质中的微粒形式的TiO2溶胶或ZrO2溶胶，即使TiO2或ZrO2溶胶用量很小，也可使该颗粒被均匀的薄的绝缘涂层所覆盖。该经涂覆的颗粒是充分绝缘的，同时它们的磁通密度很高。
说到术语TiO2或ZrO2溶胶，这指的是将带负电荷的非晶态的以胶体状态分散于水或有机分散介质中的TiO2和ZrO2颗粒，它们以-TiOH或-ZrOH基团存在于该颗粒的表面上。在该溶胶中，TiO2或ZrO2颗粒的平均粒径以0.01-0.1μm为宜，更好是0.01-0.08μm，而0.02-0.06μm则尤佳。颗粒含量为此溶胶重量的约15-约40％。
按加于此铁磁金属粉末中的TiO2或ZrO2溶胶的固体计算的最佳用量，即加于该铁磁性金属粉末中的TiO2或ZrO2颗粒的最佳量随该压粉铁芯被使用时的频率变化。对于在0.1-10KHz时运行而言，按固体计算的TiO2或ZrO2溶胶优选量为0.1-10％(体积)，更好是0.1-5.0％(体积)，最好是0.1-2.0％(体积)。为在高于10KHz的频率下运行，按固体计的TiO2或ZrO2溶胶的优选量为0.1-15％(体积)，更好是0.2-15％(体积)，最好是0.5-5.0％(体积)，这是因为要求在金属颗粒间存在更有效的绝缘。若按固体计算的TiO2或ZrO2溶胶的此量过小，则压粉铁芯中的铁磁性金属颗粒间的绝缘效果不充分。若按固体计算的TiO2或ZrO2溶胶的此量过大，则压粉铁芯含非磁性组份，如TiO2或ZrO2的比例较大，因而呈现较低的透磁率和磁通密度。
TiO2或ZrO2溶胶可单独使用，或混合使用。在后一情况下，TiO2溶胶与ZrO2溶胶之比不严格，不过TiO2和ZrO2溶胶的混合量仍应处在上述定义的范围内。
此TiO2溶胶和ZrO2溶胶，比如可以商品名NZS-20A、NZS-30A和NZS-30B从Nissan Chemical Industry K.K.购得。若这类溶胶的pH值低，则最好将其调到pH为7左右。低pH值溶胶会使铁磁性金属粉末氧化成非磁性的氧化物，从而减损磁通密度和矫顽力。
这些溶胶的介质可以是含水的或不含水的，与下文将述及的耐热树脂相容的介质是适宜的，而且最好是不含水的介质，如乙醇、丁醇、甲苯和二甲苯。对于以含水介质体系为基的市售溶胶而言，可在必要时进行溶剂交换。该溶胶还可作为稳定剂的含氯化物离子或氨。这些溶胶一般为乳白色的胶体溶液。
对于铁磁性金属粉末不严格限制，而可在已知的磁性材料粉末中选择，如在铁、铝硅铁粉(Fe-Al-Si)、硅铁、玻莫合金(Fe-Ni)、超透磁合金(Fe-Ni-Mo)、一氮化二铁、铁-铝合金、铁-钴合金及磷铁中选择。在这些粉末中，当希望制备作为适于在较低频率区中运行的由叠合硅钢片制成的常用铁芯替代物的压粉铁芯时，具有饱和磁化强度的铁粉是最佳的。铁粉可用粉化方法，电解分解方法及机械粉碎电解铁的方法中的任何方法制成。
当用含金作为该铁磁金属粉末时，因合金颗粒比铁颗粒硬，因而在模制时产生较大的应力，所以有必要进行高温退火。因此，能够形成压粉铁芯的含铁磁性金属粉末、TiO2溶胶和/或ZrO2溶胶及酚醛树脂的铁磁性粉末组合物即使在较高退火温度下仍保持绝缘，本发明的这一优点在使用合金粉末时显得尤为突出。
当采用铁粉时，其平均粒径范围以50-200μm为宜，更好是75-100μm。平均粒径过小的铁粉则矫顽力较大，而平均粒径过大的铁粉，则涡流损失较大。有上述范围的粒径的铁粉可用筛子分类收集。其它铁磁性金属粉末有类似的粒径是适宜的。
如果愿意，可将该铁磁性金属颗粒制成扁平状。比如，对于环状或E形的有平行的腿的铁芯而言，就可能在与运行时的磁路方向垂直的方向施加压力时，模制此组合物，即，横向压力模制。由于横向模压易于这样地模制压粉铁芯：使扁平颗粒的主要表面大致与磁路平行，采用了扁平的颗粒，使该压粉铁芯的透磁率大为改善。扁平化可用任何适宜的工具完成，较好是具有滚压或剪切作用的研磨机，如球磨机、辊磨机、振动磨机及碾磨机。虽然扁平的颗粒的平均长宽比通常以约5/1-25/1为好，但对扁平化的程度要求不严。该长宽比是主要表面上的最小直径和最大直径的平均值除以颗粒厚度所得的商。
按照一较佳实施方案，向铁磁性金属粉末及溶胶中加耐热树脂。该耐热树脂有助于将溶胶中的TiO2或ZrO2颗粒粘附于此铁磁性金属颗粒的表面，以使该金属颗粒表面被TiO2或ZrO2颗粒均匀覆盖。该树脂对于改进强度也有效。如果铁磁性金属颗粒表面被覆盖得过于均匀，则会使铁磁性金属颗粒间的滑动运动受限，这导致由于强度损失有碍于坯块通过模压固化达到合乎要求的密度。依据溶胶中颗粒的类型和尺寸及铁磁性金属粉末的类型和尺寸，选择适宜的树脂。虽然所用的耐热树脂最好选自硅氧烷树脂、酚醛树脂，环氧树脂、苯氧基树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚亚苯基硫醚(PPS)树脂，但对其要求并不严格。那些热解温度至少为600℃的树脂是优选的。当压粉铁芯欲以0.1-10KHz的频率运行时，该耐热树脂的添加量，以该铁磁金属粉末为基准计，较好是0.1-10％(体积)，而更好是0.1-1.0％(体积)。当此压粉铁芯欲以超过10KHz的频率运行时，该耐热树脂的添加量，以该铁磁金属粉末为基准计，较好1-30％(体积)，而更好是2-20％(体积)。此耐热树脂的用量过小则对改善此铁芯的机械强度不起作用，而用量过大则增加了该铁芯中非磁组份的比例，因而使该芯的磁通密度降低。
硅氧烷树脂的重均分子量最好为约700-约3300。
添加酚醛树脂对于改善压块强度是有效的，这使得模制后的处理变得容易。即使在将退火温度提高到约850℃时，该树脂提供的绝缘也不可能恶化，从而导致低的涡流损失和较低的铁损。
模压之后，为改善所得压块的磁性能，最好将其退火。高温退火会招致较大的树脂损失，从而使铁磁性金属颗粒间的绝缘不足。但当用TiO2溶胶和/或ZrO2溶胶及酚醛树脂作绝缘物时，则即使高温退火操作也不易损坏这种绝缘。在制粉或模制时产生的应变或应力则被更有效地消除，从而使压粉铁芯的矫顽力下降，因而使磁滞损失减少。被保留的绝缘性保证了低的涡流损失，因而也保证了低的总损失或铁损。
本发明所用的酚醛树脂一般用酚类和醛类构成。各种酚类，如苯酚、甲酚、二甲苯酚、双酚A、及间苯二酚可单独或混合使用。各种醛类，如甲醛、仲甲醛、乙醛和苯甲醛可单独或混合使用。
该酚醛树脂包括酚醛树脂A型及酚醛清漆型树脂。作为用于形成树脂的酚类与醛类反应中的催化剂，该酚醛树脂A类树脂用碱性物质，而酚醛清漆类树脂用酸性物质。该酚醛树脂A类的树脂经加热，或用酸性催化剂而固化成不可溶、不可熔的形态。该酚醛清漆型的树脂则是可溶可熔的树脂，它们本身不是热固性的，而且它们在有六亚甲基四胺和其它交联剂共存时可经加热而固化。
在实施本发明时，酚醛树脂A类酚醛树脂是优选的。当用酚醛清漆类酚醛树脂时，模制件相当弱，因而在后续步骤中难以处理。当用酚醛清漆型酚醛树脂时，加热模制，一般为热压是必要的。加热模制的温度通常为约150-400℃，但该温度是随具体的树脂而变的。在酚醛树脂中，含叔胺形式的氮的酚醛树脂A型酚醛树脂是特别好的，因为它的耐热能力高。在酚醛清漆类酚醛树脂中，那些含六胺的树脂是较好的。
该酚醛树脂的重均分子量较好应是约300-约7000，更好是约500-约7000，最好是约500-约6000。分子量较低的酚醛树脂趋于产生强度较高的模制件，这样可最大限度地降低模制件在边缘处的粉化程度。但，分子量小于300的树脂会因高温退火而损失较多，结果不能保持该压粉铁芯中的铁磁金属颗粒间的绝缘性，并且导致更大的涡流损失，因而产生较大的铁损。
该酚醛树脂，比如可以商品名BRS-3801，ELS-572，577，579，580，582，583(全为酚醛树脂A型)和BRR-5417(酚醛清漆型)从Showa Polymer K.K.买到。
酚醛树脂的添加量，以铁磁金属粉末为基准计，当该压粉铁芯欲在0.1-10KHz运行时，优选为0.1-10％(体积)，更好是0.1-1.0％(体积)。当压粉铁芯欲在超过10KHz的频率下运行时，该酚醛树脂的添加量，以铁磁金属粉末为基准计，优选为1-30％(体积)，更好是2-20％(体积)。酚醛树脂量过小则导致铁芯机械强度低及绝缘不良，而酚醛树脂的量过大则增加了该铁芯中的非磁性组份的比例，该铁芯的磁通密度因而较低。
该耐热的树脂可单独地，或2种或多种混合地添加。在添加2种或多种树脂的场合下，其总量最好应落在上述定义的范围内。
在将此耐热树脂与铁磁金属粉末混合时，若该耐热树脂为固体或液体，则在混合前可取溶液形式，或若其为液体时则直接与金属粉末混合。液态的耐热树脂的25℃的粘度较好是约10-10000厘泊，而更好是约1000-9000厘泊。在酚醛树脂的场合下，液体树脂25℃的粘度以约10-5000厘泊为宜，而更好是约50-2000厘泊。若超出这种范围，将难以形成包围铁磁性金属颗粒的均匀的树脂涂层。
下面陈述制备本发明压粉铁芯的方法。
首先，将铁磁金属粉末与TiO2溶胶和/或ZrO2溶胶以及视具体情况而存在的耐热树脂混合。
在用铁粉作此铁磁金属粉末的场合下，该铁粉最好在混合之前经过消除应力退火的热处理。优选通过进行高温热处理来充分降低铁粉的矫顽力。在混合之前，此铁粉还经氧化处理。这种氧化处理在所期望改进绝缘程度的铁粒表面形成数十个纳米薄的氧化物涂层。可通过在氧化性气氛，如空气中在150～300℃加热5分-2小时完成此氧化处理。被注意到的是，在完成氧化处理的场合下，为改善铁颗粒表面的润湿性，还可添加分散剂，如乙基纤维素。
当此铁磁性金属粉末与TiO2溶胶和/或ZrO2溶胶及视具体情况而存在的耐热树脂混合时，该溶胶以先前定义的胶体溶液的形式添加。混合在压力捏和机或自动化的研钵中，最好在室温下进行约10-60分钟。最好将所得的混合物在约100-300℃的温度下干燥约10-60分钟，结果得到用于压粉铁芯的铁磁粉末组合物。
在干燥后和模压前，最好向形成铁芯的铁磁粉末组合物中加润滑剂。该润滑剂用于增加压制时颗粒间的润滑性及改善压块脱模。该润滑剂可以在通常用于压粉铁芯的各种润滑剂中选择，这种润滑剂包括室温时为固体的有机润滑剂，如高级脂肪酸及其盐，如硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸铝及蜡；及无机润滑剂，如二硫化钼。所加的润滑剂的量随润滑剂的具体类型而变。最好以0.1-1％(重量)的量向此铁磁性粉末加常温时为固体的有机润滑剂，以0.1-0.5(重量)的量向此铁磁性粉末加无机润滑剂。较少量的润滑剂无效，而润滑剂的量较大则导致此铁芯的透磁率及强度下降。
接着将形成铁芯的铁磁性粉末组合物模制成合乎要求的铁芯形状的压块。对本发明适用的铁芯形状无严格限制，比如可包括环形、E、I、F、C、EE、EI、ER、EPC、罐、鼓、筒和杯形。由于本发明的压粉铁芯是经压制而成的，所以它可取任何复杂的形状。在图1中展示了一种示例性的铁芯形状。图1中所示铁芯是硬盘驱动器中的无电刷电机的定子铁芯。该定子铁芯开有缝隙，以限定径向的端子2，其上有线圈缠绕，其中来自端子2尖端的磁极3的漏磁通被加以利用。与用于封闭磁回路的铁芯，如环形的铁芯相比，这种结构的定子铁芯具有增加的经过绕组的铜损。无论如何，由于本发明的压粉铁芯有降低了的铁损，所以本发明减少了回路的总损失。所展示的这种结构的定子铁芯，由于其中端子2的高度尺寸小于磁极3高度尺寸，所以能够利用更多的磁通量并且能够实现微型化。该定子铁芯可依据其特定的使用目的按适当的尺寸制作。一般，该定子铁芯的内径为约3-20mm，它有7-40条径向长度约为5-15mm的缝。
对压制条件无严格限制，而且可根据铁粉(铁磁金属粉末)颗粒的类型，形状及尺寸，以及最终铁芯的尺寸和密度适当地确定。一般最大压力为约6-20吨/cm2，而在此压力下的保持时间为约0.1秒-1分钟。
压制之后，最好将此压坯热处理或退火，以便改善其作为铁芯的磁性。该退火处理用于消除粉碎和压制时在铁(铁磁金属)颗粒中产生的应力。在已将铁磁金属颗粒以机械方式被扁平化处理后，因此而产生的应力也可经退火处理消除。退火处理还使耐热树脂完全硬化，使压块增加其密度，从而改善机械强度。
退火处理的条件可根据铁磁金属粉末的类型、压制条件、及扁平化条件而适当确定。对于无酚醛树脂的压粉铁芯而言，一般退火温度为约400-700℃，更好约550-650℃。对于加有酚醛树脂的压粉铁芯而言，一般的退火温度为约500-850℃，更好是约600-750℃。本发明的压粉铁芯可在比常规退火温度(约200-500℃)高的温度下退火，从而保证如此有效地消除应力，以降低该压粉铁芯的矫顽力，并因而降低磁滞损失。较低的退火温度将使矫顽力恢复不足，增加磁滞损失，因而增加铁损。过高退火温度则使绝缘涂层热破裂，结果导致绝缘不良及增加涡流损失。退火时间，即，经过上述温度范围的时间，或压块在上述温度范围内的保留时间最好是约10分-约3小时。更短的退火时间则达不到充分的退火效果，而更长的退火时间则趋于破坏绝缘性。
为防止磁通密度因铁磁金属颗粒氧化而下降，应在非氧化性气氛，如氮、氩或氢中进行此退火处理。
如果愿意，用树脂等浸渍此经过退火(或经热处理)的铁芯。树脂浸渍进一步提高强度。用于浸渍的树脂一般是酚醛树脂、环氧树脂、硅氧烷树脂和丙烯酸树脂，尤以酚醛树脂为佳。可将此类树脂溶于适宜的溶剂，如乙醇、丙酮、甲苯和吡咯烷酮中。
用树脂浸渍铁芯，比如，是这样进行：将铁芯置于一容器，如一大桶中，向此容器中倒溶于溶剂中的树脂溶液(如，10％的酚醛树脂乙醇溶液)，直到全部铁芯浸没于此溶液中为止，将被浸的铁芯保持约1-30分钟，从溶液中取出铁芯，去除挂在铁芯上的树脂溶液，然后对其进行热处理。最终热处理在大气气氛中用烘炉进行。将铁芯加热到约80-120℃，在此温度下保温约1-2小时，再加热到约130-170℃，于此温度下保温约1.5至3小时，然后冷至约100-60℃，再于此温度下保温约1/2-2小时。
在退火处理及视具体情况而进行的树脂浸渍后，用绝缘膜包覆此压粉铁芯，以便保证必要时与绕组绝缘，该压粉铁芯配备有绕组，与另一铁芯组装并插入一外壳中。
在该压粉铁芯中，铁磁金属颗粒的粒径分布与原料粉末相同。
本发明的压粉铁芯适用作变压器和感应体中的铁芯，电动机中的及其它电磁部件中的铁芯。本发明的含酚醛树脂的压粉铁芯还可被用于电动汽车中的扼流线圈中和汽车中的气囊传感器中，而其工作频率范围为10-500KHz，最好为50-200KHz。
下面叙述本发明的实施例，它们用于说明而不构成限制。Mw是重均分子量。
实施例1
所用的ZrO2溶胶和TiO2溶胶是NZS-30A，它是平均粒径为62nm的ZrO2溶胶；和TA-15，它是平均粒径5-50nm的TiO2溶胶，二者均购自Nissan Chemical K.K..用这些溶胶，首先调到pH7，再用乙醇溶剂替换水溶剂制成分散体。
将每种分散体称重，而后以表1所示量加于粉碎的，经退火的，以ABC100.30的商品名购自HeganessCo的铁粉中。用自动捏合机于室温将其混合30分钟。然后将此混合物于大气气氛中，于200℃干燥30分钟，结果得到用于压制的铁磁性粉末。
向此铁磁性粉末加0.2％(重量)的购自Nitto Chemicals K.K.的硬脂酸锌润滑剂。将其于V混合机中混合15分钟。在15吨/cm2的压力下将此粉末模压成外径17.54mm，内径10.195mm，高约6mm的环形压块。
将此压块于氮气气氛中在600℃热处理(退火)60分钟，结果得到铁芯试样。
为了对比，按如上步骤制备铁芯样品，但用平均粒径0.53μm的ZrO2粉末(购自Dai-Ichi Rare Element Chemi stry K.K.的HSY-3.0B)和平均粒径1μm的气动粉碎的TiO2粉末(购自Toho Titanium K.K)替代上述溶胶。
在施以100Oe的磁场时测定各铁芯试样的磁通密度(B100)和矫顽力(Hc)，以1000mT测其磁滞损失(Ph)、涡流损失(Pe)和铁损(Pc)。这些损失是在450Hz和1000Hz时测得的。磁通密度和矫顽力是用直流BH描绘仪(Model 3257 by Yoko kawa Electric K.K.)测量。铁损用IwasakiCommunications k.k的BH分析仪SY-8232测量。结果列于表1。
类似地制备外径17.54mm、内径10.195mm、高约6mm的环形铁芯样品，然后测其强度。对于强度测量，对此铁芯试样用台式数字负荷测试仪(Aoki Engineering K.K.制造)作断裂实验。本发明的试样以大于16MPa的强度证明其是足够坚固的。
表1
                              树脂                    铁损
           绝缘物    量    级别    量      Hc    B100    Pc   Ph   Pe   密度  μI1   μI100
No.                (％体积)     (％体积)  (Oe)   (KG)
1(对比)ZrO2粉末*    0.25    -      -      2.84  16.40  3656  1539 1419 7.606 129    7
2(对比)ZrO2粉末*    0.5     -      -      2.83  16.10  3274  1360 1342 7.603 137    8
3(对比)ZrO2粉末*    1.0     -      -      2.81  15.70  2729  1009 1348 7.597 151    8
4      ZrO2溶胶     0.25    -      -      2.63  15.35  1026  402  611  7.573 186    14
5      ZrO2溶胶     0.5     -      -      2.38  13.63  539   356  179  7.444 119    25
6      ZrO2溶胶     1.0     -      -      2.58  14.08  590   375  212  7.531 169    23
7(对比)TiO2粉末*    0.25    -      -      2.83  16.33  4084  1749 1136 7.609 79     7
8(对比)TiO2粉末*    0.5     -      -      2.86  16.15  4238  1842 1114 7.603 77     6
9(对比)TiO2粉末*    1.0     -      -      2.79  15.83  4008  1703 1132 7.587 80     7
10(对比)TiO2粉末*   4.0     -      -      2.63  13.63  2245  754  1317 7.440 100    9
11      TiO2溶胶    0.25    -      -      2.61  15.30  588   360  224  7.572 191    21
12      TiO2溶胶    0.5     -      -      2.58  14.58  531   365  163  7.549 176    24
*不属于本发明范围
表1证明了本发明的益处。在本发明范围内的采用熔胶的铁芯试样，与用TiO2或ZrO2粉末的对比铁芯试样相比，铁损明显地低。
实施例2
按实施例1制备铁芯试样，但添加耐热树脂。作为耐热树脂，提供了重均分子量2600的硅氧烷树脂、其热解温度为约600℃，加热损失约30％(购自Shin-Etsu Chemical K.K.的KR153)；及数均分子量250，热解温度约600℃，加热损失约30％的酚醛树脂(购自Showa Polymer K.K的ELS572)。将绝缘物和耐热树脂称重，再以表2所示量加入。按实施例1测试此铁芯试样，结果列于表2。
表2
                           树脂                       铁损
     绝缘物    用量(％   类别   用量      Hc   B100   Pc    Ph    Pe    密度    μI1  μI100
No             体积)                     (Oe) (KG)
21ZrO2溶胶    0.25      -      -        2.63 15.35   1026  402   611   7.573   186   14
22ZrO2溶胶    0.25     氧烷    1.2(0.2) 2.50 15.33   613   360   250   7.559   190   19
23ZrO2溶胶    0.25     硅氧烷  2.4(0.4) 2.50 15.23   636   369   263   7.528   189   19
24ZrO2溶胶    0.5      -       -        2.38 13.63   539   356   179   7.444   119   25
25ZrO2溶胶    0.5      硅氧烷  1.2(0.2) 2.54 14.53   609   370   235   7.524   134   19
26ZrO2溶胶    0.5      硅氧烷  2.4(0.4) 2.50 14.80   696   373   318   7.506   137   15
27ZrO2溶胶    1.0       -      -        2.58 14.08   590   375   212   7.531   169   23
28ZrO2溶胶    1.0      硅氧烷  1.2(0.2) 2.50 13.13   482   368   110   7.455   114   33
30ZrO2溶胶    1.0      酚醛    1.2(0.2) 2.54 13.15   470   370   100   7.455   110   40
注：在树脂用量一栏中，括弧中的数字是重量百分数。
实施例3
按实施例2制备和测试铁芯试样，但是为了进行对比，采用SiO2溶胶以类似方式制备铁芯试样No33。结果如表3所示。
表3
        绝缘物                    树脂                     铁损
No.       类别   量(％体积)    类别     量(％体积)     Pc    Ph     Pe
31      ZrO2溶胶  0.5        硅-氧烷    1.2(0.2)      609   370    235
32      TiO2溶胶  0.5        硅-氧烷    1.2(0.2)      600   379    214
33      SiO2溶胶* 0.5        硅-氧烷    1.2(0.2)      744   367    376
注：*不属于本发明范围。在树脂量一栏中，括弧中记载的量是重量百分比。
从表3可知，与采用SiO2溶胶的试样相比，本发明的试样的铁损低。
实施例4
用电解铁粉(购自Furukawa Machine Metal K.K.)替代实施例1中的粉化的退火铁粉ABC100.30。用ZrO2溶胶(添加量0.5％体积)和TiO2溶胶(添加量0.5％(体积))按实施例1制备铁芯试样。
用树脂浸渍该铁芯试样。将试样置于大桶中。往桶中倒10％酚醛树脂(ELS-572)的乙醇溶液，直至全部试样浸没在该溶液中为止。该试样保持3分钟的浸没时间。然后取出试样，再将其放在网架上，于此去除多余的树脂溶液。将此试样置于大气气氛的烘炉中，加热至100℃，在此温度下保温1.5小时，再加热至150℃，于此温度下保温2小时，再冷至80℃，于此温度下保温1小时。以这种方法得到浸渍树脂的铁芯试样。
借助与实施例1相同的径向压碎强度试验，于浸渍树脂之前和之后检验此试样(分别是经热处理的和经浸渍的)。结果如下
                        径向压碎强度
                      经热处理的           经浸渍的
ZrO2溶胶             16.17MPa             84.03MPa
TiO2溶胶             30.51MPa             86.84MPa
这表明：树脂浸渍提高了破裂强度，它是经热处理的试样的约2.8-5倍。磁性能，如铁损与实施例1大致相等。
实施例5
所用的ZrO2溶胶是NZS-30A(购自Nissan Chemical K.K.)，它是平均粒径62cm，与实施例1中的相同的ZrO2溶胶。用这些溶胶，首先将pH调到7，再用乙醇溶剂替代水溶剂制成分散体。
用表4所示的两种酚醛树脂A型的酚醛树脂和一种酚醛清漆型酚醛树脂(购自Showa Polymer K.K.)作耐热树脂。
如于表4中所示，称量ZrO2溶胶和酚醛树脂，或仅称量酚醛树脂的重量，然后将其加于平均粒径110μm的电解铁粉中(购自Furukawa MechineMetal K.K.)。用压力捏合机于室温下将这些组份混合30分钟，在大气气氛中将此混合物于200℃干燥30分钟。结果得到用于压块的铁磁粉末。
向此铁磁粉末加0.2％(重量)的硬脂酸锌润滑剂(购自Nitto ChemicalsK.K.)。将它们于V型混合机中混15分钟。在12吨/cm2的压力下，将此粉末模制成环形压块，其外径17.5mm，内径10.2mm，高约6mm。当采用酚醛清漆树脂时，该粉末于200℃经8吨/cm2的热压，这是因为在室温下难以模制。
然后将此压块于700℃在N2气氛中退火60分钟，结果得到铁芯压块。
为了对比，按上述方式制取铁芯试样，但用SiO2溶胶(购自NissonChemicstry的NZS-30A)代替ZrO2溶胶，及用重均分子为2600，热解温度约600℃，加热损失约30％的硅氧烷树脂(购自shin-Etsu Chemical K.K)代替酚醛树脂。
施以100Oe的磁场测各铁芯试样的磁通密度(B100)及矫顽力(Hc)；以1000mT测其磁滞损失(Ph)、涡流损失(Pe)及铁损(Pc)。以1KHz测量这些损失及透磁率(μ)。用Yoko kawa Electric K.K.的3257型直流BH描绘仪测矫顽力与磁通密度。铁损用Inasaki Communications K.K.的Sy-8323BH分析仪测量。
类似地，制备外径17.5mm，内径10.2mm，高约6mm的环形压块试样(退火前的)，并测其强度，为测量强度，用台式数字负荷测试仪(AokiEngineering K.K.制造)使该铁芯试样经受破裂试验。结果列于表4。
表4
试样        溶胶               树脂                       铁损(KW/m3)
No       类别  用量    类别     类型    Mw   用量  B100   Pc   Ph   Pe  μ1KHz  强度
               (％体                        (％体(KG)                          (MPa)
               积)                          积)
41       ZrO2 0.5   酚醛(ELS-  酚醛树  250  2.4   15.8   1335 444  891   302    4.3
                     572)       脂A
42       ZrO2 0.5   酚醛(BRS-  酚醛树  5500 2.4   15.8   600  440  160   330    2.9
                     3801)      脂A
43       ZrO2 0.5   酚醛(BRP-  酚醛清  3000 2.4   -      -    -    -     -      不可模
                     5417)      漆                                               制
44       ZrO2 0.5   酚醛(BRP-  酚醛清  3000 2.4   15.3   650  470  180   295    0.8
                     5417)      漆
45       -     -     酚醛(BRS-  酚醛树  5500 3.6   15.8   2110 460  1650  300    2.9
                     3801)      脂A
46*      SiO2 0.5   硅氧烷(KR- -       2600 2.4   15.7   1708 445  1263  298    3.1
                     153)
*不属于本发明范围
当在室温下模制含酚醛清漆型树脂的粉末时，此压块过弱，结果不能在后续步骤中处理。在本发明范围内的压粉铁芯试样，在磁通密度，磁滞损失及透磁率方面是相同的，但涡流损失和铁损则明显下降。尤其是在与ZrO2溶胶结合使用Mw5500的酚醛树脂A型酚醛树脂或Mw3000的酚醛清漆型酚醛树脂时，发现涡流充损失和铁损明显下降。当单独使用酚醛树脂时，或结合SiO2溶胶使用硅氧烷树脂时，高温退火使颗粒间的绝缘性破坏，结果导致涡流损失上升。
实施例6
按实施例5，用表5中所示的不同重均分子量(Mw)的酚醛树脂A型酚醛树脂制备铁芯试样。
结果示于表5。
表5
试样        溶胶                      树脂                     铁损(KW/m3)
No       类别  用量        类别       类型   Mw    用量   B100   Pc   Ph   Pe   μlKHz  强度
               (％体                               (％体   (KG)                       (MPa)
               积)                                 积)
51       ZrO2  0.5      酚醛         酚醛树 5500  2.4    15.8   600  440  160  330     2.9
                         (BRS-3801)   脂A
52       ZrO2  0.5      酚醛         酚醛树 1200  2.4    15.9   609  421  188  334     4.1
                         (ELS-577)    脂A
53       ZrO2  0.5      酚醛         酚醛树 1800  2.4    15.9   584  414  170  330     3.8
                         (ELS-579)    脂A
54       ZrO2  0.5      酚醛         酚醛树 1600  2.4    15.9   569  413  156  328     3.3
                         (ELS-580)    脂A
55       ZrO2  0.5      酚醛         酚醛树 1500  2.4    15.8   568  419  149  319     3.2
                         (ELS-582)    脂A
56       ZrO2  0.5      酚醛         酚醛树 570   2.4    15.8   595  434  161  320     3.9
                         (ELS-583)    脂A
41       ZrO2  0.5      酚醛         酚醛树 250   2.4    15.8   1335 444  891  302     4.3
                         (ELS-572)    脂A
与Mw小于300的酚醛树脂相比，Mw大于300的酚醛树脂使涡流损失和铁损明显降低。
实施例7
按实施例5制备铁芯试样，但用平均粒径60μm的超透磁合金(购自Heganess Co的钼坡莫合金)代替电解铁粉，并按表6所示改变退火温度。以50KHz和100mT测量各种损失，在50KHz时测量透磁率。按实施例5进行测试。
结果示于表6。
                                                               表6
试样        溶胶                              树脂                            退火温度         铁损(KW/m3)
No     类别    用量(％体积)    类别           类型       Mw     用量(％体积)    (℃)    B100   Pc    Ph   Pe     μ50KHz
                                                                                        (KG)
61     ZrO2   2.0             酚醛(ELS-582)  酚醛树脂A 1500    8.75             600    5.9    440   295  145     84
62     ZrO2   2.0             酚醛(ELS-582)  酚醛树脂A 1500    8.75             650    5.9    375   230  145     88
63     ZrO2   2.0             酚醛(ELS-582)  酚醛树脂A 1500    8.75             700    6.0    315   165  150     90
64     -       -               酚醛(ELS-582)  酚醛树脂A 1500    13.13            600    5.1    584   300  284     35
65     -       -               酚醛(ELS-582)  酚醛树脂A 1500    13.13            650    5.1    545   255  290     38
66     -       -               酚醛(ELS-582)  酚醛树脂A 1500    13.13            700    5.3    601   235  366     40
67*   -       -               硅氧烷(KR-153) -         2600    13.13            600    5.8    2140  490  1650    80
68*   -       -               硅氧烷(KR-153) -         2600    13.13            650    5.8    4534  1281 3253    81
69*   -       -               硅氧烷(KR-153) -         2600    13.13            700    5.9    6165  1204 4757    84
70*   ZrO2   2.0             硅氧烷(KR-153) -         2600    8.75             600    6.0    1338  349  989     89
71*   ZrO2   2.0             硅氧烷(KR-153) -         2600    8.75             650    6.1    1666  320  1346    93
72*   ZrO2   2.0             硅氧烷(KR-153) -         2600    8.75             700    6.1    2283  302  1981    96
       *对比
即使在用合金粉末代替铁磁金属粉末时，本发明压粉铁芯的涡流损失和铁损同样明显地下降。退火温度愈高，本发明的优点愈加凸现。
实施例8
按实施例5制备和测试铁芯试样，但用TiO2溶胶代替ZrO2溶胶。此处所用的TiO2溶胶是TA-15(Nissan Chemical K.K.)，它是与实施例1中相同的，平均粒径5-50nm的TiO2溶胶。通过首先将pH值调为7，然后用乙醇溶剂代替水溶剂用此溶胶制成分散体。
与采ZrO2溶胶的压粉铁芯一样，用TiO2溶胶的压粉铁芯也使铁损明显降低。
现已陈述了含铁磁金属粉末、TiO2溶胶和/或ZrO2溶胶、及视具体情况而存在的耐热树脂的铁磁粉末组合物。将该组合物模压成呈现高磁通密度、低矫顽力，低损失及高机械强度的压粉铁芯。该压粉铁芯可高温退火，而同时保留被改善了的性能。
日本专利申请96731/1997及368032/1997中的相关内容结合于本文供参考。
虽然已经以被视作优选实施方案的形式描述本发明，但本领域中的普通技术人员清楚的是：还可有一些改变和改进。因此无意将本发明限于说明书这些的实施方案，但限于所附权利要求的全部精神和范围中。

Claims (13)

1.用于压粉铁芯的铁磁粉末组合物，它含铁磁金属粉末及以所述铁磁性金属粉末为基准计的，0.1-15％(体积)的TiO2溶胶和/或ZrO2溶胶，其中所述的TiO2溶胶和/或ZrO2溶胶的平均粒径为0.01-0.1μm。
2.权利要求1的铁磁粉末组合物，其中所述的铁磁金属粉末是铁粉。
3.权利要求1的铁磁粉末组合物，它还含以所述铁磁金属粉末为基准计的，0.1-30％(体积)的耐热树脂。
4.权利要求3的铁磁粉末组合物，其中所述的耐热树脂是硅氧烷树脂。
5.权利要求4的铁磁粉末组合物，其中该硅氧烷树脂的重均分子量为700-3300。
6.权利要求3的铁磁粉末组合物，其中所述的耐火树脂选自环氧树脂、苯氧基树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂及聚亚苯基硫醚树脂。
7.权利要求3的铁磁粉末组合物，其中所述的耐热树脂是酚醛树脂。
8.权利要求7的铁磁粉末组合物，其中所述的酚醛树脂是酚醛树脂A型的酚醛树脂。
9.权利要求7的铁磁粉末组合物，其中该酚醛树脂的重均分子量为300-7000。
10.通过模压权利要求1-9中任一项的铁磁粉末组合物而制成的压粉铁芯。
11.权利要求10的压粉铁芯，它还经热处理及树脂浸渍，对于无酚醛树脂的压粉铁芯而言，所述热处理温度为400-700℃，而对于加有酚醛树脂的压粉铁芯而言，所述热处理温度为500-850℃。
12.制备压粉铁芯的方法，其包括以下步骤：
将权利要求1-6中任一项的铁磁性粉末组合物模压成坯块，然后以400-700℃的温度热处理此坯块。
13.制备压粉铁芯的方法，它包括以下步骤：将权利要求7-9任一项的铁磁性粉末组合物模压成坯块，及以500-850℃的温度热处理此坯块。
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