CN107446147A - 一种电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法，是以动态的金属与硫的配位键为愈合主体，且单体在聚合过程中发生均匀聚合反应，拥有稳定的网络结构，故该水凝胶拥有优秀的机械性能；且在水凝胶中引入导电聚合物纳米带，使其拥有良好的导电性能。本发明的水凝胶网络结构稳定，故拥有优秀的机械性能，机械强度可达到兆帕级别，应变可达到数10倍。水凝胶在电诱导下表面重组拥有良好的自愈合能力，且这种水凝胶在电子设备应用上具有重大的意义。

Description

一种电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
水凝胶是一种以水为分散介质的凝胶，具有通过化学或者物理交联方法使高分子链相互交联的网状结构。作为一种以水分散介质的“软材料”，水凝胶被广泛应用于多种领域，如化工、生物及组织工程等领域，与其他的高分子材料相比，水凝胶拥有有对外界刺激的功能性；由于传统水凝胶所使用的交联剂多为化学小分子，故在聚合过程中容易形成无规则的网络结构，继而导致凝胶的机械性能较差。而纳米复合水凝胶在水凝胶的制备过程中引入了纳米材料颗粒作为交联剂形成稳定的网络结构，故这种纳米复合水凝胶具有规格型，具有优秀的机械性能。
经过万年的自然选择，现在存在的生物体是一种随着进化而逐渐进步的功能性系统，其最重要的特点之一是在受到外力损伤后，具有自我修复和再生能力。即便大面积的组织损伤，这种自修复能力也可以支持生物的生存。故在生物领域中这种材料引入自修复性能的研究引起了人类的关注。水凝胶因为其独特的高含水的“软材料”，与生物组织极为的相似。因为传统水凝胶的局限性，故研究发明具有自修复的功能性水凝胶具有广泛的科学意义。目前大部分研究人员研究出在水凝胶的网络结构中引入氢键、双硫键以及金属与氮配位键来修复凝胶。但是这些凝胶的修复效率较低，并且没法在具有好的机械性能的水凝胶中适用。
发明内容
本发明旨在提供一种电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法，在高机械性能的纳米复合水凝胶中引入自修复性能，研究出一种机械性能好、修复速率快的电自愈合水凝胶。
本发明电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法，是以动态的金属与硫的配位键为愈合主体，且单体在聚合过程中发生均匀聚合反应，拥有稳定的网络结构，故该水凝胶拥有优秀的机械性能。且在水凝胶中引入导电聚合物纳米带，使其拥有良好的导电性能。本发明利用金属与硫的动态配位性能，当断裂的凝胶置于电回路中时，电流通过凝胶使其发热生成热量，致使断裂处的金属与硫的动态配位键重新结合，从而断裂的水凝胶表面会发生表面重新组合达到自修复的目的。
本发明电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：金属纳米材料的表面修饰
将金属纳米材料分散液和功能性修饰体混合，在室温条件下磁力搅拌10-15min，得到表面修饰的金属纳米材料分散液。
其中金属纳米材料分散液的浓度为0.2-1.2mg/mL。
所述金属纳米材料为零维颗粒形貌的金、银纳米颗粒中的一种或两种。
所述功能修饰体为包含巯基和碳碳双键的化合物，优选为烯丙硫醇，添加质量为金属纳米材料分散液质量的0.002-0.02％；
步骤2：导电聚合物的制备
将0.6344g芳香胺与70mL去离子水混合，在室温条件下超声溶解，随后通氮除氧，在搅拌下加入5mL浓度为0.024mol/L的氯金酸溶液，室温下搅拌反应2-3h，反应结束后反应液离心，蒸馏水洗涤，得到导电聚合物。
所述芳香胺为邻苯二胺。
步骤3：原料的溶解
在氮气氛围中，将亲水性功能单体、引发剂以及催化剂加入到步骤1获得的表面修饰的金属纳米材料分散液中，超声溶解后置于真空干燥箱中静置，除去溶液中含有的氧气，获得原料溶液。
所述亲水性功能单体为N-异丙基丙烯酰胺或N,N二甲基丙烯酰胺，亲水性功能单体的添加质量为表面修饰的金属纳米材料分散液质量的10-20％；
所述引发剂为硫酸盐自由基引发剂，优选为过硫酸钾；引发剂的添加质量为表面修饰的金属纳米材料分散液质量的0.5％。
所述催化剂为四甲基乙二胺。催化剂的添加质量为表面修饰的金属纳米材料分散液质量的0.05％。
步骤4：水凝胶的制备
将步骤2获得的导电聚合物加入步骤3获得的原料溶液中，置于冰水浴中预聚合2-3h，然后将反应液置于室温中继续聚合反应48h，即获得电诱导自修复纳米复合水凝胶。
步骤1中所使用的金属纳米材料的制备方法之一：
将0.3mL浓度为0.2mol/L的氯金酸(或硝酸银)加入到48.7ml去离子水中，搅拌至均匀分散，通氮除氧后置于油浴锅中搅拌升温至100℃，持续搅拌反应10-15min，然后加入1mL质量分数为5％的柠檬酸钠溶液，持续搅拌反应5-8min后停止加热，静置后依次经蒸馏水和酒精离心洗涤，获得纳米颗粒形貌的金属纳米材料。
步骤1中所使用的金属纳米材料的制备方法之二：
将0.6mL浓度为0.2mol/L的的氯金酸(或硝酸银)加入到48.4ml去离子水中，搅拌至均匀分散，通氮除氧后置于油浴锅中搅拌升温至100℃，持续搅拌反应10-15min，然后加入1mL质量分数为10％的柠檬酸钠溶液，持续搅拌反应5-8min后停止加热，静置后依次经蒸馏水和酒精离心洗涤，获得纳米颗粒形貌的金属纳米材料。
步骤1中所使用的金属纳米材料的制备方法之三：
将0.9mL浓度为0.2mol/L的氯金酸(或硝酸银)加入到48.1mL去离子水中，搅拌至均匀分散，通氮除氧后置于油浴锅中搅拌升温至100℃，持续搅拌反应10-15min，然后加入1mL质量分数为15％的柠檬酸钠溶液，持续搅拌反应5-8min后停止加热，静置后依次经蒸馏水和酒精离心洗涤，获得纳米颗粒形貌的金属纳米材料。
本发明的有益效果体现在：
本发明在制备电诱导自修复纳米复合水凝胶过程中使用的是表面已经被修饰的金属纳米材料作为交联剂，通过金属对于含硫和碳碳双键有机小分子的吸附，外界电流发生改变时，金属与硫的配位能力也随之改变。随着电流的增大，金属与硫的配位能力逐渐增强，这种随着电流改变而引起配位能力发生改变的状态下而产生自修复的现象，在自修复后的水凝胶仍具有优异的机械性能，其自修复效率可达到80％以上。
本发明的水凝胶网络结构稳定，故拥有优秀的机械性能，机械强度可达到兆帕级别，应变可达到数10倍。水凝胶在电诱导下表面重组拥有良好的自愈合能力，且这种水凝胶在电子设备应用上具有重大的意义。
综上所述，本发明提供了一种全新的电诱导自修复原理，通过电诱导引起金属和硫的动态结合，这个原理为自修复材料的制备提供了基本理论。且该类水凝胶可以应用于传感器、电子设备等。
附图说明
图1为本发明电诱导自修复纳米复合水凝胶的光学照片。从图1中可以看出，凝胶表面颜色分布均匀，说明纳米材料均匀分散在凝胶网络之中。
图2为本发明电诱导自修复纳米复合水凝胶的SEM图。从图2中可以看出，凝胶内部网络结构稳定，说明纳米材料均匀分散在凝胶网络之中。
图3为本发明电诱导自修复纳米复合水凝胶进行电阻测试的光学照片。从图3中可以看出，导电纳米复合水凝胶电阻的大小～2千欧。
图4为本发明电诱导自修复纳米复合水凝胶在电诱导诱导下自修复的光学照片。从图4中可以看出凝胶在受损时电诱导可达到自修复的效果。
图5为电诱导自愈合后的水凝胶的拉伸性能图。从图5中可以看出，通过电诱导自修复后的凝胶仍具有良好的机械性能。
具体实施方式
本发明所含有的原料以及试剂和设备均在市场中出售，可自行在市场中购买。
实施例1：金属纳米材料分散液的制备
步骤1中所述金属纳米材料的制备方法之一：
将0.3mL浓度为0.2mol/L的氯金酸(或硝酸银)加入到48.7ml去离子水中，搅拌至均匀分散，通氮除氧后置于油浴锅中搅拌升温至100℃，持续搅拌反应10-15min，然后加入1mL质量分数为5％的柠檬酸钠溶液，持续搅拌反应5-8min后停止加热，静置后依次经蒸馏水和酒精离心洗涤，获得颗粒形貌的金属纳米材料，分散液以去离子水为溶剂。
步骤1中所述金属纳米材料的制备方法之二：
将0.6mL浓度为0.2mol/L的氯金酸(或硝酸银)加入到48.4ml去离子水中，搅拌至均匀分散，通氮除氧后置于油浴锅中搅拌升温至100℃，持续搅拌反应10-15min，然后加入1mL质量分数为10％的柠檬酸钠溶液，持续搅拌反应5-8min后停止加热，静置后依次经蒸馏水和酒精离心洗涤，获得纳米颗粒形貌的金属纳米材料，分散液以去离子水为溶剂。
步骤1中所述金属纳米材料的制备方法之三：
将0.9mL浓度为0.2mol/L氯金酸(或硝酸银)加入到48.1mL去离子水中，搅拌至均匀分散，通氮除氧后置于油浴锅中搅拌升温至100℃，持续搅拌反应10-15min，然后加入1mL质量分数为15％的柠檬酸钠溶液，持续搅拌反应5-8min后停止加热，静置后依次经蒸馏水和酒精离心洗涤，获得纳米颗粒形貌的金属纳米材料，分散液以去离子水为溶剂。
实施例2：
1、金属纳米材料的表面修饰
将实施例1步骤1制备的颗粒形貌的金属纳米材料分散液与质量比为0.02％的功能修饰体烯丙硫醇混合，室温下搅拌15min，即获得表面修饰的金属纳米材料分散液；
2、导电聚合物的制备
将0.6344g邻苯二胺与70mL去离子水混合，在室温条件下超声溶解，随后通氮除氧，在搅拌下加入5mL浓度为0.024mol/L氯金酸，室温下搅拌反应2-3h，反应结束后反应液离心，蒸馏水洗涤，得到导电聚合物聚邻苯二胺。
3、原料的溶解
在氮气氛围中，将亲水性功能单体N-异丙基丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾以及催化剂四甲基乙二胺加入到步骤1获得的表面修饰的金属纳米材料分散液中，超声溶解后置于真空干燥箱中静置，除去溶液中含有的氧气，获得原料溶液；
N-异丙基丙烯酰胺的添加质量为表面修饰的金属纳米材料分散液质量的15％；过硫酸钾的添加质量为表面修饰的金属纳米材料分散液质量的0.5％；四甲基乙二胺的添加质量为表面修饰的金属纳米材料分散液质量的0.05％。
通入氮气的流速控制在0.5mL/s。
4、水凝胶的制备
将步骤2获得的导电聚合物加入步骤3获得的原料溶液中，置于冰水浴中预聚合2-3h，然后将反应液置于室温中继续聚合反应48h，即获得电诱导自修复纳米复合水凝胶。
本发明电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法，是以动态金属与硫的配位键为愈合主体，且单体在聚合过程中发生均匀聚合反应，拥有稳定的网络结构，故该水凝胶拥有优秀的机械性能。在水凝胶中引用导电聚合物，至其拥有良好的导电性能。本发明利用金属硫的动态配位键性能，当断裂的凝胶置于电回路中时，电流通过凝胶使其发热，致使金属与硫的动态配位键重新结合，从而断裂的水凝胶表面会发生表面重新组合达到自愈合的目的。

Claims (8)

1.一种电诱导自修复纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：金属纳米材料的表面修饰
将金属纳米材料分散液和功能性修饰体混合，在室温条件下磁力搅拌10-15min，得到表面修饰的金属纳米材料分散液；
步骤2：导电聚合物的制备
将0.6344g芳香胺与70mL去离子水混合，在室温条件下超声溶解，随后通氮除氧，在搅拌下加入5mL浓度为0.024mol/L的氯金酸溶液，室温下搅拌反应2-3h，反应结束后反应液离心，蒸馏水洗涤，得到导电聚合物；
步骤3：原料的溶解
在氮气氛围中，将亲水性功能单体、引发剂以及催化剂加入到步骤1获得的表面修饰的金属纳米材料分散液中，超声溶解后置于真空干燥箱中静置，除去溶液中含有的氧气，获得原料溶液；
步骤4：水凝胶的制备
将步骤2获得的导电聚合物加入步骤3获得的原料溶液中，置于冰水浴中预聚合2-3h，然后将反应液置于室温中继续聚合反应48h，即获得电诱导自修复纳米复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，金属纳米材料分散液的浓度为0.2-1.2mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述金属纳米材料为零维颗粒形貌的金纳米颗粒、银纳米颗粒中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述功能修饰体为包含巯基和碳碳双键的化合物，添加质量为金属纳米材料分散液质量的0.002-0.02％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述芳香胺为邻苯二胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述亲水性功能单体为N-异丙基丙烯酰胺或N,N二甲基丙烯酰胺，亲水性功能单体的添加质量为表面修饰的金属纳米材料分散液质量的10-20％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述引发剂为硫酸盐自由基引发剂，引发剂的添加质量为表面修饰的金属纳米材料分散液质量的0.5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述催化剂为四甲基乙二胺，催化剂的添加质量为表面修饰的金属纳米材料分散液质量的0.05％。
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