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Die
vorliegende Erfindung betrifft insbesondere einen pulverhaltigen
Magnetkern, der ausgezeichnete Formgebungseigenschaften und Weichmagneteigenschaften
besitzt und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
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Mit
der Verringerung der Größe und der
erhöhten
Dichte in den neuesten elektrischen und elektronischen Instrumenten
müssen
in diesen Instrumenten verwendete Magnetkerne ebenfalls klein sein
und aus einem Hochfrequenz-Eisenkernmaterial hergestellt sein, das
eine hohe magnetische Flussdichte und magnetische Permeabilität und einen
niedrigen Eisenverlust besitzt. Als ein derartiges Magnetkern-Material
wird üblicherweise
ein Ferritkern verwendet. Allerdings weist dieser den Nachteil einer
niedrigen gesättigten
magnetischen Flussdichte auf. Im Vergleich zu dem obigen ist es
in einem pulverhaltigen Magnetkern, der durch Abbinden der Partikel
einer pulverförmigen
Legierung wie Sendust, Permalloy und dergleichen mit einem isolierenden
Harz wie Phenolharz, Epoxyharz und dergleichen es möglich, einen
Wirbelstromverlust selbst im Bereich von 100 kHz oder mehr zu unterdrücken. Allerdings
ist dessen praktische magnetische Flussdichte annähernd höher als
die eines Ferritkerns und es ist schwierig, dem Erfordernis der
Größenreduktion
vollständig zu
genügen.
Es ist ebenfalls bekannt, dass ein pulverhaltiger Magnetkern, der
unter Verwendung eines hochreinen Eisenpulvers als magnetische Partikel
hergestellt wird, und der für
ein Material eingesetzt wird, der in einem Motoreisenkern oder Trans-Kern
eingesetzt wird, eine relativ hohe magnetische Flussdichte besitzt.
Als Beispiel eines obigen sei hier ein weichmagnetisches Komplexmaterial
angegeben, das von der Firma Hoeganaes (Handelsmarke: Soft Magnetic
Composite CMC) hergestellt wird, und das eine auf Phosphorsäure-Basis extrem
dünne Isolierschicht
besitzt, die auf der Oberfläche
eines hochreinen zerstäubten
Eisenpulvers oder eines reduzierten Eisenpulvers ausgebildet wird,
mit einem wärmehärtbaren
Phenolharz oder thermoplastischem Polyamidharz (Nylon), das als
ein Bindeharz verwendet wird. Es ist durch eine hohe magnetische Flussdichte,
eine hohe magnetische Permeabilität und einen geringen Eisenverlust
gekennzeichnet.
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Obwohl
der oben beschriebene pulverhaltige Magnetkern billig und vorteilhaft
für die
Größenreduktion des
Magnetkerns ist, besteht bei ihm aufgrund der niedrigen mechanischen
Festigkeit eine Neigung zum Auftreten von Rissen und eines Verlusts,
wenn mit ihm Schneidearbeiten und Bohrprozesse durchgeführt werden. Seine
mechanische Festigkeit neigt bei seiner Verwendung in einer Hochtemperaturumgebung
ebenfalls dazu beträchtlich
abzufallen. In diesem Zusammenhang sei angemerkt, dass diese Art
von Weichmagnetmaterial allerdings häufig in einer Hochtemperaturumgebung
verwendet wird, wenn es für
Automobile und Industriemaschinen verwendet wird. Daher ist es erforderlich,
hohe magnetische Eigenschaft beizubehalten und keine Festigkeitsverringerung
und Dimensionsveränderung
in einer solchen Umgebung auftreten zu lassen. Ebenfalls ist es
erforderlich, eine Materialfestigkeit zu besitzen, sodass es Schneidearbeit
und dergleichen standhalten kann und zugleich eine weitere Reduzierung
bei den Kosten zu erzielen. Selbstverständlich ist ebenfalls eine hohe
magnetische Permeabilität
gewünscht,
da die verwendete Frequenz relativ hoch ist.
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In
EP 0 589 644 A1 wird
eine Harzzusammensetzung beschrieben, die ein aromatisches Polyamidimidharz
und ein Polyphenylensulfidharz umfasst. Besagte Zusammensetzung
stellt verbesserte mechanische Eigenschaften, wie z.B. Formbarkeit
bereit. Die elektrischen Eigenschaften der Harzzusammensetzung oder der
Beitrag der Harzzusammensetzung zu elektronischen Eigenschaften
wird nicht beschrieben.
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Angesichts
der oben genannten Probleme ist es daher ein Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, einen neuartigen pulverhaltigen Magnetkern mit herausragenden
magnetischen Eigenschaften und ein Herstellungsverfahren dafür bereitzustellen.
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Um
die oben genannte Aufgabe zu erreichen, umfasst ein erfindungsgemäßer pulverhaltiger
Magnetkern: Magnetische Partikel, die Eisen umfassen; und ein Bindeharz,
das die magnetischen Partikel in den pulverhaltigen Magnetkern integriert,
wobei der Gehalt des Bindeharzes in dem pulverhaltigen Magnetkern
im Bereich von 0,15 bis 1 Massenprozent liegt, und das Bindeharz
ein Hauptharz umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Polyphenylensulfid
und thermoplastischem Polyimid besteht.
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Ein
erfindungsgemäßes Verfahren
zur Herstellung eines pulverhaltigen Magnetkerns umfasst: Herstellung
einer Mischung von Eisen umfassenden magnetischen Partikeln und
einem Bindeharz, das ein Hauptharz umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt wird,
die aus Polyphenylensulfid und thermoplastischen Polyimid besteht,
wobei der Gehalt des Bindeharzes in der Mischung im Bereich von
0,15 bis 1 Massenprozent liegt; Druckformen der Mischung, um die
magnetischen Partikel in einem Pressling der Mischung zu integrieren;
und Unterwerfen des Presslings der Mischung einer Wärmebehandlung
bei einer Temperatur, bei der das Bindeharz schmilzt, wodurch der
pulverhaltige Magnetkern hergestellt wird.
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Die
Merkmale und Vorteile des pulverhaltigen Magnetkerns und des Herstellungsverfahrens
gemäß der vorliegenden
Erfindung gegenüber
dem genannten Stand der Technik wird besser durch die folgende Beschreibung
der bevorzugten Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung in Zusammenhang mit der beigefügten Zeichnung
verstanden.
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1 zeigt
eine graphische Darstellung zur Veranschaulichung einer Beziehung
zwischen effektiver magnetischer Permeabilität und dem Gehalt von PPS Harz
in dem pulverhaltigen Magnetkern, der durch Abbinden der Partikel
eines mit einer Phosphorsäureverbindung
beschichteten Eisenpulvers mit einem PPS Harz hergestellt wird.
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Die
Erfinder der vorliegenden Erfindung haben eine intensive Suche für die Lösung der
oben genannten Probleme bei einem konventionellen pulverhaltigen
Magnetkern durchgeführt,
und sie sind zu dem Schluss gekommen, dass die oben genannten Probleme
gelöst
werden können,
indem die Auswahl und die Menge eines Bindeharzes, eine Art des Harzpulvers
und eine Mischweise davon kontrolliert wird, was zum Abschluss der
vorliegenden Erfindung führte.
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Jetzt
werden Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung im Detail beschrieben. Bei der Beschreibung
werden in dieser Reihenfolge zunächst
Details des magnetischen Pulvers, des Bindeharzes und des Gehalts
davon, das Mischen des magnetischen Pulvers und des Bindeharzes,
das Druckformen, die Wärmebehandlung
und die stabilisierende Wärmebehandlung
gemäß der vorliegenden
Erfindung beschrieben. Anschließend
werden typische Experimente als Beispiele beschrieben, um die Verdienste
der Erfindung besser zu veranschaulichen.
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1. Magnetisches Pulver
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Für die magnetischen
Partikel können
zahlreiche Eisenpulver eingesetzt werden, die durch allgemeine Herstellungsverfahren
wie Zerstäubung
(Atomization), Reduktionsverfahren und dergleichen erhalten werden. Die
Partikelgröße des Eisenpulvers
wird in geeigneter Weise in Abhängigkeit
von der erforderlichen magnetischen Flussdichte und dem zu verwendenden
Frequenzbereich ausgewählt.
Im Allgemeinen wird eine Partikelgröße im Bereich von 200 μm, oder weniger,
der üblicherweise
in der Pulvermetallurgie anwendbar ist, auf geeignete Weise verwendet
und eine Partikelgröße von 150 μm oder weniger
wird bevorzugt, wenn man die Verdichtbarkeit berücksichtigt. Darüber hinaus
werden, wenn die Partikelgröße des Eisenpulvers
gering wird, der Wirbelstromverlust verringert und die Hochfrequenzeigenschaften
verbessert. Angesichts dieses Merkmals ist eine Partikelgröße von 100 μm oder weniger
bevorzugt. Obwohl es nicht besonders erforderlich ist, die Verwendung
von kleineren Partikeln einzuschränken, kann ein Pulver mit einer
Partikelgrößenverteilung, die
einen großen
Anteil kleiner Partikel enthält,
eine Beeinträchtigung
der Verdichtbarkeit des Pulvers und der Fließfähigkeit des Pulvers verursachen
und keinen pulverförmigen
magnetischen Kern mit hoher Dichte liefern. Demgemäss ist es
bevorzugt, ein Pulver einzusetzen, in dem die Partikelgröße 10 μm oder mehr
beträgt.
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Das
Eisenpulver, das eine Schicht aus einer Phosphorsäureverbindung
auf seiner Oberfläche
trägt, besitzt
dahingehend einen Vorteil, dass die Schicht als ein Isolator wirkt,
um die Erzeugung von Wirbelstrom zwischen den Eisenpartikeln zu
unterdrücken
und, aufgrund der Anwesenheit von Bindeharz, kann der Effekt, die
Erzeugung von Wirbelstrom zu unterdrücken, weiter zunehmen, und
sich die Hochfrequenzeigenschaften weiter verbessern. Als die zur
Herstellung einer Schicht verwendete Phosphorsäureverbindung sind Eisenphosphat,
Manganphosphat, Zinkphosphat, Calciumphosphat und dergleichen geeignet.
Ferner ist es problemlos möglich,
kommerziell erhältliche
Eisenpulver, die eine Schicht aus einer Phosphorsäureverbindung auf
ihrer Oberfläche
tragen, zu verwenden. Als Beispiele seien Eisenpulver, die von der
Firma Hoeganaes hergestellt werden (Handelsname: Permite, Somaloy)
und dergleichen genannt.
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2. Bindeharz
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Als
Bindeharz ist Polyphenylensulfid (nachfolgend hier als PPS bezeichnet),
das eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit
besitzt, geeignet und thermoplastisches Polyimid (nachfolgend als
thermoplastisches PI bezeichnet) zeigt ebenfalls gute Eigenschaften
und ist daher auch geeignet. Bei Verwendung eines pulverhaltigen
Magnetkerns über
einen langen Zeitraum in einer Umgebung, in der die Temperatur 180°C übersteigt,
ist zu befürchten,
dass sich die Form und die Abmessungen des pulverhaltigen Magnetkerns
mit der Zeit verändern
können,
und dass eine Verringerung in der apparenten Isolierfähigkeit
auftreten kann. Für
die erstgenannte wird angenommen, dass sie durch die verbleibende
Spannung verursacht wird, die auf komplizierte Weise während des
Druckformens erzeugt wird, und für
die letztgenannte wird angenommen, dass sie möglicherweise durch die Verringerung
der Dicke des Isolierharzes zwischen den magnetischen Partikeln
aufgrund erhöhter Temperatur
verursacht wird. Allerdings ist es möglich, diese Probleme zu lösen und
die Eigenschaften des pulverhaltigen Magnetkerns zu verbessern,
wenn das obengenannte Harz, nämlich
PPS oder thermoplastisches PI mit einem anderen Harz vermischt wird,
dessen Glasübergangstemperatur
höher ist
als die des zuvor genannten Harzes, um so die Harzmischung als Bindeharz
zu verwenden. Es wird angenommen, dass der Mechanismus für diese
Verbesserung darin liegt, dass sich die Harzphase zwischen magnetischen
Pulverpartikeln (Eisenpartikeln) in einem Kompositzustand befindet,
dass mehrere Harze mit unterschiedlicher thermischer Charakteristik
enthalten sind und es dieser Zustand dem Magnetkern nicht einfach
macht, Deformationen und Versetzungen während des Einsatzes zu verursachen.
Der Gehalt des zusätzlichen
Harzes, dessen Glasübergangstemperatur
höher ist,
ist auf einen Bereich vorzugsweise beschränkt, der die Menge des Hauptharzes,
dass heißt
des PPS oder des thermoplastischen PI, nicht übersteigt. Das Mischen von
PPS mit thermoplastischem PI zur Verwendung für das Bindeharz entspricht
ebenfalls dieser technischen Idee.
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In Übereinstimmung
mit der obigen Ausgestaltung wird der pulverhaltige Magnetkern der
vorliegenden Erfindung hergestellt, indem die Partikel eines Eisenpulvers
oder eines Eisenpulvers, das auf seiner Oberfläche eine Schicht mit einer
Phosphorsäureverbindung
trägt,
mit einem Bindeharz abgebunden werden, und er ist dadurch gekennzeichnet,
dass das oben genannte Bindeharz unter den folgenden Gesichtspunkten
des Harzes ausgewählt
werden kann, und der Harzgehalt 0,15 bis 1 Massenprozent, bezogen
auf die Gesamtmasse des pulverhaltigen Magnetkerns beträgt.
- (1) PPS oder thermoplastisches PI.
- (2) Eine Mischung von PPS und thermoplastischem PI.
- (3) Eine Mischung von PPS und einem Harz, dessen Glasübergangstemperatur
höher ist
als diejenige von PPS oder alternativ dazu, eine Mischung aus thermoplastischem
PI und einem Harz, dessen Glasübergangstemperatur
höher ist
als diejenige von thermoplastischem PI.
- (4) Eine Mischung PPS und thermoplastischem PI und einem Harz,
dessen Glasübergangstemperatur
zumindest höher
ist als diejenige von PPS.
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Bei
der oben genannten Ausgestaltung kann das zusätzliche Harz, dessen Glasübergangstemperatur höher ist
als diejenige des Hauptharzes wie folgt spezifiziert werden. Als
das Harz, dessen Glasübergangstemperatur
höher ist
als diejenige von thermoplastischem PI, ist nämlich ein beliebiges nicht
thermoplastisches Polyimidharzes, ein Polyamidimidharz und Polyaminobismaleinimidharz
einsetzbar. Als das Harz, dessen Glasübergangstemperatur höher ist
als diejenige von PPS, kann ein beliebiges Harz ausgewählt aus
Polyphenylenoxid, Polysulfon, Polyethersulfon, Polyarylat, Polyetherimid
sowie Harze eingesetzt werden, die oben als diejenigen angegeben
sind, deren Glasübergangstemperatur
höher liegt
als die des oben genannten thermoplastischen Polyimid. Bei der oben
genannten Ausgestaltung kann der Gehalt des Harzes, des Glasübergangstemperatur
höher ist
als diejenige von PPS oder thermoplastischem Polyimid, die Hälfte oder
weniger der gesamten Harzmenge betragen (entsprechend 0,15 bis 1
Massenprozent des magnetischen Kernes).
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Die
repräsentativen
Werte der Glasübergangstemperatur
(differentielle Kalorie durch differentielle Scanning-Kalometrie (DSC))
der oben genannten Harze sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1
| Harzart | Glasübergangstemperatur
(in °C) |
| PPS | 90 |
| Thermoplastisches
PI | 250 |
| Polyamidimid | 280 |
| Polyaminobismaleinimid | 270 |
| Nicht-thermoplastisches | 260 |
| Polyimid | |
| Polyethersulfon | 225 |
| Polyetherimid | 217 |
| Polyphenylenoxid | 210 |
| Polyarylat | 193 |
| Polysulfon | 190 |
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3. Gehalt des Bindeharzes
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Der
Gehalt des Bindeharzes (ein einfaches Harz oder eine Harzmischung)
liegt geeigneterweise im Bereich von 0,15 bis 1 Massenprozent, basierend
auf der Gesamtmenge des magnetischen Pulvers und des Bindeharzes.
Wenn er geringer als 0,15 Massenprozent ist, ist der Effekt des
Abbindens und Isolierens der Partikel des magnetischen Pulvers gering
und die Festigkeit des pulverhaltigen Magnetkerns ist ungenügend, was
zu einem Magnetkern führt,
bei dem die Isolierung zwischen dem magnetischen Pulverpartikeln
schlecht ist. Im Gegensatz dazu, ist, falls der Gehalt des Bindeharzes
oberhalb ein Massenprozent liegt, der Anteil der magnetischen Partikel,
die den magnetischen Kern besetzen, niedrig und die Dichte der magnetischen
Partikel ist gering, obwohl die Festigkeit und die Isoliereigenschaften
des pulverhaltigen Magnetkerns hoch sind. Demzufolge ist es schwierig,
hohe magnetische Flussdichte und magnetische Permeabilität bereitzustellen.
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In
Zusammenhang mit der magnetischen Permeabilität des Magnetkerns sei angemerkt,
dass die Permeabilität
für niedrige
Frequenz im Bereich von ungefähr
50 Hz abnimmt, wenn der Gehalt an Harz zunimmt. Im Gegensatz dazu
zeigt die magnetische Permeabilität für Hochfrequenz im Bereich von
ungefähr
5 kHz bei einem Harzgehalt von 0 einen Wert, der deutlich niedriger
ist als derjenige für
Niedrigfrequenz, und er erhöht sich
entsprechend, wenn der Harzgehalt zunimmt, und zeigt den Maximalwert
bei einem Harzgehalt von ungefähr
0,3 Massenprozent, was annähernd
derselbe ist wie derjenige für
Niedrigfrequenz. Falls der Harzgehalt weiter von 0,3 Massenprozent
ansteigt, nimmt entsprechend die magnetische Permeabilität für Hochfrequenz allmählich in
derselben Art ab, wie diejenige für Niedrigfrequenz und wird
im Bereich des Harzgehaltes, der oberhalb 1 Massenprozent liegt
geringer als diejenige bei einem Harzgehalt von null. Auch vom Standpunkt der
oben beschriebenen Beziehung zwischen dem Harzgehalt und der magnetischen
Permeabilität
gesehen, kann der optimale Gehalt des Bindeharzes im Bereich von
0,15 bis 1 Massenprozent bestimmt werden, und ein Harzgehalt von
ungefähr
0,3 Massenprozent ist ganz besonders bevorzugt. Die Dichte des Bindeharzes (oder
der Harzmischung) beträgt
wünschenswerter
Weise 7,35 g/cm3 oder mehr.
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4. Mischen des magnetischen Pulvers und
des Bindeharzes
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Das
Bindeharz isoliert die magnetischen pulverförmigen Partikel, um die Erzeugung
von Wirbelströmen
zu unterdrücken.
Im Falle der Verwendung eines Eisenpulvers, das auf seiner Oberfläche eine
Schicht einer Phosphorsäureverbindung
trägt,
besteht die Möglichkeit,
dass die Isolierung mit der Phosphorsäureverbindung durch Abblättern und
Abfallen während
des Druckformens des Pulvers aufgebrochen werden kann. Allerdings
kann die Isolierung trotzdem durch die Gegenwart des Bindeharzes
gehalten werden, damit sie weiter auf die Unterdrückung der
Erzeugung von Wirbelströmen
einwirkt.
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Das
Bindeharz kann für
das Mischen in Pulverform eingesetzt werden. In diesem Fall, falls
die Partikelgrößenverteilung
des Bindeharzes äquivalent
oder feiner ist als die des magnetischen Pulvers, kann das Mischen
gut durchgeführt
werden, um einen geeignet vermischten Zustand zu liefern und die
Beeinträchtigung der
magnetischen Eigenschaften durch Wärme nimmt ebenfalls ab. Zur
Verbesserung der Isoliereigenschaften zwischen den magnetischen
Partikeln beträgt
die Partikelgröße des Bindeharzes
vorzugsweise 60 μm
oder weniger. Es ist ebenfalls vorzuziehen, eine Mischweise dergestalt
zu verwenden, dass ein organisches Lösungsmittel mit einer starken
Polarität
wie N-Methyl-2-Pyrrolidon und dergleichen mit dem Bindeharz vermischt wird,
um ein Material mit niedriger Viskosität zu erzeugen und dies wird
auf dem Eisenpulver bereitgestellt, um magnetische Partikel, die
mit einer notwendigen Menge an Bindemittel beschichtet sind, zu
erzeugen, indem eine Beschichtungsvorrichtung in der Art eines Fließbett oder
eines Rührmischers
verwendet und anschließend
die Mischung getrocknet wird.
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Alternativ
dazu ist es ebenfalls möglich,
das Eisenpulver zu beschichten, indem das Bindeharz verwendet wird,
das ein organisches Lösungsmittel
enthält,
und dann zu trocknen, um ein mit Harz beschichtetes Eisenpulver
bereitzustellen, derart, dass der Gehalt an Bindeharz kleiner ist
als der oben genannte Gehalt in der obigen Beschreibung, und ferner
dieses mit Harz beschichteten Eisenpulvers mit einem anderen Teil
des Bindeharzpulvers zu mischen, um den Gehalt an Bindeharz auf
den oben genannten Bereich einzustellen. Die Harzschicht, die unter
Verwendung des ein organisches Lösungsmittel
enthaltenden Bindeharzes bereitgestellt wird, verleiht eine bessere
Isolierfähigkeit.
Wenn die Dicke der Harzschicht ungefähr 20 nm oder weniger beträgt, nimmt
die Erzeugung von Wirbelströmen
ab, und eine Harzschicht mit einer Schichtdicke von 20 nm wird erhalten
durch Mischen der Harzlösung
derart, dass der Gehalt an Bindeharz ungefähr 0,15 Massenprozent beträgt. Falls
die Dicke der Harzschicht 200 nm übersteigt, wird allerdings
die Verdichtbarkeit des Pulvers verschlechtert, was zu der Erzeugung
eines pulverhaltigen Magnetkerns mit ungenügenden magnetischen Eigenschaften
führt.
Die oben beschriebene Ausgestaltung, bei der das mit dem Bindeharz
beschichtete magnetische Pulver ferner mit einem zusätzlichen
Bindeharzpulver vermischt wird, erzielt einen Schutz der Harzbeschichtung,
um die magnetischen Eigenschaften noch zu verbessern.
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5. Druckformen
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Das
harzbeschichtete oder mit Harz vermischte magnetische Pulver wird
unter Verwendung einer Form unter Druck geformt. Beim Druckvorgang
ist es wünschenswert,
zuvor auf der Oberfläche
der Form ein Presswerkzeug-Schmiermittel (Entformungsmittel) wie
Zinkstearat, Ethylenbisstearinamid und dergleichen aufzutragen,
das üblicherweise
bei der Pulvermetallurgie durch elektrostatische Anwendung oder
dergleichen verwendet wird zur Verbesserung der Verdichtbarkeit
und Reibungsverminderung beim Herauslösen des Presslings. Darüber hinaus
werden zur Formgebung eines Presslings mit hoher Dichte die folgenden
Aspekte beim Formen veranschaulicht. In einem ersten Aspekt wird
die Formgebung unter Erwärmen
auf eine Temperatur durchgeführt,
bei der kein Schmelzen des Bindeharzes stattfindet. In einem zweiten
Aspekt wird ein mit Harz beschichtetes oder mit Harz vermischtes
Eisenpulver einem primäre
Druckformen ohne Erwärmen
unterworfen und anschließend
einem sekundären
Druckformen unter Erwärmung
auf eine Temperatur, bei der kein Schmelzen des Bindeharzes stattfindet.
In einem dritten Aspekt wird das Druckformen durchgeführt unter
Erwärmen
auf eine Temperatur in einem Bereich beginnend mit der Temperatur,
bei der ein Erweichen des Bindeharzes beginnt, bis zu der Temperatur,
bei der das Schmelzen des Bindeharzes beginnt. Darüber hinaus wird
der geformte Pressling nach dem Druckformen einer Wärmebehandlung
als einer Nachbehandlung unterworfen. Die Nachbehandlung kann nach
dem Abkühlen
des geformten Presslings auf Normaltemperatur oder im Anschluss an
das Druckformen durchgeführt
werden. Die Ausführungsform,
bei der geformte Pressling direkt zu der Wärmebehandlung überführt werden,
während
der geformte Pressling immer noch heiß ist, ist vernünftig, da
die Wärmeenergie
aufgespart werden kann und die Abkühlzeit wegfällt.
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6. Wärmebehandlung
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Die
Wärmebehandlung
ist ein Prozess, der für
das Schmelzen und weitere Kristallisieren des Bindeharzes durchgeführt wird,
um die Harzeigenschaften des Bindeharzes zu stabilisieren. Erwärmungstemperatur und
Erwärmungsdauer
werden in Abhängigkeit
von der Art des Harzes ausgewählt.
Im Detail liegt die Erwärmungstemperatur
im Bereich beginnend mit der Schmelztemperatur des Harzes bis zur
maximalen Temperatur, bei der keine thermische Beeinträchtigung
auftritt. Speziell beträgt
der Temperaturbereich 250° bis
400°C im
Falle der Verwendung von PPS und 300° bis 450°C im Falle von thermoplastischen
PI. Die Erwärmungszeit beträgt üblicher
Weise ungefähr
0,5 bis 1 Stunde.
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Es
ist möglich,
die Wärmebehandlung
in Luft durchzuführen.
Allerdings ist möglich,
dass die Gegenwart von Sauerstoff in der Umgebungsatmosphäre die Festigkeit
des Harzes verringern kann und die mechanischen Eigenschaften eines
Harzes erniedrigen kann. Der Grund dafür ist, dass Sauerstoff eine
Polymerisationsreaktion des Harzes entwickeln kann, die dazu neigt,
ein gasförmiges
Kondensat zu bilden, und ebenfalls Blasen davon auszubilden, die
im Harz verbleiben. Daher ist es bevorzugt, dass vor dem Erwärmen in
der Luft der geformte Pressling in einer Inertgas-Atmosphäre wie Stickstoffgas
und dergleichen erwärmt
wird. Falls der geformte Pressling in einer Atmosphäre von verminderten
Druck erwärmt
wird, kann die Sauerstoffmenge in der Atmosphäre erniedrigt werden und, selbst
wenn ein gasförmiges
Kondensat erzeugt wird, ist es möglich, dass
es aus dem Harz freigesetzt wird. Die Atmosphären unterschiedlicher Art kann
für den
Einsatz auf geeignete Weise miteinander vereinigt werden. Falls
beim Abkühlprozess
nach der Wärmebehandlung
der Pressling allmählich
im Bereich von 320° bis
150°C über einem
langen Zeitraum abgekühlt
wird, stellt dies gleichzeitig die stabilisierende Wärmebehandlung
bereit, die nachfolgend beschrieben wird.
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7. Stabilisierende Wärmebehandlung
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Die
stabilisierende Wärmebehandlung
dient der Stabilisierung der Eigenschaften des Bindeharzes, um so
es dem pulverhaltigen Magnetkern schwierig zu gestalten, sich bei
Verwendung bei hohen Temperaturen zu verändern. Diese Wärmebehandlung
umfasst die Regulierung der Temperatur, damit diese in einem Bereich
von ungefähr
150° bis
320°C für eine zuvor
bestimmte Zeitdauer, insbesondere 1 bis 2 Stunden, gehalten wird.
Demzufolge ist es möglich,
die stabilisierende Wärmebehandlung
während
des Abkühlprozesses
nach der vorangehenden Wärmebehandlung
wie oben beschrieben durchzuführen,
indem die Abkühlrate
des geformten Presslings so reguliert wird, dass sie 1 bis 2 Stunden
für den
Temperaturbereich von ungefähr
320° bis
150°C benötigt. Es
ist ebenfalls möglich,
die stabilisierende Wärmebehandlung
durchzuführen,
indem der Pressling nach dem Abkühlen
des geformten Pressling erneut der oben genannten Wärmebehandlung
unterzogen wird.
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Gemäß der obigen
Beschreibung werden einige Ausführungsformen
des Verfahren zur Herstellung des pulverhaltigen Magnetkern, die
Ausgestaltungscharakteristiken wie unten beschrieben werden, als
Beispiele veranschaulicht.
- (1) Ein Pulver des
Bindeharzes, wie oben erwähnt,
wird in einem Verhältnis
von 0,15 bis 1 Massenprozent mit einem Eisenpulver oder einem Eisenpulver,
das eine Schicht einer Phosphorsäureverbindung
auf seiner Oberfläche
trägt,
vermischt, und die vermischten Pulver werden druckgeformt und einer
Wärmebehandlung
unterworfen.
- (2) Eine Lösung,
die durch Auflösen
des oben genannten Bindeharzes in einem organischen Lösungsmittel hergestellt
wurde, wird mit einem Eisenpulver oder einem Eisenpulver, das eine
Schicht einer Phosphorsäureverbindung
auf seiner Oberfläche
trägt,
vermischt, und anschließend
getrocknet, um ein mit Harz beschichtetes magnetisches Pulver zu
ergeben, bei dem der Gehalt des Bindeharzes 0,15 bis 1 Massenprozent
beträgt.
Dieses harzbeschichtete magnetische Pulver wird druckgeformt und
einer Wärmebehandlung unterworfen.
- (3) Als erster Schritt des Herstellungsverfahrens wird eine
Lösung,
die durch Auflösen
eines Teils des Bindeharzes in einem organischen Lösungsmittel
hergestellt wurde, mit dem Eisenpulver vermischt und anschließend getrocknet,
um ein harzbeschichtetes Eisenpulver zu ergeben, dass das oben genannte
Harz in einem Gehalt von 0,3 Massenprozent oder weniger aufweist.
Als zweiter Schritt wird ein anderer Teil des Bindeharzpulvers,
wie oben beschrieben, zu dem harzbeschichteten Eisenpulver hinzugegeben,
um eine Pulvermischung dergestalt zu erzeugen, dass die Gesamtmenge
der obigen Harzanteile 0,15 bis 1 Massenprozent beträgt, und
diese Pulvermischung wird druckgeformt und der Wärmebehandlung unterworfen.
- (4) Bei jedem der oben genannten Herstellungsverfahren wird
speziell ein Bindeharzpulver mit einer Partikelgröße von 1
bis 150 μm
verwendet. Darüber
hinaus kann das Druckformen der Pulvermischung oder des harzbeschichteten
Pulver bei normaler Temperatur oder unter Erwärmung auf eine Temperatur,
bei der das Bindeharz nicht geschmolzen ist, durchgeführt werden.
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Die
Bedingungen der oben genannten Wärmebehandlung
und dergleichen in den obigen Verfahren werden im Detail erläutert.
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Als
Aspekte des Druckformens gibt es drei Aspekte. Der erste Aspekt
ist es, auf eine Temperatur zu erwärmen, bei der das Harz nicht
schmilzt, während
das Druckformen durchgeführt
wird. Der zweite Aspekt ist es, das Druckformen des Pulver ohne
Erwärmung
durchzuführen
und anschließend
den geformten Pulverpressling auf eine Temperatur zu erwärmen, bei
der das Harz nicht schmilzt. Der dritte Aspekt ist es, auf eine Temperatur
zu erwärmen,
bei der ein Harz geschmolzen wird. Jede dieser Möglichkeiten ist erlaubt. Die
Wärmebehandlung des
durch Druck geformten Presslings kann in Luft oder einem Inertgas
oder unter verringertem Gasdruck durchgeführt werden, und es gibt ebenfalls
den Aspekt, bei dem das Erwärmen
bei einer Temperatur durchgeführt
wird, bei der eines der verwendeten Harz geschmolzen ist. Beispielsweise
ist es möglich,
die Erwärmung
bei einer Temperatur von 250° bis
400°C im
Falle der Verwendung von PPS durchzuführen und bei einer Temperatur
von 300° bis
450°C im
Falle der Verwendung der thermoplastischen PI. In Fall der Durchführung einer
Wärmebehandlung
des Pulverpresslings nach der Druckformgebung unter Erwärmung, wird
der Pulverpressling, der durch unter Wärmebedingungen durchgeführte Druckformen
erhalten wurde, freigeben und wird einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur
unterworfen, bei der zumindest ein Bindeharz in der Luft- oder einer
Inertgas-Atmosphäre
oder unter vermindertem Druck geschmolzen wird. Es ist bevorzugt, dass
der pulverhaltige Magnetkern, der durch Wärmebehandlung eingeschmolzenen
Pulverpressling erzeugt wird, ferner einer Wärmebehandlung bei Temperaturen
von 150° bis
320°C zur
Stabilisierung unterworfen wird.
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Beispiele
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Nachfolgend
werden unter Bezugnahme auf die Beispiele und Vergleichsbeispiele,
Ausführungsbeispiele
der vorliegenden Erfindung näher
beschrieben.
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Herstellung
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Die
folgenden acht Arten von Pulvern (1) bis (8) wurden präpariert.
- (1) Zerstäubtes
Eisenpulver (Produktnummer: ABC100.30, hergestellt von der Firma
Hoeganaes) mit einer Partikelgröße von 150 μm oder weniger
(nachfolgend hier als reines Eisenpulver bezeichnet).
- (2) mit Phosphorsäure
beschichtetes zerstäubtes
Eisenpulver (Produktnummer: Somaloy 500, hergestellt von der Firma
Hoeganaes, nachfolgend hier als mit Schicht ausgebildetes Eisenpulver
bezeichnet) mit einer Partikelgröße von 212 μm oder weniger.
- (3) mit Phosphorsäure
beschichtetes zerstäubtes,
thermoplastisches Polyamidharz enthaltendes Eisenpulver, das hergestellt
wurde, indem 0,6 Massenprozent eines thermoplastischen Polyamids
(nachfolgend hier als Polyamid bezeichnet) mit dem Rest phosphorsäurebeschichteten
zerstäubten
Eisenpulver (kommerziell erhältliches
Pulver, Somaloy 500, hergestellt von der Firma Hoeganaes) vermischt
wird. (Referenz: „Advances
in Insulated Powder Technology",
von P. Jansson & M.
Persson, Hoeganaes AB, präsentiert
in Grenoble, Frankreich, September 1997, Soft Magnetic Materials
13).
- (4) PPS Pulver (hergestellt von Dainippon Ink & Chemicals, Inc.;
nachfolgend hier als PPS bezeichnet) mit einer Partikelgröße von 150 μm oder weniger
(-150 μm,
minus Siebweite von 150 μm)
oder 60 μm
oder weniger (-60 μm,
minus Siebweite von 60 μm).
- (5) Thermoplastische Polyimidpulver (hergestellt von Mitsui
Chemicals, Inc.; nachfolgend hier als thermoplastische PI bezeichnet)
mit einer Partikelgröße von 150 μm oder weniger
(-150 μm)
oder 60 μm
oder weniger (-60 μm).
- (6) Wärmehärtbares
Polyamidpulver (hergestellt von Rolannu, nachfolgend hier als thermoplastisches
PI bezeichnet) mit einer Partikelgröße von 150 μm oder weniger (-150 μm).
- (7) Wärmehärtbares
Phenolharzpulver (hergestellt von Dainippon Ink & Chemicals, Inc.; nachfolgend als Phenol
bezeichnet) mit einer Partikelgröße von 150 μm oder weniger
(-150 μm).
- (8) Zinkstearatpulver: ein allgemein für die Formgebung eingesetztes
Presswerkzeug-Schmiermittel.
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Beispiel 1: Gehalt an Harz und effektive
magnetische Permeabilität
des pulverhaltigen Magnetkerns
-
Das
oben genannte mit Schicht ausgebildete Eisenpulver wurde mit PPS
(-150 μm)
in der Weise gemischt, dass der Gehalt des Harzes auf die Gesamtmenge
0, 0,15; 0,3; 0,45; 0,60; 0,75; 1,0 bzw. 1,2 Massenprozent betrug
und die Pulvermischung wurde druckgeformt zu einer Ringform (ϕ10 × ϕ23 × 5 mm)
unter einem Formgebungsdruck von 1470 MPa unter Verwendung einer
mit einem Zinkstearatpulver beschichteten Form. Der geformte Pressling
wurde auf 320°C
in Luft für
1 Stunde erwärmt
und anschließende
auf 240°C
abgekühlt
und bei dieser Temperatur für
1 Stunde erwärmt.
Der Pressling wurde weiter auf Raumtemperatur abgekühlt, um
einen pulverhaltigen Magnetkern zu erhalten. Entsprechend wurde
das Produkt im Falle der Verwendung eines Pulvers, das kein PPS
enthielt, aus einem reinen Pulverkörper gebildet.
-
Die
effektive magnetische Permeabilität wurde mit einem B-H Analysator
gemessen. Die Frequenz betrug 50 Hz oder 500 Hz, und die angelegt
magnetische Flussdichte betrug 1T (Tesla).
-
Die
Ergebnisse der Messung der effektive magnetischen Permeabilität sind in
den Graphen von 1 gezeigt. In dem Graphen nimmt
die effektive magnetische Permeabilität für 50 Hz annähernd linear ab, entsprechend
mit der Zunahme des Harzgehaltes. Auf der anderen Seite ist die
effektive magnetische Permeabilität für 500 Hz an dem Punkt niedrig,
bei dem kein PPS enthalten ist, und zeigt den Maximalwert, wenn
der PPS Gehalt um 0,3 Massenprozent herum liegt. Sie nimmt anschließend allmählich ab,
entsprechend mit der Zunahme des PPS Gehaltes im Bereich von 0,3
Massenprozent oder mehr, und erreicht annähernd denselben Wert, wenn
der PPS 1 Massenprozent beträgt,
wie derjenige an dem Punkt, bei dem kein PPS enthalten ist.
-
Dieses
Beispiel zeigt den Fall, bei dem PPS als Bindeharz verwendet wird.
Allerdings manifestiert sich dieselbe Tendenz ebenfalls für den Fall
der Verwendung der anderen Harzpulver.
-
Aus
den oben bekannten Ergebnissen ist entnehmbar, dass die durchschnittliche
Veränderungsrate der
effektive magnetischen Permeabilität groß ist im Bereich niedriger
Harzgehalte und der Minimalwert der bevorzugten Harzgehalte kann
zu ungefähr
0,15 Massenprozente, bezogen auf die Gesamtmasse des Bindeharzes
und des magnetischen Pulvers bestimmt werden. Darüber hinaus
wird im Bereich hoher Harzgehalte, da die effektive magnetische
Permeabilität
durch die Zunahme des Massengehaltes abfällt, der Harzgehalt vorzugsweise
auf 1,0 Massenprozent oder weniger eingestellt, so dass die effektive
magnetische Permeabilität nicht
niedriger wird als die eines pulverhaltigen Magnetkerns, der kein
Harz enthält.
-
Beispiel 2
-
Art des Harzes und Wärmebeständigkeit im Pulvermagnetkern
mit reinem Eisenpulver.
-
Gemäß der Vorschrift
des in Tabelle 2 gezeigten Bindeharz wurden das Bindeharzpulver
zu dem oben beschriebenen reinen Eisenpulver hinzugegeben und mittels
eines V-förmigen
Mischers vermischt. Die Partikelgröße des verwendeten PPS und
thermoplastischen PI betrug 150 μm
oder weniger. Die Mischverhältnisse in
den Fällen
der Verwendung von Kombinationen der verschiedenen Harzpulver sind
in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle
2
| Probennummer | | Art und Gehalt
des Harzpulvers (Massenprozent auf Gesamtmenge) |
| | PPS | thermoplastisches PI | wärme härtbares PI | Phenol |
| A1 | 0,15 | | | |
| A2 | 0,6 | | | |
| A3 | 1,0 | | | |
| A4 | | 0,6 | | |
| A5 | 0,3 | | 0,3 | |
| A6 | | 0,3 | 0,3 | |
| A7 | | | | 0,6 |
-
Die
Pulvermischung wurde jeweils unter einem Formdruck von 1470 MPa
druckgeformt, um einen Pressling mit einer Vollzylinderform (ϕ23 × 5 mm)
auszubilden und einen weiteren Pressling mit einer Hohlzylinderform
(ϕ10 × ϕ23 × 10 mm).
Vor der Formgebung wurde Zinkstearat elektrostatisch auf die Innenwand
der Form aufgebracht und die Pulvermischung wurde zum Verdichten
in die Form gefüllt.
Anschließend
wurde der Pressling einer Wärmebehandlung
unterworfen, die durchgeführt
wurde, indem auf 320°C
im Falle des PPS enthaltenden Bindeharzes oder des thermoplastischen
PI erwärmt
wurde, oder indem auf 150°C
in dem Fall des Phenol enthaltenen Bindeharzes erwärmt wurde,
für 1 Stunde
in einer Stickstoffgasatmosphäre.
Danach wurde lediglich in den Fällen
des PPS enthaltenden Bindeharzes oder des thermoplastischen PI der
Pressling einer stabilisierenden Wärmebehandlung unterworfen,
die durchgeführt
wurde, indem die Heiztemperatur auf 240°C in Luft für 1 Stunde eingestellt wurde.
-
Jede
Probe in der Form eines Vollzylinders (ϕ23 × 5 mm)
wurde in eine prismatische Form mit 5 × 23 × 5 mm geschnitten und einer
Untersuchung auf Isolierfähigkeit
unterworfen. Für
die Untersuchung der Isolierfähigkeit
wurde der apparente spezifische Widerstand der Probe gemäß dem Vieranschluss-Sondenverfahren gemessen
(ein Gleichstrom wird zwischen beiden Enden einer Probe fließen gelassen
und der elektrische Widerstand wird gemessen mittels Kontaktieren
von zwei zwischen ihnen liegenden Anschlüssen) vor und nach dem Erwärmen der
Probe für
100 Stunden in einer thermostatischen Kammer mit 200°C, und das
Reduktionsverhältnis
des Wertes, der nach Erwärmen
gemessen wurde, zu dem vor dem Erwärmen wurde für die Untersuchung
der Isolierfähigkeit
berechnet. Darüber
hinaus wurde jede Probe mit Hohlzylinderform (ϕ10 × ϕ23 × 10 mm)
einer Messung der radialen Druckfestigkeitskonstante bei Raumtemperatur
und 200°C
unterworfen. Die radiale Druckfestigkeitskonstante war die Maximallast,
die die zylindrische Probe vor dem Bersten aufnehmen kann, wenn
ein Zylinder bei einer Kompressionsrate von 0,5 mm/min komprimiert
wird. Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse der Messungen des apparenten
spezifischen Widerstands und der radialen Druckfestigkeitskonstante
bei Raumtemperatur und 200°C. Tabelle
3
| Probennummer | | apparenter
spezifischer Widerstand in (mΩ × cm) | radiale Druckfestigkeitskonstante
(in MPa) |
| | Anfangswert | nach
dem Erwärmen | Reduktionsverhältnis (%) | Raumtemp. | 200°C | Reduktionsverhältnis |
| A1 | 2,0 | 1,1 | 45 | 185 | 150 | 19 |
| A2 | 5,0 | 3,5 | 30 | 110 | 80 | 27 |
| A3 | 7,0 | 5,7 | 19 | 75 | 50 | 33 |
| A4 | 5,0 | 3,5 | 30 | 110 | 90 | 18 |
| A5 | 5,0 | 4,3 | 14 | 110 | 80 | 27 |
| A6 | 5,0 | 4,5 | 10 | 110 | 85 | 23 |
| A7 | 7,0 | 1,2 | 83 | 90 | 30 | 67 |
-
Auswertung
-
Der
apparente spezifische Widerstand nimmt linear als Funktion mit der
Zunahme im Harzgehalt zu. Obwohl die Werte des apparenten spezifischen
Widerstands unterschiedlich zwischen den Proben sind, in denen der
Harzgehalt 0,15 Massenprozent und 1 Massenprozent beträgt, kann
jede von die in der Praxis angewandt werden, berücksichtigt man Anwendung des
Pulvermagnetkerns. Hinsichtlich des apparenten spezifischen Widerstandes
vor und nach dem Erwärmen
in Abhängigkeit
von der Art des Harzes sind die Veränderungsgrade vor und nach
dem Erwärmen
ungefähr
dieselben im Falle der Pulvermagnetkerne, die PPS enthalten (Probe
A1 bis Probe A3), selbst wenn die Harzgehalte unterschiedlich sind,
und das Reduktionsverhältnis
(Veränderungsverhältnis) wird
klein, wenn der Harzgehalt groß ist.
Dasselbe Phänomen
wird ebenfalls im Falle eines Pulvermagnetkerns beobachtet, der
thermoplastisches PI enthält
(Probe A4). Wenn PPS wärmehärtbares
PI enthält
(Probe A5), und wenn thermoplastisches PI wärmehärtbares PI enthält (Probe
A6) ist die Größe der Veränderung
des apparenten spezifischen Widerstandes kleiner als der von PPS.
Im Vergleich dazu hat der Phenol enthaltende Pulvermagnetkern (Probe
A7) einen apparenten spezifischen Widerstand vor dem Erwärmen, der
höher ist
als derjenige des Pulvermagnetkerns, der PPS und dergleichen enthält, allerdings zeigt
er einen weitaus größeren Änderungsgrad
nach dem Erwärmen
und ergibt einen extrem niedrigen apparenten spezifischen Widerstand
nach dem Erwärmen.
-
Die
radiale Druckfestigkeitskonstante wird kleiner bei steigendem Harzgehalt.
Der Unterschied in der radialen Druckfestigkeitskonstante zwischen
Raumtemperatur und 200°C
ist ungefähr
derselbe in beiden Fällen
von PPS enthaltenden (Proben A1 bis A3) und thermoplastisches PI
(Probe A4) enthaltende Proben. Allerdings besitzt der Phenol (Probe
A7) enthaltende Pulvermagnetkern eine niedrige Festigkeit bei Raumtemperatur
und besitzt ebenfalls eine niedrige Festigkeit bei 200°C.
-
Beispiel 3
-
Art des Harzes und die Wärmebeständigkeit
von pulverhaltigen Magnetkernen, die Eisenpulver mit einer Schicht
aufweisen
-
Gemäß der Vorschrift
des in Tabelle 4 gezeigten Bindeharzes wird das Bindeharzpulver
zu dem oben beschriebenen mit einer Schicht ausgebildetem Eisenpulver
hinzugefügt,
um eine Pulvermischung zu erhalten. Vorliegend wird als Polyamid
von Probe B16, die Probe B16 ist ein kommerziell erhältliches
Pulver, das hergestellt wird durch Mischen eines Polyamids in einer
Menge von 0,6 Massenprozent mit dem oben beschriebenen Phosphorsäure beschichteten
zerstäubten
Eisenpulver (Somaloy 500). Probe B13 ist eine Pulvermischung, die
erhalten wurde durch Hinzugeben einer Lösung, die durch Hinzufügen von
N-Methyl-2-Pyrrolidon als organisches Lösungsmittel zu PPS erhalten
wurde, zu einem mit Schicht versehenen Eisenpulver, Mischen und
Trocknen derselben, um ein beschichtetes magnetisches Pulver mit
einem PPS Gehalt von 0,15 Massenprozent zu erhalten, und ferner
Mischen des Pulvers mit PPS zu einem PPS Gehalt, der 0,6 Massenprozent beträgt. Die
anderen Pulvermischungen wurden hergestellt, indem das Harzpulver
zu dem mit Schicht ausgebildeten Eisenpulver hinzugefügt wurde
und diese in einem V-förmigen
Mischer vermischt wurden. Proben B14 bis 16 wurden zum Vergleich
hergestellt. Jede Pulvermischung wurde druckgeformt in einen Pressling
mit Vollzylinderform (ϕ23 × 5 mm) und einen Pressling
mit Hohlzylinderform (ϕ10 × ϕ23 × 10 mm)
unter denselben Bedingungen, wie oben in Beispiel 2 beschrieben.
-
Anschließend wurde
der Pressling einer Wärmebehandlung
unterworfen, die durchgeführt
wurde durch Erwärmen
bei 320°C
im Falle des Bindeharzes, das PPS thermoplastisches PIs enthält, oder
durch Erwärmen
bei 200°C
im Falle des wärmehärtbaren
PI enthaltenden Bindeharzes, oder durch Erwärmen bei 150°C im Falle
des Phenol enthaltenden Bindeharzes oder Erwärmen bei 275°C im Falle
des ein Polyamid enthaltenden Bindeharzes für 1 h in einer Stickstoffgas-Atmosphäre. Für Probe
B12 wurde die Wärmebehandlung
in Luft durchgeführt.
Danach wurde lediglich in den Fällen
des PPS oder thermoplastisches PI enthaltenden Bindeharzes der Pressling
einer stabilisierenden Wärmebehandlung
unterworfen, die durchgeführt
wurde, indem die Erwärmungstemperatur
auf 240°C
in Luft für
1 Stunde eingestellt wurde. Tabelle 4
| Probennr. | Art und
Gehalt des Harzpulvers (Massen-% auf Gesamtmasse) |
| | PPS (-150 μm) | PPS (-60 μm) | Thermoplastisches PI
(-150 μm) | Thermoplastisches PI
(-60 μm) | Wärehärt- bares PI | Phenol | Polyamid |
| B1 | 0,15 | | | | | | |
| B2 | 0,3 | | | | | | |
| B3 | 0,6 | | | | | | |
| B4 | 1,0 | | | | | | |
| B5 | 0,1 | | 0,05 | | | | |
| B6 | 0,3 | | 0,3 | | | | |
| B7 | | | 0,6 | | | | |
| B8 | 0,3 | | | | 0,3 | | |
| B9 | | | 0,3 | | 0,3 | | |
| B10 | | 0,6 | | | | | |
| B11 | | | | 0,6 | | | |
| B12 | 0,6 | | | | | | |
| B13 | 0,6 | | | | | | |
| B14 | | | | | 0,6 | | |
| B15 | | | | | | 0,6 | |
| B16 | | | | | | | 0,6 |
-
In Übereinstimmung
mit den gleichen Weisen, wie in Beispiel 2 oben beschrieben, wurde
der Pressling einer Messung des apparenten spezifischen Widerstandes
vor und nach dem Erwärmen
auf eine Temperatur von 200°C
für 100
Stunden unterworfen und der radialen Druckfestigkeitskonstante bei
Raumtemperatur und bei 200°C.
Die Ergebnisse der Messung sind in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle
5
| Probennummer | Apparenter
spezifischer Widerstand (mQ·cm) | Radiale Druckfestigkeitskonstante
(MPa) |
| | Anfangswert | Nach
dem Erwärmen | Reduktionsverhältnis (%) | Raumtemperatur | 200°C | Reduktions-Verhältnis (%) |
| B1 | 5,0 | 3,5 | 30 | 185 | 150 | 19 |
| B2 | 8,0 | 6,0 | 25 | 155 | 120 | 23 |
| B3 | 12,0 | 10,0 | 17 | 110 | 80 | 27 |
| B4 | 17,5 | 16,0 | 9 | 75 | 50 | 33 |
| B5 | 5,5 | 3,5 | 30 | 185 | 150 | 19 |
| B6 | 12,0 | 10,0 | 17 | 110 | 80 | 27 |
| B7 | 12,0 | 10,0 | 17 | 110 | 95 | 14 |
| B8 | 12,0 | 11,0 | 8 | 110 | 80 | 27 |
| B9 | 12,0 | 11,5 | 4 | 110 | 80 | 27 |
| B10 | 15,0 | 13,5 | 13 | 130 | 100 | 23 |
| B11 | 15,0 | 13,0 | 10 | 110 | 90 | 18 |
| B12 | 17,0 | 13,0 | 24 | 110 | 80 | 27 |
| B13 | 13,0 | 12,0 | 8 | 110 | 85 | 23 |
| B14 | 9,0 | 8,0 | 11 | 90 | 70 | 22 |
| B15 | 10,0 | 4,0 | 60 | 90 | 30 | 67 |
| B16 | 8,0 | 3,0 | 63 | 90 | 20 | 78 |
-
Auswertung
-
Im
Falle der Verwendung von mit Schicht ausgebildeter Eisenpulver ist
der apparente spezifische Widerstand des pulverhaltigen Magnetkerns
größer als
der bei Verwendung eines reinen Eisenpulvers. Es wird erkannt, dass
die Isolierung des Eisenpulvers durch die Gegenwart einer Schicht
mit einer Phosphorsäureverbindung
verbessert wird. Sie zeigt genau wie im Falle eines reinen Eisenpulvers
einen Anstieg des apparenten spezifischen Widerstands in einer Linearfunktion
durch Erhöhung
des Harzgehaltes. Bezogen auf die Art des Harzes zeigt der apparente
spezifische Widerstand vor und nach dem Erwärmen im Falle von PPS enthaltenden
Harzen annähernd
denselben Veränderungsgrad
ungeachtet des Harzgehaltes, und das Reduktionsverhältnis (Veränderungsverhältnis) wird
gering, entsprechend mit der Zunahme des Harzgehaltes. Darüber hinaus
zeigt der pulverhaltige Magnetkern annähernd dieselbe Tendenz in den
Eigenschaften bei den Fällen
der Verwendung einer Pulvermischung, die eines der PPS Pulver mit
einer Partikelgröße von -150 μm, eine Mischung
dieses PPS Pulvers mit thermoplastischem PI oder wärmehärtbarem
PI, thermoplastisches PI Pulver mit einer Partikelgröße von -150 μm und eine
Mischung dieses thermoplastischen PIs mit wärmehärtbaren PI enthält. Allerdings
ist anhand einer detaillierteren Abschätzung bekannt, dass die Verringerungsverhältnisse des
apparenten spezifischen Widerstandes durch Wärme im Falle der Zugabe von
thermoplastischem PI zu PPS Pulver oder thermoplastischem PI Pulver
gering ist.
-
Wenn
das verwendete Harzpulver eine Partikelgröße von -60 μm besitzt, ist der apparente
spezifische Widerstand vor und nach dem Erwärmen höher als derjenige einer Partikelgröße, die
-150 μm
beträgt,
sowohl im Falle von PPS oder thermoplastischem PI. Der pulverhaltige
Magnetkern, der aus der Mischung der Probe B3 durch Nassvermischen
des PPS Pulvers hergestellt wurde, um eine Harzbeschichtung zu erhalten,
hat einen geringfügig
höheren
apparenten spezifischen Widerstand als der einer Mischung, die durch
Trockenmischen im Pulverzustand erhalten wurde. Probe B13, die durch
Durchführen
der Wärmebehandlung
in Luft erhalten wurde, zeigt eine große Verringerung des apparenten
spezifischen Widerstandes durch Wärme, die allerdings höher ist
als diejenige im Falle des Erwärmens
in einem Stickstoffgas. Im Vergleich dazu ist in jeder der Proben,
die Phenol enthalten (Proben B15), und der Probe, die ein Polyamid
enthalten (Probe B16), der Anfangswert des apparenten spezifischen
Widerstandes niedrig und die Menge der Verringerung durch Wärme groß. Darüber hinaus
ist in der Probe, die lediglich wärmehärtbares PI als Bindeharz enthält (Probe
B14), der apparente spezifische Widerstand niedrig, obwohl der Verringerungsgrad
davon durch Wärme
gering ist.
-
Im
Hinblick auf die radiale Druckfestigkeit sind die Werte von den
Proben, die das mit Schicht ausgebildete Eisenpulver verwenden,
annähernd
auf demselben Niveau wie diejenigen, die das reine Eisenpulver verwenden,
und sowohl die Beziehung mit dem Harzgehalt und dem Reduktionsgrad
davon bei Erwärmung auf
200°C zeigen
zusammen dieselbe Tendenz. Es wird kein Unterschied oder Effekt
gefunden, der verursacht wird durch die Partikelgröße des Harzpulvers,
der Durchführung
einer Nassbeschichtung des Harzes oder der Art der Atmosphäre, in der
die Wärmebehandlung
durchgeführt
wird. Ferner zeigen die Werte der radialen Druckfestigkeitskonstante
dieselbe Größenordnung
wie die Werte des apparenten spezifischen Widerstands an, wie folgt.
In der Probe, die Phenol oder ein Polyamid enthält, ist der Anfangswert nämlich niedrig
und der Verringerungsgrad durch Wärme ist groß im Vergleich mit denjenigen,
die PPS oder härtbares
PI enthalten, und in Proben, die wäremehärtbares PI enthalten, ist die
radiale Druckfestigkeitskonstante niedrig obwohl der Reduktionsgrad
davon durch Wärme
gering ist.
-
Wie
oben beschrieben wird der erfindungsgemäße pulverhaltige Magnetkern
erhalten, indem ein Eisenpulver oder ein Eisenpulver, das eine Schicht
mit einer Phosphorsäureverbindung
auf seiner Oberfläche trägt, mit
einem Bindeharz vermischt wird, das ein PPS Harz oder wärmehärtbares
PI Harz umfasst und gegebenenfalls ein Harz umfasst, das eine relativ
hohe Glasübergangstemperatur
aufweist, in einer Menge von 0,15 bis 1 Massenprozent. Gemäß der obigen
Ausgestaltung besitzt der pulverhaltige Magnetkern der vorliegenden
Erfindung eine hohe magnetische Permeabilität, zeigt ausgezeichnete Eigenschaften
insbesondere bei Verwendung in einem Hochfrequenzbereich und zeigt
hohen spezifischen Widerstand und ständige Festigkeit gegenüber Hitze
selbst im Falle des Einsatzes in einer Hochtemperaturumgebung. Daher
ist es möglich, dass
der pulverhaltige Magnetkern der vorliegenden Erfindung zu der Verbesserung
der Fähigkeiten
und Größenverringerung
einer Vorrichtung beitragen kann und der Anwendungsbereich von pulverhaltigen
Magnetkernen kann vergrößert werden.