KR20000011773A - 광정보 기록 매체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 DVD의 기록용의 단파장 레이져에 대한 색소의 주요 피크 및 제 2 피크 흡광도 비율을 개선하고, 이들 피크로 이루어진 스펙트럼의 반치폭을 작게 하고 뾰족하게 할 수 있는 광간섭층을 설치하여, 기록 감도가 양호하고 얇은 막두께의 광간섭층을 실현하고 변조도 및 지터(jitter) 등의 특성이 우수하고 기록 세기가 작고 고속 기록을 수행할 수 있는 광정보 기록 매체를 제공한다.
Description
본 발명은 특히 DVD-R 등의 단파장 영역의 레이져 광에 의해 기록 및 재생이 가능한 열방식에 의한 추기형(追記形)의 광정보 기록 매체에 관한 것이다.
문자, 도형 등의 화상 및 영상 또는 음성 등의 데이타를 기록하고 재생하는 수단으로서는 파장 770 내지 830nm의 레이져에 대응하는 기록 및 재생이 가능한 기록 재료로서, 예를 들면 펜타메틴계 시아닌 색소를 함유하는 기록층을 갖는 광디스크가 CD-R로서 알려져 있지만, 이러한 레이져 광보다 단파장의 예로는 620 내지 690nm의 적색 레이져 광에 의해 고밀도 기록 및 재생이 가능한 DVD-R(디지탈·비디오·디스크 레코더블 또는 디지탈 다기능장치·디스크 레코더블) 등이 앞으로의 시대를 책임질 미디어로서 사용되게 되었다.
이와 같은 DVD-R로서는 일본 특허 출원 제 97-251487 호의 명세서에 특정의 트리메틴계 시아닌 색소를 사용한 기록층을 갖는 광정보 기록 매체가 제안되어 있다.
그러나, 상기 명세서에 나타낸 인돌 고리에 결합된 벤젠 고리 또는 나프탈렌 고리를 갖는 트리메틴계 시아닌 색소에 대해서는 그러한 벤젠 고리 또는 나프탈렌 고리의 치환기가 니트로 기를 제외한 수소 원자 등인 경우에는 그러한 색소를 함유한 색소층을 갖는 광간섭층의 흡수 스펙트럼은 도 1에 나타낸 바와 같이, 색소 분자에 있어서 밴드 갭(band gap) 에너지에 기인하는 흡수로 인해, 색소 분자 자체의 흡수가 되는 주요 피크(a)의 흡광도(h1)에 대하여, 색소 분자끼리의 상호 작용 및 회합 작용에 의존하는 흡수인 제 2 피크(b)의 흡광도(h2)가 지나치게 커지고, 이들 주요 피크(a) 및 제 2 피크로 이루어지는 스펙트럼이 뾰족하게 되지 않고, 그러한 뾰족한 정도를 나타내는 스펙트럼의 반치폭(半値幅)(d)[h1/2의 흡광도에 대한 주요 피크(a) 및 제 2 피크(b)로 이루어진 스펙트럼의 폭]도 작아지지 않는다.
이와 같이, 스펙트럼이 뾰족하게 되지 않으면, 광간섭층에 대하여 레이져 광을 조사하여 피트를 형성하는 경우의 기록 감도, 즉 광간섭층의 단위 막두께 당 흡광도가 커지지 않고, 색소층을 두껍게 하거나, 기록 세기를 크게 하거나 또는 기록 속도를 줄이지 않으면 안되는 문제가 있을 뿐만 아니라, 기록시에 피트 및 피트와의 사이에 발생하는 축열에 의해 피트의 형상이 변형하는, 이른바 열간섭을 일으키기 쉽고, 이로 인해 변조도 및 지터(jitter) 등의 특성에 나쁜 영향을 미치는 문제가 있다.
본 발명의 제 1 목적은, 특히 DVD 기록용의 단파장 레이져 광에 대하여 색소 분자의 흡수 피크와 그 색소 분자의 회합에 의한 회합 피크를 개선시킬 수 있는 광간섭층을 갖는 광정보 기록 매체를 제공하는 것이다.
본 발명의 제 2 목적은, 특히 DVD 기록용의 단파장 레이져 광에 대하여 기록 감응이 양호하고, 얇은 막두께의 광간섭층을 실현할 수 있는 광정보 기록 매체를 제공하는 것이다.
본 발명의 제 3 목적은, 특히 DVD 기록용의 단파장 레이져 광에 대하여 변조도 및 지터 등의 특성이 우수한 광정보 기록 매체를 제공하는 것이다.
본 발명의 제 4 목적은, 특히 DVD 기록용의 단파장 레이져에 대하여 기록 세기가 작고, 고속 기록을 수행할 수 있는 광정보 기록 매체를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 관련된 화학식 1에 속하지 않은 트리메틴계 시아닌 색소(화학식 10에 속하는 색소)를 함유하는 색소층으로 이루어진 광간섭층의 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
도 2는 본 발명에 관련된 화학식 1에 속하는 예의 색소를 함유하는 색소층으로 이루어진 광간섭층의 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
도 3은 본 발명에 관련된 화학식 1에 속하는 다른 예의 색소를 함유하는 색소층으로 이루어진 광간섭층의 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
도 4는 본 발명에 관련된 화학식 1에 속하는 색소(도 3의 경우과 동일한 색소)와 화학식 10에 속하는 색소를 병용한 색소층으로 이루어진 광간섭층의 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
도 5는 아조 색소를 함유하는 색소층으로 이루어진 광간섭층의 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 열심히 연구한 결과, 특히 DVD 기록용의 단파장 레이져 광에 대해서는, 인돌 고리에 결합된 벤젠 고리 또는 나프탈렌 고리에 니트로 기의 치환기를 갖는 트리메틴계 시아닌 색소를 색소층에 갖는 광간섭층이 도 1에 나타낸 주요 피크에 대하여 제 2 피크가 작아지고, 주요 피크 및 제 2 피크로 이루어진 스펙트럼을 뾰족하게 할 수 있음을 발견하고 본 발명을 하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 (1) 기판상에 색소층을 포함하는 광간섭층을 갖는 광정보 기록 매체에 있어서, 당해 색소층이 하기 화학식 1로 나타내는 트리메틴계 시아닌 색소를 함유하고, 당해 광간섭층이 파장 620nm 내지 690nm 파장 영역으로부터 선택되는 레이져 광에 의해 기록 및 재생이 가능한 광정보 기록 매체를 제공하는 것이다:
상기 식에서,
A는 하기 화학식 2 내지 화학식 5중 어느 하나를 나타내고,
A'는 하기 화학식 6 내지 화학식 9중 어느 하나를 나타내고,
A 및 A'는 서로 동일하거나 상이할 수 있고,
R 및 R'은 서로 동일하거나 상이할 수 있고, 치환 또는 비치환의 알킬 기, 카복실 기, 알콕시카보닐 기, 알킬카보닐 기, 알콕실 기, 알킬히드록실 기, 아르알킬 기, 알케닐 기, 알킬아미드 기, 알킬아미노 기, 알킬설폰아미드 기, 알킬카바모일 기, 알킬설파모일 기, 히드록실 기, 할로겐 원자, 알킬알콕실 기, 할로겐화알킬 기, 알킬설포닐 기, 금속 이온 또는 알킬 기와 결합된 알킬카복실 기 또는 알킬설포닐 기, 페닐 기, 벤질 기, 알킬페닐 기 및 페녹시알킬 기(벤젠 고리 부분 및/또는 알킬 부분의 수소 원자는 알킬 기, 카복실 기, 히드록실 기, 할로겐 원자 등의 금속 이온 이외의 치환기로 치환될 수 있고, 상기 페닐 기, 벤질 기, 알킬페닐 기의 해당 부분에 대하여도 동일하다)의 군으로부터 선택되는 치환기를 나타내고,
X-는 할로겐 원자, PF6 -, SbF6 -, 인산, 과염소산, 하이드로보로플루오르산, 벤젠설폰산, 톨루엔 설폰산, 알킬설폰산, 벤젠카복실산, 알킬카복실산, 트리플루오로메틸카복실산, 과요오드화산, SCN-, 테트라페닐보레이트 및 텅스텐산의 음이온의 군중에서 선택된 음이온을 나타낸다:
상기 식에서,
m 및 n은 치환기의 수이고, 각각 1 이상의 정수를 나타낸다.
또한, 본 발명은 (2) 색소층이 상기 화학식 1의 트리메틴계 시아닌 색소 이외에 기타 색소를 함유하고, 또한 모든 색소중 화학식 1의 트리메틴계 시아닌 색소를 50중량% 이상 함유하는 상기 (1)의 광정보 기록 매체, (3) 광간섭층이 금속 착체를 함유하는 상기 (1) 또는 (2)의 광정보 기록 매체를 제공하는 것이다.
본 발명에 있어서, 광간섭층은 파장 620nm 내지 690nm의 파장 영역의 레이져 광에 의해 기록 및 재생이 가능하도록 형성되지만, 이것은 이러한 광간섭층을 DVD-R용으로 사용 가능하게 하는 것이다.
본 발명에 있어서, 광간섭층이란 유기색소 재료로 이루어진 색소층 이외에 유기재료 또는 무기재료로 이루어진 층으로 구성되고, 레이져 조사로 피트 형성이 가능한 단일층 또는 복수층의 색소층을 포함하는 기록층, 및 이러한 기록층 이외에 광정보 기록 매체의 광학적 물성을 조정하는 목적으로 굴절율 및 막두께를 조정한, 예를 들면 수지재료로 이루어진 강화층, 또한 기판 및 색소층, 색소층이 복수인 경우에는 그 사이에 설치되는 중간층 등이 포함되고, 이들을 총칭한 것이다.
상기의 색소층에는 상기 화학식 1로 나타내는 트리메틴계 시아닌 색소를 함유시키지만, 그러한 색소로서는 화학식 1에 있어서 A가 상기 화학식 2 내지 화학식 5에서 임의로 선택되고, A'가 상기 화학식 6 내지 화학식 9에서 임의로 선택되는, 양쪽의 선택한 각각 개개의 모든 조합의 화합물이 있다. 예를 들면, 화학식 2와 화학식 6 내지 화학식 9 각각을 조합시킨 것이 있지만, 그 이외의 화학식 3 내지 화학식 5 각각에 대해서도 마찬가지이다. A 및 A'의 치환기(NO2)m, (NO)2n의 m 및 n은 1 이상이지만, 복수의 정수, 즉 2 이상의 정수이다. 이들의 색소는 단수로 사용하여도 좋고, 복수로 병용하여도 좋다.
이와 같이 인돌 고리에 결합한 벤젠 고리상 또는 나프타렌 고리에 니트로 기의 치환기를 갖는 트리메틴계 시아닌 색소를 함유하는 색소층을 갖는 광간섭층에 레이져 광을 조사한 경우의 레이져 광 파장에 대한 흡광도 스펙트럼에 대해서는 도 1의 부호를 사용하여 나타내면, 주요 피크(a) 및 제 2 피크(b)의 흡광도 비율 (h2/h1)을 0.8미만으로 할 수 있고, 주요 피크(a) 및 제 2 피크(b)로 이루어진 스펙트럼의 반치폭(d)을 100mm 미만으로 할 수 있다. 상기 화학식 1에 있어서, A 및 A'의 치환기인 니트로 기 대신에 다른 치환기, 예를 들면 수소 원자 등을 사용한 경우에는 상기의 흡광도 비율(h2/h1)은 0.8 미만으로 할 수 없고, 적어도 0.8, 즉 0.8 이상으로 되고, 상기의 스펙트럼의 반치폭(d)은 100nm 미만으로는 할 수 없고, 적어도 100nm, 즉 100nm 이상으로 된다.
이와 같이 트리메틴계 시아닌 색소의 인돌 고리에 결합된 벤젠 고리 또는 나프탈렌 고리에 니트로기를 도입함으로써 제 2 피크가 작아지게 되고, 주요 피크 및 제 2 피크로 이루어진 스펙트럼이 뾰족[급준(急峻)]하게 됨으로써 광간섭층의 단위 막두께당 흡광도가 커지고 기록 효율이 향상하기 때문에 이른바 기록 감도가 향상한다. 기록 감도가 향상되면 광간섭층의 막두께를 종래보다 얇게, 예를 들면 두꺼워도 70nm, 즉 70nm 이하로 하여도 변조도를 현재의 규격에 적합하도록 할 수 있게 되고, 막두께가 얇아짐으로써 피트 사이의 축열도 억제되어 그러한 축열에 의한 피트의 형상 변형, 이른바 열간섭 현상을 억제할 수 있고, 지터 특성도 양호하게 할 수 있다.
기록 감도가 양호하고, 변조도 및 지터 등의 특성이 양호하게 되면 기록 세기를 적게 하거나 기록 속도를 높일 수 있다.
본 발명에 있어서 광간섭층에는 상기 화학식 1의 트리메틴계 시아닌 색소를 제외한 기타 색소 1종 또는 복수종을 동일한 색소층 또는 상이한 색소층을 설치하여 병용하여도 좋고, 모든 색소중 상기 화학식 1의 트리메틴계 시아닌 색소를 적어도 50중량%, 즉 50중량% 이상 혼합하는 혼합계로 하면 변조도 및 지터의 특성은 상기 기타 색소 혼합을 하지 않은 경우보다 약간 악화되지만 상기 규격은 만족하도록 할 수 있다.
상기 기타 색소로서는, 예를 들면 화학식 10으로 나타내는 트리메틴계 시아닌 색소를 들 수 있다:
상기 식에서,
B는 하기 화학식 11 내지 화학식 14중 어느 하나를 나타내고,
B'는 하기 화학식 15 내지 화학식 18중 어느 하나를 나타내고,
B 및 B'은 서로 동일하거나 상이할 수 있고,
R 및 R'은 화학식 1과 동일하다:
상기 식에서,
D1및 D2는 서로 동일하거나 상이할 수 있고, 각각 수소 원자, 알킬 기, 알콕실 기, 히드록실 기, 할로겐 원자, 카복실 기, 알콕시카보닐 기, 알킬카복실 기, 알킬히드록실 기, 아르알킬 기, 알케닐 기, 알킬아미드 기, 알킬아미노 기, 알킬설폰아미드 기, 알킬카바모일 기, 알킬설파모일 기, 알킬설포닐 기, 페닐 기, 시아노 기, 에스테르 기, 니트로 기, 아실 기, 알릴 기, 아릴 기, 아릴옥시 기, 알킬티오 기, 아릴티오 기, 페닐아조 기, 피리디노아조 기, 알킬카보닐아미노 기, 설폰아미드 기, 아미노 기, 알킬설폰 기, 티오시아노 기, 메르캅토 기, 클로로설폰 기, 알킬아조메틴 기, 알킬아미노설폰 기, 비닐 기 및 설폰 기의 군으로부터 선택되는 치환기를 나타내고,
p 및 q는 각가 1 이상의 정수인 치환기의 수를 나타내나, 단 D1및 D2는 각각 동시에 니트로 기만을 선택하는 경우는 제외한다.
이러한 화학식 10에 있어서, B가 상기 화학식 11 내지 화학식 14의 화학식중에서 임의로 선택되고, B'가 화학식 15 내지 화학식 18의 화학식중에서 임의로 선택되는, 양쪽의 선택된 각각 개개의 모든 조합 화합물이 있다. 예들 들면, 화학식 11과 화학식 15 내지 화학식 18 각각의 조합을 들 수 있지만, 그 외의 화학식 12 내지 화학식 14 각각에 대하여도 마찬가지이다. B 및 B'의 치환기 (D1)p, (D2)q의 p 및 q는 1 이상이지만, 복수의 정수, 즉 2 이상의 정수이다.
또한, 상기 화학식 1 및 화학식 11로 나타내는 색소의 합성법으로서는 문헌(The Chemistry of Synthetic Dyes Vol 14)에 기재되어 있는 방법을 이용할 수 있다.
상기 화학식 1의 트리메틴계 시아닌 색소 또는 기타 색소는 이들 색소만 사용해도 좋지만, 내광성을 향상시키기 위해서 광안정화제로서 금속 착체를 색소층으로 함유시키거나 또는 다른 층에 함유시켜 사용해도 좋다.
이와 같은 금속 착체로서는 하기 화학식 19로 나타내는 화합물을 들 수 있다:
상기 식에서,
R1및 R2는 각각 SO2R3(여기서, R3은 하기 화학식 20으로 나타낸다), 할로겐 원자, 페닐 기, 알킬 기, 시아노 기, 티오알킬 기 및 알킬설포닐 기이고,
r 및 s는 1 내지 4의 정수를 나타내고,
R4는 알킬 기를 나타내고,
Y는 N 또는 P를 나타내고,
M은 Cu, Co 및 Ni 등의 금속을 나타낸다.
상기 화학식 19에 속하는 구체적인 화합물로서는 후술하는 실시예에 나타내는 것 이외에, 하기 화학식 21 및 화학식 22의 화합물을 들 수 있다:
본 발명의 광정보 기록 매체를 제조하는 데에는 상기 화학식 1로 나타내는 시아닌 색소, 또는 이들과 상기 화학식 10으로 나타내는 시아닌 색소 이외의 색소를 용해시킨 혼합 색소(전자를 50중량% 이상 혼합하는 것이 바람직하다), 또는 이들 각각에 상기 화학식 19로 나타내는 금속 착체를 용해시킨 용액을 조제하고, 투광성 기판에 도포한다. 이들 색소 용액에는 클로로포름, 디클로로에탄, 불소산알콜 등의 불소계 용제, 메틸에틸케톤, 디메틸포름아미드, 메탄올, 톨루엔, 시클로헥사논, 아세틸아세톤, 디아세톤알콜, 메틸세로솔브 등의 셀로솔브류, 디옥산 등을 사용할 수 있다. 이러한 경우의 시아닌 색소의 혼합 비율은 1중량% 내지 10중량%가 바람직하다.
또한, 본 발명에 사용되는 기판에는 유리, 에폭시 수지, 메타크릴 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리올레핀 수지의 플라스틱이 예시된다. 이러한 기판에는 트랙 홈 또는 피트가 형성되어 있어도 좋고, 또한 어드레스 신호에 필요한 신호를 갖는 것도 좋다.
또한, 상기 시아닌 색소 용액을 기판에 도포시키는 데에는 스핀 코트법을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 건조 후의 도포층의 두께는 종래 상용되고 있는 것도 적용할 수 있다.
또한, 본 발명에 대한 광간섭층에는 상기의 금속 착체 이외의 일중항 산소 시트르산, 광흡수제, 라디칼스캐빈져(포착제) 등의 다른 화합물을 포함하고 있어도 좋다.
상기 광간섭층 이외에 반사층을 설치하여도 좋고, 또한 그러한 반사층 위에 보호층, 그리고 기판면(레이져 광의 입사측)에 보호층을 갖는 경우도 좋다.
반사층으로서는 증착, 스퍼터링(sputtering) 등에 의해 형성된 Au, Al, Ag, Cu, Pt, 이들 각각의 상이한 합금, 또는 이들 이외의 미량 성분이 첨가된 합금의 금속막 등의 고반사율 재료막을 들 수 있고, 보호층으로서는 광정보 기록 매체의 보호 및 내후성의 향상 등의 목적으로 자외선 경화형 수지 등의 방사선 경화형 수지의 용액을 스핀 코트법 등에 의해 도포하고 방사선 경화시킨 도포층을 들 수 있다.
이와 같이 하여 기판 상에 색소층을 포함한 광간섭층, 반사층이 설치되되고 보호층 등이 설치된 광디스크가 수득된다. 그러한 광간섭층을 하나 이상 갖는 다른 동일한 구성 또는 상이한 구성의 광디스크를 접합시키거나, 기판 자체를 대향시켜 접합시켜도 좋다.
이러한 접합시키기 위한 재료 및 방법으로서는 자외선 경화 수지, 양이온성 경화 수지, 양면 점착 시이트, 고온 용융법, 스핀 코트법, 디스펜스법(압출법), 스크린 인쇄법 및 롤 코트(roll coat) 방식 등이 이용된다.
실시예
상세하게는 하기의 실시예에 의해 설명되지만, 트랙 피치 길이가 0.74㎛(0.80㎛이어도 좋다)로, 우블(wobble) 신호만을 갖는(예비피트 신호도 함께 가져도 좋다) 폴리카보네이트 기판을 사용하고, 광간섭층의 색소층을, 상기 화학식 1에 속하는 화합물에 있어서 ① 상기 화학식 2와 화학식 6을 조합시켜 이루어진 색소, 그중에서도 ② 특히 m 및 n이 동시에 1인 색소, ③ R 및 R'가 동일하고, 탄소수 8을 중심으로 한 분기가 아닌 알킬 기 또는 페닐알킬 기(저급 알킬 기)인 색소, 더욱이 그중에서도, ④ 특히, X-가 과염소산의 음이온인 색소 각각의 인돌레닌계의 트리메틴계 시아닌 색소에 대하여, 이들 ① 내지 ④의 각각에 속하는 색소의 용액, 이들 ① 내지 ④의 각각에 속하는 색소와 상기 화학식 19에 속하고 R3이 화학식 20인 금속 착체의 용액을 제조하고, 또한 이들에 더하여 상기 화학식 10에 속하는 화합물에 있어서 ⑤ 상기 화학식 11과 화학식 16을 조합시켜 이루어진 색소, 그 중에서 ⑥ 특히 D1및 D2가 동시에 수소 원자인 색소, ⑦ R 및 R'이 다르고, 탄소수 3 및 4 등의 저급 알킬 기인 색소, 또한 그 중에서도 ⑧ 특히 X-가 요오드의 음이온인 색소의 각각의 인돌레닌계의 트리메틴계 시아닌 색소에 대하여, 이들의 ⑤ 내지 ⑧ 각각에 속하는 색소를 가하고, 상기 ① 내지 ④의 각각에 속하는 색소를 색소 전체의 60 내지 70중량부로 가한 용액을 조제한다. 이들 각각의 용액을 사용하여 스핀 코트법에 의해 건조 막두께가 50 내지 70nm가 되도록 형성한다. 이러한 경우의 광간섭층의 흡수스펙트럼은 도 1에 나타낸 흡수 피크의 흡광도 비율(h2/h1)을 많아도 0.8, 즉 0.8 이하로 할 수 있고, 바람직하게는 0.6 내지 0.75로 할 수 있고, 주요 피크(a) 및 제 2 피크(b)로 이루어진 스펙트럼의 반치폭(d)을 커도 100nm, 즉 100nm이하, 바람직하게는 80nm 내지 100nm로 할 수 있다. 이후, 스퍼터링에 의한 Au 또는 Al의 반사층을 설치하고, 그 위에 자외선 경화 수지로 이루어진 보호층을 스핀 코트법에 의해 형성하고, 또한 폴리카보네이트 기판을 스핀 코트법에 의한 자외선 경화 수지로 이루어진 접착제층에 의해 접합시켜서, 접합형 광디스크를 수득한다.
이와 같이 하여 수득한 광디스크에 620nm 내지 690nm의 레이져 광을 조사하여 기록을 수행하면, 변조도 및 지터 등의 특성을 향상시키고, 상기 화학식 1에 속하는 ① 내지 ⑤의 색소를 사용하지 않고, 그 대신에 상기 ⑤ 내지 ⑧의 색소를 사용한 경우 이외는 동일하게 하여 수득한 광디스트에 비해 기록 세기를 보다 작게 할 수 있지만, 동일한 기록 세기이면 기록 속도를 높일 수 있다.
실시예 1
표면에 폭 0.32㎛, 깊이 100nm, 피치 0.74㎛의 나선형의 그룹이 형성된 두께 0.6mm, 외경(직경) 120mmψ의 폴리카보네이트로 이루어진 투명한 기판을 사출성형법에 의해 성형하였다.
다음에, 하기 화학식 23으로 나타낸 트리메틴계 시아닌 색소 NK-2084(니폰간코시키소 겐큐쇼제)와 광안정화제로서 하기 화학식 24로 나타내는 금속 착체를 중량비 95:5로 혼합하고, 이러한 혼합물을 불소화알콜, 예를 들면 2,2,3,3-테트라플루오로-1-프로판올(도쿄가세이샤제, 이하 TFP로 약기한다)에 3중량%가 되도록 용해시키고, 그 용액을 기판의 표면에 스핀 코트법으로 도포하여 막두께 60nm의 감광 색소막으로 이루어진 광간섭층을 형성하였다:
이러한 광간섭층에 대하여 가시 자외 분광 광도계/U-4000[주식회사히타치세이사쿠쇼제]에 의한 흡수스펙트럼[흡광도(abs)의 파장 400 내지 800nm 범위의 파장 의존성]을 측정한 경우, 도 2에 나타낸 스펙트럼이 수득되었다. 주요 피크에 대한 제 2 피크의 흡광도 비율[도 1의 흡광도 비율(h2/h1)에 대응]은 0.74이고, 스펙트럼의 반치폭[도 1의 h1/2에 대한 주요 피크와 제 2 피크로 이루어진 스펙트럼의 폭(d)에 대응]은 96nm이었다.
이러한 광간섭층 상에 기판의 44mmψ 내지 117mmψ 영역의 전면에 스퍼터링법에 의해 막두께 80nm의 Au 막을 제조하여 반사층을 형성하였다.
또한, 이러한 반사층 위에 자외선 경화 수지 SD-211(다이니폰잉크가가쿠고교가이샤제)을 스핀 코트하고, 그 도포막에 자외선을 조사하고 경화시켜 막두께 5㎛의 보호막을 형성하였다.
또한, 이러한 기판의 보호막 및 보호막이 형성되어 있지 않은 광간섭층 상에 자외선 경화 수지 SD-318(다이니폰잉크가가쿠고교가이샤제)을 적하한 후, 상기와 마찬가지로 형성시킨 다른 기판을 그 위에 놓고, 그 간극에 스핀 코트법에 의해 수지를 확산시킨 후, 재차 자외선을 중첩시킨 기판측으로부터 조사하여 경화시켜 초기 기판의 32mmψ 내지 120mmψ 영역에 수지로 이루어진 두께 25㎛의 접착층을 형성함으로써 중첩시킨 기판을 접합시켜 접합형 광디스크를 제작하였다.
이와 같이 하여 제작한 광디스크에, NA[개구율(numerical aperture)]=0.6, 레이져 파장=635nm의 DDU-1000(펄스틱사의 기록기)에 의해, 선속 3.5m/초에서 기록하고, 요코가와덴키가이샤제 타임인터벌아날라이져/TA-320으로 지터를 측정하였다. 규격(DVD Specification for Read-Only DISC)에 의하면, 데이타 대 클락(Clock) 지터는 채널 비트 속도=26.6Mbps(38.23nsec)를 기준 클락으로 하여 바이너라이즈·데이타·엣지 신호의 편차값 σ를 규격화 한 것이다. 지터의 평가기준에 대해서는 최소 피트 길이를 0.4㎛로 하고, 선속 3.5m/초의 EFM 신호 변조로 한다. 또한 클락으로 규격화하면 신호를 틀리게 복조(디코트)하지 않기 위해서는 9%가 그 한계이고, 이상적으로는 8.5% 이하, 즉 커도 8.5%인 것이 바람직하다.
또한, 기록후의 변조도 I14/Itop를 파장 650nm의 레이져 광을 사용하여 측정하였다. 여기에서, Itop는 HF(EFM) 신호에 있어서 최대 반사광량이고, I14의 최대 반사광량과 거의 일치한다. I14는 기록된 그룹내에 있어서 기록된 최장 피트에 대하여 회절되고 대물렌즈에 반대로 오는 광량과 비피트부에서 반사되고 렌즈에 반대로 오는 광량의 차이로 이루어진 광학적 변조 성분의 신호이다.
상기 수득된 광디스크에 대하여 W. O. M(Weather-Ometer)에 의한 내광 시험을 수행하였다. 그 측정 조건은 도요세이키세이사쿠쇼제의 아트라스웨자오메타C135A를 사용하고, 온도 30℃, 습도 70 내지 80% RH의 분위기의 크세논 광원에서 6.5KW의 광을 디스크의 둘레면을 통하여 80시간 조사하고, 이러한 시험 전후의 상술한 변조도(I14/Itop)를 구하여 비교하였다.
상기의 각 측정값의 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 표에 현재 통용되고 있는 규격값을 나타내었다.
이러한 실시예는 상기 화학식 1에 있어서, A 및 A'가 동시에 니트로 기를 1개 갖는 벤젠 고리이고, R 및 R'가 동시에 동일한 탄소수 8의 알킬 기인 트리메틴계 시아닌 색소를 사용한 예이고, 파장 635nm의 레이져 광에 의한 기록 및 파장 650nm의 레이져 광에 의한 재생이 가능하고, 변조도가 높고, 또한 지터도 높지 않음이 밝혀졌다. 또한, 내광 시험 전후의 변조도로부터 내광성이 양호함이 밝혀졌다.
실시예 2
실시예 1에 있어서, 트리메틴계 시아닌 색소 NK-2084 대신, 상기 화학식 1에 속하는 하기 화학식 25로 나타내는 트리메틴계 시아닌 색소를 사용한 것 이외에는 동일하게 하고 색소층으로 이루어진 광간섭층 및 그 수의 공정을 수행하여 광디스크를 제작하고, 광간섭층에 대해서는 실시예 1과 마찬가지로 측정한 결과를 도 3 및 표 1에 나타내고, 광디스크에 대해서는 실시예 1과 마찬가지로 기록을 수행하고, 측정한 결과를 표 1에 나타낸다:
이러한 실시예의 광디스크는, 실시예 1에서 사용한 색소와 상기 화학식 1에 있어서, R 및 R'이 동일한 페닐에틸 기인 점에서 상이하지만, 파장 635nm의 레이져 광에 의한 기록 및 파장 650nm의 레이져 광에 의한 재생이 가능하고, 지터는 높지 않고 변조도도 실시예 1보다는 약간 우수함이 밝혀졌다.
실시예 3
실시예 1에 있어서, 트리메틴계 시아닌 색소 NK-2084와 함께, 하기 화학식 26으로 나타내는 트리메틴계 시아닌 색소 NK-4370(니폰간코시키소겐큐쇼제) 및 금속 착체를 포함한 중량비에서 순서대로 60:30:5로 사용한 것 이외에는 동일하게 하고, 색소층으로 이루어진 광간섭층 및 그 후의 공정을 수행하여 광디스크를 제작하고, 광간섭층에 대해서는 실시예 1과 마찬가지로 측정한 결과를 도 4 및 표 1에 나타내고, 광디스크에 대해서는 실시예 1과 마찬가지로 기록을 수행하고, 측정한 결과를 표 1에 나타낸다:
이러한 실시예의 광디스크는 상기 화학식 1에 속하는 트리메틴계 시아닌 색소 NK-2084와 상기 화학식 10에 속하는 트리메틴계 시아닌 색소 NK-4370을 혼합(중량비로 60:35)하여 사용한 예이지만, 파장 635nm의 레이져 광에 의한 기록 및 파장 650nm의 레이져 광에 의한 재생이 가능하고, 실시예 1 및 2보다는 지터가 높고, 변조도도 떨어지지만 어떠한 것도 규격값은 만족하는 것으로 밝혀졌다.
실시예 4
실시예 2에 있어서, 상기 화학식 25로 나타낸 트리메틴계 시아닌 색소는 사용하지만 상기 화학식 24의 금속 착체를 사용하지 않은 것 이외에는 마찬가지로 하고 색소층으로 이루어진 광간섭층 및 그 후의 공정을 수행하여 광디스크를 제작하고, 광간섭층에 대해서는 실시예 1과 마찬가지로 측정한 결과를 표 1에 나타내고[광간섭층의 흡수 스펙트럼, 이들에 기초한 계산값 (h2/h1) 및 (d)는 도 2와 거의 동일], 광디스크에 대해서는 실시예 1과 마찬가지로 기록하고 측정한 결과를 표 1에 나타낸다.
이러한 실시예의 광디스크는 광안정화제로서의 금속 착체를 병용하지 않은 예이지만, 파장 635nm의 레이져 광에 의한 기록 및 파장 650nm의 레이져 광에 의한 재생이 가능하고, 지터는 높지 않고, 변조도는 실시예 1 및 2보다도 우수하지만, 내광 시험 결과가 뒤떨어지는 것으로 밝혀졌다.
비교예 1
실시예 1에 있어서, 트리메틴계 시아닌 색소 NK-2084 대신에 아조 색소[알드리치사제, 제품번호 36, 482, 디스펄스 레드 (Disperse Red) 13]를 사용하고, 상기 화학식 24의 금속 착체를 사용하지 않은 것 이외에는 동일하게 하여 색소층으로 이루어진 광간섭층 및 그 후의 공정을 수행하여 광디스크를 제작하고, 광간섭층에 대해서는 실시예 1과 동일하게 측정한 결과를 도 5 및 표 1에 나타내고, 광디스크에 대해서는 실시예 1과 동일하게 기록을 수행하고, 측정한 결과를 표 1에 나타낸다.
이러한 비교예의 광디스크는 상기 화학식 1에 속하지 않은 것은 물론이고, 시아닌 색소에도 속하지 않은 아조 색소를 사용하고, 게다가 광안정화제로서의 금속 착체를 병용하지 않은 예이지만, 제 2 피크/주요 피크의 흡광도 비율, 주요 피크와 제 2 피크로 이루어진 스펙트럼의 반치폭은 어느 것이나 상기 실시예 어느 것보다도 크고, 또한 지터는 규격 외이고, 내광 시험 결과도 뒤떨어짐이 밝혀졌다.
이상의 결과로부터 실시예와 비교예에서는 제 2 피크/주요 피크의 흡광도 비율 및 스펙트럼의 반치폭에 대하여 명확하게 유의차가 있고, 실시예의 광간섭층이 나타내는 흡수 피크는 비교예에 비해 뾰족함이 분명하고, 그러한 것은 특히 지터 특성에 잘 반영되어 있다고 할 수 있다. 또한, 실시예에 있어서 광안정화제로서 금속 착체를 병용한 경우에는 내광성이 향상되고 그러한 차이는 현저하다고 말할 수 있다.
이러한 결과 이외의 상술한 것으로부터 상기 본원 발명에 지터가 8.5%이하이고, 변조도가 70% 이상이도록(상기 화학식 1에 속하지 않은 색소를 병용하지 않은 경우, 병용한 경우는 66% 이상이도록) 한정을 가하여도 좋고, 또한 광간섭층이 가시 자외분광 광도계에 의한 최대 흡수 피크(주요 피크) 파장 및 두번째로 큰 흡수 피크(제 2 피크) 파장이 500nm 내지 655nm의 범위라는 한정을 가해도 좋다.
또한, 상기 본원 발명에 있어서 화학식 1, 화학식 10 및 화학식 19를 각각에 있어서 여러가지로 조합시킨 일부에 한정하거나, 또는 실시예, 바람직한 예로서 들 수 있는 색소 및 금속 착체의 일부 또는 전부에 한정하여도 좋고, 또한 이들 전체에 있어서, 그 이외에 상술한 것의 중심으로부터 한정 사항을 가해도 좋다.
본 발명에 의하면, 특히 DVD의 기록용의 단파장 레이져에 대하여 색소의 주요 피크 및 제 2 피크의 흡광도 비율을 개선하고, 이들 피크로 이루어진 스펙트럼의 반치폭을 작게 하고 뾰족한 피크로 할 수 있는 광간섭층을 설치할 수 있고, 이로 인해 기록 감도가 양호하고 얇은 막두께의 광간섭층을 실현할 수 있고, 변조도 및 지터 등의 특성이 우수하고, 기록 세기가 작고, 고속 기록을 수행할 수 있는 광정보 기록 매체를 제공할 수 있다.
Claims (20)
- 색소층을 포함하는 기록층이 위에 형성된 기판을 포함하고, 이 때 상기 색소층이 하기 화학식 1로 나타내는 트리메틴계 시아닌 색소를 함유하고 상기 기록층이 620nm 내지 690nm 범위내의 파장을 갖는 레이져 광에 의해 기록 및 재생이 가능함을 특징으로 하는 광정보 기록 매체:화학식 1상기 식에서,A는 하기 화학식 2 내지 화학식 5중 어느 하나를 나타내고,A'는 하기 화학식 6 내지 화학식 9중 어느 하나를 나타내고,A 및 A'는 서로 동일하거나 상이할 수 있고,R 및 R'은 서로 동일하거나 상이할 수 있고, 독립적으로 치환되거나 치환되지 않은 알킬 기, 카복실 기, 알콕시카보닐 기, 알킬카복실 기, 알콕실 기, 알킬히드록실 기, 아르알킬 기, 알케닐 기, 알킬아미드 기, 알킬아미노 기, 알킬설폰아미드 기, 알킬카바모일 기, 알킬설파모일 기, 히드록실 기, 할로겐 원자, 알킬알콕실 기, 할로겐화 알킬 기, 알킬설포닐 기, 금속 이온 또는 알킬 기와 결합한 알킬카복실 기 또는 알킬설포닐 기, 페닐 기, 벤질 기, 알킬페닐 기 또는 페녹시알킬 기(벤젠 고리 부분 및/또는 알킬 기 부분의 수소 원자는 알킬 기, 카복실 기, 히드록실 기, 할로겐 원자 등의 금속 이온 이외의 치환기로 치환될 수 있음)이고,X-는 할로겐 원자, PF6 -, SbF6 -, H3PO4, 과염소산, 하이드로보로플루오르산, 벤젠설폰산, 톨루엔설폰산, 알킬설폰산, 벤젠카복실산, 알킬카복실산, 트리플루오로메틸카복실산, 과요오드화산, SCN-, 테트라페닐보레이트 및 텅스텐산으로 구성된 군으로부터 선택된 음이온을 나타낸다:화학식 2화학식 3화학식 4화학식 5화학식 6화학식 7화학식 8화학식 9상기 식에서,m 및 n은 각각 1 이상의 정수를 나타낸다.
- 제 1 항에 있어서,색소층이 화학식 1로 나타내는 트리메틴계 시아닌 색소 뿐만 아니라, 화학식 1로 나타내는 트리메틴계 시아닌 색소가 총 색소량을 기준으로 50중량% 이상 차지하는 비율로 다른 종류의 색소를 추가로 포함하는 광정보 기록 매체.
- 제 2 항에 있어서,다른 종류의 색소가 하기 화학식 10으로 나타내는 트리메틴계 시아닌 색소인 광정보 기록 매체:화학식 10상기 식에서,B는 하기 화학식 11 내지 화학식 14중 어느 하나를 나타내고,B'는 하기 화학식 15 내지 화학식 18중 어느 하나를 나타내고,B 및 B'은 서로 동일하거나 상이할 수 있고,R 및 R'은 화학식 1과 동일하다:화학식 11화학식 12화학식 13화학식 14화학식 15화학식 16화학식 17화학식 18상기 식에서,D1및 D2는 서로 동일하거나 상이할 수 있고, 독립적으로 수소 원자, 알킬 기, 알콕실 기, 히드록실 기, 할로겐 원자, 카복실 기, 알콕시카보닐 기, 알킬카복실 기, 알킬히드록실 기, 아르알킬 기, 알케닐 기, 알킬아미드 기, 알킬아미노 기, 알킬설폰아미드 기, 알킬카바모일 기, 알킬설파모일 기, 알킬설포닐 기, 페닐 기, 시아노 기, 에스테르 기, 니트로 기, 아실 기, 알릴 기, 아릴 기, 아릴옥시 기, 알킬티오 기, 아릴티오 기, 페닐아조 기, 피리디노아조 기, 알킬카보닐아미노 기, 설폰아미드 기, 아미노 기, 알킬설폰 기, 티오시아노 기, 메르캅토 기, 클로로설폰 기, 알킬아조메틴 기, 알킬아미노설폰 기, 비닐 기 또는 설폰 기이고,p 및 q는 각각 1 이상의 정수인 치환기의 수를 나타내나, 단 D1및 D2가 동시에 니트로 기인 경우는 제외한다.
- 제 1 항에 있어서,기록층이 금속 착체를 추가로 포함하는 광정보 기록 매체.
- 제 2 항에 있어서,기록층이 금속 착체를 추가로 포함하는 광정보 기록 매체.
- 제 3 항에 있어서,기록층이 금속 착체를 추가로 포함하는 광정보 기록 매체.
- 제 4 항에 있어서,금속 착체가 하기 화학식 19로 나타내어 지는 광정보 기록 매체:화학식 19상기 식에서,R1및 R2는 각각 SO2R3(여기서, R3은 하기 화학식 20으로 나타낸다), 할로겐 원자, 페닐 기, 알킬 기, 시아노 기, 티오알킬 기 또는 알킬설포닐 기이고,화학식 20r 및 s는 각각 1 내지 4의 정수이고,R4는 알킬 기이고,Y는 N 또는 P이고,M은 Cu, Co 및 Ni와 같은 금속이다.
- 제 5 항에 있어서,금속 착체가 하기 화학식 19로 나타내어 지는 광정보 기록 매체:화학식 19상기 식에서,R1및 R2는 각각 SO2R3(여기서, R3은 하기 화학식 20으로 나타낸다), 할로겐 원자, 페닐 기, 알킬 기, 시아노 기, 티오알킬 기 또는 알킬설포닐 기이고,화학식 20r 및 s는 각각 1 내지 4의 정수이고,R4는 알킬 기이고,Y는 N 또는 P이고,M은 Cu, Co 및 Ni와 같은 금속이다.
- 제 6 항에 있어서,금속 착체가 하기 화학식 19로 나타내어 지는 광정보 기록 매체:화학식 19상기 식에서,R1및 R2는 각각 SO2R3(여기서, R3은 하기 화학식 20으로 나타낸다), 할로겐 원자, 페닐 기, 알킬 기, 시아노 기, 티오알킬 기 또는 알킬설포닐 기이고,화학식 20r 및 s는 각각 1 내지 4의 정수이고,R4는 알킬 기이고,Y는 N 또는 P이고,M은 Cu, Co 및 Ni와 같은 금속이다.
- 제 1 항에 있어서,기록층이 가시 자외 분광 광도계에 의해 측정되는 경우 500nm 내지 655nm 범위 내에 속하는 최대 흡수 피크(주요 피크) 파장 및 두번째로 큰 흡수 피크(제 2 피크) 파장을 나타내는 광정보 기록 매체.
- 제 3 항에 있어서,기록층이 가시 자외 분광 광도계에 의해 측정되는 경우 500nm 내지 655nm 범위 내에 속하는 최대 흡수 피크(주요 피크) 파장 및 두번째로 큰 흡수 피크(제 2 피크) 파장을 나타내는 광정보 기록 매체.
- 제 7 항에 있어서,기록층이 가시 자외 분광 광도계에 의해 측정되는 경우 500nm 내지 655nm 범위 내에 속하는 최대 흡수 피크(주요 피크) 파장 및 두번째로 큰 흡수 피크(제 2 피크) 파장을 나타내는 광정보 기록 매체.
- 제 9 항에 있어서,기록층이 가시 자외 분광 광도계에 의해 측정되는 경우 500nm 내지 655nm 범위 내에 속하는 최대 흡수 피크(주요 피크) 파장 및 두번째로 큰 흡수 피크(제 2 피크) 파장을 나타내는 광정보 기록 매체.
- 제 1 항에 있어서,가시 자외 분광 광도계를 사용하여 기록층의 흡수 스펙트럼(400nm 내지 800nm의 파장 범위하에서 흡수의 파장 의존도)을 측정할 경우 제 2 피크(h2) 대 주요 피크(h1)의 흡수 비율(h2/h1)이 0.8 미만이고, 주요 피크 및 제 2 피크로 구성된 스펙트럼의 반치폭이 100nm인 광정보 기록 매체.
- 제 10 항에 있어서,가시 자외 분광 광도계를 사용하여 기록층의 흡수 스펙트럼(400nm 내지 800nm의 파장 범위하에서 흡수의 파장 의존도)을 측정할 경우 제 2 피크(h2) 대 주요 피크(h1)의 흡수 비율(h2/h1)이 0.8 미만이고, 주요 피크 및 제 2 피크로 구성된 스펙트럼의 반치폭이 100nm인 광정보 기록 매체.
- 제 11 항에 있어서,가시 자외 분광 광도계를 사용하여 기록층의 흡수 스펙트럼(400nm 내지 800nm의 파장 범위하에서 흡수의 파장 의존도)을 측정할 경우 제 2 피크(h2) 대 주요 피크(h1)의 흡수 비율(h2/h1)이 0.8 미만이고, 주요 피크 및 제 2 피크로 구성된 스펙트럼의 반치폭이 100nm인 광정보 기록 매체.
- 제 12 항에 있어서,가시 자외 분광 광도계를 사용하여 기록층의 흡수 스펙트럼(400nm 내지 800nm의 파장 범위하에서 흡수의 파장 의존도)을 측정할 경우 제 2 피크(h2) 대 주요 피크(h1)의 흡수 비율(h2/h1)이 0.8 미만이고, 주요 피크 및 제 2 피크로 구성된 스펙트럼의 반치폭이 100nm인 광정보 기록 매체.
- 제 13 항에 있어서,가시 자외 분광 광도계를 사용하여 기록층의 흡수 스펙트럼(400nm 내지 800nm의 파장 범위하에서 흡수의 파장 의존도)을 측정할 경우 제 2 피크(h2) 대 주요 피크(h1)의 흡수 비율(h2/h1)이 0.8 미만이고, 주요 피크 및 제 2 피크로 구성된 스펙트럼의 반치폭이 100nm인 광정보 기록 매체.
- 제 1 항에 있어서,지터(jitter)가 8.5% 미만이고, 변조도가 70% 이상인 광정보 기록 매체.
- 제 15 항에 있어서,지터가 8.5% 미만이고, 변조도가 70% 이상인 광정보 기록 매체.
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