DE19945619A1 - Preßmasse und Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes mit der Preßmasse - Google Patents

Abstract

Es wird eine Preßmasse, insbesondere zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes, vorgeschlagen, die ein weichmagnetische Eigenschaften aufweisendes Ausgangspulver, eine thermoplastische Verbindung und ein Gleitmittel umfaßt. Das Gleitmittel ist insbesondere Stearinsäure. Weiter wird vorgeschlagen, eine derartige Preßmasse zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes einzusetzen, wobei dessen Herstellung die Verfahrensschritte Aufbereitung der Preßmasse, Verpressen der Preßmasse bei einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung, erste Temepraturbehandlung der verpreßten Preßmasse unterhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung und zweite Temperaturbehandlung der verpreßten Preßmasse oberhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung, umfaßt. Der vorgeschlagene weichmagnetische Verbundwerkstoff eignet sich besonders zur Herstellung von wärmeformbeständigen, korrosions- und kraftstoffbeständigen weichmagnetischen Komponenten für schnelle Steller und Aktoren.

Description

Die Erfindung betrifft eine Preßmasse und ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes mit einer derartigen Preßmasse, nach der Gattung der unabhängi­ gen Ansprüche.

Stand der Technik

Weichmagnetische Verbundwerkstoffe werden zur Herstellung von temperatur-, korrosions- und lösemittelbeständigen ma­ gnetischen Bauteilen, insbesondere in der Elektromechanik benötigt. Dabei bedürfen diese weichmagnetischen Verbund­ werkstoffe beziehungsweise die damit hergestellten Bauteile gewisser Eigenschaften: Sie sollen eine hohe magnetische Permeabilität, eine hohe magnetische Sättigung, eine geringe Koerzitivfeldstärke und einen möglichst hohen spezifischen elektrischen Widerstand aufweisen. Die Kombination der ge­ nannten magnetischen Eigenschaften mit einem hohem spezifi­ schen elektrischen Widerstand ergibt eine hohe Schaltdynamik bei geringen Wirbelstromverlusten, das heißt, die magneti­ sche Sättigung und die Entmagnetisierung eines derartigen Bauteils erfolgen innerhalb kurzer Zeit.

In der Anmeldung DE 197 35 271 A1 ist bereits ein weichma­ gnetischer, formbarer Verbundwerkstoff und ein Verfahren zu dessen Herstellung vorgeschlagen worden, wobei ein weichma­ gnetische Eigenschaften aufweisendes Pulver mit einer ther­ moplastischen Verbindung beschichtet und anschließend zu ei­ nem Formkörper verpreßt wird. Danach wird der Formkörper bzw. die geformte Preßmasse einer Wärmebehandlung unter Schutzgas unterzogen, die über den Schmelzpunkt der ther­ moplastischen Verbindung hinausgeht.

Weiter ist bereits bekannt, unlegierte oder legierte Eisen­ pulver mit Duroplastharzen, beispielsweise Epoxiden oder Phenolharzen, axial zu verpressen.

Vorteile der Erfindung

Die erfindungsgemäße Preßmasse und das erfindungsgemäße Ver­ fahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerk­ stoffes mit einer derartigen Preßmasse hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, daß damit eine Absenkung der bisher erforderlichen Temperatur beim Verpressen der Preß­ masse in einem Preßwerkzeug, beispielsweise einer Matrize, erreicht werden kann, und daß gleichzeitig auf eine Vorwär­ mung der Preßmasse vor dem Verpressen verzichtet werden kann. Das bessere Gleitverhalten der Preßmasse läßt zudem vorteilhaft eine Verminderung des Anteils der thermoplasti­ schen Verbindung in der Preßmasse zu.

Weiterhin erlaubt die erfindungsgemäße Preßmasse die Erzie­ lung von höheren Werkstoffdichten bei gegebener Preßkraft, und sie führt zu einem geringeren Werkzeugverschleiß. Durch den Verzicht auf eine Vorerwärmung der Preßmasse vor dem Verpressen wird zudem vermieden, daß eine unerwünschte Oxi­ dation beispielsweise von Eisenpulver als weichmagnetische Eigenschaften aufweisendes Ausgangspulver auftritt.

Darüber hinaus kann durch die Absenkung der Werkzeugtempera­ tur kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren darauf verzich­ tet werden, das Verpressen in dem Preßwerkzeug unter Schutz­ gas vorzunehmen.

Die erfindungsgemäße Preßmasse und das erfindungsgemäße Ver­ fahren haben schließlich den Vorteil einer einfacheren Ver­ arbeitung durch wesentliche Vereinfachung der Warmpreßein­ richtung, sowie eines geringeren Energieaufwandes bei der Formgebung.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen.

So erfolgt die Herstellung des weichmagnetischen Verbund­ werkstoffes bzw. von Bauteilen unter Verwendung dieses Ver­ bundwerkstoffes vorteilhaft durch uniaxiales Matrizenpressen der Preßmasse bei Temperaturen unterhalb der Schmelztempera­ tur der der Preßmasse zugegebenen thermoplastischen Verbin­ dung, und durch einen sich daran anschließenden, abgestuften thermischen Auslagerungsprozeß.

In diesem Auslagerungsprozeß wird vorteilhaft zunächst bei Temperaturen unterhalb der Schmelztemperatur der thermopla­ stischen Verbindung das zugesetzte Gleitmittel verdunstet oder pyrolisiert, und danach durch eine weitere Tempera­ turerhöhung die thermoplastische Verbindung aufgeschmolzen. Dabei benetzt die aufgeschmolzene thermoplastische Verbin­ dung die weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Pulver­ teilchen des Ausgangspulvers, und bewirkt somit nach dem Ab­ kühlen eine effektive Verklebung der Pulverteilchen, was zu einer guten mechanischen Festigkeit und einem hohen elektri­ schen Widerstand des erhaltenen Verbundwerkstoffes führt.

Die erfindungsgemäße Preßmasse als Ausgangsmasse für das er­ findungsgemäße Verfahren zur Herstellung des weichmagneti­ schen Verbundwerkstoffes geht entweder von einem weichmagne­ tischen Pulver aus, das mit einer thermoplastischen Verbin­ dung oberflächlich beschichtet wird, oder das alternativ mit einem feinen Thermoplastpulver trocken gemischt wurde.

Die Beschichtung der Pulverpartikel mit der thermoplasti­ schen Verbindung kann dazu beispielsweise durch Zusetzen ei­ ner Lösung eines geeigneten, thermoplastischen Polymers in einem Lösungsmittel erzielt werden.

Im Fall des trockenen Vermischens der thermoplastischen Ver­ bindung mit dem weichmagnetischen Pulver wird eine pulver­ förmige, thermoplastische Verbindung eingesetzt, die bevor­ zugt eine mittlere Korngröße von 1 µm bis 100 µm, insbeson­ dere von 5 µm bis 40 µm, aufweist.

Als Gleitmittel wird besonders vorteilhaft ein Gleitmittel eingesetzt, das bei einer Erwärmung der Preßmasse unter Inertgasatmosphäre während des zweistufigen thermischen Aus­ lagerungsprozesses bei Temperaturen unterhalb des Schmelz­ punktes der eingesetzten thermoplastischen Verbindung ver­ dunstet oder sich thermisch zersetzt und verflüchtigt, wobei weder das Gleitmittel noch seine Zersetzungsprodukte mit der thermoplastischen Verbindung und/oder dem weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulver chemisch reagie­ ren.

Um ein Austreiben der Thermoplastschmelze aus dem Verbund­ werkstoff unter dem Druck der aus dem Gleitmittel stammenden Gase zu vermeiden, ist es weiter sehr vorteilhaft, wenn das Gleitmittel nach dem Verpressen bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der thermoplastischen Verbindung zunächst zumindest nahezu vollständig wieder aus der Preßmasse ent­ fernt wird, bevor durch eine weitere Temperaturerhöhung dann ein Aufschmelzen der thermoplastischen Verbindung und eine Benetzung des weichmagnetischen Ausgangspulvers eintritt.

Insgesamt tritt somit erst beim Abkühlen der Preßmasse bzw. des daraus hergestellten Bauteils eine wesentliche Steige­ rung der Festigkeit des gleitmittelfreien Verbundes durch Bildung von haftenden Polymerbrücken ein.

Weiterhin wird damit vorteilhaft vermieden, daß das Gleit­ mittel im Gefüge des erhaltenen weichmagnetischen Verbund­ werkstoffes verbleibt, und dort dessen Gebrauchseigenschaf­ ten negativ beeinflussen kann.

Als besonders vorteilhaft hinsichtlich der Temperaturen beim Verpressen und während des thermischen Auslagerungsprozesses hat sich herausgestellt, wenn das Gleitmittel Stearinsäure ist, die überdies gleichzeitig als Formtrennmittel dient. Die Stearinsäure wird dazu der Preßmasse vorteilhaft als mi­ kronisiertes Pulver mit einer mittleren Korngröße von 1 µm bis 100 µm, insbesondere von 10 µm bis 50 µm zugesetzt.

Als thermoplastische Verbindungen eignen sich vorteilhaft eine Vielzahl von Polymeren, wobei bevorzugt Polyphenylen­ sulfid eingesetzt wird. Besonders vorteilhaft ist die Kombi­ nation von Stearinsäure mit Polyphenylensulfid.

Im übrigen ist sehr vorteilhaft, beispielsweise hinsichtlich einer leichten Verarbeitung und Handhabung, daß die erfin­ dungsgemäße Preßmasse rieselfähig ist,

Ausführungsbeispiele

Zunächst wird als weichmagnetische Eigenschaften aufweisen­ des Ausgangspulver phosphatiertes Eisenpulver der Typen ABM oder Somaloy 500 (Fa. Höganäs, Schweden) mit Polyphenylen­ sulfid-Pulver als thermoplastische Verbindung vermischt. Als Polyphenylensulfid-Pulver werden beispielsweise die Typen V0 (Fa. Philips Petrolium) oder Fortron 0205 B4/20 (Fa. Ticona) eingesetzt. Weiter wird dieser Pulvermischung Stearinsäure als Gleit- und Formtrennmittel mit einer mittleren Pulver­ korngröße von ca. 30 µm zugesetzt.

Im einzelnen wird das Gleitmittel Stearinsäure der Preßmasse mit einem Anteil von 0,05 Massenprozent bis 1 Massenprozent, insbesondere 0,1 bis 0,3 Massenprozent, zugesetzt.

Die thermoplastische Verbindung wird der Preßmasse mit einem Anteil von 0,2 Massenprozent bis 10 Massenprozent, insbeson­ dere 0,3 bis 1,5 Massenprozent, zugesetzt.

Konkret wird beispielsweise phosphatiertes Eisenpulver mit 0,6 Massenprozent Polyphenylensulfid-Pulver und 0,2 Massen­ prozent mikronisierter Stearinsäure vermischt.

Die derart erhaltene, rieselfähige Preßmasse wird im weite­ ren dann ohne eine Pulvervorwärmung bei einer Werkzeugtempe­ ratur von 70°C in einer Matrize durch uniaxiales Pressen zu einem Bauteil geformt. Dazu wurde das Preßwerkzeug auf die Temperatur von 70°C vorgewärmt.

Nach dem Verpressen der Preßmasse in der Matrize folgt dann ein zweistufiger Auslagerungsprozeß, der eine erste Tempera­ turbehandlung der verpreßten Preßmasse bzw. des geformten Bauteils unterhalb der Schmelztemperatur der eingesetzten thermoplastischen Verbindung, und danach eine zweite Tempe­ raturbehandlung der verpreßten Preßmasse oberhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung umfaßt.

Im erläuterten Beispiel wird dazu die erste Temperaturbe­ handlung bei einer Temperatur von 260°C unter Stickstoffat­ mosphäre über 2 Stunden durchgeführt. Danach schließt sich die zweite Temperaturbehandlung bei 285°C bis 300°C über eine Zeitdauer von 30 Minuten an.

Durch die Wahl der Stearinsäure ist gewährleistet, daß sich dieses Gleitmittel während der ersten Temperaturbehandlung zumindest weitgehend rückstandsfrei verflüchtigt. Weiter ist dieses Gleitmittel und auch seine Zersetzungsprodukte gegen­ über der verwendeten thermoplastischen Verbindung Polypheny­ lensulfid und dem phosphatierten Eisenpulver chemisch zumin­ dest weitgehend inert, so daß keine chemische Reaktion zwi­ schen dem Gleitmittel und den übrigen Komponenten der Preß­ masse während der Temperaturbehandlung auftritt.

Die Aufbereitung der Preßmasse vor dem Verpressen kann ei­ nerseits ein Mischen des weichmagnetische Eigenschaften auf­ weisenden Eisenpulvers mit der pulverförmigen thermoplasti­ schen Verbindung Polyphenylensulfid sowie dem pulverförmigen Gleitmittel Stearinsäure sein.

Alternativ ist es jedoch ebenso möglich, zunächst eine Be­ schichtung des weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Eisenpulvers mit einer in einem Lösungsmittel gelösten ther­ moplastischen Verbindung wie Polyphtalamid vorzunehmen, und danach oder gleichzeitig dazu ein Mischen des weichmagneti­ sche Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulvers mit dem pul­ verförmigen Gleitmittel, oder ein Einbringen des in einem Lösungsmittel gelösten Gleitmittels in die Preßmasse vorzu­ nehmen.

Hinsichtlich weiterer Details zur Aufbereitung der Preßmasse vor dem eigentlichen Preßvorgang in dem Preßwerkzeug und weiterer geeigneter thermoplastischer Verbindungen sei auf die DE 197 35 271 A1 verwiesen. Insbesondere sei betont, daß als thermoplastische Verbindung auch Polyphtalamide einge­ setzt werden können.

Als weichmagnetische Eigenschaften aufweisende Ausgangspul­ ver eignen sich neben Reineisenpulver auch Eisen-Nickel-, Eisen-Silizium- und Eisen-Kobalt-Legierungen.

Zur Demonstration der Vorteile der erfindungsgemäßen Preß­ masse und des damit durchgeführten Verfahrens zur Herstel­ lung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes wurde ein Vergleichsversuch vorgenommen, bei dem phosphatiertes Eisen­ pulver mit 0,8 Massenprozent Polyphenylensulfid-Pulver ent­ sprechend den vorstehenden Ausführungen vermischt wurde. Dieser Preßmasse wurde jedoch kein Gleitmittel zugesetzt.

Um vergleichbare magnetische und elektrische Eigenschaften der Vergleichsprobe zu dem erfindungsgemäß erhaltenen weichmagnetischen Verbundwerkstoff zu erzielen, war es in diesem Fall erforderlich, zunächst eine Pulvervorwärmung un­ ter Schutzgas auf 130°C vor dem Verpressen vorzunehmen, und die Preßmasse danach bei einer Werkzeugtemperatur von 140°C zu verpressen. Danach schloß sich dann ein einstufiger Aus­ lagerungsprozeß an, der eine Temperaturbehandlung bei 285° bis 300°C über eine Zeitdauer von einer Stunde unter Stick­ stoffatmosphäre umfaßte.

Somit wird durch die erfindungsgemäße Zugabe des Gleitmit­ tels insgesamt erreicht, daß die Pulvervorwärmung entfallen, und daß die Werkzeugtemperatur deutlich reduziert werden kann.

Durch thermogravimetrische Untersuchungen (TGA-Analyse) und "Differential Scanning Calorimetrie" (DSC-Analyse) konnte weiter nachgewiesen werden, daß das Gleitmittel Stearinsäure durch das Erwärmen der verpreßten Preßmasse während der er­ sten Temperaturbehandlung verdunstet beziehungsweise sich zumindest weitgehend thermisch zersetzt und verflüchtigt.

Die erhöhte Festigkeit der erhaltenen Bauteile im Vergleich zu bei einer Werkzeugtemperatur von 140°C hergestellten Tei­ len zeigt darüber hinaus, daß weder das Gleitmittel noch seine Zersetzungsprodukte mit dem Polyphenylensulfid in nen­ nenswerter Weise chemisch reagierten.

Claims (21)

1. Preßmasse, insbesondere zur Herstellung eines weichma­ gnetischen Verbundwerkstoffes, mit einem weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulver und einer ther­ moplastischen Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßmasse ein Gleitmittel zugesetzt ist.

2. Preßmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel der Preßmasse als Lösung in einem leicht­ flüchtigen Lösungsmittel zugesetzt ist, oder daß das Gleit­ mittel der Preßmasse als Pulver mit einer mittleren Korngrö­ ße von 1 µm bis 100 µm, insbesondere von 10 µm bis 50 µm, zugesetzt ist.

3. Preßmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel zugleich ein Formtrennmittel ist.

4. Preßmasse nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Gleitmittel Stearinsäure, insbesondere mi­ kronisierte Stearinsäure ist.

5. Preßmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das weichmagnetische Eigenschaften aufweisende Ausgangspul­ ver ein insbesondere phosphatiertes Eisenpulver, ein Eisen- Nickel-Pulver, ein Eisen-Silizium-Pulver oder ein Eisen- Cobalt-Pulver ist.

6. Preßmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die thermoplastische Verbindung der Preßmasse als Lösung in einem Lösungsmittel zugesetzt ist, oder daß die thermopla­ stische Verbindung der Preßmasse als Pulver zugesetzt ist.

7. Preßmasse nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmige thermoplastische Verbindung eine mittlere Korngröße von 1 µm bis 100 µm, insbesondere von 5 µm bis 40 µm aufweist.

8. Preßmasse nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeich­ net, daß die thermoplastische Verbindung Polyphenylensulfid ist.

9. Preßmasse nach mindestens einem der vorangehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die thermoplastische Verbindung der Preßmasse mit einem Anteil von 0,2 Massen% bis 10 Massen%, insbesondere 0,3 bis 1,5 Massen%, zugesetzt ist.

10. Preßmasse nach mindestens einem der vorangehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel der Preßmasse mit einem Anteil von 0,05 Massen% bis 1 Massen%, insbesondere 0,1 bis 0,3 Massen%, zugesetzt ist.

11. Preßmasse nach mindestens einem der vorangehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßmasse rieselfä­ hig ist.

12. Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes mit einer Preßmasse nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche mit folgenden Verfahrensschrit­ ten: a.) Aufbereitung der Preßmasse, b.) Verpressen der Preßmasse bei einer Temperatur unterhalb der Schmelztempera­ tur der thermoplastischen Verbindung, c.) erste Temperatur­ behandlung der verpreßten Preßmasse unterhalb der Schmelz­ temperatur der thermoplastischen Verbindung, d.) zweite Tem­ peraturbehandlung der verpreßten Preßmasse oberhalb der Schmelztemperatur der thermoplastischen Verbindung.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Verpressen der Preßmasse in einem Preßwerkzeug, ins­ besondere einer Matrize, durch uniaxiales Pressen erfolgt.

14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Verpressen der Preßmasse bei einer Tempe­ ratur von 50°C bis 90°C, insbesondere 70°C, erfolgt.

15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Verpressen der Preßmasse unter erhöhter Temperatur durch Vorwärmen des Preßwerkzeuges auf diese Tem­ peratur erfolgt.

16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Temperaturbehand­ lung bei einer Temperatur von 200°C bis 270°C, insbesondere 260°C, über eine Zeitdauer von 20 min bis 4 h erfolgt, und daß zweite Temperaturbehandlung bei einer Temperatur von 285°C bis 310°C über eine Zeitdauer von 5 min bis 1 h er­ folgt.

17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Temperaturbehand­ lung und/oder die zweite Temperaturbehandlung unter Inert­ gasatmosphäre, insbesondere Stickstoffatmosphäre, erfolgt.

18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel während der ersten Temperaturbehandlung zumindest weitgehend rückstands­ frei thermisch zersetzt wird und/oder sich zumindest weitge­ hend rückstandsfrei verflüchtigt.

19. Verfahren nach mindestens einem der 12 bis 18 Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, daß das Gleitmittel und seine Zersetzungsprodukte gegenüber der thermoplastischen Verbin­ dung und dem weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulver chemisch zumindest weitgehend inert sind.

20. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitung der Preß­ masse ein Mischen des weichmagnetische Eigenschaften aufwei­ senden Ausgangspulvers mit der pulverförmigen, thermoplasti­ schen Verbindung oder eine Beschichtung des weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Ausgangspulvers mit der in einem Lösungsmittel gelösten thermoplastischen Verbindung umfaßt.

21. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitung der Preß­ masse ein Mischen des weichmagnetische Eigenschaften aufwei­ senden Ausgangspulvers mit dem pulverförmigen Gleitmittel oder ein Einbringen des in einem Lösungsmittel gelösten Gleitmittels in die Preßmasse umfaßt.