CN114264702A - 一种MXene@Au自修复水凝胶气敏材料、气敏元件、气体传感器、制备方法及其应用 - Google Patents
一种MXene@Au自修复水凝胶气敏材料、气敏元件、气体传感器、制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114264702A CN114264702A CN202111601338.9A CN202111601338A CN114264702A CN 114264702 A CN114264702 A CN 114264702A CN 202111601338 A CN202111601338 A CN 202111601338A CN 114264702 A CN114264702 A CN 114264702A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mxene
- self
- gas
- solution
- hydrogel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 title abstract description 10
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 claims abstract description 32
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 claims abstract description 32
- LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N tannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 claims abstract description 32
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 32
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 claims abstract description 32
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 11
- 229910004042 HAuCl4 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 3
- 230000004044 response Effects 0.000 abstract description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 84
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 10
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 7
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- -1 oxygen anion Chemical class 0.000 description 3
- 230000004043 responsiveness Effects 0.000 description 3
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 1-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C(CN1CC2=C(CC1)NN=N2)=O HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CONKBQPVFMXDOV-QHCPKHFHSA-N 6-[(5S)-5-[[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]methyl]-2-oxo-1,3-oxazolidin-3-yl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C[C@H]1CN(C(O1)=O)C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 CONKBQPVFMXDOV-QHCPKHFHSA-N 0.000 description 1
- 208000000059 Dyspnea Diseases 0.000 description 1
- 206010013975 Dyspnoeas Diseases 0.000 description 1
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- 208000032376 Lung infection Diseases 0.000 description 1
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000005802 health problem Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
本发明涉及气体传感器技术领域，具体涉及一种MXene@Au自修复水凝胶气敏材料、气敏元件、气体传感器、制备方法及其应用，将PVA在95℃下溶解在超纯水中然后加入MXene@Au复合材料分散液，搅拌分散后加入单宁酸溶液，继续搅拌使单宁酸与PVA反应完全，浸泡30min后取出即可得到PVA/MXene@Au自修复水凝胶；之后将自修复水凝胶在模具中压出合适的形状，最后将所得到的PVA/MXene@Au自修复水凝胶与定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得PVA/MXene@Au自修复水凝胶气体传感器，解决了MXene材料在室温下电阻率较高对气体响应较差以及传统气体传感器机械性能较差的问题，所制得的气敏传感器具有一定的机械性能，自修复性能好，选择性高，对三甲胺气体响应性好。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器技术领域，具体涉及一种MXene@Au自修复水凝胶气敏材料、气敏元件、气体传感器、制备方法及其应用。
背景技术
气体传感器作为一种检测环境中有毒气体的有效方法，在防范由于环境中有毒气体的污染而引起人类健康问题中变得越来越重要。在常见的有毒气体中三甲胺对人体的危害极大，过高浓度的三甲胺气体会刺激人的眼睛、引起头痛、呼吸困难、肺部感染，严重的情况下甚至会导致死亡。三甲胺气体在人类的日常生活是较为常见的一种气体，通常产生在肉类的腐败过程中，因此通过三甲胺的浓度也可以判断食物的新鲜程度。为此，检测环境中三甲胺气体的浓度对于预防三甲胺气体浓度过高引起中毒，保障人类的生命与健康安全有着重要的意义。
聚乙烯醇(PVA)是一种较为安全的高分子材料，有着无毒无味无污染的特点，PVA具有与人体的生物相容性较好、易于成膜、机械性能好的优点，是用于水凝胶的理想材料。
MXene是一种新型半导体材料，其具有比表面积大和表面官能团丰富的优点，为气体分子的吸附提供了丰富的活性位点。但是其在室温条件下电阻率较高和干燥后易于开裂的缺点不利于其在气敏传感器中的应用。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决如何将MXene@Au复合材料制备出的自修复水凝胶用于气敏传感的问题，提供了一种MXene@Au自修复水凝胶气敏材料、气敏元件、气体传感器、制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明公开了一种MXene@Au自修复水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：MXene@Au复合材料的制备：取体积份数为0～3份的MXene分散液，再将0～3份HAuCl4·XH2O溶液加入MXene分散液中搅拌30min后得到最终产物MXene@Au复合材料；
S2：MXene@Au自修复水凝胶的制备：取体积份数为0～2.5份的MXene@Au复合材料加入6.66份PVA溶液中，搅拌后加入超纯水至10份，继续搅拌均匀后向其中加入20mL单宁酸溶液，反应完全后浸泡30min得到MXene@Au自修复水凝胶。
所述步骤S1中MXene分散液的浓度为10mg/mL，HAuCl4·XH2O溶液的浓度为10mg/mL，配制HAuCl4·XH2O溶液的溶剂为超纯水，HAuCl4·XH2O溶液需要避光低温保存。
所述步骤S2中PVA溶液的质量份数为12％，单宁酸溶液的浓度为0.05mg/mL～0.25mg/mL，配制PVA溶液的溶剂为超纯水，溶解条件为95℃水浴中冷凝回流搅拌溶解3h。
所述步骤S2中单宁酸溶液的配制条件为超纯水加入单宁酸，800W下超声分散，直到单宁酸完全溶解。
本发明还公开了通过上述制备方法制得的MXene@Au自修复水凝胶。
本发明还公开了采用这种MXene@Au自修复水凝胶制备气敏元件的方法，包括以下过程：将MXene@Au自修复水凝胶切割成符合需求的尺寸，以及通过这种方法制得的气敏元件。
本发明还公开了采用这种MXene@Au自修复水凝胶制备气体传感器的方法，包括以下过程：将MXene@Au自修复水凝胶与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，制得MXene@Au自修复水凝胶气体传感器，以及通过这种方法制得的气体传感器，以及这种气体传感器在检测三甲胺气体浓度中的应用。
MXene暴露在空气中时其表面吸附的O2会从MXene处得到电子在MXene表面形成一层氧负离子层。在这个过程中MXene@Au自修复水凝胶由于MXene失去了电子，导致MXene@Au自修复水凝胶载流子的浓度下降水凝胶的电阻率会不断增加直到形成氧负离子的过程平衡MXene的电子不再流失。当MXene@Au自修复水凝胶暴露在三甲胺气体中时，三甲胺气体首先会因浓度差以及因为MXene具有较大的比表面积和丰富的表面官能团和MXene产生吸附，之后三甲胺气体分子会与MXene表面的氧负离子发生化学反应并向MXene释放电子，由于该过程会向MXene材料释放电子导致MXene@Au自修复水凝胶载流子浓度上升因此在该过程中MXene@Au自修复水凝胶的电阻率将会下降。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明制备工艺简单，通过原位合成法成功的将MXene与金纳米粒子复合得到MXene@Au复合材料并将其添加到PVA溶液中，通过简单的搅拌得到了具有自修复性能的MXene@Au自修复水凝胶，应用到气体传感器中，所制得的气敏传感器具有制备方法简单，对三甲胺气体选择性高，响应性好，可在室温下检测，具有一定机械性能和优越的自修复性能的优点，在室温可穿戴气体传感器方向有较大的应用前景。
附图说明
图1为本发明对比例1和实施例1在常温下自修复的光学照片和其在扫描电镜下的微观结构图；
图2为本发明对比例6中MXene@Au传感器的光学照片和对10ppm不同气体选择性的测试结果；
图3为本发明实施例2中PVP/MXene@Au自修复水凝胶传感器对10ppm不同气体选择性的测试结果；
图4为本发明实施例3中PVP/MXene@Au自修复水凝胶传感器对不同浓度的三甲胺气体的响应-恢复曲线；
图5为本发明实施例4中PVP/MXene@Au自修复水凝胶传感器对10ppm三甲胺气体重复性的测试结果；
图6为本发明实施例5中PVP/MXene@Au自修复水凝胶传感器对10ppm三甲胺气体稳定性的测试结果。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
对比例1
取6.66g(10wt％)PVP溶液，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。测试其对10ppm三甲胺气体的气敏性能。
对比例2
取0.33mL(10mg/mL)的MXene溶液和0.17mL(10mg/mL)加入到6.66g(10wt％)PVP溶液中，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。测试其对10ppm三甲胺气体的气敏性能。
对比例3
取0.67mL(10mg/mL)的MXene溶液和0.33mL(10mg/mL)加入到6.66g(10wt％)PVP溶液中，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。测试其对10ppm三甲胺气体的气敏性能。
对比例4
取1.33mL(10mg/mL)的MXene溶液和0.67mL(10mg/mL)加入到6.66g(10wt％)PVP溶液中，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。测试其对10ppm三甲胺气体的气敏性能。
对比例5
取1.67mL(10mg/mL)的MXene溶液和0.83mL(10mg/mL)加入到6.66g(10wt％)PVP溶液中，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。测试其对10ppm三甲胺气体的气敏性能。
对比例6
将MXene@Au复合材料滴涂在叉指电极上，经过干燥后得到MXene@Au气敏传感器。将上述制备方法制备得到的MXene@Au气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。测试其对10ppm三甲胺气体的气敏性能。
实施例1
取1mL(10mg/mL)的MXene溶液和0.5mL(10mg/mL)加入到6.66g(10wt％)PVP溶液中，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。测试其对10ppm三甲胺气体的气敏性能。
实施例2
取1mL(10mg/mL)的MXene溶液和0.5mL(10mg/mL)加入到6.66g(10wt％)PVP溶液中，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。测试其对10ppm不同气体的响应值，结果见附图2，PVP/MXene@Au自修复水凝胶传感器对三甲胺气体有较高的选择性。
实施例3
取1mL(10mg/mL)的MXene溶液和0.5mL(10mg/mL)加入到6.66g(10wt％)PVP溶液中，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。测试其对1ppm、5ppm、10ppm、50ppm、100ppm不同气体的的响应值，结果见附图3，PVP/MXene@Au自修复水凝胶传感器对三甲胺气体有较低的检测限。
实施例4
取1mL(10mg/mL)的MXene溶液和0.5mL(10mg/mL)加入到6.66g(10wt％)PVP溶液中，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。重复测试其对10ppm三甲胺气体的响应值，结果见附图4，PVP/MXene@Au自修复水凝胶传感器对三甲胺气体有较高的重复性。
实施例5
取1mL(10mg/mL)的MXene溶液和0.5mL(10mg/mL)加入到6.66g(10wt％)PVP溶液中，加入超纯水至10g，加热搅拌至完全溶解，得到溶液A。取3g单宁酸粉末将其溶解在20mL的超纯水中，超声溶解后得到溶液B。将制备好的溶液B倒入溶液A中，边倒边搅拌直至搅拌成固体，接着在溶液中浸泡30min，得到PVP/MXene@Au自修复水凝胶。将PVP/MXene@Au自修复水凝胶从单宁酸溶液中取出后擦干，切成20mm*10mm*2mm的长方体。将上述制备方法制备得到的PVP/MXene@Au自修复水凝胶气敏元件与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，即得所制备气体传感器。长期检测其对10ppm三甲胺气体的响应值，结果见附图5，PVP/MXene@Au自修复水凝胶传感器对三甲胺气体有较高的稳定性。
实施例1和对比例2～5得到的气体传感器对10ppm三甲胺气体的响应性，不同MXene与金纳米粒子配比的掺杂对复合材料的响应性的影响如下表1所示：
表1不同MXene与金纳米粒子配比的掺杂对复合材料的响应性
| MXene:AuNPs | 对10ppm三甲胺气体的响应 | |
| 实施例1 | 2:1 | 15.03 |
| 对比例2 | 0:1 | 11.67 |
| 对比例3 | 1:0 | 11.81 |
| 对比例4 | 1:1 | 13.94 |
| 对比例5 | 1:2 | 10.70 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种MXene@Au自修复水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：MXene@Au复合材料的制备：取体积份数为0～3份的MXene分散液，再将0～3份的HAuCl4·XH2O溶液加入MXene分散液中搅拌30min后得到最终产物MXene@Au复合材料；
S2：MXene@Au自修复水凝胶的制备：取体积份数为0～2.5份的MXene@Au复合材料加入6.66份的PVA溶液中，搅拌后加入超纯水至10份，继续搅拌均匀后向其中加入20份的单宁酸溶液，反应完全后浸泡30min得到MXene@Au自修复水凝胶。
2.如权利要求1所述的一种MXene@Au自修复水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中MXene分散液的浓度为10mg/mL，HAuCl4·XH2O溶液的浓度为10mg/mL，配制HAuCl4·XH2O溶液的溶剂为超纯水，HAuCl4·XH2O溶液需要避光低温保存。
3.如权利要求1所述的一种MXene@Au自修复水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中PVA溶液的质量份数为12％，单宁酸溶液的浓度为0.05mg/mL～0.25mg/mL，配制PVA溶液的溶剂为超纯水，溶解条件为95℃水浴中冷凝回流搅拌溶解3h。
4.如权利要求1所述的一种MXene@Au自修复水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中单宁酸溶液的配制条件为超纯水加入单宁酸，800W下超声分散，直到单宁酸完全溶解。
5.一种采用如权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的MXene@Au自修复水凝胶。
6.一种采用如权利要求5所述的MXene@Au自修复水凝胶制备气敏元件的方法，其特征在于，包括以下过程：将MXene@Au自修复水凝胶切割成符合需求的尺寸。
7.一种采用如权利要求6所述的制备方法制得的气敏元件。
8.一种采用如权利要求5所述的MXene@Au自修复水凝胶制备气体传感器的方法，其特征在于，包括以下过程：将MXene@Au自修复水凝胶与12kΩ定值电阻、2节干电池串联成闭合回路，接入电压表并与定值电阻并联，制得MXene@Au自修复水凝胶气体传感器。
9.一种采用如权利要求8所述的制备方法制得的气体传感器。
10.一种如权利要求9所述的气体传感器在检测三甲胺气体浓度中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111601338.9A CN114264702A (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种MXene@Au自修复水凝胶气敏材料、气敏元件、气体传感器、制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111601338.9A CN114264702A (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种MXene@Au自修复水凝胶气敏材料、气敏元件、气体传感器、制备方法及其应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114264702A true CN114264702A (zh) | 2022-04-01 |
Family
ID=80829868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111601338.9A Pending CN114264702A (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种MXene@Au自修复水凝胶气敏材料、气敏元件、气体传感器、制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114264702A (zh) |
Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106238723A (zh) * | 2016-08-24 | 2016-12-21 | 武汉工程大学 | 一种花状Au‑SnO2复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107446147A (zh) * | 2017-09-22 | 2017-12-08 | 合肥工业大学 | 一种电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法 |
| CN109320886A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-02-12 | 福建农林大学 | 一种高强度自修复紫外屏蔽导电pva水凝胶及其制备方法 |
| CN109749097A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-05-14 | 中南林业科技大学 | 环境友好型快速自修复水凝胶的制备方法 |
| US20190168298A1 (en) * | 2017-05-03 | 2019-06-06 | Guangzhou Special Pressure Equipment Inspection And Research Institute | Graphene and ferroferric oxide@gold composite material and preparation method and application thereof |
| CN109880266A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-06-14 | 中南林业科技大学 | 磁响应自修复智能水凝胶的制备方法 |
| CN110095506A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-08-06 | 海南聚能科技创新研究院有限公司 | Au/SnS2二氧化氮气体传感器及制备工艺和应用 |
| CN110672670A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-01-10 | 吉林大学 | 基于三维MXene褶皱球/ZnO复合材料的平面柔性室温NO2传感器及其制备方法 |
| CN111370234A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-07-03 | 北京科技大学 | 一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法及其应用 |
| CN112557457A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-03-26 | 扬州大学 | 基于可印刷纳米复合材料的平面柔性室温气体传感器 |
| CN112763551A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-07 | 电子科技大学 | 基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器及其制备方法 |
| CN112945433A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-06-11 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种基于逐层组装技术（lbl）制备的柔性应力传感器 |
| CN113030196A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-25 | 合肥微纳传感技术有限公司 | 一种wo3气敏材料的制备方法、制得的气敏材料及其应用 |
| CN113201152A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种多重响应性自愈合自粘附水凝胶的制备方法 |
| CN113461974A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-01 | 吉林大学 | 一种气体响应表面润滑水凝胶及其制备方法 |
| CN113512207A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-10-19 | 吉林大学 | 一种取向性导电耐低温水凝胶制备方法及其应用 |
-
2021
- 2021-12-24 CN CN202111601338.9A patent/CN114264702A/zh active Pending
Patent Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106238723A (zh) * | 2016-08-24 | 2016-12-21 | 武汉工程大学 | 一种花状Au‑SnO2复合材料及其制备方法和应用 |
| US20190168298A1 (en) * | 2017-05-03 | 2019-06-06 | Guangzhou Special Pressure Equipment Inspection And Research Institute | Graphene and ferroferric oxide@gold composite material and preparation method and application thereof |
| CN107446147A (zh) * | 2017-09-22 | 2017-12-08 | 合肥工业大学 | 一种电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法 |
| CN109320886A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-02-12 | 福建农林大学 | 一种高强度自修复紫外屏蔽导电pva水凝胶及其制备方法 |
| CN109749097A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-05-14 | 中南林业科技大学 | 环境友好型快速自修复水凝胶的制备方法 |
| CN109880266A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-06-14 | 中南林业科技大学 | 磁响应自修复智能水凝胶的制备方法 |
| CN110095506A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-08-06 | 海南聚能科技创新研究院有限公司 | Au/SnS2二氧化氮气体传感器及制备工艺和应用 |
| CN110672670A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-01-10 | 吉林大学 | 基于三维MXene褶皱球/ZnO复合材料的平面柔性室温NO2传感器及其制备方法 |
| CN111370234A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-07-03 | 北京科技大学 | 一种MXene/金纳米颗粒复合电极材料的制备方法及其应用 |
| CN112557457A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-03-26 | 扬州大学 | 基于可印刷纳米复合材料的平面柔性室温气体传感器 |
| CN112763551A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-07 | 电子科技大学 | 基于复合材料阻塞效应的二氧化氮传感器及其制备方法 |
| CN112945433A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-06-11 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种基于逐层组装技术（lbl）制备的柔性应力传感器 |
| CN113030196A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-25 | 合肥微纳传感技术有限公司 | 一种wo3气敏材料的制备方法、制得的气敏材料及其应用 |
| CN113201152A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种多重响应性自愈合自粘附水凝胶的制备方法 |
| CN113512207A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-10-19 | 吉林大学 | 一种取向性导电耐低温水凝胶制备方法及其应用 |
| CN113461974A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-01 | 吉林大学 | 一种气体响应表面润滑水凝胶及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘翎;杨卫;张国柱;刘善堂;: "花状Au-SnO_2复合材料的制备及其对甲醛气敏性能的研究", 传感技术学报, no. 08, pages 24 - 28 * |
| 李许含: "MXene@Au基复合材料的制备及气敏性能的研究", 硕士论文 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | High performance and negative temperature coefficient of low temperature hydrogen gas sensors using palladium decorated tungsten oxide | |
| CN109678214B (zh) | 一种对丙酮敏感的四氧化三钴/氧化铟纳米管复合薄膜 | |
| CN108906036A (zh) | 掺杂双核铑配合物的铂/中空介孔二氧化硅球复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN112394095A (zh) | 一种选择性检测亚硝酸根离子的电化学传感器及其制备方法与应用 | |
| CN111945138B (zh) | 一种基于石墨烯量子点功能化二氧化钛/小球藻纳米复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN108680610B (zh) | 一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器及其制备方法 | |
| Cheng et al. | High performance ammonia gas detection based on TiO2/WO3ĚH2O heterojunction sensor | |
| CN100373156C (zh) | 纳米生物酶电极 | |
| CN113740391A (zh) | 一种MOF衍生的NiO-Co3O4丙酮气体传感器的制备方法 | |
| CN112730532A (zh) | 氨气检测用气敏材料及其制备方法、气敏电极和传感器 | |
| CN109596668A (zh) | 基于铜离子修饰增强气体传感的气敏材料及其制备和应用 | |
| CN114264702A (zh) | 一种MXene@Au自修复水凝胶气敏材料、气敏元件、气体传感器、制备方法及其应用 | |
| CN111781249A (zh) | 一种基于复合膜材料的硫化氢气体检测方法及传感器 | |
| Zhang et al. | Fabrication of an interferon-gamma-based ITO detector for latent tuberculosis diagnosis with high stability and lower cost | |
| CN111024777B (zh) | 一种修饰氧化锡的传感器及其制备方法和在氮氧化物气敏检测中的应用 | |
| CN107188217B (zh) | 一种黑磷/聚乙烯亚胺/半导体氧化物复合材料及制备方法和应用 | |
| Husain et al. | Polypyrrole nanocomposites as promising gas/vapour sensing materials: Past, present and future prospects | |
| KR101435890B1 (ko) | 아연 산화물-인듐 산화물 복합 나노 섬유 가스 센서 및 그 제조 방법 | |
| CN116973409A (zh) | 一种基于mof衍生的氧化钴和钼酸钴复合氧化物的电阻型硫化氢传感器、制备方法及应用 | |
| CN106908496B (zh) | 四氧化三钴/五氧化二钽纳米异质结构空心球、其制备方法及应用 | |
| CN107991343B (zh) | 复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法 | |
| Liu et al. | Selective real-time nitric oxide detection by functionalized zinc oxide | |
| CN107091863B (zh) | 一种三维层状NiZnAl半导体多金属氧化物复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN113173602B (zh) | 一种正壬醛挥发性气体敏感材料的制备方法 | |
| CN105842292A (zh) | 一种对硫化氢进行常温气敏检测的半导体及其制备、使用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |