CN1142107A - 有机光学录音盘的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机光学录音盘的制备方法，其包括以下步骤：将染料溶解在复合溶剂中，复合溶剂是通过将具有120℃或以上的高沸点的主要有机溶剂与不损坏基体作为次要溶剂的醇或饱和烃混合制备的；并在基体上自旋涂层得到的溶液。由于溶剂具有高沸点，所以可降低干燥速度，这样获得的录制层具有与纹道无关的平面，并且基体可不受到次要溶剂的损坏。因此，本发明提供了具有高的反射能力和改进的录制特性的有机光学盘。

Description

有机光学录音盘的制备方法
本发明涉及有机光学录音盘(CD可录音的或CD-R)的制备方法，在该盘上信息可一次录制并与光盘(CD′s)相容。更具体地说，本发明涉及具有高反射能力和改进的录制特性的有机光学盘的制备方法。
近来，用于制备少量CD和CD-ROM的一次写入光盘(WORM)型CD-R已引起人们更多的注意。用户可直接在CD-R上录制信息，从而克服了传统CD的最大缺点，即不能录制信息的问题。CD-R上的信息可在传统的光盘唱机(CDP)上复制，这样CD-R的需求不断增加。
如图1所示，CD-R盘基本包括由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、无定形聚烯烃(APO)等形成的透明树脂基体(1)，在其上形成的作为录制层(2)的有机染料层、金(Au)反射层(3)和UV固化的树脂保护层(4)。为了使未录制部分获得即70％或以上较高的反射能力，制成与传统的CD′相一致的CD-R，CD-R使用了昂贵的金Au代替传统的铝Al作为反射层的材料。所选择的各成分都参考CD，采用具有沃泊纹道(Wobble groore)的基体能增加录制密度。制造CD-R中的最难点是制备具有70％或以上高反射能力的盘。因此，需要用于选择合适染料的化合物技术，纹道设计，合适厚度的录制层设计等。
用于录制层(2)的染料是近红外吸收染料，它在CD-R录音机光源的半导体激光(780～830nm)的波长内具有高的吸收能力。日本专利公开平03-66042公开的染料具有n为1.8～3.2，复合折射率k为0.04～0.12。在具有这种折射率的染料中，已知普遍使用具有下列通式结构的假吲哚基花青染料，它具有合适的光学录制特性。
Figure A9511720100051
式中，l为2或3；
Z为形成苯环或萘环的基团；
R1是选自烷基、烷氧基、羟基、羧基、烯丙基和烷基卤组的官能基；
(Ri)m和(Ri′)n中的m和n是1～4的整数，代表取代基的数目，i代表2～5，Ri和Ri′彼此不同，
(Ri)m和(Ri′)n彼此可相同或不同，各自是选自烷基、烷氧基、卤素原子和氢原子组的取代基；和
X-是阴离子如卤素、高氯酸、烷基磺酸、甲苯磺酸等。
然而，由于花青染料的耐光性差，一般将猝灭剂与染料混合(参见日本专利公开平02-273339、03-203694、04-28588、03-203690～3和02-84384)。用作猝灭剂的染料和具有下列通式的染料已知用来改进耐光性。市场可得的材料的例子包括“NipponKayaku”的IRG-023和“Mitsui-Toatsu”的PA-1006。(式中R1-R8是氢原子、烷基或卤素原子)
Figure A9511720100062
(式中R1-R8是氢原子或烷基，X是卤素原子)
CD-R的录音原理如下。如果将光聚焦到由近红外染料组成的录制层上，那么在聚焦区的染料吸收光并产生热。相邻的基体由于染料层的温度上升而热变形，染料部分地熔化和分解，引起界面基体和染料的混合。结果，在基体和录制层的界面处形成反射能力比未录制部分低的凹凸处，产生光程差，从而以可复制的形式录制信息。在聚焦区形成的凹凸处与传统的反射能力低的CD凹处起相同作用，这样录制的CD-R盘可被录制在传统的CDP(光盘唱机)上。
同时，在透明树脂基体上形成沃泊纹道，该树脂基体支承录制期间用于寻迹的录制层。由于光程差根据纹道的深度、宽度和形状而变化，为了获得具有高反射能力的CD-R盘，应根据录制层中使用的染料的折射率适当地设计纹道的深度、宽度和形状。
最广泛使用的涂层法是自旋涂层，用来制造对反射能力起决定作用的录制层。自旋涂层法能高度控制录制层厚度和平面度并改进可加工性。普遍使用的用于自旋涂层染料层的有机溶剂包括三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、甲基乙基酮(MEK)、二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇等。但是，当使用上述溶剂时，常用溶剂的沸点低，干燥速度太快，由此形成如图2所示的最终录制层。在该图中，纹道部分和纹间表面部分的录制层的厚度几乎相同，这样在反射层和录制层之间的界面形成反射，结果当被照射到读数光上时产生光散射现象。于是，在使用这类溶剂的情况下，很少能获得50％或以上的反射能力，所以该方法是不实用的。理想地，在纹道部分录制层的厚度应该与在纹间表面部分和纹道深度形成的录制层的厚度的总和几乎相同。形成的录制层应在录制层和反射层之间具有水平界面，以使光的散射达到最小并获得高的反射能力。然而，由于用于染料的溶剂通常溶解基体，而不损坏用作基体的PMMA或PC，同时溶解染料的溶剂是很少的。大多数情况下，首先选择不损坏基体的溶剂，然后将染料以最大的溶解度溶解在这些溶剂中制备用于自旋涂层的染料溶液。醇类如甲醇、乙醇等广泛地用于该目的。但花青染料在这类醇中的溶解度低，所以实际应用是困难的。此外，由于大多数的溶剂具有低的沸点和高的干燥速度，所以不能形成均匀表面的染料层。
在自旋涂层时，溶剂选择是重要的因素，它影响最终盘的物理特性并且尤其影响在制造需要高反射能力的CD-R盘期间的反射度变化。正如上文描述的，如果染料层的形状沿着纹道部分和纹间表面部分形成偏差，基本上难以获得70％或以上反射能力的盘。因此，据报道采用具有高沸点溶剂的方法解决了该问题。可使用的溶剂是DMF、甲基溶纤剂(日本专利公开平02-132649和2-132656)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(日本专利公开平03-224792和04-167238)，等。上述溶剂的沸点分别高达153℃、124℃和166℃，其干燥速度缓慢。因此，在纹道部分形成的录制层的厚度比在纹间表面部分的厚，从而可在录制层和反射层之间形成水平界面。因此，由于降低了光照射时的散射，所以可制成具有高反射能力的光学盘。但DMF的表面张力与基体之间有差异，稍降低了涂层能力。因为甲基溶纤剂具有稍低的沸点，所以它难以获得水平界面。4-羟基-4-甲基-2-戊酮部分溶解PC基体，损坏纹道，使得录制特性变差。特别地，4-羟基-4-甲基-2-戊酮是高沸点的有机溶剂并提供了极好的录制层。但这种溶剂损坏由低分子量聚碳酸酯组成的基体表面，导致录制特性变差和极难以(并非不可能)寻迹。事实上，PC在4-羟基-4-甲基-2-戊酮中的溶解度极低，在某些情况下，纹道仅略微地受到损坏。这时，检测对基体的损坏是困难的。当影响因素是溶剂时，很难发现提供CD-R缺陷的因素。使用4-羟基-4-甲基-2-戊酮作为溶剂可带来不能检测缺陷因素的严重问题。因此，需要一种有效的逆向设计。
本发明的目的是为克服现有技术中存在的上述问题，并提供一种有机光学盘的制备方法，它具有令人满意的录制效果和优良的可加工性。
本发明的另一个目的是通过选择不损坏基体的合适的溶剂提供一种具有高反射能力的有机光学盘的制备方法。
用本发明的方法制备有机光学盘包括以下步骤：将染料溶解在溶剂中；在基体上自旋涂层得到的溶液以形成录制层，其中所述溶剂的制备是通过将具有120℃或以上高沸点的主要有机溶剂与选自醇和饱和烃以及不损坏所述基体组的次要溶剂混合。
本发明的上述目的通过参照附图对优选实施方案的详细描述变得更明显，图中：
图1是本发明盘的部分横截面图的重要部分的放大图；
图2是传统盘的横截面图象，和
图3是本发明盘的横截面图象。
下面将详细描述本发明。
在制备有机光学盘中，如本发明所示，将在具有沃泊纹道的PC、PMMA或APO基体上边形成的有机染料层作为录制层。然后，通过溅射厚度为700～2000的Au形成反射层制备CD-R盘。为了保护由此形成的CD-R盘的录制层和反射层，采用UV固化树脂在反射层上形成厚度为5～20mm的保护层。最后，为了完成制造过程，必要时在保护层上贴标签。制备有机光学盘中最重要的因素是用于录制层的染料。至于染料，一般使用上述提到的假吲哚基花青染料。为了改进花青染料的耐光性，可加入少量的猝灭剂或采用至少一种选自萘青、酞青、croconium基染料和两种或多种混合物用作制备录制层中的染料。猝灭剂可与染料分开加入或以与染料结合的形式加入。
至于染料录制层的制备方法，湿自旋涂层法是合适的。以20～50rpm的低速旋转达2～10秒将染料溶液均匀地涂敷在基体上，然后根据所需的厚度和所用的溶剂，以800～2500rpm增加的速度达30～120秒完全干燥溶剂后，获得录制层。这时中间水平300～600rpm的转速在必要时可用来制备更均匀的录制层。
当基体低速旋转时，如果旋转速度低于20rpm，染料溶液不能均匀分散，而如果旋转速度高于50rpm，染料溶液由于离心力会与基体分离，不能获得具有要求厚度的层。
当基体高速旋转时，如果旋转速度低于800rpm，溶剂的干燥太慢，而如果旋转速度超过2500rpm，溶剂的干燥过快，得到不均匀的表面层。
在本发明中，为了在录制层和反射层之间的界面上形成均匀和水平的状态，可使用120℃或以上高沸点的溶剂如4-羟基-4-甲基-2-戊酮、DMF、甲基溶纤剂、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇等作为主要溶剂。醇如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等和饱和烃如环己烷、正庚烷等不损坏PC和PMMA基体的醇用作次要溶剂以避免由于溶剂溶解基体而引起的基体损坏。为制备助溶剂，将0.5～30％(体积比)的次要溶剂与主要溶剂混合。
一般，在有机光学盘中可使用的任何醇可用作次要溶剂。用作次要溶剂的醇优选地具有1～10个碳原子。合适醇的例子包括正常的醇类和异醇类等。优选具有5～10个碳原子的饱和烃。
主要溶剂和次要溶剂优选的混合比例为99.5～70∶0.5～30(体积比)。如果次要溶剂的量低于0.5％，不可能获得添加次要溶剂所获得的效果，如果超过30％，染料的溶解度变低，并且在涂层过程中可沉淀出染料颗粒，会形成不平表面的染料层。
下面使用助溶剂形成染料层，通过溅射形成Au反射层。理论上，对于录制层的最大反射能力来说，反射层的合适厚度为700或以上。鉴于位置的厚度偏差，优选地为1000或以上。
为了保护CD-R盘的录制层和反射层，采用UV可固化的树脂在反射层上形成厚度为5～20μm的保护层。用于形成保护层的树脂是已经用于形成CD保护的UV可固化的树脂。最后，在保护层上贴标签完成制造。
通过下面的实施例进一步阐述本发明。但是，下面实施例的详述并不意味着限制，而是仅仅为了说明。实施例1
将3.2gNK-529，假吲哚基花青染料(Nippon Kankoh ShikishoKenkusho)，溶于体积比为85/15的4-羟基-4-甲基-2-戊酮/甲醇的100ml助溶剂中，制备染料溶液，将染料溶液自旋涂层在PC基体上，在基体的表面上有预成形的沃泊纹道。然后将基体以10rpm旋转5秒，并以1500rpm旋转90秒充分地干燥。采用溅射法形成厚度为1000的Au反射层。其后，用UV可固化树脂，EX-704(日本Dain-ippon Ink化学公司)，以2500rpm在反射层上形成10μm的保护层。采用光学盘测定仪(构自Apex公司：OHMT-500)测定制备的CD-R盘的反射能力、CNR、BER等，评价得到的有机光学盘的录制特性。试验结果于表1中所示。实施例2
用与实施例1中描述的相同方法制备CD-R盘，除了通过在10rpm 10秒和2000rpm 60秒的条件下，自旋涂层染料溶液制备录制层外，该染料溶液是通过将4.7gNK-3219(Nippon Kankoh Shik-isho Kenkusho)溶解在100ml体积比为85/15的甲基溶纤剂/丁醇的助溶剂中制备的。实施例3
用与实施例1中描述的相同方法制备CD-R盘，除了在10rpm 10秒和1700rpm 90秒的条件下通过自旋涂层染料溶液制备录制层外，该染料溶液是通过将4.0g NK-3219(Nippon Kankoh-ShikishoKenkusho)溶解在100ml体积比为90/10的4-羟基-4-甲基-2-戊酮/乙醇的助溶剂中制备的。实施例4
用与实施例1中描述的相同方法制备CD-R盘，除了通过在10rpm 10秒和2000rpm 60秒的条件下自旋涂层染料溶液制备录制层外，该染料溶液是通过将3.2gNK-3219和1.5g IRG-023(Nipp-on Kayaku有限公司)作为猝灭剂溶解在100ml体积比为90/10的甲基溶纤剂/丁醇的助溶剂中制备的。对比例1
用与实施例1中描述的相同方法制备CD-R盘，除了使用甲醇单独作为制备染料溶液的溶剂外。对比例2
用与实施例2中描述的相同方法制备CD-R盘，除了使用4-羟基-4-甲基-2-戊醇单独作为制备染料溶液的溶剂外。对比例3
用与实施例2中描述的相同方法制备CD-R盘，除了使用体积比为68/32的甲基溶纤剂/丁醇的助溶剂作为制备染料溶液的溶剂外。对比例4
用与实施例3中描述的相同方法制备CD-R盘，除了使用体积比为90/10的4-羟基-4-甲基-2-戊酮/MEK的助溶剂作为制备染料溶液的溶剂外。对比例5
用与实施例4中描述的相同方法制备CD-R盘，除了使用三氯甲烷单独作为制备染料溶液的溶剂外。
                    表1
    反射能力   CNR     BER     涂层    附注
      (％)     (dB)  (×10-4) 状态实施例1    73       51     1.5     良好实施例2    71       48     2.0     良好实施例3    70       47     1.8     良好实施例4    70       48     3.2     良好对比例1    35       34     94.5    差对比例2    60       40     7.0     良好   部分损坏基体对比例3    55       37     553.6   差     染料颗粒沉淀对比例4    53       36     15.4    差     部分损坏基体对比例5    -        -      -       -      基体损坏
结果表明在未使用助溶剂的比较例中，录制层的涂层状态差或基体部分地被损坏。然而，根据本实施例采用助溶剂的盘具有优良的盘特性。

Claims (10)

1、有机光学盘的制备方法，其包括步骤：
将染料与溶剂混合形成溶液；在基体上自旋涂层该溶液形成录制层，
其中，所述的溶剂包括具有120℃或以上高沸点的主要有机溶剂，和选自由醇和饱和烃并不损坏所述基体的次要溶剂。
2、根据权利要求1中的有机光学盘的制备方法，其中，所述的具有120℃或以上高沸点的主要有机溶剂是一种选自二甲基甲酰胺、2-甲氧基乙醇(甲基溶纤剂)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的溶剂。
3、根据权利要求1中的有机光学盘的制备方法，其中，所述的醇具有1～10个碳原子和饱和烃具有5～10个碳原子。
4、根据权利要求1中的有机光学盘的制备方法，其中，具有120℃或以上高沸点的主要有机溶剂选自二甲基甲酰胺、2-甲氧基乙醇(甲基溶纤剂)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇，所述的醇具有1～10个碳原子和饱和烃具有5～10个碳原子。
5、根据权利要求3中的有机光学盘的制备方法，其中，所述的醇是正常的醇或异醇。
6、根据权利要求1中的有机光学盘的制备方法，其中，所述的主要溶剂是4-羟基-4-甲基-2-戊酮和所述次要溶液是醇。
7、根据权利要求1中的有机光学盘的制备方法，其中，所述主要溶剂和所述次要溶剂的混合比为99.5～70∶0.5～30(体积比)。
8、根据权利要求1中的有机光学盘的制备方法，其中，通过以20～50rpm的速度旋转2～10秒，然后以800～2500rpm增加的速度旋转30～120秒，将染料溶液均匀地涂层在基体上。
9、根据权利要求4中的有机光学盘的制备方法，其中，所述的醇是正常的醇或异醇。
10、根据权利要求2中的有机光学盘的制备方法，其中，所述的主要溶剂是4-羟基-4-甲基-2-戊酮和所述的次要溶剂是醇。
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