EP0931322B1 - Weichmagnetischer, formbarer verbundwerkstoff und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

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    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder

Definitions

  • the invention relates to a soft magnetic, mouldable Composite material with soft magnetic properties containing powder containing a non-magnetic Have coating, and a method for its Production.
  • Soft magnetic materials are required for the production of temperature, corrosion and solvent resistant magnetic components in the electronics sector and especially in electromechanics. These soft magnetic components require certain properties: they should have a high permeability ( ⁇ max ), a high magnetic saturation (B s ), a low coercive force (H c ) and a high specific electrical resistance ( ⁇ spec ). The combination of these magnetic properties with a high specific electrical resistance results in high switching dynamics, that is to say that the magnetic saturation and demagnetization of such a component take place within a short time.
  • thermosetting resins for example, epoxies or phenolic resins
  • the previously used thermoplastic and thermosetting binder at elevated temperature in organic solvents for example fuels for Internal combustion engines are soluble or strong swell.
  • the corresponding composite components change under these conditions lose their dimensions Strength and fail completely. So far it has not been possible, corresponding composite materials with high Temperature and media resistance, for example in organic solvents, especially fuels for To manufacture internal combustion engines.
  • Another Problem so far provided the operating conditions for this Components include both thermoplastics and Thermosets are no longer a suitable binder because otherwise they would decompose completely.
  • this is Polyphtalamide as a thermoplastic compound from a solution applied to the powder grains.
  • the powder grains are introduced into the polymer solution and the solvent under continuous movement of the powder at elevated temperature or in a vacuum. Thereby receive the powder grains in a simple manner a thin polymer coating ("coating"), so that complicated process processes are eliminated.
  • Thermoplastics with high heat resistance show in Compared to low-melting thermoplastics much less cold flow.
  • Thermoplastic powders are therefore only produced with ductile ones Thermoplastic powders around a sufficient insulation layer the magnetic particles.
  • high-melting Thermoplastics not as a powder with the necessary low Grain size of ⁇ 5 microns commercially available. Both Difficulties are caused by the invention handled that the magnetic powder before the axial pressing is coated with a polymer solution. if the Solubility of the polymer only given at higher temperatures is the dissolving of the polymer and coating the Magnetic powder to avoid thermo-oxidative Damage to the thermoplastic material under protective gas occur.
  • the cold pressing of the coated magnetic powder is followed by a heat treatment of the compact under protective gas above the melting point of the polymer (PPA, 320 ° C).
  • the samples obtained have a strength of approx. 80 N / mm 2 and a specific electrical resistance of at least 400 ⁇ Ohm * m.
  • a better demoldability of the pressed components from the molding press is achieved by surface treatment of the coated powder with a lubricant.
  • the lubricant is added in a much smaller proportion than the thermoplastic coating in order to reduce the density of the pressed parts as little as possible and it should be so volatile that it volatilizes before the polymer melts during the subsequent heat treatment and does not react chemically with the polymer .
  • suitable lubricants are, for example, punch oils, such as those used for punching sheet metal, or rapeseed oil methyl ester and stearic acid amide in additions of about 0.2%, based on the weight of the magnetic powder.

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Description

Stand der Technik
Die Erfindung betrifft einen weichmagnetischen, formbaren Verbundwerkstoff, der weichmagnetische Eigenschaften aufweisende Pulver enthält, die eine nichtmagnetische Beschichtung aufweisen, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Weichmagnetischen Werkstoffe werden zur Herstellung von temperatur-, korrosions- und lösungsmittelbeständigen magnetischen Bauteilen im Elektroniksektor und insbesondere in der Elektromechanik benötigt. Dabei bedürfen diese weichmagnetischen Bauteile gewisser Eigenschaften: sie sollen eine hohe Permeabilität (µmax), eine hohe magnetische Sättigung (Bs), eine geringe Koerzitivfeldstärke (Hc) und einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand (ρspez) aufweisen. Die Kombination dieser magnetischen Eigenschaften mit einem hohen spezifischen elektrischen Widerstand ergibt eine hohe Schaltdynamik, das heißt, die magnetische Sättigung und die Entmagnetisierung eines derartigen Bauteiles erfolgen innerhalb kurzer Zeit.
Bislang werden beispielweise Weicheisenbleche zu Lamellenpaketen verklebt, um als Anker von Elektromotoren zu dienen. Die Lagenisolation wirkt jedoch nur in einer Richtung. Aus dem EP 0 540 504 B1 ist bekannt, weichmagnetische Pulvern mit einem Kunststoffbinder aufzubereiten und damit durch ein Spritzgußverfahren entsprechende Bauteile herzustellen. Um die für das Spritzgießen notwendige Fließfähigkeit zu gewährleisten, sind die Pulveranteile in spritzgießfähigen Verbundwerkstoffen auf maximal 65 Vol.-% begrenzt. Demgegenüber erfolgt beispielsweise bei axialem Verpressen die Verdichtung von rieselfähigen Pulvern nahezu ohne Materialfluß. Die Füllgrade dieser Verbundwerkstoffe liegen typischerweise bei 90-98 Vol.-%. Die durch axiales Verpressen von Pulvern geformten Bauteile zeichnen sich im Vergleich zu spritzgegossenen deshalb durch wesentlich höhere Permeabilitäten und höhere magnetische Feldstärken im Sättigungsbereich aus. Axiales Verpressen von Pulvern aus Reineisen oder Eisen-Nickel mit Duroplastharzen, beispielweise Epoxiden oder Phenolharzen hat jedoch den Nachteil, daß die bislang verwendeten thermoplastischen und duroplastischen Bindemittel bei erhöhter Temperatur in organischen Lösungsmitteln, beispielsweise Kraftstoffen für Verbrennungsmotoren, löslich sind, beziehungsweise stark aufquellen. Die entsprechenden Verbundbauteile ändern unter diesen Bedingungen ihre Abmessungen, verlieren ihre Festigkeit und versagen gänzlich. Es war bislang nicht möglich, entsprechende Verbundwerkstoffe mit hoher Temperatur- und Medienbeständigkeit, beispielsweise in organischen Lösungsmitteln, insbesondere Kraftstoffen für Verbrennungsmotoren, herzustellen. Ein weiteres Problem stellten bislang diejenigen Einsatzbedingungen dieser Bauteile dar, unter denen sowohl Thermoplaste als auch Duroplaste kein geeignetes Bindemittel mehr darstellen, da sie sich sonst vollständig zersetzen würden.
In dem Artikel von H. P. Baldus und M. Jansen in:
"Angewandte Chemie 1997, 109, Seite 338-394", werden moderne Hochleistungskeramiken beschrieben, die aus molekularen Vorläufern durch Pyrolyse gebildet werden und teilweise ebenfalls magnetische Eigenschaften aufweisen. Diese Keramiken sind äußerst temperatur- und lösungsmittelstabil.
Aus WO 92/04127 ist ein Werkstoff mit einem Eisenpulver bekannt, wobei die Eisenpulverteilchen mit einem thermoplastischen Material beschichtet sind. Weiter ist diesem Werkstoff auch ein Bornitridpulver zugesetzt. Der beschriebene Werkstoff weist weichmagnetische Eigenschaften auf und ist formbar.
Vorteile der Erfindung
Durch die Beschichtung von oberflächenphosphatisiertem Reineisenpulver mit Polyphtalamid ist es möglich, in vorteilhafter Weise den Anteil des Weichmagnetpulvers im Verbundwerkstoff zu erhöhen, eine gute Temperatur- und Lösemittelbeständigkeit des daraus hergestellten Formteiles zu erzielen.
In dem Verfahren zur Herstellung des weichmagnetischen Verbundwerkstoffes, wird das Polyphtalamid als thermoplastische Verbindung aus einer Lösung auf die Pulverkörner aufgebracht. Dabei werden die Pulverkörner in die Polymerlösung eingebracht und das Lösungsmittel unter ständiger Bewegung des Pulvers bei erhöhter Temperatur oder im Vakuum abgezogen. Dadurch erhalten die Pulverkörner auf einfache Weise einen dünnen Polymerüberzug ("coating"), so dass komplizierte Verfahrensprozesse entfallen.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen aufgeführt.
Ausführungsbeispiele
Im folgenden werden nachstehende Abkürzungen verwendet:
  • PPA: Polyphthalamid
  • NMP: N-Methylpyrrolidon
    • Kraftstoffbeständige Thermoplaste mit hoher Wärmeformbeständigkeit:
    Thermoplaste mit hoher Wärmeformbeständigkeit weisen im Vergleich zu niedrigschmelzenden Thermoplasten einen wesentlich geringeren kalten Fluß auf. Bei Verpressen eines Gemisches aus Magnetpulver mit geringen Anteilen an Thermoplastpulvern entsteht somit nur bei duktilen Thermoplastpulvern eine ausreichende Isolationsschicht um die Magnetteilchen. Darüberhinaus sind hochschmelzende Thermoplaste nicht als Pulver mit der notwendigen geringen Korngröße von < 5 Mikrometer im Handel erhältlich. Beide Schwierigkeiten werden durch die Erfindung dadurch umgegangen, daß das Magnetpulver vor dem axialen Verpressen mit einer Polymerlösung ummantelt wird. Falls die Löslichkeit des Polymers nur bei höherer Temperatur gegeben ist, muß das Lösen des Polymers und das Beschichten des Magnetpulvers zur Vermeidung einer thermooxidativen Schädigung des Thermoplastmaterials unter Schutzgas stattfinden.
    Ausführungsbeispiel
    17,5 g eines handelsüblichen Granulates aus unverstärktem PPA (Amodel 1000 GR der Firma Amoco) wird grob aufgemahlen und in einem Sigma-Kneter mit 2500g ABM 100.32 (oberflächenphosphatiertes Reineisenpulver der Firma Höganäs) trockengemischt. Nach Zusatz von NMP wird so lange Stickstoff durch die Knetkammer geleitet, bis der Sauerstoff verdrängt ist. Anschließend wird der Stickstoffstrom abgestellt und die Kammer auf 200°C (Siedepunkt NMP: 204 °C) aufgeheizt. Nach einer Knetdauer von ca. 1 h, welche abhängig von der Größe des Thermoplastmaterials ist, hat sich das PPA in NMP vollständig gelöst. Daraufhin wird das Lösungsmittel durch erneutes Durchleiten von Schutzgas durch die Knetkammer abgezogen und in einem Kühler wieder kondensiert, der Kneter abgekühlt und das mit PPA beschichtete Magnetpulver entnommen. Letzte Lösungsmittelreste lassen sich durch Vakuumtrocknen entfernen.
    An das kalte Verpressen des gecoateten Magnetpulvers schließt sich eine Wärmebehandlung des Preßlings unter Schutzgas über den Schmelzpunkt des Polymers hinaus (PPA, 320 °C) an. Die erhaltenen Proben weisen eine Festigkeit von ca. 80 N/mm2 und einen spezifischen elektrischen Widerstand von mindestens 400 µOhm*m auf. Eine bessere Entformbarkeit der verpreßten Bauteile aus der Formpresse erreicht man durch eine Oberflächenbehandlung des beschichteten Pulvers mit einem Gleitmittel. Das Gleitmittel wird in einen wesentlich geringeren Anteil als die Thermoplastbeschichtung zugegeben, um die Dichte der verpreßten Teile möglichst wenig zu verringern und es sollte derart flüchtig sein, daß es sich vor dem Aufschmelzen des Polymers bei der anschließenden Wärmebehandlung verflüchtigt und mit dem Polymer nicht chemisch reagiert. Beispiele für geeignete Gleitmittel sind beispielsweise Stanzöle, wie sie beim Stanzen von Blechen eingesetzt werden, oder Rapsölmethylester und Stearinsäureamid in Zusätzen von etwa 0.2% bezogen auf das Gewicht des Magnetpulvers.

    Claims (11)

    1. Weichmagnetischer, formbarer Verbundwerkstoff, mit einem weichmagnetische Eigenschaften aufweisenden Pulver und einer nichtmagnetischen thermoplastischen Verbindung, wobei die Körner des Pulvers mit der thermoplastischen Verbindung beschichtet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die thermoplastische Verbindung Polyphtalamid und das weichmagnetische Eigenschaften aufweisende Pulver oberflächenphosphatiertes Reineisenpulver ist.
    2. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der thermoplastischen Verbindung 0,2 bis 1 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 0,8 Gew.-%, bezogen auf die Gesamteinwaage, beträgt.
    3. Verbundwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, das dem Verbundwerkstoff ein Gleitmittel zugesetzt ist.
    4. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das oberflächenphosphatierte Reineisenpulver mit dem Polyphtalamid unter Zugabe eines Lösungsmittels beschichtet wird, und dass das Lösungsmittel danach abgezogen wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel N-Methylpyrrolidon ist.
    6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Zugeben und das Abziehen des Lösungsmittels unter Schutzgas oder Stickstoff erfolgt.
    7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Beschichten des Pulvers durch Kneten bei einer Temperatur von 200°C erfolgt.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das beschichtete Pulver kalt verpresst wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Formpressling thermisch behandelt wird.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Verpressen eine Wärmebehandlung des Presslings oberhalb des Schmelzpunktes des Polyphtalamids erfolgt.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass dem mit dem Polyphtalamid beschichteten Pulver vor dem Verpressen ein Gleitmittel zugegeben wird.
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